JP5548982B2 - ソーワイヤー及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は半導体用シリコンやセラミック、サファイアなどの無機性材料、高磁性用材料として用いられるネオジム合金などの希土類金属のように、硬質かつ高脆性の種々材料の切断加工に使用され、切断効率に優れ高寿命化を図ったソーワイヤーとその製造方法に関する。

ワイヤーソー（ワイヤー工具とも言う）による切断作業は、従来から、例えば半導体用のシリコンウエハーやＬＥＤ用途におけるサファイアなどの他、セラミックや石材のように、硬質で脆性特性の大きい難加工材の切断加工に用いられている。その機構は、例えば図６に示すように、ピアノ線等の金属製芯線Ｗの表面に硬質なダイヤモンド等の微細砥粒Ｐを固着したソーワイヤーＴＷを、ワークロールＲ間に所定幅のピッチ間隔で掛け渡し、高速走行させることで被切断物Ｇを物理的に切断するもので、その切断効率や耐久性、切断面の平滑性向上等の観点から種々の工夫や開発がなされてきた。

このような切断用砥粒を表面に固着した砥粒固定型のソーワイヤーは、その切断性や作業性、操作性に優れ、従来の遊離砥粒型のワイヤー工具に代わるものとして主流になりつつある。また、この作業は前記シリコンやサファイアなど比較的高価な被切断物Ｇが対象で、しかもその形状も大型であることから、該ソーワイヤーには、その切断作業中の断線がなく、かつその切断幅が極力狭くなるように、その芯線には、例えば線径０．１〜０．５ｍｍ程度でかつ高強度な金属線材が用いられている。

すなわち、切断作業中にソーワイヤーが断線すると、機械を停止して再度複雑な掛け渡しを要するばかりでなく、被切断物Ｇの断線前後の切断面に段差等の状態変化が発生して平滑性が阻害され、その修復研磨に多大な手間を要したり、修復困難な場合は被切断物自体が廃棄されることとなる。したがって、該ソーワイヤーには、切断効率とともに長寿命化という要求特性が求められている。

また、これらソーワイヤーの新たな用途例として、例えば強力磁石用の金属材料であるネオジム合金などの希土類合金、例えばＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石（合金）の切断用として取り組みがされている。一例として、ネオジム（Ｎｄ）、鉄（Ｆｅ）およびホウ素（Ｂ）を主成分とするＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属間化合物からなる硬い主相（鉄リッチ相）と、Ｎｄリッチな粘りのある粒界相とを有する希土類焼結合金で、強力磁石用として通称ネオジム磁石で知られている。

このネオジム磁石は、例えば所定組成の合金粉末をブロック状に熱間押出成形して加圧焼結で製造されるもので、その硬度はＨＲｃ７５以上の極めて硬質かつ高脆性特性を有することから、通常の機械加工が困難であり、前記ソーワイヤーによる切断加工が多用されつつある。

特開平７−９６４５４号公報 特開平１０−１３８１１４号公報 特開２００７−２０３３９３号公報

しかしながら、前記特許文献１によるワイヤー工具は、その芯材として高Ｃのピアノ線など硬鋼線で構成されるもので、強度特性には優れるものの疲労寿命に劣り、また耐食性も低いことから、長寿命化は得られ難い。すなわち、前記ピアノ線は、冷間伸線前のパテンティグ処理で発生したパーライト組織を加工硬化することによって高強度化するもので、ばねなどのような用途には静的強度に優れるものの、本件ソーワイヤーのように常に大きな張力を負荷しながらロール間を連続走行し、かつ過酷な高速走行するソーワイヤーの芯材としては、疲労寿命が十分とはいえない。

又ピアノ線は前記金属組織によって外界の影響を受ける感受性が比較的強いことから、例えばその後に行われるニッケルメッキ処理で発生する水素ガスの吸蔵による水素脆性、切断時に供給される液状クーラントによる耐食性への影響も懸念され、その改善とともに、砥粒を固着する金属メッキ層との密着性やメッキ剥離、亀裂発生において十分なものとは言い難い。

他方、特許文献２が開示するアモルファス合金線や特許文献３のＣｏ基合金線を芯材とするものでは、細径化の加工性や表面Ｎｉメッキとの密着性や、材料価格の影響もあって十分な普及には至っていない。特に前記アモルファス合金線の強度特性は前記ピアノ線以上に低靭性であることから、本発明が対象とするような高強度・高寿命化を満足するソーワイヤーには供し難いものである。

また、前記ソーワイヤーによる切断作業では、ソーワイヤーＳは、例えば図７に示すように被切断物Ｗを２つのワークロールＲ間に配置し、その太さも０．２ｍｍ程度の細線であることから、同図に見られるように撓みｈが発生して被切断物Ｗの強固な押し付けができず、結果的に切断効率を低下されることとなっている。このように、前記芯材にはこのような過酷な使用状態に耐え得る高強度化とともに、適度に弾性、靭性に優れ疲労破断を抑制する特性が望まれている。

更にこれら特性は、例えば固着砥粒を含む表面全体を覆う前記Ｎｉメッキの金属被覆材を、切断作業の立上げの早期段階で摩滅させて、内部砥粒の露出を早めることにも寄与し、そうした観点からも芯線の特性改善によって、ドレッシング処理などの前処理を省略し得るソーワイヤーが求められている。

そこで本発明は、このような従来の課題を解決し、細線でありながらも高強度化と適度の弾性特性によって、疲労破断を抑制して長寿命化を図るとともに耐食性向上をもたらすソーワイヤーとその製造方法の提供を目的とする。

