JP6622013B2 - セメント質硬化体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、セメント質硬化体の製造方法に関する。
近年、高い圧縮強度を有するセメント質硬化体が種々提案されている。
例えば、特許文献１には、（Ａ）セメント、（Ｂ）ＢＥＴ比表面積が５〜２５ｍ２／ｇの微粉末、（Ｃ）ブレーン比表面積が３，５００〜１０，０００ｃｍ２／ｇの無機粉末、（Ｄ）細骨材、（Ｅ）減水剤、及び、（Ｆ）水、を含むセメント組成物であって、前記（Ｄ）細骨材が、２ＣａＯ・ＳｉＯ２及び２ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２を含有し、２ＣａＯ・ＳｉＯ２１００質量部に対して、２ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２と４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３との合計量が１０〜１００質量部である焼成物を含むことを特徴とするセメント組成物が記載されている。
該セメント組成物を硬化してなるセメント質硬化体は、上記細骨材に含まれる焼成物を絶乾状態で用いた場合、２５０Ｎ／ｍｍ２を超えるような高い圧縮強度を有し、上記細骨材に含まれる焼成物を表乾状態で用いた場合、２００Ｎ／ｍｍ２以上の高い圧縮強度を有し、かつ、自己収縮率が小さいものである。
例えば、特許文献１には、（Ａ）セメント、（Ｂ）ＢＥＴ比表面積が５〜２５ｍ２／ｇの微粉末、（Ｃ）ブレーン比表面積が３，５００〜１０，０００ｃｍ２／ｇの無機粉末、（Ｄ）細骨材、（Ｅ）減水剤、及び、（Ｆ）水、を含むセメント組成物であって、前記（Ｄ）細骨材が、２ＣａＯ・ＳｉＯ２及び２ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２を含有し、２ＣａＯ・ＳｉＯ２１００質量部に対して、２ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２と４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３との合計量が１０〜１００質量部である焼成物を含むことを特徴とするセメント組成物が記載されている。
該セメント組成物を硬化してなるセメント質硬化体は、上記細骨材に含まれる焼成物を絶乾状態で用いた場合、２５０Ｎ／ｍｍ２を超えるような高い圧縮強度を有し、上記細骨材に含まれる焼成物を表乾状態で用いた場合、２００Ｎ／ｍｍ２以上の高い圧縮強度を有し、かつ、自己収縮率が小さいものである。
本発明は、高い圧縮強度を有するセメント質硬化体を得ることができるセメント質硬化体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、少なくともセメントと水と減水剤を含むセメント組成物を打設する成形工程と、未硬化の成形体を、１０〜４０℃で１０時間以上、封緘養生または気中養生した後、脱型する１次養生工程と、硬化した成形体に吸水させる吸水工程と、吸水させた成形体を、１５℃以上で養生する２次養生工程を含むセメント質硬化体の製造方法によれば、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、以下の［１］〜［５］を提供するものである。
［１］ 圧縮強度が８０Ｎ／ｍｍ２以上のセメント質硬化体の製造方法であって、少なくともセメントと水と減水剤を含むセメント組成物を型枠内に打設して、未硬化の成形体を得る成形工程と、上記未硬化の成形体を、１０〜４０℃で１０時間以上、封緘養生または気中養生した後、上記型枠から脱型し、硬化した成形体を得る１次養生工程と、上記硬化した成形体を、９０℃以上の水の中に浸漬させることで、上記硬化した成形体に吸水させる吸水工程と、上記吸水工程において吸水させた成形体を、上記水の中に浸漬させたまま、上記水が４０℃以下になるまで冷却した後、または、上記吸水工程において吸水させた成形体を、上記水の中から取り出して、４０℃以下の水の中に浸漬させて冷却した後に、上記冷却後の成形体について、１５℃以上の養生温度での蒸気養生、または、１５℃以上の養生温度での水中養生若しくは温水養生を行なう２次養生工程を含むことを特徴とするセメント質硬化体の製造方法。
［２］ 上記２次養生工程において、上記硬化した成形体を、上記９０℃以上の水の中に浸漬させる時間が、３〜６０分間である前記［１］に記載のセメント質硬化体の製造方法。
［１］ 圧縮強度が８０Ｎ／ｍｍ２以上のセメント質硬化体の製造方法であって、少なくともセメントと水と減水剤を含むセメント組成物を型枠内に打設して、未硬化の成形体を得る成形工程と、上記未硬化の成形体を、１０〜４０℃で１０時間以上、封緘養生または気中養生した後、上記型枠から脱型し、硬化した成形体を得る１次養生工程と、上記硬化した成形体を、９０℃以上の水の中に浸漬させることで、上記硬化した成形体に吸水させる吸水工程と、上記吸水工程において吸水させた成形体を、上記水の中に浸漬させたまま、上記水が４０℃以下になるまで冷却した後、または、上記吸水工程において吸水させた成形体を、上記水の中から取り出して、４０℃以下の水の中に浸漬させて冷却した後に、上記冷却後の成形体について、１５℃以上の養生温度での蒸気養生、または、１５℃以上の養生温度での水中養生若しくは温水養生を行なう２次養生工程を含むことを特徴とするセメント質硬化体の製造方法。
［２］ 上記２次養生工程において、上記硬化した成形体を、上記９０℃以上の水の中に浸漬させる時間が、３〜６０分間である前記［１］に記載のセメント質硬化体の製造方法。
［３］ 上記１次養生工程において、上記硬化した成形体が５〜１００Ｎ／ｍｍ２の圧縮強度を発現した時に、上記硬化した成形体を上記型枠から脱型する前記［１］または［２］に記載のセメント質硬化体の製造方法。
