JP7141966B2 - 造形体製造方法および造形体 - Google Patents

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Description

本発明は、造形体を製造する方法、およびその方法により得られる造形体に関する。
従来から、Ｎｉ基合金からなるパウダーを用いたパウダーベッドフュージョンにより造形体を製造する方法が知られている。このような製造方法で製造されたＮｉ基合金からなる造形体は、例えばガスタービンエンジンなどの高温部品として使用される。
パウダーを構成するＮｉ基合金としては、ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金が用いられることがある。ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金とは、製造された造形体を熱処理したときに強度強化用のガンマプライム（Ｎｉ3（Ａｌ，Ｔｉ））相が析出するように組成が調製されたＮｉ基合金である。
ＡｌおよびＴｉを含むＮｉ基合金に関しては、Ａｌ含有率の２倍とＴｉ含有率の合計（２Ａｌ＋Ｔｉ）が６％以上であると、溶接時にクラックが発生し易いことが知られている。パウダーベッドフュージョンでは、一例として、製造された造形体中に長さ数マイクロメータから数百マイクロメータを超えるようなマイクロクラックが形成され得る。
ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金の溶接時のクラックの発生を抑制する技術としては、例えば特許文献１には、Ｓｉ含有率およびＺｒ含有率のそれぞれを質量百分率で０．０３％未満に制限することが記載されている。
特表２０１７－５０８８７７号公報
これに対し、Ｎｉ基合金中のＳｉ含有率およびＺｒ含有率を制限するか否かに拘わらずに、ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金の溶接時のクラックの発生を抑制すること、特にパウダーベッドフュージョンにより製造される造形体中に形成されるクラックを低減することが望まれる。
そこで、本発明は、ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金からなるパウダーを用いたパウダーベッドフュージョンにより製造される造形体中に形成されるクラックを低減することができる造形体製造方法、およびこの造形体製造方法により得られる造形体を提供することを目的とする。
前記課題を解決するために、本発明の発明者らは鋭意研究の結果、パウダーからなる層上に互いに平行な複数の走査線に沿ってレーザを照射するパウダーベッドフュージョンにおいてそれらの走査線の間隔をレーザスポット径で割ったときの値と造形体中のクラックの形成とに関連性があることを見出した。本発明は、このような観点から成されたものである。
すなわち、本発明の造形体製造方法は、ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金からなるパウダーを用いたパウダーベッドフュージョンにより造形体を製造する方法であって、前記Ｎｉ基合金は、質量百分率で、１０～１６％のＣｒ、４．５～７．５％のＡｌ、２．８～６．２％のＭｏ、０．８～４％のＮｂ＋Ｔａ、０．０１～２％のＴｉ、０．０１～０．３％のＺｒ、０．０１～０．３％のＣを含有し、前記パウダーからなる層上に互いに平行な複数の走査線に沿ってレーザを照射する際に、前記複数の走査線の間隔をレーザスポット径で割ったときの値を０．２以上１．０以下とする、ことを特徴とする。
上記の構成によれば、造形体中に形成されるクラックを低減することができる。
また、本発明の造形体は、Ｎｉ基合金からなる、樹枝状結晶組織を含む造形体であって、前記Ｎｉ基合金は、質量百分率で、１０～１６％のＣｒ、４．５～７．５％のＡｌ、２．８～６．２％のＭｏ、０．８～４％のＮｂ＋Ｔａ、０．０１～２％のＴｉ、０．０１～０．３％のＺｒ、０．０１～０．３％のＣを含有し、前記樹枝状結晶組織の一次樹枝状結晶の枝の間隔が３μｍ未満であり、ＥＢＳＤ（Electron Backscatter Diffraction）法で測定した正極点図の極密度の最大値が６以上である、ことを特徴とする。