すなわち、本願請求項１に係る発明は、長尺金属細線でなる芯材の表面に、粒子状の切断砥粒を固着した粒子固定型ソーワイヤーであって、
前記芯材は、質量％で、
Ｃ： ０．０５〜０．１５
Ｓｉ：≦２．０
Ｍｎ：≦３．０
Ｎｉ：５．５〜９．５
Ｃｒ：１５．０〜１９．０、及び
Ｎ：０．００５〜０．２５％を含むとともに、２Ｃ＋Ｎを０．１７〜０．４０％に調整され、残部Ｆｅ及び不可避不純物でなるオーステナイト系ステンレス鋼線で構成され、
引張強さ（σ）：２５００〜３５００ＭＰａで、かつその引張試験における応力−歪線図の弾性比例域の歪量（Ｅ１）と、その破断までの全歪量（Ｅ０）との弾性比率αが４５％以上の特性を有する前記金属細線でなることを特徴とするソーワイヤーである。
但し、αは｛（Ｅ１／Ｅ０）×１００｝によるものとする。

また、請求項２に関わる発明は、前記芯材は、更に下記Ａ，Ｂ，Ｃのいずれか１種以上の第三元素を含有するもの、請求項３に関わる発明は、更に前記芯材は、次式Ｍ値が５〜２８％に調整されてなる前記ソーワイヤーである。
Ａ： Ａｌ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａのいずれか１種以上を各々０．０１〜０．３％
Ｂ： Ｖ：０．１０〜０．５％
Ｃ： Ｍｏ：０．２〜２．０％又はＣｕ：０．１５〜０．８％のいずれか１種以上
Ｍ＝１６Ｃ＋２Ｍｎ＋９Ｎｉ−３Ｃｒ＋８Ｍｏ＋１５Ｎ

更に、請求項４に関わる発明は、前記弾性比率αが、５５〜８０％であり、請求項５に関わる発明は、前記被覆材は、Ｃｕ又はＮｉのいずれか金属メッキの電着処理で形成されてなるもの、請求項６に関わる発明は、前記切断砥粒は、予めその表面にＮｉ，ＳｉＣ又はＴｉＣのいずれか薄膜材料で被包されたダイヤモンド粒子又はＣＢＮ粒子でなる前記ソーワイヤーである。

またその製造方法として、請求項７に関わる発明は、金属細線でなる芯材の表面に、被覆材を介して粒子状の切断砥粒を固着した前記ソーワイヤーの製造方法であって、
ア）質量％で、
Ｃ： ０．０５〜０．１５
Ｓｉ：≦２．０
Ｍｎ：≦３．０
Ｎｉ：５．５〜９．５
Ｃｒ：１５．０〜１９．０、
Ｎ：０．００５〜０．２５％を含むとともに、２Ｃ＋Ｎを０．１７〜０．４０％に調整され、残部Ｆｅ及び不可避不純物でなるオーステナイト系ステンレス鋼線を準備する準備段階と、
イ）該鋼線を加工率８５％以上で冷間伸線加工して、長尺ステンレス鋼細線にする加工段階と、
ウ）このステンレス鋼細線を、温度３００〜６００℃でかつ逆張力を付加しながら低温焼き鈍し処理して、引張強さ（σ）：２５００〜３５００ＭＰａで、かつその引張試験における応力−歪線図の弾性比例域の歪量（Ｅ１）と、その破断までの全歪量（Ｅ０）との弾性比率α｛但し、（Ｅ１／Ｅ０）×１００による｝が４５％以上の特性を持つ前記芯材を得る熱処理段階と、
エ）更に該芯材を、前記砥粒が懸濁した金属メッキ液中で電着処理して、芯材の表面上に該砥粒を所定の分布密度で固着する固着段階とを有することを特徴とする、
オ）ソーワイヤーの製造方法である。

そして、請求項８に関わる発明は、前記芯材は、更に下記Ａ，Ｂ，Ｃのいずれか１種以上の第三元素を含有すること、更に請求項９に関わる発明は、予め芯材の表面上に前記金属メッキ層とは異種金属の下地メッキ層を有するものであることを各々特徴とする前記ソーワイヤーの製造方法である。
Ａ： Ａｌ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａのいずれか１種以上を各々０．０１〜０．３％
Ｂ： Ｖ： ０．１０〜０．５％
Ｃ： Ｍｏ：０．２〜２．０％又はＣｕ：０．１５〜０．８％のいずれか１種以上

このように本願請求項１に係る発明は、砥粒を固着する前記芯材が、高ＣかつＮを含有するオーステナイト系ステンレス鋼線で構成するとともに、その特性として高い引張強さを備えながらも、前記適度の弾性比率αによって、細線状態でありながらも、前記使用状態における高い張力負荷に耐え、かつ過酷な高速走行を伴う耐疲労特性の向上がもたらされる。

また、前記芯材は前記組成のオーステナイト系ステンレス鋼線で構成されることから、表面上に砥粒を固着する金属メッキ等の被覆材との密着性を低下することなく、かつその使用時や保管時などにおける腐食環境下でも十分に耐食性を有し、長寿命化が得られる。

また請求項２乃至４の発明では、該芯材の特性を向上してより安定したソーワイヤーを提供でき、切断効率の向上に寄与する。更に請求項５及び６の発明によれば、前記砥粒を芯材により強固に固着して、使用に伴う砥粒の脱落が防止され、切断性能を高めたソーワイヤーを可能とする。

他方、製造方法に関する請求項８〜１１の発明によれば、より高強度でかつ加工歪を解除して組織的に安定化した芯材とし、以後のメッキ処理やソーワイヤーとして使用する際の操作性、作業性を良好にして作業効率の向上に寄与する。

本発明のソーワイヤーの一形態を拡大して示す正面図である。 その拡大横断面図である。 本発明に係わる芯材の応力−歪特性を示す線図の一例である。 切断性能を比較した切断結果の一例である。 芯材の低温焼き鈍し温度に伴う引張特性の変化を示す線図である。 ソーワイヤーによる切断状態を示す概要図である。 ワークロール間に掛け渡したソーワイヤーのたわみ状態を説明する状態図である。

以下、本発明のソーワイヤーの好ましい一形態をその製造方法とともに説明する。
図１は、本発明のソーワイヤー１の一部を剥離して拡大した正面図であり、また図２はその横断面を示している。同図１，２において、ソーワイヤー１は、長尺の金属細線２Ａでなる芯材２と、該芯材２の表面に一様に付着した研削用砥粒４を備え、該砥粒４は、本形態では前記芯材２の表面上に形成した金属メッキの被覆層３による電着処理によって間接的に固着している。

