JP5896708B2 - 走査イオン顕微鏡および二次粒子制御方法 - Google Patents

Description

本発明は、中性粒子の走査で試料像を形成することができる走査イオン顕微鏡および二次粒子制御方法に関する。

特許文献１および特許文献２には、ガス電解電離イオン源（Gas Field Ionization Ion Source、略称：ＧＦＩＳ）を搭載し、水素（Ｈ_２）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）などのガスイオンを用いた集束イオンビーム（Focused Ion Beam、略称：ＦＩＢ）装置が記載されている。これらのガス集束イオンビーム（略称：ガスＦＩＢ）は、現在よく使われている液体金属イオン源（Liquid Metal Ion Source、略称：ＬＭＩＳ）からのガリウム（Ｇａ：金属）集束イオンビーム（略称：Ｇａ−ＦＩＢ）のように、試料にＧａ汚染をもたらさないという利点がある。

加えて、ＧＦＩＳは、そこから引出したガスイオンのエネルギー幅が狭いこと、およびイオン発生源サイズが小さいことから、Ｇａ−ＦＩＢと較べ、より微細なビームが形成できる。

これらのガスＦＩＢ装置は、高分解能の走査イオン顕微鏡として用いられる。すなわち、試料上でのイオンの走査と同期して、試料から放出される二次粒子を検出することで試料の像を形成する。

特許文献３には、イオンビームによるパターン検査装置において、集束して走査したイオンビームを中性化して試料へ照射することが記載されている。その中性化手段はイオンビームに交差して設けられた電子放出源（負電圧が印加されるグリッド等）である。

特許文献４には、イオンビームによる表面分析装置において、イオンビームを中性化して試料へ照射することが記載されている。その中性化手段はガス中（およびキャピラリ中）での電荷交換である。ここでは、中性粒子ビームのエネルギーを揃えかつ中性粒子以外を除去するため、さらに前処理として多価イオンを除去する手段と後処理として荷電粒子を除去する手段とを設けている。

特許文献５には、高エネルギー（ＭｅＶレベル）のイオンビームによる分析装置において、真空中から導いたイオンビームが出口窓（圧力隔壁）を透過するようにして大気圧中の試料へ照射することが記載されている。その圧力隔壁は金属の網状体に金薄膜を貼付けたものである。ここでは、網状体が圧力隔壁内外の圧力差を部分的に支えるためイオンビームが透過する金薄膜を相対的に薄くできたことが特徴である。それによって分析精度が向上している。特許文献５と同様の技術は、特許文献６，７，８にも記載されている。ここでは、圧力隔壁の冷却や、ビーム量のモニタ方法、圧力隔壁の補強方法などについて記載されている。

特許文献９には、イオン注入装置において、装置内壁などから出る低エネルギーのコンタミネーションを除去するために、イオンビーム経路上にイオンビームが透過するフィルムを配置することが記載されている。そのフィルムは高分子の薄膜であり、これを一定の使用期間毎に交換することで劣化を防止している。

特開平７−１９２６６９号公報 特表２００９−５１７８４６号公報 特開昭６２−２９８７０８号公報 特開２００８−１８５３３６号公報 特開平８−２４０５４２号公報 特開平９−３３４６２号公報 特開２０１０−２０３８０５号公報 特開２０１１−９５１５４号公報 特開２００２−１３４０６０号公報

走査イオン顕微鏡により絶縁物を含む試料を観察する場合、試料の部分帯電によりイオンビームの軌道が局所的に曲げられ、試料の像が実際に対して歪んでしまう問題がある。これは試料の帯電を軽減しても完全には解決せず、イオンビーム自体を中性化すること（電荷を無くすこと）が最良の解決策である。

特許文献３に記載されているイオンビーム中性化方法は、前記したように、イオンビームの飛行経路と交差して設けられた負電圧が印加されるグリッドの構造であると記載されているが、他の開示はない。

特許文献４は、残留イオンを取り除くなどの手段を後段に付加する必要があり、イオンビームを微細に集束する場合には大きな妨げとなる。

なお、特許文献６，７，８に記載されている従来の薄膜使用方法では、透過ビームが電荷を持っているかどうか記述されていないが、イオンのエネルギーが高いため電荷の有無は測定に影響せず、また、中性化率自体は低いと推定される。さらに、特許文献９に記載されている従来の薄膜使用方法では、ビームの集束性を気にしていないため、透過ビームの電荷や二次電子の存在は気にされていなかった。

本発明は、前記問題に鑑みなされたものであり、試料を微細に観察することが可能で、絶縁物を含む試料が部分的に帯電しても観察像の歪みを起こすことを防止できる走査イオン顕微鏡および二次粒子制御方法を提供することを目的とする。

前記目的を達成するため、本発明に係わる走査イオン顕微鏡では、ガス電界電離イオン源を用い、イオンを試料上に集束し偏向するイオン光学系と試料との間に、イオンを照射する薄膜を設け、この薄膜は導電性の支持部材で支持するとともに、その支持部材の電位を制御する手段を設けた。さらには、この薄膜と試料との間に、開口を有する電極を設けるとともに、その電極の電位を制御する手段（例えば、電源８３）を設けた。

