JP6617680B2 - シリコン単結晶引上装置 - Google Patents

Description

本発明は、ＣＺ法によって、シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置に関する。

従来、シリコン単結晶は主にＣＺ法によって引き上げて、製造されている。この方法は石英ガラスルツボ内にシリコン多結晶原料を入れ、黒鉛製ヒーターによって加熱して溶融し、その融液に上軸の下端に取り付けられた種結晶を浸漬し、上軸を回転させながら、低速で引き上げることで、シリコン単結晶を成長している。このように単結晶を成長させる装置がシリコン単結晶引上装置である。

シリコン単結晶の育成中は、Ｓｉ融液から酸化物（ＳｉＯ）と気化Ｓｉが蒸発し、不活性ガス（Ａｒガス）と共に排出されるが、特許文献１に開示の通り、排ガス管の排気口に排ガス管延長部材を設ける事により、保護ガス管内に酸化物が堆積するのを抑制でき、長時間の操業中に保護ガス管内が多量の酸化物で閉塞する事を防止できた。

特開２００２−３１６８９６号公報 特開２０１３−１２４１９２号公報

近年、単結晶の生産性向上の為に同サイズの引上機で、石英ルツボのサイズを可能な限り大型化してくると、ヒーターのサイズも大型化し、チャンバー外周付近にある保護ガス管の上方にヒーターが位置するようになった。また、生産性向上の為にルツボの原料充填率を高くすると、原料融液の深さが深くなる分に応じて、単結晶の引上げ中にヒーターを下降する移動量が多くなり、ヒーター下部に断熱材を設置できなくなった。

これらの事から、保護ガス管にヒーターの輻射熱が多く照射されるようになり、従来よりも保護ガス管の温度が高くなり、排ガス管延長部材内に酸化物が高温で硬く焼き付いて堆積するようになり、保護ガス管内ではなく、排ガス管延長部材内が多量の酸化物で閉塞するようになった。この為、単結晶の製造時間が制限され、マルチプーリングの引上本数が少なくなり、単結晶の生産性、歩留が低下し、製造コストが高くなる問題があった。

省エネ効果を高める為にヒーター下部に断熱板を設置する方法として、特許文献２では、ルツボを下方に移動するストローク量を十分に確保しながら、肉厚の断熱板をルツボ下部に設置できるように、断熱板に排ガス管スリーブが貫通する開口部を設けている。この様にすることで、ヒーター下部に断熱材を設置できるが、前記開口部により排ガス管側に輻射熱が多く照射される問題は変わらない。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、排ガス管延長部材内が多量の酸化物で閉塞することを防止できるシリコン単結晶引上装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、排ガス管の排気口に連通する着脱可能な排ガス管延長部材を設け、該排ガス管延長部材の上部を囲むように保護ガス管を設けたシリコン単結晶引上装置において、前記排ガス管延長部材に上下方向に延在するスリットを設けて、前記排ガス管延長部材と前記排ガス管とを密着させたものであることを特徴とするシリコン単結晶引上装置を提供する。

このように、排ガス管延長部材に上下方向に延在するスリットを設けて、排ガス管延長部材と排ガス管とを密着させることで、ヒーターからの輻射熱で保護ガス管の温度が高い場合であっても排ガス管延長部材の温度を低く保つ事ができ、排ガス管延長部材内に酸化物が高温で硬く焼き付いて堆積する事を抑止し、排ガス管延長部材内が多量の酸化物で閉塞する事を防止できる。

このとき、保護ガス管の上端部に断熱材を載置し、該断熱材の上に黒鉛製の保護キャップを取り付けることが好ましい。

保護ガス管の上端部がこのような構造であれば、保護ガス管がヒーターからの輻射熱を直接受けていても保護ガス管の温度が高くなる事を一層抑止でき、かつ、排ガス管延長部材の温度をより低く保つ事ができ、排ガス管延長部材内に酸化物が高温で硬く焼き付いて堆積する事をより効果的に抑止し、排ガス管延長部材内が多量の酸化物で閉塞する事が無くなる。

