JP7024246B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、トランス等の鉄芯に好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関する。

従来、方向性電磁鋼板の製造に際して、二次再結晶を利用している。二次再結晶の利用に当たっては、集合組織、インヒビター（粒成長抑制剤）及び粒組織の制御が重要である。高磁束密度方向性電磁鋼板のインヒビターとしては、主にＡｌＮが用いられており、その制御については種々の検討がなされている。

しかしながら、二次再結晶を安定して生じさせることが極めて困難であり、従来の方法では、十分な磁気特性を得ることが困難である。例えば、鋼板コイルの長手方向で特性にばらつきが生じることがあり、特性のばらつきは歩留まりの低下につながる。

特公昭４０－１５６４４号公報 特開昭５８－０２３４１４号公報 特開平０５－１１２８２７号公報 特開昭５９－０５６５２２号公報 特開平０５－１１２８２７号公報 特開平０９－１１８９６４号公報 特開平０２－１８２８６６号公報 特開２０００－１９９０１５号公報 特開２００１－１５２２５０号公報 特開昭６０－１７７１３１号公報 特開平０７－３０５１１６号公報 特開平０８－２５３８１５号公報 特開平０８－２７９４０８号公報 特開昭５７－１９８２１４号公報 特開昭６０－２１８４２６号公報 特開昭５０－０１６６１０号公報 特開平０７－２５２５３２号公報 特開平０１－２９０７１６号公報 特開２００５－２２６１１１号公報 特開２００７－２３８９８４号公報 国際公開第０６／１３２０９５号 特許第４８００４４２号公報 特許第５４１８５４１号公報

ISIJ International,Vol.43(2003),No.3,pp.400～409 Acta Metall.,42(1994),2593 川崎製鉄技法Vol.29(1997)3,129-135

本発明は、鋼板コイルの長手方向において良好な磁気特性を安定して得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。

本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、Ｃ：０．０４０質量％～０．０９０質量％、Ｓｉ：２．５０質量％～４．００質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２０質量％～０．０３１０質量％、Ｎ：０．００３０質量％～０．００６０質量％、Ｓ及びＳｅ：Ｓの含有量を［Ｓ］、Ｓｅの含有量を［Ｓｅ］としたとき、「［Ｓ］＋０．４０５×［Ｓｅ］」で表わされるＳ当量Ｓｅｑに換算して０．０１３０質量％～０．０２１０質量％、Ｍｎ：０．０４５質量％～０．０６５質量％、及びＣｕ：０．０５質量％～０．３０質量％、を含有し、Ｔｉの含有量が０．００５０質量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを１２８０℃～１３９０℃で加熱して、インヒビターとして機能する物質を固溶させる工程と、次に、前記スラブの熱間圧延を行うことにより、鋼帯を得る熱間圧延工程と、前記鋼帯の焼鈍により、前記鋼帯中に一次インヒビターを形成する熱延板焼鈍工程と、次に、前記鋼帯の１回以上の冷間圧延を行う冷間圧延工程と、次に、前記鋼帯の焼鈍により、脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる脱炭焼鈍工程と、次に、前記鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理して、前記鋼帯中に二次インヒビターを形成する窒化処理工程と、次に、前記鋼帯の焼鈍により、二次再結晶を生じさせる仕上焼鈍工程と、を有する。前記熱間圧延工程では、仕上げ圧延の開始温度を１０８０℃以上とし、前記仕上げ圧延の終了温度を９７０℃以上とし、前記仕上げ圧延の開始から終了までの時間を３０秒以上１１０秒以下とし、前記仕上げ圧延の終了から３０秒以内に６５０℃以下で巻き取り、前記熱間圧延工程において、前記スラブに含有されるＮのうち前記鋼帯中にＡｌＮとして析出したものの割合を２０％以下とし、前記スラブに含有されるＳ及びＳｅのうち前記鋼帯中にＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したものの割合をＳ当量に換算して４５％以下とする。前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものにおける圧延率を８４．０％～９２．０％とする。前記一次再結晶により得られた結晶粒の円相当の平均粒径（直径）を８μｍ以上１５μｍ以下とする。前記スラブ中のＭｎの含有量（質量％）を［Ｍｎ］としたとき、式（１）で表わされる値Ａが式（２）を満たす。前記スラブ中のＮの含有量（質量％）を［Ｎ］、前記窒化処理により増加した前記鋼帯中のＮの量（質量％）をΔＮとしたとき、式（３）で表わされる値Ｉが式（４）を満たす。また、前記窒化処理において、前記鋼帯の一方の表面から２０％の厚さの部分のＮの含有量をσＮ１（質量％）、他方の表面から２０％の厚さの部分のＮの含有量をσＮ２（質量％）としたとき、式（５）で表わされる値Ｂが式（６）を満たす。

そして、方向性電磁鋼板の製造方法の第１の観点では、前記窒化処理を、窒化炉内において行い、前記窒化炉は、前記鋼帯が走行する領域を基準として、前記鋼帯の２表面のうちの一方側のみに設けられ、アンモニアガスが通流する１以上の導入管と、前記導入管に設けられた複数のノズルと、を有し、前記ノズルの先端と前記鋼帯との最短距離をｔ１、前記鋼帯と前記窒化炉の前記導入管とは逆側に位置する壁部との距離をｔ２、前記鋼帯の幅方向の両端部から前記窒化炉の前記鋼帯の側方に位置する壁部との距離をｔ３、前記鋼帯の幅をＷ、前記複数のノズルのうち、一端に位置するノズルと他端に位置するノズルの両端に位置するノズルの中心間隔となる最大幅をＬ、前記複数のノズルのうちで隣接するもの同士の中心間隔をｌとしたとき、式（７）～式（１１）の関係が満たされる。

また、方向性電磁鋼板の製造方法の第２の観点では、前記窒化処理を、窒化炉内において行い、前記窒化炉は、前記鋼帯が走行する領域を基準として、前記鋼帯の側方に位置する両壁部に設けられ、アンモニアガスが通流する１以上の導入口を有し、前記鋼帯の幅方向の両端部から前記窒化炉の前記鋼帯の側方に位置する壁部との距離をｔ３、前記鋼帯と前記窒化炉の前記鋼帯の表面と平行な壁部との距離をｔ４、前記鋼帯の幅をＷ、前記鋼帯が走行する領域と前記導入口との距離をＨとしたとき、式（１２）～式（１４）の関係が満たされる。

本発明によれば、スラブの組成が適切に規定され、更に、熱間圧延、冷間圧延、焼鈍及び窒化処理の条件も適切に規定されているため、一次インヒビター及び二次インヒビターを適切に形成することができる。この結果、二次再結晶により得られる集合組織が良好なものとなり、良好な磁気特性を安定して得ることができる。

本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。 窒化炉の構造を示す断面図である。 同じく、窒化炉の構造を示す断面図である。 他の窒化炉の構造を示す断面図である。 更に他の窒化炉の構造を示す断面図である。

インヒビターの粒成長抑制効果は、インヒビターの元素、サイズ（形態）及び量に依存する。従って、粒成長抑制効果は、インヒビターを形成する方法にも依存する。

そこで、本発明の実施形態では、図１に示すフローチャートに沿ってインヒビターの形成の制御を行いながら方向性電磁鋼板を製造する。ここでは、この方法の概要について説明する。