本発明では、薄膜に照射されたイオンは薄膜の表面第一層を抜けるとほとんどが中性化され、薄膜を透過した場合には中性粒子として放出されることを利用している。また、薄膜に照射されたイオンは二次電子も放出し、その一部が薄膜を抜けていくのを防止するために、薄膜から放出される二次電子を適正に制御する手段（例えば、電源８４）を設けている。

本発明によれば、試料を微細に観察することが可能で、絶縁物を含む試料が部分的に帯電しても観察像の歪みを起こすことを防止できる。

本発明の第１の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の全体構成図である。 本発明の第１の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。 本発明の第２の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。 本発明の第３の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。 本発明の第４の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。 本発明の第５の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。 本発明の第６の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。 本発明の第７の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。 本発明のイオンビームの中性化の様子を示す説明図である。

本発明の走査イオン顕微鏡に係る実施形態ついて、図面を参照して詳細に説明する。
＜第１の実施形態＞
図１は、本実施形態に係る走査イオン顕微鏡の全体構成図である。本実施形態の走査イオン顕微鏡２００は、ヘリウム（Ｈｅ）のガス電界電離イオン源（ＧＦＩＳ）１００を、従来のガリウム−液体金属イオン源（Ｇａ−ＬＭＩＳ）用に作製された集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置にそのＧａ−ＬＭＩＳに代えて組み込んで構成したものである。

図１において、走査イオン顕微鏡２００は、ＧＦＩＳ１００から放出されたヘリウム（Ｈｅ）のイオンビーム５が、イオン光学系３００（イオン光学系システム）に入射し、このイオン光学系３００によって集束されて、試料ステージ１０１に載置された試料６上を照射する構成になっている。イオンの加速電圧は３０ｋＶである。

ＧＦＩＳ１００は、エミッタチップ１と、引出電極２と、イオン化用のガスをエミッタチップ先端に供給するガス供給配管のガス放出口３とを備えている。エミッタチップ１は、引出電極２との間に引出電圧印加部４から印加された高電圧（エミッタチップ１側が正、引出電極２側が負）によって、ガス放出口３から供給されてチップ先端に所在するガスをイオン化する。引出電極２は、エミッタチップ１によって生成されたイオンを引き出し、イオン光学系３００に対してイオンビーム５として放出する。

イオン光学系３００は、静電レンズ１０２ａ，１０２ｂ、ビーム制限絞り１０２ｃ、アライナー１０２ｄを含むレンズ系１０２（レンズ系システム）と、偏向器１０３ａ，１０３ｂを含む偏向系１０３（偏向系システム）とを備えている。イオン光学系３００に入射したイオンビーム５は、その中の静電レンズ１０２ａ，１０２ｂで集束されて試料６上に照射される。また、その際における、試料６上でのイオンビーム５の照射位置は、偏向器１０３ａ，１０３ｂでイオンビーム５を偏向することによって調整される。

その際、静電レンズ１０２ａ，１０２ｂ、ビーム制限絞り１０２ｃ、アライナー１０２ｄを含むレンズ系１０２は、レンズ系制御器１０５により、対応するドライバ１０２ａＤ〜 １０２ｄＤを駆動制御されて制御される。また、レンズ系制御器１０５は、引出電圧印加部４を駆動制御して、イオン光学系３００から放出されるイオンビーム５も制御する。一方、偏向器１０３ａ，１０３ｂを含む偏向系１０３は、偏向系制御器１０６により、対応するドライバ１０３ａＤ，１０３ｂＤを駆動制御されて制御される。

なお、複数のドライバを含めて、レンズ系制御器１０５、偏向系制御器１０６により、イオン光学系３００を制御するイオン制御器１２０が構成されている。

そして、前述したイオンビーム５の照射により試料６から発生した二次電子７は、二次粒子検出器１０４で検出され、Ａ／Ｄ信号変換部１０４Ｄを介してデジタル信号に変換される。その後、画像処理部１１０は、その信号強度を偏向強度と対応させた二次電子観察像（画像）を形成し、表示器１１０ｂに表示する。記憶部１１０ａ（画像メモリ）では、画像処理部１１０で形成した画像を保存し、保存された画像は画像演算や画像表示に利用される。ユーザは、表示器１１０ｂに表示された二次電子観察像を見ながら、イオンビーム５を照射する位置をその画面上で指定することができる。

なお、これらのレンズ系制御器１０５、偏向系制御器１０６、画像処理部１１０との全体制御を行う部分については、図１では図示省略してある。

本実施形態の第一の特徴は、前述のような走査イオン顕微鏡の基本的な構成に加えて、イオン光学系３００と試料６との間に薄膜８０を配置して、イオンビーム５を中性化して中性粒子ビーム５０へ変換して試料に照射することである。

すなわち、薄膜８０がイオンビーム５の中性化手段となっており、かつイオン光学系３００で集束され走査されたイオンビーム５の進行方向を全く変化させないため、顕微鏡としての特性が保持されている。試料６の二次電子像は、薄膜８０が無い場合とほとんど変らないものとなる。ただし、イオンの運動エネルギーは若干減少するので、二次電子像の明るさは若干減少する。また、薄膜８０内で散乱されて進行方向がずれた成分も僅かに混入するので、二次電子像には僅かにバックグラウンドノイズが生じる。

