JP6590255B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDF

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Description

本発明は、炭素鋼、鋳鉄、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具(以下、被覆工具という)に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金、炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素(以下、cBNで示す)基超高圧焼結体で構成された工具基体(以下、これらを総称して工具基体という)の表面に、硬質被覆層として、Ti−Al系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のTi−Al系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
例えば、特許文献1には、工具基体表面に、組成式(AlxTi1−x)N(ただし、原子比で、xは0.40〜0.65)を満足するAlとTiの複合窒化物層からなり該複合窒化物層についてEBSDによる結晶方位解析を行った場合、表面研磨面の法線方向から0〜15度の範囲内に結晶方位<100>を有する結晶粒の面積割合が50%以上であり、また、隣り合う結晶粒同士のなす角を測定した場合に、小角粒界(0<θ≦15゜)の割合が50%以上であるような結晶配列を示すAlとTiの複合窒化物層からなる硬質被覆層を蒸着形成することにより、高速断続切削条件においても硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮することが開示されている。
ただ、この被覆工具は、物理蒸着法により硬質被覆層を蒸着形成するため、Alの含有割合xを0.65以上にすることは困難で、より一段と切削性能を向上させることが望まれている。
このような観点から、化学蒸着法で硬質被覆層を形成することで、Alの含有割合xを、0.9程度にまで高める技術も提案されている。
例えば、特許文献2には、TiCl4、AlCl3、NH3の混合反応ガス中で、650〜900℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Alの含有割合xの値が0.65〜0.95である(Ti1−xAlx)N層を蒸着形成できることが記載されているが、この文献では、この(Ti1−xAlx)N層の上にさらにAl2O3層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであるから、Alの含有割合xの値を0.65〜0.95まで高めた(Ti1−xAlx)N層の形成によって、切削性能にどのような影響を及ぼしているかについては明らかでない。
また、例えば、特許文献3には、TiCN層、Al2O3層を内層として、その上に、化学蒸着法により、立方晶構造あるいは六方晶構造を含む立方晶構造の(Ti1−xAlx)N層(ただし、原子比で、xは0.65〜0.90)を外層として被覆するとともに該外層に100〜1100MPaの圧縮応力を付与することにより、被覆工具の耐熱性と疲労強度を改善することが提案されている。
特開2009−56540号公報 特表2011−516722号公報 特表2011−513594号公報
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献1に記載されている被覆工具は、(Ti1−xAlx)N層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で蒸着形成され、硬質被覆層中のAlの含有割合xを高めることが困難であるため、例えば、炭素鋼、鋳鉄、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性、耐チッピング性が十分であるとは言えないという課題があった。
一方、前記特許文献2に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した(Ti1−xAlx)N層については、Alの含有割合xを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られるものの、工具基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣るという課題があった。
さらに、前記特許文献3に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靭性に劣ることから、炭素鋼、鋳鉄、合金鋼等の高速断続切削加工に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
そこで、本発明は、炭素鋼、鋳鉄、合金鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた靭性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
本発明者らは、前述の観点から、少なくともTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物(以下、「(Ti,Al)(C,N)」あるいは「(Ti1−xAlx)(CyN1−y)」で示すことがある)を含む硬質被覆層を形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
まず、本発明者らは、NaCl型の面心立方構造を有する(Ti,Al)(C,N)からなる硬質被覆層を、Al含有割合の異なる少なくとも二層構造とすることにより硬質被覆層の耐チッピング性向上を試みたところ、上部層の(Ti,Al)(C,N)層に比して、Al含有割合を相対的に低くしている下部層の(Ti,Al)(C,N)層は、工具基体との密着強度が高く、耐剥離性にすぐれるが、上部層の(Ti,Al)(C,N)層は、相対的にAl含有割合を高めているために耐摩耗性にすぐれる反面、靭性の低下によって耐チッピング性が十分であるとはいえなかった。
そこで、さらに検討を進めたところ、上部層の相対的に高Al含有割合のNaCl型の面心立方構造を有する(Ti,Al)(C,N)結晶粒において、結晶粒内に周期的な組成変化を形成することによって、上部層の靭性低下が抑えられ、その結果、上部層は、耐摩耗性にすぐれると同時に、すぐれた耐チッピング性を備えるようになることを見出したのである。
即ち、NaCl型の面心立方構造を有する(Ti,Al)(C,N)からなる硬質被覆層を、Al含有割合の相対的に高い上部層と、Al含有割合の相対的に低い下部層の、少なくとも二層構造として構成するとともに、上部層の(Ti,Al)(C,N)結晶粒内には周期的な組成変化を形成することによって、硬質被覆層は、すぐれた靭性と耐摩耗性を有し、炭素鋼、鋳鉄、合金鋼等の高速断続切削加工等に供した場合であっても、すぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を示し、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮することを見出したのである。
また、本発明者らは、(Ti,Al)(C,N)結晶粒における(200)面からのX線回折ピーク強度I(200)と(111)面からのX線回折ピーク強度I(111)について検討したところ、上部層におけるI(200)/I(111)の値が10を超え、下部層におけるI(200)/I(111)の値が3未満である場合に、より一段とすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮することを見出した。
さらに、本発明者らは、下部層において、工具基体側から硬質被覆層表面側に向かうにしたがってAl含有割合を順次増加するようにした場合、あるいは、下部層を複数の層として構成し、工具基体側から硬質被覆層表面側に向かうにしたがって、各層中のAl含有割合を増加させていった場合に、耐剥離性がより一段と向上するようになることを見出したのである。
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「(1) 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
(b)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