芯材２は、本発明では前記所定組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼線で構成され、２５００〜３５００ＭＰａの引張強さ（σ）を有する高強度特性と、図３に示すように、その引張試験における応力−歪線図において、その弾性比例域の歪量（Ｅ１）と破断までの全歪量（Ｅ０）との比率、すなわち（Ｅ１／Ｅ０）×１００による弾性比率αが４５％以上であることを特徴としている。

なお該芯材２の寸法及び形状については、被切断物の種類、大きさ、作業条件などに応じて種々設定可能であるが、通常は例えば線径０．１〜０．８ｍｍ程度の断面円形の単一線が多用される。通常、必要以上に太径化したものでは高価な被切断物の切断幅を広げて歩留まりを低下させたり、柔軟性を損なって破断の危険性を高め、また細径のものでは付加張力に耐え得ず強度不足によって断線するなど効率的作業が得られ難いことから、好ましくは線径０．２〜０．３５ｍｍ程度の細線が好適する。また、例えば複数の細線を撚り合わせた撚線や、断面形状が非円形状の例えば平線を捻り加工した捻線として用いることもできる。

該芯材２は次の組成のステンレス鋼線を対象とし、質量％で、Ｃ： ０．０５〜０．１５、Ｓｉ：≦２．０、Ｍｎ：≦３．０、Ｎｉ：６．０〜９．５、Ｃｒ：１６．０〜１９．０、及びＮ：０．００５〜０．２５％を含むとともに、２Ｃ＋Ｎを０．１７〜０．４０％に調整され、残部Ｆｅ及び不可避不純物でなる、高ＣかつＮ添加型のオーステナイト系ステンレス鋼線で構成される。すなわち、前記Ｃ及びＮの侵入型元素がもたらす機械的特性、特に引張強さとともに結晶の微細化、前記弾性比率を高めることで、使用時の張力付加や繰り返し疲労に耐え得る靭性によって高効率のソーワイヤーを可能にする。

ここで、前記ステンレス鋼線における各組成含有量の設定理由を説明する。

［Ｃ：０．０５〜０．１５％］
Ｃは、Ｎとともにオーステナイトの形成元素で、加工に伴う強度及び弾性特性の向上をもたらす。その効果は、０．０５％以上の添加で顕著となるが、０．１５％を超える程多量の添加は、その結晶粒界に有害な炭化物を生成して耐食性低下をもたらす。したがって、より好ましくは０．０６〜０．１３％とする。

［Ｓｉ： ２．０％以下］
Ｓｉは、脱酸剤として添加され、その含有によって強度、弾性限及び耐酸化性が向上する。しかし多量に添加すると、逆に靭性が低下するという問題がある為、その上限を２．０％としており、より好ましくは０．３％〜１．６％とする。

［Ｍｎ：３．０％以下］
Ｍｎは、Ｓｉと同様に精錬時の脱酸剤として使用されるが、オーステナイト系ステンレス鋼では、オーステナイト相（γ）の相安定性にも寄与する。またＭｎは、高価なＮｉの使用を抑えるとともに、Ｎ元素の固溶限を高める効果があるが、多量の含有は芯材の剛性低下及び材料価格の上昇をもたらす為、その上限を３．０％としており、より好ましくは０．２〜１．８％が望まれる。

［Ｎｉ：６．０〜９．５％］
Ｎｉは、オーステナイト系ステンレス鋼の基本元素の１つで、オーステナイトの安定化を図るとともに、耐食性向上に不可欠な元素である。また、Ｎｉは、加工に伴うマルテンサイトの生成を抑え、多量のＮ固溶量を高めて非磁性をもたらす効果を有する。このような観点から、少なくとも６．０％以上とする。しかし、Ｎｉは非常に高価で、多量の添加は剛性を低下させるためその上限を９．５％とし、好ましくは６．３％〜８．５％とする。

［Ｃｒ：１５．０〜１９．０％］
Ｃｒも前記Ｎｉと同様にステンレス鋼の基本元素で、耐食性を向上をもたらす上で１５．０％以上の含有を必要とし、他方多量のＣｒは、前記Ｃ，Ｎとの化合物を形成したり靭性が低下する為、その上限を１９．０％としており、好ましくは１７．０〜１８．５％とする。

［Ｎ：０．００５〜０．２５％］
Ｎは、Ｃと同様にオーステナイトの形成元素で、また侵入型でもあることから固溶によって強度向上，特に結晶粒の微細化による降伏応力を高めて剛性率アップをもたらす。しかし、多量の添加は窒素化合物を生成させて特性低下や加工性を阻害し、加工歩留まり及びコストアップをもたらすこととなる。したがって、その分量は０．００５〜０．２５％とし、より好ましくは０．０３〜０．２０％とする。

また本発明では、次に説明するように、前記組成において種々の成分調整や第三元素の添加によってその特性向上を図ることもできる。その一つに、例えば前記ＣとＮの関係として２Ｃ＋Ｎを０．１７〜０．４０％にすることで、剛性と靭性を適度にバランスさせ、切断性を高めながらかつ長寿命化をもたらすものとなり好適する。その中で同分量が０．１７％未満では、十分な強度アップが図り難く、高弾性化への期待が薄らぐこととなる。また逆に０．４０％を超える程高めることは、化合物を生成させて捻回・靭性を低下させ過酷な高速走行するソーワイヤーとしての疲労低下を招き、寿命低下が懸念され、好ましくは０．１８〜０．３２％とする。

この様な組成のより好ましい形態として、例えば次のように調整されたステンレス鋼が推奨される。
質量％で、Ｃ： ０．０８〜０．１３、Ｓｉ：０．５０〜１．００、Ｍｎ：０．２０〜０．８０、Ｎｉ：７．５〜８．５、Ｃｒ：１７．０〜１９．０、及びＮ：０．１０１〜０．２０％を含み、かつ前記２Ｃ＋Ｎを０．２０〜０．４０％に調整し、残部Ｆｅ及び不可避不純物でなるオーステナイト系ステンレス鋼線が推奨される。また本発明は、前記基本組成に加えて、更に次のＡ，Ｂ，Ｃのいずれか１種以上の第三元素を含有したステンレス鋼線で構成することも好ましい。

