JP5989033B2 - ポリ(メタ)アクリルイミドフィルム、その易接着性フィルム、及びそのハードコート積層フィルム - Google Patents
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Description
(イ)全光線透過率 90%以上
(ロ)ヘーズ 2.0%以下
(ハ)レタデーション 50nm以下
(イ)全光線透過率 90%以上
(ロ)ヘーズ 2.0%以下
(ハ)レタデーション 50nm以下
(A)押出機とTダイとを備える装置を用い、Tダイから、ポリ(メタ)アクリルイミドの溶融フィルムを、連続的に押出す工程;
(B)回転する又は循環する第一の鏡面体と、回転する又は循環する第二の鏡面体との間に、上記ポリ(メタ)アクリルイミドの溶融フィルムを供給投入し、押圧する工程;
を含む方法をあげることができる。
S=P/(L・V)
ここでS:処理量(W・min/m2);P:放電電力(W);L:放電電極の長さ(m);V:ライン速度(m/min);である。
(イ)全光線透過率:
JIS K 7361−1:1997に従い、日本電色工業株式会社の濁度計「NDH2000(商品名)」を用いて測定した。
JIS K 7136:2000に従い、日本電色工業株式会社の濁度計「NDH2000(商品名)」を用いて測定した。
王子計測機器株式会社の平行ニコル回転法による位相差測定装置「KOBRA−WR(商品名)」を用いて測定した。
フィルム表面を、蛍光灯の光の入射角をいろいろと変えて当てながら目視観察し、以下の基準で評価した。
◎:表面にうねりや傷がない。間近に光を透かし見ても、曇感がない。
○:間近に見ると、表面にうねりや傷を僅かに認める。間近に光を透かし見ると、僅かな曇感がある。
△:表面にうねりや傷を認めることができる。また曇感がある。
×:表面にうねりや傷を多数認めることができる。また明らかな曇感がある。
JIS K 7105:1981に従い、島津製作所社製の色度計「SolidSpec−3700(商品名)」を用いて黄色度指数(YI)を測定した。
JIS K 5600−5−4に従い、750g荷重の条件で、三菱鉛筆株式会社の鉛筆「ユニ(商品名)」を用いて、評価した。ハードコート積層ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムについては、ハードコート表面を評価した。
JIS K 7197:1991に従い測定した。セイコーインスツル株式会社の熱機械的分析装置(TMA)「EXSTAR6000(商品名)」を用いた。試験片は、縦20mm、横10mmの大きさで、フィルムのマシン方向(MD)が試験片の縦方向となるように採取した。試験片の状態調節は、温度23℃±2℃、相対湿度50±5%で24時間とし、フィルムの物性値としての寸法安定性を測定する目的から、測定最高温度における状態調節は行わなかった。チャック間距離は10mm、温度プログラムは、温度20℃で3分間保持した後、昇温速度5℃/分で温度270℃まで昇温するプログラムとした。線膨張係数は、得られた温度−試験片長さ曲線から、ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムは、低温側温度30℃、高温側温度200℃として、ハードコート積層ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムは低温側温度30℃、高温側温度250℃として、計算した。
JIS K 5600−5−6:1999に従い、ハードコート積層フィルムのハードコート面側から、碁盤目の切れ込みを100マス(1マス=1mm×1mm)入れた後、密着試験用テープを碁盤目へ貼り付けて指でしごいた後、剥がした。評価基準はJISの上記規格の表1に従った。但し、本明細書では分類0を◎、分類1を○、分類2を△、分類3を×、分類4を××、分類5を×××と表記している。
ハードコート積層フィルムのハードコート面を人差し指で上下左右や円状になぞり、思い通りになぞることができたか否かの印象により評価した。試験は10名が各々行い、思い通りになぞれた場合を2点、ほぼ思い通りになぞれた場合を1点、指が引っ掛かるなどして思い通りになぞれなかった場合を0点として各人の点数を集計し、以下の基準で評価した。
◎:16〜20点
△:10〜15点
×:0〜9点
ハードコート積層フィルムのハードコート表面を油性赤マジックによりスポット汚染した後、汚染部分を時計皿で被覆し、室温で24時間放置した。次いで、汚染部分を、イソプロピルアルコールを十分含ませたキムワイプ(商品名)を用いて、キムワイプ(商品名)に新たに汚れが付かなくなるまで拭いて洗浄した後、上記部分を目視観察し、以下の基準で評価した。