(c)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内にTiとAlの周期的な組成変化が存在する上部層と、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内にTiとAlの周期的な組成変化が存在しない下部層を少なくとも含み、
(d)前記上部層を、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.70≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足し、
(e)前記下部層を、組成式:(Ti1−uAlu)(CvN1−v)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合UavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Vavg(但し、Uavg、Vavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0≦Uavg<0.70、0≦Vavg≦0.005を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記上部層のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の(200)面からのX線回折ピーク強度をI(200)、また、(111)面からのX線回折ピーク強度をI(111)とした場合、I(200)/I(111)>10を満足することを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記下部層のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の(200)面からのX線回折ピーク強度をI(200)、また、(111)面からのX線回折ピーク強度をI(111)とした場合、I(200)/I(111)<3を満足することを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 前記下部層には、組成の傾斜が存在し、工具基体表面側から上部層側に向かって、下部層中のAlのTiとAlの合量に占める含有割合uは、順次増加していくことを特徴とする(1)乃至(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(5) 前記下部層は、組成の異なる複数の層から構成され、工具基体側から上部層側に向かって、各層におけるAlのTiとAlの合量に占める含有割合uが大きくなっていくことを特徴とする(1)乃至(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(6)前記上部層のTiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内において、周期的に変化するxの極大値の平均と極小値の平均の差Δxが0.03〜0.25であることを特徴とする(1)乃至(5)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(7)前記上部層のTiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内において、TiとAlの周期的な組成変化が該結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に沿った周期が3〜100nmであり、その方位に直交する面内でのAlのTiとAlの合量に占める含有割合Xoの変化は0.01以下であること特徴とする(1)乃至(6)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(8)前記上部層について、該層の縦断面方向から観察した場合に、該層内のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合が5面積%以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Rが0.01〜0.3μmであることを特徴とする(1)乃至(7)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(9) 前記工具基体と前記下部層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下地層が存在することを特徴とする(1)乃至(8)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(10) 前記上部層の表面に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む最表面層が1〜25μmの合計平均層厚で存在することを特徴とする(1)乃至(9)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
本発明について、以下に詳細に説明する。
本発明被覆工具の硬質被覆層は、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表される(Ti,Al)(C,N)層を少なくとも含む。この(Ti,Al)(C,N)層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が1〜20μmのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が1μm未満では、層厚が薄いため長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が20μmを越えると、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。したがって、その平均層厚を1〜20μmと定めた。また、好ましくは本発明硬質被膜層の下部層においての平均層厚が0.3〜1.5μmであると付着強度がより向上し、耐チッピング性がさらに向上する。
図1に、本発明被覆工具の硬質被覆層の断面模式図の一例を示す。
図1(a)〜(c)に示されるように、本発明の硬質被覆層は、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内にTiとAlの周期的な組成変化が存在する上部層と、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内にTiとAlの周期的な組成変化が存在しない下部層を少なくとも含み、下部層の形態の典型としては、図1(a)に示すように、下部層全体にわたってほぼ均一な組成を有する場合、図1(b)に示すように、下部層は、工具基体表面側から上部層に向かって、層中のAl含有割合が連続的に増加する組成傾斜構造を有する場合、また、図1(c)に示すように、下部層は複数の層からなる積層構造として構成され、該積層構造は、工具基体側から上部層側に向かってそれぞれの複数の層のAl含有割合が順次段階的に増加する場合等が挙げられる。
ここで、前記上部層は、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.70≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足するように組成を制御する。
その理由は、Alの平均含有割合Xavgが0.70未満であると、(Ti,Al)(C,N)層は耐酸化性に劣り、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Alの平均含有割合Xavgが0.95を超えると、硬さに劣る六方晶の析出量が増大し硬さが低下するため、耐摩耗性が低下する。したがって、Alの平均含有割合Xavgは、0.70≦Xavg≦0.95と定めた。
また、(Ti,Al)(C,N)層に含まれるC成分の平均含有割合Yavgは、0≦Yavg≦0.005の範囲の微量であるとき、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として(Ti,Al)(C,N)層の耐チッピング性、耐欠損性が向上する。一方、C成分の平均含有割合Yavgが0≦Yavg≦0.005の範囲を逸脱すると、(Ti,Al)(C,N)層の靭性が低下するため耐チッピング性、耐欠損性が低下し好ましくない。したがって、Cの平均含有割合Yavgは、0≦Yavg≦0.005と定めた。
なお、Cの含有割合には、意図的にガス原料としてCを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外しており、不可避的なCの含有割合を差し引いた値をYavgとして求めた。
