JP7518344B2 - チタン合金棒材及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チタン合金棒材及びその製造方法に関する。

チタン合金は、軽量高強度の材料として、航空機、自動車、ゴルフクラブ等の民生品などの分野で使用されている。チタン合金の中で汎用的に使われる合金は、主としてα相とβ相から構成される、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ、Ｔｉ－６Ａｌ－２Ｓｎ－４Ｚｒ－２Ｍｏ、Ｔｉ－５Ａｌ－１Ｆｅ合金などが知られている。

特に航空機エンジン分野では、最近になって、台形波型の負荷サイクルに代表される、降伏応力に近い応力が作用する高負荷状態が一定時間継続する疲労（Ｄｗｅｌｌ疲労）が必要とされ、疲労特性の向上が課題となっている。

Ｄｗｅｌｌ疲労は、高負荷状態が継続することがない三角波あるいは正弦波の負荷サイクルの場合と比較して、少ないサイクル数で破断に至るため、特に、飛行毎の点検を行い、高い信頼性が必要とされる航空機のジェットエンジン部品で使用される場合に課題になる。また、一般的な自動車などにおいても、最近の環境問題にも対応するエンジンの燃焼効率向上を主たる一因として、燃焼圧は高まる傾向にある。

非特許文献１～３のように、Ｄｗｅｌｌ疲労では、三角波あるいは正弦波の負荷サイクルの場合と異なる破壊機構が知られている。これらの文献によると、ｃ軸の傾きが４５°付近のα粒（Ｓ）と、ｃ軸が応力方向に対し垂直に近い方位のα粒（Ｈ）が隣接する場合、Ｈ粒に応力が集中して応力軸に垂直なファセット状破面が生じ、早期に疲労破壊の起点が形成される。また、このファセットは稠密六方晶の底面とほぼ平行である。

特許文献１（特開２０１６－１９９７９６号公報）では、優れた疲労特性を有するチタン合金棒材およびその製造方法が開示されている。特許文献１では、初析α粒のうち、稠密六方構造のｃ軸方向とチタン合金棒材の長さ方向とのなす角度（ｃ軸の傾き）が２５°以上５５°以下で、かつ円相当直径が２０μｍ以上である初析α粒の金属組織中の面積率が２．０％以下であることが述べられている。これは特許文献１の段落００２０に記載の、「稠密六方晶の底面すべりは、結晶方位（図２においては符号「θ」で示す。）が４５°に近いほど生じやすく、結晶方位が２５°以上５５°以下であると活発になる。また、金属組織に含まれる等軸状の初析α粒の大きさが大きいほど、試験片に付与される応力が集中しやすく、円相当直径が２０μｍ以上であると応力の集中が顕著となる。したがって、ｃ軸の傾きが２５°以上５５°以下で、かつ円相当直径が２０μｍ以上の初析α粒は、稠密六方晶の底面すべりが生じやすく、しかも応力が集中しやすいため、疲労寿命が短くなったと考えられる。」との技術思想に基づくものであり、通常の疲労破壊の機構として妥当なものである。

一方、非特許文献１～３に説明されているように、Ｄｗｅｌｌ疲労では、異なる破壊機構が知られている。これらの文献によると、応力方向に対するｃ軸の傾きが４５°付近のα粒（Ｓ）と、傾きが０°付近のα粒（Ｈ）が隣接する場合、Ｈ粒に応力が集中して応力軸に垂直なファセット状破面が生じるとされる。また、このファセットは稠密六方晶の底面とほぼ平行であることが、別の研究により知られている。

特許文献１には、Ｄｗｅｌｌ疲労について何の言及もされていない。

特許文献２（特表２００９－５３１５４６号公報）には、Ｄｗｅｌｌ疲労に対する抵抗力を改善する技術が開示されている。ここでは、ＴＡ６Ｚｒ４ＤＥ（Ｔｉ－６Ａｌ－２Ｓｎ－４Ｚｒ－２Ｍｏ）合金において、β変態点－２０～－１５℃の温度で４～８時間の熱処理を施すことで、破断寿命が５５００回から１００００回に向上した。しかし、熱処理以前の工程はβ域におけるスタンピングのみであり、それ以前の加工熱処理工程は不明確であり、充分に微細なミクロ組織を形成することができず、Ｄｗｅｌｌ疲労寿命の異方性に関する効果は不確実である。

特許文献３（特開２０１２－２２４９３５号公報）には、α相のｃ軸の特定方向に対する集積度が規定されたチタン合金ビレットが開示されている。しかし、疲労破壊の起点となるα相の粒径については言及されておらず、単に集積度を高めただけで疲労特性が改善されるものではない。

特許文献４（特開２０１４－６５９６７号公報）には、α相のｃ軸の特定方向に対する集積度が規定されたチタン合金ビレットが開示されている。しかし、同特許文献は、疲労強度の向上を意図したものではないためその効果は得られず、また、ｃ軸の集積方向は、本発明の形態とは異なっている。

特開２０１６－１９９７９６号公報 特表２００９－５３１５４６号公報 特開２０１２－２２４９３５号公報 特開２０１４－６５９６７号公報

Ｍ．Ｒ．Ｂａｃｈｅ，"Ａ ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ ｄｗｅｌｌ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ｆａｔｉｇｕｅ ｉｎ ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｌｌｏｙｓ：ｔｈｅ ｒｏｌｅ ｏｆ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｔｅｘｔｕｒｅ ａｎｄ ｏｐｅｒａｔｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ"，Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆａｔｉｇｕｅ ２５ （２００３） １０７９－１０８７ Ｖ．Ｓｉｎｈａ，Ｍ．Ｊ．Ｍｉｌｌｓ，Ｊ．Ｃ．Ｗｉｌｌｉａｍｓ，"Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｗｅｌｌ－ｆａｔｉｇｕｅ ｆｒａｃｔｕｒｅ ｆａｃｅｔｓ ｉｎ Ｔｉ－６２４２ ａｌｌｏｙ"，Ｊ Ｍａｔｅｒ Ｓｃｉ （２００７） ４２：８３３４－８３４１ Ａｄａｍ Ｌ．Ｐｉｌｃｈａｋ，"Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｎｇ ｔｈｅ Ｆａｔｉｇｕｅ Ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ Ｔｉ Ａｌｌｏｙｓ"，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆｏｒｕｍ Ｖｏｌ．７１０，ｐｐ８５－９２

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、Ｄｗｅｌｌ疲労特性の良好なチタン合金棒材及びその製造方法を提供することを課題とする。

上記課題を解決するため、本発明は以下の構成を採用する。なお、本発明において良好なＤｗｅｌｌ疲労特性とは、通常の正弦波あるいは三角波の疲労寿命に対するＤｗｅｌｌ疲労寿命の低下代が小さいことを意味する。
具体的に言えば、素材が細長く加工され、一方向に強い応力が付与され、高負荷状態が継続する用途、一例として、航空機ジェットエンジン部品であるファンブレードに最適なチタン合金棒材を工業的に安定生産できる。また、ここで言うＤｗｅｌｌ疲労の対象となる降伏応力に近い応力が作用する高負荷とは、（使用温度での）降伏応力の７０％以上を意味する。また、その状態の継続とは、前記の高負荷が３ｓ以上継続して作用するものを意味するものとする。

［１］ α＋β型チタン合金からなるチタン合金棒材であり、
化学成分が、Ａｌ：５．５０～６．７５質量％、Ｖ：３．５～４．５質量％、Ｆｅ：０．０５～０．４０質量％、Ｏ：０．０５～０．２５質量％を含有し、残部がＴｉおよび不純物からなり、
隣接するα粒のｃ軸間の方位差が２０゜以下であるα粒の集合体をマイクロテクスチャとした場合、
前記マイクロテクスチャの最大円相当径が１００μｍ以下であり、
前記マイクロテクスチャのうち、円相当径２０～１００μｍのマイクロテクスチャの最大アスペクト比が３．０超であり、
前記チタン合金棒材の長手方向に平行な断面において、前記マイクロテクスチャの面積率が１０．０％以下であり、前記α粒の面積率が３０％以上であり、かつ前記α粒の平均円相当直径が２０μｍ以下である、チタン合金棒材。
［２］ α＋β型チタン合金からなるチタン合金棒材であり、
化学成分が、Ａｌ：５．５０～６．５０質量％、Ｓｎ：１．７５～２．２５質量％、Ｚｒ：３．５～４．５質量％、Ｍｏ：１．８～２．２質量％、Ｆｅ：０．０２～０．２５質量％、Ｏ：０．０２～０．１５質量％を含有し、残部がＴｉおよび不純物からなり、
隣接するα粒のｃ軸間の方位差が２０゜以下であるα粒の集合体をマイクロテクスチャとした場合、
前記マイクロテクスチャの最大円相当径が１００μｍ以下であり、
前記マイクロテクスチャのうち、円相当径２０～１００μｍのマイクロテクスチャの最大アスペクト比が３．０超であり、
前記チタン合金棒材の長手方向に平行な断面において、前記マイクロテクスチャの面積率が１０．０％以下であり、前記α粒の面積率が３０％以上であり、かつ前記α粒の平均円相当直径が２０μｍ以下である、チタン合金棒材。
［３］ チタン合金鋳塊をβ単相域の温度に加熱し、総断面減少率が２５％以上となる鍛造を行った後に冷却する第１の工程と、
α＋β二相域の温度に加熱し、総断面減少率が８０％以上となる鍛造を行い、その後、３００℃以下まで冷却する第２の工程と、
α＋β二相域の温度であって前記第２の工程の加熱温度以下の温度に加熱し、工程前後での断面減少率が３５％以上となる複数回の鍛造を行い、その後、３００℃以下まで冷却する第３の工程と、をこの順に行い、
前記第２の工程における鍛造は、前記チタン合金鋳塊の長手方向と直交する方向から一対の金敷による圧下を加えることで前記チタン合金鋳塊を長手向に伸ばす鍛伸加工とし、
前記第３の工程における前記鍛造は、前記チタン合金鋳塊を長手方向に送りつつ金敷によって長手圧下する加工であって、１回当たりの圧下量ΔＨが５％以下、かつひずみ速度が１×１０^－１ｓ^－１以下となるように圧下する鍛造であり、
前記第２の工程において、鍛造を、前記チタン合金鋳塊を長手方向に沿って複数回繰り返し行ってから、前記チタン合金鋳塊を長手周りに回転させて前記チタン合金鋳塊に対する圧下方向を変更する、
ことを特徴とする［１］または［２］に記載のチタン合金棒材の製造方法。
［４］ 前記第１の工程において、鍛造を、前記チタン合金鋳塊を長手方向に沿って複数回繰り返し行ってから、前記チタン合金鋳塊を長手周りに回転させて前記チタン合金鋳塊に対する圧下方向を変更する、［３］に記載のチタン合金棒材の製造方法。
［５］ 前記第３の工程において、鍛造を、前記チタン合金鋳塊を長手方向に沿って複数回繰り返し行ってから、前記チタン合金鋳塊を長手周りに回転させて前記チタン合金鋳塊に対する圧下方向を変更する、［３］または［４］に記載のチタン合金棒材の製造方法。
［６］ 前記第１の工程と前記第２の工程との間に、前記チタン合金鋳塊をβ単相域の温度に加熱した後に急冷する熱処理工程を有することを特徴とする、［３］乃至［５］の何れか一項に記載のチタン合金棒材の製造方法。

本発明によれば、Ｄｗｅｌｌ疲労特性の良好なチタン合金棒材及びその製造方法を提供できる。更に言えば、素材が細長く加工され、一方向に強い応力が付与され、高負荷状態が継続する用途、一例として、航空機ジェットエンジン部品であるファンブレードに最適なチタン合金棒材を提供でき、また、このようなチタン合金棒材を工業的に安定生産できる。

