JP4883748B2 - 剥離力調整方法、光学部材用粘着剤層およびその製造方法、粘着剤付光学部材、ならびに画像表示装置 - Google Patents
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Description
表面に粘着剤層が露出する場合は実用に供されるまでシリコーン剥離ライナーなどで適宜保護される。
作製したポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により下記条件にて測定した。なお、各ポリマーの0.1重量%THF溶液を、メンブランフィルター(0.45μm)にてろ過した後、得られたろ液を測定サンプルとした。
データ処理装置:東ソー社製、GPC−8020
カラム:
サンプルカラム;東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
カラムサイズ;各7.8mmφ×30cm(計90cm)
カラム温度:40℃
溶離液:THF
流量:0.8ml/min
入り口圧:1.3MPa
注入量:100μl
検出器:示差屈折計(RI)
なお、重量平均分子量はポリスチレン換算により算出した。
作製した幅50mm×長さ100mmのサイズにカットした剥離ライナー付光学部材を、万能引張試験機にて剥離速度300mm/min(剥離角度180°)で剥離したときの剥離ライナーの剥離力を測定した。測定は23℃×50%RHの環境下で行った。得られた上記の剥離力の値を、以下の基準で評価した。
剥離力が0.1〜0.4N/50mmであった場合:○
剥離力が0.4N/50mmより大きかった場合:×
作製した光学部材(15インチサイズ:240mm×320mm)を、無アルカリガラス板(コーニング社製、コーニング1737、250×350mm、厚み:0.7mm)に貼り付け、50℃×0.5MPaの圧力で15分間オートクレーブ処理を行った。その後、90℃で500時間保存してから室温に戻し、評価用サンプルを得た。この処理後の、ガラス板への付着状態を確認し、以下の基準で評価した。
光学部材の浮き、剥がれ、発泡が若干認められたが、本発明の用途には支障なかった場合:△
光学部材の浮き、剥がれ、発泡が生じた場合:×
〔アクリル系ポリマー(A)〕
ブチルアクリレート95重量部、アクリル酸3重量部、2−ヒドロキシブチルアクリレート0.1重量部、および2,2−アゾビスイソブチロニトリル(和光純薬社製)0.050重量部と酢酸エチル200重量部を、窒素導入管、冷却管を備えた4つ口フラスコに投入し、充分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながら55℃で20時間重合反応を行い、重量平均分子量220万の(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液を得た。
ブチルアクリレート100重量部、2−ヒドロキシブチルアクリレート0.1重量部、および2,2−アゾビスイソブチロニトリル(和光純薬社製)0.05重量部と酢酸エチル200重量部を、窒素導入管、冷却管を備えた4つ口フラスコに投入し、充分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながら55℃で20時間重合反応を行い、重量平均分子量160万の(メタ)アクリル系ポリマー(B)の溶液を得た。
ブチルアクリレート95重量部、アクリル酸5重量部、および過酸化ベンゾイル0.2重量部と酢酸エチル200重量部を、窒素導入管、冷却管を備えた4つ口フラスコに投入し、充分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながら65℃で20時間重合反応を行い、重量平均分子量60万の(メタ)アクリル系ポリマー(C)の溶液を得た。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(1)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(2)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、光ラジカル発生剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー(lamberti社製、EsacureKK)1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(3)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、光ラジカル発生剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー(lamberti社製、EsacureKK)0.5重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(4)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、光ラジカル発生剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー(lamberti社製、EsacureKK)0.15重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(5)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、光ラジカル発生剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー(lamberti社製、EsacureKK)1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(6)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、光ラジカル発生剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー(lamberti社製、EsacureKK)1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(7)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、光ラジカル発生剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー(lamberti社製、EsacureKK)1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(8)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、光ラジカル発生剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、イルガキュア184)1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(9)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(10)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(11)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、光ラジカル発生剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー(lamberti社製、EsacureKK)1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(12)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.08重量部、光ラジカル発生剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー(lamberti社製、EsacureKK)5重