また、前記下部層は、組成式:(Ti1−uAlu)(CvN1−v)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合UavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Vavg(但し、Uavg、Vavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0≦Uavg<0.70、0≦Yavg≦0.005を満足するように組成を制御する。
その理由は、Alの平均含有割合Uavgが0.70未満であると、(Ti,Al)(C,N)層は、工具基体あるいは工具基体上に被覆した下地層との密着強度がすぐれ、切れ刃に衝撃的・機械的な高負荷が作用する高速断続切削加工において、すぐれた耐剥離性を発揮するからであり、一方、Alの平均含有割合Uavgが0.70以上になると、耐摩耗性は向上するものの、耐剥離性が低下傾向を示すようになるからである。
したがって、下部層のAlの平均含有割合Uavgは、0≦Uavg<0.70と定めた。
また、下部層に含有されるC成分の平均含有割合Vavgは、上部層のC成分の平均含有割合Yavgの場合と同様、0≦Vavg≦0.005の範囲の微量であるとき、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、耐チッピング性、耐欠損性が向上するが、C成分の平均含有割合Vavgが0≦Vavg≦0.005の範囲を逸脱すると、(Ti,Al)(C,N)層の靭性が低下するため耐チッピング性、耐欠損性が低下し好ましくない。したがって、下部層のCの平均含有割合Vavgは、0≦Vavg≦0.005と定めた。
また、前記上部層と下部層のそれぞれについて、Cu−Kα線を線源としてX線回折を行ったとき、図2に示すように、上部層におけるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の(200)面からのX線回折ピーク強度をI(200)、また、(111)面からのX線回折ピーク強度をI(111)とした場合、I(200)/I(111)>10を満足させることが望ましく、このような場合に、上部層がすぐれた硬度を有し、その結果、すぐれた耐摩耗性を発揮する。
また、図2に示すように、下部層におけるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が、I(200)/I(111)<3を満足する場合には、下部層がすぐれた靭性を示し、その結果、すぐれた耐チッピング性・耐剥離性が発揮される。
また、図3に示すように、下部層が工具基体側から上部層側に向かってのAl含有割合が、順次連続的な増加をする傾斜組成構造の場合、X線回折ピークは図2と比べて半値幅の大きいピークとなり、このときのI(200)およびI(111)はそれぞれのピークの最大強度の値とする。
また、図4に示すように、下部層が複数の(Ti,Al)(C,N)層の積層構造として構成し、工具基体側に位置する(Ti,Al)(C,N)層よりも、上部層側に位置する(Ti,Al)(C,N)層のAl含有割合を相対的に高くした場合、X線回折ピークは構成する下部層の層数に応じてピークが現れるが、このときのI(200)およびI(111)はそれぞれのピークの最大強度の平均値とする。
なお、下部層のAl含有量は上部層のAl含有量より低いため、下部層のピークは上部層より低角側に現れることになり、この関係から下部層と上部層のピークを同定することができる。
前記下部層は、前記組成式:(Ti1−uAlu)(CvN1−v)(但し、0≦Uavg<0.70、0≦Vavg≦0.005)を満足する単一の(Ti,Al)(C,N)層として形成することができる。
また、単一の層ではなく、複数の(Ti,Al)(C,N)層を積層した積層構造として構成することもできるが、この場合、積層構造を構成するそれぞれの層の成分組成は、前記組成式:(Ti1−uAlu)(CvN1−v)(但し、0≦Uavg<0.70、0≦Vavg≦0.005)を満足することが必要である。
前記下部層を単一の(Ti,Al)(C,N)層で形成する場合、下部層全体にわたってほぼ均一組成の層として形成することができるが、AlのTiとAlの合量に占める含有割合は、工具基体側から上部層側に向かって順次連続的に増加している組成傾斜構造を備える単層として形成することもできる。そして、このような組成傾斜構造を備えた下部層として形成した場合には、工具基体と上部層の双方に対してすぐれた密着強度を有し、耐チッピング性、耐剥離性が向上する。
また、前記下部層を、複数の(Ti,Al)(C,N)層の積層構造として構成した場合、工具基体側に位置する(Ti,Al)(C,N)層よりも、上部層側に位置する(Ti,Al)(C,N)層のAl含有割合を相対的に高くし、順次段階的に増加させていくことが望ましい。このような場合には、工具基体と下部層との密着強度、下部層と上部層との密着強度、さらに、複数層からなる下部層の層間での密着強度がすぐれ、耐チッピング性、耐剥離性が向上する。
工具基体側から上部層側に向かってのAl含有割合が、順次連続的な増加をする傾斜組成構造の場合も、また、複数層からなる順次段階的な増加の場合も、いずれも、結晶格子のミスマッチが順次緩和されることによって、密着性の向上が図られる。
本発明の上部層のTiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒は、結晶粒内にTiとAlの周期的な組成変化が存在することによって、結晶粒に歪みが生じ、硬さが向上する。しかしながら、TiとAlの組成変化の大きさの指標である前記組成式におけるxの極大値の平均と極小値の平均の差Δxが0.03より小さいと前述した結晶粒の歪みが小さく十分な硬さの向上が見込めない。一方、xの極大値の平均と極小値の平均の差Δxが0.25を超えると結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が大きくなり、硬さが低下する。そこで、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内に存在するTiとAlの組成変化について、周期的に変化するxの極大値の平均と極小値の平均の差Δxを0.03〜0.25とすることが望ましい。
図5には、結晶粒内に存在するTiとAlの組成変化の様子を、透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型X線分光法(EDS)による線分析を行って求めたTiとAlの周期的な組成変化を示すグラフの一例を示す。
前記上部層のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒における、TiとAlの周期的な組成変化は、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って3〜100nmの周期で存在することが望ましい。ただ、その周期が3nm未満であると靭性が低下しやすく、一方、100nmを超えると硬さの向上効果が見込めず、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在する周期が、3〜100nmである場合に、特に耐チッピング性が向上する。
また、その方位に直交する面内でのAlのTiとAlの合量に占める含有割合Xoの変化を0.01以下とすることにより、{110}面と角度をなす{001}面内の転位のすべり運動を誘発して靭性が向上する。
図6は、TiとAlの周期的な組成変化が存在する結晶粒について、周期的な組成変化が結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に直交する面内でのTiとAlの組成変化は小さいことを表した模式図である。
本発明の上部層と下部層を、その縦断面方向から電界放出型走査電子顕微鏡で観察した場合、NaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部には、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在する場合があるが、この微粒結晶粒の微量の存在は許容されるし、また、微量存在することは靭性向上の観点からは好ましい。
つまり、この六方晶構造を有する微粒結晶粒が微量存在することにより、粒界滑りが抑制され、靭性が向上するからである。
しかし、六方晶構造を有する微粒結晶粒の面積割合が5面積%を超えると相対的にNaCl型の面心立方構造の結晶粒の割合が減少するため硬さが低下するので、その面積割合は5面積%以下とすることが望ましい。
