JP6278917B2 - 成分濃度測定装置及び成分濃度測定方法 - Google Patents

Description

本発明は、誘電分光を用いて成分濃度を測定する技術に関する。

高齢化が進み、成人病に対する対応が大きな課題になっている。血糖値などの検査は血液の採取が必要なために患者にとって大きな負担である。そのため、血液を採取しない非侵襲な成分濃度測定装置が注目されている。

非侵襲な成分濃度測定装置として、誘電分光法を用いた装置が提案されている。誘電分光法は、皮膚内に電磁波を照射し、測定対象の血液成分、例えば、グルコース分子と水の相互作用に従い、電磁波を吸収させ、電磁波の周波数に対する振幅及び位相を観測する。観測される電磁波の周波数に対する振幅及び位相から、誘電緩和スペクトルを算定する。一般的には、Ｃｏｌｅ−Ｃｏｌｅ式に基づき緩和カーブの線形結合として表現し、複素誘電率を算定する。生体成分の計測では、例えば血液中に含まれるグルコースやコレステロール等の血液成分の量に複素誘電率が相関があり、その変化に対応した電気信号（振幅、位相）として測定される。複素誘電率変化と成分濃度との相関を予め測定することによって検量モデルを構築し、計測した誘電緩和スペクトルの変化から成分濃度の検量を行う。

従来の測定法としては、マイクロ波からミリ波以上の周波数帯では、光電気変換を利用した誘電分光装置がある（特許文献１、非特許文献１参照）。特許文献１の誘電分光装置は、周波数の異なる２つの連続光波が合成された光信号を光電変換して電磁波、例えばテラヘルツ波を発生し、発生したテラヘルツ波を被測定対象物に照射し、被測定対象物を透過したテラヘルツ波を受信するとともに、２つの連続光波のうちの一方の位相を変調して合成した参照光を入力してホモダインミキシングする構成である。ホモダインミキシングする検出器には例えば、光伝導アンテナを用い、参照光の照射によりアンテナ間のコンダクタンスが参照光に含まれる２つの連続光波間の差周波数にて変調されることで実現される。従来の誘電分光装置においては、電磁波をホモダイン検波する際には、検出器で被測定対象物を透過した光信号と参照光をミキシングするときにおける２つの光路長差が一致していることが必要である。そのため、空間を伝搬するテラヘルツ波の伝搬長や光が伝搬するファイルの長さ等を調節する。

また、２つの連続光波の光源を、連続発振した音響光学素子を用いた１つのデュアルモード光源で実現した誘電分光装置も知られている（非特許文献２参照）。

特開２０１３−３２９３３号公報

Jae-Young Kim, Ho-Jin Song, Katsuhiro Ajito, Makoto Yaita, and Naoya Kukutsu,"Continuous-Wave THz Homodyne Spectroscopy and Imaging System With Electro-Optical Phase Modulation for High Dynamic Range", IEEE Transactions on terahertz science and technology, March 2013, Vol. 3, No. 2, pp.158-164 Steven Jones, JaeYoung Kim, Yoshiyuki Doi, Takashi Yamada, Nobutatsu Koshobu, and Hiroyoshi Togo,"Ultra-Wideband Tunable Dual-Mode Laser for Continuous Wave Teraherts Generation", Journal of Lightwave Technology, 2014, Vol. 32, Issue 20, pp.3461-3467 Andrew P. Gregory, and Robert N. Clarke,"A Review of RF and Microwave Techniques for Dielectric Measurements on Polar Liquids", IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation, August 2006, Vol. 13, No. 4, pp.727-743

しかしながら、音響光学素子を用いたデュアルモード光源では、２つの周波数成分が１ＴＨｚ以下に近接すると、２つの周波数の中間の周波数において３つ目の発振ピークが発生する。そのため、２つの所望の周波数の組合せによる差周波ビート信号の他にも差周波ビート信号が発生してしまい、周波数帯で連続したスペクトルが得られないという課題があった。その結果、連続して取得したスペクトルを利用した被測定物質のピーク同定が困難となり、そのピーク強度を利用した濃度定量も困難となる。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、誘電分光法を利用した成分濃度測定装置において連続したスペクトルを得ることを目的とする。

