JP5404264B2 - 単結晶シリコンの製造方法及び単結晶シリコンの製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶シリコンの製造方法及びその製造装置に関するものであり、特に、熱遮蔽板とシリコン融液との接触を有効に回避し得る方法及びそれを可能とする装置を与えるものである。

半導体材料のシリコンウェーハに用いる単結晶シリコンの製造方法として、チョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く採用されている。ＣＺ法は、石英ガラスルツボ内のシリコン融液に種結晶を浸漬させ、単結晶シリコンを成長させつつ引上げを行う方法である。

このＣＺ法により成長される単結晶の品質は、成長中の温度に依存することが一般に知られている。結晶の温度に大きな影響を与える因子としては、ルツボ内の融液から受ける輻射熱が挙げられ、これを制御するために、ＣＺ法による単結晶引上げ装置においては、通常、成長中の結晶の周りに黒鉛等からなる熱遮蔽板が配置される。

一般に、熱遮蔽板は、下方に向けて径が狭まるテーパ形状を有し、その下端部は、上記目的のために単結晶シリコンの引上げ時において、シリコン融液の液面近傍に位置させることが肝要である。この、熱遮蔽板の下端部とシリコン融液の液面との間の間隔の制御は、引上げられる単結晶シリコンの品質の制御のために非常に重要である。

しかし、上記のディスクリート製品の場合、熱遮蔽板の下端部とシリコン融液の液面との間の間隔を結晶引き上げ後半部分で数ｍｍから十数ｍｍの狭い範囲で制御する必要がある一方、従来、そのように熱遮蔽板の下端部とシリコン融液の液面との間の間隔を精度良く測定することは困難であった。さらに、仮に熱遮蔽板がシリコン融液に接触すると、シリコン融液を汚染し結晶成長を中断させなければならなくなる虞がある。このため、熱遮蔽板の下端部とシリコン融液の液面との間の間隔を測定し、制御する種々の方法が提案されている。

例えば、特許文献１には、熱遮蔽板の下端部にルツボ側に延在する石英ピンを配置し、石英ピンがルツボ内のシリコン融液に接触するまでルツボを上昇させ、その時点での熱遮蔽板の下端部とシリコン融液との間隔を基準として、かかる間隔が初期設定値になるまでルツボを下降させることにより、熱遮蔽板の下端部とシリコン融液の液面との間の間隔を測定し、初期設定値とすることが可能となる方法が開示されている。

また、特許文献２には、熱遮蔽板の下端部に基準反射体を設け、この基準反射体およびこの基準反射体がシリコン融液面に反射されて形成される鏡像を、ＣＣＤカメラ等の画像検出手段によって検出し、画像処理により、基準反射体とその鏡像との距離を算出することによって、基準反射体とシリコン融液面との距離を測定する方法が開示されている。

あるいは、特許文献３には、成長中の単結晶直胴部の長さを常時検出するとともに、例えばＣＣＤカメラ等の画像検出手段を用いて、単結晶とシリコン融液との成長界面に発生するフュージョンリングを検出することによって、単結晶成長中の融液表面位置を検出し、熱遮蔽板の下端部とシリコン融液の液面との間の間隔を測定する方法も開示されている。

特開昭６２−８７４８１号公報 特開２００７−２９０９０６号公報 特開２００８−１８９４８５号公報

しかし、特許文献１に示す石英ピンを用いる方法では、熱遮蔽板とシリコン融液との距離を初期設定値に設定後に、外乱による引上げ条件の変動や、液面振動等の影響を受け、初期設定値が維持されずに、熱遮蔽板とシリコン融液との距離が小さくなり過ぎて、熱遮蔽板とシリコン融液とが接触してしまう虞がある。
また、特許文献２に記載の基準反射体とその鏡像を用いる方法では、液面振動の影響を受け、鏡像が見え難くなり、熱遮蔽板の下端部とシリコン融液の液面との間の間隔の測定精度が低下する虞がある。また、基準反射体はシリコン融液の液面から充分に離す必要があるため、熱遮蔽板そのものの陰になってしまい、有効に熱遮蔽板の下端部とシリコン融液の液面との間の間隔を測定することができない可能性もある。
更に、特許文献３に記載の画像検出手段によりフュージョンリングを検出する方法では、熱遮蔽板の下端部とシリコン融液の液面との間の間隔の変化に対して観察されるフュージョンリングの大きさの変化は急峻ではないため、精度の高い熱遮蔽板の下端部とシリコン融液の液面との間の間隔の測定は困難である。上述したように、熱遮蔽板の下端部とシリコン融液の液面との間の間隔の測定精度が低下すると、熱遮蔽板とシリコン融液とが接触してしまう虞がある。