また、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在する場合、その平均粒径Rが0.01μm未満であると粒界滑りを抑制する効果が十分でなく、一方、0.3μmを超えると層内の歪みが大きくなり硬さが低下するため、六方晶構造を有する微粒結晶粒の平均粒径Rは、0.01〜0.3μmとすることが望ましい。
本発明の下部層と上部層は、例えば、工具基体表面において反応ガス組成を周期的に変化させる以下の化学蒸着法によって成膜することができる。
用いる化学蒸着反応装置へは、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、N2、H2からなるガス群Bがおのおの別々のガス供給管から反応装置内へ供給され、ガス群Aとガス群Bの反応装置内への供給は、例えば、一定の周期の時間間隔で、その周期よりも短い時間だけガスが流れるように供給し、ガス群Aとガス群Bのガス供給にはガス供給時間よりも短い時間の位相差が生じるようにして、工具基体表面における反応ガス組成を、(イ)ガス群A、(ロ)ガス群Aとガス群Bの混合ガス、(ハ)ガス群Bと時間的に変化させることができる。ちなみに、本発明においては、厳密なガス置換を意図した長時間の排気工程を導入する必要は無い。従って、ガス供給方法としては、例えば、ガス供給口を回転させたり、工具基体を回転させたり、工具基体を往復運動させたりして、工具基体表面における反応ガス組成を、(イ)ガス群Aを主とする混合ガス、(ロ)ガス群Aとガス群Bの混合ガス、(ハ)ガス群Bを主とする混合ガス、と時間的に変化させることで実現する事が可能である。
工具基体表面に、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、例えば、本発明の上部層は、ガス群AとしてNH3:2.0〜3.0%、H2:65〜75%、ガス群BとしてAlCl3:0.7〜0.9%、TiCl4:0.2〜0.3%、N2:0.0〜12.0%、C2H4:0〜0.5%、H2:残、反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜750℃、供給周期3〜4秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス供給Aとガス供給Bの位相差0.10〜0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行うことにより、所定組成、所定目標層厚の(Ti,Al)(C,N)層を成膜することができる。
本発明における相対的に高Al含有割合の上部層と、相対的に低Al含有割合の下部層の成膜は、例えば、前述の成膜法において、AlCl3とTiCl4の比率、供給周期、ガス供給Aとガス供給Bの位相差等の調整によって作り分けることができる。
また、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒に組成変化が形成される上部層の成膜についても、ガス群Aとガス群Bが工具基体表面に到達する時間に差が生じるように供給する事により、結晶粒内にTiとAlの局所的な組成差が形成され、それが、安定化するために原子の再配列が起こり、組成の周期的な変化が形成される。
そして、その結果、優れた耐摩耗性を有しつつ靭性が飛躍的に向上した上部層が形成されるため、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合においても、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能が発揮される。
下地層および最表面層:
また、本発明の(Ti,Al)(C,N)層は、それだけでも十分な効果を奏するが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下地層を設けることができる。また、酸化アルミニウム層を含む最表面層を1〜25μmの合計平均層厚で設けることができる。
これらの層を設けた場合には、一層すぐれた切削性能が発揮される。
ただし、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなる下地層を設ける場合、下地層の合計平均層厚が0.1μm未満では、下地層の効果は十分に発揮されず、一方、20μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
また、酸化アルミニウム層を含む最表面層を設ける場合、最表面層の合計平均層厚が1μm未満では、最表面層の効果が十分に奏されず、一方、最表面層の合計平均層厚が25μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
本発明の硬質被覆層は、少なくとも(Ti,Al)(C,N)層を含み、また、該(Ti,Al)(C,N)層は、相対的にAl含有割合の高い上部層と相対的にAl含有割合の少ない下部層とからなり、上部層のNaCl型の面心立方構造を有する(Ti,Al)(C,N)結晶粒内には周期的な組成変化が形成されていることによって、硬質被覆層は、すぐれた靭性と耐摩耗性を備えるため、炭素鋼、鋳鉄、合金鋼等の高速断続切削加工等に供した場合であっても、すぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。
また、硬質被覆層のNaCl型の面心立方構造を有する(Ti,Al)(C,N)結晶粒の(200)面からのX線回折ピーク強度をI(200)、(111)面からのX線回折ピーク強度をI(111)とした時、上部層ではI(200)/I(111)>10を満足させ、下部層では、I(200)/I(111)<3を満足させることによって、上部層の耐摩耗性、下部層の耐チッピング性・耐剥離性をより向上させることができる。
さらに、下部層に、工具基体側から上部層側に向かってAl含有割合が順次連続的に増加する組成傾斜構造を形成すること、あるいは、下部層を複数の層の積層構造として構成し、工具基体側から上部層側に向かってそれぞれの複数の層のAl含有割合を順次段階的に増加させていくことによって、工具基体−下部層−上部層間の密着強度を向上させ、耐チッピング性・耐剥離性を一段と向上させることができる。
そして、工具基体表面に上記硬質被覆層を被覆形成した本発明被覆工具は、切れ刃に、衝撃的・断続的な高負荷が作用する炭素鋼、鋳鉄、合金鋼等の高速断続切削加工に供した場合であっても、すぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を示し、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮する。
本発明被覆工具の硬質被覆層の断面模式図の一例を示し、(a)〜(c)には、下部層の典型的な3種類の形態を示す。 下部層が単層である本発明被覆工具のX線回折チャートの一例を示し、下部層と上部層についてそれぞれピーク強度I(111)とI(200)を算出する。 下部層のAl含有割合が、工具基体側から上部層側に向かって順次連続的な増加をする傾斜組成構造の下部層を有する本発明被覆工具のX線回折チャートの一例を示し、下部層と上部層についてそれぞれピーク強度I(111)とI(200)を算出する。 下部層が複数の(Ti,Al)(C,N)層の積層構造として構成され、工具基体側に位置する(Ti,Al)(C,N)層よりも、上部層側に位置する(Ti,Al)(C,N)層のAl含有割合を相対的に高くした下部層を有する本発明被覆工具のX線回折チャートの一例を示し、下部層と上部層についてそれぞれピーク強度I(111)とI(200)を算出する。 本発明の硬質被覆層を構成するNaCl型の面心立方構造を有する(Ti,Al)(C,N)層の断面において、TiとAlの周期的な組成変化が存在する結晶粒について、透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型X線分光法(EDS)による線分析を行った結果のTiとAlの周期的な組成変化のグラフの一例を示すものである。 本発明の硬質被覆層を構成するNaCl型の面心立方構造を有する(Ti,Al)(C,N)層の断面において、TiとAlの周期的な組成変化が存在する結晶粒について、TiとAlの周期的な組成変化が結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に直交する面内でのTiとAlの組成変化は小さいことを模式的に表した模式図である。