このとき、前記排ガス管延長部材の前記保護ガス管内の高さが前記保護ガス管の高さの３０％以下であり、前記排ガス管延長部材の全長に対して前記排ガス管に密着する前記排ガス管延長部材の長さが７０％以上であることが好ましい。

排ガス管延長部材の保護ガス管内の高さを保護ガス管の高さの３０％以下とすれば、排ガス管延長部材の上端の温度が高くなり、この上端付近に酸化物が堆積するようになることを防止できる。また、排ガス管延長部材の全長に対して排ガス管に密着する排ガス管延長部材の長さを７０％以上とする事で、排ガス管延長部材の上端までより効果的に冷やすことができ、これにより排ガス管延長部材の上端の温度を低く保つことができるので、この上端付近に酸化物が堆積するのを防止できる。

本発明のシリコン単結晶引上装置では、排ガス管延長部材に上下方向に延在するスリットを設けて、排ガス管延長部材と排ガス管とを密着させることで、保護ガス管の上方にヒーターが位置する場合であっても、排ガス管延長部材内が多量の酸化物で閉塞することを防止できる。この為、マルチプーリングの引上げ本数が少なく制限される事が無くなり、シリコン単結晶の生産性と歩留が向上し、製造コストを低減できる。

本発明のシリコン単結晶引上装置の第１実施形態を示す概略図である。 本発明のシリコン単結晶引上装置の第２実施形態を示す概略図である。 比較例１のシリコン単結晶引上装置を示す概略図である。

前述したように、単結晶の製造時間が大幅に増加するのに伴い、保護ガス管内、及び排ガス管延長部材内に堆積する酸化物の量が増加してきた。そして、保護ガス管にヒーターの輻射熱が多く照射されるようになり、従来よりも保護ガス管の温度が高くなり、排ガス管延長部材内に酸化物が高温で硬く焼き付いて堆積するようになり、保護ガス管内ではなく、排ガス管延長部材内が多量の酸化物で閉塞するという問題があった。

そこで、本発明者は、排ガス管延長部材内が多量の酸化物で閉塞することを防止できるシリコン単結晶引上装置について鋭意検討した。その結果、排ガス管延長部材に上下方向に延在するスリットを設けて、排ガス管延長部材と排ガス管とを密着させることで、排ガス管延長部材を効果的に冷却することができ、排ガス管延長部材内が多量の酸化物で閉塞することを防止できることを見出し、本発明を完成させた。

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

まず、本発明のシリコン単結晶引上装置の第１実施形態について、図１を参照しながら説明する。

図１（ａ）のシリコン単結晶引上装置１は、ヒーター６とシリコン融液３を収容する石英ルツボ４とが配置されたメインチャンバー１４と、メインチャンバー１４上に設けられた引上チャンバー１５と、メインチャンバー１４の天井部より下方に延設され、シリコン融液３の直上に設けられた整流筒２を有している。

メインチャンバー１４の下部には排ガス管８が設けられており、排ガス管８の排気口に連通する着脱可能な排ガス管延長部材９が設けられ、排ガス管延長部材９の上部を囲むように保護ガス管１０が設けられている。ここで、排ガス管延長部材９には、図１（ｂ）に示すように、上下方向に延在するスリット１１が設けられ、排ガス管延長部材９と排ガス管８とが密着する構成となっている。

石英ルツボ４は、例えば、黒鉛ルツボ５によって支持され、黒鉛ルツボ５は、例えば、ルツボ回転軸１６によって支持される。石英ルツボ４を加熱するヒーター６の外側には、例えば、シールド７が周囲を取り囲むように設けられている。

本発明のシリコン単結晶引上装置の第１実施形態では、排ガス管延長部材９に上下方向に延在するスリット１１を設けて、排ガス管延長部材９と排ガス管８とを密着させることで、ヒーターからの輻射熱で保護ガス管の温度が高い場合であっても、排ガス管延長部材９の温度を低く保つ事ができ、排ガス管延長部材９内に酸化物が高温で硬く焼き付いて堆積する事を抑止し、排ガス管延長部材内が多量の酸化物で閉塞する事を防止できる。この為、マルチプーリングの引上げ本数が少なく制限される事が無くなり、単結晶の生産性と歩留が向上し、製造コストを低減できる。