なお、従来のイオンビームの中性化手段、例えばガス中での電荷交換やキャピラリ透過による方法は、中性化率が低いだけでなく、イオンビームが多くの散乱を受けて進行方向が分散してしまうため、本発明のような顕微鏡の用途には使うことができないことを記しておく。

ここで、薄膜８０がイオンビームの中性化手段になるためには、二つの条件を満たす必要がある。まず、イオンビーム５の加速電圧（薄膜８０に入射する際の運動エネルギーを表す）は数ｋＶから１００ｋＶ程度の低速から中速とされる領域に無くてはならない。

低速から中速の加速電圧のイオンが固体に入射する場合、固体内の伝導電子の速度に比べて入射するイオンの速度が圧倒的に低いため、イオンが発生させる電場はすぐに伝導電子で遮蔽される、すなわちイオンは中性化される。このことは、固体表面で散乱されるイオンを調べることで実験的にも確認されている。固体の表面第一原子層で散乱されたイオンはほぼイオンのまま出てくる。固体の表面第二原子層以下で散乱されたイオンはほぼ中性化して出てくる。なお、反射されるイオンも中性粒子も半導体検出器などでエネルギー弁別することで、エネルギーロスによってどの深さから何の原子から散乱されてきたかを区別できる。また、電場でイオンのみを除去して測定することができる。

図９は、本発明のイオンビームの中性化の様子を示す説明図である。前記に説明したイオンビームの中性化の様子について図９を参照して説明する。この図で、＋はイオン、Ｎは中性粒子、−は電子を表す。薄膜８０に入射したイオンビーム５は、表面で一部が散乱される。表面第一原子層で散乱されたものはイオン５ｂとして放出され、表面第二原子層で散乱されたものは中性粒子５０ｂとして放出される、それより深いところで散乱される場合、薄膜８０から出てくることは少ないが、中性粒子５０ｃとして一部が透過する。イオンビーム５の大部分は方向を変化させずに、中性粒子ビーム５０として透過する。イオンビーム５が入射する表面と中性粒子ビーム５０が出射する表面からは励起された二次電子が放出される。なお、散乱されたイオン、中性粒子、二次電子は広い角度分布を持って放出する。また、中性粒子ビーム５０が出射する際に稀に再イオン化が起こるが、確率が非常に低いため図示していない。

なお、ＲＢＳやＰＩＸＥに使われるようなＭＶオーダの加速電圧を持つイオンビームでは、薄膜に入射してもほとんど相互作用を起こすことなく、イオンのまま透過してしまうので、本発明には使えないことを記しておく。

もう一つの条件は、薄膜８０の厚さがイオンビーム５の飛程（レンジ）に比べて十分に薄いことである。

固体に入射したイオンは、そのレンジの付近で急激に散乱確率が高まり方向が広がるとともに、その付近で停止する。レンジより十分手前では、イオンは非弾性散乱により僅かに運動エネルギーを（入射からの距離に依存して）ロスするが、進行方向を変化させない。ただし、まれに弾性散乱で進行方向を変化させるものがある。このレンジはイオンの種類（その質量に依存）、イオンの運動エネルギー、固体の種類（その元素種と密度に依存）で変化するため、前記の条件を観測可能な一言で表すことが難しい。

これに代えた表現としては、薄膜８０の厚さをイオンビーム５の透過率で表すことが適当と考える。基本的にはイオンビーム５の５０％以上が透過するように薄膜８０の厚さを設定する。これは、実用的には限界の条件であり、この限界を越えてしまうと薄膜内での散乱で方向が変えられたビームが多く混入して、二次電子像などのバックグラウンドノイズが多くなる。より好適にはイオンビーム５の９０％以上が透過するように薄膜８０の厚さを設定することで、バックグラウンドノイズが抑えられた試料の像が得られる。なお、薄膜８０の厚さが２原子層より薄い場合には中性化率が低くなるため本発明には好適では無い。

ここで、本実施形態では、イオンビーム５のイオン種を１価のヘリウムイオンとしている。基本的には、イオンビームのエネルギーと薄膜の厚さとの関係を前記の条件に合わせれば、イオン種は問わない。（多価イオンでも良いし、もっと重いイオン種でも良い。）したがって、イオン源としては、ガス電界電離イオン源以外にも、プラズマイオン源、液体金属イオン源、イオン液体イオン源などを用いても良い。

本実施形態でヘリウムイオンを選んだ理由は、その常態がガスであるため、薄膜中にわずかに残ってもガスとして抜けていくので、薄膜を痛めにくいためである。ガスで無い場合には薄膜に残留蓄積して薄膜の性質を変化させる可能性が高まる。その意味では、ガスであるネオンイオンやアルゴンイオンを用いても良い。また、ヘリウムイオンを選んだ別の理由は、現在入手できる薄膜に対して、その透過能が高いためである。その意味ではより質量の軽い水素イオンを用いても良い。重いイオンの場合には薄膜をスパッタして破損させる可能性が高まる。