所定の組成のスラブの加熱を行い（ステップＳ１）、インヒビターとして機能する物質を固溶させる。

次いで、熱間圧延を行い、鋼帯（熱延鋼帯）を得る（ステップＳ２）。この熱間圧延において、微細なＡｌＮ析出物が形成される。

その後、鋼帯（熱延鋼帯）の焼鈍を行い、ＡｌＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅ等の析出物（一次インヒビター）を適正なサイズ及び量で形成する（ステップＳ３）。

続いて、ステップＳ３の焼鈍後の鋼帯（第１の焼鈍鋼帯）の冷間圧延を行う（ステップＳ４）。冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。中間焼鈍を行う場合、ステップＳ３の焼鈍を省略して、中間焼鈍において、一次インヒビターを形成してもよい。

次いで、冷間圧延後の鋼帯（冷延鋼帯）の焼鈍を行う（ステップＳ５）。この焼鈍では、脱炭が行われ、更に、一次再結晶が生じ、冷延鋼帯の表面に酸化層（グラス皮膜、一次皮膜、フォルステライト皮膜の原料）が形成される。

その後、ステップＳ５の焼鈍後の鋼帯（第２の焼鈍鋼帯）の窒化処理を行う（ステップＳ６）。つまり、鋼帯への窒素の導入を行う。この窒化処理において、ＡｌＮの析出物（二次インヒビター）が形成される。

続いて、窒化処理後の鋼帯（窒化鋼帯）の表面に焼鈍分離剤を塗布し、その後、仕上げ焼鈍を行う（ステップＳ７）。この仕上げ焼鈍において、二次再結晶が発現する。

（スラブの組成）
次に、スラブの組成について説明する。

Ｃ：０．０４質量％～０．０９質量％
Ｃの含有量が０．０４％未満であると、一次再結晶により得られる集合組織が適切でなくなる。Ｃの含有量が０．０９質量％を超えていると、脱炭処理（ステップＳ５）が困難になる。従って、Ｃの含有量は０．０４質量％～０．０９質量％とする。

Ｓｉ：２．５質量％～４．０質量％
Ｓｉの含有量が２．５質量％未満であると、良好な鉄損が得られない。Ｓｉの含有量が４．０質量％を超えていると、冷間圧延（ステップＳ４）が極めて困難となる。従って、Ｓｉの含有量は、２．５質量％～４．０質量％とする。

Ｍｎ：０．０４５質量％～０．０６５質量％
Ｍｎの含有量が０．０４５質量％未満であると、熱間圧延（ステップＳ２）にて割れが発生しやすく、歩留まりが低下する。また、二次再結晶（ステップＳ７）が安定しない。Ｍｎの含有量が０．０６５質量％を超えていると、スラブ中のＭｎＳ及びＭｎＳｅが多くなるので、これらを適切に固溶させるために、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を高くする必要があり、コストの増加等につながる。また、Ｍｎの含有量が０．０６５質量％を超えていると、スラブ加熱（ステップＳ１）時にＭｎの固溶の程度が場所により不均一になりやすい。従って、Ｍｎの含有量は、０．０４５質量％～０．０６５質量％とする。

酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％～０．０３１質量％
酸可溶性Ａｌは、Ｎと結合してＡｌＮを形成する。そして、ＡｌＮが一次インヒビター及び二次インヒビターとして機能する。上述のように、一次インヒビターは焼鈍（ステップＳ３）において形成され、二次インヒビターは窒化処理（ステップＳ６）において形成される。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０２２質量％未満であると、ＡｌＮの形成量が不足し、また、二次再結晶（ステップＳ７）により得られる結晶粒のＧｏｓｓ方位（[１１０]＜００１＞）の集積度が低くなる。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０３１質量％を超えていると、スラブ加熱（ステップＳ１）時にＡｌＮを確実に固溶させるために、その温度を高くする必要がある。従って、酸可溶性Ａｌの含有量は、０．０２２質量％～０．０３１質量％とする。

Ｎ：０．００３質量％～０．００６質量％
Ｎは、インヒビターとして機能するＡｌＮの形成に重要である。しかし、Ｎの含有量が０．００６質量％を超えていると、確実な固溶のために、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を１３９０℃よりも高くする必要がある。また、二次再結晶（ステップＳ７）により得られる結晶粒のＧｏｓｓ方位の集積度が低下する。Ｎの含有量が０．００３質量％未満であると、一次インヒビターとして機能するＡｌＮを十分に析出させることができず、一次再結晶（ステップＳ５）により得られる結晶粒（一次再結晶粒）の粒径の制御が困難になる。このため、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。従って、Ｎの含有量は、０．００３質量％～０．００６質量％とする。

Ｓ、Ｓｅ：Ｓ当量で０．０１３質量％～０．０２１質量％
Ｓ及びＳｅは、Ｍｎと結合し、Ｍｎとの化合物が一次インヒビターとして機能する。また、これらの化合物はＡｌＮの析出核としても有用である。Ｓの含有量を［Ｓ］、Ｓｅの含有量を［Ｓｅ］とすると、Ｓ及びＳｅの含有量のＳ当量Ｓｅｑは、「［Ｓ］＋０．４０６×［Ｓｅ］」で表わされ、Ｓ及びＳｅの含有量が、Ｓ当量Ｓｅｑに換算して０．０２１質量％を超えていると、確実な固溶のために、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を高くする必要がある。Ｓ及びＳｅの含有量が、Ｓ当量Ｓｅｑに換算して０．０１３質量％未満であると、一次インヒビターを十分に析出させることができず（ステップＳ３）、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。従って、Ｓ及びＳｅの含有量は、Ｓ当量Ｓｅｑに換算して０．０１３質量％～０．０２１質量％とする。

Ｔｉ：０．００５質量％以下
ＴｉはＮと結合してＴｉＮを形成する。そして、Ｔｉの含有量が０．００５質量％を超えていると、ＡｌＮの形成に寄与するＮが不足し、一次インヒビター及び二次インヒビターが不足する。この結果、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。また、ＴｉＮは仕上げ焼鈍（ステップＳ７）後においても残存し、磁気特性（特に鉄損）を劣化させる。このため、Ｔｉの含有量は、０．００５質量％以下とする。

Ｃｕ：０．０５質量％～０．３質量％
Ｃｕは、熱間圧延中の適切な冷却によりＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅの表面に析出し、ＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅの一次インヒビターとしての機能を向上せしめる。また、表面にＣｕが析出したＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅは二次インヒビターとして機能するＡｌＮの分散をより均一にする析出核としても機能する。このため、表面にＣｕが析出したＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅは、二次再結晶（ステップＳ７）の安定化に寄与する。Ｃｕの含有量が０．０５質量％未満であると、これらの効果を得にくい。Ｃｕの含有量が０．３質量％を超えていると、これらの効果が飽和し、また、熱間圧延（ステップＳ２）時に「カッパーヘゲ」とよばれる表面疵を生じさせることがある。従って、Ｃｕの含有量は、０．０５質量％～０．３質量％とする。

Ｓｎ、Ｓｂ：総計で０．０２質量％～０．３０質量％
Ｓｎ及びＳｂは、一次再結晶（ステップＳ５）により得られる集合組織の改善に有効である。また、Ｓｎ及びＳｂは粒界偏析元素であり、二次再結晶（ステップＳ７）を安定化させ、二次再結晶により得られる結晶粒の粒径を小さくする。Ｓｎ及びＳｂの含有量が総計で０．０２質量％未満であると、これらの効果を得にくい。Ｓｎ及びＳｂの含有量が総計で０．３０質量％を超えていると、脱炭処理（ステップＳ５）時に冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されない。また、脱炭が困難になることがある。従って、Ｓｎ及びＳｂの含有量は、総計で０．０２質量％～０．３０質量％であることが好ましい。

なお、Ｐも同様な効果を示すが、Ｐは脆化を引き起こしやすい。このため、Ｐの含有量は、０．０２０質量％～０．０３０質量％であることが好ましい。

Ｃｒ：０．０２質量％～０．３０質量％
Ｃｒは、脱炭処理（ステップＳ５）時の良好な酸化層の形成に有効である。酸化層は、脱炭等に寄与するだけでなく、方向性電磁鋼板への張力の付与にも寄与する。Ｃｒの含有量が０．０２質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｃｒの含有量が０．３０質量％を超えていると、脱炭処理（ステップＳ５）時に、冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されずに、脱炭が困難になることがある。従って、Ｃｒの含有量は、０．０２質量％～０．３０質量％であることが好ましい。

その他の元素が、方向性電磁鋼板の諸特性向上のために含有されていてもよい。また、スラブの残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物からなることが好ましい。

例えば、Ｎｉは一次インヒビターとして機能する析出物、及び二次インヒビターとしての析出物の均一分散に著しい効果を示し、適切な量のＮｉが含有されていると、良好且つ安定な磁気特性を得やすくなる。Ｎｉの含有量が０．０２質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｎｉの含有量が０．３質量％を超えていると、脱炭処理（ステップＳ５）時に、冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されずに、脱炭が困難になることがある。

また、Ｍｏ及びＣｄは硫化物又はセレン化物を形成し、これらの析出物はインヒビターとして機能し得る。Ｍｏ及びＣｄの含有量が、総量で０．００８質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｍｏ及びＣｄの含有量が総量で０．３質量％を超えていると、析出物が粗大化してインヒビターとして機能せず、磁気特性が安定しない。

（製造工程の条件）
次に、図１に示す各製造工程の条件について説明する。

ステップＳ１
ステップＳ１では、上述のような組成のスラブの加熱を行う。スラブを得るための方法は特に限定されない。例えば、連続鋳造法によりスラブを作製することができる。また、スラブ加熱を容易に行うために、分塊法を採用してもよい。分塊法の採用により、炭素含有量を減じることができる。具体的には、連続鋳造法により初期の厚さが１５０ｍｍ～３００ｍｍ、好ましくは２００ｍｍ～２５０ｍｍのスラブを製造する。また、スラブの初期の厚さを約３０ｍｍ～７０ｍｍとして、所謂薄いスラブを作製してもよい。薄スラブ法を採用した場合、熱間圧延（ステップＳ２）の際に、中間厚みへの粗圧延を簡省略することが可能となる。

スラブ加熱の温度は、スラブ中のインヒビターとして機能する物質が固溶（溶体化）する温度、例えば１２８０℃以上とする。インヒビターとして機能する物質としては、ＡｌＮ、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ等が挙げられる。スラブ中のインヒビターとして機能する物質が固溶する温度未満でスラブ加熱を行うと、その析出が不均一になり、所謂スキッドマークが発生することがある。

なお、スラブ加熱の温度の上限は、メタラジー的には特に限定されない。但し、１３９０℃以上でスラブ加熱を行うと、設備及び操業に関する種々の困難が生じることがある。このため、スラブ加熱は１３９０℃以下で行う。

スラブ加熱の方法は特に限定されない。例えば、ガス加熱法、誘導加熱法、直接通電加熱法等を採用することができる。また、これらの加熱を容易に行うために、鋳込みスラブにブレイクダウン（分塊）を施してもよい。また、スラブ加熱の温度を１３００℃以上とする場合は、このブレイクダウンにより集合組織の改善を施しＣ量を減じてもよい。

ステップＳ２
ステップＳ２では、スラブ加熱後のスラブを熱間圧延し、熱延鋼帯を得る。

このとき、スラブに含有されるＮのうち熱延鋼帯中にＡｌＮとして析出したものの割合（Ｎの析出率）は２０％以下とする。Ｎの析出率が２０％を超えると、焼鈍（ステップＳ３）後に鋼帯中に存在する析出物のうち、一次インヒビターとして機能しない粗大なものが多くなり、一次インヒビターとして機能する微細なものが不足するためである。このような微細な析出物（一次インヒビター）が不足すると、二次再結晶性（ステップＳ７）が不安定になる。

なお、Ｎの析出率は、例えば、熱間圧延における冷却条件により調節することができる。即ち、冷却開始温度を高く、かつ冷却速度を速くすると、析出率が低下する。析出率の下限は特に限定されないが、３％未満にすることは困難である。

また、スラブに含有されるＳ及び／又はＳｅのうち熱延鋼帯中にＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したものの割合（Ｓ及びＳｅのＭｎ化合物析出率）はＳ当量Ｓｅｑで４５％以下とする。Ｓ及びＳｅのＭｎ化合物析出率がＳ当量で４５％を超えると、熱間圧延時の析出が不均一になる。また、析出物が大きなものとなり、二次再結晶（ステップＳ７）の有効なインヒビターとして機能しにくくなる。

熱間圧延では、仕上げ圧延の開始温度を１０８０℃以上とし、仕上げ圧延の終了温度を９７０℃以上とし、仕上げ圧延の開始から終了までの時間を３０秒以上１１０秒以下とし、仕上げ圧延の終了から３０秒以内に６５０℃以下で巻き取る。本実施形態では、熱間圧延中にＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅの表面にＣｕを析出させる。このため、ＭｎＳを適切な状態で析出させ、その表面にＣｕを存在せしめる。ＭｎＳはＣｕＳより高温、長時間側で析出するので、仕上げ圧延を高温度で行い、その後、ＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅ、ＡｌＮ等のインヒビター強度が強い析出物を適切に析出させ、急速な冷却で均一にＣｕを析出させる。

仕上げ圧延の開始温度が１０８０℃未満では、ＡｌＮ、ＭｎＳ、ＭｎＳｅの析出が不均一になり、スキッドマークが発生することがある。従って、仕上げ圧延の開始温度は１０８０℃以上とする。ここで、開始温度とは、仕上げ圧延を開始する際の粗バーの最低温度をいう。仕上げ圧延の終了温度が９７０℃未満では、スキッドマークが発生したり、十分な磁気特性が得られなかったりする。従って、仕上げ圧延の終了温度は９７０℃以上とする。仕上げ圧延の開始から終了までの時間が３０秒未満では、ＭｎＳ及びＭｎＳｅが十分に析出しない。この時間が１１０秒超では、ＭｎＳ及びＭｎＳｅが粗大化しやすい。従って、仕上げ圧延の開始から終了までの時間は３０秒以上１１０秒以下とする。巻取温度が６５０℃超では、ＡｌＮとして析出するＮの割合やＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出するＳ及びＳｅの割合が過剰になりやすい。従って、巻取温度は６５０℃以下とする。仕上げ圧延の終了から巻き取りまでの時間が３０秒超では、ＡｌＮとして析出するＮの割合やＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出するＳ及びＳｅの割合が過剰になりやすい。従って、仕上げ圧延の終了から巻き取りまでの時間は３０秒以下とする。

ステップＳ３
ステップＳ３では、熱延鋼帯の焼鈍を行い、ＡｌＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅ等の析出物（一次インヒビター）を形成する。

この焼鈍は、主に熱間圧延時に生じた熱延鋼帯内の不均一な組織の均一化、並びに一次インヒビターの析出及び微細分散のために行う。なお、焼鈍の条件は特に限定されない。例えば、特許文献１７、特許文献１８又は特許文献１０等に記載されている条件を用いることができる。

また、この焼鈍における冷却条件は特に限定されないが、微細な一次インヒビターを確保し、焼き入れハード相を確保するために、７００℃から３００℃までの冷却速度を１０℃／秒以上とすることが好ましい。

ステップＳ４
ステップＳ４では、焼鈍後の鋼帯の冷間圧延を行い、冷延鋼帯を得る。冷間圧延の回数は特に限定されない。なお、冷間圧延を１回のみを行う場合は、冷間圧延の前に熱延鋼帯の焼鈍（ステップＳ３）を、最終冷間圧延前焼鈍として行っておく。また、複数回の冷間圧延を行う場合には、冷間圧延の間に中間焼鈍を行うことが好ましい。複数回の冷間圧延を行う場合、ステップＳ３の焼鈍を省略して、中間焼鈍において一次インヒビターを形成してもよい。

また、冷間圧延のうちの最終のもの（最終冷間圧延）の圧延率は、８４％～９２％とする。最終冷間圧延の圧延率が８４％未満であると、焼鈍（ステップＳ５）により得られる一次再結晶の集合組織のＧｏｓｓ方位への集積度が低くなり、更に、ＧｏｓｓのΣ９対応方位の強度が弱くなる。この結果、高磁束密度が得られない。最終冷間圧延の圧延率が９２％を超えると、一次再結晶（ステップＳ５）により得られる集合組織でのＧｏｓｓ方位の結晶粒が極端に少なくなり、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。

最終冷間圧延の条件は特に限定されない。例えば、常温で実施してもよい。また、少なくとも１パスの温度を１００℃～３００℃の範囲に１分以上保つと、一次再結晶（ステップＳ５）により得られる集合組織が良好になり、磁気特性が極めて良好になる。このことは、特許文献１９等に記載されている。

ステップＳ５
ステップＳ５では、冷延鋼帯の焼鈍を行い、この焼鈍の過程で脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる。また、この焼鈍の結果、冷延鋼帯の表面に酸化層が形成される。一次再結晶により得られる結晶粒の平均粒径（円相当面積の直径）は、８μｍ以上１５μｍ以下とする。一次再結晶粒の平均粒径が８μｍ未満であると、仕上げ焼鈍（ステップＳ７）時に二次再結晶が生じる温度が極めて低くなる。つまり、低温で二次再結晶が生じてしまう。この結果、Ｇｏｓｓ方位の集積度が低下する。一次再結晶粒の平均粒径が１５μｍを超えていると、仕上げ焼鈍（ステップＳ７）時に二次再結晶が生じる温度が高くなる。この結果、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。なお、一次再結晶粒の平均粒径は、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を１２８０℃以上としてインヒビターとして機能する物質を完全に固溶させた場合には、最終冷間圧延前焼鈍（ステップＳ３）の温度及び焼鈍（ステップＳ５）の温度を変化させても、概ね８μｍ以上１５μｍ以下となる。

一次再結晶粒が小さいほど、粒成長の観点から、一次再結晶の段階で二次再結晶の核となるＧｏｓｓ方位の結晶粒の絶対数が多くなる。例えば、一次再結晶粒の平均粒径が８μｍ以上１５μｍ以下の場合、脱炭焼鈍完了後の一次再結晶粒の平均粒径が１８μｍ～３５μｍの場合（特許文献２０）と比較すると、Ｇｏｓｓ方位の結晶粒の絶対数は約５倍程度である。また、一次再結晶粒が小さいほど、二次再結晶により得られる結晶粒（二次再結晶粒）も小さくなる。これらの相乗効果により、方向性電磁鋼板の鉄損が低くなり、更に、Ｇｏｓｓ方位を向く結晶粒が選択的に成長し、磁束密度が向上する。

ステップＳ５の焼鈍の条件は特に限定されず、従来のものでもよい。例えば、６５０℃～９５０℃で、８０秒間～５００秒間、窒素及び水素の混合湿潤雰囲気中で行うことができる。冷延鋼帯の厚さに応じて時間等を調節してもよい。また、昇温開始から６５０℃以上までの加熱速度を１００℃／秒以上とすることが好ましく、常温から８００℃までの加熱速度を１００℃／秒以上とすることも好ましい。一次再結晶の集合組織が改善され、磁気特性が良好になるからである。１００℃／秒以上で加熱する方法は特に限定されないが、例えば、抵抗加熱法、誘導加熱法、直接エネルギー付与加熱法等を採用することができる。

加熱速度を速くすると、一次再結晶の集合組織においてＧｏｓｓ方位の結晶粒が多くなり、二次再結晶粒が小さくなる。この効果は、加熱速度が１００℃／秒前後でも得られるが、１５０℃／秒以上とすることがより好ましい。

ステップＳ６
ステップＳ６では、一次再結晶後の鋼帯の窒化処理を行う。この窒化処理では、酸可溶性Ａｌと結合するＮを鋼帯に導入し、二次インヒビターを形成する。このとき、Ｎの導入量が少なすぎると、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定となる。Ｎの導入量が多すぎると、Ｇｏｓｓ方位の集積度が極めて劣化し、また、地鉄が露出するグラス皮膜欠陥が多発する。そこで、Ｎの導入量に関して、以下のような条件を設定する。

スラブ中のＭｎ、Ｓ及びＳｅの含有量に関し、式（１）で定義される値Ａが式（２）を満たす。ここで、［Ｍｎ］はＭｎの含有量を示す。

また、式（３）で定義される値Ｉが式（４）を満たす。ここで、［Ｎ］はスラブ中のＮの含有量を示し、ΔＮは窒化処理でのＮの含有量の増加量を示す。

このような条件が満たされていると、二次インヒビターが適切に形成され、二次再結晶（ステップＳ７）が安定化し、Ｇｏｓｓ方位への集積度が高い集合組織が得られる。

値Ａが１．６未満であると、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。値Ａが２．３を超えていると、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を極めて高く（１３９０℃よりも高く）しなければインヒビターとして機能する物質を固溶させることができなくなる。

値Ｉが０．００１１未満であると、インヒビターの総量が不足し、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。値Ｉが０．００１７を超えていると、インヒビターの総量が多くなりすぎて、二次再結晶（ステップＳ７）の集合組織におけるＧｏｓｓ方位の集積度が低下し、良好な磁気特性を得にくくなる。

なお、窒化処理後に鋼帯に含まれているＮの量は、ＡｌＮを構成するＮの量よりも多いことが好ましい。二次再結晶（ステップＳ７）の安定化のためである。このようなＮの含有量が二次再結晶（ステップＳ７）の安定化につながる理由は明らかではないが、以下のように考えられる。仕上げ焼鈍（ステップＳ７）では、鋼帯の温度が高くなるため、二次インヒビターとして機能するＡｌＮが分解したり、固溶したりすることがある。この現象は、Ｎの拡散がアルミニウムの拡散より容易であるため、脱窒素として起こる。このため、窒化処理後に鋼帯に含まれているＮの量が少ないほど、脱窒素が促進され、二次インヒビターの作用が早期に消失しやすくなる。窒化処理後に鋼帯に含まれているＮの量は、ＡｌＮを構成するＮの量よりも多い場合には、この脱窒素が生じにくくなる。つまり、ＡｌＮの分解及び固溶が生じにくくなる。従って、十分な量のＡｌＮが二次インヒビターとして機能する。そして、このようなＮの量の調整に際しては、式（３）及び（４）を考慮することが好ましい。

なお、鋼帯にＴｉが多く含まれている場合（例えば、Ｔｉの含有量が０．００５質量％を超えている場合）、窒化処理でＴｉＮが多く形成され、仕上げ焼鈍（ステップＳ７）後においても残存するため、磁気特性が低下（特に鉄損が悪化）することがある。

窒化処理の方法は特に限定されず、焼鈍分離剤に窒化物（ＣｒＮ及びＭｎＮ等）を混合させて高温焼鈍で窒化させる方法、ストリップ（鋼帯）を走行させた状態で、水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化させる方法が挙げられる。工業生産の観点からは、後者が好ましい。

また、窒化処理は、一次再結晶後の鋼帯の両面に対して行うことが好ましい。本実施形態では、一次再結晶粒の粒径が８μｍ以上１５μｍ以下程度であり、また、スラブのＮの含有量が０．００３質量％～０．００６質量％である。このため、二次再結晶（ステップＳ７）が開始する温度は１０００℃以下と低い。従って、二次再結晶によりＧｏｓｓ方位に集積した集合組織を得るためには、厚さ方向の全体にインヒビターが均一に分散していることが好ましい。このため、Ｎを鋼帯中に早期に拡散させることが好ましく、鋼帯の両面からほぼ等しく窒化処理を行うことが好ましい。

例えば、鋼帯の一方の表面から２０％の厚さの部分の窒素の含有量をσＮ１（質量％）、他方の表面から２０％の厚さの部分の窒素の含有量をσＮ２（質量％）としたとき、式（５）で定義される値Ｂが式（６）を満たすことが好ましい。

本実施形態では、一次再結晶粒が小さく、二次再結晶（ステップＳ７）の開始温度が低いので、値Ｂが０．３５を超えていると、Ｎが鋼帯の全体に拡散する前に、二次再結晶が開始し、二次再結晶が不安定になる。また、Ｎの拡散が厚さ方向で不均一となるので、二次再結晶の核が表層部から離れた位置に発生し、Ｇｏｓｓ方位の集積度が低下する。

ここで、ステップＳ６の窒化処理に好適な窒化炉について説明する。図２及び図３は、窒化炉の構造を示す断面図であり、互いに直交する断面を示している。

図２及び図３に示すように、ストリップ１１が走行する炉殻３内に、導入管１が設けられている。導入管１は、例えば、ストリップ１１が走行する領域（ストリップパスライン）よりも下方に設けられている。導入管１は、ストリップ１１の走行方向に対して交差する方向、例えば直交する方向に延びており、上方を向く複数のノズル２が設けられている。そして、ノズル２からアンモニアガスが炉殻３内に噴出される。なお、ノズル２の配置に関し、式（７）～式（１１）が満たされていることが好ましい。ここで、ｔ１はノズル２の先端とストリップ１１との最短距離を示し、ｔ２はストリップ１１と炉殻３の天井部（壁部）との距離を示し、ｔ３はストリップ１１の幅方向の両端部から炉殻３の壁部までの距離を示す。また、Ｗはストリップ１１の幅を示し、Ｌは両端に位置するノズル２の最大幅を示し、ｌは隣接するノズル２の中心間隔を示す。ストリップ１１の幅Ｗは、例えば９００ｍｍ以上である。

最短距離ｔ１が５０ｍｍ未満であると、アンモニアの拡散が十分でなく、ストリップ１１表面のアンモニア分布が一定ではなくなり、窒化が不均一になり板幅方向の磁気特性が変動しやすい。従って、最短距離ｔ１は５０ｍｍ以上とする（式（７））。中心間隔ｌが最短距離ｔ１超であると、アンモニアの拡散が十分でなく、ストリップ１１表面のアンモニア分布が一定ではなくなり、窒化が不均一になり板幅方向の磁気特性が変動しやすい。従って、中心間隔ｌは最短距離ｔ１以下とする（式（８））。距離ｔ２が「２×ｔ１」未満であると、アンモニアの拡散が十分でなく、ストリップ１１の窒化が不均一となる。従って、距離ｔ２は「２×ｔ１」≧とする（式（９））。距離ｔ３が「ｔ１×２．５」未満であると、アンモニアの拡散が十分でなく、ストリップ１１の窒化が不均一となる。従って、距離ｔ３は「ｔ１×２．５」≧とする（式（１０））。最大幅Ｌが「１．２×Ｗ」未満であると、ストリップ１１の裏面へのアンモニアの回り込みを含めた幅方向全体の窒化の均一性を確保することが困難となる。従って、最大幅Ｌは「１．２×Ｗ」以上とする。

このような窒化炉を用いて窒化処理を行えば、炉殻３内において、アンモニア濃度のばらつきがほとんど生じず、容易に値Ｂを０．３５以下に抑えることができる。なお、図２及び図３に示す例では、ストリップ１１の下方のみにノズル２を設けているが、上方のみに設けてもよく、上方及び下方の双方に設けてもよい。図２及び図３では省略しているが、実際の窒化炉には、種々のガス管及び制御系装置用配線等が設けられて、上方及び下方の双方にノズル２を設けることが困難な場合がある。このような場合であっても、図２及び図３に示す例によれば、上方又は下方の一方のみにノズル２を設けて、式（５）及び（６）の関係を満たすことができる。つまり、上方及び下方の双方に設ける場合と比較して窒化炉への投資額を抑制することができる。

なお、図２及び図３に示す導入管１が、ストリップ１１の走行方向に沿って複数設けられていてもよい。ストリップ１１の走行速度が速い場合、１個の導入管１のみを用いると十分な窒化処理が困難になることがあるが、複数の導入管１を用いることにより、確実に窒化処理を行って、二次インヒビターを適切に生じさせることが可能となる。

また、導入管１が複数に分割されていてもよい。例えば、図４に示すように、導入管１を分割した３個の導入管片１ａが設けられていてもよい。１個の導入管（片）に設けられたノズルが多いほど、ノズルから噴出されるアンモニアガスの圧力にばらつきが生じやすい。図２及び図３に示す例と図４に示す例とを比較すると、１個の導入管片１ａに設けられたノズル２の数が、導入管１に設けられたノズル２の数よりも少ないため、幅方向においてより均一な窒化を行うことが可能となる。

なお、隣り合う導入管片１ａ間のストリップ１１の走行方向における間隔Ｌ０は５５０ｍｍ以下であることが好ましい。間隔Ｌ０が５５０ｍｍを超えていると、ストリップの幅方向の窒化の程度が不均一になりやすく、二次再結晶が不均一になりやすい。

また、図５に示すように、アンモニアガスの炉殻３内への導入が、炉殻３の壁部に設けられた導入口４から行われてもよい。この場合、導入口４の配置に関し、式（１２）～式（１４）が満たされていることが好ましい。ここで、ｔ４はストリップ１１と炉殻３の天井部又は床部（壁部）との最短距離を示し、Ｈはストリップ１１が走行する領域と導入口４との垂直距離を示す。

