JP5569167B2 - Ｉｉｉ族窒化物単結晶基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法に関する。

窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化ガリウムアルミニウム（ＡｌＧａＮ）等のＩＩＩ族窒化物半導体は、青色発光ダイオード（ＬＥＤ）やレーザーダイオード（ＬＤ）用材料として、脚光を浴びている。さらに、ＩＩＩ族窒化物半導体は、耐熱性や耐環境性が良いという特徴を活かして、電子デバイス用素子への応用開発も始まっている。

現在広く実用化されているＧａＮ成長用の基板はサファイアであり、単結晶サファイア基板の上に有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ法）等でＧａＮをエピタキシャル成長させる方法が一般に用いられている。以下、ＧａＮをＩＩＩ族窒化物半導体の代表例として説明する。サファイア基板はＧａＮと格子定数が異なるため、サファイア基板上に直接ＧａＮを成長させたのでは単結晶膜を成長させることができない。このため、サファイア基板上に一旦低温で窒化アルミニウム（ＡｌＮ）やＧａＮのバッファ層を成長させ、この低温成長バッファ層で格子の歪みを緩和させてからその上にＧａＮを成長させる方法が考案されている。この低温成長窒化物層をバッファ層として用いることで、ＧａＮの単結晶エピタキシャル成長は可能になった。しかし、この方法でも、やはり基板と結晶の格子のずれは如何ともし難く、ＧａＮは無数の欠陥を有している。この欠陥は、ＧａＮ系ＬＤや高輝度ＬＥＤを作製する上で障害となることが予想される。

上記のような理由から、ＧａＮ自立基板の出現が切に望まれている。ＧａＮは、ケイ素（Ｓｉ）やガリウムヒ素（ＧａＡｓ）のように融液から大型のインゴットを引き上げることが困難なため、例えば、超高温高圧法、フラックス法、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）等の種々の方法が試みられている。ＨＶＰＥ法によるＧａＮ基板はこの中でも最も開発が進んでおり、徐々にではあるが市場への流通も始まっており、ＬＤ用途はもちろん、高輝度ＬＥＤ向けとしても大きな期待が寄せられている。

このように、ＨＶＰＥ法によるＧａＮ基板が実用化されたものの、その特性は未だ改善の余地を大きく残している。例えば、製造コストの問題がある。ＧａＮ基板を１枚作るために毎回下地基板を準備する必要があるからである。この問題を解決するために、高速成長や多数枚成長、あるいは分厚いバルクインゴットを成長させ、そこから一気に多数枚のＧａＮ基板を切り出す方法（バルク法）等が検討されている。中でも、バルク法は、従来出回っているｃ面以外の任意の結晶面をもつ基板の作製も可能なため、非常に期待されている。インゴットからのウェハの切り出し方法としては、ワイヤソーによる方法が知られている。ＧａＮのような硬質脆性材料を短時間で精度良く切り分けることは容易ではないが、幾つかの方法が提案されている。例えば、特許文献１には、遊離砥粒方式による切り出しの際、ワイヤの延伸方向に対して、ＧａＮインゴットの（１−１００）方向を３°以上傾斜させることによって、反りや加工変質層の厚さを小さくする方法が開示されている。また、特許文献２には、硬度の小さい＜０００−１＞方向になるべく近い方向で切断を行うことで、反りや加工ダメージを小さくする方法が開示されている。

特開２００９−１５２６２２号公報 特願２００８−３０７３７７号公報

ＧａＮのような硬質脆性材料のワイヤソーによる切断の大きな問題点は、切断速度を大きくできないことである。切断速度が大きい場合には、反りの発生や厚さの変動を防止し、かつ加工ダメージを十分に減少させることは困難である。例えば、特許文献１に開示された技術では、切断速度は２．４ｍｍ／ｈ以下であり、特許文献２では４ｍｍ／ｈ以下である。これでは、直径３インチの基板を切り出す場合には、２０〜３０時間も要してしまう。