本実施形態でイオン源としてガス電界電離イオン源を選んだ理由は、高輝度でソースサイズが小さいため、試料上でのイオンビームを微細にすることが容易で、高分解能で顕微鏡を構成しやすいからである。また、放出されるイオンの電流がせいぜい数ｎＡと小さく、また、イオンが中性化するとガスになるため、薄膜８０に与える各種ダメージを小さくできるからである。

本実施形態の第二の特徴は、薄膜８０と試料の間に電極８２を配置したことにある。薄膜８０より発生する二次電子を適切に処理して試料の二次電子観察像へのノイズを発生させないようにできる。ただし、このような構成を持たせずに、二次電子が混入する状態であっても、二次電子像にはほぼ一様なバックグラウンドノイズがのるだけなので、適当なバイアスにより試料に依存したコントラストの観察は十分可能である。

本実施形態の第三の特徴は、薄膜８０の前後が真空であることである。これにより、大気圧差を支持しなくて良い薄膜８０には、より薄いものを使用できるため、イオンビーム５の透過率を高めやすい。ただし、薄膜８０の試料側に大気圧以下のガスを配置しても、本発明の本質（前記第一の特徴）自体に変更は無い。

ここで、薄膜８０はシリコン基板上に形成した窒化シリコン薄膜である。シリコン基盤は、窓状にエッチングされており窓部では窒化シリコン薄膜は単独で存在している。この薄膜は透過電子顕微鏡の試料保持用に市販されているもので、窒化シリコン薄膜の厚さは１０ｎｍ、窓部の大きさは５０μｍ角である。この薄膜８０はステインレス性の支持体８１で支持されており、また、電源８３により電位を制御されている。窒化シリコン薄膜は通常は絶縁性であり帯電が懸念されるが、イオンビーム５の照射により内部に電子ホール対が発生して導電性を帯びるため大きな帯電は生じない。ここで、イオンビーム５の照射範囲を窓部の外側に広げることが抵抗による電位差を小さくするために有効である。それはイオンビーム５のブランキングを行う際であっても良い。

薄膜８０の電位を電源８３により試料６と同じ接地電位とした。イオンビーム５を加速電圧３０ｋＶで薄膜８０に照射すると、薄膜８０を透過したビームは中性化して中性粒子ビーム５０となる。中性粒子ビーム５０は、薄膜８０の中でほとんど散乱を受けていないので、元のイオンビーム５が集束され偏向されている、試料６上の同一位置に照射される。したがって、この走査イオン顕微鏡２００により試料６の二次電子観察像を取得する動作をさせると、同じ場所の像が得られる。薄膜８０が無い場合と比べると、二次電子７の発生量が若干低下するとともに、試料６が絶縁物であった場合に、その帯電によってイオンビーム５が曲げられ二次電子観察像が歪むことが無い。

ここで、イオンビーム５は薄膜８０上では集束されていないため、イオンビーム５が薄膜８０に与えるダメージは、試料６へ与えるダメージよりもはるかに少ない。さらに、本実施形態では薄膜８０に薄膜微動機構８００（薄膜移動手段）（図１参照）で微動させることができるようにしている。これにより薄膜８０の全域を満遍なく使って、その劣化を遅らせることができる。

また、薄膜微動機構８００は薄膜８０をイオン光学系３００のイオン光軸から退避させることができる。これにより、試料６が導電性の場合により大きな二次電子信号が得られる。

図２は、本発明の第１の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。図２を用いて薄膜８０周辺を詳細に説明する。薄膜８０にイオンビーム５が照射されると、薄膜８０の試料６側に透過するのは中性粒子ビーム５０の他に、二次電子７０がある。この二次電子７０が試料６から発生する二次電子７と混じり合って二次粒子検出器１０４（図１参照）に検出されると、試料６の二次電子観察像にノイズが混じることとなる。そこで本実施形態では、中央に開口を有する電極８２の電位を電源８４により適切に設定する。すなわち、支持体８１の電位（ここでは接地電位）に対して電極８２の電位を負の数１０Ｖに設定することで、二次電子７０を薄膜８０側へ追い返す。これにより試料６の二次電子観察像へのノイズが除去される。なお、電極８２の電位をいかように設定しても、中性粒子ビーム５０の軌道は影響を受けない。

ここで、薄膜８０の電位の設定により、中性粒子ビーム５０の集束性能を向上させる方法について説明する。前述の説明では、イオンビーム５の加速電圧は３０ｋＶとして、薄膜８０の電位（すなわち支持体８１の電位）は試料６と同じ接地電位とした。この場合の中性粒子ビーム５０の集束性能は基本的にイオンビーム５の集束性能と同じである。

これに対して、電源８３により薄膜８０の電位を正の高電位、例えば１０ｋＶとして、イオンビーム５の加速電圧をその分だけ高く４０ｋＶとした場合には、中性粒子ビーム５０の集束性能を向上させることができる。この設定ではイオンビーム５の加速電圧をあげたことでイオン光学系３００の収差が小さくなり、イオンビーム５の集束性が向上する。イオンビーム５は試料６の直前で薄膜８０から減速を受けるがこの部分のレンズ作用が小さく発生する収差も小さいからである。

