JP5714397B2 - 磁気記録用軟磁性合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録用軟磁性合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5714397B2 JP5714397B2 JP2011092631A JP2011092631A JP5714397B2 JP 5714397 B2 JP5714397 B2 JP 5714397B2 JP 2011092631 A JP2011092631 A JP 2011092631A JP 2011092631 A JP2011092631 A JP 2011092631A JP 5714397 B2 JP5714397 B2 JP 5714397B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnetic recording
- soft magnetic
- alloy
- less
- magnetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/64—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
- G11B5/66—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent the record carriers consisting of several layers
- G11B5/667—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent the record carriers consisting of several layers including a soft magnetic layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/11—Making amorphous alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/003—Making ferrous alloys making amorphous alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
- C22C45/02—Amorphous alloys with iron as the major constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
- C22C45/04—Amorphous alloys with nickel or cobalt as the major constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
- H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
- H01F41/183—Sputtering targets therefor
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/16—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing cobalt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本発明は、ハードディスクドライブ用熱アシスト磁気記録媒体におけるＳＵＬ層として用いるＣｏ系磁気記録用軟磁性合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体にある。
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められており、従来普及している垂直磁気記録媒体より更に高記録密度化が実現できる、熱アシスト磁気記録方式が検討されている。
熱アシスト磁気記録方式は、レーザで磁気記録媒体を加熱しながらデータを記録する方式である。磁気記録媒体は高密度化が進むと、磁気的に記録したデータが周囲の熱の影響で消える熱揺らぎの問題が顕著になる。この熱揺らぎの問題を回避するには、記録媒体に用いる磁性材料の保磁力を高める必要がある。しかし、保磁力が高くなり過ぎると、記録が出来なくなる。この問題を解決する方式が熱アシスト磁気記録方式である。
一方、記録媒体を加熱すると保磁力が下がるために記録が可能になり、記録後に媒体が冷えると再び保磁力が高くなるので熱揺らぎに強くなる。熱アシスト方式用の磁気記録媒体として、例えば、特開２０１０−１８２３８６号公報（特許文献１）に示す磁気記録媒体が検討されている。この特許文献１に開示されているように、軟磁性層には非晶質が求められているが、熱アシスト方式は上記の通り、記録媒体を加熱する。そのため、特許文献１で示される軟磁性層用合金には、加熱時においても結晶化しない、十分に高い結晶化温度が求められる。しかし、特開２００１−１１００４４号公報（特許文献２）によると特許文献１に示されている軟磁性層の結晶化温度は約４００℃（６７０Ｋ）であるため、結晶化してしまう課題がある。
また、増本 健著「アモルファス金属の基礎」オーム社、１９８２，Ｐ９４（非特許文献１）に開示されている組成では、８００Ｋ程度の結晶化温度を示すが、Ｓｉ，Ｇｅ，Ｐ，Ｂ，Ｃのような半金属を使用しているため、軟磁性層に用いるには耐食性に課題があった。また、非磁性の合金では、非特許文献２に示すように、８００Ｋを超える結晶化温度を示す合金も紹介されているが、軟磁性膜用途では、磁性を有することが求められるので適用できない。
特開２０１０−１８２３８６号公報
特開２００１−１１００４４号公報
増本 健著「アモルファス金属の基礎」オーム社、１９８２，Ｐ９４