したがって、これらの点に着目してなされた本発明の目的は、単結晶シリコンの引上げの前に、シリコン融液の液面と熱遮蔽板のルツボ側の端部との距離を適正な距離とし、その後の単結晶シリコンの引上げの際に、熱遮蔽板がシリコン融液に接触することを未然に防止する単結晶シリコンを製造する方法、及び、それを可能とする単結晶シリコンの製造装置を提供することにある。

本発明の要旨構成は、次のとおりである。
（１）シリコン融液を収容するルツボの上方に、単結晶シリコンの引上げ経路を囲む熱遮蔽板を設置した単結晶シリコン引上げ装置を使用して、チョクラルスキー法により単結晶シリコンを製造するにあたり、前記熱遮蔽板の下端部に、該下端部からルツボ側に延びる、長さの異なる少なくとも２本の棒状ピンを配置し、該熱遮蔽板に向けてルツボを、前記棒状ピンの最も長い棒状ピンがルツボ内のシリコン融液に接触するまで上昇させ、その時点での熱遮蔽板の下端部とシリコン融液との間隔を基準として該間隔が初期設定値になるまでルツボを下降させ、次いで、シリコン融液から単結晶シリコンの引上げを行って単結晶を育成する過程において、前記棒状ピンの最も短い棒状ピンがシリコン融液に接触した際に、少なくともルツボの上昇を停止し、前記熱遮蔽板とシリコン融液との接触を回避することを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。

（２）前記（１）に記載の単結晶シリコンの製造方法において、前記棒状ピンがシリコン融液に接触したことを電気的に検出することを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。

（３）前記（１）または（２）に記載の単結晶シリコンの製造方法において前記棒状ピンがシリコン融液に接触したことを視覚的に検出することを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。

（４）シリコン融液を収容するルツボ、該ルツボ内のシリコン融液から単結晶シリコンを引上げる引上げ手段、該単結晶シリコンの引上げ経路を囲む熱遮蔽板、及び、前記ルツボの昇降手段を具える単結晶シリコン引上げ装置であって、前記熱遮蔽板の下端部に取り付けられ、該下端部から前記ルツボ側に延びる、長さの異なる少なくとも２本の棒状ピンと、該棒状ピンが前記シリコン融液に接触したことを検出する検出手段と、前記熱遮蔽板に向けて前記ルツボを、前記棒状ピンの最も長い棒状ピンが前記ルツボ内のシリコン融液に接触するまで上昇させ、その時点での前記熱遮蔽板の下端部と前記シリコン融液との間隔を基準として該間隔が初期設定値になるまで前記ルツボを下降させ、次いで、前記引上げ手段が前記シリコン融液から前記単結晶シリコンの引上げを行って前記単結晶シリコンを育成する過程において、前記棒状ピンの最も短い棒状ピンが前記シリコン融液に接触した際に、少なくとも前記ルツボの上昇を停止させ、前記熱遮蔽板と前記シリコン融液との接触を回避するように、前記検出手段の出力に基づき前記昇降手段の駆動を制御する制御手段と、を有することを特徴とする単結晶シリコン引上げ装置。

（５）前記（４）に記載の単結晶シリコン引上げ装置において、前記棒状ピンは、前記熱遮蔽板の下端部に設けられた孔に、着脱自在に嵌め込まれてなることを特徴とする単結晶シリコン引上げ装置。