一方、中性粒子ビーム５０の加速電圧（加速エネルギー）は、イオンビーム５の薄膜８０への入射エネルギー（イオンビーム５の加速電圧−薄膜８０の電位）であり、３０ｋＶと前述の場合と同じである。したがって、このような設定により中性粒子ビーム５０の試料６への入射エネルギーを同じとして、その集束性能を向上させることができる。すなわち、同じビーム電流に対して絞ることができる。

＜第２の実施形態＞
図３は、本発明の第２の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。本実施形態の走査イオン顕微鏡は、図１に示したものと基本的には同じであるが、薄膜８０の周辺に付加要素がある点で異なる。図３に薄膜８０の周辺部分を示す。

イオンビーム５が薄膜８０に照射されると、イオン光学系３００の側へ僅かながら反射粒子および二次電子７１が放出される。これらがイオン光学系３００内の静電レンズや偏向器に入射すると、絶縁部分に不要な帯電を誘発してイオン光学系３００の動作を不安定にする可能性がある。そこで本実施形態では、薄膜８０の上部に開口を有する遮蔽体８５を配置して、これらの反射粒子および二次電子７１をブロックしている。一部の粒子はイオン光学系３００に入るが、少なくとも絶縁物には直接入射しないようにしてある。

また、本実施形態では、遮蔽体８５に電流検出器８６を接続してあり、イオンビーム５により発生する二次電子の電流をモニタできる。イオンビーム５を照射しているのに遮蔽体への電流量が大幅に低下する場合には、薄膜８０の破れなどの異常が考えられる。本実施形態の走査イオン顕微鏡では、前記電流のモニタで薄膜８０の異常を検出して、少なくともユーザに警告を発するようにシステムを構成している。なお、薄膜８０に流れ込む電流をモニタすることによっても、前記と同様にして薄膜８０の破れなどの異常を検出することができる。具体的には、電源８３（第一電位を制御する手段）は、薄膜８０に流れこむ電流をモニタして、該電流が所定値以上になった場合、薄膜８０の異常を検出すると良い。

＜第３の実施形態＞
図４は、本発明の第３の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。本実施形態の走査イオン顕微鏡は、図１に示したものと基本的には同じであるが、薄膜８０の周辺に付加要素がある点で異なる。図４に薄膜８０の周辺部分を示す。第１の実施形態と同様の窒化シリコンの薄膜８０の上にイオン液体８０ａが数分子層分散してあることが特徴である。ここで、イオン液体８０ａとしては、C10H15F6N3O4S2（Ｃ_１０Ｈ_１５Ｆ_６Ｎ_３Ｏ_４Ｓ_２）（CAS番号174899-83-3）を用いた。

本実施形態ではイオン液体８０ａによって、薄膜８０が実効的に導電性となるため、薄膜８０自体の材料選択の制約が無くなる。すなわち、薄膜８０が完全な絶縁物であっても良い。イオンビーム５の加速電圧が低く、その照射による導電性発現効果が小さい場合にも有効である。

また、本実施形態ではイオンビーム５による損傷をもっぱらイオン液体８０ａが受け持ち、さらには流動によって自己修復される。したがって、薄膜８０の寿命を延ばす効果がある。なお、ここで示したイオン液体８０ａは、導電性の液体であれば良く、前記の組成に限られることは無い。

＜第４の実施形態＞
図５は、本発明の第４の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。本実施形態の走査イオン顕微鏡は、図１に示したものと基本的には同じであるが、薄膜８０の構成が異なる。図５に薄膜８０の周辺部分を示す。本実施形態では、カーボンの網状体８０ｂ（網目状体）（厚さ数ｎｍで平均の開口サイズが数μｍ）へイオン液体８０ａを含浸したもので、薄膜８０を構成している。イオン液体８０ａは、第３の実施形態に示したものと同様である。

イオンビーム５から見ると薄膜８０は薄いイオン液体の層であるとみなされる。これはカーボンでのイオン散乱が少ないためである。したがって、薄膜８０は導電性であり、かつイオン液体８０ａにより自己修復性を有する。本実施形態でも薄膜８０の寿命を延ばす効果がある。

＜第５の実施形態＞
図６は、本発明の第５の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。本実施形態の走査イオン顕微鏡は、図１に示したものと基本的には同じであるが、薄膜８０の構成が異なる。図６に薄膜８０の周辺部分を示す。本実施形態では、薄膜８０として結晶体８０ｃを用いた。具体的には単結晶のシリコン基板をエッチングにより部分的に薄くしたものである。また、薄膜８０へのイオンビーム５の入射角を変えられるように、薄膜傾斜機構８０１を設けた。

ここで、結晶体に対するイオンビームの透過ではチャネリング現象が存在する。すなわち、特定の結晶方向に入射したイオンビームに対して透過能が高くなる現象である。本実施形態では、結晶体８０ｃを薄膜傾斜機構８０１で適当に傾けることによりイオンビーム５の透過能が最も高くなるように調整している。これにより、薄膜８０の上方へ余分な散乱粒子が発生することが防止される。なお、薄膜８０が微結晶で構成されている場合でも、微結晶の向きが揃っている場合には、チャネリングと同様の効果が得られる。

