JP4948261B2 - 粉体粉砕装置 - Google Patents

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Description

本発明は、粉体粉砕装置及び微細粉体の製造方法に関する。
近年ミクロンオーダーの微細粉体のニーズが高まっている。そして、かかるミクロンオーダーの微細粉体の製造装置として対向衝突型の粉体粉砕装置が知られている。
対向衝突型の粉体粉砕装置は、筒状の粉体粉砕槽を有し、その側壁に複数の噴射ノズルが周方向に間隔をおいてそれぞれ内向きに配設されていると共に、槽内上方に分級機が設けられており、粉体粉砕槽内に仕込まれた粉体を、複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕し、分級機によって微細粉体のみを選択的に回収する一方、回収されなかった大きい粒子を粉体粉砕槽内で繰り返し粉砕に供するように構成されている。
そして、このような粉体粉砕装置について、ミクロンオーダーの微細粉体を効率よく得るための試みが行われている。
特許文献1には、複数の噴射ノズル間の空間をなくすために空間閉塞手段を設け、噴射ノズル間の気流の流速の遅い部分をなくすことで、粉体材料を効率良くノズルから噴射される気流で加速衝突させる方法が開示されている。
特開2004−358365号公報
本出願の目的は、効率よく微細粉体を製造することができる粉体粉砕装置及び微細粉体の製造方法を提供することである。
本発明の粉体粉砕装置は、粉体粉砕槽と、各々、該粉体粉砕槽の側壁の槽底から所定高さの位置に相互に間隔をおいて内向きに設けられた複数の噴射ノズルと、を備え、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕するように構成されたものであって、
上記粉体粉砕槽における上記複数の噴射ノズルよりも下側のボトム部が、少なくとも該複数の噴射ノズルのそれぞれの設置位置における該粉体粉砕槽の側壁から該噴射ノズルの噴射口の前方までに対応して閉塞された閉塞部分と、該閉塞部分間の非閉塞部分と、を有する。
本発明の微細粉体の製造方法は、粉体粉砕槽と、各々、該粉体粉砕槽の側壁の槽底から所定高さの位置に相互に間隔をおいて内向きに設けられた複数の噴射ノズルと、を備えた粉体粉砕装置を用い、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕する微細粉体の製造方法であって、
上記複数の噴射ノズルから噴射するガスの合流後の下降気流を、上記粉体粉砕槽の該複数の噴射ノズルよりも下側のボトム部における相互に隣接する噴射ノズル間に対応する部分に、該部分において該粉体粉砕槽の側壁に向かって流れるように誘導する。
本発明によれば、複数の噴射ノズルから噴射するガスの合流後の下降気流をボトム部における相互に隣接する噴射ノズル間に対応する部分に、その部分において粉体粉砕槽の側壁に向かって流れるように誘導するので、下降気流がボトム部の槽底を巡った後の戻り上昇気流が、粉体粉砕槽の側壁の噴射ノズルの設置位置に対応する部分に沿って上方から降下する粉体を同伴した気流の流れを乱したり、噴射ノズルの噴射口の前に吹き上がることがなく、それらに起因する噴射ノズルの噴射口の前の粉体濃度の低下やガス流速の低下が抑制され、その結果、粉体同士の衝突頻度が高められ、効率よく微細粉体を製造することができる。
以下、実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図1及び2は、本実施形態に係る対向衝突型の粉体粉砕装置10を示す。この粉体粉砕装置10は、例えば、トナー材料の粉体から微細粉体のトナーを製造するのに用いられるものである。
この粉体粉砕装置10は、装置本体を構成する粉体粉砕槽11を備えている。
粉体粉砕槽11は、例えば、槽高さが300〜3000mm、及び槽内径が100〜1000mmの円筒状に形成されている。
粉体粉砕槽11の側壁には、図示しない粉体供給源から延びる粉体供給部12が接続されている。粉体供給部12には、図示しない粉体供給弁機構が設けられており、粉体供給弁機構は図示しない制御部に接続されている。