ここで、「正極点図の極密度」は、全ての結晶方位が均一な密度（Uniform Density）で出現する状態（つまり、完全ランダム配向の組織）を基準としたときに、測定面内の各結晶方位が、何倍の頻度で出現しているのかを計算することで求められるものであり、ＥＢＳＤ装置に附属するソフトウェアでの解析により、ＭＵＤ（Multiples of a Uniform Density）として計算される。ＭＵＤが大きいほど、測定面の結晶方位が特定の結晶方面に偏っていることを示す。
鋳造によりＭＵＤが大きい鋳造体を製造する方法としては、一方向凝固鋳造や単結晶鋳造などが知られているが、それらの鋳造体では樹枝状結晶組織の一次樹枝状結晶の枝の間隔が約４０μｍ超えと大きい。これに対し、熱源としてレーザを用いたパウダーベッドフュージョンにより製造された造形体では樹枝状結晶組織の一次樹枝状結晶の枝の間隔が３μｍ未満と小さい。また、上述したようにパウダーベッドフュージョンにおいて複数の走査線の間隔をレーザスポット径で割ったときの値を０．２以上１．０以下とすれば、ＥＢＳＤ法で測定した正極点図の極密度（すなわち、ＭＵＤ）の最大値が６以上となる。従って、上記の構成を有する造形体は、クラックの少ない造形体である。
本発明によれば、ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金からなるパウダーを用いたパウダーベッドフュージョンにより製造される造形体中に形成されるクラックを低減することができる。
パウダーベッドフュージョンにより造形体を製造する方法を説明するための図である。 実施例１～６および比較例１，２のＭＵＤの最大値およびクラック量を示すグラフである。 実施例４の顕微鏡写真である。 比較例１の顕微鏡写真である。
本発明の一実施形態に係る造形体製造方法は、ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金からなるパウダーを用いたパウダーベッドフュージョンにより造形体を製造する方法である。パウダーベッドフュージョンではパウダーを溶融させる熱源が電子ビームである場合もあるが、本実施形態では熱源がレーザである。
パウダーベッドフュージョンでは、図１に示すように、プラットフォーム１上にパウダーからなる層３を形成し、その層３上に互いに平行な複数の走査線４に沿ってレーザを照射する。レーザは、層３の表面近傍で集光するように照射される。各走査線４の位置、形状および長さは、製造すべき造形体の断面形状によって決定される。例えば、走査線４は、直線であってもよいし曲線であってもよい。
図１は、四角柱状の造形体を製造する例である。図１では隣り合う走査線４でレーザの走査方向が互いに逆向きであるが、全ての走査線４でレーザの走査方向が同じ向きであってもよい。
層３上へのレーザの照射によりその層３の一部または全てが溶融および固化する。その後、プラットフォーム１を層３の厚さ分だけ下げ、直前に形成した層（以下、直前層）３上にパウダーからなる新たな層（以下、最上層）３を形成し、その最上層３上に互いに平行な複数の走査線４に沿ってレーザを照射する。なお、直前層３の上に最上層３が形成された既造形部および未溶融パウダーを含むものがベッド２である。
最上層３と直前層３とでは、走査線４の向きが同じであってもよいし、異なっていてもよい。最上層３と直前層３とで走査線４の向きが異なる場合は、直前層３の走査線４に対する最上層３の走査線４の角度（以下、走査回転角）は、適宜決定可能である。例えば、図１では、走査回転角が９０度である。
上記の作業を繰り返し、最後に未溶融パウダーをベッド２から取り除くことにより、造形体が製造される。このような造形体では樹枝状結晶組織の一次樹枝状結晶の枝の間隔が３μｍ未満と小さい。
パウダーベッドフュージョンで用いられるパウダーの粒子径分布は、例えば１０～６０μｍであるが、１０～４５μｍであることが望ましい。層３の厚さは、例えば、パウダーの粒子径分布の中央値以上、パウダーの粒子径分布の中央値の３倍以下である。
パウダーを構成するＮｉ基合金は、Ｎｉ以外の必須成分として、質量百分率で（以下同じ）、１０～１６％のＣｒ、４．５～７．５％のＡｌ、２．８～６．２％のＭｏ、０．８～４％のＮｂ＋Ｔａ、０．０１～２％のＴｉ、０．０１～０．３％のＺｒ、０．０１～０．３％のＣを含有する。また、Ｎｉ基合金は、０．００１～０．０３％のＢを必須成分として含有してもよい。このようなＮｉ基合金としては、ＩＮ７１３Ｃ（ＩＮはインコネル（登録商標）の略である、以下同様）やＩＮ７１３ＬＣなどがあげられる。なお、ＮｂおよびＴａに関しては、Ｎｉ基合金はＮｂとＴａの一方を含有しなくてもよい。