ＯＨ ＪＥ，ＷＯＯＬＬＡＭ Ｊ Ａ，ＡＹＬＥＳＷＯＲＴＨＫＤ，ＳＥＬＬＭＹＥＲ Ｄ Ｊ，ＰＯＵＣＨ Ｊ Ｊ、Ｊ Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ．，Ｖｏｌ．６０，Ｎｏ．１２ ＰＰ．４２７１〜４２８６，１９８６
上述したように、特許文献１における合金の軟磁性層には非晶質が求められているが、熱アシスト方式は記録媒体を加熱するため、特許文献１で示される軟磁性層では結晶化してしまう課題がある。また、非特許文献１に開示されている組成では、８００Ｋ程度の結晶化温度を示すが、Ｓｉ，Ｇｅ，Ｐ，Ｂ，Ｃのような半金属を使用しているため、軟磁性層に用いるには耐食性に問題がある。
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意検討した結果、Ｃｏ合金において、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉといった非晶質化促進元素の添加によってアモルファス性を確保し、Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗの添加によって高い結晶化温度を実現し、かつアモルファス性の向上にも寄与する。また、Ｍｎの添加によって飽和磁束密度を調整する。さらに加えて、Ａｌ、Ｃｕの添加によって耐食性の向上を、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｐ、Ｂ、Ｃの添加によってアモルファス性の改善を図ることができる等の優れた特性を図ることを可能とした磁気記録用軟磁性合金を提供する。
その発明の要旨するところは、
（１）ａｔ．％で、Ｆｅ：０〜７０％を含み、かつ下記（Ａ）群の各種元素の１種または２種以上を５〜２０％含有し、かつ下記（Ｂ）群の各種元素の１種または２種以上を５〜３０％含有し、かつ（Ａ）群元素と（Ｂ）群元素との和を１０〜３５％とし、残部Ｃｏおよび不可避的不純物からなり、結晶化温度が７７３Ｋ以上であることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金。
（Ａ）Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ
（Ｂ）Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ
（１）ａｔ．％で、Ｆｅ：０〜７０％を含み、かつ下記（Ａ）群の各種元素の１種または２種以上を５〜２０％含有し、かつ下記（Ｂ）群の各種元素の１種または２種以上を５〜３０％含有し、かつ（Ａ）群元素と（Ｂ）群元素との和を１０〜３５％とし、残部Ｃｏおよび不可避的不純物からなり、結晶化温度が７７３Ｋ以上であることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金。
（Ａ）Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ
（Ｂ）Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ
（２）前記（１）に記載した磁気記録用軟磁性合金に加え、ａｔ．％で下記（Ｃ）群の各種元素の１種または２種以上を３０％以下含有し、残部Ｃｏおよび不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金。
（Ｃ）Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ
（Ｃ）Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ
（３）前記（１）または（２）に記載した磁気記録用軟磁性合金に加え、ａｔ．％で下記（Ｄ）元素を３０％以下含有し、残部Ｃｏおよび不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金。
（Ｄ）Ｍｎ
（Ｄ）Ｍｎ
（４）前記（１）〜（３）のいずれか１項に記載した磁気記録用軟磁性合金に加えて、ａｔ．％で下記（Ｅ）群の各種元素の１種または２種を５ａｔ％以下、残部Ｃｏおよび不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金。
（Ｅ）Ａｌ、Ｃｕ
（Ｅ）Ａｌ、Ｃｕ
（５）前記（１）〜（４）のいずれか１項に記載した磁気記録用軟磁性合金に加えて、ａｔ．％で下記（Ｆ）群の各種元素の１種または２種以上を１０ａｔ％以下、残部Ｃｏおよび不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金。
（Ｆ）Ｓｉ、Ｇｅ、Ｐ、Ｂ、Ｃ
（Ｆ）Ｓｉ、Ｇｅ、Ｐ、Ｂ、Ｃ
（６）前記（１）〜（５）のいずれか１項に記載の磁気記録用軟磁性合金を用いたスパッタリングターゲット材。
（７）前記（１）〜（５）のいずれか１項に記載の磁気記録用軟磁性合金を用いた磁気記録媒体にある。
（７）前記（１）〜（５）のいずれか１項に記載の磁気記録用軟磁性合金を用いた磁気記録媒体にある。
以上述べたように、本発明により飽和磁束密度、非晶質性、結晶化温度および耐食性に優れた熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性合金およびそのスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体を提供できる極めて優れた効果を奏するものである。
以下、本発明に係る成分組成の限定理由を述べる。
Ｆｅ：０〜７０％
Ｆｅは、軟磁性材料を得るための元素である。しかし、７０％を超えると、耐食性が劣化するために、その上限を７０％とした。
Ｆｅ：０〜７０％
Ｆｅは、軟磁性材料を得るための元素である。しかし、７０％を超えると、耐食性が劣化するために、その上限を７０％とした。
（Ａ）群元素の１種または２種以上を５〜２０％
Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆは、Ｃｏ系合金において、非晶質化（アモルファス化性）を確保するための元素であり、その元素の１種または２種以上の合計含有量が、５％未満ではその効果を十分達成することができない。また、２０％を超えると、アモルファス化しないことから、その範囲を５〜２０％とした。好ましくは６〜１５％とする。さらに好ましくは９〜１４％とする。
Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆは、Ｃｏ系合金において、非晶質化（アモルファス化性）を確保するための元素であり、その元素の１種または２種以上の合計含有量が、５％未満ではその効果を十分達成することができない。また、２０％を超えると、アモルファス化しないことから、その範囲を５〜２０％とした。好ましくは６〜１５％とする。さらに好ましくは９〜１４％とする。
（Ｂ）群元素の１種または２種以上を５〜３０％
Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗは、Ｃｏ合金において、高い結晶化温度を実現するための元素であり、その元素の１種または２種以上の合計含有量が、５％未満ではその効果を十分達成することができない。また、３０％を超えると、アモルファス化しないことから、その範囲を５〜３０％とした。好ましくは１０〜２５％とする。
Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗは、Ｃｏ合金において、高い結晶化温度を実現するための元素であり、その元素の１種または２種以上の合計含有量が、５％未満ではその効果を十分達成することができない。また、３０％を超えると、アモルファス化しないことから、その範囲を５〜３０％とした。好ましくは１０〜２５％とする。
（Ａ）群元素と（Ｂ）群元素との和を１０〜３５％
（Ａ）群元素と（Ｂ）群元素との和を１０〜３５％とした理由は、１０％未満ではアモルファス化しない。また、３５％超えるとアモルファス化しないことと、磁性も低下することから、その範囲を１０〜３５％とした。
（Ａ）群元素と（Ｂ）群元素との和を１０〜３５％とした理由は、１０％未満ではアモルファス化しない。また、３５％超えるとアモルファス化しないことと、磁性も低下することから、その範囲を１０〜３５％とした。
（Ｃ）群元素の１種または２種以上を３０％以下
Ｖ，Ｎｂ，Ｔａは、Ｃｏ合金において、耐食性を著しく向上させ、かつアモルファス化を促進するための元素であり、特に（Ｂ）群と複合添加した場合には高耐食性と高い結晶化温度を実現することが可能な元素であり、その元素の１種または２種以上の合計含有量が、３０％を超えると、アモルファス化しないことから、その上限を３０％とした。好ましくは２０％、さらに好ましくは１０％とする。
Ｖ，Ｎｂ，Ｔａは、Ｃｏ合金において、耐食性を著しく向上させ、かつアモルファス化を促進するための元素であり、特に（Ｂ）群と複合添加した場合には高耐食性と高い結晶化温度を実現することが可能な元素であり、その元素の１種または２種以上の合計含有量が、３０％を超えると、アモルファス化しないことから、その上限を３０％とした。好ましくは２０％、さらに好ましくは１０％とする。
（Ｄ）元素を３０％以下
Ｍｎは、Ｃｏ合金において、飽和磁束密度を調整するための元素であり、その元素の含有量が３０％を超えると、磁性が低下することから、上限を３０％とした。好ましくは２０％、さらに好ましくは１０％とする。
Ｍｎは、Ｃｏ合金において、飽和磁束密度を調整するための元素であり、その元素の含有量が３０％を超えると、磁性が低下することから、上限を３０％とした。好ましくは２０％、さらに好ましくは１０％とする。
（Ｅ）群元素の１種または２種を５％以下
Ａｌ、Ｃｕは、Ｃｏ合金において、耐食性を向上するための元素である。しかし、１種または２種の合計含有量が５％を超えるとアモルファス化しないことから、その上限を５％とした。
Ａｌ、Ｃｕは、Ｃｏ合金において、耐食性を向上するための元素である。しかし、１種または２種の合計含有量が５％を超えるとアモルファス化しないことから、その上限を５％とした。
（Ｆ）群元素の１種または２種以上を１０％以下
Ｓｉ、Ｇｅ、Ｐ、Ｂ、Ｃは、Ｃｏ合金において、アモルファス性を改善する元素である。しかし、１種または２種以上の合計含有量が１０％を超えるとアモルファス化しないことから、その上限を１０％とした。
Ｓｉ、Ｇｅ、Ｐ、Ｂ、Ｃは、Ｃｏ合金において、アモルファス性を改善する元素である。しかし、１種または２種以上の合計含有量が１０％を超えるとアモルファス化しないことから、その上限を１０％とした。
以下、本発明に係る合金について実施例によって具体的に説明する。
通常、垂直磁気記録媒体における薄膜は、その成分と同じ成分のスパッタリングターゲット材をスパッタし、ガラス基板などの上に成膜し得られる。ここでスパッタにより成膜された薄膜は急冷されている。これに対し、本発明では実施例、比較例の供試材として、単ロール式の液体急冷装置にて作製した急冷薄帯を用いている。これは実際にスパッタにより急冷され成膜された薄膜の、成分による諸特性への影響を、簡易的に液体急冷薄帯により評価したものである。
通常、垂直磁気記録媒体における薄膜は、その成分と同じ成分のスパッタリングターゲット材をスパッタし、ガラス基板などの上に成膜し得られる。ここでスパッタにより成膜された薄膜は急冷されている。これに対し、本発明では実施例、比較例の供試材として、単ロール式の液体急冷装置にて作製した急冷薄帯を用いている。これは実際にスパッタにより急冷され成膜された薄膜の、成分による諸特性への影響を、簡易的に液体急冷薄帯により評価したものである。
［急冷薄帯の作製条件］