この粉体粉砕装置10は、各々、粉体粉砕槽11の側壁の槽底から所定高さの下部位置に周方向に相互に間隔をおいて内向きに設けられた複数の噴射ノズル13を備えている。
噴射ノズル13の数は、少なくとも2個以上(図2では3個)であり、装置構成の簡略化の観点から、8個以下であることが好ましく、6個以下であることがより好ましく、4個以下であることがさらに好ましい。
複数の噴射ノズル13のそれぞれは、内径(噴射口径)が例えば3〜20mmに形成されており、突出長さが例えば槽内径の0.05〜0.7倍、具体的には20〜300mmとなるように粉体粉砕槽11を貫通して設けられている。なお、噴射ノズル13は、粉体粉砕槽11の槽内に突出していない、例えば噴射口が粉体粉砕槽11の側壁と面一である構成であってもよい。複数の噴射ノズル13のそれぞれは、粉体粉砕槽11外の図示しない圧縮ガス源に接続されている。圧縮ガス源は制御部に接続されている。
複数の噴射ノズル13は、それらが噴射するガスが粉体粉砕槽11内で衝突するように配置されている。複数の噴射ノズル13は、ガスが粉体粉砕槽11内で衝突する配置であれば、槽底から同一高さに設けられていても、相互に異なる高さに設けられていてもよい。その設置高さは、例えば槽底からノズル径下部までの高さが50〜500mmである。
複数の噴射ノズル13が噴射するガスの衝突位置は粉体粉砕槽11の中心軸位置であることが好ましく、その場合、複数の噴射ノズル13は、槽底から同一高さに設けられていることが好ましく、それに加えて、粉体を均一に衝突させるという観点からは、周方向に等間隔に設けられていることが好ましい。また、複数の噴射ノズル13が槽底から同一高さに設けられている場合、複数の噴射ノズル13のそれぞれは、通常はガスの噴射方向が水平方向となるようにセッティングされていればよいが、ガスの鉛直方向流れとガスの水平方向流れとのベクトル和からガスの衝突速度が最大となるように、ガスの噴射方向が水平方向を基準に上下20°以内、より好ましくは上下15°以内、さらに好ましくは上下10°以内となるようにセッティングされていてもよい。
この粉体粉砕装置10は、粉体粉砕槽11内上方に設けられた分級機14を備えている。
分級機14は、分級ロータ15とそれを回転駆動する駆動モータ16とを有する。
分級ロータ15は、一対の円盤が外周部に一定間隔で設けられた多数の羽根で一体に連結された、例えば、外径が50〜500mm及び高さが50〜500mmの中空円柱状に形成されている。
分級ロータ15は、中心軸が粉体粉砕槽11の中心軸に一致すると共に、下面部が粉体粉砕槽11内におけるガスの合流部(衝突部)から例えば300〜1200mm上方に位置付けられるように設けられている。
粉体粉砕槽11には、分級ロータ15の上面部位置において上下を分ける隔壁が設けられて、その上部に上部隔室11aが形成されており、その上部隔室11aは分級ロータ15内部に連通している。また、上部隔室11aからは粉体回収管17が延びて図示しない粉体回収部に接続されている。上部隔室11a、粉体回収管17、又は粉体回収部には吸引機構(例えば、吸引ファン等)が設けられている。吸引機構は制御部に接続されている。
そして、この粉体粉砕装置10では、粉体粉砕槽11の複数の噴射ノズル13よりも下側のボトム部11bが、複数の噴射ノズル13のそれぞれの設置位置における粉体粉砕槽11の側壁から噴射ノズル13の噴射口の前方までに対応して閉塞された閉塞部分とその閉塞部分間の非閉塞部分とを有する。
ボトム部11bは、槽底が中央の最深部に向かうに従って先細りするようなコニカル形状に形成されており、各閉塞部分には閉塞部材18が設けられている。なお、閉塞部材18は、ボトム部11bに一体に設けられていても、また、ボトム部11bにネジ止め等により着脱可能に設けられていてもいずれでもよい。閉塞部材18の着脱が可能であると、原料の粉体の品種替え時等の清掃を容易に短時間で行うことができる。