第１の本発明に係る成分濃度測定装置は、周波数の異なる２つの連続光波が合成された光信号を出力するデュアルモード光源と、前記光信号の前記２つの連続光波の中間の周波数をフィルタリングするフィルタと、前記光信号を光電変換して電磁波を発生させ、被測定対象物を透過又は反射した前記電磁波を受信して当該電磁波の振幅を測定する測定手段と、前記２つの連続光波の中間の周波数が前記フィルタがフィルタリングする帯域で固定されるように前記デュアルモード光源を制御して前記２つの連続光波の周波数を変化させる制御手段と、を有することを特徴とする。

上記成分濃度測定装置において、前記フィルタは、前記２つの連続光波の中間の周波数をフィルタリングする光ノッチフィルタであることを特徴とする。

上記成分濃度測定装置において、前記フィルタは、前記２つの連続光波の周波数成分がそれぞれ含まれるように前記光信号を分波する分波器と、一方の分岐先に配置され、前記中間の周波数をフィルタリングする光フィルタと、で構成されることを特徴とする。

上記成分濃度測定装置において、前記測定手段は、ホモダイン検波により前記電磁波の位相を測定することを特徴とする。

第２の本発明に係る成分濃度測定方法は、デュアルモード光源が周波数の異なる２つの連続光波が合成された光信号を出力するステップと、前記光信号の前記２つの連続光波の中間の周波数をフィルタリングするステップと、前記光信号を光電変換して電磁波を発生させ、被測定対象物を透過又は反射した前記電磁波を受信して当該電磁波の振幅を測定するステップと、前記２つの連続光波の中間の周波数が前記フィルタリングするステップでフィルタリングされる帯域で固定されるように前記デュアルモード光源を制御して前記２つの連続光波の周波数を変化させるステップと、を有することを特徴とする。

上記成分濃度測定方法において、前記測定するステップは、ホモダイン検波により前記電磁波の位相を測定することを特徴とする。

本発明によれば、誘電分光法を利用した成分濃度測定装置において連続したスペクトルを得ることができる。

第１の実施の形態における成分濃度測定装置の構成を示す機能ブロック図である。 デュアルモード光源の制御を説明するための図である。 第１の実施の形態における別の成分濃度測定装置の構成を示す機能ブロック図である。 第２の実施の形態における成分濃度測定装置の構成を示す機能ブロック図である。 第２の実施の形態における別の成分濃度測定装置の構成を示す機能ブロック図である。 第３の実施の形態における成分濃度測定装置の構成を示す機能ブロック図である。 第３の実施の形態における別の成分濃度測定装置の構成を示す機能ブロック図である。 第３の実施の形態におけるさらに別の成分濃度測定装置の構成を示す機能ブロック図である。 誘電分光センサの測定系を示す図である。 別の誘電分光センサの測定系を示す図である。

［第１の実施の形態］
図１は、第１の実施の形態における成分濃度測定装置の構成を示す機能ブロック図である。

図１に示す成分濃度測定装置は、デュアルモード光源１１、光ノッチフィルタ１２、振幅変調器１３、発振器１４、放射器１５、検出器１６、ロックインアンプ１７、モニタ１８、および制御器１９を備える。

