JP7600913B2 - 電極の製造方法 - Google Patents

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Description

本開示は、電極の製造方法に関する。
特開２０１４－１０２９６７号公報（特許文献１）は、活物質層形成用スラリーをろ過するためのフィルタを開示する。
特開２０１４－１０２９６７号公報
従来、電池の電極はスラリー（粒子分散液）の塗布により製造されている。すなわち、活物質粉末、結着材および溶剤が混合されることにより、スラリーが調製され得る。スラリーが基材の表面に塗工されることにより、活物質層が形成され得る。
溶剤は、結着材を溶解し得る。溶剤は、固体粒子の分散媒でもある。溶剤は、例えば有機溶媒等を含み得る。例えば製造コスト、環境負荷等の観点から、電極製造に伴う溶剤の使用量を低減することが求められている。そこで、スラリーを経由しないプロセスも提案されている。例えば、活物質粉末および結着材が混合されることにより、粉粒体組成物が調製される。粉粒体組成物が基材の表面に塗装されることにより、活物質層が形成され得る。
活物質粉末は活物質粒子を含む。活物質粒子は電極反応を生起する。活物質粉末は、理想的には、活物質粒子からなる。しかし活物質粉末は、微量の金属異物も含み得る。金属異物は、意図しない不純物である。金属異物は、例えば活物質粉末の製造設備の摩耗等により生じると考えられる。金属異物は粒子状である。電極に混入した金属異物は、電池性能に悪影響を及ぼす可能性がある。とりわけ、金属異物が粗大粒子である場合、影響が現れやすい。例えば、電池の自己放電量が多くなる可能性がある。
金属異物は、磁性体（例えば鉄等）を含み得る。従来、活物質粉末の合成後、活物質粉末に対して磁力選別処理（以下「磁選処理」と記される。）が施されることにより、金属異物が低減されている。しかし磁選処理による分離効率は十分ではない。例えば、コバルト酸リチウム等の活物質粒子は、磁性体であり得る。活物質粒子が磁性を有する場合、金属異物の分離効率が低下し得る。活物質粒子も磁石に付着するためである。さらに、金属異物が非磁性体（例えば銅等）であることもある。
活物質粉末を溶剤に分散させることにより、スラリーを調製し、該スラリーをフィルタでろ過することにより、金属異物を低減することも考えられる。しかしスラリーを経由することにより、溶剤の使用量が増加することになる。
本開示の目的は、電極中の金属異物を低減することである。
以下、本開示の技術的構成および作用効果が説明される。ただし本明細書の作用メカニズムは推定を含む。作用メカニズムは本開示の技術的範囲を限定しない。
１．電極の製造方法は、下記（ａ）～（ｄ）を含む。
（ａ）異物粒子と活物質粒子とを含む活物質粉末を準備する。
（ｂ）活物質粉末を含む第１電極材料を調製する。
（ｃ）第１電極材料に乾式分級処理を施すことにより、第１電極材料に含まれる異物粒子を低減する。
（ｄ）分級後の第１電極材料を含む活物質層を形成する。
第１電極材料は粉末状である。異物粒子は金属異物を含み、かつ粗大粒子である。
電池性能に悪影響を及ぼし得る金属異物は、粗大粒子である。粗大粒子は、活物質粉末の粒度分布から外れている。粗大粒子は、分級処理により、活物質粉末から分離され得る。したがって、活物質粉末に分級処理が施されることにより、電池性能に悪影響を及ぼし得る金属異物が低減され得る。分級処理は、その原理上、磁性の影響を受けない。活物質粒子および異物粒子が磁性体であるか否かにかかわらず、分離が可能である。さらに、分級処理が乾式であることにより、溶剤の使用量が低減され得る。
なお、金属異物は、例えば、その表面が酸化している可能性もある。すなわち、異物粒子は金属異物に加えて、金属酸化物等をさらに含み得る。
また、第１電極材料は、活物質粉末からなっていてもよい。すなわち、活物質粉末が単独で分級されてもよい。第１電極材料は、活物質粉末に加えて、導電材、固体電解質および結着材からなる群より選択される少なくとも１種をさらに含んでいてもよい。すなわち、活物質粉末を含む混合粉末が分級されてもよい。
。
２．上記（ｄ）は、例えば、下記（ｄ２）および（ｄ３）を含んでいてもよい。
（ｄ２）分級後の第１電極材料に、第２電極材料を混合することにより、粉粒体組成物を調製する。
（ｄ３）粉粒体組成物を基材の表面に塗装する。
第２電極材料は、例えば、導電材、固体電解質、結着材および溶剤からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
例えば、電極製造に使用される材料が、第１電極材料と第２電極材料とに分類されてもよい。第２電極材料は、例えば、磁選処理に適する材料群を含んでいてもよい。磁選処理に適する材料は、例えば、実質的に非磁性体からなっていてもよい。磁選処理に適する材料に対しては、磁選処理が施されてもよい。