（６）前記（４）又は（５）のいずれかに記載の単結晶シリコン引上げ装置において、前記棒状ピンの直径は、２．０ｍｍ以上であることを特徴とする単結晶シリコン引上げ装置。

（７）前記（４）〜（６）のいずれかに記載の単結晶シリコン引上げ装置において、前前記棒状ピンは、石英又はシリコン結晶のいずれかからなることを特徴とする単結晶シリコン引上げ装置。

（８）前記（４）〜（７）のいずれかに記載の単結晶シリコン引上げ装置において、前記検出手段が、前記棒状ピンがシリコン融液に接触したことを電気的に検出する手段であることを特徴とする単結晶シリコン引上げ装置。

（９）前記（４）〜（８）のいずれかに記載の単結晶シリコン引上げ装置において、前記検出手段が、前記棒状ピンがシリコン融液に接触したことを視覚的に検出する手段であることを特徴とする単結晶シリコン引上げ装置。

本発明によれば、上記した熱遮蔽板の下端部に長さの異なる少なくとも２本の棒状ピンを取り付けることで、単結晶シリコンの引上げの前に、シリコン融液の液面と熱遮蔽板のルツボ側の端部との距離を適正な距離とし、その後の単結晶シリコンの引上げの際に、熱遮蔽板がシリコン融液に接触しないように単結晶シリコンの引上げを実現するために、高品質の単結晶シリコンを製造することができる。

この発明に従う単結晶シリコン引上げ装置を示した図である。 （ａ）〜（ｅ）は、この発明に従う単結晶シリコン引上げ装置を使用して単結晶シリコンを引き上げる工程を示した図である。 この発明に従うその他の単結晶シリコン引上げ装置を使用して単結晶シリコンを引き上げる工程を示した図である。

以下、この発明に従う単結晶シリコン引上げ装置について、図１を参照して詳しく説明する。
図１に示すように、この発明に従う単結晶シリコン引上げ装置１は、装置全体を外部雰囲気から密閉する円筒状のメインチャンバ２及び引上げチャンバ３、多結晶シリコンを収容する石英ガラスルツボ４、かかる石英ガラスルツボ４の形状を維持するにために石英ガラスルツボ４の外面を囲んで収容する黒鉛ルツボ５、それら石英ガラスルツボ４及び黒鉛ルツボ５を昇降させる昇降手段６、石英ガラスルツボ４及び黒鉛ルツボ５を外部から加熱し、石英ガラスルツボ４内の多結晶シリコンを加熱、溶融するためのヒーター７、かかるヒーター７からの熱がメインチャンバ２に直接輻射されるのを防止する断熱材８、ルツボ内のシリコン融液Ｓから単結晶シリコンを引上げるための種結晶９、かかる種結晶９のホルダ１０、引上げワイヤ１１及び引上げ駆動部１２からなる引上げ手段１３、並びに、単結晶シリコンの引上げ経路を囲み、引上げ中の単結晶シリコンに対する輻射熱を遮蔽する熱遮蔽板１４を具える。また、熱遮蔽板１４の下端部１４０には、ルツボ側に延びる、長さの異なる２本の石英製の棒状ピン１５Ａ、１５Ｂ（１５）が取り付けられている。なお、ここでいう、「棒状ピン１５Ａ、１５Ｂの長さ」とは、ピン先端から熱遮蔽板１４までの距離を言うものである。それら棒状ピン１５Ａ、１５Ｂは、熱遮蔽板１４の下端部１４０に設けられた孔（図示せず）に、着脱自在に嵌め込まれている。このように棒状ピン１５Ａ、１５Ｂが着脱自在であることから、例え、棒状ピン１５Ａ、１５Ｂが破損したり、シリコン融液Ｓ内にて溶解してしまっても、新しい棒状ピン１５Ａ、１５Ｂに交換することができ、装置を繰返し使用できる観点から好ましい。なお、引上げチャンバ３の側壁には、不活性ガスを供給するための導入口（図示せず）が設けられ、メインチャンバ２の底部には、チャンバ内の不純物を不活性ガスとともに排出するための排出口（図示せず）が設けられ、排出口は排気用パイプ（図示せず）を介して真空ポンプ（図示せず）に接続される。これによって、単結晶シリコンの引上げ時には、メインチャンバ２および引上げチャンバ３内を低圧の不活性ガス雰囲気にすることができる。以下、図２を参照しつつ、上記した単結晶シリコン引上げ装置１を使用して単結晶シリコンを引上げる工程について詳細に説明する。

