JP7298568B2 - 磁性粉の製造方法および圧粉成形体の製造方法 - Google Patents

磁性粉の製造方法および圧粉成形体の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、磁性粉の製造方法および圧粉成形体の製造方法に関する。
圧粉磁心を製造する方法として、特許文献１には、以下の記載がある。軟磁性粉末と、エポキシ樹脂（結合材）と、トルエン（有機溶媒）とを混合して、混合物を得る。得られた混合物を撹拌したのち、乾燥させ、塊状の乾燥体を得る。次いで、この乾燥体をふるいにかけ、乾燥体を粉砕して、造粒粉末を得る。得られた造粒粉末を、成形型に充填し、成形体を得る。得られた成形体を加熱して、結合材を硬化させる。これにより、圧粉磁心を得る。
特開２００８－２４４０２３号公報
圧粉磁心を製造する際、造粒粉末を高密度に充填することで、圧粉磁心の透磁率を高くすることができる。しかし、軟磁性粉末を含む混合物の乾燥体から造粒粉末を作製する方法では、得られる造粒粉末が凝集しやすくなるため、造粒粉末を高密度に充填することが困難である。そこで、特許文献１に記載されているように、造粒粉末を充填する工程の前に造粒粉末を解砕する工程および分級する工程を行うことが考えられる。しかし、凝集した場合の造粒粉末は固くなるため、その粒径を小さくすることは困難であり、また、余分な工程が増えるため、製造工程が煩雑となる。さらに、造粒粉末を解砕する場合には、解砕された面にエポキシ樹脂等の絶縁膜が形成されていないことがあるため、絶縁膜の形成が不十分となるおそれがある。
また、圧粉磁心の透磁率をさらに高くする方法として、軟磁性粉末よりも平均粒径の小さい、例えば平均粒径がｎｍサイズの磁性体粒子を添加することが考えられる。例えば、特許文献１に記載された方法を基に、軟磁性粉末に加えて微小な磁性体粒子を含む混合物の乾燥体から造粒粉末を作製する方法が考えられる。しかし、この方法では、微小な磁性体粒子のファンデルワールス力によって、造粒粉末がさらに凝集しやすくなる。
本発明は、微小な磁性体粒子が混在しながらも凝集が抑制された磁性粉の製造方法を提供することを目的とする。さらに、本発明は、上記製造方法により得られる磁性粉を用いて圧粉成形体を製造する方法を提供することを目的とする。また、本発明は、微小な磁性体粒子を含みながらも凝集が抑制された磁性粉、および、上記磁性粉を含む圧粉成形体を提供することを目的とする。
本発明の磁性粉の製造方法は、第１の磁性体粒子と第２の磁性体粒子と熱硬化性樹脂と有機溶剤とを含む噴霧液を噴霧して乾燥することにより、磁性粉を得る工程を備え、上記磁性粉は、上記第１の磁性体粒子と、上記第１の磁性体粒子の表面に設けられた熱硬化性の樹脂被膜と、を備え、上記第１の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子であり、上記樹脂被膜の内部には、上記第２の磁性体粒子が混在し、上記第２の磁性体粒子の平均粒径は、上記第１の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい。
本発明の圧粉成形体の製造方法は、本発明の磁性粉の製造方法により磁性粉を得る工程と、上記磁性粉を熱プレス成形することにより、上記熱硬化性樹脂を硬化させ、圧粉成形体を得る工程と、を備える。
本発明の磁性粉は、第１の磁性体粒子と、上記第１の磁性体粒子の表面に設けられた熱硬化性の樹脂被膜と、を備え、上記第１の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子であり、上記樹脂被膜の内部には、第２の磁性体粒子が混在し、上記第２の磁性体粒子の平均粒径は、上記第１の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい。
本発明の圧粉成形体は、上記磁性粉を含む。
本発明によれば、微小な磁性体粒子が混在しながらも凝集が抑制された磁性粉を得ることができる。