粉粒体組成物は、粉末状、顆粒状の外観を有する。粉粒体組成物が基材の表面に塗装されることにより、活物質層が形成され得る。粉粒体組成物は、少量の溶剤を含み得る。しかし粉粒体組成物は、スラリー（粒子分散液）と異なる。粉粒体組成物においては、溶剤が液滴となって、固体材料（粉末、顆粒）中に分散している。他方、スラリーにおいては、溶剤（分散媒）中に、固体材料が分散している。
３．粉粒体組成物は、例えば、質量分率で７０～１００％の固形分率を有していてもよい。
「固形分率」は、混合物全体の質量に対する、混合物に含まれる溶剤以外の成分の質量分率を示す。例えば、溶剤に結着材が溶解している場合、結着材（溶質）は、溶剤以外の成分とみなされる。例えば、１００％の固形分率を有する粉粒体組成物は、実質的に溶剤を含まない。１００％の固形分率を有する粉粒体組成物は、乾燥粉末または乾燥顆粒であり得る。例えば、７０％以上１００％未満の固形分率を有する粉粒体組成物は、湿潤粉末または湿潤顆粒であり得る。なお、スラリーは、例えば質量分率で６０％以下の固形分率を有し得る。顆粒は「造粒体」とも称され得る。
４．上記（ｄ）は、上記（ｄ２）の前に、下記（ｄ１）をさらに含んでいてもよい。
（ｄ１）第２電極材料の少なくとも一部に磁選処理を施すことにより、第２電極材料に含まれる磁性金属粒子を低減する。
例えば、第２電極材料全体（混合粉末）に磁選処理が施されてもよい。例えば、第２電極材料の一部（例えば導電材のみ）に磁選処理が施されてもよい。第２電極材料に磁選処理が施されることにより、電極中の金属異物がいっそう低減され得る。
５．活物質粒子は磁性を有していてもよい。
活物質粒子が磁性を有する場合、磁選処理における分離効率が低下する。活物質粒子が磁性を有する場合、乾式分級処理が特に有効であると考えられる。
６．粗大粒子は、短径と長径とを有する。短径は、例えば、活物質粉末のＤ９９の２倍以上であってもよい。Ｄ９９は、体積基準の粒度分布において、粒径が小さい方からの頻度の累積が全体の９９％に達する粒径を示す。
粗大粒子は微量である。粗大粒子は、Ｄ９９までの粒度分布に現れないと考えられる。Ｄ９９は「Ｄｍａｘ」とも称され得る。
図１は、本実施形態における電極の製造方法を示す概略フローチャートである。 図２は、第１塗装方法を示す概念図である。 図３は、第２塗装方法を示す概念図である。
＜用語の定義等＞
以下、本開示の実施形態（「本実施形態」と略記され得る。）、および本開示の実施例（「本実施例」と略記され得る。）が説明される。ただし、本実施形態および本実施例は、本開示の技術的範囲を限定しない。
本明細書において、「備える」、「含む」、「有する」、および、これらの変形（例えば「から構成される」等）の記載は、オープンエンド形式である。オープンエンド形式は必須要素に加えて、追加要素をさらに含んでいてもよいし、含んでいなくてもよい。「からなる」との記載はクローズド形式である。ただしクローズド形式であっても、通常において付随する不純物であったり、本開示技術に無関係であったりする付加的な要素は排除されない。「実質的に…からなる」との記載はセミクローズド形式である。セミクローズド形式においては、本開示技術の基本的かつ新規な特性に実質的に影響を与えない要素の付加が許容される。
本明細書に記載される方法において、複数のステップ、動作および操作等は、特に断りのない限り、その実行順序が記載順序に限定されない。例えば、複数のステップが同時進行してもよい。例えば複数のステップが相前後してもよい。
本明細書において、「してもよい」、「し得る」等の表現は、義務的な意味「しなければならない」という意味ではなく、許容的な意味「する可能性を有する」という意味で使用されている。
本明細書において、単数形で表現される要素は、特に断りの無い限り、複数形も含む。例えば「粒子」は「１つの粒子」のみならず、「粒子群」も意味し得る。
本明細書において、例えば「７０～１００％」等の数値範囲は、特に断りのない限り、上限値および下限値を含む。すなわち「７０～１００％」は、「７０％以上１００％以下」の数値範囲を示す。また、数値範囲内から任意に選択された数値が、新たな上限値および下限値とされてもよい。例えば、数値範囲内の数値と、本明細書中の別の部分、表中、図中等に記載された数値とが任意に組み合わされることにより、新たな数値範囲が設定されてもよい。
本明細書において、全ての数値は用語「約」によって修飾されている。用語「約」は、例えば±５％、±３％、±１％等を意味し得る。全ての数値は、本開示技術の利用形態によって変化し得る近似値である。全ての数値は有効数字で表示される。全ての測定値等は有効数字の桁数に基づいて、四捨五入により処理され得る。全ての数値は、例えば測定装置の検出限界等に伴う誤差を含み得る。