切断速度を向上させるためには、ワイヤに砥粒が接着された、固定砥粒ワイヤを用いることが非常に有効であり、４ｍｍ／ｈを超える切断速度が容易に得られる。しかし、その分、切断によって導入されるダメージが大きいという問題がある。ダメージ層が厚いと、それを取り除くために、後の研磨工程でより厚く結晶を除去する必要がある。ＧａＮ基板の仕上がり厚さを薄くすることはできないから、厚くスライスする必要がある。すると、１つのインゴットから得られるウェハの枚数が減ってしまい、経済的ではない。

本発明は、上述の問題に鑑みなされたものであり、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板を短時間かつ高精度で製造することが可能なＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明によれば、以下のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法が提供される。

［１］固定砥粒ワイヤを用いたワイヤソーによってインゴットを切断して、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板を前記インゴットから切り出す、基板切り出し工程を含むＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法であって、前記基板切り出し工程は、切断速度を１０ｍｍ／ｈ以上３０ｍｍ／ｈ以下とし、インゴットの切断方向とインゴットの劈開面の法線とのなす角度が２°以下にして行うことにより、ダメージ層の厚さを３０μｍ以下にするＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。

［２］前記ワイヤソーの前記固定砥粒ワイヤに用いられる固定砥粒は、ダイヤモンド、炭化ケイ素（ＳｉＣ）又は炭化ホウ素（ＢＣ）である前記［１］に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。

［３］前記インゴットの切断面と（０００１）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面は、（１０−１０）面又は（１１−２０）面である前記［１］又は［２］に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。

［４］前記インゴットの切断面と（１０−１０）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面は、（０００１）面又は（１１−２０）面である前記［１］又は［２］に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。

［５］前記インゴットの切断面と（１１−２０）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面が（０００１）面又は（１０−１０）面である前記［１］又は［２］に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。

［６］前記インゴットの切断面と（１１−２２）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面は、（１０−１０）面である前記［１］又は［２］に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。

［７］前記インゴットの切断面と（１０−１１）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面は、（１１−２０）面である前記［１］又は［２］に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。

［８］前記インゴットの切断面と（１０−１２）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面は、（１１−２０）面である前記［１］又は［２］に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。

［９］前記インゴットの切断面と（２０−２１）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面は、（１１−２０）面である前記［１］又は［２］に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。

本発明によれば、インゴットからの基板切り出し工程を含むＩＩＩ族窒化物基板、例えば、ＧａＮ基板の製造方法において、以下のような顕著な効果を発揮する製造方法が提供される。
（ａ）切断時間の大幅な短縮による高速化
（ｂ）切断による反りの発生や厚さの変動の減少による高精度化
（ｃ）切断による加工変質層の薄層化による経済性の向上

本発明の実施の形態において、複数のインゴットをワイヤソーで切断する状態を模式的に示す斜視図である。 図１における複数のインゴット部分の要部拡大斜視図である。 本発明の実施の形態において、複数のインゴットをワイヤソーで切断する状態を鉛直上方向から見た場合の平面図である。 本発明の実施の形態において、複数のインゴットをワイヤソーで切断する状態をワークローラの回転軸方向から見た場合の正面図である。 実施例１で作製したＧａＮウェハブランク断面における、ラマンシフト（応力の深さ依存性）を示すグラフである。

図１〜４に示すように、本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法は、固定砥粒ワイヤ１１（図１においては、後述する、複数のワイヤからなるワイヤ列として示す）を用いたワイヤソー１０（図１等においては、ワイヤ列を有するマルチワイヤソーとして示す）によってインゴット２０を切断して、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板（図示せず）をインゴット２０から切り出す、基板切り出し工程を含むＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法である。ここで、ワイヤ列１１は、等間隔で互いに平行な多数の溝（ワイヤガイド）が刻まれるとともにワークローラ回転軸１２ａｒ、１２ｂｒ、１２ｃｒを中心に回転するワークローラ１２ａ、１２ｂ、１２ｃによって高速で往復運動する。基板切り出し工程は、インゴット２０の切断方向Ｄとインゴット２０の劈開面Ｓ（例えば、（１０−１０）面）の法線Ｌとのなす角度が２°以下になる（図５においては、角度が０°、すなわち、切断方向Ｄと劈開面Ｓの法線Ｌとが平行になる場合を示す）ようにして行われる。