表１および表２に示す成分組成に秤量した原料３０ｇを径１０×４０ｍｍ程度の水冷銅型にて減圧Ａｒ中でアーク溶解し、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は、単ロール方式で、径１５ｍｍの石英管中にてこの溶解母材にセットし、出湯ノズル径を１ｍｍとし、雰囲気気圧６１ｋＰａ、噴霧差圧６９ｋＰａ、銅ロール（径３００ｍｍ）の回転数３０００ｒｐｍ、銅ロールと出湯ノズルのギャップ０．３ｍｍにて出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶け落ち直後とした。このようにして作製した急冷薄帯を供試材とし、以下の項目を評価した。
表１および表２に示す成分組成に秤量した原料３０ｇを径１０×４０ｍｍ程度の水冷銅型にて減圧Ａｒ中でアーク溶解し、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は、単ロール方式で、径１５ｍｍの石英管中にてこの溶解母材にセットし、出湯ノズル径を１ｍｍとし、雰囲気気圧６１ｋＰａ、噴霧差圧６９ｋＰａ、銅ロール（径３００ｍｍ）の回転数３０００ｒｐｍ、銅ロールと出湯ノズルのギャップ０．３ｍｍにて出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶け落ち直後とした。このようにして作製した急冷薄帯を供試材とし、以下の項目を評価した。
［急冷薄帯の飽和磁束密度の評価］
ＶＳＭ装置（振動試料型磁力計）にて、印加磁場１２００ｋＡ／ｍで測定した。供試材の重量は１５ｍｇ程度、０．３Ｔ以上０．８Ｔ未満の飽和磁束密度のものは○、０．８Ｔ以上のものについては◎とした。０．３％未満のものは×とした。
ＶＳＭ装置（振動試料型磁力計）にて、印加磁場１２００ｋＡ／ｍで測定した。供試材の重量は１５ｍｇ程度、０．３Ｔ以上０．８Ｔ未満の飽和磁束密度のものは○、０．８Ｔ以上のものについては◎とした。０．３％未満のものは×とした。
［急冷薄帯の構造］
通常、非晶質材料のＸ線回折パターンを測定すると、回折ピークが見られず、非晶質特有のハローパターンとなる。また、完全な非晶質でない場合は、回折ピークは見られるものの、結晶材料と比較してピーク高さが低くなり、かつハローパターンも見られる。そこで下記の方法にて非晶質性の評価とした。
通常、非晶質材料のＸ線回折パターンを測定すると、回折ピークが見られず、非晶質特有のハローパターンとなる。また、完全な非晶質でない場合は、回折ピークは見られるものの、結晶材料と比較してピーク高さが低くなり、かつハローパターンも見られる。そこで下記の方法にて非晶質性の評価とした。
［非晶質性の評価］
非晶質性の評価としては、ガラス板に両面テープで供試材を貼り付け、Ｘ線回折装置にて回折パターンを得た。このとき、測定面は急冷薄帯の銅ロール接触面となるように供試材を貼り付けた。Ｘ線源はＣｕ−α線で、スキャンスピード４°／ｍｉｎで測定した。この回折パターンにハローパターンが確認できるものを○、全くハローパターンが見られないものを×として非晶質性の評価とした。
非晶質性の評価としては、ガラス板に両面テープで供試材を貼り付け、Ｘ線回折装置にて回折パターンを得た。このとき、測定面は急冷薄帯の銅ロール接触面となるように供試材を貼り付けた。Ｘ線源はＣｕ−α線で、スキャンスピード４°／ｍｉｎで測定した。この回折パターンにハローパターンが確認できるものを○、全くハローパターンが見られないものを×として非晶質性の評価とした。
［急冷薄帯の結晶化温度］
通常、非晶質材料は、加熱に伴い結晶化を起こし、結晶化した温度を結晶化温度と呼ぶ。また、結晶化の際には発熱反応が起きる。結晶化温度は、結晶化に伴い発熱する温度を測定することで評価される。そこで下記の方法にて結晶化温度を評価した。示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により加熱速度０．６７Ｋｓ-1の条件下で調べた。７７３Ｋ以上８７３未満の結晶化温度のものについては○、８７３Ｋ以上の結晶化温度については◎、７７３Ｋ未満の結晶化温度のものについては×とした。
通常、非晶質材料は、加熱に伴い結晶化を起こし、結晶化した温度を結晶化温度と呼ぶ。また、結晶化の際には発熱反応が起きる。結晶化温度は、結晶化に伴い発熱する温度を測定することで評価される。そこで下記の方法にて結晶化温度を評価した。示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により加熱速度０．６７Ｋｓ-1の条件下で調べた。７７３Ｋ以上８７３未満の結晶化温度のものについては○、８７３Ｋ以上の結晶化温度については◎、７７３Ｋ未満の結晶化温度のものについては×とした。
［急冷薄帯の耐食性評価（ＮａＣｌ）］
ガラスペレットに急冷薄帯を両面テープで貼り付けた試料にて、塩水噴霧試験（５％ＮａＣｌ水溶液で３５℃、１６時間）を実施した評価で、発錆が認められなかったものを○、発錆が認められたものを×とした。
［急冷薄帯の耐食性（ＨＮＯ3）］
５０ｍｇの供試材を秤量し、３ａｔ．％ＨＮＯ3水溶液を１０ｍｌ滴下した後、室温にて１ｈｒ放置後、３％ＨＮＯ3水溶液中へのＣｏ溶出量を分析。Ｃｏ溶出量が５００ｐｐｍ未満を◎、５００以上１０００ｐｐｍ未満を○、１０００ｐｐｍ以上を×した。
ガラスペレットに急冷薄帯を両面テープで貼り付けた試料にて、塩水噴霧試験（５％ＮａＣｌ水溶液で３５℃、１６時間）を実施した評価で、発錆が認められなかったものを○、発錆が認められたものを×とした。
［急冷薄帯の耐食性（ＨＮＯ3）］
５０ｍｇの供試材を秤量し、３ａｔ．％ＨＮＯ3水溶液を１０ｍｌ滴下した後、室温にて１ｈｒ放置後、３％ＨＮＯ3水溶液中へのＣｏ溶出量を分析。Ｃｏ溶出量が５００ｐｐｍ未満を◎、５００以上１０００ｐｐｍ未満を○、１０００ｐｐｍ以上を×した。
なお、表１の成分組成に記載する、例えば、Ｎｏ．６は、Ｚｒが１０％、Ｗが５％、Ｍｏが５％であるので、（Ｃｏ−３０Ｆｅ）は、１００％−２０％で８０％であり、この８０％を１００としたとき、Ｃｏは（１００−３０）、Ｆｅは３０の比率である。つまり、Ｃｏは５６％、Ｆｅは２４％であることを意味するものである。