［４］ 上記２次養生工程において、上記冷却後の成形体を、５０〜９８℃で１時間以上、蒸気養生する前記［１］〜［３］のいずれかに記載のセメント質硬化体の製造方法。
［５］ 上記２次養生工程後の成形体を、１００〜２００℃で１時間以上、加熱する前記［１］〜［４］のいずれかに記載のセメント質硬化体の製造方法。
なお、出願人は、本発明に関連して、特願２０１５−３４１１２、および特願２０１５−１０４９２０（以下、先願という。）を先に出願している。先願の出願番号をここに記載することにより、先願に係る発明の内容をこの出願に含めるものとする。
［４］ 上記２次養生工程において、上記冷却後の成形体を、５０〜９８℃で１時間以上、蒸気養生する前記［１］〜［３］のいずれかに記載のセメント質硬化体の製造方法。
［５］ 上記２次養生工程後の成形体を、１００〜２００℃で１時間以上、加熱する前記［１］〜［４］のいずれかに記載のセメント質硬化体の製造方法。
なお、出願人は、本発明に関連して、特願２０１５−３４１１２、および特願２０１５−１０４９２０（以下、先願という。）を先に出願している。先願の出願番号をここに記載することにより、先願に係る発明の内容をこの出願に含めるものとする。
本発明のセメント質硬化体の製造法によれば、高い圧縮強度を有するセメント質硬化体を得ることができる。
本発明のセメント質硬化体の製造方法は、圧縮強度が８０Ｎ／ｍｍ２以上のセメント質硬化体の製造方法であって、少なくともセメントと水と減水剤を含むセメント組成物を型枠内に打設して、未硬化の成形体を得る成形工程と、未硬化の成形体を、１０〜４０℃で１０時間以上、封緘養生または気中養生した後、型枠から脱型し、硬化した成形体を得る１次養生工程と、硬化した成形体に吸水させる吸水工程と、吸水させた成形体を、１５℃以上で養生する２次養生工程を含むものである。
以下、工程ごとに詳しく説明する。
以下、工程ごとに詳しく説明する。
［成形工程］
本工程は、少なくともセメントと水と減水剤を含むセメント組成物を型枠内に打設して、未硬化の成形体を得る工程である。
本発明で用いられるセメント組成物は、少なくともセメントと水と減水剤を含むものであればよく、ペースト、モルタル、またはコンクリートのいずれでもよい。
また、本発明で用いられるセメント組成物の原料およびその配合は、本発明の製造方法によって得られるセメント質硬化体の圧縮強度が、８０Ｎ／ｍｍ２以上になるものであれば、特に限定されるものではない。セメント質硬化体の圧縮強度が８０Ｎ／ｍｍ２未満になるような原料および配合を採用した場合、本発明の製造方法中の吸水工程を行うことによる圧縮強度の向上効果が小さくなり、本発明の目的を達成することが困難となる。
本工程は、少なくともセメントと水と減水剤を含むセメント組成物を型枠内に打設して、未硬化の成形体を得る工程である。
本発明で用いられるセメント組成物は、少なくともセメントと水と減水剤を含むものであればよく、ペースト、モルタル、またはコンクリートのいずれでもよい。
また、本発明で用いられるセメント組成物の原料およびその配合は、本発明の製造方法によって得られるセメント質硬化体の圧縮強度が、８０Ｎ／ｍｍ２以上になるものであれば、特に限定されるものではない。セメント質硬化体の圧縮強度が８０Ｎ／ｍｍ２未満になるような原料および配合を採用した場合、本発明の製造方法中の吸水工程を行うことによる圧縮強度の向上効果が小さくなり、本発明の目的を達成することが困難となる。
セメントの種類は、特に限定されるものではなく、例えば、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、耐硫酸塩ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント等の各種ポルトランドセメントを使用することができる。
セメントの量は、セメント質硬化体の圧縮強度をより高める観点から、結合材（セメント、および、任意で配合されるセメント以外の無機粉末からなる粉体原料）中のセメントの割合として、好ましくは３０質量％以上、より好ましくは４０質量％以上、さらに好ましくは６０質量％以上、特に好ましくは８０質量％以上である。
セメントの量は、セメント質硬化体の圧縮強度をより高める観点から、結合材（セメント、および、任意で配合されるセメント以外の無機粉末からなる粉体原料）中のセメントの割合として、好ましくは３０質量％以上、より好ましくは４０質量％以上、さらに好ましくは６０質量％以上、特に好ましくは８０質量％以上である。
水としては、水道水等を使用することができる。
水と結合材の比（水／結合材の質量比）は、セメント質硬化体の圧縮強度をより高める観点から、好ましくは０．３５以下、より好ましくは０．３３以下、特に好ましくは０．３０以下である。
水と結合材の比（水／結合材の質量比）は、セメント質硬化体の圧縮強度をより高める観点から、好ましくは０．３５以下、より好ましくは０．３３以下、特に好ましくは０．３０以下である。
減水剤としては、ナフタレンスルホン酸系、メラミン系、ポリカルボン酸系等の減水剤、ＡＥ減水剤、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤を使用することができる。中でも、セメント組成物の流動性の向上およびセメント質硬化体の圧縮強度の増大の観点から、ナフタレンスルホン酸系又はポリカルボン酸系の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤が好ましい。
減水剤の配合量は、結合材１００質量部に対して、好ましくは０．４〜４．０質量部、より好ましくは０．６〜３．５質量部、さらに好ましくは０．７〜３．０質量部、特に好ましくは０．８〜２．５質量部である。該量が０．４質量部以上であれば、減水性能が向上し、セメント組成物の流動性が向上する。該量が４．０質量部以下であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