このような窒化炉を用いて窒化処理を行えば、容易に値Ｂを０．３５以下に抑えることができる。

導入口４はストリップ１１の幅方向の両側に設けられていることが好ましい。これは、炉殻３内のアンモニアガスの濃度をより均一にしやすくするためである。また、より均一な窒化のためには、導入口４がストリップ１１と同等の高さ位置に設けられていることが好ましいが、式（１４）が満たされていれば、概ね良好な窒化を行うことが可能である。

なお、図２～図５に示す例では、ストリップ１１の走行方向は水平方向である。しかし、ストリップ１１の走行方向が、水平方向から傾斜していてもよく、例えば鉛直方向であってもよい。いずれにしても、上記の条件が満たされていることが好ましい。

ステップＳ７
ステップＳ７では、例えばＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（例えば、ＭｇＯを９０質量％以上含有する焼鈍分離剤）をコーティングした後仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせる。

このとき、一次インヒビター（ステップＳ３で形成されたＡｌＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅ）、並びに二次インヒビター（ステップＳ６で形成されたＡｌＮ）が二次再結晶を制御する。即ち、一次インヒビター及び二次インヒビターにより、厚さ方向でのＧｏｓｓ方位の優先成長が増長され、磁気特性が著しく向上する。また、二次再結晶は鋼帯の表層近くで開始する。そして、本実施形態では、一次インヒビター及び二次インヒビターの量が適切なものになっており、一次再結晶粒の粒径が８μｍ以上１５μｍ以下程度である。このため、粒界移動（粒成長：二次再結晶）の駆動力が大きくなり、仕上げ焼鈍の昇温段階のより早い時期に（より低温で）二次再結晶が開始する。そして、Ｇｏｓｓ方位の二次再結晶粒の鋼帯の厚さ方向での選択性が増大する。この結果、二次再結晶により得られる集合組織のＧｏｓｓ方位への集積度が極めて高くなる。つまり、二次再結晶が安定して生じ、良好な磁気特性が得られる。

また、二次再結晶のための仕上げ焼鈍は、例えば箱型の焼鈍炉で行われる。このとき、窒化処理後の鋼帯はコイル状となっており、有限の重量（サイズ）を有する。このような仕上げ焼鈍における生産性の向上のためには、コイル毎の重量を大きくすることが考えられる。しかし、コイルの重量を大きくすると、コイルの部位間での温度履歴が大きく異なりやすい。特に、仕上げ焼鈍の最高温度が設備上限定されているため、二次再結晶が開始する温度が高くなると、コイルの最冷点と最熱点の温度履歴の差異が著しく大きくなる。従って、二次再結晶の開始は、温度履歴に差異が生じにくい時期、つまり昇温時に生じることが好ましい。昇温時に二次再結晶が開始すれば、コイルの部位間での磁気特性の不均一性が著しく減少し、焼鈍条件が設定しやすく、磁気特性が極めて高位に安定する。本実施形態では、二次再結晶の開始温度が比較的低くなるため、このような点においても実操業に有効である。

ステップＳ７の後には、例えば、絶縁張力コーティングの塗布及び平坦化処理等を行う。

本実施形態によれば、インヒビターの状態を良好なものとして、良好な磁気特性を得ることができる。方向性電磁鋼板における磁気特性の重要な指標としては、鉄損、磁束密度及び磁歪が挙げられる。鉄損は、Ｇｏｓｓ方位の集積度が高く磁束密度が高ければ、磁区制御技術により改善することができる。磁歪は、磁束密度が高ければ、小さく（良好に）することができる。方向性電磁鋼板の磁束密度が高ければ、この方向性電磁鋼板を用いて製造された変圧器の励磁電流を相対的に小さくできるので、変圧器を小さくすることができる。

このように、方向性電磁鋼板において磁束密度は重要な磁気特性である。そして、本実施形態によれば、磁束密度（Ｂ８）が１．９２Ｔ以上の方向性電磁鋼板を安定的に製造することができる。ここで、磁束密度（Ｂ８）は、８００Ａ／ｍの磁場中での磁束密度である。

なお、スラブの作製に関し、近年、通常の連続熱間圧延を補完する技術として、薄スラブ鋳造及び鋼帯鋳造（ストリップキャスター）が実用化されており、これらの鋳造を行ってもよい。しかし、これらの鋳造では、凝固時に所謂「中心偏析」が起こり良好な均一固溶状態を得ることは極めて困難である。このため、これらの鋳造を採用した場合には、良好な均一固溶状態を得るために、熱間圧延（ステップＳ２）を行う前に、固溶化熱処理を行っておくことが好ましい。

（実施例１）
表１に示す成分からなるスラブを溶製し、１３４０℃でスラブ加熱を行った（ステップＳ１）。

次いで、熱間圧延を行い（ステップＳ２）、厚さが２．３ｍｍの熱延鋼帯を得た。熱間圧延は、仕上げ圧延の開始温度を１１４５℃とし、仕上げ圧延の終了温度を１０００℃とし、仕上げ圧延の開始から終了までの時間を１４５秒とし、仕上げ圧延の終了から１８秒で５７０℃で巻き取りを行った。熱間圧延の後、熱延鋼帯の連続焼鈍を１１２０℃で６０秒間行い、２０℃／秒で冷却した（ステップＳ３）。続いて、２００℃～２５０℃で鋼帯の冷間圧延を行い、厚さが０．２８５ｍｍの冷延鋼帯を得た（ステップＳ４）。次いで、１８０℃／秒で８００℃まで加熱し、８００℃から８５０℃まで２０℃／秒程度で加熱し、８５０℃で１５０秒間、Ｈ₂及びＮ₂の混合雰囲気内で、露点６５℃で脱炭及び一次再結晶を兼ねる焼鈍を行った（ステップＳ５）。その後、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上下方向からアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った（ステップＳ６）。このとき、雰囲気内へのアンモニア導入量を種々に変更して窒化量を変化させた。

尚、窒化処理に用いた窒化炉は、ノズルの先端と鋼帯との最短距離ｔ１が５０ｍｍ以上、鋼帯と窒化炉の導入管とは逆側に位置する壁部との距離ｔ２がｔ１の２倍以上、鋼帯の幅方向の両端部から窒化炉の鋼帯の側方に位置する壁部との距離ｔ３がｔ１の２．５倍以上、複数のノズルのうちで両端に位置するものの最大幅Ｌが鋼帯の幅Ｗの１．２倍以上、複数のノズルのうちで隣接するもの同士の中心間隔ｌがｔ１以下であった。

続いて、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理後の鋼帯の両面に塗布し、仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせた（ステップＳ７）。つまり、二次再結晶焼鈍を行った。この仕上げ焼鈍は、Ｎ₂の割合が２５体積％、Ｈ₂の割合が７５体積％の雰囲気内で行い、１０℃／時～２０℃／時で１２００℃まで鋼帯を昇温した。次いで、１２００℃の温度で２０時間以上、Ｈ₂の割合が１００体積％の雰囲気内で純化処理を行った。更に、絶縁張力コーティングの塗布及び平坦化処理を行った。