表１に示す比較例Ｎｏ．２４は（Ｂ）群元素の含有量が低いために、結晶化温度が低い。比較例Ｎｏ．２５は（Ｂ）群元素の含有量が高いために、飽和磁束密度が低く、結晶化温度が低い。比較例Ｎｏ．２６は（Ｂ）群元素の合計量が低いために、結晶化温度が低い。比較例Ｎｏ．２７は（Ｂ）群元素の合計量が高いために、アモルファス化せず結晶化温度が低い。比較例Ｎｏ．２８は（Ａ）群元素がないために、非晶質性が悪い。
比較例Ｎｏ．２９は（Ａ）群元素の含有量が低いために、非晶質性が悪い。比較例Ｎｏ．３０は（Ａ）群元素の含有量が高く、非晶質性が不足し、かつＦｅ含有量が高いために、耐食性が不足する。比較例Ｎｏ．３１はＦｅ含有量が高いために、耐食性が不足する。比較例Ｎｏ．３２は（Ａ）群元素の含有量が低く、（Ａ）群元素と（Ｂ）群元素との合計量が低いために、非晶質性が悪い。比較例Ｎｏ．３３は（Ａ）群元素と（Ｂ）群元素との合計量が高いために、磁性が低く、かつ非晶質性が不足する。
比較例Ｎｏ．３４は（Ｄ）元素の含有量が高く、磁性が悪い。比較例Ｎｏ．３５は半金属であるＢ、Ｓｉ元素を含むために、耐食性が不足する。比較例Ｎｏ．３６はＣｏとＦｅを含まず、かつ（Ｄ）元素を含まないことから、非磁性である。これに対し、本発明例Ｎｏ．１〜２３はいずれも本発明の条件を満たしていることから、飽和磁束密度、非晶質性に優れ、結晶化温度が高く、かつ耐食性に優れていることが分かる。
比較例Ｎｏ．２５はＡｌ含有量が高いために、アモルファス化しない。比較例Ｎｏ．２６はＣｕ含有量が高いために、アモルファス化しない。比較例Ｎｏ．２７はＣ含有量が高いために、アモルファス化しない。比較例Ｎｏ．２８はＢ，Ｓｉ、Ｐの合計含有量が高いために、アモルファス化しない。比較例Ｎｏ．２９はＴａ含有量が高く、かつＡｌ含有量が高いために、アモルファス化しない。比較例Ｎｏ．３０はＶ含有量が高く、かつＣｕ含有量が高いために、アモルファス化しない。比較例Ｎｏ．３１はＮｂ含有量が高く、かつＣ含有量が高いために、アモルファス化しない。比較例Ｎｏ．３２はＰ含有量が高いために、アモルファス化しない。比較例Ｎｏ．３３はＧｅ含有量が高いために、アモルファス化しない。
次に、スパッタリングターゲット材の製造方法を示す。表１の本発明例Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．３、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．１６、Ｎｏ．２０、Ｎｏ．２３および 表１の比較例Ｎｏ．２４、Ｎｏ．２７に示す９種類の成分組成について、溶解原料を秤量し、減圧Ａｒガス雰囲気の耐火物坩堝内で誘導加熱溶解したあと、坩堝下部の直径８ｍｍのノズルより出湯し、Ａｒガスによりアトマイズした。このガスアトマイズ粉末を原料として、外径２２０ｍｍ、内径２１０ｍｍ、長さ２００ｍｍのＳＣ製の缶に脱気装入した。脱気時の真空到達度は約１．３×１０-2Ｐａとした。上記の粉末充填ビレットを１１５０℃に加熱したあと、径２３０ｍｍの拘束型コンテナ内に装入し、５００ＭＰａの加圧にて成形した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工し、スパッタリングターゲット材とした。
これら９種類の成分組成についてスパッタリングターゲット材を用い、ガラス基板上にスパッタ膜を成膜した。Ｘ線回折パターンは、本発明例Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．３、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．１６、Ｎｏ．２０、Ｎｏ．２３はいずれにおいてもハローパターンが見られ、比較例Ｎｏ．２４、Ｎｏ．２７は結晶ピークが見られた。また、急冷薄帯と同様に結晶化温度の測定をおこなったところ、本発明例Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．３、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．１６、Ｎｏ．２０、Ｎｏ．２３はいずれも結晶化温度が７７３Ｋ以上と高く、比較例Ｎｏ．２４、Ｎｏ．２７では７７３Ｋ未満と低い温度を示した。
耐食性は表には示さないが、急冷薄帯にて評価した結果と同様の◎、○、×であった。磁気特性についても急冷薄帯と同様に磁気特性の測定を行ったところ、急冷薄帯にて評価した結果と同様の◎、○、×であった。
以上総括すると、急冷薄帯にて評価した結果とスパッタリングターゲット材を用いて成膜したスパッタ膜の評価とが同等の傾向であることを確認した。
以上総括すると、急冷薄帯にて評価した結果とスパッタリングターゲット材を用いて成膜したスパッタ膜の評価とが同等の傾向であることを確認した。
また、表２の本発明例Ｎｏ．１、Ｎｏ．３、Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．１１、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．１８、Ｎｏ．２４および表２の比較例Ｎｏ．２５、Ｎｏ．２７、Ｎｏ．２８、Ｎｏ．３２に示す１２種類の成分組成について、溶解原料を秤量し、減圧Ａｒガス雰囲気の耐火物坩堝内で誘導加熱溶解した後、坩堝下部の直径８ｍｍのノズルより出湯し、Ａｒガスによりアトマイズした。このガスアトマイズ粉末を原料として、外径２２０ｍｍ、内径２１０ｍｍ、長さ２００ｍｍのＳＣ製の缶に脱気装入した。脱気時の真空到達度は約１．３×１０-2Ｐａとした。上記の粉末充填ビレットを１０００℃に加熱した後、径２３０ｍｍの拘束型コンテナ内に装入し、５００ＭＰａの加圧にて成形した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径１６５ｍｍ、厚さ６ｍｍの円盤状に加工し、スパッタリングターゲット材とした。