閉塞部材18は、平面視で粉体粉砕槽11断面を分割するような扇形形状に形成されている。従って、非閉塞部分19もまた、平面視で粉体粉砕槽11断面を分割するような扇形形状に形成されている。閉塞部材18の扇形の中心角は例えば15〜150°であり、図2に示すように、平面視で閉塞部分の中心角と非閉塞部分19の中心角とが同一で、両者の面積が等しくても、また、変形例1として、図3に示すように、平面視で閉塞部分の中心角の方が非閉塞部分19の中心角よりも大きく、前者が後者よりも面積が大きくても、さらには、その逆であってもよい。なお、ボトム部11bに設けられる複数の閉塞部材18は、扇形の中心角が同一であっても、また、相互に異なっていてもいずれでもよいが、粉体を均一に衝突させるという観点からは前者が好ましい。また、変形例2として、図4に示すように、閉塞部材18は、粉体粉砕槽11断面を分割した扇形形状よりも小さく、非閉塞部分19が略等幅の溝状に形成された構成であってもよい。
閉塞部材18は、外周側の上面が水平面18aに形成されていると共に、それに連続して内周側の上面が槽底に向かって傾斜したテーパ面18bに形成されている。水平面18aとテーパ面18bとの境界は噴射ノズル13の噴射口の前方に位置し、平面視で噴射口から境界までの長さは例えば30〜300mmであり、槽内径の0.1〜0.45倍である。但し、これに限られず、変形例3として、図5に示すように、水平面18aとテーパ面18bとの境界が噴射ノズル13の噴射口の位置に一致していてもよい。
噴射ノズル13の噴射口下端とその下方の閉塞部材18の水平面18aの上面(閉塞部分上端)との間の長さは例えば15〜75mmであり、粉体粉砕槽11の槽内径の0.02〜0.30倍であることが好ましく、0.03〜0.22倍であることがより好ましい。また、変形例4として、図6に示すように、閉塞部材18に噴射ノズル13の下部を嵌め込む凹部が形成され、噴射ノズル13の噴射口下端と閉塞部材18の水平面18aの上面(閉塞部分上端)との位置が一致した構成であってもよい。
閉塞部材18は、扇形の弧の中間部に噴射ノズル13が位置付けられるように設けられるが、粉体を均一に衝突させるという観点からは弧の中央に噴射ノズル13が位置付けられて対称に設けられることが好ましい。
閉塞部材18の全体積、つまり、閉塞部分の全体積の非閉塞部分19の全容積に対する比(閉塞部分の全体積/非閉塞部分19の全容積)が0.1〜12であることが好ましく、0.5〜8であることがより好ましい。
ボトム部11bには積載重量を検知する図示しないロードセルが取り付けられている。ロードセルは制御部に接続されている。
次に、この粉体粉砕装置10を用いた微細粉体の製造方法について説明する。
粉体粉砕装置10の制御部においてメインスイッチをオンにすると、粉体供給弁機構、圧縮ガス源、駆動モータ16、吸引機構、及びロードセルがそれぞれ動作を開始する。
粉体供給弁機構は、開状態となって粉体粉砕槽11内に原料となる粉体を供給する。原料となる粉体は、体積平均粒径が例えば50〜500μmの樹脂組成物からなるトナー材料等である。
圧縮ガス源は、各噴射ノズル13に圧縮ガスを送る。各噴射ノズル13はガスを噴射する。このとき、ガスの平均流速を400〜550m/秒に制御することが好ましい。また、ガスの元圧を0.2〜1.2MPaにすることが好ましい。ガスとしては、例えば、空気、窒素ガス、その他の不活性ガス等を用いる。
駆動モータ16は分級ロータ15を回転させる。このとき、適当な分級効率が得られるという観点からは、分級ロータ15の回転速度を20〜70m/秒に制御することが好ましい。
吸引機構は、粉体粉砕槽11の上部隔室11aから粉体回収部に向かう吸引流を作り出す。
ロードセルはボトム部11bに積載されるものの重量を検知すると共にそれを信号として制御部に送る。
制御部は、ロードセルが所定の重量、つまり、粉体のホールドアップ量(例えば30〜40kg)を検知するまでは粉体供給弁機構を開状態とし、その後はロードセルがホールドアップ量の検知を維持するように、粉体供給弁機構を開閉制御する。
以上の動作過程において、複数の噴射ノズル13から噴射されるガスは、粉体供給弁機構を介して粉体粉砕槽11内に供給された粉体を同伴し、粉体粉砕槽11内において合流する。このとき、粉体は、ガスの合流部において相互に衝突して粉砕される。