＜第６の実施形態＞
図７は、本発明の第６の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。本実施形態の走査イオン顕微鏡は、図１に示したものと基本的には同じであるが、薄膜８０の周辺部が異なる。図７に薄膜８０の周辺部分を示す。本実施形態では、電極８２をメッシュ状電極８２ａに置き換えてある。どちらも中性粒子ビーム５０の透過する中央部分に開口を有することは共通である。電源８３により薄膜８０の電位を試料６に対して−１００Ｖに設定する。また、電源８４によりメッシュ状電極８２ａの電位は試料６と同じ接地電位に設定する。これらの電位設定により、薄膜８０で発生した二次電子７０は１００Ｖ加速されて試料６に照射される。試料６が絶縁物であるときにこの二次電子７０の照射により、表面の帯電を中和することができる。

なお、試料６とメッシュ状電極８２ａで囲まれた等電位空間の中で、この二次電子７０と試料６から発生する二次電子７とはエネルギーと方向が全く異なる。このため、二次粒子検出器１０４の先端に与える電場で二次電子７のみを選択的に検出することは容易であり、帯電中和と、試料像形成は両立可能である。もちろん、メッシュ電極８２ａを制御することで、二次電子７０の試料６への照射を間欠的に行うことも可能である。メッシュ状電極８２ａの電位を制御しても中性粒子ビーム５０の軌道への影響は無い。また、電極８２をメッシュ状電極にしなくても前記同様の効果を得ることができる。ただし、その場合は二次電子７０の試料６への照射量が少し減る。

なお、本実施形態では薄膜８０の電位を負としたが、試料６の電位に対して相対的に負であれば良く、例えば薄膜８０を接地電位として試料を正電位としても同様の効果が得られる。この場合にはイオンビーム５の加速エネルギー、すなわち中性粒子ビーム５０の加速エネルギーを一定にできるメリットがある。

すなわち、試料６の電位に対して支持体８１の電位である第一電位を相対的に負に保ち、かつ、第一電位に対して電極８２の電位である第二電位を相対的に正に保つことで、薄膜８０から放出される二次電子を数１０Ｖから数１００Ｖだけ加速させて試料６へ入射させるとよい。

＜第７の実施形態＞
図８は、本発明の第７の実施形態に係る走査イオン顕微鏡の薄膜周辺の構成図である。本実施形態の走査イオン顕微鏡は、図１に示したものと基本的には同じであるが、薄膜８０の周辺に付加要素がある点で異なる。図８に薄膜８０の周辺部分を示す。本実施形態では試料６から発生するＸ線７２を検出するＸ線検出器７００を設けている。このＸ線検出器７００はＸ線のエネルギー分析を行うことができるとともに、エネルギー分布の一部をＸ線強度信号として出力して、試料６からの二次電子信号に代わって、試料像を形成することができる。

本実施形態では、次のような設定により、試料６からＸ線７２を放出させる。すなわち、電源８３により薄膜８０の電位を試料６に対して−１０ｋＶに設定する。電源８４により電極８２の電位は薄膜８０の電位と試料６の電位である接地電位の間に設定する。これらの電位設定により、薄膜８０で発生した二次電子７０は１０ｋＶ加速されて試料６に照射される。数ｋＶ以上に加速された二次電子７０が試料６に照射されることにより、試料６の材料に依存した特性Ｘ線が放出される。この二次電子７０は、イオンビーム５をイオン光学系３００により走査すると、連動して走査される。したがって、本実施形態の構成と設定によれば、電子ビームをプローブとしたＸ線分析顕微鏡を構成したのと等価である。したがって、中性ビームにより試料６を微細に観察できるだけでなく、その材料分析を容易にできる効果がある。

なお、本実施形態では薄膜８０の電位を負としたが、試料６の電位に対して相対的に負であれば良く、例えば薄膜８０を接地電位として試料を正電位としても同様の効果が得られる。この場合にはイオンビーム５の加速エネルギー、すなわち中性粒子ビーム５０の加速エネルギーを一定にできるメリットがある。

すなわち、二次粒子検出器１０４の少なくとも一つが試料６から放出されるＸ線の検出器７００であり、試料６の電位に対して支持体８１の電位である第一電位を相対的に負に保ち、かつ、第一電位に対して電極８２の電位である第二電位を相対的に正に保つことで、薄膜６から放出される二次電子を数ｋＶから数１０ｋＶだけ加速させて前記試料へ入射させ、前記試料から放出されるＸ線を検出するとよい。

ここで、特別な配慮をしなければ、二次電子７０の試料６上での広がりは大きく、二次電子７０の分解能は低い。そこで、本実施形態では、電極８２の開口径とその電位設定を工夫して、二次電子７０に対して静電レンズ作用を持たせるようにした。これにより試料６上での電子ビームのプローブ系をある程度小さくすることができた。具体的には中性粒子ビーム５０の分解能は約１ｎｍであり、電子ビームの分解能は約１μｍである。なお、試料６上での電子ビームの走査範囲は、中性粒子ビーム５０の走査範囲とは対応するが大きさが異なってしまう。そこで、本実施形態の走査イオン顕微鏡では、双方の試料像を比較する場合に、倍率補正を行う機能を備えた。

