JP5148536B2 - 半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理装置の運用方法及び基板処理装置 - Google Patents

半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理装置の運用方法及び基板処理装置 Download PDF

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Description

本発明は、基板を処理する工程を有する半導体装置の製造方法及び基板処理装置に関する。
半導体装置の製造工程の一工程として、例えば、熱化学気相成長法（熱ＣＶＤ法）により、半導体ウエハ等の基板上に窒化シリコン膜（Ｓｉ３Ｎ４膜）等のＣＶＤ薄膜を形成する薄膜形成工程がある。熱ＣＶＤ法による薄膜形成工程は、基板を搬入した処理室内に処理ガスを供給することにより行われる。薄膜形成工程の目的は基板表面への薄膜形成であるが、実際には、基板表面以外、例えば処理室の内壁などに対しても薄膜を含む堆積物が付着してしまう場合がある。かかる堆積物は、薄膜形成工程を実施する度に累積的に付着し、一定の厚さ以上に到達すると処理室の内壁等から剥離し、処理室内における異物（パーティクル）発生要因となってしまう。そのため、堆積物の厚さが一定の厚さに到達する毎に、堆積物を除去することで処理室内や処理室内部の部材をクリーニングする必要がある。
以前は、堆積物を除去する方法として、基板処理装置から処理室を構成する反応管を取り外し、ＨＦ水溶液の洗浄槽において反応管内壁に付着した堆積物を除去するウェットクリーニング法が主流であったが、近年、反応管を取り外す必要のないドライクリーニング法が用いられるようになってきた。例えば、Ｆ２（フッ素）ガスにＨＦ（弗化水素）ガスやＨ２（水素）ガスを添加した混合ガスを処理室内に供給するドライクリーニング法等が知られている（例えば特許文献１〜３参照）。
特開２００５−２７７３０２号公報 特開２００５−３１７９２０号公報 特開２００７−１７３７７８号公報
しかしながら、上述のドライクリーニングを実施すると、ドライクリーニング直後の薄膜形成工程において成膜速度（成膜レート）が低下してしまう場合があった。成膜速度の低下を防ぐには、ドライクリーニング直後に、Ｆ２ガスにＨＦガスやＨ２ガスを添加した混合ガスを処理室内に供給して処理室の内壁等を平坦化する方法も考えられる。しかしながら、かかる方法では、添付したＨＦガスにより、或いはＦ２ガスとＨ２ガスとの反応により生成されたＨＦガスにより、処理室内の金属部材が腐食されて金属汚染が生じたり、処理室内の石英部材が侵食されて破損したりする場合があった。
そこで本発明は、処理室内のドライクリーニング直後の薄膜形成工程における成膜速度の低下を抑制しつつ、処理室内の金属汚染や石英部材の破損を抑制することが可能な半導体装置の製造方法、及び基板処理装置を提供することを目的とする。
本発明の一態様によれば、処理室内に基板を搬入する工程と、処理温度に加熱された前記処理室内に処理ガスを供給して前記基板上に薄膜を形成する処理を行う工程と、処理済の前記基板を前記処理室内から搬出する工程と、前記処理室内に前記基板がない状態で、
前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、前記処理室内をクリーニングする工程は、第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記処理室内に堆積した前記薄膜を除去する工程と、第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記薄膜の除去後に前記処理室内に残留した付着物を取り除く工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
本発明の他の態様によれば、石英部材と金属部材とを含む部材により構成された処理室内に基板を搬入する工程と、前記処理室内に処理ガスを供給して前記基板上に窒化シリコン膜を形成する処理を行う工程と、処理済の前記基板を前記処理室内から搬出する工程と、前記処理室内に前記基板がない状態で、前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、前記処理室内をクリーニングする工程は、温度を３５０℃以上４５０℃以下、圧力を６６５０Ｐａ以上２６６００Ｐａ以下に設定した前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記処理室内に堆積した前記窒化シリコン膜を除去する工程と、温度を４００℃以上５００℃以下、圧力を６６５０Ｐａ以上２６６００Ｐａ以下に設定した前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記窒化シリコン膜の除去後に前記処理室内に残留した石英粉を含む付着物を取り除く工程と、を有する基板処理装置が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、基板上に薄膜を形成する処理を行う処理室と、前記処理室内に処理ガスを供給する処理ガス供給系と、前記処理室内にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給系と、前記処理室内を加熱するヒータと、前記処理室内で前記基板に対して前記処理を行う際は、前記処理室内を処理温度に加熱しつつ前記処理室内に前記処理ガスを供給して前記基板上に薄膜を形成する処理を行い、前記処理室内をクリーニングする際は、前記処理室内に前記基板がない状態で、前記処理室内を第１の温度に加熱しつつ前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給して、前記処理室内に堆積した前記薄膜を除去し、その後、前記処理室内を第２の温度に加熱しつつ前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給して、前記薄膜の除去後に前記処理室内に残留した付着物を取り除くように、前記ヒータと前記処理ガス供給系と前記クリーニングガス供給系を制御するコントローラと、を有する基板処理装置が提供される。
本発明にかかる半導体装置の製造方法及び基板処理装置によれば、処理室内のドライクリーニング直後の薄膜形成工程における成膜速度の低下を抑制しつつ、処理室内の金属汚染や石英部材の侵食を抑制することが可能となる。また、基板処理装置の稼働率を向上させることができる。
一般的な半導体用ＣＶＤ薄膜形成装置の概略構成図である。 本発明の実施例１にかかるクリーニング工程のシーケンスおよびクリーニング条件を示すグラフ図である。 本発明の実施例２にかかるクリーニング工程のシーケンスおよびクリーニング条件を示すグラフ図である。 本発明の実施例２にかかる異物発生量の検証データを示すグラフ図である。 本発明の実施例２にかかる成膜速度の再現性の検証データを示すグラフ図である。 （ａ）は窒化シリコン膜のエッチングレート、石英のエッチングレート、選択比の温度依存性をそれぞれ示すグラフ図であり、（ｂ）は、そのもととなるデータを示す表図である。 本発明の一実施形態で好適に用いられる基板処理装置の処理炉の概略構成図である。 ドライクリーニング工程後のパーティクル発生の推移を示すグラフ図である。 本発明の実施例３にかかるドライクリーニング工程後のパーティクルの安定性を示すグラフ図である。 本発明の実施例３で好適に用いられる強制冷却機構を具備する基板処理装置の処理炉の概略構成図である。 （ａ）は薄膜のエッチング工程の後にトリートメント工程を行わなかった場合の石英表面の変化の様子を例示する概略図であり、（ｂ）は薄膜のエッチング工程の後にトリートメント工程を行った場合の石英表面の変化の様子を例示する概略図である。
上述したように、ＣＶＤ薄膜は、基板を搬入した処理室内に処理ガスを供給することにより形成される。以下に、一般的な薄膜形成装置の構成と薄膜形成工程とについてそれぞれ簡単に説明する。
一般的な半導体用ＣＶＤ薄膜形成装置の構成を、図１を参照しながら説明する。かかる薄膜形成装置は、基板１００を処理する成膜室（処理室）１０１を内部に有する反応管１０３と、成膜室１０１内にて基板１００を水平姿勢で多段に保持するボート１０２と、反応管１０３の周囲に配置された加熱源１０４と、ＣＶＤ薄膜を形成するための処理ガスを成膜室１０１内に供給する処理ガス供給ライン１０５と、堆積物をエッチングにより除去するためのクリーニングガスを成膜室１０１内に供給するクリーニングガス供給ライン１０７と、成膜室１０１内の圧力を調整する圧力調整バルブ１０６及び真空ポンプ１０９が上流から順に設けられた排気ライン１０８と、を備えている。反応管１０３やボート１０２は石英（ＳｉＯ２）により形成されている。
続いて、かかる薄膜形成装置により実施される薄膜形成工程について説明する。まず、複数の基板１００を保持したボート１０２を成膜室１０１内に搬入する。そして、加熱源１０４により基板１００の表面を所定の温度まで加熱する。その後、成膜室１０１内を排気ライン１０８により排気しながら、処理ガス供給ライン１０５により処理ガスを成膜室１０１内に供給し、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）反応により基板１００上に薄膜を形成する。このとき、排気ライン１０８に設けられた圧力調整バルブ１０６により、成膜室１０１内の圧力を一定の圧力に保つように調整する。基板１００上に所定の膜厚の薄膜が形成されたら、処理ガス供給ライン１０５からの処理ガスの供給を停止する。そして、薄膜形成後の基板１００を所定の温度まで降温させてから、ボート１０２を成膜室１０１外へと搬出する。
上述の薄膜形成工程においては、基板１００上への薄膜の形成が本来の目的である。しかしながら、実際には、基板１００上へ薄膜を形成する際に、成膜室１０１の内壁やボート１０２等の部材にも薄膜を含む堆積物が付着してしまう場合がある。かかる堆積物は、上述の薄膜形成工程を実施する度に累積的に付着され、一定の厚さ以上になると剥離、落下が生じ、基板１００上での異物発生要因となってしまう。そのため堆積物の厚さが一定の厚さに到達する毎に、堆積物を除去する必要があった。
堆積物を除去する方法としては、反応管１０３を取り外してＨＦ水溶液からなる洗浄液
に浸漬して堆積物をウェットエッチングにより除去するウェットクリーニング法や、成膜室１０１内にエッチングガス（クリーニングガス）を供給して堆積物をドライエッチングにより除去するドライクリーニング法が知られている。近年、反応管１０３を取り外す必要のないドライクリーニング法が行われるようになってきた。以下に、ドライクリーニング法について簡単に説明する。
まず、表面に堆積物が付着した空のボート１０２を、内部に堆積物が付着した成膜室１０１内に搬入する。そして、加熱源１０４により成膜室１０１内を所定の温度まで加熱する。そして、排気ライン１０８により成膜室１０１内を排気しながら、クリーニングガス供給ライン１０７によりクリーニングガスを成膜室１０１内に供給し、クリーニングガスの分解により発生する活性種と堆積物とのエッチング反応により成膜室１０１内やボート１０２表面に付着している堆積物を除去する。このとき、排気ライン１０８に設けられた圧力調整バルブ１０６により、成膜室１０１内の圧力を一定の圧力に保つように調整する。成膜室１０１内の堆積物が除去されたら、クリーニングガス供給ライン１０７からのクリーニングガスの供給を停止する。そして、成膜室１０１内のシーズニング工程を行う。すなわち、基板１００を搬入していない成膜室１０１内に処理ガスを供給し、成膜室１０１の内壁に薄膜を形成（プリコート）して成膜室１０１を薄膜形成工程に移行できる状態に回復させる。
クリーニングガスとしては、例えば、ＮＦ３（三弗化窒素）ガス、ＣｌＦ３（三弗化塩素）ガス、Ｆ２（フッ素）ガス、或いはこれらのガスにＨＦ（弗化水素）ガスやＨ２（水素）ガスを添加した混合ガスが挙げられる。但し、ＮＦ３ガスは５００℃以下の低温では熱分解し難いため、ＮＦ３ガスをエッチングガスとして用いる場合には、成膜室１０１内を６００℃以上の高温とすることが必要である。このため、Ｆ２ガス、ＣｌＦ３ガス、ＨＦガスを用いたドライクリーニング技術の開発が進められている。特に、Ｆ２ガスは反応性が強くエッチング反応が進行し易いガスであり、ＨＦガスを添加することによりエッチング反応を更に促進することが可能である。特許文献１には、Ｆ２ガスとＨＦガスとの混合ガスを用いて成膜室１０１内の温度を段階的に変化させるドライクリーニング法、或いは成膜室１０１内の温度を一定に維持するか段階的に変化させて、クリーニングガスをＦ２ガスにＨＦガスを添加した混合ガスからＦ２ガスに切り替えるドライクリーニング法が開示されている。これらの方法によれば、成膜室１０１内部に残留した付着物が残らないようにし、異物発生を抑制することができる。
しかしながら、Ｆ２ガスとＨＦガスとの混合ガスを用いたドライクリーニングを行うと、ドライクリーニング直後の薄膜形成工程において成膜速度が低下してしまう場合がある。この成膜速度の低下は、クリーニング後に成膜室１０１内部の石英部材（反応管１０３やボート１０２）表面に残留して付着した微小な石英粉や、石英部材表面に対して累積成膜により発生したクラックにより、石英部材表面の実効的な表面積が増大することが原因で生じているものと推定される。