◎:汚染無し
○:汚染が僅かに残っている
△:汚染がかなり残っている
×:汚染が著しく残っている
協和界面科学株式会社の接触角計「CA−V型(商品名)」を用い、ハードコート積層フィルムのハードコート表面について、25℃、1気圧で測定した。
縦200mm×横25mmのサンプルを、縦方向がフィルムのマシン方向となるように採取し、これをハードコートが表面になるようにJIS L 0849の学振試験機に置いた。続いて、学振試験機の摩擦端子に#0000のスチールウールを取り付けた後、500g荷重を載せ、試験片の表面を100往復擦った。上記表面を目視観察し、以下の基準で評価した。
◎:傷がない
○:1〜5本の傷がある
△:6〜10本の傷がある
×:11本以上の傷がある
株式会社サクラクレパスの油性マーカー「マイネームツイン(商品名)」の極細側を用い、ハードコート積層フィルムのハードコート表面に筆頭発明者の名前を記入し、以下の基準で評価した。
◎:かすれ、はじきのない、きれいな文字が書けている。
○:書いた文字に僅かにかすれ、はじきが認められる。
×:かすれ、はじきにより、書いた文字に不明瞭な部分がある。
(A)ポリ(メタ)アクリルイミド:
(A−1)エボニック社のポリ(メタ)アクリルイミド「ACRYMID TT70(商品名)」
(B−1)信越化学工業株式会社のN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン「信越シリコーンKBE−603(商品名)」1質量部と;変性アルコール溶剤「エタノール/イソプロピルアルコール/メタノール=80/20/1(体積比)の混合溶剤」100質量部とを;混合攪拌して得た。
(B−2)和信化学工業株式会社の熱可塑性ウレタン系アンカーコート剤「ワシンコートVH KE−21クリアー(商品名)」90質量部と;和信化学工業株式会社の熱可塑性ウレタン系アンカーコート剤「ワシンコートVHKE−21Bマット(商品名)」10質量部と;プロピレングリコールモノメチルエーテル100質量部とを;混合攪拌して得た。
(B−3)信越化学工業株式会社の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン「信越シリコーンKBE−403(商品名)」1質量部と;変性アルコール溶剤「エタノール/イソプロピルアルコール/メタノール=80/20/1(体積比)の混合溶剤」100質量部とを;混合攪拌して得た。
(C−1)下記(c1)30質量部、下記(c2)70質量部、下記(c4)4質量部、及びメチルエチルケトン30質量部を混合攪拌して得た。
(C−2)下記(c1)65質量部、下記(c3)65質量部、下記(c4)6.5質量部、下記(c5)5.9質量部、及びメチルエチルケトン25質量部とメチルイソブチルケトン10質量部を混合攪拌して得た。
(C−3)下記(c1)65質量部、下記(c3)65質量部、下記(c4)6.5質量部、下記(c6)0.55質量部、及びメチルエチルケトン25質量部とメチルイソブチルケトン10質量部を混合攪拌して得た。
(C−4)下記(c1)65質量部、下記(c3)65質量部、下記(c4)6.5質量部、下記(c7)0.55質量部、及びメチルエチルケトン25質量部とメチルイソブチルケトン10質量部を混合攪拌して得た。
(C−5)下記(c1)65質量部、下記(c3)65質量部、下記(c4)6.5質量部、下記(c8)0.55質量部、及びメチルエチルケトン25質量部とメチルイソブチルケトン10質量部を混合攪拌して得た。
(c2)ビーエーエスエフ社のポリエーテルアクリレートとナノシリカ(平均粒子径20nm)との50:50(質量比)混合塗料「LaromerPO9026(商品名)」;
(c3)ビッグケミー・ジャパン株式会社のヘキサンジオールジアクリレートと表面処理ナノシリカ(平均粒子径20nm)との50:50(質量比)混合塗料「NANOBYK−3605(商品名)」;
(c4)双邦實業股分有限公司のフェニルケトン系光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)「SB−PI714(商品名)」;
(c5)ビッグケミー・ジャパン株式会社の水酸基含有シリコン変性アクリル系表面調節剤「BYK−SILCLEAN3700(商品名)」;
(c6)ビッグケミー・ジャパン株式会社のアクリル系表面調節剤「BYK−352(商品名)」;
(c7)ビッグケミー・ジャパン株式会社のアクリル系表面調節剤「BYK−358N(商品名)」;