各必須成分の含有量は、より望ましくは、Ｃｒ：１１～１４％、Ａｌ：５．５～６．５％、Ｍｏ：３．８～５．２％、Ｎｂ＋Ｔａ：１．６５～２．６５％、Ｔｉ：０．５～１．０％、Ｚｒ：０．０５～０．１５％、Ｃ：０．０２～０．２％である。
Ｎｉ基合金は、その他の選択的成分として、１％未満のＣｏ、０．５％未満のＣｕ、０．５％未満のＦｅ、０．５％未満のＳｉの少なくとも１つを含有してもよい。Ｎｉ基合金の上述した成分以外の残部は、Ｎｉおよび不可避的不純物である。
本実施形態では、各層３上にレーザを照射する際に、走査線４の間隔Ｌをレーザスポット径Ｄで割ったときの値（Ｌ／Ｄ）を０．２以上１．０以下とする。レーザスポット径Ｄとは、レーザの強度がピーク値から１／ｅ2まで落ちた位置（換言すれば、ピーク値の約１３．５％となる位置）でのビーム直径である。レーザを用いるパウダーベッドフュージョン装置には、レーザスポット径が装置ユーザにより設定できるものもあるし設定できないものもある。
レーザスポット径Ｄは、例えば０．０２～０．２０ｍｍであるが、０．０５～０．１５ｍｍであることが望ましい。走査線４の間隔Ｌは、例えば０．０２ｍｍ～０．０８ｍｍである。望ましくは、Ｌ／Ｄは０．３以上０．９以下である。
レーザ走査速度は、例えば５００～３０００ｍｍ／ｓであるが、６００～２０００ｍｍ／ｓであることが望ましく、７００～１５００ｍｍ／ｓであることがより望ましい。レーザ出力は、例えば１００～４００Ｗであるが、１３０～３５０Ｗであることが望ましく、１５０～３００Ｗであることがより望ましい。
上記のように各層３上にレーザを照射する際の走査線４の間隔Ｌをレーザスポット径Ｄで割ったときの値（Ｌ／Ｄ）を０．２以上１．０以下とすることにより、造形体中に形成されるクラックを低減することができる。そして、このようにして製造されたクラックの少ない造形体では、ＭＵＤ（ＥＢＳＤ法で測定した正極点図の極密度）の最大値が６以上（条件によっては１０以上）となる。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
ＩＮ７１３Ｃ相当の合金成分を有するパウダーを用いたパウダーベッドフュージョンにより一辺が１０ｍｍの立方体状の造形体を製造した。パウダーの粒子径分布は１６～４５μｍであった。また、パウダーの合金成分を分析すると、Ｎｉ以外の成分の含有量が、Ｃｒ：１２．４１％、Ａｌ：５．９４％、Ｍｏ：４．３６％、Ｎｂ：１．９４％、Ｔａ：０．００９％、Ｔｉ：０．６８％、Ｚｒ：０．１１％、Ｃ：０．０６％、Ｂ：０．０１％、Ｃｏ：０．１８％、Ｃｕ：０．０２％、Ｆｅ：０．２０％、Ｓｉ：０．０３％であった（不可避的不純物の含有量については省略）。
パウダーベッドフュージョン装置としては、ＥＯＳ社製EOS M290を用いた。この装置では、レーザスポット径Ｄがメーカー側で０．０８ｍｍに設定されている。造形体を製造する際の各層の厚さを４０μｍ、各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０３ｍｍ、レーザ走査速度を１０００ｍｍ／ｓ、レーザ出力を１８０Ｗ、走査回転角を９０度とした。
（実施例２）
各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０４ｍｍとした以外は実施例１と同様にして造形体を製造した。
（実施例３）
各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０５ｍｍとした以外は実施例１と同様にして造形体を製造した。
（実施例４）
各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０６ｍｍとした以外は実施例１と同様にして造形体を製造した。
（実施例５）
走査回転角を６７度とした以外は実施例４と同様にして造形体を製造した。
（実施例６）
各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０７ｍｍとした以外は実施例１と同様にして造形体を製造した。
（比較例１）
各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０９ｍｍ、レーザ走査速度を１２５０ｍｍ／ｓ、レーザ出力を２７０Ｗとした以外は実施例１と同様にして造形体を製造した。
（比較例２）
各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．１１ｍｍ、レーザ走査速度を９６０ｍｍ／ｓ、レーザ出力を２８５Ｗ、走査回転角を６７度とした以外は実施例１と同様にして造形体を製造した。