図１は、噴霧液の噴霧乾燥後に得られる磁性粉の一例を示す走査型電子顕微鏡写真である。 図２は、二流体ノズルまたは四流体ノズルを備える噴霧乾燥機の構成の一例を示す模式図である。 図３は、本発明の磁性粉の一例を模式的に示す断面図である。 図４は、本発明の磁性粉の別の一例を模式的に示す断面図である。 図５は、圧粉磁心を備えるコイル部品の一例を模式的に示す斜視図である。 図６は、圧粉磁心を備えるコイル部品の別の一例を模式的に示す斜視図である。 図７は、実施例１における透磁率の周波数特性を示すグラフである。 図８は、実施例２における透磁率の周波数特性を示すグラフである。
以下、本発明の実施形態について説明する。
しかしながら、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。以下の実施形態において記載する本発明の個々の望ましい構成を２つ以上組み合わせたものもまた本発明である。
［磁性粉の製造方法］
本発明の磁性粉の製造方法は、噴霧液を噴霧して乾燥することにより、磁性粉を得る工程を備える。
噴霧液は、第１の磁性体粒子と第２の磁性体粒子と熱硬化性樹脂と有機溶剤とを含む。
例えば、後述の実施例では、以下に示す第１の磁性体粒子、第２の磁性体粒子、熱硬化性樹脂および有機溶剤が用いられる。
第１の磁性体粒子：カーボニル鉄粉（平均粒径Ｄ５０：５μｍ）・・・Ａ
第２の磁性体粒子：マンガンフェライト粉（組成：（ＦｅＯ，ＭｎＯ）・Ｆｅ２Ｏ３、平均粒径：９１ｎｍまたは２５０ｎｍ）・・・Ｂ
熱硬化性樹脂の主剤：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂・・・Ｃ
熱硬化性樹脂の硬化剤：フェノール硬化剤・・・Ｄ
有機溶剤：メチルエチルケトン・・・Ｅ
配合比・・・第１の磁性体粒子：第２の磁性体粒子＝７５重量％：２５重量％など
第１の磁性体粒子、第２の磁性体粒子、熱硬化性樹脂の主剤および熱硬化性樹脂の硬化剤の合計重量に対する熱硬化性樹脂の主剤および熱硬化性樹脂の硬化剤の合計重量の割合（Ｃ＋Ｄ／Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ）を「樹脂量」、第１の磁性体粒子、第２の磁性体粒子、熱硬化性樹脂の主剤、熱硬化性樹脂の硬化剤および有機溶剤の合計重量に対する第１の磁性体粒子、第２の磁性体粒子、熱硬化性樹脂の主剤および熱硬化性樹脂の硬化剤の合計重量の割合（Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ／Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ＋Ｅ）を「噴霧濃度」と定義したとき、例えば、樹脂量が１０重量％以下（後述の実施例では２．５重量％）となるように各成分を調合するとともに、噴霧濃度がおよそ５０重量％以上６０重量％以下（後述の実施例では５９．５重量％）となるように上記有機溶剤で希釈して、噴霧液を調製する。
第１の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子である。軟磁性金属粒子としては、結晶性粉末またはアモルファス粉末が用いられる。結晶性粉末としては、例えば、カーボニル鉄粉、センダスト磁性粉末やＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系金属粉末、Ｆｅ－Ｓｉ金属粉末等のＦｅ基磁性金属粉末、パーマロイ磁性粉末等のＦｅ－Ｎｉ系磁性金属粉末、パーメンジュール等のＦｅ－Ｃｏ系磁性金属粉末、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系ナノ結晶磁性金属粉末等が挙げられる。アモルファス粉末としては、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系またはＦｅ－Ｂ－Ｓｉ系アモルファス磁性粉末等が挙げられる。