これら１２種類の成分組成についてスパッタリングターゲット材を用い、ガラス基板上にスパッタ膜を成膜した。Ｘ線回折パターンは、本発明例Ｎｏ．１、Ｎｏ．３、Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．１１、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．１８、Ｎｏ．２４はいずれにおいてもハローパターンが見られ、比較例Ｎｏ．２５、Ｎｏ．２７、Ｎｏ．２８、Ｎｏ．３２には結晶ピークが見られた。また、急冷薄帯と同様に結晶化温度の測定をおこなったところ、本発明例Ｎｏ．１、Ｎｏ．３、Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．１１、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．１８、Ｎｏ．２４はいずれも結晶化温度が７７３Ｋ以上と高く、比較例Ｎｏ．３２、Ｎｏ．３３では７７３Ｋ未満と低い温度を示した。
耐食性は表には示さないが、急冷薄帯にて評価した結果と同様の◎、○、×であった。磁気特性についても急冷薄帯と同様に磁気特性の測定を行ったところ、急冷薄帯にて評価した結果と同様の◎、○、×であった。
以上総括すると、急冷薄帯にて評価した結果とスパッタリングターゲット材を用いて成膜したスパッタ膜の評価とが同等の傾向であることを確認した。
以上総括すると、急冷薄帯にて評価した結果とスパッタリングターゲット材を用いて成膜したスパッタ膜の評価とが同等の傾向であることを確認した。
以上述べたように、本発明により特に飽和磁束密度、非晶質性（アモルファス性）を確保し、高い結晶化温度、かつ耐食性に優れた熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性合金およびそのスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体を提供するものである。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
Claims (7)
- ａｔ．％で、Ｆｅ：０〜７０％を含み、かつ下記（Ａ）群の各種元素の１種または２種以上を５〜２０％含有し、かつ下記（Ｂ）群の各種元素の１種または２種以上を５〜３０％含有し、かつ（Ａ）群元素と（Ｂ）群元素との和を１０〜３５％とし、残部Ｃｏおよび不可避的不純物からなり、結晶化温度が７７３Ｋ以上であることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金。
（Ａ）Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ
（Ｂ）Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ - 請求項１に記載した磁気記録用軟磁性合金に加え、ａｔ．％で下記（Ｃ）群の各種元素の１種または２種以上を３０％以下含有し、残部Ｃｏおよび不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金。
（Ｃ）Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ - 請求項１または２項に記載した磁気記録用軟磁性合金に加え、ａｔ．％で下記（Ｄ）元素を３０％以下含有し、残部Ｃｏおよび不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金。
（Ｄ）Ｍｎ - 請求項１〜３のいずれか１項に記載した磁気記録用軟磁性合金に加えて、ａｔ．％で下記（Ｅ）群の各種元素の１種または２種を５ａｔ％以下、残部Ｃｏおよび不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金。
（Ｅ）Ａｌ、Ｃｕ - 請求項１〜４のいずれか１項に記載した磁気記録用軟磁性合金に加えて、ａｔ．％で下記（Ｆ）群の各種元素の１種または２種以上を１０ａｔ％以下、残部Ｃｏおよび不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金。
（Ｆ）Ｓｉ、Ｇｅ、Ｐ、Ｂ、Ｃ - 請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気記録用軟磁性合金を用いたスパッタリングターゲット材。
- 請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気記録用軟磁性合金を用いた磁気記録媒体。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011092631A JP5714397B2 (ja) | 2010-10-26 | 2011-04-19 | 磁気記録用軟磁性合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 |
| SG2013031174A SG189986A1 (en) | 2010-10-26 | 2011-10-24 | Soft magnetic alloy for magnetic recording, sputtering target material, and magnetic recording medium |
| CN201180051301.1A CN103221568B (zh) | 2010-10-26 | 2011-10-24 | 磁记录用软磁性合金、溅射靶材及磁记录介质 |
| MYPI2013700669A MY182967A (en) | 2010-10-26 | 2011-10-24 | Soft magnetic alloy for magnetic recording, sputtering target material, and magnetic recording medium |
| PCT/JP2011/074448 WO2012057087A1 (ja) | 2010-10-26 | 2011-10-24 | 磁気記録用軟磁性合金、スパッタリングターゲット材および磁気記録媒体 |