［Ａ：Ｎｂ、Ａｌ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｚｒのいずれか１種以上を各々０．０１〜０．３０％］
Ｎｂ、Ａｌ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｚｒは、鋼線の熱処理後のオーステナイト相を安定的に微細化させて、靭性向上を可能にする。その効果は、前記各いずれか１種又は２種以上を各々０．０１％以上の含有で発揮され、逆に０．３０％を超える程含有しても、その効果は飽和して、かえってコストアップとなり普及の妨げになる。この場合、それら添加元素の合計量は０．６％以下が好ましく、特に、Ｎｂ及びＡｌは、更に熱間加工性を向上するとともに、その内部に微細な化合物粒子を析出硬化させることで高強度化でき、そのいずれか一方又は双方の有用性は大きいものである。

［Ｂ：Ｖ：０．１０〜０．５％］
Ｖは、前記ＡｌやＮｂなどと同様に微細な炭・窒化物を形成し、オーステナイト結晶粒を安定的な微細化させ靭性の向上をもたらもので、０．１％以上の添加が好ましい。しかし、０．５％を超えてもその効果は飽和することから、その上限を０．５％とする。

［Ｃ：Ｍｏ：０．２〜２．０％又はＣｕ：０．１５〜０．８％のいずれか１種以上］
Ｍｏは耐食性を向上し、０．２％以上の添加を許容する。しかし、２．０％を超えるものでは弾性率が減少することから、上限を２．０％とする。より好ましくは０．２５〜０．７０％とする。 また、Ｃｕはその添加によって加工硬化を抑え、かつ弾性特性の改善に寄与することから、その分量を０．１５〜０．８％とする。

更に、前記各基本元素の組成調整として、次式Ｍ値を５〜２８％に調整することで、剛性率向上をもたらすことも好ましい。
Ｍ＝１６Ｃ＋２Ｍｎ＋９Ｎｉ−３Ｃｒ＋８Ｍｏ＋１５Ｎ

該Ｍ値は、その製造過程おいて剛性率に及ぼす各元素の影響を調査した結果に基づくもので、前記組成のステンレス鋼では少なくとも５％以上を有するものの、この特性Ｍが２８％を超えるものでは前記ソーワイヤーの芯材としての剛性率が十分とは言い難く、より好ましくは１０〜２６％に設定される。

芯材２は、このように調整された組成のステンレス鋼で構成され、その残部はＦｅ及び若干のＰ，Ｓ，Ｏ，Ｈ等の不可避不純物の含有を許容し、その不純物の合計分量は例えば０．８％以下程度に設定される。

また芯材は、その好ましい特性として、引張強さ：２５００〜３５００ＭＰａの高強度特性で、かつその引張試験における前記弾性比率αが４５％以上を有するものとしている。

引張強さは、例えばＪＩＳ−Ｚ２２４１「金属材料引張試験方法」で測定される。その特性が２５００ＭＰａ未満のものでは、ソーワイヤーとして高速走行させながら、かつ被切断物の切断効率を高める為の張力付加によって断線する危険性が増し、逆に３５００ＭＰａを超える程の高強度化したものでは疲労破断を生じやすく、こうした断線は、切断作業の歩留まり低下や高価な被切断物自体の製品ロスになることから、前記強度特性は必要である。より好ましくは２８００ＭＰａを超え、かつ３３００ＭＰａ未満に設定される。

前記芯材にこのような高強度特性を持たせるには、例えば前記所定組成に調整されたステンレス鋼線を加工率８５％以上で冷間伸線加工して所定の仕上げ線径にした後、さらにこれを温度３００〜６００℃程度、好ましくは３５０〜５５０℃、更に好ましくは３８０〜５００℃の温度条件で低温焼き鈍し（テンパー処理）をすることで達成される。この低温焼き鈍し処理は、前記伸線加工で生じた加工歪を解消して内部応力を抑制しながら、引張強さや耐力、捻回特性を高めるとともにキンクの発生を抑え、またマルテンサイト量を高める効果を有し、砥粒の着磁効果を促進する。

すなわち、出願人が検証した試験の結果によれば、前記組成のステンレス鋼細線を前記条件で低温焼き鈍し処理したものでは、伸線加工状態のものに比して、引張強さ及び耐力等の強度特性については約１０％程度、捻回特性は２倍以上、またマルテンサイト量も数％程度の特性向上が見られ、またそのキンク試験でも折損を生じないなど、有用な作用・効果をもたらす。

ここで、前記捻回特性は、例えばＪＩＳ−Ｇ４３１４に規定されるステンレス鋼線のねじり試験方法で求められるように、その標点間距離はその測定用芯材の線径×２００倍とし、かつ弛みが生じない程度の張力、例えば０．２％耐力以下の荷重を付加した状態で、その一方端を捻り回転したときの、捻り破断するまでの回数で求められるもので、より好ましくは５０〜８０回程度の特性を有するものが好適する。

他方、前記マルテンサイト量は、その生成によって芯材の特性強化を図り、高強度かつ高弾性特性が可能で、前記加工条件によって例えば３０〜９０％、好ましくは５０〜８０％に設定される。また、このようなマルテンサイト量を持つ芯材は、例えばその表面に後述する金属被覆した砥粒を電着処理で固着する場合に、芯材を励磁させてより多くの砥粒を着磁させる効果をもたらすことができ、その測定は、例えばＸ線回析によるピーク強度から求める方法、直流磁化測定装置による飽和磁束密度による方法の他、フェライトメータによることもできる。

