JP6801879B2 - フラックス用揺変剤並びにこれを含むフラックス及びソルダペースト - Google Patents
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Description
A−C−(B−C)m−A ・・・(I)
(式(I)中、Aは飽和脂肪族モノカルボン酸及び/又はヒドロキシ基含有飽和脂肪族モノカルボン酸の脱水酸基残基、Bは多塩基酸の脱水酸基残基、Cはジアミン及び/又はテトラアミンの脱水素残基、mは0≦m≦5である)で示されるものであることが、好ましい。なおアマイドワックスは、単一の化合物であってもよく、混合物であってもよい。
本発明を適用する揺変剤を調製した調製例1〜4及びこの揺変剤を含む実施例1〜4のフラックス、並びに本発明を適用外の揺変剤を調製した比較調製例1〜5及びこの揺変剤を含む比較例1〜5のフラックスを、夫々示す。
攪拌機、温度計、分水器を備えた反応装置に、(a)ヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸である12−ヒドロキシステアリン酸1000.0質量部と、(b)脂肪族ジカルボン酸であるセバシン酸1010.0質量部とを加え、80〜100℃に加温して12−ヒドロキシステアリン酸を溶解させた。そこへ、(c)ジアミンであるヘキサメチレンジアミン780.5質量部を加え、窒素雰囲気下、210〜220℃で3〜5時間、脱水しながら縮合反応を行ってアミド化させ、酸価3.2、アミン価2.4のアマイドワックスを得た(モル比で(a):(b):(c)=2モル:2.7モル:3.3モル)。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径20μm以下に粉砕した。次に、このアマイドワックスの20質量%、ロジン系樹脂であるパインクリスタルKE−604(荒川化学工業株式会社製、分子量350)の40質量%、及びヘキシルジグリコールの40質量%を混合し、90〜110℃に加熱しながら1〜2時間加熱分散し、その後冷却した。それにより調製例1の揺変剤を得た。
調製例1のヘキサメチレンジアミンに代えて、(c)メタキシレンジアミン915.1質量部を用いたこと以外は、調製例1と同様にして、酸価4.2、アミン価3.6のアマイドワックスを得た(モル比で(a):(b):(c)=2モル:2.7モル:3.3モル)。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径20μm以下に粉砕した。次に、このアマイドワックスの20質量%、ロジン系樹脂であるパインクリスタルKE−604(荒川化学工業株式会社製)の40質量%、及びヘキシルジグリコールの40質量%を混合し、90〜110℃に加熱しながら1〜2時間加熱分散し、その後冷却した。それにより調製例2の揺変剤を得た。
調製例1のヘキサメチレンジアミンに代えて、(c)1,12−ドデカンジアミン1345.7質量部を用いたこと以外は、調製例1と同様にして、酸価4.2、アミン価3.6のアマイドワックスを得た(モル比で(a):(b):(c)=2モル:2.7モル:3.3モル)。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径20μm以下に粉砕した。次に、このアマイドワックスの20質量%、ロジン系樹脂であるパインクリスタルKR−85(荒川化学工業株式会社製、分子量300)の40質量%、及びジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートの40質量%を混合し、90〜110℃に加熱しながら1〜2時間加熱分散し、その後冷却した。それにより調製例3の揺変剤を得た。
攪拌器、温度計、分水器を備えた反応装置に、(a)脂肪族モノカルボン酸であるステアリン酸568.0質量部と、(b)脂肪族ジカルボン酸であるアジピン酸438.0質量部とを加え、80〜100℃に加温してステアリン酸を溶融させた。そこへ、(c)ジアミンであるヘキサメチレンジアミン464.0質量部を加え、窒素雰囲気下、240〜280℃で3〜5時間、脱水しながら縮合反応を行ってアミド化させ、酸価8.8、アミン価7.8のアマイドワックスを得た(モル比で(a):(b):(c)=2モル:2.7モル:3.3モル)。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径20μm以下に粉砕した。次に、このアマイドワックスの20質量%、ロジン系樹脂であるパインクリスタルKR−85(荒川化学工業株式会社製)の40質量%、及びジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートの40質量%を混合し、90〜110℃に加熱しながら1〜2時間加熱分散し、その後冷却した。それにより調製例4の揺変剤を得た。
攪拌機、温度計、分水器を備えた反応装置に、ヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸である12−ヒドロキシステアリン酸1000.0質量部と、脂肪族ジカルボン酸であるセバシン酸1010.0質量部とを加え、80〜100℃に加温して12−ヒドロキシステアリン酸を溶解させた。そこへ、ジアミンであるヘキサメチレンジアミン780.5質量部を加え、窒素雰囲気下、210〜220℃で3〜5時間、脱水しながら縮合反応を行ってアミド化させ、酸価3.6、アミン価2.8のアマイドワックスを得た。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径20μm以下に粉砕し、アマイドワックスのみからなる比較調製成例1の揺変剤を得た。