本実施の形態では、ワイヤ延伸方向Ｅと劈開面Ｓとのなす角度が小さくなるので、ワイヤ（ワイヤ列）１１に固定された砥粒が、結晶を薄く剥ぎ取りながらスライスが進行すると考えられる。この場合、スライスされるのが劈開面Ｓであるので、剥ぎ取りに要する力が小さく、無理なく切断が進行する。このため、切断面のダメージが小さくなると考えられる。

実際のスライスでは、オフ角度のついた基板を製造する等の目的に応じて、切断面を多少傾斜させることがある。その場合は、その分だけインゴット２０の切断方向Ｄと劈開面Ｓとのなす角度が変化する場合があるものの、概ね２°以下であれば、その効果は殆ど変わることはない。切断速度としては、４ｍｍ／ｈ以上であっても十分なスライス品質が得られるが、３０ｍｍ／ｈを超えると、急激に品質が低下するので、３０ｍｍ／ｈ以下に止めることが好ましい。

具体的な切断面と劈開面Ｓとしては、例えば、次のような組み合わせが考えられる。すなわち、切断面が（０００１）面及びその微傾斜面の場合は、劈開面Ｓとして（１０−１０）面や（１１−２０）面を用いることができる。切断面が（１０−１０）面又はその微傾斜面の場合は、劈開面Ｓとして（０００１）面や（１１−２０）面を用いることができる。切断面が（１１−２０）面又はその微傾斜面の場合は、劈開面Ｓとして（０００１）面や（１０−１０）面を用いることができる。切断面が（１１−２２）面又はその微傾斜面の場合は、劈開面Ｓとして（１０−１０）面を用いることができる。切断面が（１０−１１）面又はその微傾斜面の場合は、劈開面Ｓとして（１１−２０）面を用いることができる。切断面が（１０−１２）面又はその微傾斜面の場合は、劈開面Ｓとして（１１−２０）を用いることができる。切断面が（２０−２１）面又はその微傾斜面の場合は、劈開面Ｓとして（１１−２０）面を用いることができる。

固定砥粒ワイヤ１１の砥粒としては、例えば、ダイヤモンド、炭化ケイ素（ＳｉＣ）又は炭化ホウ素（ＢＣ）を用いることができる。その粒径としては、５〜３００μｍ程度のものを用いることができる。ワイヤ素線としては、直径１００〜３００μｍの鋼線が好適に用いられる。砥粒をワイヤ素線に固定する手段としては、特に制限はないが、例えば、レジンによる接着又は電着を用いることができる。ワイヤ１１とインゴット２０とが接する部位には、冷却や削り屑を除去する目的でスラリを供給することができる。スラリは、油性スラリや水性スラリを用いることができる。切断の方式には、走行するワイヤに対して下方からワークを上昇させるアップカット式と、ワイヤ上方からワークを降下させるダウンカット式のいずれをも用いることができる。また、切断部位へのスラリのスムーズな導入及び切削屑の速やかな排出のために、ワイヤ列１１又はワークを、ワークローラの回転軸と平行な軸の周りで周期的に揺動させてもよい。

これらの方法を用いることにより、４ｍｍ／ｈ以上の高速切断においても、反り（曲率半径Ｒ）や厚さ変動Ｖ、及びダメージ層厚さｄを十分に小さくすることができる。具体的に、それらの数値がどれくらいであれば十分であるかは、製造しようとする基板の仕様やコスト目標によって異なるので、一概に規定することはできないが、平均厚さ６００μｍのアズスライス基板から厚さ４００μｍの基板を製造仕様とした場合、反り（曲率半径Ｒ）や厚さ変動Ｖ、及びダメージ層厚さｄが１００μｍを超える場合には、ダメージ層を完全には除去することができない等の支障が生じ、製品の製造が困難になる。また、これらの値が１００μｍを下回る場合でも、その組み合わせによっては製造が困難になる場合があり、やはり一概に決めることは簡単ではないものの、Ｒ＞３０ｍ，Ｖ＜２０μｍ、ｄ＜５０μｍを満たしていれば、殆どの場合は支障なく製品の製造が可能である。

