JP7610042B2 - ＳｉＣ基板の製造方法、及びＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー - Google Patents

Description

本発明は、ＳｉＣ基板の製造方法、及びＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーに関する。

半導体デバイスのうち、いわゆるパワーデバイスと呼ばれる電力用半導体素子においては、基板として従来用いられてきたシリコンに代えて、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ガリウム、ダイヤモンド等を用いることにより、高耐圧化や大電流化が求められている。これらの材料からなる基板は、従来のシリコン基板と比較して大きなバンドギャップを持つことから、より高い電圧に耐えることが可能となる。

その中でも、炭化ケイ素からなる基板（以下、ＳｉＣ基板という。）は、硬度、耐熱性、科学的安定性に優れるだけでなく、コストの面からも優れている。一方、ＳｉＣ基板は、その表面や内部に、例えば結晶欠陥、潜傷と言われる結晶内部の加工ダメージや、基板表面のスクラッチなどの欠陥が生じやすいことが知られている。なお、本明細書では、「潜傷」は、ＳｉＣ基板表面に表れない結晶擾乱（変質層）をいう。

また、ＳｉＣ基板は、従来のシリコン基板と比較して硬度が高いことから、ＳｉＣ基板の製造工程の内、特に、ＳｉＣ基板の表面を鏡面に仕上げる工程、いわゆるＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学的機械研磨）法等による研磨工程に最適な研磨材スラリーは限定されている。例えば、当該研磨工程で用いられる研磨材スラリーとして、シリカや、アルミナ砥粒を主成分とする研磨材スラリーが提案されており、例えば特許文献１には、コロイダルシリカと、前記コロイダルシリカが分散された分散媒とを含む研磨材スラリーが開示されている。

特開２００５－１１７０２７号公報

しかしながら、ＳｉＣ基板に生じる結晶欠陥や、潜傷は、基板内部に存在していることから、光学式検査装置などを用いてその表面を観察しても検出することができなかったため、表面にスクラッチがないことを確認したＳｉＣ基板であっても、その内部に結晶欠陥や、潜傷が存在していた。

本発明は、上記課題に鑑みて、潜傷の少ないＳｉＣ基板を製造できるＳｉＣ基板の製造方法、及びＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーを提供することである。

上記課題を解決するためになされた本発明のＳｉＣ基板の製造方法は、ＳｉＣ基板の主面を、酸化マンガン粒子を含む酸化マンガン砥粒と、過マンガン酸イオンと、リン酸類とを含有する研磨材スラリーにより研磨する研磨処理工程を有することを特徴とする。

パワーデバイス用ＳｉＣ基板は、昇華法等により製造したＳｉＣのバルク単結晶のインゴットから製造される。先ず、当該インゴッドの外周を研削することにより円柱状に加工し、ワイヤーソーやスライスマシン等を用いて薄円板状にスライス加工し、スライス加工された薄円盤状のインゴッドの外周部を面取り加工することにより、所定のサイズのＳｉＣ基板が得られる。このようにして得られたＳｉＣ基板の主面を、機械的研削法による研削処理を実施し、ＳｉＣ基板の主面の凹凸や平行度を整える。なお、本明細書において、ＳｉＣ基板の主面は、Ｓｉ面であっても、またＣ面であってもよい。

次に、凹凸や平行度を整えられたＳｉＣ基板の主面を、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学的機械研磨）法等による研磨処理を実施し、ＳｉＣ基板の主面を鏡面に仕上げる。

上述した加工が終了したＳｉＣ基板を、物理的・化学的に洗浄することにより、付着物や汚れなどを洗い落とす。付着物や汚れなどが洗い落とされたＳｉＣ基板を乾燥し、ＳｉＣ基板の主面に顕傷や、潜傷の有無などの検査を実施する。

鏡面に仕上げられたＳｉＣ基板の主面に、化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によりＳｉＣエピタキシャル膜を成長させ、必要に応じて、上記研削処理、又は上記研磨処理を実施してもよい。

このようにして、パワーデバイス用ＳｉＣ基板が製造される。

上述したＳｉＣ基板の製造方法の内、ＣＭＰ法等による研磨処理において、ＳｉＣ基板の主面を、後述する酸化マンガン粒子を含む酸化マンガン砥粒と、過マンガン酸イオンと、リン酸類とを含有する研磨材スラリーにより研磨することにより、潜傷が少ないＳｉＣ基板を製造することができる。