調製例1のヘキサメチレンジアミンに代えてメタキシレンジアミン915.1質量部を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、酸価4.8、アミン価4.4のアマイドワックスを得た。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径20μm以下に粉砕し、アマイドワックスのみからなる比較調製例2の揺変剤を得た。
調製例1のヘキサメチレンジアミンに代えて1,12−ドデカンジアミン1345.7質量部を用いたこと以外は、調製例1と同様にして、酸価4.6、アミン価4.1のアマイドワックスを得た。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径20μm以下に粉砕し、アマイドワックスのみからなる比較調製例3の揺変剤を得た。
攪拌器、温度計、分水器を備えた反応装置に、脂肪族モノカルボン酸であるステアリン酸568.0質量部と、脂肪族ジカルボン酸であるアジピン酸438.0質量部とを加え、80〜100℃に加温してステアリン酸を溶融させた。そこへ、ジアミンであるヘキサメチレンジアミン464.0質量部を加え、窒素雰囲気下、240〜280℃で3〜5時間、脱水しながら縮合反応を行ってアミド化させ、酸価8.2、アミン価7.4のアマイドワックスを得た。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径20μm以下に粉砕し、アマイドワックスのみからなる比較調製例4の揺変剤を得た。
調製例1と同様にして、酸価3.6、アミン価2.6のアマイドワックスを得た。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径20μm以下に粉砕した。次に、このアマイドワックスの20質量%、高分子量のアクリル樹脂としてDEGALAN LP 63/11(Evonic Industries社製、分子量30000)の40質量%、低沸点の分散媒であるメチルイソブチルケトン(沸点117℃)の40質量%を混合し、90〜110℃に加熱しながら1〜2時間加熱分散し、その後冷却することにより比較調製例5の揺変剤を得た。
フラックス樹脂、活性剤、溶剤、並びに調製例1〜4及び比較調製例1〜5で得られた揺変剤を表1の割合で配合して混合し、80〜120℃で1〜3時間、加熱溶融した。その後取り出して放置することにより常温(25℃)に冷却し、実施例1〜4、及び比較例1〜5のフラックスを得た。
実施例1〜4及び比較例1〜5のフラックスに含まれるアマイドワックスの分散性を目視によって確認した。調製したフラックスをガラス板に塗布し、ダマが確認されなかったものを〇、ダマが確認されたものを×とした。
実施例1〜4及び比較例1〜5のフラックスの色味を目視によって確認した。フラックス中の樹脂成分の熱ダメージを示す判断として、無色〜淡黄色のものを〇、黄色〜褐色のものを×とした。
実施例1のフラックスの11質量%と、鉛フリーハンダ合金粉末(Sn96.5%−Ag3.0%−Cu0.5%;三井金属鉱業株式会社製)の89質量%とを、ペースト混練機(ソルダソフナー)にて混練し、ソルダペーストを調製した。これと同様にして、実施例2〜4のフラックスを含むソルダペーストを調製した。このソルダペーストを、ハンダ付けに用いた。
Claims (6)
- 飽和脂肪族モノカルボン酸類、ヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸類、及び多塩基酸類の少なくとも何れかの酸類と、ジアミン類及びテトラアミン類の少なくとも何れかのアミン類との縮合物であり、粉体状をなしているアマイドワックスの粉砕物と、
分子量を最大で10000とする樹脂と、
沸点を少なくとも180℃とする分散媒とが、
混合されて含まれており、
前記アマイドワックスの粉砕物が前記樹脂で被覆されていて、前記樹脂及び前記分散媒に分散していることを特徴とするフラックス用揺変剤。 - 前記アマイドワックスの粉砕物が、炭素数12〜22の前記飽和脂肪族モノカルボン酸類及び/又は炭素数12〜22の前記ヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸類をモル比で合計aモル(1≦a≦3)と、炭素数2〜12の前記多塩基酸類をモル比でbモル(0<b≦5)と、炭素数2〜14の前記ジアミン類及び/又は炭素数2〜14の前記テトラアミン類をモル比で合計cモル(1≦c≦6)とする前記縮合物であり、
1〜40質量%の前記アマイドワックスと、20〜60質量%の前記樹脂と、20〜60質量%の前記分散媒とが、含まれていることを特徴とする請求項1のフラックス用揺変剤。 - 前記樹脂がロジン系樹脂であり、前記分散媒がグリコールエーテル類であることを特徴とする請求項1に記載のフラックス用揺変剤。
- 請求項1に記載のフラックス用揺変剤、フラックス樹脂、及び溶剤が、含まれており、前記フラックス用揺変剤が前記フラックス樹脂及び前記溶剤に分散していることを特徴とするフラックス。
- 請求項4に記載のフラックス、及びハンダが、含まれていることを特徴とするソルダペースト。
- 飽和脂肪族モノカルボン酸類、ヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸類、及び多塩基酸類の少なくとも何れかの酸類と、ジアミン類及びテトラアミン類の少なくとも何れかのアミン類とを縮合させてアマイドワックスを合成する工程と、
前記アマイドワックスを粉体状になるように粉砕して粉砕物にする工程と、
前記アマイドワックス、分子量を最大で10000とする樹脂、及び沸点を少なくとも180℃とする分散媒を、混合して前記アマイドワックスの前記粉砕物を前記樹脂で被覆しつつ前記樹脂及び前記分散媒に分散させる工程とを、
有することを特徴とするフラックス用揺変剤の製造方法。
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