JP7236806B2 - フィルター、金属イオンの除去方法及び金属イオン除去装置 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るフィルターは、イオン交換樹脂を含む乾燥ゲル粉末と熱可塑性樹脂粉末とを含有する混合粉末の焼結物又はその膨潤体である多孔質成形体を含んでいる。
吸水率(%)=(W1-W2)×100/W1 (I)
含水率(%)=(W3-W4)/W3×100 (II)
1."StandardTest Method for Dilute Solution Viscosity of EthylenePolymers," D1601,Annual Book of ASTM Standards, American Society forTesting and Materials.
2."StandardSpecification for Ultra-High-Molecular-Weight PolyethyleneMolding and ExtrusionMaterials," D4020, Annual Book of ASTM Standards,American Society forTesting and Materials
平均粒子径d2=平均粒子径d3/(1+線膨張率α) (III)
線膨張率α=((V2/V1)1/3-1) (IV)
本実施形態に係る金属イオンの除去方法は、被処理液中の金属イオンを除去する方法であって、上述のフィルターに被処理液を通液する通液工程を備えている。
本実施形態に係る金属イオン除去装置は、上記実施形態に係るフィルターを含む除去部を備えている。
<乾燥ゲル粉末A-1>
スルホン酸基を有する強酸性陽イオン交換樹脂粒子を、110℃のオーブン(アドバンテック社(東京都文京区)製DRM620DB)中で36時間以上乾燥して、平均粒子径が440μmの乾燥ゲル粉末を得た。次いで、この乾燥ゲル粉末を粉砕して、平均粒子径d2が90μmの乾燥ゲル粉末A-1を調製した。
熱可塑性樹脂粉末として、セラニーズ社製(ドイツ、オーバーハウゼン)製、商品名「GUR 2126」(超高分子量ポリエチレン粉末、重量平均分子量:約4.5×106g/mol、平均粒子径d1:32μm)を用いた。
乾燥ゲル粉末A-1(50質量部)と熱可塑性樹脂粉末A-1(50質量部)とを混合し、型に充填後、160℃のオーブン中で10分加熱して、外径約60mm、内径約28mm、長さ約250mmの中空円筒状のフィルターを作製した。作製したフィルターは、開口部の一方を塞ぎ、フィルターの外側から内側に被処理液が流通するようにした。作製したフィルターを洗浄液で48時間以上かけて処理して、実施例A-1のフィルターA-1を得た。
<乾燥ゲル粉末A-2>
アミノリン酸基を有するキレート樹脂粒子を、110℃のオーブン(アドバンテック社(東京都文京区)製DRM620DB)中で36時間以上乾燥して、平均粒子径が440μmの乾燥ゲル粉末を得た。次いで、この乾燥ゲル粉末を粉砕して、平均粒子径d2が90μmの乾燥ゲル粉末A-2を調製した。
乾燥ゲル粉末A-1に代えて乾燥ゲル粉末A-2を用いたこと以外は、実施例A-1と同様にしてフィルターA-2を作製した。
洗浄液での処理を72時間以上に延長したこと以外は、実施例A-2と同様にしてフィルターA-3を作製した
洗浄液での処理を24時間以下に短縮したこと以外は、実施例A-1と同様にしてフィルターX-1を作製した。
洗浄液での処理を24時間以下に短縮したこと以外は、実施例A-2と同様にして、フィルターX-2を作製した。
洗浄液での処理を行わなかったこと以外は、実施例A-2と同様にして、フィルターX-3を作製した。
上記実施例及び比較例で得られたフィルターに、PGMEA(プロピレングリコール1-モノメチルエーテル2-アセタート)を、1次側圧力50kPa、流量100ml/分の条件で通液させた。通液前後のPGMEA中のナトリウムイオンの含有量及び鉄イオンの含有量を測定した。結果を表1に示す。
上記実施例及び比較例で得られたフィルターに、フェノール樹脂(旭有機材料株式会社製SP1006N)を5質量%含むPGMEA溶液を、1次側圧力50kPa、流量100ml/分の条件で通液させた。通液前後の溶液中のナトリウムイオンの含有量及び鉄イオンの含有量を測定した。結果を表1に示す。
<乾燥ゲル粉末B-1-1>