| TW100138891A TWI512120B (zh) | 2010-10-26 | 2011-10-26 | A magneto-magnetic alloy for magnetic recording, a sputtering target material, and a magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010240184 | 2010-10-26 | ||
| JP2010240184 | 2010-10-26 | ||
| JP2011092631A JP5714397B2 (ja) | 2010-10-26 | 2011-04-19 | 磁気記録用軟磁性合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2012108997A JP2012108997A (ja) | 2012-06-07 |
| JP5714397B2 true JP5714397B2 (ja) | 2015-05-07 |
Family
ID=45993795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011092631A Expired - Fee Related JP5714397B2 (ja) | 2010-10-26 | 2011-04-19 | 磁気記録用軟磁性合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5714397B2 (ja) |
| CN (1) | CN103221568B (ja) |
| MY (1) | MY182967A (ja) |
| SG (1) | SG189986A1 (ja) |
| TW (1) | TWI512120B (ja) |
| WO (1) | WO2012057087A1 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5917045B2 (ja) * | 2011-08-17 | 2016-05-11 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 垂直磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金およびスパッタリングターゲット材 |
| JP6405261B2 (ja) * | 2014-05-01 | 2018-10-17 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 磁気記録用軟磁性合金及びスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 |
| CN104388842B (zh) * | 2014-12-02 | 2016-08-24 | 北京科技大学 | 一种Fe-Cr-B系耐腐蚀块体非晶合金及其制备方法 |
| JP6506659B2 (ja) * | 2015-08-24 | 2019-04-24 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 磁気記録用非晶質合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 |
| CN105755356A (zh) * | 2016-03-15 | 2016-07-13 | 梁梅芹 | 一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62263945A (ja) * | 1986-05-09 | 1987-11-16 | Victor Co Of Japan Ltd | 軟磁性合金 |
| JPH05267031A (ja) * | 1992-02-14 | 1993-10-15 | Takeshi Masumoto | 磁心材料 |
| JP2856725B2 (ja) * | 1997-05-26 | 1999-02-10 | 松下電器産業株式会社 | 軟磁性合金膜の形成法 |
| JP3182399B2 (ja) * | 1997-09-17 | 2001-07-03 | 株式会社東芝 | 軟磁性合金膜とその製造方法、磁気ヘッド、および磁気ディスク |
| TWI369406B (en) * | 2006-10-10 | 2012-08-01 | Hitachi Metals Ltd | Co-fe-zr based alloy sputtering target material and process for production thereof |
| JP5605787B2 (ja) * | 2008-07-14 | 2014-10-15 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金を成膜するためのスパッタリングターゲット材とその製造方法 |
| JP2010111943A (ja) * | 2008-10-10 | 2010-05-20 | Hitachi Metals Ltd | スパッタリングターゲット材の製造方法 |
| JP2010159491A (ja) * | 2008-12-12 | 2010-07-22 | Hitachi Metals Ltd | Ｃｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材 |
| JP5617112B2 (ja) * | 2010-01-14 | 2014-11-05 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 垂直磁気記録媒体及びその製造方法 |