ここで、排ガス管延長部材９に上下方向に延在するスリット１１を設けた場合、排ガス管延長部材９のフレキシビリティーが増大するので、排ガス管延長部材９と排ガス管８との隙間を小さくしても排ガス管延長部材９が破損することがない。このため、排ガス管延長部材９と排ガス管８との隙間を小さくする（例えば、０．５ｍｍ以下にする）ことができる。これにより排ガス管延長部材９が熱膨張した際に水冷されている排ガス管８と密着しやすくなり、排ガス管延長部材９の熱を排ガス管８側に逃がしやすくなるので、排ガス管延長部材９の温度を低く保つ事ができる。

また、排ガス管延長部材９に上下方向に延在するスリット１１を設けた場合、温度が下がってきた際に排ガス管延長部材９が収縮しやすくなり、排ガス管８から排ガス管延長部材９を脱着しやすくなる。

次に、本発明のシリコン単結晶引上装置の第２実施形態について、図２を参照しながら説明する。

図２のシリコン単結晶引上装置１’は、図１（ａ）のシリコン単結晶引上装置１と同様の構成であるが、保護ガス管１０の上に断熱材１２が設けられ、断熱材１２の上に黒鉛製の保護キャップ１３が設けられている点で、図１（ａ）のシリコン単結晶引上装置１と異なっている。

本発明のシリコン単結晶引上装置の第２実施形態では、保護ガス管１０の上端部が上記のような構造であるので、保護ガス管１０がヒーター６からの輻射熱を直接受けていても保護ガス管１０の温度が高くなる事を抑止でき、かつ、排ガス管延長部材の温度をより低く保つ事ができ、排ガス管延長部材内に酸化物が高温で硬く焼き付いて堆積する事をより効果的に抑止し、排ガス管延長部材内が多量の酸化物で閉塞する事が無くなる。

上記で説明した本発明のシリコン単結晶引上装置の第１実施形態及び第２実施形態において、排ガス管延長部材９の保護ガス管１０内の高さが保護ガス管１０の高さの３０％以下であることが好ましい。
保護ガス管１０の温度が高い場合には、保護ガス管１０内よりも排ガス管延長部材９内に酸化物が高温で硬く焼き付いて堆積しやすくなる。このとき、排ガス管延長部材９の保護ガス管１０内の高さを保護ガス管１０の高さの３０％以下とすれば、排ガス管延長部材９の上端の温度が高くなることでこの上端付近に酸化物が堆積するようになることを防止できる。
なお、排ガス管８から排ガス管延長部材９を脱着しやすくする為には、排ガス管延長部材９の上端にフランジ部を設け、排ガス管延長部材９内の保護ガス管１０内の高さを保護ガス管１０の高さの２％以上とすることが好ましい。

上記で説明した本発明のシリコン単結晶引上装置の第１実施形態及び第２実施形態において、排ガス管延長部材９の全長に対して排ガス管８に密着する前記排ガス管延長部材の長さが７０％以上であることが好ましい。
排ガス管延長部材９の全長に対して水冷されている排ガス管８に密着する排ガス管延長部材９の長さを７０％以上とする事で、排ガス管延長部材９の上端までより効果的に冷やすことができ、これにより排ガス管延長部材９の上端の温度を低く保つことができるので、この上端付近に酸化物が堆積するのを防止できる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（比較例１）
図３（ａ）に示したシリコン単結晶引上装置１００において、口径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボ１０４を入れ、多結晶シリコン１５０ｋｇを仕込み、加熱溶融して直径２００ｍｍのシリコン単結晶のマルチプーリングを行い、複数本の単結晶を製造した。ここで、図３（ａ）のシリコン単結晶引上装置１００は、図１（ａ）のシリコン単結晶引上装置１と同様の構成であるが、排ガス管延長部材１０９にスリットが設けられていない（図３（ｂ）参照）点で、図１（ａ）のシリコン単結晶引上装置１と異なっている。なお、図３（ａ）において、整流筒１０２、シリコン融液１０３、石英ルツボ１０４、黒鉛ルツボ１０５、ヒーター１０６、シールド１０７、排ガス管１０８、保護ガス管１１０、メインチャンバー１１４、引上チャンバー１１５、ルツボ回転軸１１６はそれぞれ、図１（ａ）の整流筒２、シリコン融液３、石英ルツボ４、黒鉛ルツボ５、ヒーター６、シールド７、排ガス管８、保護ガス管１０、メインチャンバー１４、引上チャンバー１５、ルツボ回転軸１６に相当する。