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNのインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A〜Cをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも0.5〜2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、ボールミルで24時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1500℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNのインサート形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体Dを作製した。
つぎに、これらの工具基体A〜Dの表面に、化学蒸着装置を用い、
表4、表5に示される形成条件A1〜E1、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、N2、H2からなるガス群B、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:0.5〜1.0%、H2:65〜75%、ガス群BとしてAlCl3:0.0〜0.6%、TiCl4:0.3〜0.7%、N2:0.0〜12.0%、C2H4:0〜0.5%、H2:残、反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa、反応雰囲気温度:600〜680℃、供給周期3〜4秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス供給Aとガス供給Bの位相差0.10〜0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行い、層内のAl含有割合がほぼ一定の(Ti,Al)(C,N)からなる下部層を蒸着成膜した。
次いで、表6、表7に示される形成条件A〜G、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、N2、H2からなるガス群B、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0〜3.0%、H2:65〜75%、ガス群BとしてAlCl3:0.7〜0.9%、TiCl4:0.2〜0.3%、N2:0.0〜12.0%、C2H4:0〜0.5%、H2:残、反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜750℃、供給周期3〜4秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス供給Aとガス供給Bの位相差0.10〜0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行い、下部層の表面に所定層厚の(Ti,Al)(C,N)からなる上部層を蒸着成膜することにより表9に示される本発明被覆工具1〜10を製造した。
なお、本発明被覆工具4〜8については、表3に示される形成条件で、表8に示される下地層、最表面層を形成した。
また、比較の目的で、工具基体A〜Dの表面に、表4、表5に示される形成条件f1〜j1で下部層を、表6、表7に示される比較成膜工程の条件で、表10に示される(Ti,Al)(C,N)層を含む上部層を蒸着形成し比較被覆工具1〜10を製造した。
なお、表10に示されるように下部層を設けていないもの(比較被覆工具1〜5)や(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層の成膜工程中に、表7に示されるようにガス供給Aとガス供給Bの位相差がない様に硬質被覆層を形成した(D’、E’、I’、J’参照)ものもある。
なお、本発明被覆工具4〜8と同様に、比較被覆工具4〜8については、表3に示される形成条件で、表8に示される下地層、最表面層を形成した。
また、本発明被覆工具1〜10の下部層、上部層、下地層、最表面層と比較被覆工具1〜10の硬質被覆層(以下、比較被覆工具1〜10の硬質被覆層についても、便宜上、上部層と呼ぶ。)、下地層、最表面層の工具基体に垂直な方向の断面を、走査型電子顕微鏡(倍率5000倍)を用いて測定し、観察視野内の5点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、それぞれ表9および表10に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、本発明被覆工具1〜10の下部層の平均Al含有割合Uavgについては、透過型電子顕微鏡(倍率200000倍)を用いて、下部層の観察を行い、エネルギー分散型X線分光法(EDS)を用いて、断面側から下部層の面分析を行うことによって、平均Al含有割合Uavgを求めた。また、本発明被覆工具の上部層および比較被覆工具1〜10の上部層の平均Al含有割合Xavgについては、電子線マイクロアナライザ(EPMA,Electron−Probe−Micro−Analyser)を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性X線の解析結果の10点平均からAlの平均Al含有割合Xavgを求めた。平均C含有割合Vavg、Yavgについては、二次イオン質量分析(SIMS,Secondary−Ion−Mass−Spectroscopy)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。平均C含有割合Vavg、Yavgは(Ti,Al)(C,N)層についての深さ方向の平均値を示す。
また、本発明被覆工具1〜10の下部層および上部層、比較被覆工具1〜10の上部層について、X線回折装置を用い、Cu−Kα線を線源としてX線回折を行い、NaCl型面心立方構造を有する(Ti,Al)(C,N)結晶粒の(200)面からのX線回折ピーク強度をI(200)、また、(111)面からのX線回折ピーク強度をI(111)として求め、さらに、I(200)/I(111)の値を求めた。なお、各々のピークに関しては、JCPDS00−038−1420立方晶TiNとJCPDS00−046−1200立方晶AlN、各々に示される同一結晶面の回折角度の間(例えば、(111)は36.66〜38.53°、(200)は43.59〜44.77°)に回折ピークが現れることを確認することによって調査した。
さらに、透過型電子顕微鏡(倍率200000倍)を用いて、(Ti,Al)(C,N)層の微小領域の観察を行い、エネルギー分散型X線分光法(EDS)を用いて、断面側から面分析を行ったところ、本発明被覆工具1〜10の上部層を構成するNaCl型面心立方構造を有する(Ti,Al)(C,N)結晶粒内に、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)におけるTiとAlの周期的な組成変化が存在することを確認した。該結晶粒について、前記面分析の結果に基づいて組成の濃淡から10周期分程度の組成変化が測定範囲に入る様に倍率を設定した上で、工具基体表面の法線方向に沿ってEDSによる線分析を5周期分の範囲で行い、TiとAlの周期的な組成変化の極大値と極小値のそれぞれの平均値の差を極大値と極小値の差Δxとして求め、さらに極大値の該5周期の平均間隔をTiとAlの周期的な組成変化の周期として求めた。
また、本発明被覆工具1〜10の上部層において、TiとAlの周期的な組成変化がNaCl型面心立方構造を有する(Ti,Al)(C,N)結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在することを確認した試料に対しては、その方位に沿ったEDSによる線分析を5周期分の範囲で行い、TiとAlの周期的な組成変化の極大値と極小値のそれぞれの平均値の差を極大値と極小値の差Δxとして求め、さらに極大値の該5周期の平均間隔をTiとAlの周期的な組成変化の周期として求め、その方位に直交する方向に沿った線分析を行い、TiとAlの合量に占めるAlの含有割合平均XOの最大値と最小値の差をTiとAlの組成変化として求めた。
また、電子線後方散乱回折装置を用いて、本発明被覆工具1〜10の下部層および上部層、比較被覆工具1〜10の上部層の工具基体表面に垂直な方向の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射し、工具基体と水平方向に長さ100μm、工具基体表面と垂直な方向の断面に沿って膜厚以下の距離の測定範囲内の硬質被覆層について0.01μm/stepの間隔で、電子線後方散乱回折像を測定し、個々の結晶粒の結晶構造を解析することで、NaCl型の面心立方構造の結晶粒の粒界部に形成されている六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合を測定するとともに、該微粒結晶粒の平均粒径Rを各々の該微粒結晶粒に対して作成した外接円の半径を測定し、その半径の値の平均値とした。