本明細書において、例えば「ＬｉＣｏＯ2」等の化学量論的組成式によって化合物が表現されている場合、該化学量論的組成式は代表例に過ぎない。組成比は非化学量論的であってもよい。例えば、コバルト酸リチウムが「ＬｉＣｏＯ2」と表現されている時、特に断りのない限り、コバルト酸リチウムは「Ｌｉ／Ｃｏ／Ｏ＝１／１／２」の組成比に限定されず、任意の組成比でＬｉ、ＣｏおよびＯを含み得る。さらに、微量元素によるドープ、置換等も許容され得る。
本明細書において、粒子は短径と長径とを有する。「長径」は、粒子画像の輪郭線上において最も離れた２点間の距離を示す。「短径」は、長径をなす線分の中点において、該線分と直交する径を示す。短径が長径と等しいこともある。
本明細書において、体積基準の粒度分布は、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定され得る。「Ｄ５０」は、体積基準の粒度分布において、粒径が小さい方からの頻度の累積が全体の５０％に達する粒径を示す。「Ｄ９９」は、体積基準の粒度分布において、粒径が小さい方からの頻度の累積が全体の９９％に達する粒径を示す。
本明細書における幾何学的な用語（例えば「平行」、「直交」等）は、厳密な意味に解されるべきではない。例えば「平行」は、厳密な意味での「平行」から多少ずれていてもよい。本明細書における幾何学的な用語は、例えば、設計上、作業上、製造上等の公差、誤差等を含み得る。各図中の寸法関係は、実際の寸法関係と一致しない場合がある。本開示技術の理解を助けるために、各図中の寸法関係（長さ、幅、厚さ等）が変更されている場合がある。さらに一部の構成が省略されている場合もある。
＜電極の製造方法＞
図１は、本実施形態における電極の製造方法を示す概略フローチャートである。以下、本実施形態における電極の製造方法が、「本製造方法」と略記され得る。本製造方法は、「（ａ）活物質粉末の準備」、「（ｂ）第１電極材料の調製」、「（ｃ）分級」、および「（ｄ）活物質層の形成」を含む。
本製造方法においては、例えばリチウムイオン電池用の電極が製造され得る。ただしリチウムイオン電池は一例に過ぎない。本製造方法は、任意の電池系に適用され得る。本製造方法においては、正極および負極の少なくとも一方が製造され得る。
《（ａ）活物質粉末の準備》
本製造方法は、活物質粉末を準備することを含む。活物質粉末は任意の方法で準備され得る。例えば、既製品の活物質粉末が市場から入手されてもよい。例えば、活物質粉末が製造されることにより、活物質粉末が準備されてもよい。例えば、原料混合、共沈、焼成、粉砕、整粒、磁選、梱包等のプロセスを経て、活物質粉末が製造されてもよい。
活物質粉末は、異物粒子と活物質粒子とを含む。活物質粉末は、例えば、１～３０μｍのＤ５０を有していてもよい。活物質粉末は、例えば、５～２０μｍのＤ５０を有していてもよい。活物質粉末は、例えば、５０μｍ未満のＤ９９を有していてもよい。活物質粉末は、例えば、３０～４０μｍのＤ９９を有していてもよい。異物粒子は粗大であり、かつ微量である。そのため、異物粒子はＤ９９までの粒度分布に含まれないと考えられる。したがって、分級前後でＤ５０、Ｄ９９は、実質的に変化しないと考えられる。
〈異物粒子〉
活物質粉末は、不可避的に異物粒子を含み得る。異物粒子は粗大粒子である。異物粒子は、例えば、５０μｍ以上の短径を有していてもよい。異物粒子は、例えば、１ｍｍ以下の短径を有していてもよい。異物粒子の短径は、例えば、活物質粉末のＤ９９の２倍以上であってもよい。異物粒子の短径は、例えば、活物質粉末のＤ９９の２～１０倍であってもよいし、２～５倍であってもよいし、２～３倍であってもよい。
活物質粉末に含まれる異物粒子の個数は、次の手順で測定され得る。所定量の活物質粉末が分散媒に分散されることにより、粒子分散液が調製される。例えばＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）が分散媒に好適である。フィルタが準備される。フィルタは３８μｍの目開きを有する。粒子分散液がフィルタでろ過される。フィルタ上の残渣がＳＥＭ－ＥＤＸ（Scanning Electron Microscope - Energy Dispersive X-ray spectroscopy）により分析される。分析視野の画像解析により、５０μｍ以上の短径を有する粒子が計数される。同時に該粒子の組成が定性される。これにより、５０μｍ以上の短径を有する異物粒子の個数が測定される。異物粒子の個数は、１０ｇの活物質粉末当たりの個数として表示される。
活物質粉末は、例えば、１０ｇ当たり１～１００個の異物粒子と、残部の活物質粒子とを含んでいてもよい。活物質粉末は、例えば、１０ｇ当たり５～５０個の異物粒子と、残部の活物質粒子とを含んでいてもよい。活物質粉末は、例えば、１０ｇ当たり１０～３０個の異物粒子と、残部の活物質粒子とを含んでいてもよい。なお、活物質粉末は、例えば、１０ｇ当たり１０6～１０7個の活物質粒子を含んでいてもよい。