デュアルモード光源１１は、制御器１９により制御電圧で制御されて、２つの異なる周波数の連続光波が合成された光信号を出力する。図２は、デュアルモード光源１１の制御を説明するための図である。図２に示すように、制御器１９は、デュアルモード光源１１が出力する２つの連続光波の周波数Ｆ１，Ｆ２のそれぞれが、Ｆ３＝１９３．１５ＴＨｚを中心として、Ｆ１＝１９３．１２５ＴＨｚ以下、Ｆ２＝１９３．１７５ＴＨｚ以上になるように制御電圧を線形に変化させて、放射器１５に入力されるＦ２−Ｆ１の差周波ビート信号を線形にスイープする。例えば、０．６ＴＨｚの電磁波を発生するためには、Ｆ１＝１９２．８５ＴＨｚ、Ｆ２＝１９３．４５ＴＨｚとする。

光ノッチフィルタ１２は、光信号の周波数Ｆ１，Ｆ２の中間の周波数Ｆ３をフィルタリングする機能を有する。例えば、フィルタリングする帯域幅は５０ＧＨｚ、中心周波数は１９３．１５ＴＨｚである。光ノッチフィルタ１２は、石英、ポリマー基板上に誘電体多層膜により形成できる。誘電体多層膜の層数を増加させることにより急峻なフィルタ特性を有するフィルタを構成することが可能である。制御器１９が、光信号の周波数Ｆ１，Ｆ２を、中間の周波数Ｆ３に対して等しく周波数偏移させることで、３つ目の発振ピークの周波数Ｆ３は、光ノッチフィルタ１２の中心周波数に固定でき、光ノッチフィルタ１２で効率的に３つ目の発振ピークをフィルタリングし、周波数帯で連続したスペクトルを得ることができる。

光ノッチフィルタ１２でフィルタリングされた光信号は、電磁波をダイオード検波するため、電気光学効果を用いたマッハツェンダ型の振幅変調器１３で発振器１４からの周波数ｗ＝１００ｋＨｚに振幅変調される。

放射器１５は、２つの異なる周波数の連続光波が合波された光信号の周波数差の電磁波（ミリ波又はテラヘルツ波）を発生させる。放射器１５としては、例えば単一走行キャリア・フォトダイオード（ＵＴＣ−ＰＤ：Ｕｎｉ−Ｔｒａｖｅｌｉｎｇ−Ｃａｒｒｉｅｒ Ｐｈｏｔｏｄｉｏｄｅ）を利用できる。

検出器１６であるアンテナ付きＳＢＤ（ショットキー・バリア・ダイオード）でサンプル１００を透過した電磁波を受信する。ＳＢＤでは包絡線検波により周波数ｗの電気信号が出力される。この電気信号を同期検波してロックインアンプ１７で振幅を検出し、モニタ１８で処理する。

図３は、第１の実施の形態における別の成分濃度測定装置の構成を示す機能ブロック図である。

図３に示す例では、デュアルモード光源１１の後に光信号を周波数Ｆ１，Ｆ２に分波する分波器２１を備え、分波器２１の出力の一方において周波数Ｆ１，Ｆ２の中間の周波数を除き、周波数Ｆ１を含む光フィルタ２２を備え、分波器２１で分波した周波数Ｆ２を含むもう一方の光信号と合波するカプラ２３を備える。あるいは、周波数Ｆ１，Ｆ２の中間の周波数を除き、周波数Ｆ２を含むハイパスフィルタを備えてもよい。

光ノッチフィルタ１２に比べ、ハイパスまたはローパスの光フィルタ２２のほうが誘電体多層膜による急峻なフィルタ特性の実現が容易であり、多層膜の層数を低減し、低廉化を図ることができる。

以上説明したように、本実施の形態によれば、デュアルモード光源１１が出力する２つの連続光波が合波された光信号の周波数Ｆ１，Ｆ２を、周波数Ｆ１，Ｆ２の中間の周波数Ｆ３に対して等しく周波数偏移させるように制御し、デュアルモード光源１１の後に中間の周波数Ｆ３をフィルタリングする光ノッチフィルタ１２を備えることにより、３つ目の発振ピークの周波数Ｆ３を光ノッチフィルタ１２のフィルタリング帯域内の所定の周波数に固定できるため、効率的に３つ目の発振ピークをフィルタリングし、周波数帯で連続したスペクトルを得ることができる。その結果、連続して取得したスペクトルを利用した被測定物質のピーク同定が可能であり、そのピーク強度を利用した濃度定量も可能となる。