Ｄｗｅｌｌ疲労特性の良好なα＋β型チタン合金棒材を得るため、発明者らは多数の実験に基づき鋭意検討を行った。

Ｄｗｅｌｌ疲労における寿命低下機構を調査した結果、同一の結晶方位を有する“複数の”α粒で構成される局所的な集合組織（マイクロテクスチャ）のサイズの増加に伴い、ファセット領域の寸法が大きくなり、き裂進展が促進され、Ｄｗｅｌｌ疲労寿命が“大幅”に低下することを見出した。このようなマイクロテクスチャは、隣接するα粒のｃ軸間の方位差が２０°以内である複数のα粒により形成される。このようなマイクロテクスチャは、板状もしくは針状のα粒で形成されるコロニーとは異なり、複数の加工工程を経て十分に等軸微細化されたα粒においても、複数のα粒からなるマイクロテクスチャが形成される。Ｄｗｅｌｌ疲労による寿命低下を最小にするためには、このマイクロテクスチャを微細化することが有効であることを知見した。また、α粒のｃ軸が応力負荷方向に対して垂直になる比率（面積率）を低減させることで、Ｄｗｅｌｌ疲労による寿命低下をより最小にできることも知見した。

そこで、Ｄｗｅｌｌ疲労特性に優れるα＋β型チタン合金棒材と、そのための手段となるマイクロテクスチャを微細化する製造方法について、更に詳細に鋭意検討し、明らかにした。

α＋β型チタン合金は、低温ではｈｃｐ構造のα相、高温ではｂｃｃ構造のβ相を主体とする。α相からβ相へ相変態する温度をβ変態点（Ｔβ）という。α相は高温でも高い強度を維持し、β相は加工性に優れる。

α粒の大きさや結晶方位を制御するには、チタン合金の熱間加工中の金属組織変化挙動を把握することが重要である。一般に、チタン合金の鍛造工程において、β単相域に加熱することで、それ以前に存在するα相の結晶方位の偏りを軽減してランダム化する工程が組み込まれる。しかし、その後にα＋β域で加工することにより、新たにα相のマイクロテクスチャが形成される。α＋β域での加工後のチタン合金棒材の集合組織は、長手方向に対して垂直方向にα粒のc軸が集積したラウンド型集合組織が大部分であるが、一部に長手方向に伸長した形状があり、α粒のｃ軸がチタン合金棒材の長手方向にほぼ平行であるマイクロテクスチャが加工前後の結晶粒を超えて、単一ないし複数の結晶粒に渡って形成される。このようなマイクロテクスチャは、Ｄｗｅｌｌ疲労寿命を低下させる。このようなマイクロテクスチャを分断し、細粒化するためには、α粒のｃ軸方位を回転させる底面すべりの活動を促進させることが重要である。

本発明においては、チタン合金鋳塊を断面減少率８０％以上とする鍛造を行ってラウンド型集合組織とし、次いで、低温のα＋β域において、低ひずみ、低ひずみ速度の鍛造を実施することで、チタン合金棒材の長手方向に伸長したマイクロテクスチャを分断し、微細化する。これにより、航空機エンジン部品に使用される素材に適したチタン合金棒材になる。

なお、チタン合金の分野では、隣り合うα相との結晶方位差が１５°未満である、粒状α相の集合体をコロニーと称する場合がある。コロニーと本実施形態に係るマイクロテクスチャとは、次の点で異なる。すなわち、α相は六方最密充填構造をなしており、六方最密充填構造の結晶軸は３つ存在する。隣り合うα相同士の間で、六方最密充填構造の３つの結晶軸の方位差が全て１５°未満である場合にはそのような粒状α相の集合体をコロニーと表現し、ｃ軸のみ結晶方位差が２０°未満である場合にはマイクロテクスチャと表現する。本実施形態に係るマイクロテクスチャの方位やサイズは、Ｄｗｅｌｌ疲労特性に密接に関係する。

以下、本発明の実施形態であるチタン合金棒材について説明する。
本実施形態のチタン合金棒材は、例えば、２５℃においてα相を主相としβ相を第２相とする金属組織を有するものがよい。すなわち、ＡＭＳ４９２８で規定される成分で形成されていてもよい。つまり、Ａｌ：５．５０～６．７５質量％、Ｖ：３．５～４．５質量％、Ｆｅ：０．０５～０．４０質量％、Ｏ：０．０５～０．２５質量％を含有し、残部がＴｉおよび不純物であってもよい。不純物としては、例えば、Ｎ：０．０８質量％以下、Ｃ：０．０８質量％以下、Ｈ：０．０１５質量％以下を含有してもよい。

また、本実施形態のチタン合金棒材は、例えば、ＡＭＳ４９７５で規定される成分で形成されていてもよい。つまり、Ａｌ：５．５０～６．５０質量％、Ｓｎ：１．７５～２．２５質量％、Ｚｒ：３．５～４．５質量％、Ｍｏ：１．８～２．２質量％、Ｆｅ：０．０２～０．２５質量％、Ｏ：０．０２～０．１５質量％を含有し、残部がＴｉおよび不純物であってもよい。不純物としては、例えば、Ｓｉ：０．１０質量％以下、Ｎ：０．０８質量％以下、Ｃ：０．０８質量％以下、Ｈ：０．０１５質量％以下を含有していてもよい。

本実施形態のチタン合金棒材の形状は、円柱状の棒材でもよく、多角形状の棒材でもよい。チタン合金棒材の長手方向に直交する断面は円の場合、真円であってもよいが、真円である必要はなく、おおよそ円形状であれば良い。多角形状の場合もおおよそ多角形であればよい。

一方で、鋳塊から棒材に製造されるまでの中間形態の形状については、長手方向に直交する断面形状は円形状に限定されず、四角形や八角形の多角形や、角が丸い多角形であってもよい。

次に、本実施形態のチタン合金棒材の結晶組織について説明する。本発明者らは、隣接するα粒のｃ軸間の方位差が２０゜以下であるα粒の集合体であるマイクロテクスチャが金属組織中に存在した場合、マイクロテクスチャが粗大な結晶粒と同様に振る舞い、その結果、負荷が加わった場合にき裂発生の起点になるおそれがあることを見出した。本発明の最大の成果は、疲労破壊の起点として振舞うα粒のｃ軸の方位差のしきい値が２０°であることを明らかにした点にある。当然ながら、方位差は、好ましくは、１９°、更に好ましくは１８°とも考えられる。しかし、２０°がしきい値と推定され、２０°までの変化率に比べた場合、実績値に大きな違いは認められない。
本実施形態のチタン合金棒材では、マイクロテクスチャを微細化し、かつ、その存在割合を低減させることがＤｗｅｌｌ疲労を改善するために有効であることを見出したものである。

そのため、本実施形態のチタン合金棒材は、隣接するα粒のｃ軸間の方位差が２０゜以下であるα粒の集合体をマイクロテクスチャとした場合、マイクロテクスチャの最大円相当径が１００μｍ以下である必要がある。マイクロテクスチャの最大円相当直径が１００μｍ以下であれば、ファセット破面のサイズが減少し、Ｄｗｅｌｌ疲労を改善することができる。マイクロテクスチャの最大円相当径が１００μｍを超えると、Ｄｗｅｌｌ疲労が悪化するので好ましくない。好ましくは、９８μｍ以下、更に好ましくは、９５μｍ以下である。

また、Ｄｗｅｌｌ疲労では、マイクロテクスチャの大きさに相当するファセット破面が同時多発的に形成されると、き裂発生および進展が促進され、寿命低下に至る。このため、マイクロテクスチャの面積率は小さいことが好ましい。本実施形態のチタン合金棒材は、チタン合金棒材の長手方向に平行な断面において、隣接するα粒のｃ軸間の方位差が２０゜以下のα粒の集合体であるマイクロテクスチャの面積率が１０．０％以下であることが好ましい。マイクロテクスチャの面積率を１０．０％以下とすることで、疲労起点となる特定方位のマイクロテクスチャの存在割合が小さくなり、つまりは、ファセット破面が形成される頻度が減少し、Ｄｗｅｌｌ疲労を改善することができる。マイクロテクスチャの面積率が１０．０％を超えると、疲労破壊の起点が増加してしまい、Ｄｗｅｌｌ疲労を改善することが困難になる。更に好ましくは、９．５％以下、最も好ましくは、９．０％以下である。

更に、一方向に特に強い応力が付与され、高負荷状態が継続する用途、一例として、航空機ジェットエンジン部品であるファンブレードへの適用を想定した場合、Ｄｗｅｌｌ疲労をより改善するために、本実施形態のチタン合金棒材は、隣接するα粒のｃ軸間の方位差が２０゜以下のα粒の集合体であるマイクロテクスチャのうち、円相当径２０～１００μｍのマイクロテクスチャの最大アスペクト比が３．０超であることが好ましい。更に好ましくは、３．３以上、最も好ましくは、３．６以上である。ここで、マイクロテクスチャのアスペクト比は、長手方向の寸法Ｌと、長手方向の直交方向の最大長さＷとの比（Ｌ／Ｗ）である。Ｄｗｅｌｌ疲労寿命は長手方向の直交方向の最大長さと相関関係がある。マイクロテクスチャのアスペクト比が３を超えると、長手方向の直交方向の最大長さが小さくなり、長手方向におけるＤｗｅｌｌ疲労を改善することができる。すなわち、特に強い応力が付与される方向と長手方向を同一にすることにより、Ｄｗｅｌｌ疲労が改善される。なお、円相当径２０μｍ未満のマイクロテクスチャは、円相当径が小さくＤｗｅｌｌ疲労への影響が少ないため、本実施形態では考慮しなくてよい。なお、ここで言う、一方向に特に強い応力が付与される高負荷状態とは、（使用温度での）降伏応力の８０％以上を意味するものとする。

更に、本実施形態のチタン合金棒材は、その長手方向に平行な断面において、α粒の面積率が３０％以上であり、かつα粒の平均円相当直径が２０μｍ以下であることが好ましい。通常の疲労においてき裂発生の起点となりやすい比較的大きなα粒は、Ｄｗｅｌｌ疲労においてもき裂発生の起点になりやすい。そのため、α粒の平均円相当直径は、２０μｍ以下であることが好ましい。更に好ましくは、１９．５μｍ以下、最も好ましくは、１９．０μｍ以下である。また、本実施形態のチタン合金棒材は、その長手方向に平行な断面において、α粒の面積率が３０％以上であることが好ましい。α粒の面積率を３０％以上とすることで、本実施形態のチタン合金棒材を航空機のエンジン部品に適用した場合に、必要とされる強度を確保することが可能になる。更に好ましくは、４０％以上、最も好ましくは、５０％以上であると考える。

本実施形態のチタン合金棒材の結晶組織は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に付属するＥＢＳＤ装置（電子線後方散乱回折；Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いて測定することができる。

まず、チタン合金棒材の長手方向中心部より、長手方向断面を観察面とする試験片を採取する。観察面における測定箇所は、断面が半径ｒの円形の試料について、表面からｒ／２の深さの位置とし、断面の辺長がｄの矩形の試料についてはその辺長がなす表面からｄ／４の深さの位置とする。次に、試験片の観察面の測定箇所における、縦３ｍｍ横３ｍｍの矩形の領域を視野とし、測定間隔は２．０μｍ、加速電圧１５ｋＶで、ＥＢＳＤを用いて測定する。

得られた測定結果を、ＯＩＭ（株式会社 ＴＳＬソリューションズ製の結晶方位解析ソフト）を用いて解析する。まず、α相のみを対象とするＰａｒｔｉｔｏｎを作成し、解析の対象とする。

次に、隣り合うＥＢＳＤ測定点の結晶方位の角度差（ミスオリエンテーション角）を１５°以下としてα結晶粒を決定し、そのα結晶粒の測定点数から各α結晶粒の面積を求め、各α結晶粒の円相当直径を算出し、平均円相当径を求める。

また、得られた測定結果（オイラー角ｐｈ１，ＰＨ，ｐｈ２）から、隣り合うＥＢＳＤ測定点のｃ軸方位差を求め、ｃ軸方位差が２０°以下としてマイクロテクスチャを決定し、マイクロテクスチャの面積率（Ｔｏｔａｌ Ｆｒａｃｔｉｏｎ）、最大円相当径、円相当径２０～１００μｍのマイクロテクスチャの最大アスペクト比を求める。なお、マイクロテクスチャは長手方向に最大長さとなるため、アスペクト比は長手方向の長さをその垂直方向の長さで除して求める。

次に、本実施形態のチタン合金棒材の製造方法について説明する。
本実施形態のチタン合金棒材は、所定の化学成分を有する上記チタン合金鋳塊を、β単相域の温度に加熱し、総断面減少率が２５％以上となる鍛造を行った後に冷却する第１の工程と、α＋β二相域の温度に加熱し、総断面減少率が８０％以上となる鍛造を行い、その後、３００℃以下まで冷却する第２の工程と、α＋β二相域の温度であって第２の工程の加熱温度以下の温度に加熱し、第３の工程の前後での断面減少率が３５％以上となる複数回の鍛造を行い、その後、３００℃以下まで冷却する第３の工程と、をこの順に行う。ここで、第２の工程における鍛造は、チタン合金鋳塊の長手方向と直交する方向から一対の金敷による圧下を加えることでチタン合金鋳塊を長手向に伸ばす鍛伸加工とする。また、第３の工程における鍛造は、チタン合金鋳塊を長手方向に送りつつ金敷によって長手圧下する加工であって、１回当たりの圧下量ΔＨが５％以下、かつひずみ速度が１×１０^－１ｓ^－１以下となるように圧下する鍛造であり、この鍛造をチタン合金鋳塊を長手方向に沿って複数回繰り返し行ってから、チタン合金鋳塊を長手方向周りに回転させて前記チタン合金鋳塊に対する圧下方向を変更する。
また、本実施形態では、第１の工程と第２の工程との間に、チタン合金鋳塊をβ単相域の温度に加熱した後に急冷する熱処理工程を行ってもよい。

第１の工程では、マイクロテクスチャを細粒化させる目的で、β粒を細粒化させるために、β単相域において所定の条件で鍛造する。また、第２の工程では、α＋β二相域の温度において所定の条件で鍛造することにより、ラウンド型集合組織と長手方向に伸長したマイクロテクスチャとを形成する。そして、第３の工程では、マイクロテクスチャの細粒化を行う。
以下、各工程について詳細に説明する。

（第１の工程）
第１の工程では、鍛造素材としてα＋β型の化学成分を有するチタン合金鋳塊を用いる。チタン合金鋳塊をβ単相域の温度に加熱し、鍛造した後に冷却することで、鋳造組織を細粒化し、さらに結晶粒の粗大化を抑制する。β単相域の加熱は、加熱炉内の温度をβ変態点温度（Ｔβ）℃に対して、（Ｔβ）℃以上とすることが好ましく、（Ｔβ＋５０）℃以上、（Ｔβ＋２００）℃以下とすることがより好ましい。加熱炉内の温度が（Ｔβ＋５０）℃以上であると、加熱炉内に温度が不均一な部分があったり、チタン合金鋳塊が大きいものであったりしても、鋳塊全体が（Ｔβ）℃以上に加熱されるため好ましい。また、加熱炉内の温度が（Ｔβ＋２００）℃以下であると、チタン合金鋳塊の表層の酸化が抑制されるとともに、チタン合金鋳塊中の金属組織の粗大化が抑制されるため、高品質のチタン合金棒材が得られる。鋳造組織を細粒化し、さらに結晶粒の粗大化を抑制するため、第１の工程における総断面減少率を２５％以上（鍛錬比１．５）とすることが好ましい。

また、第１の工程では、加工を終えた後に急冷することが好ましい。急冷は充分な冷却速度を得るために、十分な量の水に鍛造素材を浸漬することで行う水冷が一般的であるが、水冷相当以上の冷却速度が得られる他の手段を用いてもよい。急冷は鍛造素材の表面温度が３００℃以下になるまで続けることが好ましい。第１の工程によって、β粒が細粒化される。

（第２の工程）
次に、第２の工程では、第１の工程を終えたチタン合金鋳塊をα＋β二相域の温度に加熱し、鍛造した後に冷却する。加熱は、加熱炉内の温度をβ変態点温度（Ｔβ）℃に対して、（Ｔβ－７０）℃以上、（Ｔβ）℃未満とすることが好ましい。加熱温度が（Ｔβ－７０）℃以上であると、熱間加工を施す際の鍛造素材の変形抵抗が大きくなりすぎることを防止でき、容易に効率よく熱間加工を行うことができる。また、加熱炉内の温度が（Ｔβ）℃未満であると、鍛造素材の金属組織中にα結晶粒が十分に析出するため、粒成長が抑制されるとともに、α＋β二相温度域で熱間加工を施すことによる効果が十分に得られる。

鍛造素材であるチタン合金鋳塊の表面温度は鍛造中に徐々に低下する。表面温度の低下により表面性状が悪化したり表面割れが生じやすくなったりする場合には、第２の工程の終了前に、鍛造を一旦中断し、再度、鍛造素材を加熱してから鍛造を行うことが好ましい。

第２の工程では、鍛造素材の長手方向とほぼ直交する方向から一対の金敷による圧下を加えて、鍛造素材を長手方向に伸ばす鍛造、すなわち、鍛伸加工を行う。第２の工程によって、チタン合金中のα粒のｃ軸が、棒材の長手方向に集積することを抑制する。

具体的には、鍛造素材の外周面の一部である被加工部位を金敷によって圧下した後、鍛造素材を長手方向に所定の送り量だけ相対移動させ、金敷に新たな被加工部位を対向させ、この新たな被加工部位に対して圧下を行う。この動作を、鍛造素材の長手方向一端から他端に向けて順次行い、必要に応じて掴み替えを行い、鍛造素材全体に対して鍛造を行う。この間、鍛造素材は長手方向に沿って金敷に対して相対的に送り出すのみであり、長手中心に回転させることはしない。これにより、鍛造素材の外周面の一部に対して圧下が行われる。この操作を、１回の鍛造という。

１回目の鍛造が終了したら、鍛造素材をその長手を中心にして回転させる。これにより、鍛造素材の外周面のうち、１回目の被加工部位とは別の被加工部位を金敷に向けさせる。次いで、２回目の鍛造を行う。たとえば、矩形断面の場合には９０°の異なる方向から圧下し、八角形断面の場合には４５°毎の方向から圧下を加えるとよい。

２回目の鍛伸加工が終了したら、３回目、４回目の鍛造を順次行う。鍛造の回数の上限は第２の工程前後での総断面減少率（鍛錬比）で制限する。チタン合金鋳塊に対する第２の工程前後での断面減少率が８０％以上になるまで鍛造を繰り返す。総断面減少率を８０％以上とすることで、チタン合金中のα粒のｃ軸を、棒材の長手方向に対して垂直方向に集積させる。８０％未満では、ｃ軸を特定方向に集積させることができない、さらに、α結晶粒の大きさを微細化することができなくなり、疲労寿命が悪化する。

第２の工程において、α＋β二相域の温度において所定の条件で鍛造することにより、一部の旧β粒内においてα粒が析出し、更に複数の旧β粒に含まれるα粒の集合体であるマイクロテクスチャが形成される。形成されたマイクロテクスチャが鍛造によってチタン合金鋳塊の長手方向に延伸して更に微細化され、マイクロテクスチャの微細等軸組織が形成される。

（第３の工程）
次に、第３の工程では、α＋β二相域の温度であって第２の工程の加熱温度以下の温度に加熱し、総断面減少率が３５％以上になるまで鍛造を行う。第３の工程において、チタン合金ビレットを加熱する加熱炉内の温度は、（Ｔβ－１００）℃以上、第２の工程の加熱温度以下とすることが好ましい。加工発熱による温度上昇を加味すると、加熱温度の上限はβ変態点温度より２０℃低い温度未満（Ｔβ－２０）℃未満であることが好ましい。

第３の工程では、第２の工程の加熱温度以下の温度で鍛造を行うことで、鍛造素材を圧下方向から見た場合の幅方向への（０００１）面方位の集積度をより高めさせ、長手方向への（０００１）面方位の集積度を低下させ、同時に、（１０－１０）面方位の長手方向への集積度を上昇させる。

第３の工程における鍛造は、１回当たり、チタン合金鋳塊を圧下量ΔＨが５％以下となるように、かつひずみ速度が１×１０^－１ｓ^－１以下になるように設定する。さらに、第２の工程の鍛造と同様に、第３の工程前後での断面減少率が３５％以上になるまで繰り返す。圧下量ΔＨが５％以下となるように、かつひずみ速度が１×１０^－１ｓ^－１以下になるように鍛造することで、チタン合金鋳塊中のマイクロテクスチャを細粒化させる。また、総断面減少率を３５％以上とすることで、チタン合金鋳塊中のマイクロテクスチャをさらに細粒化させる。

第３の工程においても、チタン合金鋳塊の温度が鍛造中に徐々に低下するため、表面性状が悪化したり表面割れが生じやすくなったりする場合には、第３の工程の終了前に、鍛造を一旦中断し、再度、チタン合金ビレットを加熱してから鍛造することが好ましい。

圧下量ΔＨが５％以下、かつひずみ速度が１×１０^－１ｓ^－１以下になるように鍛造することで、マイクロテクスチャにおいて十分に底面すべりを生じさせる。その結果、ｃ軸の方位回転が生じ、ｃ軸の分断、つまりはマイクロテクスチャの分断が生じる。さらに、同一箇所を高温保持することで、回復が生じ、再加工時においても底面すべりが優先して活動するようになり、マイクロテクスチャの分断に有利になる。

第１の工程と第２の工程との間において、チタン合金鋳塊をβ単相域の温度に加熱した後に急冷する熱処理工程を行ってもよい。熱処理を行うことによって再結晶を生じさせることで、鋳造組織の細粒化し、さらに結晶粒の粗大化抑制にさらに効果が期待できる。急冷は充分な冷却速度を得るために、十分な量の水に鍛造素材を浸漬することで行う水冷が一般的であるが、水冷相当以上の冷却速度が得られる他の手段を用いてもよい。急冷は鍛造素材の表面温度が３００℃以下になるまで続けることが好ましい。さらに、平均冷却速度は、１℃／ｓ以上であることが好ましい。なお、水冷は、第１の工程の直後に迅速に実施することが望ましいが、工業的には圧延終了後５分以内に実施すればよい。

以上説明したように、本実施形態のチタン合金棒材によれば、Ｄｗｅｌｌ疲労特性を向上させることができる。
また、本実施形態のチタン合金棒材の製造方法によれば、第１の工程、第２の工程及び第３の工程を順次行うことで、Ｄｗｅｌｌ疲労特性に優れたチタン合金棒材を工業的に安定製造できる。
本実施形態のチタン合金棒材は、例えば、航空機エンジンのファンブレードの素材として好適に用いることができる。すなわち、本実施形態のチタン合金棒材に対して更に加工を施してファンブレードとすることで、Ｄｗｅｌｌ疲労特性に優れたファンブレードとすることができる。

次に、本発明の実施例について説明する。
以下に示す方法によりチタン合金棒材を製造し、評価した。

（第１の工程）
溶解して得られた、表１に示す組成および形状を有するチタン合金鋳塊を、β変態温度以上に加熱した加熱炉内でβ単相温度域に加熱した後、加熱炉から取り出し、表２に示す断面減少率になるまで鍛造した。表１に示すチタン合金鋳塊のβ変態点温度は９９５℃～１０００℃の範囲であった。なお、表１のチタン合金鋳塊の形状の欄において、例えば、「ψ７５０」は、断面形状が直径７５０ｍｍの円形状であることを意味する。