本実施の形態では、ワイヤ延伸方向Ｅと劈開面Ｓとのなす角度を、２°以下に小さくすることをその技術的思想としている。これは、特許文献１に開示された技術的思想、すなわち、ワイヤ延伸方向Ｅと（１−１００）方向とのなす角度を３°以上に大きくすることによって反りやダメージを小さくしようとする思想とは、まさに対蹠的な関係に位置付けられる。このように、両者が、ワイヤ延伸方向Ｅと劈開面Ｓとのなす角度に関する考え方において対蹠的な関係になる原因は、特許文献１では遊離砥粒を用いた比較的低速な切断であるのに対し、本発明では固定砥粒を用いた高速切断であり、切断のメカニズム（素過程）自体が異なってくることによるものと考えられる。

両者に差異を生じさせる具体的なメカニズムは、まだ解明の途上にあるが、現在では以下のように推定される。まず、特許文献１で用いている遊離砥粒の場合の切削機構は、基本的には砥粒が転動しながら結晶に押し込まれ、それによって生じたミクロなクラックが互いに交差することによって切削屑が生じ、切削が進行する。従って、ワイヤ延伸方向Ｅと劈開面Ｓとのなす角度と、結晶の切れやすさとの相関は小さいと考えられる。従って、ダメージ層の厚さとの相関も小さいと考えられる。むしろ、この場合は、砥粒が押し込まれることによって、マクロなクラックが生じてしまうか否かが、ワイヤ延伸方向Ｅと劈開面Ｓとの角度によって変わってくると考えられ、これを防止しようとしたのが特許文献１に記載の内容である。一方、本実施の形態で用いる固定砥粒の場合には、砥粒が転動しないから、切削は砥粒が結晶表面を引っ掻きとることによって進行する。このとき、切断方向Ｄと劈開面Ｓの法線Ｌとの平行性が高ければ、ワイヤ延伸（走行）方向Ｅと劈開面Ｓとの平行度も高いことになる。すると、固定砥粒による結晶の掻き取りは、結晶表面が薄く剥がれることによって進行すると考えられる。結晶表面が薄く剥がれるのは劈開によって起こるので、結果として小さな力で切削を進行させることができる。このため、良好な結果が得られるものと考えられる。

以下に、本発明のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法を、実施例を用いてさらに具体的に説明する。なお、本発明は、以下の実施例によって、いかなる制限を受けるものではない。

（実施例１）
はじめに、直径３インチの円形ｃ面ＧａＮ基板を用意した。そのＧａ極性面に、ＨＶＰＥ法でさらにＧａＮを成長させた。これにより、厚さが２０ｍｍのＧａＮインゴットを得た。次に、図３〜４に示すように、このインゴット２０をマルチワイヤソー１０（図１参照）でスライスし、（０００１）面を[１−２１０]向に５°傾けた面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。用いたワイヤソー１０は、水平面内に平行に並んだワイヤ列１１を備えている。ワイヤ列１１は、等間隔で互いに平行な多数の溝（ワイヤガイド）が刻まれたワークローラ１２ａ、１２ｂ、１２ｃによって高速で往復運動する。ワイヤ列１１の下方には鉛直方向の上下するステージ３１が設けられている。ステージ３１に支持材３２を介して切断対象物である複数のインゴット２０を固定し、高速で往復運動するワイヤ列１１に向かって所定の速度で上昇させることで切断が行われる。