こうした特性は、例えば該芯材の引張試験における応力と歪量との関係を示す例えば図４のように、その弾性比例域の歪量（Ｅ１）がその全歪量（Ｅ０）の４５％以上の弾性比率αをもたらすことができ、前記Ｅ１は直線状の前記弾性域の比例線から離間し始める点、他方Ｅ０はこれが引張破断した時の全歪量を各々意味し、該α値は前記計算式（Ｅ１／Ｅ０）×１００によるものとしている。

通常、オーステナイト系ステンレス鋼線は、その伸線加工によって加工硬化され、その強度を飛躍的に高める反面、破断伸び率を減じることが知られており、その特性は例えば図３の破線（比較例ａ）に見られるように、応力と歪が比例的に変化する弾性域のＥ１‘点を過ぎると、応力の増加率はやや減少してやがて破断点Ｅ０’に至るものの、Ｅ０‘に占めるＥ１‘までの比率は比較的小さく、４５％程度を超えるものは得られ難い。

このように、冷間伸線加工で高強度化したオーステナイト系ステンレス鋼線の前記弾性比率αが４５％を下回るものでは、その全歪量な占める弾性領域が少なく高速走行や逆転走行を伴う前記ソーワイヤーの芯材には適さず、破断や塑性変形を生じさせるなど寿命低下の原因となり易い。そこで、本願発明では前記成分組成の調整とともに、これを更に前記条件での低温焼き鈍し処理することでより高めたものであって、弾性領域αの拡大によって前記過酷な使用に耐え得る特性のソーワイヤーとしている。しかし、その比率を１００％まで完全に高めるには高度の調整技術を伴うことから、好ましくは前記αは５０〜８５％、更に好ましくは５５〜７０％に設定される。

また、このように増大した引張強さと前記弾性比率αを持つ芯材で構成したソーワイヤーは、その使用時の前記瞬間的な荷重付加を伴う場合にも、より広い領域内での弾性回復を可能とし、その適用範囲を拡大して用途展開に繋げるものとなる。

こうした特性は、前記成分組成に調整されたオーステナイト系ステンレス鋼線を原材料として、これを前記条件での冷間伸線加工と低温焼き鈍し処理によって達成されるが、更に好ましくは、伸線加工の加工率は９３〜９７％とし、また低温焼き鈍し処理では、例えばＡｒガスなど無酸化雰囲気中で１〜３０ｓｅｃ程度の短時間処理が可能な、ストランド方式の加熱処理によるものが採用される。またその場合、例えば該線の０．２％耐力以下の逆張力（バックテンション）を付加した状態にして加熱処理することで、伸線加工時に生じた線癖や加工歪を解消し、例えば５０／５００ｍｍ以下程度にまで高めた真直性を備えた芯材とすることも好ましい。そのソーワイヤーによれば、ワイヤーソー装置への複雑な掛け渡し作業を容易にする他、被切断面の平滑性を高める等の効果をもたらし得る。

本発明のソーワイヤー１は、こうして得られた前記芯材２に研削用砥粒４を所定の分布密度で固着してなる。該砥粒４は、例えば１０〜５０μｍ程度の微細な平均粒子径を有する粒子状のダイヤモンド、サファイヤ、ルビー、炭化ケイ素、ｃＢＮ（ボロンナイトライド）など硬質無機材料製の微細粒子が用いられる。これら砥粒は、通常断面非円形な不定形角状乃至柱状をなす為、その平均粒子径は、例えば所定目開きを段階的に変化させた複数の積層ふるい網機で、分級される上下網体の網目を平均化した値の他、例えばマイクロトラック製（ＵＳ ＨＲＡ−２）レーザー回折散乱光による測定法によるもの、更には、任意に選定した複数の粒子を各々透過して、各粒子の最大径と最小径との平均値を更にその測定点数で除した母集団の平均値で示す方法で求めることもできる。

また、前記ダイヤモンド粒子は、非常に硬質でその形状も鋭利な凸部を有する不定形形状であることから、例えばシリコンウエハー、ＬＥＤ用のサファイアなどの切断用として幅広い被切断材料に利用され、他方、前記ｃＢＮ砥粒は、特に熱的安定性に優れることから、例えばネオジムなど希土類合金のような硬質かつ高脆性の金属材料を切断するソーワイヤーに好適する。これら砥粒の分布量や分布状態については特に限定するものではなく、切断材料の種類、切断作業条件に応じて任意に設定される。

この固着方法には、例えば前記芯材２の表面上に被覆結合材３を介した間接固着法が好適する。結合材３は、例えば樹脂系の接着剤の他、例えばニッケルメッキ、亜鉛メッキ、銅メッキなどの金属被覆による電着メッキ処理が推奨される。特に前記金属メッキによるものでは、前記砥粒４を確実かつ強固に固着するとともに、芯材２との強固な密着が得られ好適する。

またこれら金属被覆材による場合、その成膜厚さは例えば５〜３０μｍで均一になるように調整され、例えばストランド方式での連続電着メッキ方法が採用される。この場合、１回のメッキ処理で所定厚さにすることは非効率で、またメッキ状態もバラツキが大きくなって均一かつ良好なメッキ状態が得られ難く、通常は複数回に分けた積層メッキ法が好ましい。

図１の形態は、このような積層メッキ法によるものとして、前記芯材２の伸線加工時の潤滑を兼ねた下地メッキ層３ａに、更に複数の第二金属メッキ層３ｂ，３ｂ・・を施こすことができる。その場合、前記砥粒４は、該第二金属メッキ層３ｂの製膜と同時に固着されるように、各メッキ浴中に各々所定濃度の前記砥粒を懸濁させて電着することで実施される。

このような積層メッキ法によれば、各メッキ層を比較的薄く形成して良好なメッキ状態をもたらし、また下地メッキ層３ａはその後の前記伸線加工時のダイスによる強圧作用や、加工熱に伴う拡散現象によって芯材２との一体化が図れ、剥離等の問題を防ぐことができる。また、該下地メッキ３ａと前期第二金属メッキ３ｂを各々強化結合できる相性の良い金属（例えば同種金属）を選択することが好ましく、厚メッキでありながらも層剥離やクラック、ピンホールなどの生じ難い良好メッキ状態が可能となる。