成膜速度の低下を防ぐ方法として、特許文献２には、ドライクリーニング直後にＦ２ガスにＨＦガスを添加した混合ガスを成膜室１０１内に供給して成膜室１０１の内壁を平坦化する（すなわち、石英部材に生じた石英クラックを除去する）方法が開示されている。尚、特許文献２には、Ｆ２ガスのみ、或いはＨＦガスのみでは石英クラックがほとんど除去できず、成膜速度の低下は避けらない旨が明示されている。
また、成膜速度の低下を防ぐ他の方法として、特許文献３には、Ｆ２ガスにＨ２ガスを添加したクリーニングガスを成膜室１０１内に供給して成膜室１０１内をクリーニングした後、Ｆ２ガスにＨ２ガスを添加した平坦化ガスを成膜室１０１内に供給して成膜室１０１の内壁を平坦化する（すなわち、石英部材に生じた石英クラックを除去する）方法が開
示されている。尚、特許文献３には、クリーニングガスにはＨ２ガスを添加することが必要であり、また、平坦化ガス中のＨ２ガスは少なくすることが好ましい旨が明示されている。
しかしながら、Ｆ２ガスにＨＦガスを添加した混合ガスをドライクリーニング直後の成膜室１０１内に供給すると（すなわち、ＨＦガスを成膜室１０１内に直接に供給すると）、供給されたＨＦガスにより成膜室１０１内の金属部材が腐食されて金属汚染が生じたり、成膜室１０１内の石英部材の低温部におけるＨＦの多層吸着による石英侵食が顕著となり石英部材が破損したりする場合がある。また、Ｆ２ガスにＨ２ガスを添加した混合ガスを成膜室１０１内に供給すると、成膜室１０１内にてＦ２ガスとＨ２ガスとの反応によりＨＦガスが生成されて上述の金属汚染や石英部材の破損等が生じうる他、条件によっては成膜室１０１内にて爆発が生じる危険性もある。
そこで発明者等は、成膜室１０１内のドライクリーニング直後の薄膜形成工程における成膜速度の低下を抑制しつつ、成膜室１０１内の金属汚染や石英部材の破損を抑制する方法について鋭意研究を行った。その結果、温度条件を最適化させながら、成膜室１０１内にＦ２ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスを単独で供給することにより、上述の課題を解決できるとの知見を得た。すなわち、第１の温度に加熱された処理室内に、クリーニングガスとしてＦ２ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスを単独で供給し、処理室内に堆積した薄膜を除去する工程と、第２の温度に加熱された処理室内に、クリーニングガスとしてＦ２ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスを単独で供給し、薄膜の除去後に処理室内に残留した付着物を取り除く工程と、により上述の課題を解決できるとの知見を得た。本発明は発明者等が得たかかる知見を基になされたものである。
以下に、本発明の一実施形態について説明する。
（１）基板処理装置の構成
まず、本実施形態にかかる基板処理装置の構成を図面に基づいて説明する。図７は本実施形態で好適に用いられる基板処理装置の処理炉２０２の概略構成図であり、縦断面図として示されている。
図７に示されているように、処理炉２０２は加熱機構としてのヒータ２０６を有する。ヒータ２０６は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース２５１に支持されることにより垂直に据え付けられている。
ヒータ２０６の内側には、ヒータ２０６と同心円状に反応管としてのプロセスチューブ２０３が配設されている。プロセスチューブ２０３は内部反応管としてのインナーチューブ２０４と、その外側に設けられた外部反応管としてのアウターチューブ２０５とから構成されている。インナーチューブ２０４は、例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料からなり、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。インナーチューブ２０４の筒中空部には、基板としてのウエハ２００上に薄膜を形成する処理を行う処理室２０１が形成されている。処理室２０１は、ウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能に構成されている。アウターチューブ２０５は、例えば石英または炭化シリコン等の耐熱性材料からなり、内径がインナーチューブ２０４の外径よりも大きく、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されており、インナーチューブ２０４と同心円状に設けられている。
アウターチューブ２０５の下方には、アウターチューブ２０５と同心円状にマニホールド２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス等からなり、上端
および下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９は、インナーチューブ２０４とアウターチューブ２０５に係合しており、これらを支持するように設けられている。尚、マニホールド２０９とアウターチューブ２０５との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベース２５１に支持されることにより、プロセスチューブ２０３は垂直に据え付けられた状態となっている。プロセスチューブ２０３とマニホールド２０９により反応容器が形成される。
マニホールド２０９には、ガス導入部としてのノズル２３０ａ、２３０ｂが処理室２０１内に連通するように接続されている。ノズル２３０ａ、２３０ｂには、薄膜を形成する処理ガスを処理室２０１内に供給する処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂがそれぞれ接続されている。処理ガス供給管２３２ａのノズル２３０ａとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ａを介して第１処理ガス供給源としてのＳｉＨ２Ｃｌ２（ＤＣＳ）ガス供給源２７１が接続されている。処理ガス供給管２３２ａのＭＦＣ２４１ａよりも上流側、下流側にはそれぞれバルブ２６２ａ、２６１ａが設けられている。処理ガス供給管２３２ｂのノズル２３０ｂとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ｂを介して第２処理ガス供給源としてのＮＨ３ガス供給源２７２が接続されている。処理ガス供給管２３２ｂのＭＦＣ２４１ｂよりも上流側、下流側にはそれぞれバルブ２６２ｂ、２６１ｂが設けられている。主に、処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ、ＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂ、バルブ２６２ａ，２６１ａ，２６２ｂ，２６１ｂ、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガス供給源２７１、ＮＨ３ガス供給源２７２により処理ガス供給系が構成される。
処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂのバルブ２６１ａ、２６１ｂよりも下流側には、それぞれ不活性ガス供給管２３２ｃ、２３２ｄが接続されている。不活性ガス供給管２３２ｃの処理ガス供給管２３２ａとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ｃを介して不活性ガス供給源としてのＮ２ガス供給源２７３が接続されている。不活性ガス供給管２３２ｃのＭＦＣ２４１ｃよりも上流側、下流側にはそれぞれバルブ２６２ｃ、２６１ｃが設けられている。不活性ガス供給管２３２ｄの処理ガス供給管２３２ｂとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ｄを介してＮ２ガス供給源２７３が接続されている。正確には、不活性ガス供給管２３２ｄの上流側は不活性ガス供給管２３２ｃのバルブ２６２ｃよりも上流側に接続されており、不活性ガス供給管２３２ｄはバルブ２６２ｃよりも上流側で不活性ガス供給管２３２ｃから分岐するように設けられている。不活性ガス供給管２３２ｄのＭＦＣ２４１ｄよりも上流側、下流側にはそれぞれバルブ２６２ｄ、２６１ｄが設けられている。主に、不活性ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄ、ＭＦＣ２４１ｃ，２４１ｄ、バルブ２６２ｃ，２６１ｃ，２６２ｄ，２６１ｄ、Ｎ２ガス供給源２７３により、不活性ガス供給系が構成される。なお、不活性ガス供給系には処理ガスやクリーニングガスを希釈する役割もあり、不活性ガス供給系は、処理ガス供給系やクリーニングガス供給系の一部をも構成する。また、不活性ガス供給系はパージガス供給系としても機能する。
処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂのバルブ２６１ａ、２６１ｂよりも下流側であって、さらに不活性ガス供給管２３２ｃ、２３２ｄとの接続部よりも下流側には、処理室２０１内をクリーニングするクリーニングガスを処理室２０１内に供給するクリーニングガス供給管２３２ｅ、２３２ｆがそれぞれ接続されている。クリーニングガス供給管２３２ｅの処理ガス供給管２３２ａとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ｅを介して、クリーニングガス供給源としてのＦ２ガス供給源２７４が接続されている。クリーニングガス供給管２３２ｅのＭＦＣ２４１ｅよりも上流側、下流側にはそれぞれバルブ２６２ｅ、２６１ｅが設けられている。クリーニングガス供給管２３２ｆの処理ガス供給管２３２ｂとの接続側と反対側である上
流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ｆを介してＦ２ガス供給源２７４が接続されている。正確には、クリーニングガス供給管２３２ｆの上流側はクリーニングガス供給管２３２ｅのバルブ２６２ｅよりも上流側に接続されており、クリーニングガス供給管２３２ｆはバルブ２６２ｅよりも上流側でクリーニングガス供給管２３２ｅから分岐するように設けられている。クリーニングガス供給管２３２ｆのＭＦＣ２４１ｆよりも上流側、下流側にはそれぞれバルブ２６２ｆ、２６１ｆが設けられている。主にクリーニングガス供給管２３２ｅ，２３２ｆ、ＭＦＣ２４１ｅ，２４１ｆ、バルブ２６２ｅ，２６１ｅ，２６２ｆ，２６１ｆ、Ｆ２ガス供給源２７４によりクリーニングガス供給系が構成される。
ＭＦＣ２４１ａ、２４１ｂ、２４１ｃ、２４１ｄ、２４１ｅ、２４１ｆ、バルブ２６１ａ、２６１ｂ、２６１ｃ、２６１ｄ、２６１ｅ、２６１ｆ、２６２ａ、２６２ｂ、２６２ｃ、２６２ｄ、２６２ｅ、２６２ｆには、ガス供給・流量制御部２３５が電気的に接続されている。ガス供給・流量制御部２３５は、後述する各ステップで処理室２０１内に供給するガスの種類が所望のガス種となるよう、また、供給するガスの流量が所望の流量となるよう、さらには、供給するガスの濃度が所望の濃度となるよう、ＭＦＣ２４１ａ、２４１ｂ、２４１ｃ、２４１ｄ、２４１ｅ、２４１ｆ、バルブ２６１ａ、２６１ｂ、２６１ｃ、２６１ｄ、２６１ｅ、２６１ｆ、２６２ａ、２６２ｂ、２６２ｃ、２６２ｄ、２６２ｅ、２６２ｆを所望のタイミングにて制御するように構成されている。
マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１は、インナーチューブ２０４とアウターチューブ２０５との隙間によって形成される筒状空間２５０の下端部に配置されており、筒状空間２５０に連通している。排気管２３１のマニホールド２０９との接続側と反対側である下流側には、圧力検出器としての圧力センサ２４５、および可変コンダクタンスバルブ、例えばＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ等の圧力調整装置２４２を介して、真空ポンプ等の真空排気装置２４６が接続されている。真空排気装置２４６は、処理室２０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気し得るように構成されている。圧力調整装置２４２および圧力センサ２４５には、圧力制御部２３６が電気的に接続されている。圧力制御部２３６は、処理室２０１内の圧力が所望の圧力となるように、圧力センサ２４５により検出された圧力に基づいて圧力調整装置２４２を所望のタイミングにて制御するように構成されている。主に、排気管２３１、圧力調整装置２４２、真空排気装置２４６、により排気系が構成される。