具体的な切断の手順は以下のようにした。図１〜２に示すように、まず、インゴット２０をマルチワイヤソー１０のステージ３１に支持材３２を介して固定した。このとき、図３〜４に示すように、インゴットの、劈開面としての（１０−１０）面Ｓが水平面Ｈと平行になり、かつ［０００１］方向Ｍが、ワークローラ１２ａ、１２ｂ、１２ｃの回転軸方向Ｎと平行になるようにした。このとき、ワイヤ列１１は（１０−１０）面Ｓと平行であり、ワイヤ列１１の延伸方向Ｅは［１−２１０］方向と平行である。この状態から、インゴット２０を固定したステージ３１を鉛直軸Ｖ、すなわち、［１０−１０］軸の周りに５°だけ回転させた。この状態で、ワイヤ列１１を所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤ列１１にスラリをかけながら、インゴット２０を乗せたステージ３１を所定の速度で上昇させ、インゴット２０を切断した。すなわち、切断方向Ｄは［１０−１０］方向である。このとき、切断方向Ｄ、すなわち、[１０−１０]方向は、劈開面である（１０−１０）面Ｓの法線Ｌのベクトルと丁度平行になる。その他の条件は以下のようにした。

・切断方式：アップカット
・切断速度：１５ｍｍ／ｈ
・切断方向：［１０−１０］
・ワイヤ：固定砥粒（ダイヤモンド電着）、ダイヤ平均粒径３０μｍ、素線径１６０μｍ
・スラリ：水性研削液ＷＳ−７０３Ｄ（共栄社化学社製）
・スラリ温度設定：３０℃
・ワイヤ揺動：±０．５°／２Ｈｚ
・ワイヤ走行速度：４００ｍ／ｍｉｎ
・ワイヤ供給量：２ｍ／ｍｉｎ．
・ワイヤ張力：３０Ｎ

得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動をレーザ変位計で測定したところ、反りの曲率半径は５０ｍ、厚さ変動は６００±３μｍと十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを顕微ラマン分光により見積もった。ラマンピーク位置は応力に応じて変化する。具体的には、結晶に圧縮応力が加わると高波数側にシフトし、引張応力が加わると低波数側にシフトする。すなわち、ラマンピークのシフト量から、応力の大きさを見積もることができる。ところで、一般に、機械加工によってダメージを受けた結晶は残留応力を有する。すなわち、劈開断面においてラマンピーク位置の表面からの深さに対する依存性を調べることによって、ダメージ層の深さを見積もることができる。本明細書では、ピークシフトが飽和し、ピーク位置が一定となる深さをダメージ層厚さの指標としている。ただし、ダメージ層に残留応力が内在して、ダメージ層が歪んでいれば、ダメージ層に隣接しているダメージを有しない結晶も弾性変形して応力をもつので、実際のダメージ層厚さは、ピーク飽和深さよりも薄いはずである。本明細書において、「ダメージ層厚さは○○以下」というような表現を用いるのはそのためである。

図３は、実施例１で作製したＧａＮウェハブランク断面における、ラマンシフト（応力の深さ依存性）を示すグラフである。スライス面近傍ではダメージによってラマンピークの位置は低波数側にシフトしているが、測定位置が深くなるのに従ってピーク位置は高波数側に回復し、深さ２０μｍ以上の位置では飽和していることがわかった。このことから、スライスによるダメージ層の深さは２０μｍ以下と考えられる。

（比較例１）
実施例１と同様にして（以下、図面の符号の引用を省略する）、直径３インチ、厚さ２０ｍｍのＧａＮインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、（０００１）面を［１−２１０］方向に５°傾けた面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。切断方向は［１０−１０］とした。このとき、切断方向［１０−１０］は、劈開面である（１０−１０）面の法線ベクトルと丁度平行になる。その他の条件は以下のようにした。

・切断方式：アップカット
・切断速度：１５ｍｍ／ｈ
・切断方向：［１０−１０］
・ワイヤ：遊離砥粒、ダイヤ平均粒径１０μｍ、素線径１６０μｍ
・スラリ：油性スラリ
・スラリ温度設定：３０℃
・ワイヤ揺動：±０．５°／２Ｈｚ
・ワイヤ走行速度：３３０ｍ／ｍｉｎ
・ワイヤ供給量：９ｍ／ｍｉｎ．
・ワイヤ張力：３０Ｎ