［第２の実施の形態］
図４は、第２の実施の形態における成分濃度測定装置の構成を示す機能ブロック図である。

図４に示す成分濃度測定装置はホモダイン検波を行う成分濃度測定装置であり、デュアルモード光源１１、光ノッチフィルタ１２、スプリッタ３１、振幅変調器３２、発振器１４、放射器１５、検出器１６、ロックインアンプ１７、モニタ１８、および制御器１９を備える。

第１の実施の形態と同様に、制御器１９は、３つ目の発振ピークの周波数Ｆ３が２つの連続光波が合波された光信号の周波数Ｆ１，Ｆ２の中間となるようにデュアルモード光源１１を制御し、光ノッチフィルタ１２は、光信号の周波数Ｆ１，Ｆ２の中間の周波数Ｆ３をフィルタリングする。

スプリッタ３１で、光ノッチフィルタ１２においてフィルタリングされた光信号を分岐する。一方の光信号を放射器１５に入力して光電変換し、周波数差に一致する周波数の電磁波（ミリ波又はテラヘルツ波）を発生する。もう一方の光信号は、制御信号により電気的に振幅変調が可能な電気光学結晶を用いたマッハツェンダ式の振幅変調器３２に発振器１４からの単一周波数ｗ（例えば１００ｋＨｚ）の信号を印加して振幅変調を行い、検出器１６に入力する。検出器１６でのミキシング時における２つの光信号の光路長差が一致するように光が伝搬するファイバの長さ等を予め調整する。なお、振幅変調は、放射器１５であるＵＴＣ−ＰＤのバイアスを変調してもよく、テラヘルツ波をチョッパー等で振幅変調してもよい。

検出器１６は、放射器１５から出力されてサンプル１００を透過した透過信号を受信し、ホモダイン検波により、周波数ｗの電気信号を出力する。この電気信号をロックインアンプ１７で同期検波して振幅及び位相を検出し、モニタ１８で処理する（非特許文献２参照）。検出器１６は、アンテナ付きＳＢＤで構成されるＴＨｚミキサと、アンテナ付きＵＴＣ−ＰＤで構成されるフォトミキサとを、光ファイバと同一パッケージに実装することで実現できる。また、検出器１６として、光伝導アンテナ（ＰＣＡ：Ｐｈｏｔｏ−Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ Ａｎｔｅｎｎａ）を用いてもよい。

テラヘルツ波帯では、放物面鏡３３，３４を用いた擬似光学系によるフリースペース法により測定対象であるサンプル１００にテラヘルツ波を照射し、透過信号から複素誘電率を計測する。

第２の実施の形態では、ホモダイン検波を行うことにより、第１の実施の形態に比べて、位相の検出が可能であり、誘電率の導出精度を向上することができる。

図５は、第２の実施の形態における別の成分濃度測定装置の構成を示す機能ブロック図である。

図５の成分濃度測定装置は、図４の振幅変調器３２の代わりに、分波器３５、制御信号により電気的に位相変調が可能な電気光学結晶を用いた位相変調器３６、およびカプラ３７を備えたものである。

位相変調器３６に、発振器１４からの単一周波数ｗ（例えば２０ｋＨｚ）の信号を印加してセロダイン位相変調を行い、変調周波数ｗと同等の周波数シフトを光信号に生じさせる。位相変調器３６の制御電圧は、整数Ｎと２Ｖπ（位相がπ変化する制御電圧：Ｖπ）の積により、Ｖｍ（ｔ）＝Ｎ２Ｖπｆｔと表せる。位相変調器３６が１つの時、制御電圧の周波数の２Ｎ倍の周波数遷移が生じ、検出される信号の周波数は、制御電圧の周波数の２Ｎ倍となる（非特許文献１参照）。