減水剤の配合量は、結合材１００質量部に対して、好ましくは０．４〜４．０質量部、より好ましくは０．６〜３．５質量部、さらに好ましくは０．７〜３．０質量部、特に好ましくは０．８〜２．５質量部である。該量が０．４質量部以上であれば、減水性能が向上し、セメント組成物の流動性が向上する。該量が４．０質量部以下であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
本発明で用いられるセメント組成物には、本発明の目的を阻害しない範囲内で、必要に応じて他の原料を配合してもよい。必要に応じて配合される他の原料としては、セメント以外の結合材、骨材、繊維、消泡剤、収縮低減剤等が挙げられる。
セメント以外の結合材としては、例えば、シリカフューム、石英粉末（珪石粉末）、火山灰、フライアッシュ、高炉スラグ粉末、石灰石粉末、石膏類（無水石膏等）、膨張材等が挙げられる。これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
セメント以外の結合材としては、例えば、シリカフューム、石英粉末（珪石粉末）、火山灰、フライアッシュ、高炉スラグ粉末、石灰石粉末、石膏類（無水石膏等）、膨張材等が挙げられる。これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明で用いられるセメント組成物中の単位結合材量（単位体積当たりの結合材の量）は、好ましくは４００ｋｇ／ｍ３以上、より好ましくは４５０ｋｇ／ｍ３以上、特に好ましくは５００ｋｇ／ｍ３以上である。該量が４００ｋｇ／ｍ３以上であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
骨材としては、細骨材のみ、または、細骨材と粗骨材の組み合わせが挙げられる。
細骨材としては、川砂、陸砂、山砂、海砂、砕砂、珪砂、人工細骨材、スラグ細骨材またはこれらの混合物等が挙げられる。粗骨材としては、川砂利、陸砂利、山砂利、海砂利、砕石、人工粗骨材、スラグ粗骨材またはこれらの混合物等が挙げられる。
本発明で用いられるセメント組成物中の骨材（細骨材と粗骨材の合計）の割合は、好ましくは６５体積％以下、より好ましくは６０体積％以下、特に好ましくは５５体積％以下である。該割合が６５体積％以下であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
細骨材としては、川砂、陸砂、山砂、海砂、砕砂、珪砂、人工細骨材、スラグ細骨材またはこれらの混合物等が挙げられる。粗骨材としては、川砂利、陸砂利、山砂利、海砂利、砕石、人工粗骨材、スラグ粗骨材またはこれらの混合物等が挙げられる。
本発明で用いられるセメント組成物中の骨材（細骨材と粗骨材の合計）の割合は、好ましくは６５体積％以下、より好ましくは６０体積％以下、特に好ましくは５５体積％以下である。該割合が６５体積％以下であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
繊維としては、金属繊維、有機繊維及び炭素繊維からなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。セメント組成物が繊維を含むことによって、セメント質硬化体の曲げ強度や破壊エネルギー等を向上させることができる。
繊維の寸法は、好ましくは、直径が０．０５〜０．５ｍｍで、長さが５〜２５ｍｍ、より好ましくは、直径が０．１〜０．３ｍｍで、長さが８〜２０ｍｍである。
繊維のアスペクト比（繊維の長さ／繊維の直径）は、好ましくは２０〜２００、より好ましくは４０〜１５０、特に好ましくは５０〜１００である。
本発明で用いられるセメント組成物中の繊維の割合は、好ましくは４体積％以下、より好ましくは３体積％以下である。
繊維の寸法は、好ましくは、直径が０．０５〜０．５ｍｍで、長さが５〜２５ｍｍ、より好ましくは、直径が０．１〜０．３ｍｍで、長さが８〜２０ｍｍである。
繊維のアスペクト比（繊維の長さ／繊維の直径）は、好ましくは２０〜２００、より好ましくは４０〜１５０、特に好ましくは５０〜１００である。
本発明で用いられるセメント組成物中の繊維の割合は、好ましくは４体積％以下、より好ましくは３体積％以下である。
消泡剤、収縮低減剤等としては、市販品を使用することができる。
消泡剤の配合量は、結合材１００質量部に対して、好ましくは０．００１〜０．１質量部、より好ましくは０．０１〜０．０７質量部、特に好ましくは０．０１〜０．０５質量部である。該量が０．００１質量部以上であれば、セメント質硬化体の圧縮強度が高くなる。該量が０．１質量部を超えると、セメント質硬化体の圧縮強度の向上効果が頭打ちとなる。
収縮低減剤の配合量は、結合材１００質量部に対して、好ましくは３質量部以下、より好ましくは０．３〜２．５質量部、特に好ましくは０．５〜２質量部である。該量が３質量部以下であると、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
消泡剤の配合量は、結合材１００質量部に対して、好ましくは０．００１〜０．１質量部、より好ましくは０．０１〜０．０７質量部、特に好ましくは０．０１〜０．０５質量部である。該量が０．００１質量部以上であれば、セメント質硬化体の圧縮強度が高くなる。該量が０．１質量部を超えると、セメント質硬化体の圧縮強度の向上効果が頭打ちとなる。
収縮低減剤の配合量は、結合材１００質量部に対して、好ましくは３質量部以下、より好ましくは０．３〜２．５質量部、特に好ましくは０．５〜２質量部である。該量が３質量部以下であると、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