得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例１と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は１３ｍ、厚さ変動は６００±１０５μｍと不良であった。厚さ変動が大きいのは、スライス中に、インゴット内でワイヤが大きく蛇行したことを示している。このような現象は、切断能力に対して過剰な切断速度（ステージ移動速度）を与えたときによくみられる。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例１と同様にして見積もったところ、ダメージ層の厚さは１００μｍ以下と非常にダメージ層が厚いことがわかった。このことは、反りが非常に大きかったこととも関連していると考えられる。本比較例では、固定砥粒に比べて切れ味の劣る遊離砥粒を用いたのにも関わらず、強引に実施例１と同じ切断速度でスライスを試みたために、このような結果になったものと考えられる。

（比較例２）
実施例１と同様にして、直径２．５インチ、厚さ２０ｍｍのＧａＮインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、（０００１）面を［１−２１０］方向に５°傾けた面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。切断方向は、切断面内で［１０−１０］を［１−２１０］方向に１０°傾けた方向とした。このとき、切断方向は、劈開面である（１０−１０）面の法線ベクトルと１０°の角度をなす。その他の条件は実施例１と同様とした。

得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例１と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は２５ｍ、厚さ変動は６００±１５μｍであり、比較例１の場合に比べれば大きく改善はしているものの、十分とはいえない結果であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例１と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは６０ｍｍ以下であり、依然としてかなり厚いことが明らかになった。

（実施例２）
実施例１と同様にして、直径３インチ、厚さ２０ｍｍのＧａＮインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、（１０−１０）面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。

具体的な切断の手順は次のようである。マルチワイヤソーは実施例１と同じ装置を用いた。まず、ＧａＮインゴットを、（０００−１）面が上面になるようにマルチワイヤソー装置のステージ上に固定した。このとき、（０００−１）面が水平面になり、［１−２１０］方向がワイヤ延伸方向と一致するようにした。この状態で、ワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。すなわち、切断方向は、［０００１］方向である。このとき、切断方向は、劈開面である（０００１）面の法線ベクトルと丁度平行になる。切断速度は２５ｍｍ／ｈとした。その他の条件は実施例１と同様とした。

得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例１と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は５３ｍ、厚さ変動は６００±５μｍであり、十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例１と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは２５ｍｍ以下であり、十分に薄いことがわかった。

（実施例３）
実施例１と同様にして、直径３インチ、厚さ２０ｍｍのＧａＮインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、（１１−２０）面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。

具体的な切断の手順は次のようである。マルチワイヤソーは実施例１と同じ装置を用いた。まず、ＧａＮインゴットを、（０００−１）面が上面になるようにマルチワイヤソー装置のステージ上に固定した。このとき、（０００−１）面が水平面になり、［１−１００］方向がワイヤ延伸方向と一致するようにした。さらに、ステージを［１−１００］と平行な軸のまわりに１°だけ回転させた。この状態でワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。このとき、切断方向は、劈開面である（０００１）面の法線ベクトルと１°の角度をなす。切断速度は２５ｍｍ／ｈとした。その他の条件は実施例１と同様とした。

得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例１と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は４０ｍ、厚さ変動は６００±６μｍであり、十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例１と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは３０ｍｍ以下であり、十分に薄いことがわかった。

（実施例４）
実施例１と同様にして、直径３インチ、厚さ２０ｍｍのＧａＮインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、（１１−２２）面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。

具体的な切断の手順は次のようである。マルチワイヤソーは実施例１と同じ装置を用いた。まず、ＧａＮインゴットを、（１−１００）面が上面になるようにマルチワイヤソー装置のステージ上に固定した。このとき、（１−１００）面が水平面になり、［１１−２−３］方向がワイヤ延伸方向と一致するようにした。この状態でワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。このとき、切断方向は［１−１００］と平行であり、劈開面である（１−１００）面の法線ベクトルと丁度平行になる。切断速度は１５ｍｍ／ｈとした。その他の条件は実施例１と同様とした。

得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例１と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は６３ｍ、厚さ変動は６００±３μｍであり、十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例１と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは１５ｍｍ以下であり、十分に薄いことがわかった。