実施例A-2と同様にして、平均粒子径d2が90μmの乾燥ゲル粉末を作製し、これを乾燥ゲル粉末B-1-1とした。
熱可塑性樹脂粉末として、セラニーズ社製(ドイツ、オーバーハウゼン)製、商品名「GUR 2126」(超高分子量ポリエチレン粉末、重量平均分子量:約4.5×106g/mol、平均粒子径d1:32μm)を用いた。
乾燥ゲル粉末B-1-1(40質量部)と熱可塑性樹脂粉末B-1(60質量部)とを混合し、型に充填後、160℃のオーブン中で10分加熱して、径約47mm、厚さ約5mmの円盤状のフィルターを作製した。作製したフィルターは、フィルターの上側から下側に被処理液が流通するようにした。このフィルターを、第一のフィルターB-1-1とした。
実施例A-1と同様にして、平均粒子径d2が90μmの乾燥ゲル粉末を作製し、これを乾燥ゲル粉末B-1-2とした。
乾燥ゲル粉末B-1-2(40質量部)と熱可塑性樹脂粉末B-1(60質量部)とを混合し、型に充填後、160℃のオーブン中で10分加熱して、径約47mm、厚さ約5mmの円盤状のフィルターを作製した。作製したフィルターは、フィルターの上側から下側に被処理液が流通するようにした。作製したフィルターを、洗浄液で48時間以上処理して、第二のフィルターB-1-2を得た。
被処理液が第一のフィルターB-1-1及び第二のフィルターB-1-2にこの順に通液するように、各フィルターを連結して金属イオン除去装置を作製した。
<乾燥ゲル粉末B-2-1>
イミノジ酢酸基を有するキレート樹脂粒子を、110℃のオーブン(アドバンテック社(東京都文京区)製DRM620DB)中で36時間以上乾燥して、平均粒子径が440μmの乾燥ゲル粉末を得た。次いで、この乾燥ゲル粉末を粉砕して、平均粒子径d2が90μmの乾燥ゲル粉末B-2-1を調製した。
乾燥ゲル粉末B-1-1に代えて乾燥ゲル粉末B-2-1を用いたこと以外は、実施例B-1の<第一のフィルターB-1-1の作製>と同様にして、第一のフィルターを作製し、第一のフィルターB-2-1を得た。
第一のフィルターB-1-1を第一のフィルターB-2-1に変更したこと以外は、実施例B-1と同様にして金属イオン除去装置を作製した。
<乾燥ゲル粉末B-3-1>
三級アミン基を有する弱塩基性イオン交換樹脂粒子を、110℃のオーブン(アドバンテック社(東京都文京区)製DRM620DB)中で36時間以上乾燥して、平均粒子径が440μmの乾燥ゲル粉末を得た。次いで、この乾燥ゲル粉末を粉砕して、平均粒子径d2が90μmの乾燥ゲル粉末B-3-1を調製した。
乾燥ゲル粉末B-1-1に代えて乾燥ゲル粉末B-3-1を用いたこと以外は、実施例B-1の<第一のフィルターB-1-1の作製>と同様にして、第一のフィルターを作製し、第一のフィルターB-3-1を得た。
第一のフィルターB-1-1を第一のフィルターB-3-1に変更したこと以外は、実施例B-1と同様にして金属イオン除去装置を作製した。
実施例B-2で作製した第一のフィルターB-2-1のみを用いて、金属イオン除去装置を作製した。
実施例B-3で作製した第一のフィルターB-3-1のみを用いて、金属イオン除去装置を作製した。
上記実施例及び比較例で得られた金属イオン除去装置に、フェノール樹脂(旭有機材料株式会社製SP1006N)を5質量%含むPGMEA溶液を供給し、第一のフィルター及び第二のフィルター(比較例では第一のフィルターのみ)にPGMEA溶液を通液させた。通液前後の溶液中のナトリウムイオンの含有量及び鉄イオンの含有量を測定した。結果を表2に示す。
<フィルターC-1の作製>
実施例A-2と同様にしてフィルターを作製し、フィルターC-1とした。
フェノール樹脂(旭有機材料株式会社製SP1006N)を10質量%含むPGMEA溶液を準備した。また、水酸化ナトリウムを10質量%含む水溶液を調製し、この水溶液から、水酸化ナトリウムを1000ppm含有するIPA(イソプロパノール)溶液を調製した。上記PGMEA溶液100質量部に対して、上記IPA溶液0.01質量部を添加して、水酸化ナトリウムを0.1ppm含有する被処理液を調製した。得られた被処理液を、1次圧力50kPa、流量20ml/分の条件でフィルターC-1に流通させ、流通前後のナトリウムイオンの含有量及び鉄イオンの含有量を測定した。結果を表3に示す。
<金属イオンの除去>