本工程において、セメント組成物の打設を行う前に、セメント組成物を混練する方法としては、特に限定されるものではない。また、混練に用いる装置も特に限定されるものではなく、オムニミキサ、パン型ミキサ、二軸練りミキサ、傾胴ミキサ等の慣用のミキサを使用することができる。さらに、打設（成形）方法も特に限定されるものではない。
［１次養生工程］
本工程は、前工程で得られた未硬化の成形体を、１０〜４０℃で１０時間以上、封緘養生または気中養生した後、型枠から脱型し、硬化した成形体を得る工程である。
養生温度は、１０〜４０℃、好ましくは１５〜３０℃である。該温度が１０℃以上であれば、養生時間を短くすることができる。該温度が４０℃以下であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
養生時間は１０時間以上、好ましくは１２〜７２時間、より好ましくは１８〜５４時間、特に好ましくは２４〜４８時間である。該時間が１０時間以上であれば、脱型の際に、硬化した成形体に欠けや割れ等の欠陥が生じにくくなる。
本工程は、前工程で得られた未硬化の成形体を、１０〜４０℃で１０時間以上、封緘養生または気中養生した後、型枠から脱型し、硬化した成形体を得る工程である。
養生温度は、１０〜４０℃、好ましくは１５〜３０℃である。該温度が１０℃以上であれば、養生時間を短くすることができる。該温度が４０℃以下であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
養生時間は１０時間以上、好ましくは１２〜７２時間、より好ましくは１８〜５４時間、特に好ましくは２４〜４８時間である。該時間が１０時間以上であれば、脱型の際に、硬化した成形体に欠けや割れ等の欠陥が生じにくくなる。
また、本工程において、硬化した成形体が５〜１００Ｎ／ｍｍ２の圧縮強度を発現した時に、硬化した成形体を型枠から脱型することが、好ましい。該圧縮強度が５Ｎ／ｍｍ２以上（より好ましくは１０Ｎ／ｍｍ２以上、特に好ましくは２０Ｎ／ｍｍ２以上）であれば、脱型の際に、硬化した成形体に欠けや割れ等の欠陥が生じにくくなる。該圧縮強度が１００Ｎ／ｍｍ２以下（より好ましくは８０Ｎ／ｍｍ２以下、特に好ましくは６０Ｎ／ｍｍ２以下）であれば、後述する吸水工程において、少ない労力で、硬化した成形体に吸水させることができる。
また、該圧縮強度が、好ましくは５〜３０Ｎ／ｍｍ２、より好ましくは５〜２５Ｎ／ｍｍ２、特に好ましくは５〜２０Ｎ／ｍｍ２であれば、後述する吸水工程において、沸騰していない水の中に浸漬させる場合において、吸水率をより大きくすることができる。
また、該圧縮強度が、好ましくは５〜３０Ｎ／ｍｍ２、より好ましくは５〜２５Ｎ／ｍｍ２、特に好ましくは５〜２０Ｎ／ｍｍ２であれば、後述する吸水工程において、沸騰していない水の中に浸漬させる場合において、吸水率をより大きくすることができる。
［吸水工程及び２次養生工程］
吸水工程及び２次養生工程は、前工程で得られた硬化した成形体に吸水させた後、１５℃以上で養生する工程である。
硬化した成形体に吸水させる方法としては、該成形体を水中に浸漬させる方法が挙げられる。
また、該成形体を水中に浸漬させる方法において、短時間で吸水量を増やし、セメント質硬化体の圧縮強度をより高くする観点から、（１）該成形体を、減圧下の水の中に浸漬させる方法、（２）該成形体を、９０℃以上の水（好ましくは、沸騰している水）の中に浸漬させた後、該成形体を浸漬させたまま、水温を４０℃以下に低下させる方法、又は（３）該成形体を、９０℃以上の水（好ましくは、沸騰している水）の中に浸漬させた後、該成形体を９０℃以上の水（好ましくは、沸騰している水）から取り出して、次いで、４０℃以下の水に浸漬させる方法、が好ましい。
吸水工程及び２次養生工程は、前工程で得られた硬化した成形体に吸水させた後、１５℃以上で養生する工程である。
硬化した成形体に吸水させる方法としては、該成形体を水中に浸漬させる方法が挙げられる。
また、該成形体を水中に浸漬させる方法において、短時間で吸水量を増やし、セメント質硬化体の圧縮強度をより高くする観点から、（１）該成形体を、減圧下の水の中に浸漬させる方法、（２）該成形体を、９０℃以上の水（好ましくは、沸騰している水）の中に浸漬させた後、該成形体を浸漬させたまま、水温を４０℃以下に低下させる方法、又は（３）該成形体を、９０℃以上の水（好ましくは、沸騰している水）の中に浸漬させた後、該成形体を９０℃以上の水（好ましくは、沸騰している水）から取り出して、次いで、４０℃以下の水に浸漬させる方法、が好ましい。
上記成形体を、減圧下の水の中に浸漬させる方法としては、真空ポンプや大型の減圧容器等の設備を利用する方法等が挙げられる。
上記成形体を、沸騰している水の中に浸漬させる方法としては、高温高圧容器や、熱温水水槽（熱水または温水を収容した水槽）等の設備を利用する方法等が挙げられる。
硬化した成形体を、減圧下の水または９０℃以上の水の中に浸漬させる時間は、吸水率をより高くする観点から、好ましくは３分間以上、より好ましくは８分間以上、特に好ましくは２０分間以上である。該時間の上限は特に限定されるものではないが、セメント質硬化体の圧縮強度をより高くする観点から、好ましくは６０分間、より好ましくは４５分間である。
上記成形体を、沸騰している水の中に浸漬させる方法としては、高温高圧容器や、熱温水水槽（熱水または温水を収容した水槽）等の設備を利用する方法等が挙げられる。
硬化した成形体を、減圧下の水または９０℃以上の水の中に浸漬させる時間は、吸水率をより高くする観点から、好ましくは３分間以上、より好ましくは８分間以上、特に好ましくは２０分間以上である。該時間の上限は特に限定されるものではないが、セメント質硬化体の圧縮強度をより高くする観点から、好ましくは６０分間、より好ましくは４５分間である。
吸水工程における吸水率は、セメント組成物がペーストまたはモルタルである場合、φ５０×１００ｍｍの硬化した成形体１００体積％に対する水の割合として、好ましくは０．２体積％以上、より好ましくは０．３〜２．０体積％、さらに好ましくは０．３５〜１．７体積％、さらに好ましくは０．３５〜１．２質量％、さらに好ましくは０．３５〜０．８質量％、さらに好ましくは０．３５〜０．６質量％、特に好ましくは０．３５〜０．５質量％であり、セメント組成物がコンクリートである場合、φ１００×２００ｍｍの硬化した成形体１００体積％に対する水の割合として、好ましくは０．２体積％以上、より好ましくは０．３〜２．０体積％、さらに好ましくは０．３５〜１．７体積％、さらに好ましくは０．３５〜１．２質量％、さらに好ましくは０．３５〜０．８質量％、さらに好ましくは０．３５〜０．６質量％、特に好ましくは０．３５〜０．５質量％である。
セメント組成物がペースト、モルタル、コンクリートのいずれであっても、吸水率が０．２体積％以上であれば、セメント質硬化体の圧縮強度をより高めることができる。
吸水率が２．０体積％以下であると、圧縮強度が８０Ｎ／ｍｍ２以上のセメント質硬化体を得るための材料の選定が容易となる。
セメント組成物がペースト、モルタル、コンクリートのいずれであっても、吸水率が０．２体積％以上であれば、セメント質硬化体の圧縮強度をより高めることができる。
吸水率が２．０体積％以下であると、圧縮強度が８０Ｎ／ｍｍ２以上のセメント質硬化体を得るための材料の選定が容易となる。
１５℃以上での養生（２次養生工程）における養生温度は、１５℃以上、好ましくは５０〜９８℃、より好ましくは７０〜９５℃である。該温度が１５℃以上であれば、養生時間をより短くすることができる。養生温度が９８℃以下であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。 養生時間は、好ましくは１時間以上、より好ましくは２〜７２時間、特に好ましくは３〜４８時間である。該時間が１時間以上であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
養生方法としては、特に限定されるものではなく、蒸気養生、温水養生、水中養生、気中養生、及び湿空養生等が挙げられる。
中でも、養生時間の短縮およびセメント質硬化体の圧縮強度の増大の観点から、５０〜９８℃（好ましくは６０〜９５℃、より好ましくは７０〜９５℃）で１時間以上（好ましくは２〜７２時間、より好ましくは３〜４８時間、さらに好ましくは１０〜４８時間、特に好ましくは１８〜４８時間）、蒸気養生または温水養生することが好ましい。
中でも、養生時間の短縮およびセメント質硬化体の圧縮強度の増大の観点から、５０〜９８℃（好ましくは６０〜９５℃、より好ましくは７０〜９５℃）で１時間以上（好ましくは２〜７２時間、より好ましくは３〜４８時間、さらに好ましくは１０〜４８時間、特に好ましくは１８〜４８時間）、蒸気養生または温水養生することが好ましい。
セメント質硬化体の圧縮強度をより高くする観点から、上述した養生方法によって養生が行われた成形体を、さらに、１００〜２００℃で１時間以上加熱することが好ましい。
加熱温度は、好ましくは１００〜２００℃、より好ましくは１５０〜１９０℃、特に好ましくは１７０〜１８０℃である。加熱温度が１００℃以上であれば、加熱時間をより短くすることができる。加熱温度が２００℃以下であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
加熱時間は、好ましくは１時間以上、より好ましくは２４〜７２時間、特に好ましくは３６〜４８時間である。加熱時間が１時間以上であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
加熱温度は、好ましくは１００〜２００℃、より好ましくは１５０〜１９０℃、特に好ましくは１７０〜１８０℃である。加熱温度が１００℃以上であれば、加熱時間をより短くすることができる。加熱温度が２００℃以下であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
加熱時間は、好ましくは１時間以上、より好ましくは２４〜７２時間、特に好ましくは３６〜４８時間である。加熱時間が１時間以上であれば、セメント質硬化体の圧縮強度がより高くなる。
本発明の製造方法によって得られたセメント質硬化体は、従来の製造方法によって得られたセメント質硬化体と比べて、セメント組成物の成分組成（原料の配合）が同じであっても、圧縮強度がより高いものである。
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［使用材料］
使用材料は、以下に示すとおりである。
（１）セメントＡ（低熱ポルトランドセメント；太平洋セメント社製）
（２）セメントＢ（シリカフュームプレミックスセメント；太平洋セメント社製）
（３）セメントＣ（ 高炉セメントＢ種；太平洋セメント社製）
（４）シリカフューム（ＢＥＴ比表面積：１７ｍ２／ｇ）
（５）珪石粉末（５０％累積粒径：７μｍ、最大粒径：６７μｍ、９５％累積粒径：２７μｍ）
（６）細骨材Ａ（珪砂、最大粒径：１．０ｍｍ、０．６ｍｍ以下の粒径のもの：９８質量％、０．３ｍｍ以下の粒径のもの：４５質量％、０．１５ｍｍ以下の粒径のもの：３質量％）
（７）細骨材Ｂ（砕砂、粗粒率：２．７９、表乾密度：２．６２ｇ／ｃｍ３）
（８）粗骨材（砕石、粗粒率：６．７２、表乾密度：２．６２ｇ／ｃｍ３）
（９）ポリカルボン酸系高性能減水剤Ａ（フローリック社製、商品名「フローリックＳＦ５００Ｕ」）
（１０）ポリカルボン酸系高性能減水剤Ｂ（ＢＡＳＦジャパン社製、商品名「マスターグレニウムＳＰ８シリーズ」）
（１１）消泡剤（ＢＡＳＦジャパン社製、商品名「マスターエア４０４」）
（１２）水（水道水）
［使用材料］
使用材料は、以下に示すとおりである。
（１）セメントＡ（低熱ポルトランドセメント；太平洋セメント社製）
（２）セメントＢ（シリカフュームプレミックスセメント；太平洋セメント社製）
（３）セメントＣ（ 高炉セメントＢ種；太平洋セメント社製）
（４）シリカフューム（ＢＥＴ比表面積：１７ｍ２／ｇ）
（５）珪石粉末（５０％累積粒径：７μｍ、最大粒径：６７μｍ、９５％累積粒径：２７μｍ）
（６）細骨材Ａ（珪砂、最大粒径：１．０ｍｍ、０．６ｍｍ以下の粒径のもの：９８質量％、０．３ｍｍ以下の粒径のもの：４５質量％、０．１５ｍｍ以下の粒径のもの：３質量％）
（７）細骨材Ｂ（砕砂、粗粒率：２．７９、表乾密度：２．６２ｇ／ｃｍ３）
（８）粗骨材（砕石、粗粒率：６．７２、表乾密度：２．６２ｇ／ｃｍ３）
（９）ポリカルボン酸系高性能減水剤Ａ（フローリック社製、商品名「フローリックＳＦ５００Ｕ」）
（１０）ポリカルボン酸系高性能減水剤Ｂ（ＢＡＳＦジャパン社製、商品名「マスターグレニウムＳＰ８シリーズ」）
（１１）消泡剤（ＢＡＳＦジャパン社製、商品名「マスターエア４０４」）
（１２）水（水道水）
［実施例１］
表１に示す配合に従って、セメントＡ、シリカフューム、及び、珪石粉末を混合した。得られた混合物と細骨材Ａを、オムニミキサに投入して、１５秒間空練りを行った。
次いで、水、ポリカルボン酸系高性能減水剤Ａ、および消泡剤をオムニミキサに投入して、２分間混練した。
混練後、オムニミキサ内の側壁に付着した混練物を掻き落とし、さらに４分間混練を行った。
表１に示す配合に従って、セメントＡ、シリカフューム、及び、珪石粉末を混合した。得られた混合物と細骨材Ａを、オムニミキサに投入して、１５秒間空練りを行った。
次いで、水、ポリカルボン酸系高性能減水剤Ａ、および消泡剤をオムニミキサに投入して、２分間混練した。
混練後、オムニミキサ内の側壁に付着した混練物を掻き落とし、さらに４分間混練を行った。
得られた混練物を、φ５０×１００ｍｍの円筒形の型枠に打設して、未硬化の成形体を得た。打設後、未硬化の成形体について、２０℃で４８時間、封緘養生を行い、次いで、脱型して、硬化した成形体を得た。
この成形体を、沸騰している水（水温：１００℃）に３０分間浸漬した後、該成形体を水に浸漬させたまま、水温が３０℃以下になるまで冷却した。浸漬前後の成形体の質量を測定し、得られた測定値から、吸水率を算出した。
浸漬後、この成形体を９０℃で４８時間蒸気養生して、セメント質硬化体を得た。
硬化した成形体の脱型時の圧縮強度、及び、得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、「ＪＩＳ Ａ １１０８（コンクリートの圧縮強度試験方法）」に準じて測定した。
この成形体を、沸騰している水（水温：１００℃）に３０分間浸漬した後、該成形体を水に浸漬させたまま、水温が３０℃以下になるまで冷却した。浸漬前後の成形体の質量を測定し、得られた測定値から、吸水率を算出した。
浸漬後、この成形体を９０℃で４８時間蒸気養生して、セメント質硬化体を得た。
硬化した成形体の脱型時の圧縮強度、及び、得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、「ＪＩＳ Ａ １１０８（コンクリートの圧縮強度試験方法）」に準じて測定した。
［実施例２］
水に浸漬後の成形体を、９０℃で４８時間蒸気養生した後、さらに１８０℃で４８時間加熱を行った以外は、実施例１と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
水に浸漬後の成形体を、９０℃で４８時間蒸気養生した後、さらに１８０℃で４８時間加熱を行った以外は、実施例１と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
［比較例１］
脱型後の成形体を９０℃で４８時間蒸気養生した以外は実施例１と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
［比較例２］
脱型後の成形体を９０℃で４８時間蒸気養生し、さらに１８０℃で４８時間加熱を行った以外は、実施例２と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
脱型後の成形体を９０℃で４８時間蒸気養生した以外は実施例１と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
［比較例２］
脱型後の成形体を９０℃で４８時間蒸気養生し、さらに１８０℃で４８時間加熱を行った以外は、実施例２と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
［実施例３］
表１に示す配合に従って、２軸型強制練りミキサを使用して、セメントＢと細骨材Ｂを、３０秒間空練りした後、水、高性能減水剤Ｂ、消泡剤をミキサに投入して３分間混練した。次いで、粗骨材をミキサに投入して３分間混練した。５分間静置した後、さらに３０秒間混練した。
得られた混練物を、φ１００×２００ｍｍの円筒形の型枠に打設して、未硬化の成形体を得た。打設後、未硬化の成形体について、２０℃で２４時間、封緘養生を行い、次いで、脱型して、硬化した成形体を得た。
表１に示す配合に従って、２軸型強制練りミキサを使用して、セメントＢと細骨材Ｂを、３０秒間空練りした後、水、高性能減水剤Ｂ、消泡剤をミキサに投入して３分間混練した。次いで、粗骨材をミキサに投入して３分間混練した。５分間静置した後、さらに３０秒間混練した。
得られた混練物を、φ１００×２００ｍｍの円筒形の型枠に打設して、未硬化の成形体を得た。打設後、未硬化の成形体について、２０℃で２４時間、封緘養生を行い、次いで、脱型して、硬化した成形体を得た。