表9、表10に、以上で求めた値を示す。







つぎに、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径125mmの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具1〜10、比較被覆工具1〜10について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
工具基体:炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、
切削試験: 乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材: JIS・SCM440幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度: 994 min−1、
切削速度: 390 m/min、
切り込み: 1.5 mm、
一刃送り量: 0.1 mm/刃、
切削時間: 8分、
(通常の切削速度は、220m/min)、
表15に、その結果を示す。
実施例1で作製したWC基超硬合金製の工具基体A〜CおよびTiCN基サーメット製の工具基体Dの表面に、化学蒸着装置を用い、
表11に示される形成条件A2〜C2で、所定時間、熱CVD法を行い、層内のAl含有割合が、工具基体側から上部層側に向かって、連続的に増加するような組成傾斜構造を有する(Ti,Al)(C,N)からなる下部層を蒸着成膜した。具体的には、成膜開始直後より、AlCl3ガス流量とTiCl4ガス流量の総和に対するAlCl3ガス流量の比が大きくなるように、かつAlCl3ガス流量とTiCl4ガス流量との総和を一定に保ったまま、AlCl3とTiCl4のガス流量を連続的に変化させ、下部層を成膜する。
次いで、表6、表7に示される形成条件A〜Cにより、下部層の表面に所定層厚の(Ti,Al)(C,N)からなる上部層を蒸着成膜することにより表12に示される本発明被覆工具11〜17を製造した。
なお、本発明被覆工具13〜16については、表3に示される形成条件で、表8に示される下地層、最表面層を形成した。
上記本発明被覆工具11〜17について、実施例1の場合と同様にして、各層の層厚、下部層の成膜初期段階(工具基体側)および成膜後期段階(上部層側)の平均Al含有割合Uavg、平均C含有割合Vavgの値、上部層の平均Al含有割合Xavg、平均C含有割合Yavgの値、I(200)/I(111)の値、Δxの値、Xoの値、六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合とその平均粒径Rの値をそれぞれ求めた。
下部層の工具基体側の平均Al含有割合Uavgおよび平均C含有割合Vavgの値は下部層と工具基体表面または下地層との界面から上部層側に下部層の平均層厚の1/4の距離の地点にて測定を行った。同様に下部層の上部層側の平均Al含有割合Uavgおよび平均C含有割合Vavgの値は、下部層と上部層との界面から下部層側に下部層の平均層厚の1/4の距離の地点にて測定を行った。また、透過型電子顕微鏡(倍率200000倍)を用いて、下部層の観察を行い、エネルギー分散型X線分光法(EDS)を用いて、断面側から下部層が測定範囲に入る様に倍率を設定した上で、工具基体表面の法線方向に沿ってEDSによる組成の線分析を行い、工具基体側から上部層側にかけて連続的に平均Al含有割合が増加していることを確認した。
表12に、それぞれ求めた値を示す。


上記本発明被覆工具11〜17について、実施例1の場合と同様の以下の切削条件で、乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
工具基体:炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、
切削試験: 乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材: JIS・SCM440幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度: 994 min−1、
切削速度: 390 m/min、
切り込み: 1.5 mm、
一刃送り量: 0.1 mm/刃、
切削時間: 8分、
(通常の切削速度は、220m/min)、
表15に、切削試験結果を示す。
実施例1で作製したWC基超硬合金製の工具基体A〜CおよびTiCN基サーメット製の工具基体Dの表面に、化学蒸着装置を用い、
表13に示される形成条件A3〜C3で、所定時間、熱CVD法を行い、(Ti,Al)(C,N)からなる下部層を蒸着成膜した。
ここで、下部層は、工具基体側の第1下部層、ほぼ中間に位置する第2下部層および上部層側の第3下部層という複数の層の積層構造から形成し、各層においては、Al濃度はほぼ一定であるが、第1下部層から第3下部層に向かうにしたがって、各層のAl濃度は、工具基体側から上部層側へと段階的に増加する。
なお、下部層は、第1〜第3下部層に限られず、n層(但し、nは2以上の整数)の積層構造として構成することが可能であるが、実施例3では、下部層を3層構造(n=3)として形成した。
次いで、表6、表7に示される形成条件A,C,E,Gにより、下部層の表面に所定層厚の(Ti,Al)(C,N)からなる上部層を蒸着成膜することにより表14に示される本発明被覆工具18〜25を製造した。
なお、本発明被覆工具20〜23については、表3に示される形成条件で、表10に示される下地層、最表面層を形成した。
上記本発明被覆工具18〜25について、実施例1、実施例2の場合と同様にして、第1下部層、第2下部層、第3下部層、下地層および上部層の各層の層厚、下部層の各層における平均Al含有割合Uavg、平均C含有割合Vavgの値、上部層の平均Al含有割合Xavg、平均C含有割合Yavgの値、I(200)/I(111)の値、Δxの値、Xoの値、六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合とその平均粒径Rの値をそれぞれ求めた。
表14に、それぞれ求めた値を示す。


上記本発明被覆工具18〜25について、実施例1、実施例2の場合と同様の以下の切削条件で、乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
工具基体:炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、
切削試験: 乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材: JIS・SCM440幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度: 993 min−1、
切削速度: 390 m/min、
切り込み: 1.5 mm、
一刃送り量: 0.1 mm/刃、
切削時間: 8分、
(通常の切削速度は、220m/min)、
表15に、切削試験結果を示す。

原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表16に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にR:0.07mmのホーニング加工を施すことによりISO規格CNMG120412のインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体α〜γをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも0.5〜2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末、およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表17に示される配合組成に配合し、ボールミルで24時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1500℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にR:0.09mmのホーニング加工を施すことによりISO規格・CNMG120412のインサート形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体δを形成した。