(c8)共栄社化学株式会社の変性シリコン系表面調節剤「ポリフローKL−403(商品名)」;
上記(A−1)を用い、50mm押出機(L/D=29、CR=1.86のWフライトスクリュウを装着)、ダイ幅680mmのTダイ、鏡面ロールと鏡面ベルトを備えた装置を使用し、押出機からTダイの温度設定C1/C2/C3/AD/D1〜D6=280/300/320/320/320〜320℃、Tダイのリップ開度0.5mm、スクリュウ回転数90rpm、鏡面ロール表面温度140℃、鏡面ベルト表面温度120℃、鏡面ベルトの押圧1.4MPa、引取速度5.6m/minの条件で、厚さ250μmのフィルムを製膜した。得られたフィルムについて上記(イ)〜(ト)の試験を行った。結果を表1に示す。
鏡面ロール表面温度、鏡面ベルト表面温度を表1又は2に示すように変更したこと以外は、全て実施例1と同様に行った。結果を表1又は2に示す。
鏡面ロール表面温度を220℃に変更したこと以外は、全て実施例1と同様に行った。鏡面ロールとの剥離に伴う剥離痕のため、外観が著しく不良であった。そのため(イ)〜(ハ)、(ホ)〜(ト)の評価は省略した(表には示していない。)。
鏡面ベルト表面温度を220℃に変更したこと以外は、全て実施例1と同様に行った。鏡面ベルトとの剥離に伴う剥離痕のため、外観が著しく不良であった。そのため(イ)〜(ハ)、(ホ)〜(ト)の評価は省略した(表には示していない。)。
上記(A−1)を用い、50mm押出機(L/D=29、CR=1.86のWフライトスクリュウを装着)、ダイ幅680mmのTダイ、第一鏡面ロールと第二鏡面ロールを備えた装置を使用し、押出機からTダイの温度設定C1/C2/C3/AD/D1〜D6=280/300/320/320/320〜320℃、Tダイのリップ開度0.5mm、スクリュウ回転数90rpm、第一鏡面ロール表面温度140℃、第二鏡面ロール表面温度40℃、鏡面ロール同士の押圧1.4MPa、引取速度5.6m/minの条件で、厚さ250μmのフィルムを製膜した。得られたフィルムについて上記(イ)〜(ト)の試験を行った。結果を表2に示す。
引取速度を2.6m/minとし、フィルム厚みを550μmに変更したこと以外は、全て実施例3と同様に行った。結果を表2に示す。
引取速度を2.6m/minとし、フィルム厚みを550μmに変更したこと以外は、全て実施例7と同様に行った。結果を表2に示す。
上記実施例3で得たポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの片面に処理量167W・min/m2(放電電力500W、放電電極の長さ1m、ライン速度3m/min)の条件で、コロナ放電処理を行った。次に上記(B−1)をコロナ放電処理面に、フィルムメイヤーバー方式の塗工装置を使用して、乾燥膜厚みが0.5μmとなるように塗布し、易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムを得た。得られた易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムについて上記(イ)、(ロ)、(ニ)、(ホ)の試験を行った。続いて、上記塗料(C−1)を、上記で得た易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの易接着面に、ダイ方式の塗工装置を使用して、乾燥厚みが25μmとなるように塗布し、ハードコート積層フィルムを得た。得られたハードコート積層フィルムについて上記(イ)、(ロ)、(ニ)〜(チ)の試験を行った。結果を表3に示す。
コロナ放電処理量を、放電電力を調節して、表3に示す値に変更したこと以外は、全て実施例10と同様に行った。結果を表3に示す。
アンカーコート剤として上記(B−1)の替わりに上記(B−2)を用いたこと以外は、全て実施例10と同様に行った。結果を表3に示す。
アンカーコート剤として上記(B−1)の替わりに上記(B−3)を用いたこと以外は、全て実施例12と同様に行った。結果を表3に示す。
コロナ放電処理を行わなかったこと以外は、全て実施例15と同様に行った。結果を表3に示す。