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(13)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の溶液の固形分100重量部に対して、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(14)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(B)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.04重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.2重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(15)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(B)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.04重量部、光ラジカル発生剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー(lamberti社製、EsacureKK)1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.2重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(16)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(B)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.04重量部、光ラジカル発生剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー(lamberti社製、EsacureKK)1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.2重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(17)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(B)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.04重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.2重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(18)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(B)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.04重量部、光ラジカル発生剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー(lamberti社製、EsacureKK)5重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.2重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(19)を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(C)の溶液の固形分100重量部に対して、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM403)0.04重量部、光ラジカル発生剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー(lamberti社製、EsacureKK)1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、コロネートL)0.6重量部を均一に混合して、粘着剤組成物(20)を調製した。
Claims (11)
- シリコーン剥離ライナーの剥離処理面に、モノマー単位として(メタ)アクリル酸アルキルを80重量%以上含む、重量平均分子量100万〜300万の(メタ)アクリル系ポリマーおよび光ラジカル発生剤を含有する粘着剤組成物からなる粘着剤層を設ける工程と、前記粘着剤層を紫外線照射する工程とを含み、前記粘着剤組成物が、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、光ラジカル発生剤0.01〜3重量部を含有してなることを特徴とするシリコーン剥離ライナーの剥離力調整方法。
- 前記粘着剤組成物が、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、さらにシランカップリング剤0.01〜1重量部を含有してなることを特徴とする請求項1に記載のシリコーン剥離ライナーの剥離力調整方法。
- 前記粘着剤組成物が、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、さらにイソシアネート系架橋剤0.01〜3重量部を含有してなることを特徴とする請求項1または2に記載のシリコーン剥離ライナーの剥離力調整方法。
- シリコーン剥離ライナーの剥離処理面に、モノマー単位として(メタ)アクリル酸アルキルを80重量%以上含む、重量平均分子量100万〜300万の(メタ)アクリル系ポリマーおよび光ラジカル発生剤を含有する粘着剤組成物からなる粘着剤層を設ける工程を含む粘着剤層の製造方法であって、紫外線照射によりシリコーン剥離ライナーの剥離力を調整する工程を含み、前記粘着剤組成物が、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、光ラジカル発生剤0.01〜3重量部を含有してなることを特徴とするシリコーン剥離ライナー付き粘着剤層の製造方法。
- 前記粘着剤組成物が、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、さらにシランカップリング剤0.01〜1重量部を含有してなることを特徴とする請求項4に記載のシリコーン剥離ライナー付き粘着剤層の製造方法。
- 前記粘着剤組成物が、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、さらにイソシアネート系架橋剤0.01〜3重量部を含有してなることを特徴とする請求項4または5に記載のシリコーン剥離ライナー付き粘着剤層の製造方法。
- 請求項4〜6のいずれかに記載のシリコーン剥離ライナー付き粘着剤層の製造方法において、
前記粘着剤層を紫外線照射する工程によって、シリコーン剥離ライナーの剥離力が0.1〜0.4N/50mmの範囲となるように調整されたシリコーン剥離ライナー付き粘着剤層の製造方法。 - 請求項4〜7のいずれかに記載の方法により製造された光学部材用粘着剤層。
- 請求項4〜7のいずれかに記載の方法により製造された光学部材用粘着剤層を有する光学部材用粘着シート類。
- 請求項4〜7のいずれかに記載の方法により製造された光学部材用粘着剤層を、光学部材の片面または両面に形成してなることを特徴とする粘着剤付光学部材。
- 請求項10に記載の粘着剤付光学部材を少なくとも1枚用いた画像表示装置。
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Applications Claiming Priority (1)
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| JP2005020063A JP4883748B2 (ja) | 2005-01-27 | 2005-01-27 | 剥離力調整方法、光学部材用粘着剤層およびその製造方法、粘着剤付光学部材、ならびに画像表示装置 |
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