| JP2011181140A (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-15 | Hitachi Metals Ltd | 磁気記録媒体用Ｆｅ−Ｃｏ系合金軟磁性膜 |
-
2011
- 2011-04-19 JP JP2011092631A patent/JP5714397B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2011-10-24 SG SG2013031174A patent/SG189986A1/en unknown
- 2011-10-24 MY MYPI2013700669A patent/MY182967A/en unknown
- 2011-10-24 CN CN201180051301.1A patent/CN103221568B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2011-10-24 WO PCT/JP2011/074448 patent/WO2012057087A1/ja not_active Ceased
- 2011-10-26 TW TW100138891A patent/TWI512120B/zh not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2012108997A (ja) | 2012-06-07 |
| TW201231689A (en) | 2012-08-01 |
| CN103221568B (zh) | 2016-03-23 |
| TWI512120B (zh) | 2015-12-11 |
| MY182967A (en) | 2021-02-05 |
| SG189986A1 (en) | 2013-06-28 |
| CN103221568A (zh) | 2013-07-24 |
| WO2012057087A1 (ja) | 2012-05-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI627286B (zh) | CoFe-based alloy for soft magnetic film layer and sputtering target for perpendicular magnetic recording medium | |
| JP5726615B2 (ja) | 磁気記録媒体のシード層用合金およびスパッタリングターゲット材 | |
| JP6405261B2 (ja) | 磁気記録用軟磁性合金及びスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 | |
| JP5698023B2 (ja) | 磁気記録用軟磁性合金及びスパッタリングターゲット材ならびに磁気記録媒体 | |
| JP6210503B2 (ja) | 磁気記録用軟磁性用合金およびスパッタリングターゲット材 | |
| JP2012108997A (ja) | 磁気記録用軟磁性合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 | |
| JP6431496B2 (ja) | 磁気記録媒体のシード層用合金、スパッタリングターゲット材および磁気記録媒体 | |
| JP5631659B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体用軟磁性合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 | |
| JP5797398B2 (ja) | 磁気記録用Ｎｉ系合金及びスパッタリングターゲット材ならびに磁気記録媒体 | |
| JP5474902B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体における軟磁性薄膜層に用いる合金およびスパッタリングターゲット材並びに軟磁性薄膜層を有する垂直磁気記録媒体。 | |
| JP6442460B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用ＣｏＦｅ系合金およびスパッタリングターゲット材 | |
| JP5031443B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金 | |
| CN107251139B (zh) | Ni－Cu系磁记录介质的籽晶层用合金和溅射靶材及磁记录介质 | |
| JP6506659B2 (ja) | 磁気記録用非晶質合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 | |
| JP2020135907A (ja) | 垂直磁気記録媒体の軟磁性層形成用スパッタリングターゲット、並びに、垂直磁気記録媒体及びその軟磁性層 | |
| JP2000208315A (ja) | 高飽和磁束密度低鉄損Ｆｅ系軟磁性合金 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140303 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140812 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20141003 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150310 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150311 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5714397 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |