JP6937016B2 - 噴霧乾燥装置 - Google Patents
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Description
本発明は、噴霧乾燥装置に関し、詳しくは、サンプル溶液を微細粉末化するのに適した噴霧乾燥装置に関する。
従来、噴霧乾燥装置では、サンプル溶液を、高温の熱風を導入した蒸発塔内に、二流体噴霧ノズルや回転型アトマイザなどにより噴霧して乾燥させ、生成した固体粒子をサイクロンで捕集するものがあった（例えば、特許文献１及び２参照。）。
近年、創薬開発研究分野では、溶解速度に優れたナノ粒子結晶体が注目されており、特に、熱に敏感なタンパク質等のナノ粒子結晶体を生成可能な噴霧乾燥装置の開発が望まれている。しかし、上述の特許文献１及び２のように、二流体噴霧ノズルや回転型アトマイザを用いた噴霧乾燥装置で生成できる固体粒子の粒子径は１０〜５０μｍ程度で、捕集率も７０％程度に止まっている。また、サイクロンで捕集可能な粒子は、ある程度の質量と粒径が必要であることから、ナノ粒子結晶体を捕集することは難しかった。さらに、捕集した粒子に蒸発した溶媒が吸着して乾燥度が低下し、粒子同士が付着して粒径が大きくなってしまうことがあった。
そこで本発明は、サンプル溶液を効率よく微細粉末化して捕集することができる噴霧乾燥装置を提供することを目的としている。
上記目的を達成するため、本発明の噴霧乾燥装置は、粉末として回収する溶質が溶媒に溶解されたサンプル溶液を噴霧する噴霧器と、該噴霧器から噴霧された霧状サンプル溶液を加熱して溶媒を蒸発させ、溶質の微細粉末を生成する蒸発管と、該蒸発管内に熱風を供給する熱風供給装置と、前記蒸発管から導出した微細粉末含有ガス中の微細粉末を捕集する粉末捕集器と、該粉末捕集器で微細粉末を分離した後のガスを排出する排気手段とを備えた噴霧乾燥装置において、前記蒸発管は、該蒸発管の上部に、前記噴霧器から噴霧された霧状サンプル溶液と前記熱風供給装置から供給された熱風とを混合する混合部を有し、該蒸発管の下部に、蒸発管から前記粉末捕集器に向けて前記微細粉末含有ガスを導出する微細粉末含有ガス導出口を設けるとともに、該蒸発管内で蒸発した前記サンプル溶液の溶媒を凝縮させる溶媒蒸気捕捉手段を設けたことを特徴としている。さらに、前記蒸発管が透明ガラスで形成されていることを特徴としている。
また、本発明の噴霧乾燥装置は、前記噴霧器が、下方に向かって噴霧された霧状サンプル溶液を前記蒸発管の上部に向けてガイドする霧状サンプル溶液ガイド管を備え、前記蒸発管は、該蒸発管の上部に、前記霧状サンプル溶液ガイド管の下部外周を覆う大径管部と、該大径管部の下方に設けられた小径管部と、前記大径管部の下端と前記小径管部の上端とを接続するテーパー管部とを備え、大径管部の内周面と霧状サンプル溶液ガイド管の下部外周面と間に、前記熱風供給装置からの熱風が供給される熱風通路を形成し、該熱風通路内に前記熱風供給装置からの熱風を供給する熱風供給管を、前記大径管部の外周面に対して接線方向に設けるとともに、前記霧状サンプル溶液ガイド管の下端と前記テーパー管部の内周面との間に、前記熱風通路内の熱風を前記混合部に向けて通過させるリング状の熱風通過部を形成したことを特徴としている。さらに、前記小径管部の外周に、透明材料からなる保温カバーが設けられていること、また、前記噴霧器が、前記霧状サンプル溶液ガイド管の上端部で、前記熱風通路からの熱が伝達されない位置に設けられていることを特徴としている。
前記粉末捕集器は、有底筒状の捕集器本体と、該捕集器本体の上部開口に着脱可能に設けられた捕集器蓋体と、捕集器本体と捕集器蓋体とに外周部が挟着された微細粉末捕集フィルタと、前記捕集器蓋体に設けられて前記排気手段の排気管が接続される排気口と、前記蒸発管の微細粉末含有ガス導出口から導出した微細粉末含有ガスを捕集器本体内に導入する微細粉末含有ガス導管とを備え、該微細粉末含有ガス導管は、前記捕集器本体の周壁に対して接線方向に設けられていることを特徴としている。