活物質粉末は、例えば、質量分率で、０．１～１００ｐｐｍ（parts per million）の異物粒子と、残部の活物質粒子とを含んでいてもよい。異物粒子の質量分率は、ＩＣＰ－ＡＥＳ（Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectroscopy）等により測定され得る。
異物粒子は金属異物を含む。金属異物は電極反応に寄与しないと考えられる。例えばリチウムイオン電池において、電極反応は、リチウムイオンの吸蔵反応および放出反応を示す。異物粒子は、実質的に金属異物からなっていてもよい。異物粒子は、例えば、ステンレス（ＳＵＳ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、珪素（Ｓｉ）、マンガン（Ｍｎ）、モリブデン（Ｍｏ）および銅（Ｃｕ）からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。金属異物の一部または全部が、例えば酸化物、炭化物、窒化物等を形成している可能性もある。例えば、金属異物の表面に酸化物層が形成されていてもよい。異物粒子は、金属に加えて、例えば、酸素、炭素、窒素、リン、および硫黄からなる群より選択される少なくとも１種をさらに含んでいてもよい。
活物質粉末は、例えば、質量分率で０．１～１０ｐｐｍのＦｅを含んでいてもよい。活物質粉末は、例えば、質量分率で１０～１００ｐｐｂ（parts per billion）のＣｕを含んでいてもよい。
〈活物質粒子〉
活物質粒子は活物質を含む。活物質は電極反応を生起し得る。活物質粒子は、実質的に活物質からなっていてもよい。活物質粒子は、任意の成分を含み得る。活物質粒子は正極活物質を含んでいてもよい。活物質粒子は負極活物質を含んでいてもよい。活物質粒子は、例えば、ＬｉＣｏＯ2、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＭｎＯ2、ＬｉＭｎ2Ｏ4、Ｌｉ（ＮｉＣｏＭｎ）Ｏ2、Ｌｉ（ＮｉＣｏＡｌ）Ｏ2、ＬｉＦｅＰＯ4、Ｓｉ、ＳｉＯ、Ｓｎ、ＳｎＯ、およびＬｉ4Ｔｉ5Ｏ12からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。例えば「Ｌｉ（ＮｉＣｏＭｎ）Ｏ2」における「（ＮｉＣｏＭｎ）」は、括弧内の組成比の合計が１であることを示す。合計が１である限り、個々の成分量は任意である。Ｌｉ（ＮｉＣｏＭｎ）Ｏ2は、例えばＬｉ（Ｎｉ1/3Ｃｏ1/3Ｍｎ1/3）Ｏ2、Ｌｉ（Ｎｉ0.5Ｃｏ0.2Ｍｎ0.3）Ｏ2、Ｌｉ（Ｎｉ0.8Ｃｏ0.1Ｍｎ0.1）Ｏ2等を含んでいてもよい。
活物質粒子は磁性を有していてもよい。例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の遷移金属元素を含む活物質粒子は、磁性を有し得る。例えば、Ｌｉ（ＮｉＣｏＭｎ）Ｏ2、ＬｉＦｅＰＯ4は、磁性を有し得る。
《（ｂ）第１電極材料の調製》
本製造方法は、第１電極材料を調製することを含む。第１電極材料は粉末状である。第１電極材料は、活物質粉末を含む。例えば、第１電極材料は、活物質粉末からなっていてもよい。例えば、第１電極材料は、活物質粉末に加えて、その他の粉末材料をさらに含んでいてもよい。その他の粉末材料は、例えば、導電材、固体電解質および結着材からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
例えば、活物質粉末と、その他の粉末材料とが、単純に混合されることにより、第１電極材料が調製されてもよい。例えば、複合粒子が形成されるように、第１電極材料が調製されてもよい。例えば、活物質粒子の表面に、導電材、固体電解質、結着材等が固着されることにより、複合粒子が形成されてもよい。複合粒子は、例えば、メカノケミカル法により形成されてもよい。
〈導電材〉
導電材は粉末状であり得る。導電材は、電極中に電子伝導パスを形成し得る。導電材は、任意の成分を含み得る。導電材は、例えば、導電性炭素粒子、導電性炭素繊維等を含んでいてもよい。導電材は、例えば、カーボンブラック、気相成長炭素繊維、カーボンナノチューブ、グラフェンフレークおよび黒鉛からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。カーボンブラックは、例えば、アセチレンブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック、およびサーマルブラックからなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
導電材も異物粒子（金属異物）を含み得る。異物粒子の詳細は前述のとおりである。異物粒子は、導電材の製造過程で混入し得ると考えられる。
導電材に含まれる異物粒子の個数は、次の手順で測定され得る。導電材がポリタングステン酸ナトリウム（ＳＰＴ）溶液に分散されることにより、試料液が調製される。試料液が遠心分離機によって処理されることにより、沈殿物が回収される。沈殿物がＳＥＭ－ＥＤＸにより分析される。分析視野の画像解析により、５０μｍ以上の短径を有する粒子が計数される。同時に該粒子の組成が定性される。これにより、５０μｍ以上の短径を有する異物粒子の個数が測定される。異物粒子の個数は、１０ｇの導電材当たりの個数として表示される。
導電材は、例えば、１０ｇ当たり１～１００個の異物粒子と、残部の炭素粒子（または炭素繊維）とを含んでいてもよい。導電材は、例えば、１０ｇ当たり５～５０個の異物粒子と、残部の炭素粒子とを含んでいてもよい。導電材は、例えば、１０ｇ当たり１０～３０個の異物粒子と、残部の炭素粒子とを含んでいてもよい。
導電材は、例えば、質量分率で０．１～１００ｐｐｍの異物粒子と、残部の炭素粒子とを含んでいてもよい。異物粒子の質量分率は、ＩＣＰ－ＡＥＳ等により測定され得る。
〈固体電解質〉
固体電解質は粉末状であり得る。例えば、電極が全固体電池用である場合、電極は固体電解質を含み得る。固体電解質は、電極中にイオン伝導パスを形成し得る。固体電解質は、例えば、Ｌｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5、ＬｉＩ－Ｌｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5、ＬｉＢｒ－Ｌｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5、およびＬｉＩ－ＬｉＢｒ－Ｌｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
〈結着材〉
結着材は粉末状であり得る。結着材は、電極中の固体材料同士を結合する。結着材は、任意の成分を含み得る。結着材は、例えば、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＰＶｄＦ－ＨＦＰ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）およびポリアクリル酸（ＰＡＡ）からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
固体電解質、結着材にも、異物粒子が混入する可能性もある。例えば、結着材に含まれる異物粒子の個数は、導電材と同様の手順により測定され得る。異物粒子の定性結果から、各材料に含まれる異物粒子が磁性体か否かが判断され得る。異物粒子の定性結果に基づいて、磁選処理（後述）の対象材料が決定されてもよい。
《（ｃ）分級》
本製造方法は、第１電極材料に乾式分級処理を施すことにより、第１電極材料に含まれる異物粒子を低減することを含む。
乾式分級処理においては、液体が実質的に使用されず、空気中（またはガス中）で分級が行われる。例えば、窒素ガス雰囲気中で分級が行われてもよい。なお、湿式分級処理においては、液体中で分級が行われる。
本製造方法は、分級処理の前に、第１電極材料を乾燥することを含んでいてもよい。第１電極材料が乾燥されることにより、分離効率の向上が期待される。水分の低減により、粒子凝集が生じ難くなるためと考えられる。例えば、気流乾燥機等により、第１電極材料が乾燥されてもよい。例えば、質量分率で５００ｐｐｍ以下の水分量となるように、第１電極材料が乾燥されてもよい。第１電極材料の水分量は、カールフィッシャー法により測定され得る。
本製造方法においては、任意の乾式分級機が使用され得る。例えば、気流分級機、乾式ふるい分級機等が使用されてもよい。例えば、乾式ふるい分級機は、気流分級機に比して小型であり得る。また、乾式ふるい分級機は、気流分級機に比して、消費エネルギが少ない傾向がある。乾式ふるい分級機の採用により、例えば、製造コストの低減が期待される。
乾式分級機により、第１電極材料が分級される。狙いの粗大粒子が分離されるように、分級点が設定される。分級点は、例えば、活物質粉末のＤ９９を超えるサイズに設定されてもよい。分級点は、例えば、活物質粉末のＤ９９の２倍以上のサイズに設定されてもよい。１回の分級処理が実施されてもよい。２回以上の分級処理が実施されてもよい。
乾式分級処理により、異物粒子（粗大粒子）が低減され得る。例えば、１０ｇの活物質層（後述）において、異物粒子の個数が６個未満となるように、乾式分級処理が実施されてもよい。例えば、１０ｇの活物質層において、異物粒子の個数が１個以下となるように、乾式分級処理が実施されてもよい。
《（ｄ）活物質層の形成》
本製造方法は、分級後の第１電極材料を含む活物質層を形成することを含む。第１電極材料が結着材を含む場合、第１電極材料が基材の表面に塗装されてもよい。
例えば、分級後の第１電極材料に、第２電極材料が追加されてもよい。第２電極材料は、例えば、導電材、固体電解質、結着材および溶剤からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。導電材、固体電解質、および結着材の詳細は前述のとおりである。
〈溶剤〉
溶剤は液体である。溶剤は、粉粒体組成物（後述）において、粒子凝集を促進し得る。本実施形態における溶剤は、いわば「造粒促進剤」である。溶剤は、例えば、水、有機溶媒等を含んでいてもよい。溶剤は、結着材を溶解し得る成分を含んでいてもよい。溶剤は、例えば、水、酪酸ブチルおよびＮＭＰからなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
〈（ｄ１）第２電極材料の磁選〉
例えば、「（ｄ）活物質層の形成」は、「（ｄ１）第２電極材料の磁選」、「（ｄ２）粉粒体組成物の調製」、および「（ｄ３）塗装」等を含んでいてもよい。
第２電極材料は、例えば、実質的に非磁性体からなっていてもよい。例えば、第２電極材料の少なくとも一部に、磁選処理が施されてもよい。これにより、第２電極材料に含まれる磁性金属粒子（金属異物）が低減され得る。例えば、第２電極材料の少なくとも一部が、マグネットフィルタに通されることにより、磁選処理が実施されてもよい。個々の材料に対して、磁選処理が個別に施されてもよい。例えば、導電材および結着材の各々に対して、個別に磁選処理が施されてもよい。例えば、導電材および結着材の混合物に対して、磁選処理が施されてもよい。
〈（ｄ２）粉粒体組成物の調製〉
例えば、分級後の第１電極材料に、第２電極材料が混合されることにより、粉粒体組成物が調製されてもよい。第２電極材料は磁選後であってもよい。
例えば、任意の混合機、攪拌機、造粒機等により、粉粒体組成物が調製され得る。粉粒体組成物は、粉末状であってもよいし、顆粒状であってもよい。粉粒体組成物は、活物質粉末および結着材を含む。粉粒体組成物は、導電材、固体電解質をさらに含んでいてもよい。粉粒体組成物は、例えば、質量分率で、１～１０％の結着材と、０～１０％の導電材と、０～５０％の固体電解質と、残部の活物質粉末とを含んでいてもよい。粉粒体組成物は、例えば、質量分率で、１～１０％の結着材と、１～１０％の導電材と、残部の活物質粉末とを含んでいてもよい。
粉粒体組成物は、溶剤をさらに含んでいてもよい。すなわち、粉粒体組成物は、乾燥粉末、乾燥顆粒、湿潤粉末、および湿潤顆粒からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。粉粒体組成物は、例えば、質量分率で７０～１００％の固形分率を有していてもよい。粉粒体組成物は、例えば、質量分率で７５～１００％の固形分率を有していてもよい。粉粒体組成物は、例えば、質量分率で８０～１００％の固形分率を有していてもよい。
〈（ｄ３）塗装〉
粉粒体組成物が基材の表面に塗装されてもよい。これにより基材の表面に活物質層が形成され得る。活物質層は、分級後の第１電極材料を含む。
本製造方法においては、任意の方法により粉粒体組成物が塗装され得る。後述の第１塗装方法、および第２塗装方法は例示に過ぎない。例えば、ロールｔｏロール方式により、連続的に塗装が行われてもよい。これにより生産性の向上が期待される。
〈基材〉
基材は、例えばシート状であってもよい。基材は、例えば電極集電体であってもよい。基材は、例えば金属箔を含んでいてもよい。基材は、例えば、アルミニウム（Ａｌ）箔、Ａｌ合金箔、Ｃｕ箔、Ｃｕ合金箔、Ｎｉ箔、Ｎｉ合金箔、チタン（Ｔｉ）箔、およびＴｉ合金箔からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。基材は、例えば、５～５０μｍの厚さを有していてもよいし、１０～３０μｍの厚さを有していてもよい。
〈第１塗装方法〉
図２は、第１塗装方法を示す概念図である。第１塗装方法は、液膜転写法と類似する。第１塗装方法においては、３本のロールが使用される。第１ロール１０１、第２ロール１０２、および第３ロール１０３は、例えば、水平方向に並んでいてもよい。各ロールの回転軸は平行である。各ロールに描かれた矢印は、各ロールの回転方向を示している。
第１ロールギャップ１１１は、第１ロール１０１と、第２ロール１０２との間に形成されている。第２ロールギャップ１１２は、第２ロール１０２と第３ロール１０３との間に形成されている。
第１ロールギャップ１１１に、粉粒体組成物１１が供給される。第１ロールギャップ１１１において粉粒体組成物１１が均されることにより、活物質層１２が形成される。第２ロール１０２は活物質層１２を第２ロールギャップ１１２へ搬送する。第３ロール１０３は、基材１３を搬送する。第２ロールギャップ１１２において、活物質層１２が基材１３に転写される。すなわち、活物質層１２と基材１３とを含む電極１０が形成される。
第１塗装方法において、粉粒体組成物は、例えば、湿潤粉末および湿潤顆粒の少なくとも一方を含んでいてもよい。粉粒体組成物は、例えば、質量分率で７０～９０％の固形分率を有していてもよい。