鍛造は、鍛造素材であるチタン合金鋳塊の外周面の一部である被加工部位を金敷によって圧下した後、鍛造素材を長手方向に所定の送り量だけ相対移動させ、金敷に新たな被加工部位を対向させ、この新たな被加工部位に対して圧下を行った。この動作を、鍛造素材の長手方向一端から他端に向けて順次行い、必要に応じて掴み替えを行い、鍛造素材全体に対して鍛造を行った。この間、鍛造素材は長手方向に沿って金敷に対して相対的に送り出すのみであり、長手中心に回転させることはしなかった。以上の操作を１回の鍛造とし、鍛造を１回行う毎に鍛造素材を長手回りに回転させることで鍛造時の圧下方向を各回で変更させた。このようにして、第１工程において表２に示す断面減少率になるまで、１回以上の鍛造を行った。

第１の工程での加熱温度は、９７０℃～１１５０℃の温度範囲であった。また、第１工程の後は、鍛造素材の表面温度が少なくとも３００℃を下回る温度になるまで空冷（放冷）した。
また、Ｎｏ．６では、第１の工程後に熱処理工程を実施した。熱処理工程では、鍛造素材をβ単相域の温度に加熱後に急冷した。急冷は、鍛造素材の表面温度が３００℃以下になるまで続けた。平均冷却速度は、１℃／ｓ以上とした。また、急冷は、鍛造後５分以内に実施した。

（第２の工程）
第１の工程を終えたチタン合金鋳塊（鍛造素材）を、表２に示す加熱温度の加熱炉内で加熱した後、表２に示す断面減少率になるまで鍛造した。

鍛造は、鍛造素材の外周面の一部である被加工部位を金敷によって圧下した後、鍛造素材を長手方向に所定の送り量だけ相対移動させ、金敷に新たな被加工部位を対向させ、この新たな被加工部位に対して圧下を行った。この動作を、鍛造素材の長手方向一端から他端に向けて順次行い、必要に応じて掴み替えを行い、鍛造素材全体に対して鍛造を行った。この間、鍛造素材は長手方向に沿って金敷に対して相対的に送り出すのみであり、長手中心に回転させることはしなかった。以上の操作を１回の鍛造とし、鍛造を１回行う毎に鍛造素材を長手回りに回転させることで鍛造時の圧下方向を各回で変更させた。このようにして、第２工程において表２に示す断面減少率になるまで、加熱炉での加熱と鍛造とを複数回繰り返し行った。

第２の工程での加熱温度は、９００℃～９７０℃の温度範囲であった。また、第２工程の後は、鍛造素材の表面温度が少なくとも３００℃を下回る温度になるまで空冷（放冷）した。

（第３の工程）
第２の工程で得た鍛造素材を、表２に示す加熱温度の加熱炉内で加熱した後、加熱炉から取り出して鍛造した。鍛造は、表２に示す圧下量ならびにひずみ速度（最大ストローク速度）にて鍛造素材の外周面の一部である被加工部位を金敷によって圧下した後、鍛造素材を長手方向に所定の送り量だけ相対移動させ、金敷に新たな被加工部位を対向させ、この新たな被加工部位に対して圧下を行った。この動作を、鍛造素材の長手方向一端から他端に向けて順次行い、必要に応じて掴み替えを行い、鍛造素材全体に対して鍛造を行った。この間、鍛造素材は長手方向に沿って金敷に対して相対的に送り出すのみであり、長手中心に回転させることはしなかった。その後、表２に示す断面減少率になるまで、加熱炉での加熱と鍛造とを複数回繰り返して、断面形状が円形である鍛造素材を得た。また、鍛造を１回行う毎に鍛造素材を長手回りに回転させることで鍛造時の圧下方向を各回毎に変更させた。

第３の工程での加熱温度は、９３０℃～９７０℃の温度範囲であった。また、第３工程の後は、インゴット表面温度が少なくとも３００℃を下回る温度になるまで空冷（放冷）した。

（結晶組織の測定）
得られたチタン合金棒材の結晶組織の測定を、ＳＥＭに付属するＥＢＳＤ装置を用いて測定した。
まず、チタン合金棒材の長手方向中心部より、長手方向断面を観察面とする試験片を採取した。観察面における測定箇所は、断面が半径ｒの円形の試料について、表面からｒ／２の深さの位置とした。次に、試験片の観察面の測定箇所における、縦３ｍｍ横３ｍｍの矩形の領域を視野とし、測定間隔は２．０μｍ、加速電圧１５ｋＶで、ＥＢＳＤを用いて測定した。

得られた測定結果を、ＯＩＭ（株式会社 ＴＳＬソリューションズ製の結晶方位解析ソフト）を用いて解析した。まず、α相のみを対象とするＰａｒｔｉｔｏｎを作成し、解析の対象とした。

次に、隣り合うＥＢＳＤ測定点の結晶方位の角度差（ミスオリエンテーション角）を１５°以下としてα結晶粒を決定し、そのα結晶粒の測定点数から各α結晶粒の面積を求め、各α結晶粒の円相当直径を算出し、平均円相当径を求めた。

また、得られた測定結果（オイラー角ｐｈ１，ＰＨ，ｐｈ２）から、隣り合うＥＢＳＤ測定点のｃ軸方位差を求め、ｃ軸方位差が２０°以下としてマイクロテクスチャを決定し、マイクロテクスチャの面積率（Ｔｏｔａｌ Ｆｒａｃｔｉｏｎ）、最大円相当径、円相当径２０～１００μｍのマイクロテクスチャの最大アスペクト比を求めた。なお、マイクロテクスチャは長手方向に最大長さとなるため、アスペクト比は長手方向の長さをその垂直方向の長さで除して求めた。

（疲労特性）
また、得られたチタン合金棒材のＤｗｅｌｌ疲労特性を測定した。
試験片として、チタン合金棒材の長手方向が長手方向となるように引張試験片と疲労試験片を採取した。
引張試験の測定条件は以下の通りとした。