つぎに、これらの工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、
表4、表5に示される形成条件A1〜E1のうちの表19に示す条件で、下部層を蒸着成膜し、次いで、表6、表7に示される形成条件A〜Gのうちの表19に示す条件で、上部層を蒸着成膜することにより表19に示される本発明被覆工具26〜30を製造した。
なお、本発明被覆工具27〜29については、表3に示される形成条件で、表18に示される下地層、最表面層を形成した。
本発明被覆工具26〜30について、実施例1の場合と同様にして、各層の層厚、下部層の平均Al含有割合Uavg、平均C含有割合Vavgの値、上部層の平均Al含有割合Xavg、平均C含有割合Yavgの値、I(200)/I(111)の値、Δxの値、Xoの値、六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合とその平均粒径Rの値をそれぞれ求めた。
表19に、これらの値を示す。
また、前記工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、
表4、表11に示される形成条件A2〜C2の条件で、下部層を蒸着成膜し、次いで、表6、表7に示される形成条件A〜Gのうちの表20に示す条件で、上部層を蒸着成膜することにより表20に示される本発明被覆工具31〜35を製造した。
なお、本発明被覆工具32〜34については、表3に示される形成条件で、表18に示される下地層、最表面層を形成した。
本発明被覆工具31〜35について、実施例2の場合と同様にして、各層の層厚、下部層の成膜初期段階(工具基体側)および成膜後期段階(上部層側)の平均Al含有割合Uavg、平均C含有割合Vavgの値、上部層の平均Al含有割合Xavg、平均C含有割合Yavgの値、I(200)/I(111)の値、Δxの値、Xoの値、六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合とその平均粒径Rの値をそれぞれ求めた。
表20に、これらの値を示す。
さらに、前記工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、
表4、表13に示される形成条件A3〜C3の条件で、下部層を蒸着成膜し、次いで、表6、表7に示される形成条件A〜Gのうちの表21に示す条件で、上部層を蒸着成膜することにより表21に示される本発明被覆工具36〜40を製造した。
なお、本発明被覆工具37〜39については、表3に示される形成条件で、表18に示される下地層、最表面層を形成した。
本発明被覆工具36〜40について、実施例3の場合と同様にして、第1下部層、第2下部層、第3下部層、下地層および上部層の各層の層厚、下部層の各層における平均Al含有割合Uavg、平均C含有割合Vavgの値、上部層の平均Al含有割合Xavg、平均C含有割合Yavgの値、I(200)/I(111)の値、Δxの値、Xoの値、六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合とその平均粒径Rの値をそれぞれ求めた。
表21に、以上で求めた値を示す。






つぎに、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具26〜40について、以下に示す、炭素鋼の乾式高速断続切削試験、鋳鉄の湿式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削条件1:
被削材:JIS・S45Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:390 m/min、
切り込み:1.5 mm、
送り:0.1 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、220m/min)、
切削条件2:
被削材:JIS・FCD700の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:325 m/min、
切り込み:1.0 mm、
送り:0.25 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、180m/min)、
表22に、前記切削試験の結果を示す。

原料粉末として、いずれも0.5〜4μmの範囲内の平均粒径を有するcBN粉末、TiN粉末、TiC粉末、Al粉末、Al2O3粉末を用意し、これら原料粉末を表23に示される配合組成に配合し、ボールミルで80時間湿式混合し、乾燥した後、120MPaの圧力で直径:50mm×厚さ:1.5mmの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力:1Paの真空雰囲気中、900〜1300℃の範囲内の所定温度に60分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Co:8質量%、WC:残りの組成、並びに直径:50mm×厚さ:2mmの寸法をもったWC基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力:4GPa、温度:1200〜1400℃の範囲内の所定温度に保持時間:0.8時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割し、さらにCo:5質量%、TaC:5質量%、WC:残りの組成およびJIS規格CNGA120412の形状(厚さ:4.76mm×内接円直径:12.7mmの80°菱形)をもったWC基超硬合金製インサート本体のろう付け部(コーナー部)に、質量%で、Zr:37.5%、Cu:25%、Ti:残りからなる組成を有するTi−Zr−Cu合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅:0.13mm、角度:25°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりISO規格CNGA120412のインサート形状をもった工具基体イ、ロをそれぞれ製造した。
つぎに、これらの工具基体イ、ロの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表4、表5に示される形成条件A1〜E1のうちの表25に示す条件で、下部層を蒸着成膜し、次いで、表6、表7に示される形成条件A〜Gのうちの表25に示す条件で、上部層を蒸着成膜することにより表25に示される本発明被覆工具41〜44を製造した。
なお、本発明被覆工具42および43については、表3に示される形成条件で、表24に示される下地層、最表面層を形成した。
本発明被覆工具41〜44について、実施例1の場合と同様にして、各層の層厚、下部層の平均Al含有割合Uavg、平均C含有割合Vavgの値、上部層の平均Al含有割合Xavg、平均C含有割合Yavgの値、I(200)/I(111)の値、Δxの値、Xoの値、六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合とその平均粒径Rの値をそれぞれ求めた。
表25に、これらの値を示す。
また、上記工具基体イ、ロの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表4、表5に示される形成条件A2〜C2のうちの表26に示す条件で、下部層を蒸着成膜し、次いで、表6、表7に示される形成条件A〜Gのうちの表26に示す条件で、上部層を蒸着成膜することにより表25に示される本発明被覆工具45〜47を製造した。
なお、本発明被覆工具46については、表3に示される形成条件で、表24に示される下地層、最表面層を形成した。
本発明被覆工具45〜47について、実施例2の場合と同様にして、各層の層厚、下部層の成膜初期段階(工具基体側)および成膜後期段階(上部層側)の平均Al含有割合Uavg、平均C含有割合Vavgの値、上部層の平均Al含有割合Xavg、平均C含有割合Yavgの値、I(200)/I(111)の値、Δxの値、Xoの値、六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合とその平均粒径Rの値をそれぞれ求めた。
表26に、これらの値を示す。
さらに、上記工具基体イ、ロの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表4、表5に示される形成条件A3〜C3のうちの表27に示す条件で、下部層を蒸着成膜し、次いで、表6、表7に示される形成条件A〜Gのうちの表27に示す条件で、上部層を蒸着成膜することにより表27に示される本発明被覆工具48〜50を製造した。