（実施例５）
実施例１と同様にして、直径３インチ、厚さ２０ｍｍのＧａＮインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、（１０−１１）面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。

具体的な切断の手順は次のようである。マルチワイヤソーは実施例１と同じ装置を用いた。まず、ＧａＮインゴットを、（１−２１０）面が上面になるようにマルチワイヤソー装置のステージ上に固定した。このとき、（１−２１０）面が水平面になり、［１０−１−１］方向がワイヤ延伸方向と一致するようにした。この状態でワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。このとき、切断方向は、劈開面である（１−２１０）面の法線ベクトルと丁度平行になる。切断速度は１０ｍｍ／ｈとした。その他の条件は実施例１と同様とした。

得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例１と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は５０ｍ、厚さ変動は６００±４μｍであり、十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例１と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは１０ｍｍ以下であり、十分に薄いことがわかった。

（実施例６）
実施例１と同様にして、直径３インチ、厚さ２０ｍｍのＧａＮインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、（１０−１２）面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。

具体的な切断の手順は次のようである。マルチワイヤソーは実施例１と同じ装置を用いた。まず、ＧａＮインゴットを、（１−２１０）面が上面になるようにマルチワイヤソー装置のステージ上に固定した。このとき、（１−２１０）面が水平面になり、［１０−１−２］方向がワイヤ延伸方向と一致するようにした。この状態でワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。このとき、切断方向は、劈開面である（１−２１０）面の法線ベクトルと丁度平行になる。切断速度は１０ｍｍ／ｈとした。その他の条件は実施例１と同様とした。

得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例１と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は５２ｍ、厚さ変動は６００±５μｍであり、十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例１と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは１０ｍｍ以下であり、十分に薄いことがわかった。

（実施例７）
実施例１と同様にして、直径３インチ、厚さ２０ｍｍのＧａＮインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、（２０−２１）面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。

具体的な切断の手順は次のようである。マルチワイヤソーは実施例１と同じ装置を用いた。まず、ＧａＮインゴットを、（１−２１０）面が上面になるようにマルチワイヤソー装置のステージ上に固定した。このとき、（１−２１０）面が水平面になり、［２０−２−１］方向がワイヤ延伸方向と一致するようにした。この状態でワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。このとき、切断方向は、劈開面である（１−２１０）面の法線ベクトルと丁度平行になる。切断速度は１０ｍｍ／ｈとした。その他の条件は実施例１と同様とした。

得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例１と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は４８ｍ、厚さ変動は６００±５μｍであり、十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例１と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは１０ｍｍ以下であり、十分に薄いことがわかった。

（実施例８）
はじめに、直径３インチの円形ｃ面ＧａＮ基板を用意した。そのＧａ極性面に、ＨＶＰＥ法でさらにＧａＮを成長させた。これにより、厚さが２０ｍｍのＧａＮインゴットを得た。

このインゴットを、実施例１と同じマルチワイヤソーでスライスし、（０００１）面を［１−２１０］方向に５°傾けた面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。

具体的な切断の手順は次のようである。まず、インゴットをマルチワイヤソー装置のステージに固定した。このとき、インゴットの（１０−１０）面が水平面と平行になり、かつ［０００１］方向が、ワークローラの回転軸と平行になるようにした。このとき、ワイヤ列は（１０−１０）面と平行であり、ワイヤの延伸方向は［１−２１０］と平行である。この状態から、インゴットを固定したステージを、ワークローラの回転軸と平行な軸のまわりに２°だけ回転させた。さらに、ステージを鉛直軸のまわりに５°だけ回転させた。この状態で、ワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。すなわち、切断方向は［１０−１０］からｃ面内で２°だけずれた方向である。このとき、切断方向は、劈開面である（１０−１０）面の法線ベクトルと２°の角度をなす。その他の条件は実施例１と同様にした。

得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動をレーザ変位計で測定したところ、反りの曲率半径は３５ｍ、厚さ変動は６００±５μｍと十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例１と同様に顕微ラマン分光により見積もったところ、ダメージ層の厚さは３０μｍ以下であり、十分に薄いことがわかった。