第２の磁性体粒子は、例えば金属酸化物磁性体粒子であり、好ましくはフェライト磁性粒子である。第２の磁性体粒子が金属酸化物磁性体粒子である場合、第２の磁性体粒子が金属磁性体粒子である場合に比べて、圧粉成形体の絶縁性および安全性を高くすることができる。したがって、高速信号系のＥＭＩ（Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ）対策部品としての用途に適している。
特に、第２の磁性体粒子がフェライト磁性粒子である場合、高周波帯まで圧粉成形体の高透磁率化および低コアロス化が得られる。
第２の磁性体粒子がフェライト磁性粒子である場合、フェライト磁性粒子は、例えば、マグネタイト（鉄フェライト）、マンガンフェライト、マグネシウムフェライト、ストロンチウムフェライト、ニッケル亜鉛フェライトおよびニッケルフェライトからなる群より選択される１種以上のフェライトを含む。
第２の磁性体粒子がフェライト磁性粒子である場合、フェライト磁性粒子中に、マグネタイトおよびマンガンフェライトの一方または両方が合計で６５重量％以上含まれることが好ましい。フェライト磁性粒子中にマグネタイトおよびマンガンフェライトの一方または両方が所定量含まれることで、より高い飽和磁化が得られる。
あるいは、第２の磁性体粒子は、金属磁性体粒子であってもよい。第２の磁性体粒子が金属磁性体粒子である場合、圧粉成形体の直流重畳特性を高くすることができる。したがって、パワーインダクタ等のＥＭＩ対策部品としての用途に適している。
第２の磁性体粒子は、球状であることが好ましい。球状には、完全な球形だけでなく、球形に近い形状も含まれる。第２の磁性体粒子が球状であると、第１の磁性体粒子間に第２の磁性体粒子を高密度に充填することができるため、透磁率を高くすることができる。
第２の磁性体粒子の平均粒径は、第１の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい。第１の磁性体粒子よりも平均粒径の小さい第２の磁性体粒子を混在させることで、得られる磁性粉においては、第１の磁性体粒子同士の隙間を第２の磁性体粒子で埋めることができる。このような磁性粉を熱プレス成形して圧粉成形体を作製することで、透磁率をさらに高くすることができる。
第２の磁性体粒子の平均粒径は、例えば１ｎｍ以上１μｍ以下であり、好ましくは４０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下である。
また、第２の磁性体粒子の平均粒径は、第１の磁性体粒子の平均粒径の１／１０以下であることが好ましい。
フェライト磁性粒子等の第２の磁性体粒子の平均粒径を上記範囲に制御することで、第２の磁性体粒子同士の凝集を抑制することができる。そのため、第１の磁性体粒子の表面に樹脂被膜が均一に形成された磁性粉を作製することができる。また、このような磁性粉を熱プレス成形することで、第１の磁性体粒子間に第２の磁性体粒子が高密度に充填された圧粉成形体を得ることができる。
第２の磁性体粒子の平均粒径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた倍率５０，０００倍の観察において、画像解析により各粒子（ただし、粒子同士が重なること等により、粒子の外周が一部見えないものを除く）の円相当径を求め、その平均値から算出される。一方、第１の磁性体粒子の平均粒径は、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布における積算値５０％での粒径Ｄ５０を意味する。
第１の磁性体粒子の平均粒径は特に限定されないが、例えば２μｍ以上３５μｍ以下である。
第１の磁性体粒子として、相対的に平均粒径が大きい第１の磁性体粗粒子と、相対的に平均粒径が小さい第１の磁性体微粒子とを併用してもよい。この場合、第２の磁性体粒子の平均粒径は、第１の磁性体粗粒子の平均粒径よりも小さく、かつ、第１の磁性体微粒子の平均粒径よりも小さい。第１の磁性体粗粒子を構成する軟磁性金属は、第１の磁性体微粒子を構成する軟磁性金属と同じでもよく、異なってもよい。
熱硬化性樹脂の主剤としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニルサルファイド樹脂等が挙げられる。これらの主剤は、単独で用いてもよく、併用してもよい。
熱硬化性樹脂の硬化剤としては、例えば、フェノール系硬化剤、芳香族アミン系硬化剤、イミダゾール系硬化剤、イミド系硬化剤等が挙げられる。これらの硬化剤は、単独で用いてもよく、併用してもよい。
有機溶剤としては、例えば、メチルエチルケトン、トルエン、酢酸メチル、酢酸エチル、アセトン等が挙げられる。
得られる噴霧液を噴霧して乾燥することにより、第１の磁性体粒子の表面に熱硬化性の樹脂被膜が設けられ、樹脂被膜の内部に第２の磁性体粒子が混在している磁性粉を作製することができる。
本明細書において、「熱硬化性の樹脂被膜」とは、未硬化の状態である熱硬化性樹脂から構成される樹脂被膜を意味する。未硬化の状態とは、硬化が進んでいない状態である熱硬化性樹脂のプレポリマーのみならず、硬化が進み始めているが完全には硬化していない半硬化状態であるＢステージも含まれる。
噴霧液を噴霧して乾燥する方法としては、二流体ノズルまたは四流体ノズルを備える噴霧乾燥機（マイクロミストスプレードライヤ機ともいう）を用いる方法が好ましい。噴霧液を二流体ノズルまたは四流体ノズルから噴射させて有機溶剤を揮発させることで、磁性粉を得ることができる。
例えば、後述の実施例では、マイクロミストスプレードライヤ機（蒸発能力１．３ｋｇ／ｈ）の四流体ノズルで上記噴霧液を噴霧し、酸素分圧管理されたクローズドシステム内で７０℃以上１１０℃以下の温度で加熱乾燥する。
噴霧液を噴霧して乾燥することにより、上記で定義した樹脂量が低下する。噴霧液の噴霧乾燥後の樹脂量が少なくなることで、第１の磁性体粒子同士の凝集が抑制され、各々の第１の磁性体粒子の表面に樹脂被膜が形成されやすくなる。その結果、粒径が均一な磁性粉を一気に得ることができる。したがって、得られる磁性粉は、解砕工程および分級工程を行うことなく、そのまま用いることができる。
噴霧液の噴霧乾燥後においては、例えば、噴霧液の調合時に２．５重量％であった樹脂量が、造粒後の熱重量（ＴＧ）分析により測定した実測値で１．５重量％まで低下する。噴霧液の噴霧乾燥後の樹脂量は、造粒後のＴＧ分析により測定した実測値で０．１５重量％以上３重量％以下であることが好ましい。
図１は、噴霧液の噴霧乾燥後に得られる磁性粉の一例を示す走査型電子顕微鏡写真である。
図１に示すように、噴霧液を噴霧して乾燥することにより得られる磁性粉は、第１の磁性体粒子同士が凝集しておらず、各々の第１の磁性体粒子の表面に、第２の磁性体粒子が埋没した樹脂被膜が形成されている。図１において、磁性粉の最大粒径は３０μｍ程度である。
以上のとおり、本発明の磁性粉の製造方法では、第１の磁性体粒子同士の凝集を抑制し、粒径が均一な磁性粉を一気に得ることができる。これにより、解砕工程および分級工程等の工程が不要となるため、得られる磁性粉をそのまま用いることができる。もしくは、解砕工程および分級工程等の工程を簡略化することができる。このような磁性粉を熱プレス成形することで、磁性粉が高密度に充填された圧粉成形体を作製することができ、その結果、透磁率を高くすることができる。
図２は、二流体ノズルまたは四流体ノズルを備える噴霧乾燥機の構成の一例を示す模式図である。
図２に示す噴霧乾燥機１００は、ノズル１１０と、ノズル１１０を用いて噴霧液Ｘを噴射し、噴霧液Ｘに含まれる有機溶剤を揮発させて磁性粉を乾燥させる乾燥室１２０と、乾燥室１２０で乾燥させた磁性粉を回収するための回収部１３０と、を備える。
乾燥室１２０の鉛直方向上部には、蓋体が設けられ、蓋体を貫通してノズル１１０が設けられる。ノズル１１０は、二流体ノズルまたは四流体ノズルである。ノズル１１０からは、鉛直方向下向きに噴霧液Ｘが噴射される。また、蓋体には、ノズル１１０からの噴霧液Ｘの噴射方向（鉛直方向下向き）上流側から噴射方向に沿って流れる熱風（例えば空気）が供給される開口部１２１が設けられる。
乾燥室１２０の鉛直方向下流側には、乾燥された磁性粉が乾燥室１２０外に排出される排出口１２２が設けられる。
回収部１３０は、サイクロン１３１とバグフィルタ１３２とを備える。乾燥室１２０の排出口１２２とサイクロン１３１とは、配管１３３によって連結され、熱風の気流にのって乾燥された磁性粉がサイクロン１３１まで搬送されて、このサイクロン１３１で回収される。サイクロン１３１で回収しきれなかった乾燥された磁性粉は、サイクロン１３１よりも熱風の流れ方向下流側に設けられるバグフィルタ１３２で回収される。磁性粉を回収する手段としては、サイクロン１３１およびバグフィルタ１３２のどちらか一方が備えられていればよいが、両方が備えられていることで、磁性粉の回収率を向上させることができる。バグフィルタ１３２の熱風の流れ方向下流側には、装置内の気体を排気するためのブロワ１３４が備えられ、ブロワ１３４から熱風とノズル１１０の気体流路を流過した空気とが装置外に排出される。
［磁性粉］
以上の工程により得られる磁性粉は、第１の磁性体粒子と、上記第１の磁性体粒子の表面に設けられた熱硬化性の樹脂被膜と、を備え、上記第１の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子であり、上記樹脂被膜の内部には、第２の磁性体粒子が混在し、上記第２の磁性体粒子の平均粒径は、上記第１の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい。このような磁性粉も、本発明の１つである。
図３は、本発明の磁性粉の一例を模式的に示す断面図である。
図３に示す磁性粉１０では、第１の磁性体粒子１１の表面に熱硬化性の樹脂被膜２１が設けられ、樹脂被膜２１の内部に第２の磁性体粒子１２が混在している。図３に示す磁性粉１０では、複数の第２の磁性体粒子１２のうち、一部の第２の磁性体粒子１２は、樹脂被膜２１に埋没し、残りの第２の磁性体粒子１２は、樹脂被膜２１から突出している。そのため、磁性粉１０の表面に凹凸が形成されている。樹脂被膜２１の厚さは、一定であってもよいし、場所ごとに異なっていてもよい。樹脂被膜２１に埋没する第２の磁性体粒子１２の割合および樹脂被膜２１から突出する第２の磁性体粒子１２の割合は、例えば、第１の磁性体粒子および第２の磁性体粒子の粒径、第１の磁性体粒子と第２の磁性体粒子と熱硬化性樹脂との配合比などによって調節できる。
図４は、本発明の磁性粉の別の一例を模式的に示す断面図である。
図４に示す磁性粉１０Ａでは、第１の磁性体粒子１１の表面に熱硬化性の樹脂被膜２１が設けられ、樹脂被膜２１の内部に第２の磁性体粒子１２が混在している。図４に示す磁性粉１０Ａでは、全ての第２の磁性体粒子１２は、樹脂被膜２１に埋没している。図４に示すように、樹脂被膜２１の厚さは、一定であってもよいし、場所ごとに異なっていてもよい。樹脂被膜２１の厚さが一定でない場合、磁性粉１０Ａの表面に凹凸が形成される。
本発明の磁性粉の製造方法により得られる磁性粉、または、本発明の磁性粉においては、少なくとも一部の第２の磁性体粒子が樹脂被膜に埋没していることが好ましく、全ての第２の磁性体粒子が樹脂被膜に埋没していることがより好ましい。第２の磁性体粒子が樹脂被膜に埋没していると、後述する圧粉成形体を得るために磁性粉を熱プレス成形する際、磁性粉同士が結合されやすくなる。
本発明の磁性粉の製造方法においては、図３に示すように一部の第２の磁性体粒子が樹脂被膜から突出している磁性粉と、図４に示すように全ての第２の磁性体粒子が樹脂被膜に埋没している磁性粉とを含む混合物が得られてもよい。同様に、本発明の磁性粉は、図３に示すように一部の第２の磁性体粒子が樹脂被膜から突出している磁性粉と、図４に示すように全ての第２の磁性体粒子が樹脂被膜に埋没している磁性粉とを含む混合物であってもよい。