実施例１～６および比較例１，２の造形体の製造条件を表１に示す。また、表１には、走査線の間隔Ｌをレーザスポット径Ｄで割ったときの値（Ｌ／Ｄ）も示す。
Figure 0007141966000001
（試験）
実施例１～６および比較例１，２の造形体を積層方向（図１の上下方向）と平行な面で切断し、その切断面の顕微鏡写真を撮影した。図３は実施例４の顕微鏡写真であり、図４は比較例１の顕微鏡写真である。そして、実施例１～６および比較例１，２のそれぞれにおいて切断面で観察される単位面積あたりのクラックの長さをクラック量として算出した。
また、実施例１～６および比較例１，２のそれぞれに対し、造形体を積層方向と直交する面で切断した切断面においてＥＢＳＤ法により正極点図の極密度を測定した。この測定には、ＥＢＳＤ装置として、日立製作所社製SEM-SU5000およびＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製Pegasus Digiview5を用いた。
正極点図の極密度の測定に関し、より詳しくは、前準備として耐水研磨紙およびダイヤモンド砥粒を用いて切断面を機械研磨した後、コロイダルシリカを用いて研磨仕上げを行った。この前準備は、測定不能点を減らし測定精度を確保するためのものであり、Ｎｉ基合金に対して一般的に使用されるものである。ついで、切断面における３００μｍ×３００μｍの領域に対して３μｍのステップサイズで菊池線を測定し、解析ソフトウェア（ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製OIM Data Collection/OIM Analysis ver.8）を用いて解析して｛１００｝極を投影した｛１００｝極点図を得た。その正極点図からＭＵＤを計算した。ＭＵＤの計算にあたっては、球面調和関数法を用い、展開次数を１６、半値幅を５度とした。
実施例１～６および比較例１，２のＭＵＤの最大値およびクラック量を表２に示す。また、実施例１～６および比較例１，２のＭＵＤの最大値およびクラック量を図２にグラフで示す。
Figure 0007141966000002
表１および図２から明らかなように、各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０８ｍｍより大きくした、すなわちＬ／Ｄを１．０より大きくした比較例１，２ではクラック量が非常に多かった。これに対し、各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を調整してＬ／Ｄを０．３以上０．９以下（すなわち、０．２以上１．０以下）とした実施例１～６では、クラック量が非常に少なかった。
また、比較例１，２ではＭＵＤの最大値が６未満であるのに対し、実施例１～６ではＭＵＤが１０以上（すなわち、６以上）であった。従って、ＭＵＤの最大値が６以上の造形体は、クラックの少ない造形体である。
１ プラットフォーム
２ ベッド
３ 層
４ 走査線

Claims (2)

  1. ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金からなるパウダーを用いたパウダーベッドフュージョンにより造形体を製造する方法であって、
    前記Ｎｉ基合金は、質量百分率で、１０～１６％のＣｒ、４．５～７．５％のＡｌ、２．８～６．２％のＭｏ、０．８～４％のＮｂ＋Ｔａ、０．０１～２％のＴｉ、０．０１～０．３％のＺｒ、０．０１～０．３％のＣを含有し、
    前記パウダーからなる層上に互いに平行な複数の走査線に沿ってレーザを照射する際に、前記複数の走査線の間隔をレーザスポット径で割ったときの値を０．２以上１．０以下とする、
    造形体製造方法。
  2. Ｎｉ基合金からなる、樹枝状結晶組織を含む造形体であって、
    前記Ｎｉ基合金は、質量百分率で、１０～１６％のＣｒ、４．５～７．５％のＡｌ、２．８～６．２％のＭｏ、０．８～４％のＮｂ＋Ｔａ、０．０１～２％のＴｉ、０．０１～０．３％のＺｒ、０．０１～０．３％のＣを含有し、
    前記樹枝状結晶組織の一次樹枝状結晶の枝の間隔が３μｍ未満であり、
    ＥＢＳＤ法で測定した正極点図の極密度の最大値が６以上である、造形体。
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