図２（ａ）〜（ｅ）は、この発明に従う単結晶シリコン引上げ装置を使用して単結晶シリコンを引上げる工程を示した図である。まず、図２（ａ）に示すように、熱棒状ピン１５Ａ、１５Ｂが、回転している石英ガラスルツボ４内のシリコン融液Ｓの液面に接触しないように、石英ガラスルツボ４を予め定められた初期位置に配置する。次いで、図２（ｂ）に示すように、昇降手段６を用いて、最も長い棒状ピン１５Ａがシリコン融液Ｓに接触するまで、石英ガラスルツボ４を上昇させる。かかる接触は、ＣＣＤカメラ１７を用いて、最も長い棒状ピン１５Ａがシリコン融液Ｓに接触して発光するフュージョンリングを確認することにより、視覚的に検出される。なお、最も長い棒状ピン１５Ａの長さＸは、例えば、１３ｍｍである。そして、図２（ｃ）に示すように、最も長い棒状ピン１５Ａが液面に接触した時点での熱遮蔽板１４の下端部１４０とシリコン融液Ｓとの間隔Ｙ（ここでは１３ｍｍ）基準として、ルツボを下降させることにより、輻射熱を遮蔽するに適当な初期設定値（ここでは２７ｍｍ）まで間隔Ｙを広げる。ここで、初期設定値とは、製造される結晶の品質のバラツキを低減する為に、種結晶９をシリコン融液Ｓに接触させる前に設定する、熱遮蔽板１４の下端１４０とシリコン融液Ｓとの距離Ｙをいうものである。なお、言うまでもなく、最も長い棒状ピン１５Ａは、ピン長さＸが、初期設定値よりも短くなるよう設計されている。その後、図２（ｄ）に示すように、シリコン融液Ｓから単結晶シリコン１７の引上げを行って単結晶シリコン１７を育成する。具体的には、シリコン融液Ｓに、種結晶ホルダ１０に取り付けられた種結晶９を接触させた後に、引上ワイヤ１１を介して引上げ駆動部１２によりゆっくり引上げることによって、種結晶９と同じ結晶配列を有する単結晶シリコン１７を成長させ、所望の直径を有する単結晶シリコン１７を生成させる。このとき、図２（ｅ）に示すように、かかる単結晶シリコン１７の育成中に、熱遮蔽板１４の下端部１４０とシリコン融液Ｓとの間隔Ｙが初期設定値よりも小さくなり、棒状ピン１５Ａよりも短い方の（最も短い）棒状ピン１５Ｂがシリコン融液Ｓに接触してしまった際には、石英ガラスルツボ４の上昇を停止し、熱遮蔽板１４の下端部１４０とシリコン融液Ｓとの間隔Ｙが更に狭くなることを抑制し、単結晶シリコン１７の成長を継続させる。なお、短い方の棒状ピン１５Ｂの長さＺは、熱遮蔽板１４とシリコン融液Ｓとの接触を回避し得る近接限界間隔と同等かそれ以上に設定されており、ここでは６ｍｍとなっている。また、ここで、短い方の棒状ピン１５Ｂの長さＺは、熱遮蔽板１４とシリコン融液Ｓとの接触を回避し得る近接限界間隔以上に設定されていることから、仮に、それよりも更に短い棒状ピンを熱遮蔽板１３の下端部１４０に配設したとしても、該更に短い棒状ピンによってはこの発明の効果が有効に得られない虞がある。すなわち、短い方の棒状ピン１５Ｂピンよりも更に短い棒状ピンを配設し、該更に短い棒状ピンがシリコン融液Ｓに接触した場合には、熱遮蔽板１４とシリコン融液Ｓとが接触してしまう可能性があるからである。