第１の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子である。軟磁性金属粒子としては、結晶性粉末またはアモルファス粉末が挙げられる。結晶性粉末としては、例えば、カーボニル鉄粉、センダスト磁性粉末やＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系金属粉末、Ｆｅ－Ｓｉ金属粉末等のＦｅ基磁性金属粉末、パーマロイ磁性粉末等のＦｅ－Ｎｉ系磁性金属粉末、パーメンジュール等のＦｅ－Ｃｏ系磁性金属粉末、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系ナノ結晶磁性金属粉末等が挙げられる。アモルファス粉末としては、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系またはＦｅ－Ｂ－Ｓｉ系アモルファス磁性粉末等が挙げられる。
第２の磁性体粒子は、例えば金属酸化物磁性体粒子であり、好ましくはフェライト磁性粒子である。
第２の磁性体粒子がフェライト磁性粒子である場合、フェライト磁性粒子は、例えば、マグネタイト（鉄フェライト）、マンガンフェライト、マグネシウムフェライト、ストロンチウムフェライト、ニッケル亜鉛フェライトおよびニッケルフェライトからなる群より選択される１種以上のフェライトを含む。
第２の磁性体粒子がフェライト磁性粒子である場合、フェライト磁性粒子中に、マグネタイトおよびマンガンフェライトの一方または両方が合計で６５重量％以上含まれることが好ましい。フェライト磁性粒子中にマグネタイトおよびマンガンフェライトの一方または両方が所定量含まれることで、より高い飽和磁化が得られる。
あるいは、第２の磁性体粒子は、金属磁性体粒子であってもよい。
第２の磁性体粒子は、球状であることが好ましい。
第２の磁性体粒子の平均粒径は、第１の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい。
第２の磁性体粒子の平均粒径は、例えば１ｎｍ以上１μｍ以下であり、好ましくは４０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下である。
また、第２の磁性体粒子の平均粒径は、第１の磁性体粒子の平均粒径の１／１０以下であることが好ましい。
第１の磁性体粒子の平均粒径は特に限定されないが、例えば２μｍ以上３５μｍ以下である。
熱硬化性樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニルサルファイド樹脂等が挙げられる。これらの熱硬化性樹脂は、単独で用いてもよく、併用してもよい。
［圧粉成形体の製造方法］
本発明の圧粉成形体の製造方法は、本発明の磁性粉の製造方法により磁性粉を得る工程と、上記磁性粉を熱プレス成形することにより、熱硬化性の樹脂被膜を硬化させて圧粉成形体を得る工程と、を備える。
本発明の圧粉成形体の製造方法では、第１の磁性体粒子と第２の磁性体粒子と樹脂被膜とを含む磁性粉を熱プレスしてもよいし、以下に示す変形例のように２種以上の磁性粉を含む混合物を熱プレスしてもよい。
（変形例１）
第１の磁性体粗粒子と第２の磁性体粒子と樹脂被膜とを含む第１の磁性粉と、第１の磁性体微粒子と第２の磁性体粒子と樹脂被膜とを含む第２の磁性粉とを含む混合物。
（変形例２）
第１の磁性体粗粒子と第２の磁性体粒子と樹脂被膜とを含む第１の磁性粉と、第１の磁性体微粒子と樹脂被膜とを含む第２の磁性粉とを含む混合物。
（変形例３）
第１の磁性体粗粒子と樹脂被膜とを含む第１の磁性粉と、第１の磁性体微粒子と第２の磁性体粒子と樹脂被膜とを含む第２の磁性粉とを含む混合物。
圧粉成形体を得る工程では、上記磁性粉と酸化物粉末とを含む混合物を熱プレス成形してもよい。この場合、酸化物粉末が滑剤として作用して、熱プレス時における磁性粉の流動性を向上させることができる。
酸化物粉末としては、例えば、フュームドシリカ等のシリカ粒子を用いることができる。
酸化物粉末の平均粒径は、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましい。
