JP5774375B2 - 粘着フィルム - Google Patents
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Description
作製したポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
カラム:
サンプルカラム;東ソー社製、TSKguardcolumn Super HZ−H(1 本)+TSKgel Super HZM−H(2本)
リファレンスカラム;東ソー社製、TSKgel Super H−RC(1本)
流量:0.6ml/分
サンプル注入量:10μl
カラム温度:40℃
溶離液:THF
注入試料濃度:0.2重量%
検出器:示差屈折計
なお、重量平均分子量はポリスチレン換算により算出した。
ガラス転移温度Tg(℃)は、各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度Tgn(℃)として下記の文献値を用い、下記の式により求めた。
(式中、Tg(℃)は共重合体のガラス転移温度、Wn(−)は各モノマーの重量分率、Tgn(℃)は各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度、nは各モノマーの種類を表す。)
2−エチルヘキシルアクリレート:−70℃
イソノニルアクリレート:−82℃
ブチルアクリレート:−55℃
エチルアクリレート:−22℃
2−ヒドロキシエチルアクリレート:−15℃
アクリル酸:106℃
なお、文献値として「アクリル樹脂の合成・設計と新用途開発」(中央経営開発センター出版部発行)を参照した。
酸価は、自動滴定装置(平沼産業社製、COM−550)を用いて測定を行い、下記式より求めた。
A;酸価
Y;サンプル溶液の滴定量(ml)
X;混合溶媒50gのみの溶液の滴定量(ml)
f;滴定溶液のファクター
M;ポリマーサンプルの重量(g)
なお、測定条件は下記の通りである。
電極:ガラス電極;GE−101、比較電極;RE−201
測定モード:石油製品中和価試験1
アクリルパネル(三菱レーヨン社製、アクリライト)に、幅25mm、長さ100mmのサイズにカットした粘着フィルムを0.25MPa、速度0.3m/分の圧着条件でラミネートし、評価サンプルを作製した。ラミネート後30分間放置した後、万能引張試験機にて剥離速度0.3m/分、剥離角度180°で剥離したときの粘着力を測定した。測定は23℃×50%RHの環境下で行った。
粘着フィルムを幅70mm、長さ130mmのサイズにカットし、セパレーターを剥離した後、あらかじめ除電しておいた厚み1mm、幅70mm、長さ100mmのアクリルパネル(三菱レーヨン社製、アクリライト)表面に片方の端部が30mmはみ出すようにハンドローラーにて圧着した。23℃×50%RHの環境下に1日放置した後、下記に示すように所定の位置にサンプルをセットした。30mmはみ出した片方の端部を自動巻取り機に固定し、剥離角度150°、剥離速度10m/分となるように剥離した。剥離した粘着フィルムをサンプル固定台に設置し、粘着剤表面の電位を、所定の位置に固定してある電位測定機(春日電機社製、KSD−0103)にて測定した。測定は、23℃×50%RHの環境下で行った。
〔アクリル系ポリマー(A)〕
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器、滴下ロートを備えた四つ口フラスコに2−エチルヘキシルアクリレート200重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート8重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.4重量部、酢酸エチル312重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(A)溶液(40重量%)を調製した。前記アクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量は50万、ガラス転移温度(Tg)は−68℃、酸価は0.0であった。
〔帯電防止剤溶液(a)〕
攪拌羽根、温度計、冷却器、滴下ロートを備えた四つ口フラスコにヨウ化リチウム20重量部、酢酸エチル80重量部を仕込み、フラスコ内の液温を80℃付近に保って2時間混合攪拌を行い、帯電防止剤溶液(a)(20重量%)を調製した。
攪拌羽根、温度計、冷却器、滴下ロートを備えた四つ口フラスコに過塩素酸リチウム20重量部、酢酸エチル80重量部を仕込み、フラスコ内の液温を80℃付近に保って2時間混合攪拌を行い、帯電防止剤溶液(b)(20重量%)を調製した。
攪拌羽根、温度計、冷却器、滴下ロートを備えた四つ口フラスコにLiN(C2F5SO2)21重量部、ポリプロピレングリコール−ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールブロック共重合体(数平均分子量2000、エチレングリコール基比率50重量%:PEP)14重量部、酢酸エチル60重量部を仕込み、フラスコ内の液温を80℃付近に保って2時間混合攪拌を行い、帯電防止剤溶液(c)(20重量%)を調製した。
攪拌羽根、温度計、冷却器、滴下ロートを備えた四つ口フラスコにLiN(C2F5SO2)22重量部、ポリプロピレングリコール(ジオール型、数平均分子量2000、エチレングリコール基比率0重量%:PPG)18重量部、酢酸エチル80重量部を仕込み、フラスコ内の液温を80℃付近に保って2時間混合攪拌を行い、帯電防止剤溶液(d)(20重量%)を調製した。