上述したように、熱遮蔽板１４の下端部１４０とシリコン融液Ｓとの間隔Ｙを初期設定値とすることにより、熱遮蔽板１４の下端部１４０とシリコン融液Ｓとの間隔Ｙが、引上げ中の単結晶シリコン１７に対する輻射熱を遮蔽するに適当な間隔となり、輻射熱に起因した単結晶シリコン１７の品質の低下を有効に抑制することが可能となる。また、上述したように、単結晶シリコン１７の引上げを開始した後に、外的要因による引上げ条件の変動や、液面振動等の影響を受け、熱遮蔽板１４の下端部１４０とシリコン融液Ｓとの間隔Ｙが狭くなって、短い方の棒状ピン１５Ｂとシリコン融液Ｓとの接触が確認された場合には、少なくとも石英ガラスルツボ４の上昇を停止させる。この停止状態において、単結晶シリコン１７の引上げを継続すれば、融液面が下降に転じることとなり、熱遮蔽板１４の下端部１４０とシリコン融液Ｓとの間隔Ｙが更に狭くなることが抑制され、熱遮蔽板１４とシリコン融液Ｓとの接触を有効に回避することが可能となる。
あるいは、図２（ａ）〜（ｅ）の工程の後に、熱遮蔽板１４の下端部１４０とシリコン融液Ｓとの間隔Ｙを一定のまま維持しつつ、単結晶シリコン１７の引上げを行なったり、図３に示すように、熱遮蔽板１４の下端部１４０とシリコン融液Ｓとの間隔Ｙを熱遮蔽板１４がある程度（着液しない程度）に広げてから、単結晶シリコン１７の引上げを再開させることも可能である。

加えてまた、図１〜３に示す記棒状ピン１５Ａ及び１５Ｂは、石英により構成されていたが、必要に応じて、その他に、シリコン結晶等から構成することも可能である。なお、製造される単結晶シリコン１７の品質に最も影響の少ない棒状ピン１５の材料としては、石英、シリコン結晶が挙げられる。

加えて、棒状ピン１５の直径は、２．０ｍｍ以上であることが好ましい。なぜなら、棒状ピン１５の直径が２．０ｍｍ未満の場合には、棒状ピン１５がシリコン融液Ｓと接触したときに即座に溶解してしまい、同一の棒状ピン１５を繰返しシリコン融液Ｓに接触させて使用することができない可能性があるからである。

また、図１〜３に示す単結晶シリコン１７の引上げ装置１においては、棒状ピン１５Ａ及び１５Ｂがシリコン融液Ｓに接触したことは、ＣＣＤカメラ１６を用いて視覚的に検出する手段により検出しているが、接触を検出する手段はこれに限定されるものではなく、棒状ピン１５がシリコン融液Ｓに接触したことを電気的に検出する手段により検出することも可能である。図示は省略するが、電気的に検出する手段は、例えば、棒状ピン１５の上端に取り付けられ、棒状ピン１５がシリコン融液Ｓと接触したことを電気的に検出し、電気信号を送信する電気センサ及びかかる電気信号を受信する受信センサにより構成することができる。

なお、上述したところはこの発明の実施形態の一部を示したに過ぎず、この発明の趣旨を逸脱しない限り、これらの構成を交互に組み合わせたり、種々の変更を加えたりすることができる。例えば、図示は省略するが、熱遮蔽板１４の下端部１４０に３本以上の棒状ピン１５を配置し、それら棒状ピン１５の長さを段階的に異ならせたような構成を採用することも可能である。

以上の説明から明らかなように、この発明によって、単結晶シリコンの引上げの前に、シリコン融液の液面と熱遮蔽板のルツボ側の端部との距離を適正な距離とし、その後の単結晶シリコンの引上げの際に、熱遮蔽板がシリコン融液に接触しないようにした単結晶シリコンを製造する方法、及び、それを可能とする単結晶シリコンの製造装置を提供することが可能となった。