この成形体を、沸騰している水に浸漬した後、該成形体を水に浸漬させたまま、水温が３０℃以下になるまで冷却した
浸漬後、この成形体について、材齢が２８日となるまで、２０℃で水中養生を行い、セメント質硬化体を得た。
吸水率の算出、硬化した成形体の脱型時の圧縮強度、及び、得られたセメント質硬化体の圧縮強度の測定を、実施例１と同様にして行った。
浸漬後、この成形体について、材齢が２８日となるまで、２０℃で水中養生を行い、セメント質硬化体を得た。
吸水率の算出、硬化した成形体の脱型時の圧縮強度、及び、得られたセメント質硬化体の圧縮強度の測定を、実施例１と同様にして行った。
［実施例４］
硬化した成形体を沸騰している水に浸漬する代わりに、減圧したデシケーター内で水に浸漬した以外は、実施例３と同様にして、セメント質硬化体を得た。なお、減圧は、アズワン社製の「アスピレーター（ＡＳ−０１）」を使用して行った。
吸水率の算出、硬化した成形体の脱型時の圧縮強度、及び、得られたセメント質硬化体の圧縮強度の測定を、実施例１と同様にして行った。
［実施例５］
水に浸漬後の成形体について、材齢が２８日となるまで、２０℃で水中養生を行った後、さらに１８０℃で４８時間加熱を行った以外は、実施例３と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
硬化した成形体を沸騰している水に浸漬する代わりに、減圧したデシケーター内で水に浸漬した以外は、実施例３と同様にして、セメント質硬化体を得た。なお、減圧は、アズワン社製の「アスピレーター（ＡＳ−０１）」を使用して行った。
吸水率の算出、硬化した成形体の脱型時の圧縮強度、及び、得られたセメント質硬化体の圧縮強度の測定を、実施例１と同様にして行った。
［実施例５］
水に浸漬後の成形体について、材齢が２８日となるまで、２０℃で水中養生を行った後、さらに１８０℃で４８時間加熱を行った以外は、実施例３と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
［比較例３］
脱型後の成形体について、材齢が２８日となるまで、２０℃で水中養生を行った以外は、実施例３と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
［比較例４］
脱型後の成形体について、材齢が２８日となるまで、２０℃で水中養生を行った後、さらに１８０℃で４８時間加熱を行った以外は、実施例３と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
脱型後の成形体について、材齢が２８日となるまで、２０℃で水中養生を行った以外は、実施例３と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
［比較例４］
脱型後の成形体について、材齢が２８日となるまで、２０℃で水中養生を行った後、さらに１８０℃で４８時間加熱を行った以外は、実施例３と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
［実施例６］
表１に示す配合に従って、２軸型強制練りミキサを使用して、セメントＢと細骨材Ｂを３０秒間空練りした後、水、高性能減水剤Ｂ、及び消泡剤をミキサに投入して、２分間混練した。次いで、粗骨材をミキサに投入して２分間混練した。５分間静置した後、さらに３０秒間混練した。
得られた混練物を、φ１００×２００ｍｍの円筒形の型枠に打設して、未硬化の成形体を得た。打設後、未硬化の成形体について、２０℃で２４時間、封緘養生を行い、次いで、脱型して、硬化した成形体を得た。
この成形体を、沸騰している水に浸漬した後、該成形体を沸騰している水から取り出し、次いで、２０℃の水に浸漬して冷却した。
浸漬後、この成形体を５５℃で２４時間蒸気養生を行った。
吸水率の算出、硬化した成形体の脱型時の圧縮強度、及び、得られたセメント質硬化体の圧縮強度の測定を、実施例１と同様にして行った。
表１に示す配合に従って、２軸型強制練りミキサを使用して、セメントＢと細骨材Ｂを３０秒間空練りした後、水、高性能減水剤Ｂ、及び消泡剤をミキサに投入して、２分間混練した。次いで、粗骨材をミキサに投入して２分間混練した。５分間静置した後、さらに３０秒間混練した。
得られた混練物を、φ１００×２００ｍｍの円筒形の型枠に打設して、未硬化の成形体を得た。打設後、未硬化の成形体について、２０℃で２４時間、封緘養生を行い、次いで、脱型して、硬化した成形体を得た。
この成形体を、沸騰している水に浸漬した後、該成形体を沸騰している水から取り出し、次いで、２０℃の水に浸漬して冷却した。
浸漬後、この成形体を５５℃で２４時間蒸気養生を行った。
吸水率の算出、硬化した成形体の脱型時の圧縮強度、及び、得られたセメント質硬化体の圧縮強度の測定を、実施例１と同様にして行った。
［比較例５］
脱型後の成形体について、５５℃で２４時間蒸気養生を行った以外は、実施例６と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
脱型後の成形体について、５５℃で２４時間蒸気養生を行った以外は、実施例６と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を、実施例１と同様にして測定した。
［実施例７］
表１に示す配合に従って、２軸型強制練りミキサを使用して、セメントＣと細骨材Ｂを３０秒間空練りした後、水、高性能減水剤Ｂ、及び消泡剤をミキサに投入して、２分間混練した。次いで、粗骨材をミキサに投入して、１．５分間混練した。５分間静置した後、さらに２０秒間混練した。該混練によって得られた混練物を用いた以外は、実施例３と同様にして、セメント質硬化体を得た。
吸水率の算出、硬化した成形体の脱型時の圧縮強度、及び、得られたセメント質硬化体の圧縮強度の測定を、実施例１と同様にして行った。