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な第１の炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ２１９は、例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられる。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側には、ボートを回転させる回転機構２５４が設置されている。回転機構２５４の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通して後述するボート２１７に接続されており、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９はプロセスチューブ２０３の外部に垂直に設備された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されており、これによりボート２１７を処理室２０１に対し搬入搬出することが可能となっている。回転機構２５４及びボートエレベータ１１５には、駆動制御部２３７が電気的に接続されている。駆動制御部２３７は、回転機構２５４及びボートエレベータ１１５が所望の動作をするよう所望のタイミングにて制御するように構成されている。また、マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な第２の炉口蓋体としての炉口シャッタ２１９ａ
が設けられている。シャッタ２１９ａは、昇降及び回動することで処理室２０１内からボート２１７を搬出した後のマニホールド２０９の下端に当接され、ボート２１７を搬出した後の処理室２０１内を気密に閉塞するように構成されている。シャッタ２１９ａの上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｃが設けられている。
基板保持具としてのボート２１７は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料からなり、複数枚のウエハ２００を水平姿勢でかつ互いに中心を揃えた状態で整列させて多段に保持するように構成されている。尚、ボート２１７の下部には、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料からなる円板形状をした断熱部材としての断熱板２１６が水平姿勢で多段に複数枚配置されており、ヒータ２０６からの熱がマニホールド２０９側に伝わりにくくなるよう構成されている。
プロセスチューブ２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されている。ヒータ２０６と温度センサ２６３には、温度制御部２３８が電気的に接続されている。温度制御部２３８は、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づいてヒータ２０６への通電具合を所望のタイミングにて制御するように構成されている。
ガス供給・流量制御部２３５、圧力制御部２３６、駆動制御部２３７、及び温度制御部２３８は、操作部、入出力部をも構成し、基板処理装置全体を制御する主制御部２３９に電気的に接続されている。これら、ガス供給・流量制御部２３５、圧力制御部２３６、駆動制御部２３７、温度制御部２３８、及び主制御部２３９は、コントローラ２４０として構成されている。
（２）薄膜形成方法
次に、上記構成に係る処理炉２０２を用いて、半導体デバイスの製造工程の一工程として、ＣＶＤ法により処理室２０１内でウエハ２００上に薄膜を形成する方法、処理室２０１内をクリーニングする方法について説明する。尚、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ２４０により制御される。
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図７に示されているように、複数枚のウエハ２００を保持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空排気装置２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力に基づき圧力調整装置２４２がフィードバック制御される。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０６によって加熱される。この際、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０６への通電具合がフィードバック制御される。続いて、回転機構２５４によりボート２１７が回転されることでウエハ２００が回転される。
次いで、処理室２０１内の温度、圧力が所望の温度、圧力に維持された状態で、第１処理ガス供給源としてのＳｉＨ２Ｃｌ２ガス供給源２７１、第２処理ガス供給源としてのＮＨ３ガス供給源２７２から、第１処理ガスとしてのＳｉＨ２Ｃｌ２ガス、第２処理ガスとしてのＮＨ３ガスがそれぞれ処理室２０１内に供給される。すなわち、バルブ２６２ａ、２６１ａ、２６２ｂ、２６１ｂが開かれることでＳｉＨ２Ｃｌ２ガス供給源２７１、ＮＨ
３ガス供給源２７２からそれぞれ処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂ内に供給されたＳｉＨ２Ｃｌ２ガス、ＮＨ３ガスは、それぞれＭＦＣ２４１ａ、２４１ｂにて所望の流量となるように制御された後、処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂを通り、ノズル２３０ａ、２３０ｂから処理室２０１内に導入される。
このとき、同時に、不活性ガス供給源としてのＮ２ガス供給源２７３から処理室２０１内にＮ２ガスを供給し、処理ガス（ＳｉＨ２Ｃｌ２ガス、ＮＨ３ガス）を希釈するようにしてもよい。この場合、例えば、バルブ２６２ｃ、２６１ｃ、２６２ｄ、２６１ｄが開かれることでＮ２ガス供給源２７３から不活性ガス供給管２３２ｃ、２３２ｄ内にそれぞれ供給されたＮ２ガスは、それぞれＭＦＣ２４１ｃ、２４１ｄにて所望の流量となるように制御された後、不活性ガス供給管２３２ｃ、２３２ｄを通り、処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂを経由して、ノズル２３０ａ、２３０ｂから処理室２０１内に導入される。Ｎ２ガスは、処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂ内でＳｉＨ２Ｃｌ２ガス、ＮＨ３ガスのそれぞれと混合されることとなる。Ｎ２ガスの供給流量を制御することで、処理ガスの濃度を制御することもできる。
処理室２０１内に導入された処理ガスは、処理室２０１内を上昇し、インナーチューブ２０４の上端開口から筒状空間２５０に流出し、筒状空間２５０を流下した後、排気管２３１から排気される。処理ガスは、処理室２０１内を通過する際にウエハ２００の表面と接触する。この際、熱ＣＶＤ反応によってウエハ２００の表面上に薄膜、すなわち窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）膜が堆積（デポジション）される。
予め設定された処理時間が経過すると、処理ガスの供給が停止される。すなわち、バルブ２６２ａ、２６１ａ、２６２ｂ、２６１ｂが閉じられることで、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガス供給源２７１、ＮＨ３ガス供給源２７２からのＳｉＨ２Ｃｌ２ガス、ＮＨ３ガスの処理室２０１内への供給が停止される。その後、バルブ２６２ｃ、２６１ｃ、２６２ｄ、２６１ｄが開かれ、Ｎ２ガス供給源２７３から処理室２０１内にＮ２ガスが供給されつつ排気管２３１から排気されることで処理室２０１内がパージされる。そして、処理室２０１内がＮ２ガスに置換され、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される。
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されてマニホールド２０９の下端が開口されるとともに、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に保持された状態でマニホールド２０９の下端からプロセスチューブ２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００はボート２１７より取出される（ウエハディスチャージ）。
尚、本実施形態の処理炉２０２にてウエハ２００を処理する際の処理条件としては、例えば、窒化シリコン膜の成膜においては、
処理温度：６５０〜８００℃、
処理圧力：１０〜５００Ｐａ、
ＳｉＨ２Ｃｌ２ガス供給流量：１００〜５００ｓｃｃｍ、
ＮＨ３ガス供給流量：５００〜５０００ｓｃｃｍ
が例示され、それぞれの処理条件を、それぞれの範囲内のある値で一定に維持することでウエハ２００に処理がなされる。
（３）クリーニング方法
次に、処理室２０１内をクリーニングする方法について説明する。尚、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ２４０により制御される。
上記の薄膜形成工程を繰り返すと、プロセスチューブ２０３の内壁等の処理室２０１内
にも窒化シリコン膜等の薄膜が累積する。すなわち、この薄膜を含む堆積物がこの内壁等に付着する。この内壁等に付着した堆積物（累積した薄膜）の厚さが、堆積物に剥離・落下が生じる前の所定の厚さに達した時点で、処理室２０１内のクリーニングが行われる。クリーニングは、第１の温度に加熱された処理室２０１内にクリーニングガスとして、Ｆ２ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスを単独で供給し、処理室２０１内に堆積（累積）した薄膜を除去する工程（第１ステップ（薄膜のエッチング工程））と、第２の温度に加熱された処理室２０１内にクリーニングガスとして、Ｆ２ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスを単独で供給し、薄膜の除去後に処理室２０１内に残留した付着物を取り除く工程（第２ステップ（トリートメント工程））と、を順次実施することにより行う。以下に、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）及び第２ステップ（トリートメント工程）をそれぞれ説明する。
〔第１ステップ（薄膜のエッチング工程）〕
空のボート２１７、すなわちウエハ２００を装填していないボート２１７が、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）、すなわち第１の圧力となるように真空排気装置２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力に基づき圧力調整装置２４２がフィードバック制御される。また、処理室２０１内が所望の温度、すなわち第１の温度となるように、ヒータ２０６によって加熱される。この際、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０６への通電具合がフィードバック制御される。処理室２０１内の圧力、温度が、それぞれ第１の圧力、第１の温度に到達したら、その圧力、温度が維持されるように制御が行われる。続いて、回転機構２５４によりボート２１７が回転される。尚、ボート２１７は回転させなくてもよい。
次いで、処理室２０１内の温度、圧力が、それぞれ第１の温度、第１の圧力に維持された状態で、クリーニングガス供給源としてのＦ２ガス供給源２７４からクリーニングガスとしてのＦ２ガスが処理室２０１内に供給される。すなわち、バルブ２６２ｅ、２６１ｅ、２６２ｆ、２６１ｆが開かれることでＦ２ガス供給源２７４からクリーニングガス供給管２３２ｅ、２３２ｆ内にそれぞれ供給されたＦ２ガスは、それぞれＭＦＣ２４１ｅ、２４１ｆにて所望の流量となるように制御された後、クリーニングガス供給管２３２ｅ、２３２ｆを通り、処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂを経由して、ノズル２３０ａ、２３０ｂから処理室２０１内に導入される。
このとき、同時に、不活性ガス供給源としてのＮ２ガス供給源２７３から処理室２０１内にＮ２ガスを供給し、クリーニングガスであるＦ２ガスを希釈するようにしてもよい。この場合、例えば、バルブ２６２ｃ、２６１ｃ、２６２ｄ、２６１ｄが開かれることでＮ２ガス供給源２７３から不活性ガス供給管２３２ｃ、２３２ｄ内にそれぞれ供給されたＮ２ガスは、それぞれＭＦＣ２４１ｃ、２４１ｄにて所望の流量となるように制御された後、不活性ガス供給管２３２ｃ、２３２ｄを通り、処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂを経由して、ノズル２３０ａ、２３０ｂから処理室２０１内に導入される。Ｎ２ガスは、処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂ内でＦ２ガスと混合されることとなる。Ｎ２ガスの供給流量を制御することで、Ｆ２ガスの濃度を制御することもできる。
尚、Ｆ２ガス、または希釈されたＦ２ガスを、処理ガスを供給するノズル２３０ａ、２３０ｂとは異なるクリーニングガス用のノズルから供給するようにすると、ノズル２３０ａ、２３０ｂ内にＦ２ガス、または希釈されたＦ２ガスが侵入してしまい、処理ガス供給
管２３２ａ、２３２ｂ等の処理ガス供給系に悪影響を及ぼすことが考えられる。これに対し本実施形態では、Ｆ２ガス、または希釈されたＦ２ガスを供給するノズルを、処理ガスを供給するノズル２３０ａ、２３０ｂと共用としており、Ｆ２ガス、または希釈されたＦ２ガスは、処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂを通り、処理ガスを供給するノズル２３０ａ、２３０ｂから処理室２０１内に導入されるので、その心配が少ない。
処理室２０１内に導入されたＦ２ガス、または希釈されたＦ２ガスは、処理室２０１内を上昇し、インナーチューブ２０４の上端開口から筒状空間２５０内に流出し、筒状空間２５０内を流下した後、排気管２３１から排気される。Ｆ２ガス、または希釈されたＦ２ガスは、処理室２０１内を通過する際にプロセスチューブ２０３の内壁やボート２１７の表面に累積した窒化シリコン膜等の薄膜を含む堆積物と接触し、この際に熱化学反応により薄膜が除去される。すなわち、Ｆ２ガスの熱分解により生じる活性種と堆積物とのエッチング反応により薄膜が除去される。
予め設定された薄膜のエッチング時間が経過し、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）が終了すると、引き続き、第２ステップ（トリートメント工程）に移行する。トリートメント工程では、薄膜のエッチング工程後に、処理室２０１内部に残留した付着物を除去し、処理室２０１内の石英部材の表面を平滑化する。すなわち、プロセスチューブ２０３やボート２１７等の石英部材の表面に生じた石英クラックや、石英クラック等により生じ処理室２０１内の部材の表面に付着した微小な石英粉（石英パウダ）や、窒化シリコンの残存膜等の付着物を除去する。
〔第２ステップ（トリートメント工程）〕
ウエハ２００を装填していないボート２１７が処理室２０１内に搬入（ボートロード）されたままの状態で、処理室２０１内が所望の圧力、すなわち第２の圧力となるように真空排気装置２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力に基づき圧力調整装置２４２がフィードバック制御される。また、処理室２０１内が所望の温度、すなわち第２の温度となるようにヒータ２０６によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０６への通電具合がフィードバック制御される。処理室２０１内の圧力、温度が、それぞれ第２の圧力、第２の温度に到達したら、その圧力、温度が維持されるように制御が行われる。
尚、第２の圧力は、第１の圧力と同等の圧力とするのが好ましい。すなわち、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）から第２ステップ（トリートメント工程）に移行する際、処理室２０１内の圧力は変更せず、第１の圧力と同等の圧力に維持するのが好ましい。
また、第２の温度は、第１の温度と同等もしくはそれ以上の温度とするのが好ましい。すなわち、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）から第２ステップ（トリートメント工程）に移行する際、処理室２０１内の温度は変更せず、第１の温度と同等の温度に維持するか、第１の温度よりも高い温度に変更するのが好ましい。
第２の圧力を第１の圧力と同等の圧力とし、第２の温度を第１の温度と同等の温度とする場合、処理室２０１内の圧力、温度を、第２の圧力、第２の温度に変更する工程が不要となる。
次いで、処理室２０１内の温度、圧力がそれぞれ第２の温度、第２の圧力に維持された状態で、クリーニングガス供給源としてのＦ２ガス供給源２７４から、クリーニングガスとしてのＦ２ガスが処理室２０１内に供給される。すなわち、バルブ２６２ｅ、２６１ｅ、２６２ｆ、２６１ｆが開かれることでＦ２ガス供給源２７４からクリーニングガス供給
管２３２ｅ、２３２ｆ内にそれぞれ供給されたＦ２ガスは、それぞれＭＦＣ２４１ｅ、２４１ｆにて所望の流量となるように制御された後、クリーニングガス供給管２３２ｅ、２３２ｆを通り、処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂを経由して、ノズル２３０ａ、２３０ｂから処理室２０１内に導入される。
このとき、同時に、不活性ガス供給源としてのＮ２ガス供給源２７３から処理室２０１内にＮ２ガスを供給し、クリーニングガスであるＦ２ガスを希釈するようにしてもよい。この場合、例えば、バルブ２６２ｃ、２６１ｃ、２６２ｄ、２６１ｄが開かれることでＮ２ガス供給源２７３から不活性ガス供給管２３２ｃ、２３２ｄ内にそれぞれ供給されたＮ２ガスは、それぞれＭＦＣ２４１ｃ、２４１ｄにて所望の流量となるように制御された後、不活性ガス供給管２３２ｃ、２３２ｄを通り、処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂを経由して、ノズル２３０ａ、２３０ｂから処理室２０１内に導入される。Ｎ２ガスは、処理ガス供給管２３２ａ、２３２ｂ内でＦ２と混合されることとなる。Ｎ２ガスの供給流量を制御することで、Ｆ２ガスの濃度を制御することもできる。
尚、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）から第２ステップ（トリートメント工程）に移行する際、バルブ２６２ｅ、２６１ｅ、２６２ｆ、２６１ｆや、バルブ２６２ｃ、２６１ｃ、２６２ｄ、２６１ｄを開いたままの状態とし、処理室２０１内へのＦ２ガス、または希釈されたＦ２ガスの供給を維持するようにしてもよい。
処理室２０１内に導入されたＦ２ガス、または希釈されたＦ２ガスは、処理室２０１内を上昇し、インナーチューブ２０４の上端開口から筒状空間２５０内に流出し、筒状空間２５０内を流下した後、排気管２３１から排気される。Ｆ２ガス、または希釈されたＦ２ガスは、処理室２０１内を通過する際に、処理室２０１内に付着した微小な石英粉や窒化シリコンの残存膜等の付着物や、処理室２０１内の石英部材（プロセスチューブ２０３やボート２１７等）の表面等と接触する。この際、熱化学反応によって石英粉や窒化シリコンの残存膜等の付着物が除去され、処理室２０１内の石英部材表面が僅かにエッチングされることで平滑化される。すなわち、Ｆ２ガスの熱分解により生じる活性種と付着物さらには石英部材表面とのエッチング反応により、付着物が除去され、石英部材の表面が平滑化される。
予め設定されたトリートメント時間が経過し、第２ステップ（トリートメント工程）が終了すると、Ｆ２ガスの供給が停止される。すなわち、バルブ２６２ｅ、２６１ｅ、２６２ｆ、２６１ｆが閉じられることで、Ｆ２ガス供給源２７４からのＦ２ガスの処理室２０１内への供給が停止される。その後、バルブ２６２ｃ、２６１ｃ、２６２ｄ、２６１ｄが開かれ、Ｎ２ガス供給源２７３から処理室２０１内にＮ２ガスが供給されつつ排気管２３１から排気されることで処理室２０１内がパージされる。そして、処理室２０１内がＮ２ガスに置換され、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される。
尚、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）における薄膜のエッチング条件としては、
第１の温度：３５０℃〜４５０℃、
第１の圧力：６６５０Ｐａ（５０Ｔｏｒｒ）〜２６６００Ｐａ（２００Ｔｏｒｒ）、好ましくは１３３００Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）以上１９９５０Ｐａ（１５０Ｔｏｒｒ）、
Ｆ２ガス供給流量：０．５〜５ｓｌｍ、
Ｎ２ガス供給流量：１〜２０ｓｌｍ
が例示され、それぞれのエッチング条件を、それぞれの範囲内のある値で一定に維持することで薄膜のエッチングがなされる。
また、第２ステップ（トリートメント工程）におけるトリートメント条件としては、
第２の温度：４００℃〜５００℃、
第２の圧力：６６５０Ｐａ（５０Ｔｏｒｒ）〜２６６００Ｐａ（２００Ｔｏｒｒ）、好ましくは１３３００Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）以上１９９５０Ｐａ（１５０Ｔｏｒｒ）、
Ｆ２ガス供給流量：０．５〜５ｓｌｍ、
Ｎ２ガス供給流量：１〜２０ｓｌｍ
が例示され、それぞれのトリートメント条件を、それぞれの範囲内のある値で一定に維持することでトリートメントがなされる。
クリーニング工程、すなわち、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）と、第２ステップ（トリートメント工程）とが終了すると、薄膜形成工程を再開することとなる。
（４）本実施形態にかかるクリーニング方法の検証、考察、および効果
図６に、本実施形態にかかるクリーニング方法におけるエッチングレート及び選択比の温度依存性についての検証結果を示す。
図６（ａ）は、窒化シリコン膜のエッチングレート、石英のエッチングレート、選択比（窒化シリコン膜のエッチングレート／石英のエッチングレート）の温度依存性をそれぞれ示すグラフであり、図６（ｂ）は、そのもととなるデータを示す表である。図６（ａ）において、左側の縦軸は窒化シリコン膜及び石英のエッチングレート（Å／ｍｉｎ）を示しており、右側の縦軸は選択比（窒化シリコン膜のエッチングレート／石英のエッチングレート）を示している。また、横軸は処理室２０１内の温度を示している。グラフ中、黒丸は窒化シリコン膜のエッチングレートを、白丸は石英のエッチングレートを、十字マークは選択比を示している。エッチング対象の窒化シリコン膜は、上述の実施形態にて例示した範囲内の処理条件で成膜した。エッチングは、温度を３００℃、３５０℃、４００℃、４５０℃、５００℃と変えて行った。温度以外のエッチング条件は、圧力：１００Ｔｏｒｒ、Ｆ２流量：２ｓｌｍ、Ｎ２流量：８ｓｌｍ、Ｆ２濃度（Ｆ２／（Ｆ２＋Ｎ２））：２０％とした。
図６によれば、窒化シリコン膜のエッチングレート、石英のエッチングレートは、何れも温度が高くなる程大きくなり、選択比は、逆に温度が高くなる程小さくなることが分かる。
また、窒化シリコン膜のエッチングは３００℃程度の温度では殆ど進行せず、３５０℃以上の温度となると十分に進行し、窒化シリコン膜を十分なエッチングレートにてエッチングできることが分かる。
また、石英のエッチングは３００℃、３５０℃等、４００℃未満の温度では、あまり進行せず、４００〜４５０℃の温度では、石英のエッチングレートが窒化シリコン膜のエッチングレートよりも小さいものの十分に進行し、石英を十分なエッチングレートにてエッチングできることが分かる。
また、選択比は４５０℃で１程度（１．２）となり、窒化シリコン膜のエッチングレートと石英のエッチングレートとが略同等となることから、窒化シリコン膜と石英とが同程度にエッチングされることが分かる。
また、４５０℃を超える温度では選択比は１未満（例えば５００℃で０．８）となり、窒化シリコン膜のエッチングレートが石英のエッチングレートを下回ることから、窒化シリコン膜よりも石英の方が多くエッチングされることが分かる。
また、４５０℃以下の温度では、選択比は１以上（例えば、４００℃では１．４、３５０℃では１．５）となり、窒化シリコン膜のエッチングレートが石英のエッチングレート
を上回ることから、石英よりも窒化シリコン膜の方が多くエッチングされることが分かる。
上述の検証結果より次のことが分かる。すなわち、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）における処理室２０１内の温度、すなわち第１の温度は３５０℃以上４５０℃以下とするのが好ましい。上述のように、処理室２０１内の温度を３００℃程度の温度としても窒化シリコン膜のエッチングは殆ど進行しないが、３５０℃以上とすることにより、窒化シリコン膜のエッチングを十分に進行させることができ、窒化シリコン膜を十分なエッチングレートにてエッチングすることができる。
また、上述のように処理室２０１内の温度を４５０℃を超える温度とすると選択比（石英のエッチングレートに対する窒化シリコン膜のエッチングレート）が１未満となるが、４５０℃以下とすることにより、１以上の選択比を得ることができ、石英よりも窒化シリコン膜の方が多くエッチングされるようにでき、第１ステップにおける処理室２０１内の石英部材のダメージを低減させることができる。クリーニングの対象となる処理室２０１内には、実際には、窒化シリコン膜を含む堆積物が均一に付着していない場合がある。例えば、堆積物の膜厚が局所的に薄かったり、局所的に厚かったりする場合がある。また、処理室２０１内壁の表面温度が不均一であったり、処理室２０１内のクリーニングガスの圧力が不均一であったりして、堆積物のエッチングレートが局所的に異なってしまう場合もある。このような場合、処理室２０１内に付着した堆積物をすべてエッチングにより除去しようとすれば、石英ガラス（ＳｉＯ２）等で構成される処理室２０１内壁の一部の表面がクリーニングガスに長時間曝されてしまい、ダメージを受けてしまう場合がある。かかるダメージを減少させるには上述のように選択比を高めることが有効である。
これらのことから、第１の温度を上述の範囲内の値とすることで、処理室２０１内の石英部材のダメージを抑制しつつ、窒化シリコン膜を十分なエッチングレートにてエッチングできることが分かる。
また、第２ステップ（トリートメント工程）における処理室２０１内の温度、すなわち第２の温度は４００℃以上５００℃以下とするのが好ましい。上述のように処理室２０１内の温度を４００℃未満の温度としても石英のエッチングはあまり進行しないが、４００℃以上とすることで、石英に対する十分なエッチング速度を得ることができる。なお、この温度であれば窒化シリコン膜のエッチングも十分に進行する。従って、第１ステップ後に処理室２０１内に残留して付着した微小な石英粉や窒化シリコンの残存膜等の付着物を除去することが可能であるとともに、処理室２０１内の石英部材の表面を僅かにエッチングすることで平滑化させ、処理室２０１内の実効的な表面積の増大を抑制することが可能となる。これにより、処理室２０１内における異物の発生を抑制することが出来るとともに、クリーニング工程、すなわち、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）と、第２ステップ（トリートメント工程）を実施直後の薄膜形成工程において、成膜速度が低下してしまうことを抑制できる。尚、処理室２０１内の温度を４００℃〜４５０℃とした場合には、石英のエッチングレートは窒化シリコン膜のエッチングレートと同等かそれより若干低くなるが、石英のエッチングを十分に進行させることが可能となる。また、処理室２０１内を４５０℃〜５００℃とした場合には、石英のエッチングレートは窒化シリコン膜のエッチングレートよりも大きくなり、プロセスチューブ２０３やボート２１７等の石英部材の表面の平滑化をより迅速に行うことが可能となる。
また、処理室２０１内の温度を５００℃を超える温度とすると処理室２０１内やガス流通経路内における金属部材、例えばマニホールド２０９、シールキャップ２１９、回転軸２５５、排気管２３１、圧力調整装置２４２等の腐食の懸念があるが、５００℃以下とすることで、これら金属部材の腐食を抑制できる。
これらのことから、第２の温度を上述の範囲内の値とすることで、処理室２０１内の金属部材の腐食を抑制しつつ、第１ステップ後に処理室２０１内に残留した付着物や石英部材の表面を適切にエッチングできることが分かる。
また、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）における処理室２０１内の温度（第１の温度）と、第２ステップ（トリートメント工程）における処理室２０１内の温度（第２の温度）とを、共に４００℃以上４５０℃以下としてもよい。かかる温度領域では、窒化シリコン膜のエッチング反応を十分に進行させることが可能であるとともに、石英のエッチング反応を進行させることが可能である。この場合、石英のエッチングレートは窒化シリコン膜のエッチングレートと同等かそれより若干低くなる。すなわち、この温度領域は、窒化シリコン膜のエッチングを石英のエッチングと同程度、もしくはそれより若干優位に行うことが出来る中間的な温度領域と言える。
これらのことから、４００℃以上４５０℃以下の温度領域であれば、窒化シリコン膜と石英のエッチングの両方を略同程度に行うことができ、第１ステップと第２ステップとを同一温度で連続して行うことが可能となる。すなわち、第１の温度と第２の温度とを、かかる温度領域にてほぼ同じ温度とすることで、第１ステップから第２ステップに移る際に処理室２０１内の温度を変更させる必要がなく、温度変更に伴う待ち時間も生じず、安定してクリーニングを行うことが可能となる。
また、第２ステップ（トリートメント工程）における処理室２０１内の温度（第２の温度）を、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）における処理室２０１内の温度（第１の温度）よりも高くしてもよい。具体的には、第１の温度を選択比（石英のエッチングレートに対する窒化シリコン膜のエッチングレート）が１を超えるような温度とし、第２の温度を選択比が１未満となるような温度とすることが出来る。すなわち、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）においては石英よりも窒化シリコン膜の方がより多くエッチングされるようにし、また、第２ステップ（トリートメント工程）においては窒化シリコン膜よりも石英の方がより多くエッチングされるようにすることができる。その結果、第１ステップと第２ステップとを同一温度で連続して行う場合に比べ、石英の過剰なエッチング（オーバーエッチ）を抑制することができる。すなわち、第１ステップでは、選択比が１を超えることから石英の過剰なエッチングを抑制することができる。また、第２ステップでは、石英のエッチングレートをさらに高め、処理室２０１内に残留して付着している微小な石英粉や窒化シリコンの残存膜等の付着物を迅速に除去し、処理室２０１内の石英部材の表面を迅速にまた適切にエッチングし平滑化させることができる。
なお、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）における処理室２０１内圧力（第１の圧力）、及び第２ステップ（トリートメント工程）における処理室２０１内圧力（第２の圧力）は、５０Ｔｏｒｒ以上２００Ｔｏｒｒ以下とするのが好ましい。第１の圧力及び第２の圧力をこの範囲内の値とすれば、エッチングを十分に進行させることが可能となるとともに、エッチングの均一性を高めることが可能となる。第１の圧力、第２の圧力が低圧すぎると第１ステップ、第２ステップの際にエッチングレートが低くなり、エッチングが十分に進行しなくなってしまう。これらの圧力を５０Ｔｏｒｒ（６６５０Ｐａ）以上とすることでエッチングを十分に進行させることが可能となる。また、第１の圧力、第２の圧力が高圧すぎるとエッチングレートは高くなるもののエッチングが偏ってしまい、不均一にエッチングされてしまうこととなる。これらの圧力を２００Ｔｏｒｒ（２６６００Ｐａ）以下とすることで、エッチングの均一性を高めることが可能となる。
本実施形態によれば、第１の温度、第２の温度等の条件を上述の検証結果に基づき上述のように設定しているので、上述の効果が得られる。すなわち、第１の温度を上述の範囲
内の値としているので、処理室２０１内の石英部材のダメージを抑制しつつ、窒化シリコン膜を十分なエッチングレートにてエッチングできる。また、第２の温度を上述の範囲内の値としているので、処理室２０１内の金属部材の腐食を抑制しつつ、第１ステップ後に処理室２０１内に残留した付着物や石英部材の表面を適切にエッチングできる。
また、本実施形態によれば、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）及び第２ステップ（トリートメント工程）において、クリーニングガスとして、ＨＦガスやＨ２ガス等の水素含有ガスを処理室２０１内に供給せずに、Ｆ２ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスを単独で処理室２０１内に供給している。その結果、処理室２０１内やガス流通経路内における金属部材、例えば、マニホールド２０９、シールキャップ２１９、回転軸２５５、排気管２３１、圧力調整装置２４２等のＨＦによる腐食を抑制でき、処理室２０１における金属汚染の発生を抑制できる。また、処理室２０１内の石英部材（プロセスチューブ２０３やボート２１７等）のＨＦによる侵食を抑制し、石英部材の破損を抑制することができる。
また、本実施形態によれば、クリーニング後の異物の発生及び拡散を抑制するため、また、クリーニング後の薄膜形成工程における成膜速度低下を抑制するためのシーズニング工程を実施する必要がない。すなわち、クリーニング後の処理室２０１内にウエハ２００を搬入していない状態で処理ガスを供給し、処理室２０１の内壁等に薄膜を形成（プリコート）する必要がない。従来、シーズニング工程は長大な時間を要し、基板処理装置のダウンタイム増大の一要因となっていたが、本実施形態によれば、シーズニング工程を実施する必要がないため、基板処理装置のダウンタイムを大幅に短縮することが可能となる。
（実施例１）
本発明の実施例１として、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）における処理室２０１内の温度（第１の温度）よりも、第２ステップ（トリートメント工程）における処理室２０１内の温度（第２の温度）を高く設定してクリーニングを実施した例について説明する。図２は、本発明の実施例１にかかるクリーニング工程のシーケンス及びクリーニング条件を示すグラフ図である。
実施例１の薄膜形成工程では、処理ガスとしてＳｉＨ２Ｃｌ２（ＤＣＳ）ガス及びＮＨ３ガスを用いて、上述の実施形態と同様の方法、コンディションで窒化シリコン膜を形成した。１回の薄膜形成工程にて成膜する窒化シリコン膜の膜厚は５００Åとした。そして、かかる薄膜形成工程を１６回実施した後に（累積膜厚８０００Å毎に）、クリーニング（薄膜のエッチング、トリートメント）工程を行った。なお、１６回の薄膜形成工程の完了後（処理後のウエハ２００を搬出した際）の処理室２０１の温度は６５０℃であり、処理室２０１内の圧力は大気圧とした。
実施例１のクリーニング工程では、まず、処理室２０１の温度を４００℃まで降温させるとともに、処理室２０１内を真空排気した。その後、処理室２０１内の温度（第１の温度）を４００℃として第１ステップ（薄膜のエッチング工程）を実施した後、処理室２０１内の温度（第２の温度）を４５０℃として第２ステップ（トリートメント工程）を実施した。なお、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）及び第２ステップ（トリートメント工程）における処理室２０１内の圧力は１９９９８Ｐａ（１５０Ｔｏｒｒ）とし、Ｆ２ガスの供給流量は２．０ｓｌｍとし、Ｎ２ガスの供給流量は８．０ｓｌｍとした。クリーニング工程の完了後は、処理室２０１内をパージして処理室２０１内の圧力を大気圧まで昇圧するとともに、処理室２０１の温度を６５０℃まで昇温した。
そして、１６回の薄膜形成工程とその後のクリーニング工程とを１サイクルとして、こ
のサイクルを複数回繰り返した。この際、各薄膜形成工程の完了の毎に、処理室２０１内の異物の増加量を測定するとともに、窒化シリコン膜の成膜速度を測定した。
（実施例２）
また、本発明の実施例２として、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）における処理室２０１内の温度（第１の温度）と、第２ステップ（トリートメント工程）における処理室２０１内の温度（第２の温度）と、をそれぞれ４５０℃としてクリーニング工程を実施した例について説明する。図３は、本発明の実施例２にかかるクリーニングのシーケンス及びクリーニング条件を示すグラフ図である。その他の条件は実施例１と同一である。
そして、実施例１と同様に、１６回の薄膜形成工程とその後のクリーニング工程とを１サイクルとして、このサイクルを複数回繰り返した。この際、各薄膜形成工程の完了の毎に、処理室２０１内の異物の増加量を測定するとともに、窒化シリコン膜の成膜速度を測定した。
実施例１及び実施例２のいずれにおいても、処理室２０１内の異物の増加が抑制できていることが確認できた。従来のドライエッチング法では、処理室２０１内のシーズニング工程を実施しない場合には、処理室２０１内の異物の増加数が５０個以上であった。これ対し、実施例１、及び実施例２においては、処理室２０１内の異物の増加数が２０個〜３０個程度に抑制できていることが確認できた。
図４は、本発明の実施例２にかかる異物発生量の検証データを示すグラフ図である。図４の縦軸は処理室２０１内の各測定位置における粒径０．１３μｍ以上の異物（パーティクル）の増加数（単位：個）を示し、横軸は薄膜形成工程の実施回数（バッチ回数）を示す。また、図４の○印は、処理室２０１内のトップ（上部）位置における異物の増加数を示し、●印は、処理室２０１内のボトム（下部）位置における異物の増加数を示している。図４によれば、処理室２０１内の異物の増加が２０個〜３０個程度に抑制できていることが分かる。
また、実施例１及び実施例２のいずれにおいても、窒化シリコン膜の成膜速度の低下が抑制できていることが確認できた。従来のドライエッチング法では、ドライエッチング直後の窒化シリコン膜の成膜速度が±２％を超えて低下する場合があった。これ対し、実施例１、及び実施例２においては、窒化シリコン膜の成膜速度の低下は±０．９６％以内であり、クリーニング工程直後の成膜速度の低下が抑制できていることが認められた。
図５は、本発明の実施例２にかかる成膜速度の再現性の検証データを示すグラフ図である。図５の縦軸は窒化シリコン膜の成膜速度（単位：Å／ｍｉｎ）を示し、横軸は薄膜形成工程の実施回数（バッチ回数）を示す。図５によれば、窒化シリコン膜の成膜速度の低下は±０．９６％以内であり、クリーニング工程直後の成膜速度の低下が抑制できていることが分かる。
また、実施例１及び実施例２のいずれにおいても、クリーニング（エッチング、トリートメント）後の処理室２０１内やガス流通経路内における金属部材、例えば、マニホールド２０９、シールキャップ２１９、回転軸２５５、排気管２３１、圧力調整装置２４２等の腐食が生じていないことが確認できた。また、処理室２０１内の石英部材（プロセスチューブ２０３やボート２１７等）の侵食や破損が生じていないことが確認できた。
（実施例３）
本発明の実施例３として、上記実施形態（実施例１、実施例２）のクリーニングと、ＬＴＰ（Ｌｏｗ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｐｕｒｇｅ）と、を組み合せる例について説明
する。ここで、ＬＴＰとは、処理室２０１内の温度を降下させて処理室２０１内に堆積した薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、且つ、付着力の弱い付着物を強制的に剥離させ、処理室２０１内をガスパージすることであり、低温パージともいう。
ところで、上記実施形態（実施例１、実施例２）は、ドライクリーニング工程を実施する基板処理装置の装置運用を前提とした技術である。しかしながら、実際の装置運用を考えた場合、処理室２０１の内部に累積した薄膜は、累積膜厚の増加に伴い膜応力が増大し、ひび割れが生じ、これに外的要因（熱、圧力、擦れ）が加わると、剥離や落下に至り異物としてパーティクルが増加することとなるので、特に薄膜形成工程１回あたりに形成する薄膜の膜厚が厚い場合等は、比較的短い周期でのドライクリーニング工程の実施が必須となる為、基板処理装置の稼働率が低くなるケースがある。
図８に、ドライクリーニング工程後のパーティクル発生の推移を示す。図８の縦軸は処理室２０１内の各測定位置における粒径０．１３μｍ以上のパーティクル増加分（単位：個）を示し、横軸はドライクリーニング実施後の薄膜形成工程の実施回数（バッチ回数）、すなわち、Ｓｉ３Ｎ４成膜ラン数（バッチの処理数）を示す。また、図８の●印は、処理室２０１内のトップ（上部）位置における異物の増加数を示し、○印は、処理室２０１内のボトム（下部）位置における異物の増加数を示している。なお、薄膜形成工程では、処理ガスとしてＤＣＳガス及びＮＨ３ガスを用いて、上述の実施形態と同様の方法、コンディションで、１ラン当たりＳｉ３Ｎ４膜を０．１５μｍ成膜した。図８によれば、ドライクリーニング直後はパーティクル増加も少なく安定しているが、Ｓｉ３Ｎ４成膜１２ラン（累積膜厚２μｍ相当）で急激にパーティクルが増加しており、累積膜厚２μｍ未満でのドライクリーニング工程の実施が必要であることが分かる。このことからも、特に、薄膜形成工程１回あたりに形成する薄膜の膜厚が厚い場合においては、短周期でのドライクリーニング工程の実施が必要となるため、装置の稼働率が大きく低下してしまうことが分かる。
故に、長期間パーティクル発生を抑制し、装置の稼働率を向上させるような、長い周期でのドライクリーニング工程実施による装置運用を達成することが課題となっている。そこで、実施例３では、ドライクリーニング工程実施を前提とした装置運用において、ＬＴＰの併用により、高い装置稼働率を維持することが可能なドライクリーニング技術（装置運用）について説明する。
本実施例では、薄膜形成工程中、あるいは、薄膜形成工程直後に、処理室２０１内にウエハ２００がある状態で、あるいは、処理室２０１内にウエハ２００がない状態で、処理室２０１内の温度を降下させることにより、処理室２０１内に累積した薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、且つ、付着力の弱い付着物を強制的に剥離させ、処理室２０１内をガスパージする工程（ＬＴＰ工程）を、薄膜形成工程を行う度に毎回あるいは定期的に行う。これにより、処理室２０１内に累積した薄膜に剥離・落下が生じるまでの累積膜厚を厚くすることができ、クリーニング周期を長くすることができる。そして、処理室２０１内に累積した薄膜の厚さが、薄膜に剥離・落下が生じる前の所定の厚さに達した時点で、処理室２０１内のクリーニング工程を行い、クリーニング工程においては、第１ステップとして、第１の温度に加熱された処理室２０１内にクリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、処理室２０１内に累積した薄膜を除去する工程（薄膜のエッチング工程）と、第２ステップとして、第２の温度に加熱された処理室２０１内にクリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、薄膜の除去後に処理室２０１内に残留した付着物を取り除く工程（トリートメント工程）と、を行う。これにより、プロセスチューブ２０３等の石英部材の寿命を延ばすことができ、長期に亘り石英部材等の交換を伴うメンテナンスが不要となる。
ＬＴＰ工程では、薄膜形成工程中、あるいは、薄膜形成工程と次の薄膜形成工程との間において、処理室２０１内部の温度を、６００℃を超える成膜温度からクラックの発生する低温２００〜４００℃まで、急激に温度降下（温度変動）させるのが好ましい。処理室２０１内を急激に温度降下させる際、処理室２０１外部の高温の雰囲気ガスを排気しつつ、処理室２０１外部に空気やＮ２等の冷却媒体を流すことで処理室２０１内を強制冷却（急速急冷）するのがよい。
この場合、図１０に示すように、処理室２０１（処理炉２０２）の外側に処理室２０１を覆うように強制冷却機構（急冷機構）４００を設け、処理室２０１内を強制冷却することで処理室２０１内の温度を降下させつつ、処理室２０１内をガスパージするように、強制冷却機構４００とヒータ２０６とパージガス供給系と排気系とをコントローラ２４０により制御するのがよい。強制冷却機構４００は、プロセスチューブ２０３およびヒータ２０６を覆うように設けられている。強制冷却機構４００は、プロセスチューブ２０３およびヒータ２０６を覆うように設けられた断熱カバー４１０と、断熱カバー４１０の内部空間に連通して設けられた供給ライン４２０と、断熱カバー４１０の天井部の排気孔４４０を介して断熱カバー４１０の内部空間に連通して設けられた排気ライン４３０とを備えている。供給ライン４２０には導入ブロア４５０とシャッタ４６０が設けられている。排気ライン４３０にはシャッタ４７０とラジエータ４８０と排気ブロア４９０とが設けられている。強制冷却機構４００には、温度制御部２３８が電気的に接続されており、温度制御部２３８は、強制冷却機構４００を所望のタイミングにて制御するように構成されている。ＬＴＰ工程において、強制冷却機構４００にて、処理室２０１内を強制冷却して処理室２０１内温度を降下させる際には、シャッタ４６０、４７０を開放し、排気ブロア４９０で断熱カバー４１０内の高温の雰囲気ガスを排気すると共に、導入ブロア４５０により空気やＮ２等の冷却媒体を断熱カバー４１内に導入する。なお、図１０において、図７で説明した要素と実質的に同一の要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
なお、ＬＴＰ工程は、強制冷却機構４００を用いず、コントローラ２４０により、処理室２０１内の温度を降下させつつ、処理室２０１内をガスパージするように、ヒータ２０６とパージガス供給系と排気系とを制御することでも実施できるが、強制冷却機構４００を用いて処理室２０１内温度を急激に変動させた方が、処理室２０１内に累積した薄膜に与える熱衝撃を大きくすることができ、パーティクル排出効果を高くすることができるので好ましい。また、ＬＴＰ工程は、薄膜形成工程を行う度に毎回実施しても良いし、ある周期をもって定期的に実施しても良い。トータル的なパーティクル排出効果を考慮すると、ＬＴＰ工程は、薄膜形成工程を行う度に毎回実施するのが好ましい。
クリーニング工程では、上記実施形態と同様、クリーニングガスとして、Ｆ２ガスを単独で、もしくはＮ２（窒素）、Ａｒ（アルゴン）、Ｈｅ（ヘリウム）等の不活性ガスで希釈されたＦ２ガスを単独で供給するのが好ましい。また、第１ステップとしての薄膜のエッチング工程においては、第１の温度を３５０℃以上４５０℃以下の温度範囲内で一定の温度に維持して、処理室２０１の内部に累積した薄膜を除去するのが好ましい。また、第２ステップとしてのトリートメント工程においては、第２の温度を４００℃以上５００℃以下の温度範囲内で一定の温度に維持して、反応室の内部に残留した付着物を除去するのが好ましい。なお、第１ステップとしての薄膜のエッチング工程および第２ステップとしてのトリートメント工程においては、第１の温度および第２の温度をそれぞれ４００℃以上４５０℃以下の温度範囲内で一定の温度に維持してもよく、第２ステップとしてのトリートメント工程における第２の温度を、第１ステップとしての薄膜のエッチング工程における第１の温度と同等もしくはそれ以上の温度としてもよい。
以下に、本発明の実施例３の方法を適用して、図１０の基板処理装置、すなわち強制冷
却機構４００を備えたＳｉ３Ｎ４成膜用ＣＶＤ装置において取得したプロセス特性について説明する。図９に、実施例３によるドライクリーニング工程後の、パーティクルの安定性を示す。図９の縦軸は処理室２０１内の各測定位置における粒径０．１３μｍ以上のパーティクル増加分（単位：個）を示し、横軸はドライクリーニング実施後の薄膜形成工程の実施回数（バッチ回数）、すなわち、Ｓｉ３Ｎ４成膜ラン数（バッチの処理数）を示す。また、図９の●印は、処理室２０１内のトップ（上部）位置における異物の増加数を示し、○印は、処理室２０１内のボトム（下部）位置における異物の増加数を示している。なお、薄膜形成工程では、処理ガスとしてＤＣＳガス及びＮＨ３ガスを用いて、上述の実施形態と同様の方法、コンディションで、１ラン当たりＳｉ３Ｎ４膜を０．１５μｍ成膜した。また、ドライクリーニングは、実施例２と同様な方法、コンディションで行った。ＬＴＰは、薄膜形成工程を実施する度に毎回、処理室２０１内にウエハ２００がない状態で、処理室２０１内部の温度を、成膜温度である６５０〜８００℃から４００℃まで、２０℃／ｍｉｎの降温レートにて温度降下させつつ、処理室２０１内を大気圧状態として、処理室２０１内にパージガス供給系より２０Ｌ／ｍｉｎ以上の大流量のＮ２を供給しつつ排気系より排気することで行った。このとき、マニホールド２０９の下端はＯリング２２０ｃを介して炉口シャッタ２１９ａによりシールした状態とした。なお、ＬＴＰは、処理済のウエハ２００を保持したボート２１７を処理室２０１内から搬出（ボートアンロード）した後の、ウエハ冷却、ウエハディスチャージと並行して行った。ＬＴＰを併用しない図８においては、Ｓｉ３Ｎ４成膜１２ラン（累積膜厚２μｍ相当）で急激にパーティクルが増加したが、実施例３の方法を適用した図９では、少なくともドライクリーニング工程の実施直後からＳｉ３Ｎ４成膜５０ラン（累積膜厚８μｍ相当）まではパーティクルの大幅な増加は無く、良好なデータが得られた。
本実施例によれば、ドライクリーニング技術をベースに、薄膜形成工程中または薄膜形成工程後にＬＴＰ工程を加えることで、ドライクリーニング後の累積膜厚の増大に伴うパーティクルの発生を抑制でき、ドライクリーニング周期を延ばせる為、高い装置稼働率を維持でき、生産性の向上に大きく寄与する。
又、従来、ドライクリーニング工程を行わない仕様（部品交換、ウェットクリーニングを行う仕様）の場合であって、薄膜形成工程中または薄膜形成工程後にＬＴＰ工程を行うだけの場合には、一定の累積膜厚に達成した時点で、反応炉内構成部材の脱着作業や洗浄作業のような人手を介する作業が必須であったが、本実施例においては、薄膜形成工程、ＬＴＰ工程及びドライクリーニング工程を実行するだけで良く、メンテナンス性に優れている。
又、ＬＴＰ工程によるドライクリーニング周期の延長と、Ｆ２ガスを用いたドライクリーニング工程によるプロセスチューブ等の石英部材へのダメージ抑制により、石英部材の寿命を従来よりも延ばすことができ、長期に亘り石英部材等の交換を伴うメンテナンスが不要となる。本実施例によれば、基板処理装置による成膜開始から１年間以上メンテナンスフリーとすることも可能となる。
更に、薄膜形成工程中または薄膜形成工程後にＬＴＰ工程を実施することにより、処理室内部に累積した薄膜表面にクラックが発生するため、ドライクリーニングにおける累積膜の実効的な表面積が広くなり、累積膜のＦ２ガスとの実質的な接触面積が増えるので、Ｆ２ガスによる累積膜のエッチング反応が進行し易くなり、エッチング時間の短縮にも寄与すると考えられる。
なお、上記実施例３では、クリーニングガスとして、Ｆ２ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスを単独で用いる例について説明したが、実施例３の方法、すなわち、ＬＴＰ＋ドライクリーニング仕様による成膜に関しては、クリーニングガスとして、Ｆ２の代わりに、ＣｌＦ３やＮＦ３等のハロゲン系ガス（フッ素系ガス）を用いることも可能である。
ただし、ＬＴＰ＋ドライクリーニング仕様による成膜の場合においても、上述の実施形態のように、クリーニングガスとして、Ｆ２ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスを単独で用い、薄膜のエッチング工程と、トリートメント工程とを行うのが好ましい。すなわち、Ｆ２ガスを用いた薄膜のエッチング工程およびトリートメント工程と、ＬＴＰ工程とを組み合わせるのが好ましい。
仮に、Ｆ２ガスやＣｌＦ３ガスやＮＦ３ガス等を用いた薄膜のエッチング工程と、ＬＴＰ工程とを組み合わせた場合（薄膜のエッチング工程の後にトリートメント工程を行わない場合）、次のようなデメリットがある。
図１１（ａ）に示すように、薄膜のエッチング工程（Ｃｌｅａｎｉｎｇ）後に、石英表面に石英パウダ等の異物が残留する。この異物は石英表面に不安定な状態で付着している。薄膜形成工程（ＳｉＮ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）では、この異物等の上に薄膜が堆積することとなる。この状態で、ＬＴＰ工程を行うと、薄膜に亀裂や剥離が生じる際、石英表面に付着している異物にも亀裂や剥離が生じる。また、石英表面への異物の付着状態はより不安定となり、異物の発生が止まらなくなってしまう。また、石英表面への異物の付着状態がより不安定となることから、ＬＴＰ後の薄膜を形成する際（ＳｉＮ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）にも、異物が発生し易くなる。
これに対し、Ｆ２ガスを用いた薄膜のエッチング工程およびトリートメント工程と、ＬＴＰ工程とを組み合わせた場合、次のようなメリットがある。
図１１（ｂ）に示すように、薄膜のエッチング工程（Ｃｌｅａｎｉｎｇ）後にトリートメント工程（Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）を行った後は、石英表面に異物が残留するのを防止することができる。すなわち、石英表面に不安定な状態で付着する異物が存在しないこととなる。薄膜形成工程（ＳｉＮ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）では、異物がない状態の石英表面上に薄膜が堆積することとなる（ＳｉＮ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）。この状態で、ＬＴＰ工程を行うと、薄膜に亀裂や剥離が生じても、石英表面には異物が付着していないので、異物は発生しない。また、ＬＴＰ後の薄膜を形成する際（ＳｉＮ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）にも、異物は発生しないこととなる。
これらのことから、ＬＴＰ＋ドライクリーニング仕様による成膜の場合には、Ｆ２ガスを用いた薄膜のエッチング工程およびトリートメント工程と、ＬＴＰとを組み合わせるのが好ましいことが分かる。
＜本発明の好ましい態様＞
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
本発明の一態様によれば、処理室内に基板を搬入する工程と、処理温度に加熱された前記処理室内に処理ガスを供給して前記基板上に薄膜を形成する処理を行う工程と、処理済の前記基板を前記処理室内から搬出する工程と、前記処理室内に前記基板がない状態で、前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、前記処理室内をクリーニングする工程は、第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記処理室内に堆積した前記薄膜を除去する工程と、第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記薄膜の除去後に前記処理室内に残留した付着物を取り除く工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
好ましくは、前記第１の温度を３５０℃以上４５０℃以下とし、前記第２の温度を４０
０℃以上５００℃以下とする。
好ましくは、前記第１の温度および前記第２の温度をそれぞれ４００℃以上４５０℃以下とする。
好ましくは、前記第２の温度を前記第１の温度と同等もしくはそれ以上の温度とする。
好ましくは、前記クリーニングを行う際（前記薄膜を除去する際、および、前記付着物を取り除く際）、前記処理室内の圧力を６６５０Ｐａ（５０Ｔｏｒｒ）以上２６６００Ｐａ（２００Ｔｏｒｒ）以下とする。
好ましくは、前記クリーニングを行う際（前記薄膜を除去する際、および、前記付着物を取り除く際）、前記処理室内の圧力を１３３００Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）以上１９９５０Ｐａ（１５０Ｔｏｒｒ）以下とする。
好ましくは、前記第１の温度は前記処理室を構成する部材よりも前記薄膜の方がより多くエッチングされるようになる温度であり、前記第２の温度は前記薄膜よりも前記処理室を構成する部材の方がより多くエッチングされるようになる温度である。
好ましくは、前記第１の温度、および、前記第２の温度は、前記薄膜と前記処理室を構成する部材とが同等にエッチングされるようになるか、前記処理室を構成する部材よりも前記薄膜の方が若干多くエッチングされるようになる温度である。
好ましくは、前記処理室を構成する部材は石英部材を含み、前記薄膜が窒化シリコン膜であり、前記第１の温度は前記石英部材よりも前記窒化シリコン膜の方がより多くエッチングされるようになる温度であり、前記第２の温度は前記窒化シリコン膜よりも前記石英部材の方がより多くエッチングされるようになる温度である。
好ましくは、前記処理室を構成する部材は石英部材を含み、前記薄膜が窒化シリコン膜であり、前記第１の温度、および、前記第２の温度は、前記窒化シリコン膜と前記石英部材とが同等にエッチングされるようになるか、前記石英部材よりも前記窒化シリコン膜の方が若干多くエッチングされるようになる温度である。
好ましくは、前記第１の温度は前記処理室を構成する部材のエッチングレートよりも前記薄膜のエッチングレートの方が大きくなるような温度であり、前記第２の温度は前記薄膜のエッチングレートよりも前記処理室を構成する部材のエッチングレートの方が大きくなるような温度である。
好ましくは、前記第１の温度、および、前記第２の温度は、前記薄膜のエッチングレートと前記処理室を構成する部材のエッチングレートとが同等となるか、前記処理室を構成する部材のエッチングレートよりも前記薄膜のエッチングレートの方が若干大きくなるような温度である。
好ましくは、前記処理室を構成する部材は石英部材を含み、前記薄膜が窒化シリコン膜であり、前記第１の温度は前記石英部材のエッチングレートよりも前記窒化シリコン膜のエッチングレートの方が大きくなるような温度であり、前記第２の温度は前記窒化シリコン膜のエッチングレートよりも前記石英部材のエッチングレートの方が大きくなるような温度である。
好ましくは、前記処理室を構成する部材は石英部材を含み、前記薄膜が窒化シリコン膜
であり、前記第１の温度、および、前記第２の温度は、前記窒化シリコン膜のエッチングレートと前記石英部材のエッチングレートとが同等となるか、前記石英部材のエッチングレートよりも前記窒化シリコン膜のエッチングレートの方が若干大きくなるような温度である。
好ましくは、前記処理室を構成する部材は石英部材と金属部材とを含む。
好ましくは、前記処理室を構成する部材は石英部材と金属部材とを含み、前記薄膜が窒化シリコン膜であり、前記付着物が石英粉を含む。
好ましくは、前記処理室内に前記基板がない状態で、前記処理室内の温度を前記処理温度よりも低い温度まで降下させて前記処理室内に堆積した前記薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、且つ、前記処理室内に付着した付着力の弱い付着物を強制的に剥離させ、前記処理室内をガスパージする工程をさらに有する。
本発明の他の態様によれば、処理室内に基板を搬入する工程と、前記処理室内に処理ガスを供給して基板上に薄膜を形成する処理を行う工程と、処理後の基板を前記処理室内から搬出する工程と、前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、前記クリーニングする工程は、第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、水素含有ガスを含まずフッ素ガスを含むガスを供給し、前記処理室内に堆積した前記薄膜を除去する工程と、第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、水素含有ガスを含まずフッ素ガスを含むガスを供給し、前記薄膜の除去後に前記処理室内に残留した付着物を取り除く工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、処理室内に基板を搬入する工程と、前記処理室内に処理ガスを供給して基板上に薄膜を形成する処理を行う工程と、処理後の基板を前記処理室内から搬出する工程と、前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、前記処理室内をクリーニングする工程は、第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、反応性ガスとしてはフッ素ガスを単独で供給し、前記処理室内に堆積した前記薄膜を除去する工程と、第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、反応性ガスとしてはフッ素ガスを単独で供給し、前記薄膜の除去後に前記処理室内に残留した付着物を取り除く工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、石英部材と金属部材とを含む部材により構成された処理室内に基板を搬入する工程と、前記処理室内に処理ガスを供給して基板上に窒化シリコン膜を形成する処理を行う工程と、処理後の基板を前記処理室内から搬出する工程と、前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、前記処理室内をクリーニングする工程は、第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記処理室内に堆積した前記窒化シリコン膜を除去する工程と、第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記窒化シリコン膜の除去後に前記処理室内に残留した石英粉を含む付着物を取り除く工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、石英部材と金属部材とを含む部材により構成された処理室内に基板を搬入する工程と、前記処理室内に処理ガスを供給して前記基板上に窒化シリコン膜を形成する処理を行う工程と、処理済の前記基板を前記処理室内から搬出する工
程と、前記処理室内に前記基板がない状態で、前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、前記処理室内をクリーニングする工程は、温度を３５０℃以上４５０℃以下、圧力を６６５０Ｐａ以上２６６００Ｐａ以下に設定した前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記処理室内に堆積した前記窒化シリコン膜を除去する工程と、温度を４００℃以上５００℃以下、圧力を６６５０Ｐａ以上２６６００Ｐａ以下に設定した前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記窒化シリコン膜の除去後に前記処理室内に残留した石英粉を含む付着物を取り除く工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、基板上に薄膜を形成する処理を行う処理室と、前記処理室内に処理ガスを供給する処理ガス供給系と、前記処理室内にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給系と、前記処理室内を加熱するヒータと、前記処理室内で前記基板に対して前記処理を行う際は、前記処理室内を処理温度に加熱しつつ前記処理室内に前記処理ガスを供給して前記基板上に薄膜を形成する処理を行い、前記処理室内をクリーニングする際は、前記処理室内に前記基板がない状態で、前記処理室内を第１の温度に加熱しつつ前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給して、前記処理室内に堆積した前記薄膜を除去し、その後、前記処理室内を第２の温度に加熱しつつ前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給して、前記薄膜の除去後に前記処理室内に残留した付着物を取り除くように、前記ヒータと前記処理ガス供給系と前記クリーニングガス供給系を制御するコントローラと、を有する基板処理装置が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、処理室内に基板を搬入する工程と、前記処理室内に処理ガスを供給して基板上に薄膜を形成する処理を行う工程と、処理後の基板を前記処理室内から搬出する工程と、前記処理室内に基板がない状態で、前記処理室内の温度を降下させて前記処理室内に堆積した前記薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、且つ、付着力の弱い付着物を強制的に剥離させ、前記処理室内をガスパージする工程と、前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、前記処理室内をクリーニングする工程は、第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとしてフッ素系ガスを供給し、前記処理室内に堆積した前記薄膜を除去する工程と、第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとしてフッ素系ガスを供給し、前記薄膜の除去後に前記処理室内に残留した付着物を取り除く工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、処理室内に基板を搬入する工程と、前記処理室内に処理ガスを供給して基板上に薄膜を形成する処理を行う工程と、処理後の基板を前記処理室内から搬出する工程と、前記処理室内に基板がない状態で、前記処理室内の温度を降下させて前記処理室内に堆積した前記薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、且つ、付着力の弱い付着物を強制的に剥離させ、前記処理室内をガスパージする工程と、前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、前記処理室内をクリーニングする工程は、第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記処理室内に堆積した前記薄膜を除去する工程と、第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記薄膜の除去後に前記処理室内に残留した付着物を取り除く工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
好ましくは、前記処理室内をガスパージする工程では、前記処理室外部に冷却媒体を流すことで前記処理室内を強制冷却する。
好ましくは、前記処理室内をガスパージする工程では、前記処理室外部の高温の雰囲気ガスを排気しつつ、前記処理室外部に冷却媒体を流すことで前記処理室内を強制冷却する。
本発明の他の態様によれば、基板上に薄膜を形成する処理を行う処理室と、前記薄膜を形成する処理ガスを前記処理室内に供給する処理ガス供給系と、前記処理室内にパージガスを供給するパージガス供給系と、前記処理室内をクリーニングするクリーニングガスを前記処理室内に供給するクリーニングガス供給系と、前記処理室内を排気する排気系と、前記処理室内を加熱するヒータと、前記処理室内に基板がない状態で、前記処理室内の温度を降下させて前記処理室内に堆積した前記薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、且つ、付着力の弱い付着物を強制的に剥離させ、前記処理室内をガスパージするように、前記ヒータと前記パージガス供給系と前記排気系とを制御すると共に、前記処理室内をクリーニングする際、前記処理室内を第１の温度に加熱しつつ前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記処理室内に堆積した前記薄膜を除去し、その後、前記処理室内を第２の温度に加熱しつつ前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記薄膜の除去後に前記処理室内に残留した付着物を取り除くように、前記ヒータと前記クリーニングガス供給系と前記排気系とを制御するコントローラと、を有する基板処理装置が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、基板上に薄膜を形成する処理を行う処理室と、前記薄膜を形成する処理ガスを前記処理室内に供給する処理ガス供給系と、前記処理室内にパージガスを供給するパージガス供給系と、前記処理室内をクリーニングするクリーニングガスを前記処理室内に供給するクリーニングガス供給系と、前記処理室内を排気する排気系と、前記処理室内を加熱するヒータと、前記処理室の外側に前記処理室を覆うように設けられ前記処理室内を強制冷却する強制冷却機構と、前記処理室内に基板がない状態で、前記処理室内を強制冷却することで前記処理室内の温度を降下させて前記処理室内に堆積した前記薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、且つ、付着力の弱い付着物を強制的に剥離させ、前記処理室内をガスパージするように、前記強制冷却機構と前記ヒータと前記パージガス供給系と前記排気系とを制御すると共に、前記処理室内をクリーニングする際、前記処理室内を第１の温度に加熱しつつ前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記処理室内に堆積した前記薄膜を除去し、その後、前記処理室内を第２の温度に加熱しつつ前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、前記薄膜の除去後に前記処理室内に残留した付着物を取り除くように、前記ヒータと前記クリーニングガス供給系と前記排気系とを制御するコントローラと、を有する基板処理装置が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、基板上に薄膜を形成する処理を行う処理室と、前記薄膜を形成する処理ガスを前記処理室内に供給する処理ガス供給系と、前記処理室内にパージガスを供給するパージガス供給系と、前記処理室内をクリーニングするクリーニングガスを前記処理室内に供給するクリーニングガス供給系と、前記処理室内を排気する排気系と、前記処理室内を加熱するヒータと、前記処理室の外側に前記処理室を覆うように設けられ前記処理室内を強制冷却する強制冷却機構と、前記処理室内に基板がない状態で、前記処理室内を強制冷却することで前記処理室内の温度を降下させて前記処理室内に堆積した前記薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、且つ、付着力の弱い付着物を強制的に剥離させ、前記処理室内をガスパージするように、前記強制冷却機構と前記ヒー
タと前記パージガス供給系と前記排気系とを制御すると共に、前記処理室内をクリーニングする際、前記処理室内を第１の温度に加熱しつつ前記処理室内に前記クリーニングガスとしてフッ素系ガスを供給し、前記処理室内に堆積した前記薄膜を除去し、その後、前記処理室内を第２の温度に加熱しつつ前記処理室内に前記クリーニングガスとしてフッ素系ガスを供給し、前記薄膜の除去後に前記処理室内に残留した付着物を取り除くように、前記ヒータと前記クリーニングガス供給系と前記排気系とを制御するコントローラと、を有する基板処理装置が提供される。
２００ ウエハ（基板）
２０１ 処理室
２０６ ヒータ
２３２ａ 処理ガス供給管
２３２ｂ 処理ガス供給管
２３２ｅ クリーニングガス供給管
２３２ｆ クリーニングガス供給管
２４０ コントローラ
４００ 強制冷却機構（急冷機構）

Claims (12)

  1. 処理室内に基板を搬入する工程と、
    処理温度に加熱された前記処理室内に処理ガスを供給して前記基板上に薄膜を形成する処理を行う工程と、
    処理後の前記基板を前記処理室内から搬出する工程と、
    前記処理室内に基板がない状態で、前記処理室内の温度を降下させて前記処理室内の部材に堆積した前記薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、前記処理室内をガスパージする工程と、
    前記処理室内に基板がない状態で、加熱された前記処理室内にフッ素系ガスを供給し、前記処理室内の前記部材の表面のエッチングを抑制しつつ、前記部材に堆積した前記薄膜を除去する工程と、
    前記処理室内に基板がない状態で、加熱された前記処理室内にフッ素系ガスを供給し、前記薄膜除去後の前記処理室内の前記部材の表面をエッチングして平滑化する工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
  2. 前記ガスパージする工程では、前記処理室外部に冷却媒体を流すことで前記処理室内を強制冷却する
    請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
  3. 前記ガスパージする工程では、前記処理室外部の高温の雰囲気ガスを排気しつつ、前記処理室外部に冷却媒体を流すことで前記処理室内を強制冷却する
    請求項１または２に記載の半導体装置の製造方法。
  4. 前記ガスパージする工程では、前記処理室内を急冷する請求項１乃至３のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
  5. 前記処理室内の前記部材は石英部材を含み、
    前記部材の表面を平滑化する工程では、前記部材の表面に残留した石英粉を含む付着物を除去する
    請求項１乃至４のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
  6. 前記処理室内の前記部材は石英部材を含み、
    前記部材の表面を平滑化する工程では、前記処理室内の前記石英部材の表面をエッチングすることでその表面を平滑化する
    請求項１乃至５のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
  7. 前記処理室はヒータの内側に設けられている請求項１乃至６のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
  8. 前記処理室はヒータの内側に設けられており、前記ヒータを覆うように強制冷却機構が設けられており、
    前記ガスパージする工程では、前記強制冷却機構により、前記処理室内を強制冷却する請求項１乃至７のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
  9. 処理室内に基板を搬入する工程と、
    処理温度に加熱された前記処理室内に処理ガスを供給して前記基板上に薄膜を形成する処理を行う工程と、
    処理後の前記基板を前記処理室内から搬出する工程と、
    前記処理室内に基板がない状態で、前記処理室内の温度を降下させて前記処理室内の部材に堆積した前記薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、前記処理室内をガスパージする工程と、
    前記処理室内に基板がない状態で、加熱された前記処理室内にフッ素系ガスを供給し、前記処理室内の前記部材の表面のエッチングを抑制しつつ、前記部材に堆積した前記薄膜を除去する工程と、
    前記処理室内に基板がない状態で、加熱された前記処理室内にフッ素系ガスを供給し、前記薄膜除去後の前記処理室内の前記部材の表面をエッチングして平滑化する工程と、
    を有する基板処理方法。
  10. 基板処理装置の処理室内に基板を搬入する工程と、
    処理温度に加熱された前記処理室内に処理ガスを供給して前記基板上に薄膜を形成する処理を行う工程と、
    処理後の前記基板を前記処理室内から搬出する工程と、
    前記処理室内に基板がない状態で、前記処理室内の温度を降下させて前記処理室内の部材に堆積した前記薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、前記処理室内をガスパージする工程と、
    前記処理室内に基板がない状態で、加熱された前記処理室内にフッ素系ガスを供給し、前記処理室内の前記部材の表面のエッチングを抑制しつつ、前記部材に堆積した前記薄膜を除去する工程と、
    前記処理室内に基板がない状態で、加熱された前記処理室内にフッ素系ガスを供給し、前記薄膜除去後の前記処理室内の前記部材の表面をエッチングして平滑化する工程と、
    を有する基板処理装置の運用方法。
  11. 基板上に薄膜を形成する処理を行う処理室と、
    前記薄膜を形成する処理ガスを前記処理室内に供給する処理ガス供給系と、
    前記処理室内にパージガスを供給するパージガス供給系と、
    前記処理室内にフッ素系ガスを供給するフッ素系ガス供給系と、
    前記処理室内を排気する排気系と、
    前記処理室内を加熱するヒータと、
    前記処理室内に基板がない状態で、前記処理室内の温度を降下させて前記処理室内の部材に堆積した前記薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、前記処理室内をガ
    スパージするように、前記ヒータ、前記パージガス供給系および前記排気系を制御すると共に、
    前記処理室内に基板がない状態で、前記処理室内を加熱しつつ前記処理室内にフッ素系ガスを供給して、前記処理室内の前記部材の表面のエッチングを抑制しつつ、前記部材に堆積した前記薄膜を除去し、その後、前記処理室内を加熱しつつ前記処理室内にフッ素系ガスを供給して、前記薄膜除去後の前記処理室内の前記部材の表面をエッチングして平滑化するように、前記ヒータ、前記フッ素系ガス供給系および前記排気系を制御するコントローラと、
    を有する基板処理装置。
  12. 基板上に薄膜を形成する処理を行う処理室と、
    前記薄膜を形成する処理ガスを前記処理室内に供給する処理ガス供給系と、
    前記処理室内にパージガスを供給するパージガス供給系と、
    前記処理室内にフッ素系ガスを供給するフッ素系ガス供給系と、
    前記処理室内を排気する排気系と、
    前記処理室内を加熱するヒータと、
    前記処理室および前記ヒータの外側に前記処理室および前記ヒータを覆うように設けられ前記処理室内を強制冷却する強制冷却機構と、
    前記処理室内に基板がない状態で、前記処理室内を強制冷却することで前記処理室内の温度を降下させて前記処理室内の部材に堆積した前記薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、前記処理室内をガスパージするように、前記強制冷却機構、前記ヒータ、前記パージガス供給系および前記排気系を制御すると共に、前記処理室内に基板がない状態で、前記処理室内を加熱しつつ前記処理室内にフッ素系ガスを供給して、前記処理室内の前記部材の表面のエッチングを抑制しつつ、前記部材に堆積した前記薄膜を除去し、その後、前記処理室内を加熱しつつ前記処理室内にフッ素系ガスを供給して、前記薄膜除去後の前記処理室内の前記部材の表面をエッチングして平滑化するように、前記ヒータ、前記フッ素系ガス供給系および前記排気系を制御するコントローラと、
    を有する基板処理装置。
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