試験片形状：平行部φ５×３０ｍｍ、ゲージ長さ２５ｍｍ。
ひずみ速度：８．３×１０^－５ｓ^－１。

疲労試験の測定条件は以下の通りとした。

疲労試験片形状：平行部φ５．０８ｍｍ×１５．２４ｍｍ、ゲージ長さ１２ｍｍ。
疲労試験方法：軸力、片振り、応力比０．０５。最大応力＝同材料（同方向）の０．２％耐力の９５％。
通常疲労：三角波、負荷１ｓ、除荷１ｓ。
Ｄｗｅｌｌ疲労：台形波、負荷１ｓ、保持１２０ｓ、除荷１ｓ。

通常疲労寿命をＤｗｅｌｌ疲労寿命で除した値をＤｗｅｌｌ ｄｅｂｉｔとして、Ｄｗｅｌｌ ｄｅｂｉｔが２．０以下の場合を、Ｄｗｅｌｌ疲労特性が良好とした。

表３に、α結晶粒の面積率および平均粒径、マイクロテクスチャの面積率、最大アスペクト比および最大円相当径Ｄｗｅｌｌ ｄｅｂｉｔ＝（通常疲労寿命）／（Ｄｗｅｌｌ疲労寿命）を示す。本発明の範囲にある発明例例では、通常疲労寿命は１６０００回以上であり、Ｄｗｅｌｌ疲労寿命は８０００回以上であった。

表３に示すように、本発明の範囲にある発明例は、Ｄｗｅｌｌ ｄｅｂｉｔの値が２．０以下と小さく、通常の疲労特性に対するＤｗｅｌｌ疲労特性の低下代が小さくなっていることが分かる。一方、本発明の範囲外である比較例では、通常の疲労特性に対するＤｗｅｌｌ疲労特性の低下代が大きくなっていることが分かる。

Claims (6)

1. α＋β型チタン合金からなるチタン合金棒材であり、
   化学成分が、Ａｌ：５．５０～６．７５質量％、Ｖ：３．５～４．５質量％、Ｆｅ：０．０５～０．４０質量％、Ｏ：０．０５～０．２５質量％を含有し、残部がＴｉおよび不純物からなり、
   隣接するα粒のｃ軸間の方位差が２０゜以下であるα粒の集合体をマイクロテクスチャとした場合、
   前記マイクロテクスチャの最大円相当径が１００μｍ以下であり、
   前記マイクロテクスチャのうち、円相当径２０～１００μｍのマイクロテクスチャの最大アスペクト比が３．０超であり、
   前記チタン合金棒材の長手方向に平行な断面において、前記マイクロテクスチャの面積率が１０．０％以下であり、前記α粒の面積率が３０％以上であり、かつ前記α粒の平均円相当直径が２０μｍ以下である、チタン合金棒材。
2. α＋β型チタン合金からなるチタン合金棒材であり、
   化学成分が、Ａｌ：５．５０～６．５０質量％、Ｓｎ：１．７５～２．２５質量％、Ｚｒ：３．５～４．５質量％、Ｍｏ：１．８～２．２質量％、Ｆｅ：０．０２～０．２５質量％、Ｏ：０．０２～０．１５質量％を含有し、残部がＴｉおよび不純物からなり、
   隣接するα粒のｃ軸間の方位差が２０゜以下であるα粒の集合体をマイクロテクスチャとした場合、
   前記マイクロテクスチャの最大円相当径が１００μｍ以下であり、
   前記マイクロテクスチャのうち、円相当径２０～１００μｍのマイクロテクスチャの最大アスペクト比が３．０超であり、
   前記チタン合金棒材の長手方向に平行な断面において、前記マイクロテクスチャの面積率が１０．０％以下であり、前記α粒の面積率が３０％以上であり、かつ前記α粒の平均円相当直径が２０μｍ以下である、チタン合金棒材。
3. チタン合金鋳塊をβ単相域の温度に加熱し、総断面減少率が２５％以上となる鍛造を行った後に冷却する第１の工程と、
   α＋β二相域の温度に加熱し、総断面減少率が８０％以上となる鍛造を行い、その後、３００℃以下まで冷却する第２の工程と、
   α＋β二相域の温度であって前記第２の工程の加熱温度以下の温度に加熱し、工程前後での断面減少率が３５％以上となる複数回の鍛造を行い、その後、３００℃以下まで冷却する第３の工程と、をこの順に行い、
   前記第２の工程における鍛造は、前記チタン合金鋳塊の長手方向と直交する方向から一対の金敷による圧下を加えることで前記チタン合金鋳塊を長手向に伸ばす鍛伸加工とし、
   前記第３の工程における前記鍛造は、前記チタン合金鋳塊を長手方向に送りつつ金敷によって長手圧下する加工であって、１回当たりの圧下量ΔＨが５％以下、かつひずみ速度が１×１０^－１ｓ^－１以下となるように圧下する鍛造であり、
   前記第２の工程において、鍛造を、前記チタン合金鋳塊を長手方向に沿って複数回繰り返し行ってから、前記チタン合金鋳塊を長手周りに回転させて前記チタン合金鋳塊に対する圧下方向を変更する、
   ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のチタン合金棒材の製造方法。
4. 前記第１の工程において、鍛造を、前記チタン合金鋳塊を長手方向に沿って複数回繰り返し行ってから、前記チタン合金鋳塊を長手周りに回転させて前記チタン合金鋳塊に対する圧下方向を変更する、請求項３に記載のチタン合金棒材の製造方法。
5. 前記第３の工程において、鍛造を、前記チタン合金鋳塊を長手方向に沿って複数回繰り返し行ってから、前記チタン合金鋳塊を長手周りに回転させて前記チタン合金鋳塊に対する圧下方向を変更する、請求項３または請求項４に記載のチタン合金棒材の製造方法。
6. 前記第１の工程と前記第２の工程との間に、前記チタン合金鋳塊をβ単相域の温度に加熱した後に急冷する熱処理工程を有することを特徴とする、請求項３乃至請求項５の何れか一項に記載のチタン合金棒材の製造方法。