上記実施例3で得たポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの両面に処理量167W・min/m2(放電電力500W、放電電極の長さ1m、ライン速度3m/min)の条件で、コロナ放電処理を行った。両面とも濡れ指数は64mN/mであった。次に上記(B−2)を、両面に、フィルムメイヤーバー方式の塗工装置を使用して、乾燥膜厚みが0.5μmとなるように塗布し、易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムを得た。得られた易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムについて上記(イ)、(ロ)、(ニ)、(ホ)の試験を行った。(イ)全光線透過率は92%、(ロ)ヘーズは0.2%、(ニ)表面外観は両面とも◎、(ホ)黄色度指数は0.5であった。続いて、上記で得た易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの、一方の面にはタッチ面側ハードコート形成用塗料として上記(C−2)を、ダイ方式の塗工装置を使用して、乾燥厚みが25μmとなるように塗布し;他方の面には印刷面側ハードコート形成用塗料として上記(C−3)を、ダイ方式の塗工装置を使用して、乾燥厚みが25μmとなるように塗布し、タッチパネルのディスプレイ面板向けのハードコート積層フィルムを得た。得られたハードコート積層フィルムについて上記(イ)、(ロ)、(ニ)〜(ワ)の試験を行った。結果を表4に示す。なおハードコート表面の試験は、表の欄に、「タッチ面側ハードコートの評価結果/印刷面側ハードコートの評価結果」、のように表記している。例えば鉛筆硬度の欄は、タッチ面側ハードコートの鉛筆硬度は9H、印刷面側ハードコートの鉛筆硬度は9Hなので、「9H/9H」と表記している。また「―」は、タッチ面側又は印刷面側として要求されない特性であるため、試験を省略したという意味である。
実施例16で得た易接着性フィルムに、印刷面側ハードコートを形成するための塗料として、上記塗料(C−3)に替えて、上記塗料(C−4)を使用して印刷面側ハードコートを形成したこと以外は、全て実施例16と同様に行った。結果を表4に示す。
実施例16で得た易接着性フィルムに、印刷面側ハードコートを形成するための塗料として、上記塗料(C−3)に替えて、上記塗料(C−5)を使用して印刷面側ハードコートを形成したこと以外は、全て実施例16と同様に行った。結果を表4に示す。
タッチ面側ハードコートの乾燥厚みを20μm、印刷面側ハードコートの乾燥厚みを15μmとしたこと以外は、全て実施例16と同様に行った。結果を表4に示す。
2:溶融フィルム
3:鏡面ロール
4:鏡面ベルト
5:一対のベルトローラー
Claims (4)
- 下記特性(イ)、及び(ロ)を満たすことを特徴とするポリ(メタ)アクリルイミドフィルム
(イ)全光線透過率 90%以上;
(ロ)ヘーズ 2.0%以下;
の製造方法であって、
(A)押出機とTダイとを備える装置を用い、Tダイから、ポリ(メタ)アクリルイミドの溶融フィルムを、連続的に押出す工程;
(B)回転する又は循環する第一の鏡面体と、回転する又は循環する第二の鏡面体との間に、上記ポリ(メタ)アクリルイミドの溶融フィルムを供給投入し、押圧する工程;
(C)上記工程(B)で押圧されたフィルムを上記第一の鏡面体に抱かせて次の移送ロールへと送り出す工程;を含み、
ここで上記第一の鏡面体の表面温度が100〜200℃であること;
上記第二の鏡面体の表面温度が20〜160℃であること;及び
上記第一の鏡面体の表面温度を上記第二の鏡面体の表面温度よりも20〜100℃高くすること;
を特徴とする方法。
- ハードコート積層フィルムの製造方法であって、
(1)請求項1に記載の方法によりポリ(メタ)アクリルイミドフィルムを生産する工程;及び、
(2)上記工程で得たポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの少なくとも片面の上にハードコートを形成する工程;を含む方法。
- ハードコート積層フィルムの製造方法であって
(1)請求項1に記載の方法によりポリ(メタ)アクリルイミドフィルムを生産する工程;及び、
(3)上記工程で得たポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの少なくとも片面をコロナ放電処理し、当該処理面の濡れ指数を50mN/m以上にする工程;
(4)上記工程(3)でコロナ放電処理された面に、アミノ基を有するシランカップリング剤を含む塗膜を形成する工程;
(5)上記工程(4)で形成したアミノ基を有するシランカップリング剤を含む塗膜面に、厚み17〜100μmのハードコートを形成する工程;
を含む方法。
- 画像表示装置部材の製造方法であって、
請求項1〜3の何れか1項に記載の方法によりフィルムを生産する工程;及び
上記工程で得たフィルムを画像表示装置部材として使用する工程;
を含む方法。
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