このような一連の処理の過程において、熱間圧延（ステップＳ２）における種々の析出率、焼鈍（ステップＳ５）における一次再結晶粒の円相当平均粒径、並びに得られた方向性電磁鋼板における窒化増量ΔＮを測定した。この結果を、窒化増量ΔＮを用いて求まる値Ｉ及び値Ｂと共に表２に示す。得られた方向性電磁鋼板の磁気特性の測定結果も表２に示す。磁気特性の測定では、各方向性電磁鋼板についてコイルの先端部、中央部及び尾端部の鉄損Ｗ１７／５０及び磁束密度Ｂ８を測定した。鉄損Ｗ１７／５０とは、１．７Ｔの磁束密度、５０Ｈｚの周波数における鉄損である。鉄損Ｗ１７／５０に関しては、１．００Ｗ／ｋｇ以下のものを良好と判断した。磁束密度Ｂ８に関しては、１．９２Ｔ以上のものを良好と判断した。

表２に示すように、鋼Ｎｏ．Ａ１～Ａ１６を用いた発明例では、コイルの先端部、中央部及び尾端部のいずれにおいても優れた磁気特性が得られた。

鋼Ｎｏ．ａ１を用いた比較例では、Ｃ含有量が０．０４０％未満であるため、一次再結晶により得られる集合組織が適切でなく、磁気特性が劣っていた。鋼Ｎｏ．ａ２を用いた比較例では、Ｓｉ含有量が過少であるため、磁気特性が劣っていた。鋼Ｎｏ．ａ３を用いた比較例では、Ｓｉ含有量が過剰であるため、冷間圧延を行うことができなかった。鋼Ｎｏ．ａ４を用いた比較例では、Ｍｎ含有量が過少であるため、全長にわたって二次再結晶が不良となった。鋼Ｎｏ．ａ５を用いた比較例では、Ｍｎ含有量が過剰であるため、スキッドマークが発生した。鋼Ｎｏ．ａ６を用いた比較例では、酸可溶性Ａｌ含有量が過少であるため、磁気特性が劣っていた。鋼Ｎｏ．ａ７を用いた比較例では、酸可溶性Ａｌ含有量が過剰であるため、スキッドマークが発生した。鋼Ｎｏ．ａ８を用いた比較例では、Ｎ含有量が過少であるため、スキッドマークが発生した。鋼Ｎｏ．ａ９を用いた比較例では、Ｎ含有量が過剰であるため、全長にわたって二次再結晶が不良となった。鋼Ｎｏ．ａ１０を用いた比較例では、Ｓ当量が過少であるため、全長にわたって二次再結晶が不良となった。鋼Ｎｏ．ａ１１を用いた比較例では、Ｓ当量が過剰であるため、スキッドマークが発生した。鋼Ｎｏ．ａ１２を用いた比較例では、Ｔｉ含有量が過剰であるため、磁気特性が劣っていた。鋼Ｎｏ．ａ１３を用いた比較例では、Ｃｕ含有量が過少であるため、磁気特性が劣っていた。鋼Ｎｏ．ａ１４を用いた比較例では、Ｃｕ含有量が過剰であるため、大きな耳われが生じ、熱間圧延を行うことができなかった。鋼Ｎｏ．ａ１５又はＮｏ．ａ１６を用いた比較例では、値Ａが過剰であるため、全長にわたって二次再結晶が不良となった。全長にわたって二次再結晶が不良となった比較例では、鉄損Ｗ１７／５０は２．３Ｗ／ｋｇ程度、磁束密度Ｂ８は１．６８Ｔ程度であった。スキッドマークが発生した比較例では、鉄損Ｗ１７／５０が概ね０．８０Ｗ／ｋｇ～２．３Ｗ／ｋｇの範囲でばらつき、磁束密度Ｂ８が概ね１．６８Ｔ～１．９４Ｔの範囲でばらついていた。

（実施例２）
表１に示す鋼Ｎｏ．Ａ９、Ｎｏ．Ａ１８又はＮｏ．Ａ１９の成分からなるスラブを溶製し、表３に示す温度でスラブ加熱を行った（ステップＳ１）。次いで、熱間圧延を行い（ステップＳ２）、熱延鋼帯を得た。熱間圧延の仕上げ圧延の条件も表３に示す。仕上げ圧延の時間は、仕上げ圧延の開始から終了までの時間である。巻取開始までの時間は、仕上げ圧延の終了から巻取開始までの時間である。熱間圧延の後、熱延鋼帯の連続焼鈍を１１２０℃で６０秒間行い、２０℃／秒で冷却した（ステップＳ３）。続いて、２００℃～２５０℃で鋼帯の冷間圧延を行い、冷延鋼帯を得た（ステップＳ４）。冷延鋼帯の厚さ及び最終冷間圧延の圧延率も表３に示す。

次いで、１８０℃／秒で８００℃まで加熱し、８００℃から８５０℃まで２０℃／秒程度で加熱し、８５０℃で１５０秒間、Ｈ₂及びＮ₂の混合雰囲気内で、露点６５℃で脱炭及び一次再結晶を兼ねる焼鈍を行った（ステップＳ５）。続いて、実施例１と同様に、鋼帯の窒化処理を行った（ステップＳ６）。このとき、実施例１と同じ窒化炉を用い、雰囲気内へのアンモニア導入量を種々に変更して窒化量を変化させた。

続いて、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理後の鋼帯の両面に塗布し、仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせた（ステップＳ７）。つまり、二次再結晶焼鈍を行った。この仕上げ焼鈍は、Ｎ₂の割合が２５体積％、Ｈ₂の割合が７５体積％の雰囲気内で行い、１０℃／時～２０℃／時で１２００℃まで鋼帯を昇温した。次いで、１２００℃の温度で２０時間以上、Ｈ₂の割合が１００体積％の雰囲気内で純化処理を行った。更に、絶縁張力コーティングの塗布及び平坦化処理を行った。

このような一連の処理の過程において、熱間圧延（ステップＳ２）における種々の析出率、焼鈍（ステップＳ５）における一次再結晶粒の円相当平均粒径、並びに得られた方向性電磁鋼板における窒化増量ΔＮを測定した。この結果を、窒化増量ΔＮを用いて求まる値Ｉ及び値Ｂと共に表４に示す。得られた方向性電磁鋼板の磁気特性の測定結果も表４に示す。磁気特性の測定では、各方向性電磁鋼板についてコイルの先端部、中央部及び尾端部の鉄損Ｗ１７／５０及び磁束密度Ｂ８を測定した。鉄損Ｗ１７／５０に関しては、冷延鋼帯の厚さが０．２８５ｍｍであれば１．００Ｗ／ｋｇ以下のものを良好と判断し、冷延鋼帯の厚さが０．２２ｍｍであれば０．９０Ｗ／ｋｇ以下のものを良好と判断した。磁束密度Ｂ８に関しては、１．９２Ｔ以上のものを良好と判断した。