黒鉛製の保護ガス管１１０の高さＨ２５０ｍｍに対し、ステンレス製の排ガス管延長部材１０９は全長２４０ｍｍとし、保護ガス管１１０内の長さｈを５０ｍｍとした。また、排ガス管１０８内径７８ｍｍに対し、排ガス管１０８内の排ガス管延長部材１０９の外径７２ｍｍ、内径６６ｍｍとし、保護ガス管１１０の内径が９０ｍｍに対し、保護ガス管１１０内の排ガス管延長部材１０９の外径８６ｍｍ、内径８０ｍｍとした。

単結晶の製造時間がおよそ３００時間を超えた頃より排ガス管延長部材１０９内の詰まりにより炉内圧に変動が生じ出し、製造時間３５０時間頃に排ガス管延長部材１０９内が酸化物でほぼ閉塞し、炉内圧の変動が大きく、操業を終了した。解体後に２か所の排ガス管延長部材１０９内を確認すると、１か所は酸化物で完全に閉塞しており、残りの１か所は直径２０ｍｍほどの穴になるまで酸化物が堆積していた。
酸化物は排ガス管延長部材１０９内の上端付近に厚さ５０ｍｍ程度で硬く焼き付いており、金属製のブラシで擦り落とさないと、除去できなかった。

（実施例１）
図１に示した本発明のシリコン単結晶引上装置１において、口径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボ４を入れ、多結晶シリコン１５０ｋｇを仕込み、加熱溶融して直径２００ｍｍのシリコン単結晶のマルチプーリングを行い、複数本の単結晶製造を実施した。黒鉛製の保護ガス管１０の高さＨ２５０ｍｍに対し、ステンレス製の排ガス管延長部材９は全長２４０ｍｍとし、上端から下端まで幅２ｍｍのスリット１１の入った構造とし、保護ガス管１０内の長さｈを５０ｍｍとした（すなわち、保護ガス管１０高さＨの２０％、排ガス管延長部材の全長に対して排ガス管に密着する排ガス管延長部材の長さが８０％）。また、排ガス管８内径７８ｍｍに対し、排ガス管８内の排ガス管延長部材９の外径７７．８ｍｍ、内径７３ｍｍとし、保護ガス管１０の内径が９０ｍｍに対し、保護ガス管１０内の排ガス管延長部材９の外径８６ｍｍ、内径８０ｍｍとした。

単結晶の製造中にメインチャンバー１４下方の排ガス管８の水冷部分近くの温度を計測すると、比較例１の排ガス管延長部材１０９の使用時に１００℃程度だった箇所が、このスリット１１の入った排ガス管延長部材９の使用時には１１５℃程度にアップしており、排ガス管延長部材９が排ガス管に密着して熱が排ガス管８側に多く伝わっている事が確認できた。

単結晶の製造時間がおよそ５００時間を超えた頃より排ガス管延長部材９内の詰まりにより炉内圧に変動が生じ出し、製造時間５５０時間頃に排ガス管延長部材９内の酸化物の堆積が多くなり、炉内圧の変動が大きくなり、操業を終了した。解体後に２か所の排ガス管延長部材９内を確認すると、１か所は直径１０ｍｍほどの穴になるまで酸化物が堆積し、残りの１か所は直径２０ｍｍほどの穴になるまで酸化物が堆積していた。
酸化物は排ガス管延長部材９内の上端付近に厚さ３０ｍｍ程度で硬く焼き付いたが、金属製のブラシで触れると、簡単に除去する事ができた。