合流後のガスは、一部が上昇気流となって粉砕された粉体を分級ロータ15に運搬する。このとき、粉体は、微細粉体が、分級ロータ15の回転による遠心力よりも粉体粉砕槽11の上部隔室11aを介する吸引機構による吸引流による吸引力に大きな作用を受け、上部隔室11a及び粉体回収管17を介して粉体回収部に回収される。その他の粒子は、吸引力よりも遠心力に大きな作用を受けて粉体粉砕槽11内に弾かれる。
上降気流の天井部を巡った後の戻り下降気流は、分級機14で弾かれた粉体を下方に運搬する。この後、粉体は、再び噴射ノズル13から噴射されるガスに同伴して粉砕に供される。回収されない粒径の大きい粉体は、このようにして繰り返し粉砕に供される。
一方、合流後のガスは、他の一部が粉体を含む下降気流となる。下降気流は、図7に示すように、閉塞部材18が設けられているために、相互に隣接する噴射ノズル13間に対応する非閉塞部分19に、非閉塞部分19において粉体粉砕槽11の側壁に向かって流れるように誘導される。このため、下降気流がボトム部11bの槽底を巡った後の戻り上昇気流が、粉体粉砕槽11の側壁の噴射ノズル13の設置位置に対応する部分に沿って上方から降下する粉体を同伴した戻り下降気流の流れを乱したり、噴射ノズル13の噴射口の前に吹き上がることがなく、それらに起因する噴射ノズル13の噴射口の前の粉体濃度の低下やガス流速の低下が抑制され、その結果、粉体同士の衝突頻度が高められ、効率よく微細粉体を製造することができる。なお、粉体粉砕槽11中央に対応して閉塞部材18にテーパ面18bが形成されているので、下降気流の発生自体が閉塞部材18によって阻害されることはない。
本実施形態では、粉体粉砕槽11を円筒状の構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、他の形状の構成であってもよい。但し、ガスがスムーズに流れる観点から、本実施形態のような円筒状の粉体粉砕槽11が好ましい。
また、本実施形態では、分級ロータ15を回転軸が粉体粉砕槽11の軸方向に一致するように設けた構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、分級ロータを回転軸が水平方向に一致するように設けた構成であってもよい。
また、本実施形態では、分級ロータ15を有する分級機14を備えた構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、メッシュにより分級する分級機やサイクロン形式の分級機を備えた構成であってもよい。但し、分離効率が高く、しかも、回転速度の設定によって回収する微細粉体の粒径を容易にコントロールできることから、本実施形態のような分級ロータ15を有する分級機14が好ましい。
また、本実施形態では、ボトム部11bの槽底がコニカル形状に形成された構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、平底形状に形成された構成であってもよい。
また、本実施形態では、閉塞部材18を平面視で扇形形状の構成としたが、特にこれに限定するものではなく、ボトム部11bにおける噴射ノズル13の噴射口の前方に対応する部分を閉塞し、下降気流を隣接する噴射ノズル13との間に対応する部分に誘導するものであればよい。
(試験方法)
試験に用いた原料の粉体、粉体粉砕装置、及びガス噴射条件はそれぞれ以下の通りである。
<原料の粉体>
以下の方法を用いて原料粉体を得た。
−ポリエステルA−
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン1286g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン2218g、テレフタル酸1603g、及びオクチル酸スズ10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器、及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で反応率が90%に達するまで反応させた後、8.3kPaにて所望の軟化点に達するまでさらに反応させて樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は111.4℃、ガラス転移点は68.5℃、酸価は3.2であった。得られた樹脂をポリエステルAとした。