１ 単結晶シリコン引上げ装置
２ メインチャンバ
３ 引上げチャンバ
４ 石英ガラスルツボ
５ 黒鉛ルツボ
６ 昇降手段
７ ヒーター
８ 断熱材
９ 種結晶
１０ 種結晶ホルダ
１１ 引上げワイヤ
１２ 引上げ駆動部
１３ 引上げ手段
１４ 熱遮蔽板
１４０ 下端部
１５Ａ、１５Ｂ 棒状ピン
１６ ＣＤＤカメラ
１７ 単結晶シリコン

Claims (9)

1. シリコン融液を収容するルツボの上方に、単結晶シリコンの引上げ経路を囲む熱遮蔽板を設置した単結晶シリコン引上げ装置を使用して、チョクラルスキー法により単結晶シリコンを製造するにあたり、
   前記熱遮蔽板の下端部に、該下端部からルツボ側に延びる、長さの異なる少なくとも２本の棒状ピンを配置し、
   該熱遮蔽板に向けてルツボを、前記棒状ピンの最も長い棒状ピンがルツボ内のシリコン融液に接触するまで上昇させ、その時点での熱遮蔽板の下端部とシリコン融液との間隔を基準として該間隔が初期設定値になるまでルツボを下降させ、
   次いで、シリコン融液から単結晶シリコンの引上げを行って単結晶シリコンを育成する過程において、
   前記棒状ピンの最も短い棒状ピンがシリコン融液に接触した際に、少なくともルツボの上昇を停止し、前記熱遮蔽板とシリコン融液との接触を回避することを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
2. 前記棒状ピンがシリコン融液に接触したことを電気的に検出する、請求項１に記載の単結晶シリコンの製造方法。
3. 前記棒状ピンがシリコン融液に接触したことを視覚的に検出する、請求項１又は２に記載の単結晶シリコンの製造方法。
4. シリコン融液を収容するルツボ、該ルツボ内のシリコン融液から単結晶シリコンを引上げる引上げ手段、該単結晶シリコンの引上げ経路を囲む熱遮蔽板、及び、前記ルツボの昇降手段を具える単結晶シリコン引上げ装置であって、
   前記熱遮蔽板の下端部に取り付けられ、該下端部から前記ルツボ側に延びる、長さの異なる少なくとも２本の棒状ピンと、
   該棒状ピンが前記シリコン融液に接触したことを検出する検出手段と、
   前記熱遮蔽板に向けて前記ルツボを、前記棒状ピンの最も長い棒状ピンが前記ルツボ内のシリコン融液に接触するまで上昇させ、その時点での前記熱遮蔽板の下端部と前記シリコン融液との間隔を基準として該間隔が初期設定値になるまで前記ルツボを下降させ、次いで、前記引上げ手段が前記シリコン融液から前記単結晶シリコンの引上げを行って前記単結晶シリコンを育成する過程において、前記棒状ピンの最も短い棒状ピンが前記シリコン融液に接触した際に、少なくとも前記ルツボの上昇を停止させ、前記熱遮蔽板と前記シリコン融液との接触を回避するように、前記検出手段の出力に基づき前記昇降手段の駆動を制御する制御手段と、
   を有することを特徴とする単結晶シリコン引上げ装置。
5. 前記棒状ピンは、前記熱遮蔽板の下端部に設けられた孔に、着脱自在に嵌め込まれてなる、請求項４に記載の単結晶シリコン引上げ装置。
6. 前記棒状ピンの直径は、２．０ｍｍ以上である、請求項４又は５に記載の単結晶シリコン引上げ装置。
7. 前記棒状ピンは、石英又はシリコン結晶のいずれかからなる、請求項４〜６のいずれか一項に記載の単結晶シリコン引上げ装置。
8. 前記検出手段が、前記棒状ピンがシリコン融液に接触したことを電気的に検出する手段である、請求項４〜７のいずれか一項に記載の単結晶シリコン引上げ装置。
9. 前記検出手段が、前記棒状ピンがシリコン融液に接触したことを視覚的に検出する手段である、請求項４〜８のいずれか一項に記載の単結晶シリコン引上げ装置。

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