フェノール樹脂(旭有機材料株式会社製SP1006N)を10質量%含むPGMEA溶液を準備した。また、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)を10質量%含む水溶液を調製し、この水溶液から、TMAHを1000ppm含有するIPA溶液を調製した。上記PGMEA溶液100質量部に対して、上記IPA溶液0.01質量部を添加して、TMAHを1000ppm含有する被処理液を調製した。得られた被処理液を、1次圧力50kPa、流量20ml/分の条件でフィルターC-1に流通させ、流通前後のナトリウムイオンの含有量及び鉄イオンの含有量を測定した。結果を表3に示す。
<金属イオンの除去>
フェノール樹脂(旭有機材料株式会社製SP1006N)を10質量%含むPGMEA溶液を準備した。このPGMEA溶液を、1次圧力50kPa、流量20ml/分の条件でフィルターC-1に流通させ、流通前後のナトリウムイオンの含有量及び鉄イオンの含有量を測定した。結果を表3に示す。
Claims (6)
- 酸性基を有する化合物を含有する被処理液中の金属イオンを除去する方法であって、
前記被処理液に強塩基を添加する添加工程と、
前記強塩基が添加された前記被処理液を、スルホン酸基又はキレート基を有する樹脂であるイオン交換樹脂を含む乾燥ゲル粉末と熱可塑性樹脂粉末とを含有する混合粉末の焼結物又は当該焼結物の膨潤体である多孔質成形体を含み、電気比抵抗値が18MΩ・cm以上の水を、空間速度1200hr -1 で通液したとき、通液後の水の電気比抵抗値が15MΩ・cm以上のフィルターに通液する通液工程と、
を備える、除去方法。 - 前記酸性基を有する化合物が、フェノール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂及びこれらの樹脂の原料である単量体からなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項1に記載の除去方法。
- 前記処理液中の前記酸性基に対する前記強塩基の当量比が、1.0×10-9以上1.0×10-4以下である、請求項1又は2に記載の除去方法。
- 前記通液工程が、
前記被処理液を、アミノリン酸基、イミノジ酢酸基及び三級アミノ基からなる群より選択される少なくとも一種の基を含むイオン交換樹脂を含む乾燥ゲル粉末と熱可塑性樹脂粉末とを含有する混合粉末の焼結物又は当該焼結物の膨潤体である多孔質成形体を含む第一のフィルターに通液する第一の通液工程と、
前記第一の通液工程を経た前記被処理液を第二のフィルターに通液する第二の通液工程と、を備え、
前記第二のフィルターが、スルホン酸基又はキレート基を有する樹脂であるイオン交換樹脂を含む乾燥ゲル粉末と熱可塑性樹脂粉末とを含有する混合粉末の焼結物又は当該焼結物の膨潤体である多孔質成形体を含み、電気比抵抗値が18MΩ・cm以上の水を、空間速度1200hr -1 で通液したとき、通液後の水の電気比抵抗値が15MΩ・cm以上のフィルターである、請求項1~3のいずれか一項に記載の除去方法。 - 前記第一のフィルターが、アミノリン酸基、イミノジ酢酸基及び三級アミノ基からなる群より選択される少なくとも一種の基を含むイオン交換樹脂を含む乾燥ゲル粉末と熱可塑性樹脂粉末とを含有する混合粉末の焼結物又は当該焼結物の膨潤体である多孔質成形体を含み、電気比抵抗値が18MΩ・cm以上の水を、空間速度1200hr -1 で通液したとき、通液後の水の電気比抵抗値が15MΩ・cm以上のフィルターである、請求項4に記載の除去方法。
- アミノリン酸基、イミノジ酢酸基及び三級アミノ基からなる群より選択される少なくとも一種の基を含むイオン交換樹脂を含む乾燥ゲル粉末と熱可塑性樹脂粉末とを含有する混合粉末の焼結物又は当該焼結物の膨潤体である多孔質成形体を含む第一のフィルターと、
前記第一のフィルターを通過した被処理液から金属イオンを除去する第二のフィルターと、
を備え、
前記第二のフィルターが、スルホン酸基又はキレート基を有する樹脂であるイオン交換樹脂を含む乾燥ゲル粉末と熱可塑性樹脂粉末とを含有する混合粉末の焼結物又は当該焼結物の膨潤体である多孔質成形体を含み、電気比抵抗値が18MΩ・cm以上の水を、空間速度1200hr -1 で通液したとき、通液後の水の電気比抵抗値が15MΩ・cm以上のフィルターである、金属イオン除去装置。
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