表４に示すように、条件Ｎｏ．Ｂ１～Ｂ１８の発明例では、コイルの先端部、中央部及び尾端部のいずれにおいても優れた磁気特性が得られた。

条件Ｎｏ．ｂ１の比較例では、スラブ加熱温度が高すぎるため、耳割れが多数発生して熱間圧延を行うことができなかった。条件Ｎｏ．ｂ２の比較例では、スラブ加熱温度が低すぎ、仕上げ圧延の開始温度及び終了温度が低すぎ、ＡｌＮとして析出したＮの割合やＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したＳ及びＳｅの割合が高すぎるため、スキッドマークが発生した。条件Ｎｏ．ｂ３の比較例では、一次再結晶の円相当平均粒径が大きすぎるため、コイルの中央部の鉄損が高く、コイルの中央部及び尾端部の磁束密度が低かった。条件Ｎｏ．ｂ４の比較例では、仕上げ圧延の時間が長すぎ、ＡｌＮとして析出したＮの割合が高すぎるため、全長にわたって二次再結晶が不良となった。条件Ｎｏ．ｂ５の比較例では、仕上げ圧延の終了温度が低すぎ、巻取りまでの時間が長すぎ、ＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したＳ及びＳｅの割合が高すぎるため、スキッドマークが発生した。条件Ｎｏ．ｂ６の比較例では、仕上げ圧延の終了温度が低すぎ、巻取温度が高すぎ、ＡｌＮとして析出したＮの割合やＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したＳ及びＳｅの割合が高すぎるため、磁気特性が劣っていた。条件Ｎｏ．ｂ７の比較例では、最終冷間圧延の圧延率が高すぎるため、全長にわたって二次再結晶が不良となった。条件Ｎｏ．ｂ８の比較例では、仕上げ圧延の終了温度が低すぎ、最終冷間圧延の圧延率が低すぎ、一次再結晶の円相当平均粒径が大きすぎるため、磁気特性が劣っていた。条件Ｎｏ．ｂ９の比較例では、仕上げ圧延の終了温度が低すぎ、ＡｌＮとして析出したＮの割合が高すぎるため、全長にわたって二次再結晶が不良となった。条件Ｎｏ．ｂ１０の比較例では、仕上げ圧延の終了温度が低すぎ、仕上げ圧延の時間が長すぎ、ＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したＳ及びＳｅの割合が高すぎるため、全長にわたって二次再結晶が不良となった。条件Ｎｏ．ｂ１１の比較例では、仕上げ圧延の終了温度が低すぎ、値Ｉが高すぎ、一次再結晶の円相当平均粒径が大きすぎるため、磁気特性が劣っていた。条件Ｎｏ．ｂ１２の比較例では、仕上げ圧延の終了温度が低すぎ、ＡｌＮとして析出したＮの割合が高すぎ、値Ｉが低すぎるため、全長にわたって二次再結晶が不良となった。条件Ｎｏ．ｂ１３の比較例では、値Ｂが高すぎるため、全長にわたって二次再結晶が不良となった。実施例１と同様に、全長にわたって二次再結晶が不良となった比較例では、鉄損Ｗ１７／５０は２．３Ｗ／ｋｇ程度、磁束密度Ｂ８は１．６８Ｔ程度であった。スキッドマークが発生した比較例では、鉄損Ｗ１７／５０が概ね０．８０Ｗ／ｋｇ～２．３Ｗ／ｋｇの範囲でばらつき、磁束密度Ｂ８が概ね１．６８Ｔ～１．９４Ｔの範囲でばらついていた。

本発明は、例えば、方向性電磁鋼板製造産業及び方向性電磁鋼板利用産業において利用することができる。

Claims (6)

1. Ｃ：０．０４０質量％～０．０９０質量％、
   Ｓｉ：２．５０質量％～４．００質量％、
   酸可溶性Ａｌ：０．０２２０質量％～０．０３１０質量％、
   Ｎ：０．００３０質量％～０．００６０質量％、
   Ｓ及びＳｅ：Ｓの含有量を［Ｓ］、Ｓｅの含有量を［Ｓｅ］としたとき、「［Ｓ］＋０．４０５×［Ｓｅ］」で表わされるＳ当量Ｓｅｑに換算して０．０１３０質量％～０．０２１０質量％、
   Ｍｎ：０．０４５質量％～０．０６５質量％、及び
   Ｃｕ：０．０５質量％～０．３０質量％、
   を含有し、
   Ｔｉの含有量が０．００５０質量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを１２８０℃～１３９０℃で加熱して、インヒビターとして機能する物質を固溶させる工程と、
   次に、前記スラブの熱間圧延を行うことにより、鋼帯を得る熱間圧延工程と、
   前記鋼帯の焼鈍により、前記鋼帯中に一次インヒビターを形成する熱延板焼鈍工程と、
   次に、前記鋼帯の１回以上の冷間圧延を行う冷間圧延工程と、
   次に、前記鋼帯の焼鈍により、脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる脱炭焼鈍工程と、
   次に、前記鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理して、前記鋼帯中に二次インヒビターを形成する窒化処理工程と、
   次に、前記鋼帯の焼鈍により、二次再結晶を生じさせる仕上焼鈍工程と、
   を有し、
   前記熱間圧延工程では、仕上げ圧延の開始温度を１０８０℃以上とし、前記仕上げ圧延の終了温度を９７０℃以上とし、前記仕上げ圧延の開始から終了までの時間を３０秒以上１１０秒以下とし、前記仕上げ圧延の終了から３０秒以内に６５０℃以下で巻き取り、
   前記熱間圧延工程において、前記スラブに含有されるＮのうち前記鋼帯中にＡｌＮとして析出したものの割合を２０％以下とし、前記スラブに含有されるＳ及びＳｅのうち前記鋼帯中にＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したものの割合をＳ当量に換算して４５％以下とし、
   前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものにおける圧延率を８４．０％～９２．０％とし、
   前記一次再結晶により得られた結晶粒の円相当の平均粒径（直径）を８μｍ以上１５μｍ以下とし、
   前記スラブ中のＭｎの含有量（質量％）を［Ｍｎ］としたとき、式（１）で表わされる値Ａが式（２）を満たし、
   

   

   前記スラブ中のＮの含有量（質量％）を［Ｎ］、前記窒化処理により増加した前記鋼帯中のＮの量（質量％）をΔＮとしたとき、式（３）で表わされる値Ｉが式（４）を満たし
   

   

   前記窒化処理において、前記鋼帯の一方の表面から２０％の厚さの部分のＮの含有量をσＮ１（質量％）、他方の表面から２０％の厚さの部分のＮの含有量をσＮ２（質量％）としたとき、式（５）で表わされる値Ｂが式（６）を満たし、
   

   

   前記窒化処理を、窒化炉内において行い、
   前記窒化炉は、
   前記鋼帯が走行する領域を基準として、前記鋼帯の２表面のうちの一方側のみに設けられ、アンモニアガスが通流する１以上の導入管と、
   前記導入管に設けられた複数のノズルと、
   を有し、
   前記ノズルの先端と前記鋼帯との最短距離をｔ１、
   前記鋼帯と前記窒化炉の前記導入管とは逆側に位置する壁部との距離をｔ２、
   前記鋼帯の幅方向の両端部から前記窒化炉の前記鋼帯の側方に位置する壁部との距離をｔ３、
   前記鋼帯の幅をＷ、
   前記複数のノズルのうち、一端に位置するノズルと他端に位置するノズルの両端に位置するノズルの中心間隔となる最大幅をＬ、
   前記複数のノズルのうちで隣接するもの同士の中心間隔をｌとしたとき、
   式（７）～式（１１）の関係が満たされる
   

   

   ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
2. 前記導入管は、３個の導入管片から構成されており、
   前記３個の導入管片同士の前記鋼帯の走行方向における間隔は５５０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 前記スラブは、更に、Ｓｎ及びＳｂからなる群から選択された少なくとも１種を総計で０．０２質量～０．３０質量％含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
4. 前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものの少なくとも１パスにおいて、前記鋼帯を１００℃～３００℃の温度範囲に１分以上保つことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
5. 前記脱炭焼鈍工程において、昇温開始から６５０℃以上までの加熱速度を１００℃／秒以上とすることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
6. 前記脱炭焼鈍工程において、常温から８００℃までの加熱速度を１００℃／秒以上とすることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

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