酸化物粉末の添加量は、磁性粉１００重量部に対して、酸化物粉末が０．１重量部以上０．２５重量部以下であることが好ましい。
［圧粉成形体］
以上の工程により得られる圧粉成形体は、例えば、圧粉磁心として用いられる。したがって、本発明の圧粉成形体の製造方法は、圧粉成形体の内部または表面にコイル導体を配置する工程をさらに備えてもよい。
また、本発明の磁性粉を含む圧粉成形体も、本発明の１つである。本発明の圧粉成形体は、上述した酸化物粉末をさらに含んでもよい。
本発明の圧粉成形体は、例えば、圧粉磁心として用いられる。したがって、本発明の圧粉成形体においては、圧粉成形体の内部または表面にコイル導体が配置されていてもよい。
図５は、圧粉磁心を備えるコイル部品の一例を模式的に示す斜視図である。
図５に示すコイル部品５０は、コイル導体が内部に配置された圧粉成形体の一例である。コイル部品５０は、箱型の形状を有する圧粉磁心５１と、圧粉磁心５１の内部に導線５２が埋設されたコイル導体５３と、を備える。導線５２の第１端部５２ａおよび第２端部５２ｂは、圧粉磁心５１の表面に位置し、露出している。圧粉磁心５１の表面の一部は、互いに電気的に独立な第１接続端部５４ａおよび第２接続端部５４ｂによって覆われている。第１接続端部５４ａは導線５２の第１端部５２ａと電気的に接続され、第２接続端部５４ｂは導線５２の第２端部５２ｂと電気的に接続されている。コイル部品５０では、導線５２の第１端部５２ａは第１接続端部５４ａによって覆われ、導線５２の第２端部５２ｂは第２接続端部５４ｂによって覆われている。
コイル導体５３を圧粉磁心５１の内部へ埋設させる方法は特に限定されない。例えば、導線５２を巻回した部材を金型内に配置し、さらに磁性粉を金型内に供給して、熱プレス成形を行ってもよい。あるいは、磁性粉をあらかじめ予備成形してなる複数の部材を用意し、これらの部材を組み合わせ、その際に画成される空隙部内に導線５２を配置して組立体を得て、この組立体を熱プレス成形してもよい。
図６は、圧粉磁心を備えるコイル部品の別の一例を模式的に示す斜視図である。
図６に示すコイル部品６０は、コイル導体が表面に配置された圧粉成形体の一例である。コイル部品６０は、リング状の圧粉磁心（リングコア）６１と、圧粉磁心６１の表面に導線６２が巻回されたコイル導体６３と、を備える。
以下、本発明をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。
［実施例１］
第１の磁性体粒子と第２の磁性体粒子と熱硬化性樹脂と有機溶剤とを含む噴霧液を噴霧して乾燥することにより、磁性粉を作製した。第１の磁性体粒子として平均粒径５μｍのカーボニル鉄粉、第２の磁性体粒子として平均粒径９１ｎｍのマンガンフェライト粉、熱硬化性樹脂の主剤としてビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、熱硬化性樹脂の硬化剤としてフェノール硬化剤を用いた。第１の磁性体粒子と第２の磁性体粒子の配合比を図７に示す。調合時の樹脂量は２．４重量％であり、乾燥後の樹脂量は、造粒後のＴＧ分析により測定した実測値で１．５重量％であった。実施例１では、第１の磁性体粒子同士の凝集が抑制され、第１の磁性体粒子の表面に、第２の磁性体粒子が埋没した樹脂被膜が形成された磁性粉が得られた。得られた磁性粉を１５０℃、６９０ＭＰａ下で３０分間、熱プレス成形した後、１５０℃下で２時間熱処理して、リングコア試料を作製した。
［実施例２］
第２の磁性体粒子として平均粒径２５０ｎｍのマンガンフェライト粉を用いて、第１の磁性体粒子と第２の磁性体粒子の配合比を図８に示す値に変えたことを除いて、実施例１と同様の方法により磁性粉を作製し、リングコア試料を作製した。実施例２では、第１の磁性体粒子同士の凝集が抑制され、第１の磁性体粒子の表面に、第２の磁性体粒子が埋没した樹脂被膜が形成された磁性粉が得られた。
作製したリングコア試料について、Ｋｅｙｓｉｇｈｔ Ｅ４９９１Ａ ＲＦインピーダンス／マテリアル・アナライザを用いて透磁率を測定した。