検出器１６は、ホモダイン検波により、周波数ｗの電気信号を出力する。この電気信号をロックインアンプ１７で同期検波して振幅及び位相を検出し、モニタ１８で処理する。

図５の構成は、局部光の位相変調により周波数遷移を行い、ホモダイン検波を行うことで、図４に比べて、局部光の光強度を低減することなくホモダイン検波が可能であり、信号のＳ／Ｎ比を高め、誘電率の導出精度を向上することができる。

［第３の実施の形態］
図６は、第３の実施の形態における成分濃度測定装置の構成を示す機能ブロック図である。

図６に示す成分濃度測定装置はホモダイン検波を行う濃度測定装置であり、デュアルモード光源１１、分波器４１、スプリッタ４２，４３、カプラ４４，４５、位相変調器４６、発振器１４、放射器１５、検出器１６、ロックインアンプ１７、モニタ１８、および制御器１９を備える。

第１の実施の形態と同様に、制御器１９は、３つ目の発振ピークの周波数Ｆ３が２つの連続光波が合波された光信号の周波数Ｆ１，Ｆ２の中間となるようにデュアルモード光源１１を制御する。

分波器４１は、周波数Ｆ１，Ｆ２の中間の周波数Ｆ３をカットオフ周波数として、一方の分岐をローパス、他方の分岐をハイパスとして、分波器４１のフィルタ特性で中間の周波数Ｆ３の成分を抑制する。

スプリッタ４２は、周波数Ｆ１を含む光信号を２つに分波し、スプリッタ４３は、周波数Ｆ２を含む光信号を２つに分波する。

カプラ４４は、スプリッタ４２で分波された周波数Ｆ１を含む光信号とスプリッタ４３で分波された周波数Ｆ２を含む光信号とを合波する。カプラ４４で合波された光信号は放射器１５に入力される。

位相変調器４６は、制御信号により電気的に位相変調が可能な電気光学結晶を用いた位相変調器であり、スプリッタ４３とカプラ４５の間に配置される。位相変調器４６に、発振器１４からの単一周波数ｗの制御信号を印加してセロダイン位相変調を行い、変調周波数ｗと同等の周波数シフトをスプリッタ４３で分波された周波数Ｆ２を含む光信号に生じさせる。

カプラ４５は、スプリッタ４２で分波された周波数Ｆ１を含む光信号と位相変調器４６で位相変調された周波数Ｆ２＋ｗを含む光信号とを合波する。カプラ４５で合波された光信号は検出器１６に入力される。

放射器１５は、カプラ４４で合波された光信号を光電変換し、周波数Ｆ１，Ｆ２の周波数差に一致する周波数の電磁波（ミリ波又はテラヘルツ波）を発生する。

検出器１６は、カプラ４５で合波された光信号を光電変換して電磁波を発生するとともに、放射器１５から放射されてサンプル１００を透過した電磁波を受信してホモダインミキシングする。

ロックインアンプ１７は、検出器１６が出力する電気信号を同期検波して振幅及び位相を検出し、モニタ１８は、ロックインアンプ１７が検出した振幅及び位相を処理する。

図７は、図６のデュアルモード光源１１の後に光ノッチフィルタ１２を加えた構成である。

図８は、図６の分波器４１の後に光フィルタ２２を加えた構成である。

次に、レンズを用いた誘電分光センサの測定系について説明する。

図９は、本実施の形態の誘電分光センサの測定系を示す図である。図９の例では、誘電分光センサの測定系に透過型の配置をして水溶液や油等の液体を透過した透過信号の振幅、位相を測定する。放射器１５から放射されたテラヘルツ波は、レンズ５１を通過し、固定治具５４に保持された誘電率測定用セル５３のサンプルセルに入射する。サンプルセルのサイズは、例えば、ビームサイズ以上として数ミリ×数ミリ角以上である。サンプルを固定する窓板５２の材料は、高抵抗Ｓｉ，Ｚカット水晶、ＨＤＰＥ、ＴＰＸ、Ｔｓｕｒｕｐｉｃａ等を用いてもよく、測定周波数に応じて透過率の高い材料を選択する。サンプルセルを通過したテラヘルツ波は、レンズ５１を通過し、検出器１６で受信される。なお、サンプルセルは、インレットとアウトレットを備えるフローセル構成としてもよい。また、固体を測定してもよい。