本発明の噴霧乾燥装置によれば、溶媒蒸気を凝縮させる溶媒蒸気捕捉手段を蒸発管の下部に設けているので、粉末捕集器に向かう溶媒蒸気量を大幅に低減することができ、良質な微細粉末を得ることができる。また、噴霧器を、霧状サンプル溶液ガイド管を介して蒸発管の上部に設けているので、蒸発管内に供給される熱風と霧状サンプル溶液とを効果的に混合することができ、霧状サンプル溶液を速やかに加熱して溶媒を瞬時に蒸発させることができる。また、蒸発管を透明ガラスで形成することにより、蒸発管内の状態を外部から容易に確認することができ、外周を保温カバーで覆うことにより、溶媒蒸気が流れる小径管の温度低下を防止して内周面に溶媒蒸気が結露することを防止できる。さらに、超音波ホーンの作動で微細粒化した霧状サンプル溶液をマイクロメッシュを介して蒸発管に向けて噴霧することにより、サンプル溶液を微細な霧状にすることができ、粒径が０．１〜３μｍの微細粉末を生成することができる。
図１乃至図５は本発明の噴霧乾燥装置の一形態例を示す図である。本形態例の噴霧乾燥装置１１は、サンプル容器１２ａ内のサンプル溶液を吸引して供給するチューブポンプなどの溶液供給装置１２と、供給されたサンプル溶液を噴霧する噴霧器１３と、噴霧された霧状サンプル溶液の溶媒を蒸発させる蒸発管１４と、空気を電気ヒータで加熱した熱風を蒸発管１４に供給する熱風供給装置１５と、前記蒸発管１４の下部から導出した微細粉末含有ガス中の微細粉末を捕集する粉末捕集器１６と、該粉末捕集器１６で微細粉末を分離した後のガスを排出するダイヤフラムポンプやドライ真空ポンプなどの排気手段１７とを備えている。
噴霧器１３は、図３に示すように、超音波振動子を備えたハウジング１３ａと、該ハウジング１３ａから下方に突出する超音波振動子の超音波ホーン１３ｂと、一定量のサンプル溶液を貯留するサンプルポット１３ｃと、該サンプルポット１３ｃの底面に設けられ、サンプルポット１３ｃ内にサンプル溶液を保持するとともに、超音波ホーン１３ｂの作動で微細粒化した霧状サンプル溶液を透過して下方に向けて噴霧するマイクロメッシュ１３ｄと、溶液供給装置１２に溶液導入チューブ（図示せず）を介して接続され、サンプルポット１３ｃ内にサンプル溶液を導入するための溶液導入ノズル１３ｅと、溶液供給装置１２に溶液返送チューブ（図示せず）を介して接続され、サンプルポット１３ｃ内の余剰のサンプル溶液を返送するリターンノズル１３ｆと、マイクロメッシュ１３ｄを透過した霧状サンプル溶液を下方の蒸発管１４に向けてガイドする霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇとを備えている。マイクロメッシュ１３ｄは、上面にサンプル溶液を保持でき、霧状サンプル溶液を透過できれば適宜なものを使用できるが、通常は、メッシュサイズが３〜５μｍのものをサンプル溶液の種類などの条件に応じて適宜選択すればよい。
上部サポート部材１８ａと下部サポート部材１８ｂとによって制御装置の筐体１９に取り付けられた蒸発管１４は、前記霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇの下部外周を覆う大径管部１４ａと、該大径管部１４ａの下方に設けられた有底の小径管部１４ｂと、大径管部１４ａの下端と小径管部１４ｂの上端とを接続する下方が縮径したテーパー管部１４ｃと、大径管部１４ａの内周面と前記霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇの外周面と間に形成される熱風通路１４ｄとを有している。