本実施形態では、電子ビームを集束するのに静電レンズ作用を用いたが、磁場によるレンズ作用を用いて、さらに電子ビームの集束性能を向上させることもできる。いずれの場合にも中性粒子ビーム５０の軌道へは全く影響しない。

なお、本発明の薄膜８０は前述の材料に限られるものでは無く、少なくともイオン照射で導電性を示しイオンビームが透過しやすい薄さのものが好ましく、カーボンや金属の薄膜や、導電性高分子の単分子膜等を使うことができる。

以上、本実施形態に係わる走査イオン顕微鏡によれば、中性粒子の走査で試料像を形成するので、絶縁物を含む試料を歪み無く観察することができる。また、薄膜から放出される電子の試料上への照射を制御できるので、試料像へのノイズ混入を防止できる。さらには、試料の帯電を防止することや、試料からＸ線を放出させ分析することが可能となる。

１ エミッタチップ
２ 引出電極
３ ガス供給配管のガス放出口部分
４ 引出電圧印加部
５ イオンビーム
６ 試料
７ 二次電子
５０ 中性粒子ビーム
７０ 二次電子
７１ 反射粒子および二次電子
７２ Ｘ線
８０ 薄膜
８０ａ イオン液体
８０ｂ 網状体（網目状体）
８０ｃ 結晶体
８１ 支持体（指示部材）
８２ 電極
８２ａ メッシュ状電極
８３，８４ 電源
８５ 遮蔽体
８６ 電流検出器
１００ ガス電界電離イオン源（ＧＦＩＳ）
１０１ 試料ステージ
１０２ レンズ系（レンズ系システム）
１０２ａ，１０２ｂ 静電レンズ
１０２ｃ ビーム制限絞り
１０２ｄ アライナー
１０３ 偏向系（偏向系システム）
１０３ａ，１０３ｂ 偏向器
１０４ 二次粒子検出器
１０５ レンズ系制御器
１０６ 偏向系制御器
１１０ 画像処理部
１１０ａ 記憶部
１１０ｂ 表示器
１２０ イオン制御器
２００ 走査イオン顕微鏡
３００ イオン光学系（イオン光学系システム）
７００ Ｘ線検出器
８００ 薄膜微動機構（薄膜移動手段）
８０１ 薄膜傾斜機構

Claims (16)