〈第２塗装方法〉
図３は、第２塗装方法を示す概念図である。第２塗装方法においては、静電塗装が行われる。第１ロール２０１、第２ロール２０２、および第３ロール２０３は、回転軸が平行である。第３ロール２０３は、第１ロール２０１の鉛直上方に配置されていてもよい。電源２０４は、第１ロール２０１と第３ロール２０３との間に電界を形成している。第１ロール２０１は磁石を備える。
粉粒体組成物１１は容器２０５に供給される。容器２０５内において、粉粒体組成物１１は攪拌されていてもよい。例えば、容器２０５内において、粉粒体組成物１１に強磁性体が混合されてもよい。粉粒体組成物１１は、第１ロール２０１からの磁力Ｆ１により、第１ロール２０１に吸着される。第１ロール２０１は粉粒体組成物１１を搬送する。スキージ２０６が粉粒体組成物１１の一部を掻き落とすことにより、一定範囲の粉粒体組成物１１が、第１ロール２０１と第３ロール２０３とのロールギャップに供給される。
第２ロール２０２は基材１３を搬送する。基材１３は、第１ロール２０１と第３ロール２０３とのロールギャップに供給される。
第１ロール２０１と第３ロール２０３との間においては、粉粒体組成物１１に作用する磁力Ｆ１よりも、粉粒体組成物１１に作用する静電気力Ｆ２が大きくなるように電界が形成されている。粉粒体組成物１１は、静電気力Ｆ２により、第１ロール２０１から引き離される。さらに粉粒体組成物１１は、静電気力Ｆ２により、第３ロール２０３に向かって飛行する。第３ロール２０３の表面には、基材１３が支持されている。粉粒体組成物１１が基材１３の表面に付着することにより、活物質層１２が形成され得る。すなわち、活物質層１２と基材１３とを含む電極１０が形成される。
第２塗装方法において、粉粒体組成物は、例えば、乾燥粉末および乾燥顆粒の少なくとも一方を含んでいてもよい。粉粒体組成物は、例えば、質量分率で９０～１００％の固形分率を有していてもよい。粉粒体組成物は、例えば、質量分率で１００％の固形分率を有していてもよい。
以上より、電極（原反シート）が製造され得る。粉粒体組成物（活物質層）が溶剤を含む場合、電極が乾燥されてもよい。例えば、活物質層に圧力および熱の少なくとも一方が付与されることにより、活物質層が基材に定着されてもよい。
さらに、電池設計に合わせて、電極が所定の厚さに圧縮されてもよい。電池設計に合わせて、電極が所定の平面形状に切断されてもよい。
活物質層は、基材の片面のみに形成されてもよい。活物質層は、基材の表裏両面に形成されてもよい。活物質層は、例えば、１０～１０００μｍの厚さを有していてもよい。活物質層１２は、例えば、５０～２００μｍの厚さを有していてもよい。
本製造方法においては、活物質層中の金属異物が低減されている。１０ｇの活物質層において、異物粒子の個数は６個未満であってもよい。１０ｇの活物質層において、異物粒子の個数は１個以下であってもよい。
活物質層に含まれる異物粒子の個数は次の手順で測定される。活物質層が基材から剥離されることにより、活物質層が回収される。活物質層（粉粒体組成物）が分散媒に分散されることにより、粒子分散液が調製される。例えばＮＭＰが分散媒に好適である。フィルタが準備される。フィルタは３８μｍの目開きを有する。粒子分散液がフィルタでろ過される。フィルタ上の残渣がＳＥＭ－ＥＤＸにより分析される。分析視野の画像解析により、５０μｍ以上の短径を有する粒子が計数される。同時に該粒子の組成が定性される。これにより、５０μｍ以上の短径を有する異物粒子の個数が測定される。異物粒子の個数は、１０ｇの活物質層当たりの個数として表示される。
以下、本実施例が説明される。
＜材料の準備＞
下記表１の電極材料が準備された。前述の手順により、各材料に含まれる異物粒子の個数が測定された。測定結果は下記表１に示される。異物粒子の個数は、１０ｇの各材料当たりの個数を示す。
Figure 0007600913000001
＜電極の製造＞
《製造例１》
活物質粉末、導電材、結着材、および溶剤（ＮＭＰ）が混合されることにより、粉粒体組成物が調製された。粉粒体組成物は湿潤顆粒を含んでいた。固形分の配合は、「活物質粉末／導電材／結着材＝９７．５／１／１．５（質量比）」であった。第１塗装方法（図２参照）により活物質層が形成された。すなわち電極が製造された。前述の手順により、活物質層に含まれる異物粒子の個数が測定された。測定結果は下記表２に示される。
《製造例２》
製造例２においては、粉粒体組成物の調製に先立って、活物質粉末および導電材に対して磁選処理が施された。これを除いては、製造例１と同様に、電極が製造された。
《製造例３》
製造例３においては、粉粒体組成物の調製に先立って、活物質粉末に乾式分級処理が施された。本実施例においては、乾式ふるい分級機が使用された。さらに、粉粒体組成物の調製に先立って、導電材に対して磁選処理が施された。これらを除いては、製造例１と同様に、電極が製造された。