大径管部１４ａには、熱風供給装置１５から熱風供給管１５ａを介して供給される熱風を熱風通路１４ｄに導入する熱風導入口１４ｅが設けられている。熱風供給管１５ａは、大径管部１４ａの外周面に対して接線方向に設けられており、熱風導入口１４ｅから熱風通路１４ｄ内に流入する熱風が、熱風通路１４ｄ内で旋回流を形成して螺旋状に下方に向かって流れていくようにしている。
熱風供給装置１５は、排気手段１７の吸引力によって吸い込んだ空気を電気ヒータであらかじめ設定された温度に加熱するものを使用可能であるが、窒素ガスなどを使用することも可能であり、電気ヒータ以外の加熱手段を使用することも可能である。
小径管部１４ｂの下部側面には、微細粉末含有ガス導出口１４ｆが設けられるとともに、該微細粉末含有ガス導出口１４ｆより下方の小径管部１４ｂ内には、溶媒蒸気捕捉手段としての冷却コイル１４ｇが設けられ、小径管部１４ｂの底部には排液部１４ｈが設けられている。
冷却コイル１４ｇには、溶媒蒸気を凝縮可能な温度の流体を流通させればよく、例えば、溶媒蒸気が水蒸気の場合は、２℃程度に冷却したチラー水を使用でき、除湿剤を使用することも可能である。また、小径管部１４ｂの底部を冷却することによって溶媒蒸気を凝縮させてもよく、複数の溶媒蒸気捕捉手段を併用することも可能である。
また、霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇの下端とテーパー管部１４ｃの内周面との間には、熱風通過部１４ｉがリング状に形成されており、熱風通路１４ｄを螺旋状に流れる熱風が、螺旋流を維持したまま小径管部１４ｂの内周面に沿って流れ、霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇの下端から流出する霧状サンプル溶液と熱風とが混合する混合部１４ｊが形成されている。
霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇ、大径管部１４ａ、テーパー管部１４ｃ、小径管部１４ｂは、成形性や清掃性などを考慮して適宜分割して形成されており、本形態例では、霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇ、大径管部１４ａ、テーパー管部１４ｃ及び小径管部１４ｂの上部が一体形成され、小径管部１４ｂの下部と微細粉末含有ガス導出口１４ｆに接続した微細粉末含有ガス導管２０の基端部とが一体形成されている。小径管部１４ｂは、上部、中間部、下部に３分割されており、分割部にそれぞれ設けた連結フランジをクランプ２１，２１によって締め付けることにより、気密に、かつ、分解可能に連結されている。また、小径管部１４ｂの中間部外周には、上下両端にシール材２２ａをそれぞれ有する保温カバー２２が設けられており、小径管部１４ｂの温度が低下しないようにしている。
粉末捕集器１６は、有底筒状の捕集器本体１６ａと、該捕集器本体１６ａの上部開口にクランプ２３によって着脱可能に装着される捕集器蓋体１６ｂと、捕集器本体１６ａの側壁に設けられた微細粉末含有ガス導入口１６ｃと、捕集器本体１６ａ内に設けられた微細粉末捕集フィルタ２４と、捕集器蓋体１６ｂに設けられて前記排気手段１７の排気管１７ａが接続される排気口１６ｄとを備えている
微細粉末含有ガス導入口１６ｃは、蒸発管１４の微細粉末含有ガス導出口１４ｆに、中間に自在カップリングを有する微細粉末含有ガス導管２０を介して接続しており、微細粉末含有ガス導管２０は、捕集器本体１６ａの外周面に対して接線方向に配置されている。これにより、微細粉末含有ガス導入口１６ｃから捕集器本体１６ａ内に流入する微細粉末含有ガスが捕集器本体１６ａの内周面に沿って導入され、捕集器本体１６ａ内で旋回流を形成するようにしている。