図１０は、本実施の形態の別の誘電分光センサの測定系を示す図である。図１０の例では、シリコンを材料とするＡＴＲプリズム５５上にサンプルセルを配置し、サンプルセルで反射した反射信号の振幅、位相を測定する。放射器１５から放射されたテラヘルツ波は、レンズ５１、ＡＴＲプリズム５５を通過し、固定治具５４に保持された誘電率測定用セル５３のサンプルセルで反射する。サンプルセルは、窓板５２で誘電率測定用セル５３に封止される。サンプルセルで反射したテラヘルツ波は、ＡＴＲプリズム５５、レンズ５１を通過し、検出器１６で受信される。

１１…デュアルモード光源
１２…光ノッチフィルタ
１３…振幅変調器
１４…発振器
１５…放射器
１６…検出器
１７…ロックインアンプ
１８…モニタ
１９…制御器
２１…分波器
２２…光フィルタ
２３…カプラ
３１…スプリッタ
３２…振幅変調器
３３，３４…放物面鏡
３５…分波器
３６…位相変調器
３７…カプラ
４１…分波器
４２，４３…スプリッタ
４４，４５…カプラ
４６…位相変調器
５１…レンズ
５２…窓板
５３…誘電率測定用セル
５４…固定治具
５５…ＡＴＲプリズム
１００…サンプル

Claims (6)

1. 周波数の異なる２つの連続光波が合成された光信号を出力するデュアルモード光源と、
   前記光信号の前記２つの連続光波の中間の周波数をフィルタリングするフィルタと、
   前記光信号を光電変換して電磁波を発生させ、被測定対象物を透過又は反射した前記電磁波を受信して当該電磁波の振幅を測定する測定手段と、
   前記２つの連続光波の中間の周波数が前記フィルタがフィルタリングする帯域で固定されるように前記デュアルモード光源を制御して前記２つの連続光波の周波数を変化させる制御手段と、
   を有することを特徴とする成分濃度測定装置。
2. 前記フィルタは、前記２つの連続光波の中間の周波数をフィルタリングする光ノッチフィルタであることを特徴とする請求項１記載の成分濃度測定装置。
3. 前記フィルタは、前記２つの連続光波の周波数成分がそれぞれ含まれるように前記光信号を分波する分波器と、一方の分岐先に配置され、前記中間の周波数をフィルタリングする光フィルタと、で構成されることを特徴とする請求項１記載の成分濃度測定装置。
4. 前記測定手段は、ホモダイン検波により前記電磁波の位相を測定することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の成分濃度測定装置。
5. デュアルモード光源が周波数の異なる２つの連続光波が合成された光信号を出力するステップと、
   前記光信号の前記２つの連続光波の中間の周波数をフィルタリングするステップと、
   前記光信号を光電変換して電磁波を発生させ、被測定対象物を透過又は反射した前記電磁波を受信して当該電磁波の振幅を測定するステップと、
   前記２つの連続光波の中間の周波数が前記フィルタリングするステップでフィルタリングされる帯域で固定されるように前記デュアルモード光源を制御して前記２つの連続光波の周波数を変化させるステップと、
   を有することを特徴とする成分濃度測定方法。
6. 前記測定するステップは、ホモダイン検波により前記電磁波の位相を測定することを特徴とする請求項５記載の成分濃度測定方法。

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