なお、本発明被覆工具49については、表3に示される形成条件で、表24に示される下地層、最表面層を形成した。
本発明被覆工具48〜50について、実施例3の場合と同様にして、第1下部層、第2下部層、第3下部層、下地層および上部層の各層の層厚、下部層の各層における平均Al含有割合Uavg、平均C含有割合Vavgの値、上部層の平均Al含有割合Xavg、平均C含有割合Yavgの値、I(200)/I(111)の値、Δxの値、Xoの値、六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合とその平均粒径Rの値をそれぞれ求めた。
表27に、これらの値を示す。





つぎに、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具41〜50について、以下に示す、浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
工具基体:立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体、
切削試験: 浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工、
被削材: JIS・SCr420(硬さ:HRC60)の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 260 m/min、
切り込み: 0.1 mm、
送り: 0.12 mm/rev、
切削時間: 4分、
表28に、前記切削試験の結果を示す。

表15、表22および表28に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層を構成する(Ti,Al)(C,N)層が、相対的にAl含有割合の高い上部層と相対的にAl含有割合の少ない下部層とからなり、上部層のNaCl型の面心立方構造を有する(Ti,Al)(C,N)結晶粒内には周期的な組成変化が形成されていることによって、硬質被覆層は、すぐれた靭性と耐摩耗性を備えるため、炭素鋼、鋳鉄、合金鋼等の高速断続切削加工等に供した場合であっても、すぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。
これに対して、硬質被覆層を構成する(Ti,Al)(C,N)層が、相対的にAl含有割合の高い上部層と相対的にAl含有割合の少ない下部層とから構成されていないもの、あるいは、上部層のNaCl型の面心立方構造を有する(Ti,Al)(C,N)結晶粒内に周期的な組成変化が形成されていない比較被覆工具1〜10は、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたることが明らかである。
前述のように、本発明の被覆工具は、各種の被削材の高速断続切削加工用の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (10)

  1. 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
    (a)前記硬質被覆層は、平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
    (b)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
    (c)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内にTiとAlの周期的な組成変化が存在する上部層と、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内にTiとAlの周期的な組成変化が存在しない下部層を少なくとも含み、
    (d)前記上部層を、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.70≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足し、
    (e)前記下部層を、組成式:(Ti1−uAlu)(CvN1−v)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合UavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Vavg(但し、Uavg、Vavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0≦Uavg<0.70、0≦Vavg≦0.005を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。
  2. 前記上部層のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の(200)面からのX線回折ピーク強度をI(200)、また、(111)面からのX線回折ピーク強度をI(111)とした場合、I(200)/I(111)>10を満足することを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  3. 前記下部層のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の(200)面からのX線回折ピーク強度をI(200)、また、(111)面からのX線回折ピーク強度をI(111)とした場合、I(200)/I(111)<3を満足することを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
  4. 前記下部層には、組成の傾斜が存在し、工具基体表面側から上部層側に向かって、下部層中のAlのTiとAlの合量に占める含有割合uは、順次増加していくことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
  5. 前記下部層は、組成の異なる複数の層から構成され、工具基体側から上部層側に向かって、各層におけるAlのTiとAlの合量に占める含有割合uが大きくなっていくことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
  6. 前記上部層のTiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内において、周期的に変化するxの極大値の平均と極小値の平均の差Δxが0.03〜0.25であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
  7. 前記上部層のTiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内において、TiとAlの周期的な組成変化が該結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に沿った周期が3〜100nmであり、その方位に直交する面内でのAlのTiとAlの合量に占める含有割合Xoの変化は0.01以下であること特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
  8. 前記上部層について、該層の縦断面方向から観察した場合に、該層内のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合が5面積%以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Rが0.01〜0.3μmであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
  9. 前記工具基体と前記下部層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下地層が存在することを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
  10. 前記上部層の表面に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む最表面層が1〜25μmの合計平均層厚で存在することを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
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