微細粉末捕集フィルタ２４は、有底円筒状に形成されたフィルタ本体部２４ａと、該フィルタ本体部２４ａの上部開口外周に設けられたフランジ部２４ｂとを有するハット状に形成されており、フランジ部２４ｂの外周部が捕集器本体１６ａの開口フランジ１６ｅと捕集器蓋体１６ｂとに挟着されて捕集器本体１６ａ内に保持されている。また、捕集器蓋体１６ｂ内には、排気手段１７に異物が吸引されることを防止するとともに、各種形状のフィルタを保持するためのステンレス鋼製の網状体を使用した網体１６ｆが嵌め込まれている。フィルタ本体部２４ａにおけるフィルタは、捕集する微細粉末の粒径や量などの条件に応じて適宜なものを使用できるが、例えば、微細粉末の捕集量が比較的多い場合には、表面を樹脂繊維で覆ったプラスチック不織布からなる筒状のメンブレンフィルタを使用してハット状に形成すればよい。
一方、微細粉末の捕集量が比較的少ない場合には、図６及び図７に示すように、粉末捕集器本体１６ａの開口フランジ１６ｅと略同径の円盤状に形成したフィルタ２５を使用することができる。この円盤状のフィルタ２５は、網体１６ｆの下面に重ねた状態で、外周部を粉末捕集器本体１６ａと蓋部材１６ｂとで挟着した状態で粉末捕集器本体１６ａ内に配置される。円盤状のフィルタ２５の材質は任意であるが、例えばテトラテックスメンブレンが好適に使用できる。
このように形成した噴霧乾燥装置１１において、霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇ，蒸発管１４，微細粉末含有ガス導管２０、フィルタ本体部２４ａといったガスが流れる部分をそれぞれ透明なガラスで形成し、さらに、保温カバー２２も透明な合成樹脂で形成することにより、内部の状態を外部から容易に観察でき、異常事態にも迅速に対応できる。
次に、図１に示す構成の噴霧乾燥装置１１の使用方法を説明する。まず、排気手段１７を作動させて系内にガス（空気）の流れを形成し、熱風供給装置１５を作動させて空気を１００℃以上に加熱するとともに、冷却コイル１４ｇに冷却流体を流通させる。系内の温度が十分に高くなったところで、溶液供給装置１２を作動させてサンプル容器１２ａ内のサンプル溶液をサンプルポット１３ｃ内に供給するとともに、リターンノズル１３ｆから余剰のサンプル溶液を吸引して返送し、サンプルポット１３ｃ内に一定量のサンプル溶液を保持した状態にする。
そして、超音波振動子の超音波ホーン１３ｂを作動させてサンプル溶液を、マイクロメッシュ１３ｄを介して微細粒の霧状サンプル溶液とし、霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇ内に流下させる。一方、熱風供給装置１５で生成した熱風は、熱風供給管１５ａから熱風通路１４ｄ内に旋回流となって流入する。この熱風は、熱風通過部１４ｉを通過してテーパー管部１４ｃから小径管部１４ｂに向かって流れる際に、混合部１４ｊにおいて、霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇの下端から流出した霧状サンプル溶液と合流し、霧状サンプル溶液を加熱して溶媒を瞬時に蒸発させ、溶質を微細粉末にする。このとき、熱風が旋回流となっているので、熱風と霧状サンプル溶液とが効率よく接触し、霧状サンプル溶液を満遍なく加熱することができ、溶媒を速やかに蒸発させて溶質の微細粉末を効率よく生成することができる。
また、霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇは、下部外周のみが大径管部１４ａに覆われているため、霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇの上半部が、熱風通路１４ｄ内の熱風によって加熱されることはなく、霧状サンプル溶液ガイド管１３ｇの上端部に設けた噴霧器１３が熱の影響を受けることがなくなり、噴霧器を高温下に設置したときのような目詰まりなどの不具合を生じることがなく、長時間にわたって安定した状態で霧状サンプル溶液を生成することができる。