図７は、実施例１における透磁率の周波数特性を示すグラフである。図８は、実施例２における透磁率の周波数特性を示すグラフである。図７および図８中、第１の磁性体粒子と第２の磁性体粒子の配合比は重量比を表している。図７および図８においては、透磁率の実数部μ’を実線で示し、損失となる虚数部μ”を破線で示している。
図７および図８に示すように、第１の磁性体粒子の表面に設けられた樹脂被膜に第２の磁性体粒子を混在させることにより、高い透磁率が得られている。さらに、第２の磁性体粒子としてフェライト磁性粒子を用いることにより、高周波帯までの高透磁率化および低コアロス化が得られている。
１０、１０Ａ 磁性粉
１１ 第１の磁性体粒子
１２ 第２の磁性体粒子
２１ 樹脂被膜
５０、６０ コイル部品
５１、６１ 圧粉磁心
５２、６２ 導線
５２ａ 導線の第１端部
５２ｂ 導線の第２端部
５３、６３ コイル導体
５４ａ 第１接続端部
５４ｂ 第２接続端部
１００ 噴霧乾燥機
１１０ ノズル
１２０ 乾燥室
１２１ 開口部
１２２ 排出口
１３０ 回収部
１３１ サイクロン
１３２ バグフィルタ
１３３ 配管
１３４ ブロワ
Ｘ 噴霧液

Claims (13)

  1. 第１の磁性体粒子と第２の磁性体粒子と熱硬化性樹脂と有機溶剤とを含む噴霧液を噴霧して乾燥することにより、磁性粉を得る工程を備え、
    前記磁性粉は、前記第１の磁性体粒子と、前記第１の磁性体粒子の表面に設けられた熱硬化性の樹脂被膜と、を備え、
    前記第１の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子であり、
    前記樹脂被膜の内部には、前記第２の磁性体粒子が混在し、
    前記第２の磁性体粒子の平均粒径は、前記第１の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい、磁性粉の製造方法。
  2. 前記第２の磁性体粒子は、前記樹脂被膜に埋没している、請求項１に記載の磁性粉の製造方法。
  3. 前記第２の磁性体粒子の平均粒径は、１ｎｍ以上１μｍ以下である、請求項１または２に記載の磁性粉の製造方法。
  4. 前記第２の磁性体粒子の平均粒径は、前記第１の磁性体粒子の平均粒径の１／１０以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載の磁性粉の製造方法。
  5. 前記第２の磁性体粒子は、金属酸化物磁性体粒子である、請求項１～４のいずれか１項に記載の磁性粉の製造方法。
  6. 前記第２の磁性体粒子は、フェライト磁性粒子である、請求項１～４のいずれか１項に記載の磁性粉の製造方法。
  7. 前記フェライト磁性粒子は、マグネタイト、マンガンフェライト、マグネシウムフェライト、ストロンチウムフェライト、ニッケル亜鉛フェライトおよびニッケルフェライトからなる群より選択される１種以上のフェライトを含む、請求項６に記載の磁性粉の製造方法。
  8. 前記フェライト磁性粒子中に、マグネタイトおよびマンガンフェライトの一方または両方が合計で６５重量％以上含まれる、請求項６に記載の磁性粉の製造方法。
  9. 前記第２の磁性体粒子が球状である、請求項１～８のいずれか１項に記載の磁性粉の製造方法。
  10. 請求項１～９のいずれか１項に記載の磁性粉の製造方法により磁性粉を得る工程と、
    前記磁性粉を熱プレス成形することにより、前記熱硬化性の樹脂被膜を硬化させて圧粉成形体を得る工程と、を備える、圧粉成形体の製造方法。
  11. 前記圧粉成形体を得る工程では、前記磁性粉と酸化物粉末とを含む混合物を熱プレス成形する、請求項１０に記載の圧粉成形体の製造方法。
  12. 前記圧粉成形体が圧粉磁心である、請求項１０または１１に記載の圧粉成形体の製造方法。
  13. 前記圧粉成形体の内部または表面にコイル導体を配置する工程をさらに備える、請求項１０～１２のいずれか１項に記載の圧粉成形体の製造方法。
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