（比較例３）
はじめに、直径３インチの円形ｃ面ＧａＮ基板を用意した。そのＧａ極性面に、ＨＶＰＥ法でさらにＧａＮを成長させた。これにより、厚さが２０ｍｍのＧａＮインゴットを得た。あ

このインゴットを、実施例１と同じマルチワイヤソーでスライスし、（０００１）面を［１−２１０］方向に５°傾けた面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。

具体的な切断の手順は次のようである。まず、インゴットをマルチワイヤソー装置のステージに固定した。このとき、インゴットの（１０−１０）面が水平面と平行になり、かつ［０００１］方向が、ワークローラの回転軸と平行になるようにした。このとき、ワイヤ列は（１０−１０）面と平行であり、ワイヤの延伸方向は［１−２１０］と平行である。この状態から、インゴットを固定したステージを、ワークローラの回転軸と平行な軸のまわりに３°だけ回転させた。さらに、ステージを鉛直軸のまわりに５°だけ回転させた。この状態で、ワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。すなわち、切断方向は［１０−１０］からｃ面内で３°だけずれた方向である。このとき、切断方向は、劈開面である（１０−１０）面の法線ベクトルと３°の角度をなす。その他の条件は実施例１と同様にした。

得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動をレーザ変位計で測定したところ、反りの曲率半径は２５ｍと小さかった。厚さ変動は６００±８μｍと良好であったものの、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例１と同様に顕微ラマン分光により見積もったところ、ダメージ層の厚さは３５μｍ以下であり、かなり大きいことがわかった。

（他の応用例、変形例）
上述の実施例においては、ＨＶＰＥ法で成長させたＧａＮについてのみ説明したが、本発明はＧａＮそのものの固有の特性を利用してなされたものであるから、どのような成長方法によって成長させたＧａＮであっても用いられることができる。また、ＡｌＮ等の、ＧａＮと同様の結晶構造を有する結晶に対しても有効である。

１０ ワイヤソー（マルチワイヤソー）
１１ ワイヤ（ワイヤ列）
１２ａ ワークローラ
１２ｂ ワークローラ
１２ｃ ワークローラ
１２ａｒ ワークローラ回転軸
１２ｂｒ ワークローラ回転軸
１２ｃｒ ワークローラ回転軸
２０ インゴット
３１ ステージ
３２ 支持材

Claims (9)

1. 固定砥粒ワイヤを用いたワイヤソーによってインゴットを切断して、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板を前記インゴットから切り出す、基板切り出し工程を含むＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法であって、
   前記基板切り出し工程は、切断速度を１０ｍｍ／ｈ以上３０ｍｍ／ｈ以下とし、インゴットの切断方向とインゴットの劈開面の法線とのなす角度が２°以下にして行うことにより、ダメージ層の厚さを３０μｍ以下にするＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
2. 前記ワイヤソーの前記固定砥粒ワイヤに用いられる固定砥粒は、ダイヤモンド、炭化ケイ素（ＳｉＣ）又は炭化ホウ素（ＢＣ）である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
3. 前記インゴットの切断面と（０００１）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面は、（１０−１０）面又は（１１−２０）面である請求項１又は２に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
4. 前記インゴットの切断面と（１０−１０）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面は、（０００１）面又は（１１−２０）面である請求項１又は２に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
5. 前記インゴットの切断面と（１１−２０）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面が（０００１）面又は（１０−１０）面である請求項１又は２に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
6. 前記インゴットの切断面と（１１−２２）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面は、（１０−１０）面である請求項１又は２に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
7. 前記インゴットの切断面と（１０−１１）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面は、（１１−２０）面である請求項１又は２に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
8. 前記インゴットの切断面と（１０−１２）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面は、（１１−２０）面である請求項１又は２に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
9. 前記インゴットの切断面と（２０−２１）面とのなす角度は、５°以下であり、前記インゴットの劈開面は、（１１−２０）面である請求項１又は２に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。

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