さらに、テーパー管部１４ｃや小径管部１４ｂの内周面に沿って熱風が旋回するので、生成した微細粉末がテーパー管部１４ｃや小径管部１４ｂの内周面に付着することを防止でき、微細粉末の全体を小径管部１４ｂの下方に向かって円滑に流下させることができる。また、小径管部１４ｂの外周に保温カバー２２を設けているので、小径管部１４ｂの周壁や管内の温度が低下することを抑えることができ、蒸発した溶媒が小径管部１４ｂの周壁に凝縮して微細粉末が再溶解することがなくなり、内部の観察も確実に行うことができる。
小径管部１４ｂを流下する微細粉末含有ガスは、大部分が微細粉末含有ガス導管２０を通って粉末捕集器１６に流入する。流入した微細粉末含有ガスは、捕集器本体１６ａ内を螺旋状に流れながらガスのみが微細粉末捕集フィルタ２４を透過し、排気口１６ｄから排気手段１７に吸引されて系外に排出される。
これにより、微細粉末捕集フィルタ２４の外周面に微細粉末が捕集される。このとき、微細粉末含有ガスが捕集器本体１６ａで旋回流を形成しているので、フィルタ本体部２４ａの全周で微細粉末を効率よく捕集することができとともに、捕集器本体１６ａの内周面に微細粉末が付着することを抑制できる。
一方、小径管部１４ｂを流下する微細粉末含有ガスの一部は、小径管部１４ｂの下部で冷却コイル１４ｇに接触することにより、微細粉末含有ガス中に含まれる大量の溶媒成分の大部分が凝縮して微細粉末含有ガスから分離される。凝縮した液体は、小径管部１４ｂの底部に落下して貯留され、実験終了後に開閉栓を開放することにより、排液部１４ｈから系外に排出される。これにより、微細粉末捕集フィルタ２４に向かう微細粉末含有ガスに含まれる溶媒蒸気量を低減でき、微細粉末捕集フィルタ２４で捕集した微細粉末に溶媒蒸気が吸着することを抑えることができ、乾燥度の良好な微細粉末を得ることができるとともに、微細粉末含有ガスの体積を少なくすることができ、微細粉末捕集フィルタ２４及び排気手段１７の負荷を低減することもできる。
また、噴霧乾燥装置１１で１％の食塩水溶液２５ｇをサンプル溶液に使用して食塩の微細粉末を捕集する実験を行ったところ、乾燥状態が良好で、粒子径が０．１〜３μｍの微細な食塩粉末０．２３７ｇ（回収率９５％）を得ることができた。
本形態例の噴霧乾燥装置１１では、蒸発管１４における微細粉末含有ガス導出口１４ｆの下方に、溶媒蒸気を凝縮させて分離する冷却コイル１４ｇを設け、溶質の微細粉粒を生成する際に発生した溶媒蒸気を除去することにより、微細粉末捕集フィルタ２４で捕集した微細粉末と蒸気との接触を抑えることができ、良好な乾燥度の微細粉末を得ることができる。
さらに、超音波ホーン１３ｂの作動でマイクロメッシュ１３ｄを介して微細粒の霧状にサンプル溶液を噴霧するとともに、熱風を旋回流として導入することにより、熱風と霧状サンプル溶液とを効果的に混合させて霧状サンプル溶液中の溶媒を速やかに蒸発させることができ、サンプル溶液中の溶質を微細粉末として効率よく得ることができる。
また、溶媒が蒸発する小径管部１４ｂの中間部外周に保温カバー２２を設けることにより、小径管部１４ｂ内の温度低下を防止して溶媒の蒸発効率を向上させることができるとともに、小径管部１４ｂの管壁が温度低下して内面に結露が発生することを防止できる。そして、蒸発管１４や粉末捕集器１６などを透明なガラスで形成することにより、これらの内部の状態を外部から容易に視認できる。
なお、本発明の噴霧乾燥装置は、少量のサンプル溶液から微細粉末を回収する実験用として最適なものであるが、各部の形状、大きさを、サンプル溶液における溶質及び溶媒の種類、サンプル溶液の量や、微細粉末の捕集量などに応じて適宜設定することによって大量のサンプル溶液を対象とすることも可能である。