（実施例２）
図２に示した本発明のシリコン単結晶引上装置１’において、口径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボ４を入れ、多結晶シリコン１５０ｋｇを仕込み、加熱溶融して直径２００ｍｍのシリコン単結晶のマルチプーリングを行い、複数本の単結晶製造を実施した。実施例１の黒鉛製保護ガス管１０の上に厚さ１０ｍｍの断熱材１２を載せ、その上に黒鉛製の保護キャップ１３を載せた。また、実施例１と同様に黒鉛製の保護ガス管１０の高さＨ２５０ｍｍに対し、ステンレス製の排ガス管延長部材９は全長２４０ｍｍとし、上端から下端まで幅２ｍｍのスリットの入った構造とし、保護ガス管１０内の長さ５０ｍｍとした（すなわち、保護ガス管１０高さＨの２０％、排ガス管延長部材の全長に対して排ガス管に密着する排ガス管延長部材の長さが８０％）。また、排ガス管８内径７８ｍｍに対し、排ガス管８内の排ガス管延長部材９の外径７７．８ｍｍ、内径７３ｍｍとし、保護ガス管１０の内径が９０ｍｍに対し、保護ガス管１０内の排ガス管延長部材９の外径８６ｍｍ、内径８０ｍｍとした。

単結晶の製造中にメインチャンバー１４下方の排ガス管８の水冷部分近くの温度を計測すると、比較例１の排ガス管延長部材１０９の使用時に１００℃程度だった箇所が、前述の様に黒鉛製保護ガス管１０の上に断熱材１２と保護キャップ１３を載せ、スリットの入った排ガス管延長部材９の使用時には１０５℃程度にアップし、排ガス管延長部材９が排ガス管に密着して熱が排ガス管８側に多く伝わっている事が確認できた。

単結晶の製造時間がおよそ６００時間を超えた頃まで排ガス管延長部材内９の詰まりによる炉内圧の変動がほとんど生じる事が無く、操業を終了した。解体後に２か所の排ガス管延長部材内９を確認すると、２か所共に酸化物の堆積が少なく、上端付近に厚さ５ｍｍ程度で堆積していたが、柔らかい状態であり、金属製のブラシで触れると、簡単に除去する事ができた。

上記からわかるように、排ガス管延長部材９を上端から下端までスリットの入った構造とし、排ガス管に密着させた実施例１、２のシリコン単結晶引上装置では、排ガス管延長部材１０９をスリットの入らない構造とした比較例１のシリコン単結晶引上装置と比べて、排ガス管延長部材内が多量の酸化物で閉塞することを抑制することができ、単結晶の製造時間を増加させることができた。また、保護ガス管１０の上に断熱材１２を載せ、その上に黒鉛製の保護キャップ１３を載せた実施例２のシリコン単結晶引上装置では、保護ガス管１０の上端部に何も設けない実施例１のシリコン単結晶引上装置と比べて、排ガス管延長部材内が多量の酸化物で閉塞することをさらに抑制することができ、単結晶の製造時間をさらに増加させることができた。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１、１’、１００…シリコン単結晶引上装置、 ２、１０２…整流筒、
３、１０３…シリコン融液、 ４、１０４…石英ルツボ、 ５、１０５…黒鉛ルツボ、
６、１０６…ヒーター、 ７、１０７…シールド、 ８、１０８…排ガス管、
９、１０９…排ガス管延長部材、 １０、１１０…保護ガス管、 １１…スリット、
１２…断熱材、 １３…黒鉛製キャップ、 １４、１１４…メインチャンバー、
１５、１１５…引上チャンバー、 １６、１１６…ルツボ回転軸。

Claims (2)

1. 排ガス管の排気口に連通する着脱可能な排ガス管延長部材を設け、該排ガス管延長部材の上部を囲むように保護ガス管を設けたシリコン単結晶引上装置において、
   前記排ガス管延長部材に上下方向に延在するスリットを設けて、前記排ガス管延長部材と前記排ガス管とを密着させたものとし、前記保護ガス管の上端部に断熱材を載置し、該断熱材の上に黒鉛製の保護キャップを取り付けたものであることを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
2. 請求項１記載のシリコン単結晶引上装置において、前記排ガス管延長部材の前記保護ガス管内の高さが前記保護ガス管の高さの３０％以下であり、前記排ガス管延長部材の全長に対して前記排ガス管に密着する前記排ガス管延長部材の長さが７０％以上であることを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
   

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