攪拌羽根、温度計、冷却器、滴下ロートを備えた四つ口フラスコにLiN(C2F5SO2)20.5重量部、ポリプロピレングリコール−ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールブロック共重合体(数平均分子量2000、エチレングリコール基比率50重量%:PEP)35重量部、酢酸エチル142重量部を仕込み、フラスコ内の液温を80℃付近に保って2時間混合攪拌を行い、帯電防止剤溶液(e)(20重量%)を調製した。
帯電防止剤(ソルベックス社製、マイクロソルバーRMd−142、酸化スズとポリエステル樹脂を主成分とする)10重量部を、水30重量部とメタノール70重量部からなる混合溶媒で希釈することにより帯電防止剤溶液を調製した。得られた前記帯電防止剤溶液を、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ38μm、基材層)上にマイヤーバーを用いて塗布し、130℃で1分間乾燥することにより溶剤を除去して帯電防止層(厚さ0.2μm)を形成し、帯電防止処理PETフィルムを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
上記アクリル系ポリマー(A)の固形分100重量部に対して上記帯電防止剤(a)0.5重量部、架橋剤としてトリメチロ−ルプロパン/トリレンジイソシアネ−ト3量体付加物(日本ポリウレタン工業社製、コロネ−ト:C/L)0.5重量部、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ0.03重量部を、それぞれ加えて混合攪拌し、これを酢酸エチルで20重量%に希釈して、アクリル系粘着剤溶液(1)を調製した。なお、前記重量部での記載は、固形分の重量を示している。以下も同様である。
上記アクリル系粘着剤溶液(1)を、上述のように作製した帯電防止処理PETフィルムの帯電防止処理面とは反対の面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。次いで、上記粘着剤層の表面に、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ25μm)のシリコーン処理面を貼り合わせ、粘着フィルムを作製した。なお、前記粘着フィルムの使用時には、前記シリコーン処理を施したPETフィルムを剥離して、使用した。
実施例1の粘着剤の調整で帯電防止剤(a)に代えて、上記帯電防止剤(b)1.0重量部を用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着フィルムを作製した。
実施例1の粘着剤の調整で帯電防止剤(a)に代えて、上記帯電防止剤(c)0.5重量部を用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着フィルムを作製した。
実施例1の粘着剤の調整で帯電防止剤溶液(a)に代えて、上記帯電防止剤(c)0.75重量部を用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着フィルムを作製した。
実施例1の粘着剤の調整で帯電防止剤溶液(a)に代えて、上記帯電防止剤(d)1.0重量部を用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着フィルムを作製した。
実施例1の粘着剤の調整で帯電防止剤(a)に代えて、上記帯電防止剤(c)1.5重量部を用い、架橋剤としてトリメチロ−ルプロパン/トリレンジイソシアネ−ト3量体付加物(日本ポリウレタン工業社製、コロネ−ト:C/L)に代えて、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業社製、コロネート:C/HX)0.2重量部を用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着フィルムを作製した。
実施例1の粘着剤の調整で帯電防止剤溶液(a)を用いないこと以外は、実施例1と同様の方法により粘着フィルムを作製した。
実施例1の粘着剤の調整で帯電防止剤(a)0.7重量部を用い、架橋剤としてトリメチロ−ルプロパン/トリレンジイソシアネ−ト3量体付加物(日本ポリウレタン工業社製、コロネ−ト:C/L)2.5重量部用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着フィルムを作製した。
実施例1の粘着剤の調整で帯電防止剤(a)に代えて、上記帯電防止剤(e)3.55重量部を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により粘着フィルムを作製した。
Claims (3)
- 基材層と、前記基材層の少なくとも片面に粘着剤層を有する拡散シート用保護フィルムにおいて、
前記粘着剤層が、(メタ)アクリル系ポリマー、アルカリ金属塩、架橋剤、及びポリエーテルポリオール化合物を含有し、
前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、前記架橋剤を1.5重量部以下含有し、
前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、前記ポリエーテルポリオール化合物を2重量部以下含有し、
前記拡散シート用保護フィルムの粘着力(被着体:アクリルパネル、23℃×50%RH条件下で30分経過後)が、引張速度0.3m/分において、0.5N/25mm以上、4N/25mm以下であることを特徴とする拡散シート用保護フィルム。 - 剥離帯電圧(被着体:アクリルパネル、23℃×50%RH条件下)が、剥離速度10m/分において、絶対値が0.5kV以下であることを特徴とする請求項1に記載の拡散シート用保護フィルム。
- 前記アルカリ金属塩が、リチウム塩であることを特徴とする請求項1又は2に記載の拡散シート用保護フィルム。
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