そのより好ましい積層メッキ構造として、例えば厚さ５μｍ以下程度の銅メッキを下地メッキ層３ａとし、その上に前記砥粒４を混在させたニッケルメッキでなる第二メッキ層３ｂ１、３ｂ２…とし、更にこれら砥粒４を含む全面を同種ニッケルメッキで被包する第三メッキ層（図示せず）で形成することができる。また特に、前記下地層の銅メッキによるものでは、前記芯材２である前記ステンレス鋼線との親和性に優れ、また柔軟でもあることからメッキ層の剥離が防止でき好適する。

そうして砥粒４は、前記冷間伸線及び低温焼き鈍し処理によって細径化され、特性向上した前記芯材２の全面にほぼ一様に分布し、その分布密度は、例えばソーワイヤーの長さ１ｍ当たり５，０００〜１００，０００個程度に設定される。また必要ならば、前記砥粒４は予めその表面を微薄厚さのＮｉ膜やＴｉＣ膜で被包した被覆砥粒として用い得る他、例えば特開平０９−２５４００８号公報が示すように芯材２の長手方向に沿って部分的に密度変化させたり、スパイラル状に分布させることで、例えば切断作業時の切断用クーラント液の排出性能を高めることも好ましい。

以上、本発明の好ましい実施形態の一例を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、各請求項の記載の範囲内で種々調整できるものであり、その具体的な実例を次の試験例に示す。

試験例１

《芯材の作成》
本発明の比較試験として、表１に記載した１１種のステンレス鋼軟質線（線径０．８ｍｍ）を準備し、この軟質線に各々厚さ２μｍの下地Ｃｕメッキを被覆して、この下地メッキ層を潤滑剤とする冷間伸線加工を行い、線径０．１８ｍｍの硬質細線を得た。この伸線加工はダイヤモンドダイスによる連続湿式伸線機によるもので、その加工率は９５％に相当し、表面状態は、表面粗さ（Ｒａ）０．０５〜０．１０μｍ程度の非常に光輝平滑なものであった。また各試料はいずれも下地メッキ層の剥離などは見られず良好であった。

次に、前記伸線加工された実施例材の各細線を、各々Ａｒ雰囲気に調整された温度４００℃での低温焼き鈍し処理をストランド方式で行った。そうして得られた各処理線材の各特性を表２に示す。なお、本試験の比較材としては、前記実施例材Ａで低温焼き鈍し処理前のもの（比較材ａ）、及び伸線加工後に低温処理したＳＵＳ３０４（比較材ｂ）と同ＳＵＳ３１６（比較材ｃ）、更に市販のソーワイヤーである、０．８％のＣを含むピアノ線（比較材ｄ）を用いた。

表２には、得られた芯材の引張強さ、伸び及びその引張試験における弾性比率αとともに、加工誘起マルテンサイト量、並びに捻回値の各特性を示している。前記引張強さと伸び特性はＪＩＳ−Ｚ２２４１による引張試験で行い、また前記弾性比率αについては、その引張試験における応力−歪線図から、比例基準線ｙから乖離する実質的な比例域（Ｅ１）とその破断までの全歪量（Ｅ０）との関係による前記計算式で算出しており、この比率が大きいもの程、より広い弾性範囲を有することから、高い張力負荷が可能となり、剛性アップによって効率的な切断作業に寄与する。

また、加工誘起マルテンサイト量は、前記直流磁化特性の測定装置による飽和磁束密度から求め、更に捻回値は、各細線を各々ねじり試験機に標点間距離３６ｍｍでセットして、その一端側を回転させてねじり破断するまでのねじれ回数で評価しており、このねじり回数が大きいもの程、靭性に優れることを意味する。

表２結果に見られるように、本発明に係わる実施例の各ステンレス鋼線は、いずれも前記引張強さが２９００〜３２００ＭＰａ程度の高強度で磁性を有するとともに、捻回値５０〜６５回／ｍと優れた靭性を備え、また前記歪特性αについても４５％以上の特性を有するものであった。こうした特性は、比較例ａ〜ｃのステンレス鋼線の特性を大きくしのぎ、従来材のピアノ線による比較例ｄに近い特性を有するものであった。

この中で、特に実施例材Ａと比較材ａは、同一材料について低温焼き鈍し処理の有無による特性比較をしたもので、この関係を図３に示すとともに、更に
第三元素を添加した効果を見る為に、Ａｌ，Ｎｂを添加した実施例材Ｆの細線材における引張試験の応力と歪との関係である応力−歪線図を示している。

これら結果に見られるように、本発明に係わる前記低温焼き鈍し処理したものでは、全体の伸び特性は若干減少するものの、それ以上に引張強度が向上し、かつその弾性比率αも約２０％程度向上し、第三元素を添加した実施例材Ｆはその特性がより優れていることが分かる。なお、図中の細破線は比較材ａである伸線加工したものの特性、そして太実線はこれを更に低温焼き鈍し処理した実施例材Ａ、更に一点鎖線は、第三元素を付加した実施例材Ｆであり、比較材に比して向上した特性が認められる。

したがって、このように弾性比率を向上した芯材を用いたソーワイヤーでは、より広い弾性領域内でより高い張力負荷で掛け渡した使用ができる為、被切断物に対して弛み等を生じさせない高負荷の切断作業が可能であり、切断効率を高めることができる。特に、前記第三元素を添加した実施例材Ｆでの優位性が認められる。

また、本試験によれば前記弾性比率αの増大とともに、加工誘起マルテンサイト量が３０〜５８％程度を有し、伸線加工における加工歪を解消して組織的な安定化が図れたことから捻回特性が５０〜６６回を有する靭性特性が得られ、繰り返し疲労に対する寿命向上に寄与する結果であった。更に、その細線材の直線性は例えば５〜５０ｍｍ／Ｌ＝５００ｍｍ程度にまで改善され、取扱い性、操作性に優れるものとなった。

試験例２

《耐食性試験》
つぎに、前記各実施例材及び比較例材の耐食性を評価する為に、一旦その表面皮膜を除去した芯材について、各々ＪＩＳ−Ｇ０５７３による腐食試験を次の条件で行った。その測定結果を前記表２に併記している。
試験方法 試験溶液中での腐食減量の比較
試験溶液 ６５％硝酸溶液
試験条件 沸騰させた試験溶液中に４８時間浸漬
評価方法 ○良好 （腐食減量 １μｇ／ｍ２・Ｈ未満）
△やや良（腐食減量 １０μｇ／ｍ２・Ｈ未満）
×不可 （腐食減量 １０μｇ／ｍ２・Ｈ以上）

この腐食試験によれば、各実施例材は比較的良好な耐食性を有し、比較例材ｄのピアノ線とは格段の優位性を有するものであった。したがって、仮に表面電着メッキ層を介して外界雰囲気が伝達されても、芯材自体の耐食性によってメッキ層剥離や発銹出現が防止できる。

試験例３

《ソーワイヤーの製造》
そこで、前記実施例材Ａ，Ｆ，Ｊ、及び比較例ａ，ｂの各ステンレス鋼線、比較材ｄのピアノ線を各々ソーワイヤーの芯材として、その表面に、平均粒径３０ μｍのダイヤモンド砥粒を懸濁したＮｉメッキ槽によって電着しりを行った。なお、前記ステンレス鋼製の各芯材には表面に前記Ｃｕ金属の下地メッキ層を、またピアノ線にはブラスメッキを有するもので、予め有機酸溶剤で予備洗浄して清浄化し、さらにスルファミン酸ニッケルによる電解メッキ法で第２層目のニッケルメッキによって、該メッキ液中のダイヤモンド砥粒を所定密度の分布状態で固着しており、その分布密度は何れもほぼ一様な２８，０００〜３２，０００個／ｍになるように調整され、また前記ニッケルメッキ層の皮膜厚さは１５〜２５μｍであった。

こうしてメッキ処理したソーワイヤーについて、メッキ層の密着性についてキンク試験による剥離試験を行い、メッキ状態を確認した。キンク試験は、該ソーワイヤーをその線径の線材に巻きつけた時のメッキ表面の状態を拡大顕微鏡で観察もので、特に懸念されるような層剥離や亀裂等は見られず、良好なメッキ状態で、固着砥粒の脱落等はほとんど見られず、前記ニッケルメッキ層によって強固に固着していることが確認された。

試験例４

《切断試験》
次に、こうして得られた各ソーワイヤーについて、その切断性能を評価するために、図６のように市販ワイヤーソ切断装置に切断ピッチ（Ｔ）３ｍｍ間隔で掛け渡し、被切断物のサファイア製インゴット（直径６インチ×長さ１００ｍｍの棒）に対して、水溶性クーラントを供給しながら次の条件で切断試験を行った。
負荷張力 ２０〜４０Ｎ（目標３５Ｎ），
ソーワイヤーの走行速度 ８００ｍ／ｍｉｎ．
被切断物の送り速度 １０ｍｍ／Ｈ

この試験では、芯材の特性比較の観点から、負荷張力２０〜５０Ｎの条件設定で、被切断物の切断所要時間と断線有無で評価した。本発明に関わる前記実施例材のソーワイヤーは、前記被切断物を１２〜２４時間程度で切断完了し、断線などもなく寿命的にも十分な特性を有することが確認された。これは、従来型のピアノ線によるソーワイヤーに並ぶものであった。一方、比較材のａ，ｂではステンレス鋼線を用いているものの、前者比較材ａでは繰り返し疲労による断線、また後者比較材ｂでは強度不足による切断時間の増大を伴い、いずれも前記実施材を超える特性は得られなかった。

また、これら切断作業後のソーワイヤについて、湿度３０％の保管室内に１週間保管した後の表面観察をしたところ、本実施例材ソーワイヤーには特に腐食等の欠陥は認められなかったのに対し、特にピアノ線型ソーワイヤーでは面積率で１０％程度の発銹が認められ、この点において本発明の有意性が確認された。

試験例５

《ネオジム合金用ソーワイヤー》
前記試験例１に用いた実施例材Ｂ，Ｈ及びＫの各ステンレス鋼軟質線０．６ｍｍについて、下地メッキとして厚さ２μｍのＮｉメッキを施し、これらを冷間湿式伸線加工によって０．１６ｍｍに細径化し硬質細線を得た。その加工率９３％で平均表面粗さ０．０８〜０．１３μｍを有するものであった。

この伸線加工状態の各硬質細線に対して、温度３５０〜５５０℃での低温焼き鈍し処理を、Ａｒ雰囲気のストランド加熱装置によって加熱処理し、得られた各処理細線の引張強さの変化と、前記Ｍ値が比較的低い実施例材Ｈの前記弾性比率αの変化を図５に示す。

そして次に、この処理細線について、平均粒子径３０μｍのＣＢＮ砥粒を前記試験例３と同様にＮｉの電着メッキ液中に懸濁した電着処理によって、平均分布密度２７，０００〜２９，０００個／ｍで一様に固着したソーワイヤーを得た。

こうして得られたソーワイヤーの切断性能を評価する為、被切断物としてネオジム粉末合金の押出し焼結ブロック（成形寸法 １０Ｗ×１８Ｔ×６０Ｌ：単位ｍｍ）を準備し、その１０本（合計切断幅：１００ｍｍ）を並列配置して市販のワイヤーソー装置にセットする一方、図６のようにソーワイヤーを切断ピッチ４ｍｍに配線して切断試験を行った。その試験条件は次の通りである。なおこの切断試験での比較材としては、前記試験例４で用いた比較材ａ，ｂによるソーワイヤーを用いた。

負荷張力 ３５Ｎ設定
走行速度 ８００ｍ／ｍｉｎ．で２０ｓｅｃ．毎に逆転往復走行
（但し、新線の繰出し量は１０ｍ／ｍｉｎ．）
ワークの送り速度 ２５ｍｍ／ｈ

この切断試験の結果を図４に示す。同図において、横軸は、所定の切断時間（分）であり、縦軸には単位時間当たりの切断量（深さｍｍ）を示している。本発明に関わる各実施例材は、切断試験の立ち上がりの早期段階からほぼ安定し、かつ比較的優れた切断性能を有することが確認された。これに対して、比較材ａ，ｂのソーワイヤーでは、前記試験例４と同様に十分な切断性能は得られなかった。

また、本実施例材はいずれも前記低温焼き鈍し処理したもので、このソーワイヤーを自然状態で垂下した時の直線性は ２０〜４０ｍｍ／１ｍに優れたものであることから、その切断面の表面状態も例えば表面粗さ０．４μｍ程度で平滑かつ良好であった。

産業上の利用分野

本発明に係わるソーワイヤー並びにその製造方法は、前記高Ｃ及びＮ添加したオーステナイト系ステンレス鋼線で、強度に優れ、かつマルテンサイト量を抑えるとともに、応力−歪特性を改良した高強度細線を芯材としたことから、被切断物に対して剛性を付与した切断が図れ、長寿命の特性をもたらすことができる。またその応用範囲も、ダイヤモンドやＣＢＮの砥粒を採用できる他、被切断物として例えば、前記シリコンやサファイア、更には同様に硬質かつ高脆性材料である、ネオジウム合金等の希土類合金に対しても有効である。

１ ソーワイヤー
２ 芯材
３ 被覆材
４ 砥粒
Ｅ１ 弾性歪量
Ｅ０ 破断全歪量

Claims (9)

1. 長尺金属細線でなる芯材の表面に、粒子状の切断砥粒を固着した粒子固定型のソーワイヤーであって、
   前記芯材は、質量％で、
   Ｃ： ０．０５〜０．１５
   Ｓｉ：≦２．０
   Ｍｎ：≦３．０
   Ｎｉ：６．０〜９．５
   Ｃｒ：１６．０〜１９．０、及び
   Ｎ：０．００５〜０．２５％を含むとともに、２Ｃ＋Ｎを０．１７〜０．４０％に調整され、残部Ｆｅ及び不可避不純物でなるオーステナイト系ステンレス鋼線で構成され、
   引張強さ（σ）：２５００〜３５００ＭＰａで、かつその引張試験における応力−歪線図の弾性比例域の歪量（Ｅ１）と、その破断までの全歪量（Ｅ０）との弾性比率αが４５％以上の特性を有する前記金属細線でなることを特徴とするソーワイヤー。
   但し、αは｛（Ｅ１／Ｅ０）×１００｝によるものとする。
2. 前記芯材は、更に下記Ａ，Ｂ，Ｃのいずれか１種以上の第三元素を含有するものであることを特徴とする請求項１に記載のソーワイヤー。
   Ａ： Ａｌ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒのいずれか１種以上を各々０．０１〜０．３０％
   Ｂ： Ｖ：０．１０〜０．５％
   Ｃ： Ｍｏ：０．２〜２．０％又はＣｕ：０．１５〜０．８％のいずれか１種以上
3. 更に前記芯材は、次式Ｍ値が５〜２８％に調整されてなる請求項１又は２に記載のソーワイヤー。
   Ｍ＝１６Ｃ＋２Ｍｎ＋９Ｎｉ−３Ｃｒ＋８Ｍｏ＋１５Ｎ
4. 前記弾性比率αが、５５〜８０％である請求項１〜３のいずれかに記載のソーワイヤー。
5. 前記被覆材は、Ｃｕ又はＮｉのいずれか金属メッキの電着処理で形成されてなる請求項１〜４のいずれかに記載のソーワイヤー。
6. 前記切断砥粒は、予めその表面にＮｉ，ＳｉＣ又はＴｉＣのいずれか薄膜材料で被包されたダイヤモンド粒子又はＣＢＮ粒子でなる請求項５に記載のソーワイヤー。
7. 金属細線でなる芯材の表面に、被覆材を介して粒子状の切断砥粒を固着した粒子固定型ソーワイヤーの製造方法であって、
   ア）質量％で、
   Ｃ： ０．０５〜０．１５
   Ｓｉ：≦２．０
   Ｍｎ：≦３．０
   Ｎｉ：６．０〜１０．０
   Ｃｒ：１６．０〜１９．０、
   Ｎ：０．００５〜０．２５％を含むとともに、２Ｃ＋Ｎを０．１７〜０．４０％に調整され、残部Ｆｅ及び不可避不純物でなるオーステナイト系ステンレス鋼線を準備する準備段階と、
   イ）該鋼線を加工率８５％以上で冷間伸線加工して、長尺ステンレス鋼細線にする加工段階と、
   ウ）このステンレス鋼細線を、温度３００〜６００℃でかつ逆張力を付加しながら低温焼き鈍し処理して、引張強さ（σ）：２５００〜３５００ＭＰａで、かつその引張試験における応力−歪線図の弾性比例域の歪量（Ｅ１）と、その破断までの全歪量（Ｅ０）との弾性比率α｛但し、（Ｅ１／Ｅ０）×１００による｝が４５％以上の特性を持つ前記芯材を得る熱処理段階と、
   エ）更に該芯材を、前記砥粒が懸濁した金属メッキ液中で電着処理して、芯材の表面上に該砥粒を所定の分布密度で固着する固着段階とを有することを特徴とする、
   オ）ソーワイヤーの製造方法。
8. 前記芯材は、更に下記Ａ，Ｂ，Ｃのいずれか１種以上の第三元素を含有するものであることを特徴とする請求項７に記載のソーワイヤーの製造方法。
   Ａ： Ａｌ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒのいずれか１種以上を各々０．０１〜０．３０％
   Ｂ： Ｖ：０．１０〜０．５％
   Ｃ： Ｍｏ：０．２〜２．０％又はＣｕ：０．１５〜０．８％のいずれか１種以上
9. 前記芯材は、予めその表面上に前記金属メッキ層とは異種金属の下地メッキ層を有するものである請求項７又は８に記載のソーワイヤーの製造方法。

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