−ポリエステルB−
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン3308g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン341g、フマル酸792g、ハイドロキノン5g、及びオクチル酸スズ10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器、及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、180℃から210℃まで5時間かけて昇温して反応させた後、8.3kPaにてさらに1時間反応させた。その後、無水トリメリット酸480gを投入し、1時間常圧で反応させた後、8.3kPaにて所望の軟化点に達するまで反応させて樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は155.8℃、ガラス転移点は64.7℃、酸価は33.2であった。得られた樹脂をポリエステルBとした。
−原料粉体の製造−
ポリエステルA70質量部、ポリエステルB30質量部、着色剤1(BASF社製 商品名:Paliotol Yellow D1155)4.1質量部、着色剤2(大日本インキ社製 商品名:Super Magenta R)2.7質量部、カルナウバワックス(加藤洋行社製 商品名:C1)3.5質量部、パラフィンワックス(日本精蝋社製 商品名:HNP−9)3.0質量部、及び帯電制御剤(日本カーリット社製 商品名:LR−147)0.5質量部をヘンシェルミキサーにて混合し、得られた混合物をオープンロール型混練機により混練を行い混練物を得、次いで該混練物を空気中で冷却したのち、ロートプレックス(アルバイン製)にて粗粉砕し、平均粒径500μmの粗粉砕物を得た。
得られた粗砕物100質量部、シリカ(日本アエロジル社製 商品名:R972)5.0質量部、シリカ2(ワッカー社製 商品名:HVK2150)、シリカ3(ワッカー社製 商品名:HDK H13TX)1.2質量部をヘンシェルミキサーにて混合して原料粉体を得た。
<粉体粉砕装置>
対向衝突型の粉体粉砕装置として、ホソカワミクロン社製の200AFGを用いた。この粉体粉砕装置は、槽高さ685mm及び槽内径250mmの粉体粉砕槽を備え、その粉体粉砕槽に3つの噴射ノズルが設けられ、それらの3つの噴射ノズルが、各々の噴射口径が4.0mmφであり、粉体粉砕槽の側壁の槽底から所定高さの位置に周方向に等間隔(角度間隔120°)に内向きに設けられたものである。
<ガス噴射条件>
噴射ノズルから噴射するガスとして空気を用いた。また、噴射ノズル出口におけるガスの平均流速を514m/秒に制御すると共に、ガスの元圧を0.7MPaに設定した。さらに、ガスの噴射方向が水平方向に対して0°となるように各噴射ノズルをセッティングした。
(評価方法)
<微細粉体の体積平均粒径>
回収した微細粉体の体積平均粒径をコールターカウンターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)を用いて測定した。
<粉砕処理量>
回収した微細粉体の重量を生産時間で除して単位時間当たりの粉砕処理量を算出した。
(試験評価)
<実施例1>
粉体粉砕槽のボトム部に3個の閉塞部材を設けた図2に示すのと同一の粉体粉砕装置を構成し(噴射ノズルの噴射口下端とその下方の閉塞部材の水平面の上面(閉塞部分上端)との間の長さは21.5mm(粉体粉砕槽の槽内径の0.086倍)、粉体粉砕槽に原料の粉体を供給すると共に分級ロータの回転周速度を31m/秒に設定して微細粉体を製造した。
回収された微細粉体は体積平均粒径が7.0μmであった。また、粉砕処理量は7.5Kg/hrであった。
<比較例1>
閉塞部材を設けず、分級ロータの回転周速度を40m/秒に設定したことを除いて、実施形態1と同様にして微細粉体を製造した。
回収された微細粉体は体積平均粒径が7.0μmであった。また、粉砕処理量は6.8Kg/hrであった。
<実施例2>
分級ロータの回転周速度を24m/秒に設定したことを除いて、実施形態1と同様にして微細粉体を製造した。
回収された微細粉体は体積平均粒径が9.0μmであった。また、粉砕処理量は10.7Kg/hrであった。
<比較例2>
閉塞部材を設けず、分級ロータの回転周速度を31m/秒に設定したことを除いて、実施形態1と同様にして微細粉体を製造した。
回収された微細粉体は体積平均粒径が9.0μmであった。また、粉砕処理量は8.9Kg/hrであった。
<試験評価結果>
表1は、試験評価の結果を示す。
Figure 0004948261
これによれば、実施例1及び比較例1はいずれも回収された微細粉体の体積平均粒径が7.0μmであるが、閉塞部材を用いた実施例1の方が閉塞部材を用いていない比較例1よりも生産性が高いことが分かる。同様のことが実施例2及び比較例2からも分かる。
本発明は、粉体粉砕装置及び微細粉体の製造方法について有用である。
実施形態に係る粉体粉砕装置の模式的な断面図である。 (a)は本実施形態の粉体粉砕槽の平面図であり、(b)は(a)におけるIIB-IIB断面図である。 (a)は本実施形態の変形例1の粉体粉砕槽の平面図であり、(b)は(a)におけるIIIB-IIIB断面図である。 (a)は本実施形態の変形例2の粉体粉砕槽の平面図であり、(b)は(a)におけるIVB-IVB断面図である。 (a)は本実施形態の変形例3の粉体粉砕槽の平面図であり、(b)は(a)におけるVB-VB断面図である。 (a)は本実施形態の変形例4の粉体粉砕槽の平面図であり、(b)は(a)におけるVIB-VIB断面図である。 下降気流の流れを示す説明図である。
符号の説明
10 粉体粉砕装置
11 粉体粉砕槽
11b ボトム部
13 噴射ノズル
18 閉塞部材(閉塞部分)
19 非閉塞部分

Claims (5)

  1. 粉体粉砕槽と、各々、該粉体粉砕槽の側壁の槽底から所定高さの位置に相互に間隔をおいて内向きに設けられた複数の噴射ノズルと、を備え、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕するように構成された粉体粉砕装置であって、
    上記粉体粉砕槽における上記複数の噴射ノズルよりも下側のボトム部が、少なくとも該複数の噴射ノズルのそれぞれの設置位置における該粉体粉砕槽の側壁から該噴射ノズルの噴射口の前方までに対応して閉塞された閉塞部分と、該閉塞部分間の非閉塞部分と、を有する粉体粉砕装置。
  2. 上記ボトム部は、上記閉塞部分の全体積の上記非閉塞部分の全容積に対する比(閉塞部分の全体積/非閉塞部分の全容積)が0.1〜12である請求項1に記載された粉体粉砕装置。
  3. 上記複数の噴射ノズルのそれぞれの噴射口下端とその下方の閉塞部分上端との間の長さが、上記粉体粉砕槽の槽内径の0.02〜0.30倍である請求項1又は2に記載された粉体粉砕装置。
  4. 粉体粉砕槽と、各々、該粉体粉砕槽の側壁の槽底から所定高さの位置に相互に間隔をおいて内向きに設けられた複数の噴射ノズルと、を備えた粉体粉砕装置を用い、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕する微細粉体の製造方法であって、
    上記複数の噴射ノズルから噴射するガスの合流後の下降気流を、上記粉体粉砕槽の該複数の噴射ノズルよりも下側のボトム部における相互に隣接する噴射ノズル間に対応する部分に、該部分において該粉体粉砕槽の側壁に向かって流れるように誘導する微細粉体の製造方法。
  5. 上記粉体がトナー材料である請求項4に記載された微細粉体の製造方法。
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