1. イオン源と、試料を保持する試料ステージと、該イオン源から放出されるイオンを該試料上に集束して該試料上の任意位置へ偏向するイオン光学系と、該イオン光学系を制御するイオン制御器と、該試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と、該二次粒子検出器からの信号を該イオンの偏向と対応させて画像を形成して記憶部に記憶し該画像を表示器に表示する画像処理部とを有する走査イオン顕微鏡において、
   前記イオンが照射される薄膜を前記イオン光学系と前記試料との間に配置するとともに、該薄膜を支持する導電性の支持部材と、該支持部材の電位である第一電位を制御する手段と、
   該薄膜と該試料との間に開口を有する電極を配置するとともに、該電極の電位である第二電位を制御する手段とを有する
   ことを特徴とする走査イオン顕微鏡。
2. 前記薄膜が少なくともイオン照射時に導電性を持つ
   ことを特徴とする請求項１に記載の走査イオン顕微鏡。
3. 前記薄膜を前記イオン光学系の光軸に対して移動させる薄膜移動手段を設けた
   ことを特徴とする請求項１に記載の走査イオン顕微鏡。
4. 前記薄膜の前記試料とは反対側に、該薄膜から放出される二次粒子の少なくとも一部を機械的に遮蔽するかまたは電磁界により遮蔽する手段を設けた
   ことを特徴とする請求項１に記載の走査イオン顕微鏡。
5. イオン源と、試料を保持する試料ステージと、該イオン源から放出されるイオンを該試料上に集束して該試料上の任意位置へ偏向するイオン光学系と、該イオン光学系を制御するイオン制御器と、該試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と、該二次粒子検出器からの信号を該イオンの偏向と対応させて画像を形成して記憶部に記憶し該画像を表示器に表示する画像処理部とを有する走査イオン顕微鏡において、
   前記イオンが照射される薄膜を前記イオン光学系と前記試料との間に配置するとともに、該薄膜を支持する導電性の支持部材と、該支持部材の電位である第一電位を制御する手段とを有し、
   前記薄膜の上にイオン液体が塗布されている
   ことを特徴とする走査イオン顕微鏡。
6. イオン源と、試料を保持する試料ステージと、該イオン源から放出されるイオンを該試料上に集束して該試料上の任意位置へ偏向するイオン光学系と、該イオン光学系を制御するイオン制御器と、該試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と、該二次粒子検出器からの信号を該イオンの偏向と対応させて画像を形成して記憶部に記憶し該画像を表示器に表示する画像処理部とを有する走査イオン顕微鏡において、
   前記イオンが照射される薄膜を前記イオン光学系と前記試料との間に配置するとともに、該薄膜を支持する導電性の支持部材と、該支持部材の電位である第一電位を制御する手段とを有し、
   前記薄膜は、網目状体へイオン液体を含浸させたものである
   ことを特徴とする走査イオン顕微鏡。
7. 前記薄膜が結晶体であり、かつ、前記薄膜を前記イオン光学系の軸に対して傾斜させる手段を設けた
   ことを特徴とする請求項１に記載の走査イオン顕微鏡。
8. 前記第一電位に対して前記第二電位を相対的に負に保つことで、前記薄膜から放出される二次電子が前記二次粒子検出器に入射するのを防止する
   ことを特徴とする請求項１に記載の走査イオン顕微鏡。
9. イオン源と、試料を保持する試料ステージと、該イオン源から放出されるイオンを該試料上に集束して該試料上の任意位置へ偏向するイオン光学系と、該イオン光学系を制御するイオン制御器と、該試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と、該二次粒子検出器からの信号を該イオンの偏向と対応させて画像を形成して記憶部に記憶し該画像を表示器に表示する画像処理部とを有する走査イオン顕微鏡において、
   前記イオンが照射される薄膜を前記イオン光学系と前記試料との間に配置するとともに、該薄膜を支持する導電性の支持部材と、該支持部材の電位である第一電位を制御する手段とを有し、
   前記試料の電位に対して前記第一電位を相対的に正に保つことで、前記薄膜から放出される中性粒子のエネルギーを低減する
   ことを特徴とする走査イオン顕微鏡。
10. 前記遮蔽する手段に電流検出器が接続してあり、
    前記電流検出器は、前記薄膜から放出される二次電子の電流をモニタして、該電流が所定値以下になった場合、前記薄膜の異常を検出する
    ことを特徴とする請求項４に記載の走査イオン顕微鏡。
11. イオン源と、試料を保持する試料ステージと、該イオン源から放出されるイオンを該試料上に集束して該試料上の任意位置へ偏向するイオン光学系と、該イオン光学系を制御するイオン制御器と、該試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と、該二次粒子検出器からの信号を該イオンの偏向と対応させて画像を形成して記憶部に記憶し該画像を表示器に表示する画像処理部とを有する走査イオン顕微鏡において、
    前記イオンが照射される薄膜を前記イオン光学系と前記試料との間に配置するとともに、該薄膜を支持する導電性の支持部材と、該支持部材の電位である第一電位を制御する手段とを有し、
    前記第一電位を制御する手段は、前記薄膜に流れこむ電流をモニタして、該電流が所定値以上になった場合、前記薄膜の異常を検出する
    ことを特徴とする走査イオン顕微鏡。
12. 前記薄膜移動手段は、前記薄膜を前記イオン光学系の光軸から退避させる
    ことを特徴とする請求項３に記載の走査イオン顕微鏡。
13. 前記試料の電位に対して前記第一電位を相対的に負に保ち、かつ、前記第一電位に対して前記第二電位を相対的に正に保つことで、前記薄膜から放出される二次電子を数１０Ｖから数１００Ｖだけ加速させて前記試料へ入射させる
    ことを特徴とする請求項１に記載の走査イオン顕微鏡。
14. 前記二次粒子検出器の少なくとも一つが前記試料から放出されるＸ線の検出器であり、
    前記試料の電位に対して前記第一電位を相対的に負に保ち、かつ、前記第一電位に対して前記第二電位を相対的に正に保つことで、前記薄膜から放出される二次電子を数ｋＶから数１０ｋＶだけ加速させて前記試料へ入射させ、前記試料から放出されるＸ線を検出する
    ことを特徴とする請求項１に記載の走査イオン顕微鏡。
15. 前記試料の電位に対して前記第一電位を相対的に負に保ち、かつ、前記薄膜から放出される二次電子を静電レンズ作用または磁場によるレンズ作用により前記試料に向かって集束させる
    ことを特徴とする請求項１に記載の走査イオン顕微鏡。
16. イオン源と、試料を保持する試料ステージと、該イオン源から放出されるイオンを該試料上に集束して該試料上の任意位置へ偏向するイオン光学系と、該イオン光学系を制御するイオン制御器と、該試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と、該二次粒子検出器からの信号を該イオンの偏向と対応させて画像を形成して記憶部に記憶し該画像を表示器に表示する画像処理部とを有する走査イオン顕微鏡を用いる二次粒子制御方法であって、
    前記走査イオン顕微鏡は、前記イオンが照射される薄膜を前記イオン光学系と前記試料との間に配置するとともに、該薄膜を支持する導電性の支持部材と、該支持部材の電位である第一電位を制御する手段と、該薄膜と該試料との間に開口を有する電極を配置するとともに、該電極の電位である第二電位を制御する手段とを有し、
    前記第一電位に対して前記第二電位を相対的に負に保つことで、前記薄膜から放出される二次電子が前記二次粒子検出器に入射するのを防止する
    ことを特徴とする二次粒子制御方法。

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