Figure 0007600913000002
＜結果＞
活物質粉末および導電材は、原料段階において、異物粒子（Ｆｅ粒子、Ｃｕ粒子）を含んでいた（上記表１）。
製造例１、２の結果から、活物質粉末および導電材に磁選処理が施されることにより、活物質層（電極）において、異物粒子が低減する傾向がみられる（上記表２）。ただし、磁選処理で分離されずに、活物質層に混入する異物粒子もみられる。
製造例３の結果から、活物質粉末に乾式分級処理が施されることにより、活物質層において、異物粒子が顕著に低減する傾向がみられる（上記表２）。乾式分級処理によれば、磁選処理で分離できない異物粒子も分離できると考えられる。
＜付記＞
本開示は、電池の製造方法にも関する。
電池の製造方法は、下記（ａ）～（ｆ）を含む。
（ａ）異物粒子と活物質粒子とを含む活物質粉末を準備する。
（ｂ）活物質粉末を含む第１電極材料を調製する。
（ｃ）第１電極材料に乾式分級処理を施すことにより、第１電極材料に含まれる異物粒子を低減する。
（ｄ）分級後の第１電極材料を含む活物質層を形成する。
（ｅ）活物質層を含む電極を製造する。
（ｆ）電極を含む電池を製造する。
第１電極材料は粉末状である。異物粒子は金属異物を含み、かつ粗大粒子である。
電池の製造方法は、例えばリチウムイオン電池の製造方法を含んでいてもよい。電池は、電極に加えて、例えば、電池ケース（筐体）、セパレータ、電解液等をさらに含んでいてもよい。
本開示は、活物質粉末の製造方法にも関する。
活物質粉末の製造方法は、下記（ａ）および（ｃ）を含む。
（ａ）異物粒子と活物質粒子とを含む活物質粉末を合成する。
（ｃ）活物質粉末に乾式分級処理を施すことにより、活物質粉末に含まれる異物粒子を低減する。
異物粒子は金属異物を含み、かつ粗大粒子である。
活物質粉末の製造方法は、例えば、活物質粉末に磁選処理を施すことをさらに含んでいてもよい。活物質粉末の製造方法は、例えば、分級後の活物質粉末を包装材で包装することをさらに含んでいてもよい。包装材は、例えば、容器、袋等を含んでいてもよい。
本実施形態および本実施例は、全ての点で例示である。本実施形態および本実施例は、制限的ではない。本開示の技術的範囲は、特許請求の範囲の記載と均等の意味および範囲内における全ての変更を包含する。例えば、本実施形態および本実施例から、任意の構成が抽出され、それらが任意に組み合わされることも当初から予定されている。
１０ 電極、１１ 粉粒体組成物、１２ 活物質層、１３ 基材、１０１，２０１ 第１ロール、１０２，２０２ 第２ロール、１０３，２０３ 第３ロール、１１１ 第１ロールギャップ、１１２ 第２ロールギャップ、２０４ 電源、２０５ 容器、２０６ スキージ、Ｆ１ 磁力、Ｆ２ 静電気力。

Claims (5)

  1. （ａ）異物粒子と活物質粒子とを含む活物質粉末を準備すること、
    （ｂ）前記活物質粉末を含む第１電極材料を調製すること、
    （ｃ）前記第１電極材料に乾式分級処理を施すことにより、前記第１電極材料に含まれる前記異物粒子を低減すること、および、
    （ｄ）分級後の前記第１電極材料を含む活物質層を形成すること、
    を含み、
    前記乾式分級処理は、乾式ふるい分級機により実施され、
    前記第１電極材料は粉末状であり、
    前記異物粒子は金属異物を含み、かつ粗大粒子であり、
    前記粗大粒子は、短径と長径とを有し、
    前記短径は、前記活物質粉末のＤ９９の２倍以上であり、
    前記Ｄ９９は、体積基準の粒度分布において、粒径が小さい方からの頻度の累積が全体の９９％に達する粒径を示す、
    電極の製造方法。
  2. 前記（ｄ）は、
    （ｄ２）分級後の前記第１電極材料に、第２電極材料を混合することにより、粉粒体組成物を調製すること、および、
    （ｄ３）前記粉粒体組成物を基材の表面に塗装すること、
    を含み、
    前記第２電極材料は、導電材、固体電解質、結着材および溶剤からなる群より選択される少なくとも１種を含む、
    請求項１に記載の電極の製造方法。
  3. 前記粉粒体組成物は、質量分率で７０～１００％の固形分率を有する、
    請求項２に記載の電極の製造方法。
  4. 前記（ｄ）は、
    前記（ｄ２）の前に、
    （ｄ１）前記第２電極材料の少なくとも一部に磁選処理を施すことにより、前記第２電極材料に含まれる磁性金属粒子を低減すること、
    をさらに含む、
    請求項２または請求項３に記載の電極の製造方法。
  5. 前記活物質粒子は磁性を有する、
    請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の電極の製造方法。
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