表１に示す配合に従って、２軸型強制練りミキサを使用して、セメントＣと細骨材Ｂを３０秒間空練りした後、水、高性能減水剤Ｂ、及び消泡剤をミキサに投入して、２分間混練した。次いで、粗骨材をミキサに投入して、１．５分間混練した。５分間静置した後、さらに２０秒間混練した。該混練によって得られた混練物を用いた以外は、実施例３と同様にして、セメント質硬化体を得た。
吸水率の算出、硬化した成形体の脱型時の圧縮強度、及び、得られたセメント質硬化体の圧縮強度の測定を、実施例１と同様にして行った。
［比較例６］
脱型後の成形体について、材齢が２８日となるまで、２０℃で水中養生を行った以外は、実施例７と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を実施例１と同様にして測定した。
脱型後の成形体について、材齢が２８日となるまで、２０℃で水中養生を行った以外は、実施例７と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を実施例１と同様にして測定した。
［実施例８］
セメントＣの代わりにセメントＡを使用し、かつ、水に浸漬後の成形体について、５５℃で２４時間蒸気養生を行った以外は、実施例７と同様にして、セメント質硬化体を得た。
吸水率の算出、硬化した成形体の脱型時の圧縮強度、及び、得られたセメント質硬化体の圧縮強度の測定を、実施例１と同様にして行った。
セメントＣの代わりにセメントＡを使用し、かつ、水に浸漬後の成形体について、５５℃で２４時間蒸気養生を行った以外は、実施例７と同様にして、セメント質硬化体を得た。
吸水率の算出、硬化した成形体の脱型時の圧縮強度、及び、得られたセメント質硬化体の圧縮強度の測定を、実施例１と同様にして行った。
［比較例７］
脱型後の成形体について、５５℃で２４時間蒸気養生を行って、セメント質硬化体を得た以外は、実施例８と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を実施例１と同様にして測定した。
結果を表２に示す。
脱型後の成形体について、５５℃で２４時間蒸気養生を行って、セメント質硬化体を得た以外は、実施例８と同様にして、セメント質硬化体を得た。
得られたセメント質硬化体の圧縮強度を実施例１と同様にして測定した。
結果を表２に示す。
表２から、本発明の製造方法によって得られたセメント質硬化体（実施例１〜８）は、吸水工程を行わない製造方法によって得られたセメント質硬化体（比較例１〜７）と比べて、圧縮強度が向上していることがわかる。
具体的には、実施例１におけるセメント質硬化体は、比較例１におけるセメント質硬化体と成分組成（原料の配合）が同じであり、かつ、吸水工程を行う点を除いて、比較例１の製造方法と同様にして製造されたものであるが、比較例１の圧縮強度（２０２Ｎ／ｍｍ３）よりも大きい圧縮強度（２３８Ｎ／ｍｍ３）を有することがわかる。
具体的には、実施例１におけるセメント質硬化体は、比較例１におけるセメント質硬化体と成分組成（原料の配合）が同じであり、かつ、吸水工程を行う点を除いて、比較例１の製造方法と同様にして製造されたものであるが、比較例１の圧縮強度（２０２Ｎ／ｍｍ３）よりも大きい圧縮強度（２３８Ｎ／ｍｍ３）を有することがわかる。
吸水工程を含むことによる上述の知見（実施例１と比較例１の差異）は、実施例２（圧縮強度：３５７Ｎ／ｍｍ３）と比較例２（圧縮強度：２９０Ｎ／ｍｍ３）、実施例３（圧縮強度：１６７Ｎ／ｍｍ３）と比較例３（圧縮強度：１４３Ｎ／ｍｍ３）、実施例５（圧縮強度：２３５Ｎ／ｍｍ３）と比較例４（圧縮強度：１９７Ｎ／ｍｍ３）、実施例６（圧縮強度：１３２Ｎ／ｍｍ３）と比較例５（圧縮強度：１１５Ｎ／ｍｍ３）、実施例７（圧縮強度：１０２Ｎ／ｍｍ３）と比較例６（圧縮強度：９２Ｎ／ｍｍ３）、又は実施例８（圧縮強度：１０２Ｎ／ｍｍ３）と比較例７（圧縮強度：９０Ｎ／ｍｍ３）を、各々、比較した場合であっても、同様に認められる。
Claims (5)
- 圧縮強度が８０Ｎ／ｍｍ２以上のセメント質硬化体の製造方法であって、
少なくともセメントと水と減水剤を含むセメント組成物を型枠内に打設して、未硬化の成形体を得る成形工程と、
上記未硬化の成形体を、１０〜４０℃で１０時間以上、封緘養生または気中養生した後、上記型枠から脱型し、硬化した成形体を得る１次養生工程と、
上記硬化した成形体を、９０℃以上の水の中に浸漬させることで、上記硬化した成形体に吸水させる吸水工程と、
上記吸水工程において吸水させた成形体を、上記水の中に浸漬させたまま、上記水が４０℃以下になるまで冷却した後、または、上記吸水工程において吸水させた成形体を、上記水の中から取り出して、４０℃以下の水の中に浸漬させて冷却した後に、上記冷却後の成形体について、１５℃以上の養生温度での蒸気養生、または、１５℃以上の養生温度での水中養生若しくは温水養生を行なう２次養生工程
を含むことを特徴とするセメント質硬化体の製造方法。 - 上記吸水工程において、上記硬化した成形体を、上記９０℃以上の水の中に浸漬させる時間が、３〜６０分間である請求項１に記載のセメント質硬化体の製造方法。
- 上記１次養生工程において、上記硬化した成形体が５〜１００Ｎ／ｍｍ２の圧縮強度を発現した時に、上記硬化した成形体を上記型枠から脱型する請求項１または２に記載のセメント質硬化体の製造方法。
- 上記２次養生工程において、上記冷却後の成形体を、５０〜９８℃で１時間以上、蒸気養生する請求項１〜３のいずれか１項に記載のセメント質硬化体の製造方法。
- 上記２次養生工程後の成形体を、１００〜２００℃で１時間以上、加熱する請求項１〜４のいずれか１項に記載のセメント質硬化体の製造方法。
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