１１…噴霧乾燥装置、１２…溶液供給装置、１２ａ…サンプル容器、１３…噴霧器、１３ａ…ハウジング、１３ｂ…超音波ホーン、１３ｃ…サンプルポット、１３ｄ…マイクロメッシュ、１３ｅ…溶液導入ノズル、１３ｆ…リターンノズル、１３ｇ…霧状サンプル溶液ガイド管、１４…蒸発管、１４ａ…大径管部、１４ｂ…小径管部、１４ｃ…テーパー管部、１４ｄ…熱風通路、１４ｅ…熱風導入口、１４ｆ…微細粉末含有ガス導出口、１４ｇ…冷却コイル、１４ｈ…排液部、１４ｉ…熱風通過部、１４ｊ…混合部、１５…熱風供給装置、１５ａ…熱風供給管、１６…粉末捕集器、１６ａ…捕集器本体、１６ｂ…捕集器蓋体、１６ｃ…微細粉末含有ガス導入口、１６ｄ…排気口、１６ｅ…開口フランジ、１６ｆ…網体、１７…排気手段、１７ａ…排気管、１８ａ…上部サポート部材、１８ｂ…下部サポート部材、１９…筐体、２０…微細粉末含有ガス導管、２１…クランプ、２２…保温カバー、２２ａ…シール材、２３…クランプ、２４…微細粉末捕集フィルタ、２４ａ…フィルタ本体部、２４ｂ…フランジ部、２５…フィルタ
Claims (6)
- 粉末として回収する溶質が溶媒に溶解されたサンプル溶液を噴霧する噴霧器と、該噴霧器から噴霧された霧状サンプル溶液を加熱して溶媒を蒸発させ、溶質の微細粉末を生成する蒸発管と、該蒸発管内に熱風を供給する熱風供給装置と、前記蒸発管から導出した微細粉末含有ガス中の微細粉末を捕集する粉末捕集器と、該粉末捕集器で微細粉末を分離した後のガスを排出する排気手段とを備えた噴霧乾燥装置において、前記蒸発管は、該蒸発管の上部に、前記噴霧器から噴霧された霧状サンプル溶液と前記熱風供給装置から供給された熱風とを混合する混合部を有し、該蒸発管の下部に、蒸発管から前記粉末捕集器に向けて前記微細粉末含有ガスを導出する微細粉末含有ガス導出口を設けるとともに、該蒸発管内で蒸発した前記サンプル溶液の溶媒を凝縮させる溶媒蒸気捕捉手段を設けたことを特徴とする噴霧乾燥装置。
- 前記蒸発管は、透明ガラスで形成されていることを特徴とする請求項１記載の噴霧乾燥装置。
- 前記噴霧器は、下方に向かって噴霧された霧状サンプル溶液を前記蒸発管の上部に向けてガイドする霧状サンプル溶液ガイド管を備え、前記蒸発管は、該蒸発管の上部に、前記霧状サンプル溶液ガイド管の下部外周を覆う大径管部と、該大径管部の下方に設けられた小径管部と、前記大径管部の下端と前記小径管部の上端とを接続するテーパー管部とを備え、大径管部の内周面と霧状サンプル溶液ガイド管の下部外周面と間に、前記熱風供給装置からの熱風が供給される熱風通路を形成し、該熱風通路内に前記熱風供給装置からの熱風を供給する熱風供給管を、前記大径管部の外周面に対して接線方向に設けるとともに、前記霧状サンプル溶液ガイド管の下端と前記テーパー管部の内周面との間に、前記熱風通路内の熱風を前記混合部に向けて通過させるリング状の熱風通過部を形成したことを特徴とする請求項１又は２記載の噴霧乾燥装置。
- 前記小径管部の外周に、透明材料からなる保温カバーが設けられていることを特徴とする請求項３記載の噴霧乾燥装置。
- 前記噴霧器は、前記霧状サンプル溶液ガイド管の上端部で、前記熱風通路からの熱が伝達されない位置に設けられていることを特徴とする請求項３又は４記載の噴霧乾燥装置。
- 前記粉末捕集器は、有底筒状の捕集器本体と、該捕集器本体の上部開口に着脱可能に設けられた捕集器蓋体と、捕集器本体と捕集器蓋体とに外周部が挟着された微細粉末捕集フィルタと、前記捕集器蓋体に設けられて前記排気手段の排気管が接続される排気口と、前記蒸発管の微細粉末含有ガス導出口から導出した微細粉末含有ガスを捕集器本体内に導入する微細粉末含有ガス導管とを備え、該微細粉末含有ガス導管は、前記捕集器本体の周壁に対して接線方向に設けられていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の噴霧乾燥装置。
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