具体的には、酸化マンガン粒子を含む酸化マンガン砥粒と、過マンガン酸イオンと、リン酸類とを含有する研磨材スラリーを研磨パッドに供給し、ＳｉＣ基板の被研磨面と当該研磨パッドを接触させ、両者間の相対運動により研磨する。ここで、研磨パッドに供給される研磨材スラリーは、当該研磨材スラリーをかけ流しする方法であっても、当該研磨パッドに供給され研磨に使用された当該研磨材スラリーを回収し、回収した当該研磨材スラリーを再度当該研磨パッドに供給する操作を繰り返し行うといった当該研磨材スラリーを循環させる方法であってもよい。当該研磨材スラリーを、循環して繰り返してＳｉＣ基板を研磨することにより、使用量を抑えることができる。また、研磨パッドは、例えば従来から用いられている不織布やこれにポリウレタンやエポキシ等の樹脂を含浸させてなるパッド、並びにスエード材などを用いることができる。研磨圧力は、０．５×１０^４Ｐａ以上１．０×１０^５Ｐａ以下、特に１．０×１０^４Ｐａ以上５．０×１０^４Ｐａ以下であると、研磨力及び研磨治具の取り扱い易さ等の点から好ましい。研磨材スラリーの供給量は、１０ｍＬ／ｍｉｎ以上５００ｍＬ／ｍｉｎ以下であると好ましく、５０ｍＬ／ｍｉｎ以上２５０ｍＬ／ｍｉｎ以下であるとより好ましい。

ＳｉＣ基板の主面に生じた潜傷は、例えばミラー電子式検査装置（株式会社日立ハイテク製：Ｍｉｒｅｌｉｓ ＶＭ１０００）を用いて観察することができる。具体的には、ミラー電子式検査装置に、６インチＳｉＣ基板をセットし、セットしたＳｉＣ基板上に５ｍｍ角の仮想チップを配置する。次に、その仮想チップごとに、複数の撮像点を設定する。そして、撮像点に基づいて撮像した画像から潜傷などの欠陥を検出することができる。

上述したミラー電子式検査装置で用いられる検査技術は、照射する電子線の加速電圧に近い負電位を基板表面に与えることにより、基板表面上の検査視野全体に照射した電子線を基板表面近傍で反転させ、反転した電子（以下、ミラー電子という。）を電子レンズで結像し、検査用の電子像を得る。また、ミラー電子顕微鏡による欠陥検査装置は、基板に紫外線を同時に照射し、紫外線照射により試料表面から一定の深さに亘って電荷を励起する。この試料内部の電荷が結晶欠陥部に捕獲されることにより局所的に帯電し、表面の等電位面を歪ませる。ミラー電子顕微鏡では僅かな等電位の歪でもミラー電子画像に濃淡を発生させるため、貫通転位、基底面転位、積層欠陥などが高感度で検出できる。また、結像には電子線を用いるため、光学系の分解能は数１０ナノメートルと光学式検査技術に比べてはるかに高い。

本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、酸化マンガン粒子を含む酸化マンガン砥粒と、過マンガン酸イオンと、リン酸類と、を有することを特徴とする。
本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、酸化マンガン粒子を含む酸化マンガン砥粒と、過マンガン酸イオンと、リン酸類と、を有することにより、分散性に優れ、高い研磨レートを示す。

酸化マンガン砥粒に含まれる酸化マンガン粒子は、酸化マンガン（ＩＩ）（ＭｎＯ）、三酸化二マンガン（ＩＩＩ）（Ｍｎ_２Ｏ_３）、二酸化マンガン（ＩＶ）（ＭｎＯ_２）、四酸化三マンガン（ＩＩ、ＩＩＩ）（Ｍｎ_３Ｏ_４）等が挙げられる。なお、酸化マンガン砥粒は、１種、又は２種以上の酸化マンガン粒子を混同したものでもよい。

また、酸化マンガン砥粒は、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの被研磨物である、ＳｉＣ基板に対する、トワイマン効果による反り及び割れを防止できるという効果を損ねない範囲において、上述した酸化マンガン粒子以外の砥粒を含有したものでもよい。酸化マンガン粒子以外の砥粒として、Ｍｇ、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｅ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒのうちから選ばれる少なくとも一種の元素の酸化物、水酸化物、炭化物などの化合物、その他炭素材料等が挙げられる。具体的には、アルミナ、シリカ、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化クロム、酸化鉄、水酸化マグネシウム、水酸化セリウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、ダイヤモンドが挙げられる。これらは１種、又は２種以上を混合して用いてもよい。また、酸化マンガン粒子が、酸化マンガン粒子以外の砥粒と複合化、例えば酸化マンガン粒子が酸化マンガン粒子以外の砥粒により表面被覆されたものや、酸化マンガン粒子が酸化マンガン粒子以外の砥粒の表面を被覆したものであってもよい。

また、酸化マンガン砥粒は、レーザ回折・散乱式粒度分布測定法による積算体積５０％の粒径（Ｄ５０）が０．１μｍ以上であると、高い研磨力を有する観点から好ましく、５．０μｍ以下であると、被研磨物である、例えばＳｉＣ基板の表面の荒れを抑制する観点で好ましい。よって、酸化マンガン砥粒は、レーザ回折・散乱式粒度分布測定法による積算体積５０％の粒径（Ｄ５０）が０．１５μｍ以上４．５μｍ以下であるとより好ましく、０．２μｍ以上４．０μｍ以下であるとさらに好ましい。

ここで、酸化マンガン砥粒のレーザ回折・散乱式粒度分布測定法による積算体積５０％の粒径（Ｄ５０）は、後述する本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの製造方法における、酸化マンガン砥粒をビーズにより粉砕した混合物に対し、この混合物の濃度が０．０１％濃度程度になるように水で希釈することにより計測用試料を調製する。そして、レーザ回折・散乱法粒度分布測定装置（マイクロトラックベル株式会社製：ＭＴ３３００ＥＸＩＩ）を用いて、測定を実施する。

さらに、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーに含まれる酸化マンガン砥粒の含有量は、炭化ケイ素等の高硬度材料の研磨レートを十分高める観点、研磨スラリー中の砥粒の好適な流動性を確保する観点、及び凝集防止の観点等から、研磨スラリー全量に対して、０．５質量％以上２０質量％以下であると好ましく、０．５質量％以上１０質量％以下であるとより好ましい。また、酸化マンガン砥粒に含まれる酸化マンガン粒子の含有量は、１質量％以上で５質量％以下であると、研磨レートを十分高める観点から、さらに好ましい。なお、本明細書中、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中の含有量は、特段の説明がない限り、研磨開始前の研磨スラリー中における含有量である。

さらに、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、上述した酸化マンガン砥粒に加え、過マンガン酸イオン（ＭｎＯ_４ ^－）を有する。過マンガン酸イオンは、酸化剤として、酸化マンガン砥粒と併用することにより、炭化ケイ素等の高硬度材料に対して、高い研磨力を有することができる。ここで、過マンガン酸イオンの供給源は、過マンガン酸塩が好ましい。過マンガン酸塩は、過マンガン酸のアルカリ金属塩や、過マンガン酸のアルカリ土類金属塩等が挙げられる。さらに、入手が容易である点や、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの研磨効率の向上の観点から、過マンガン酸イオンの供給源である過マンガン酸塩の内、過マンガン酸のアルカリ金属塩が好ましく、過マンガン酸ナトリウム、又は過マンガン酸カリウムがより好ましい。なお、これらの過マンガン酸塩は、１種又は２種以上を混同して用いてもよい。

また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中の過マンガン酸イオンの含有量は、研磨レートを十分高める観点から本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して、０．５質量％以上であると好ましい。また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中の過マンガン酸イオンの含有量は、添加量を多くすることによる結晶析出を防止する観点や、研磨材スラリーの取扱いの安全性を確保する観点や、添加量を多くしても研磨レートは飽和する傾向が見られる点等から、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して３．２質量％以下であると好ましい。すなわち、過マンガン酸イオンの含有量は、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して、０．５質量％以上３．２質量％以下であると好ましく、１．０質量％以上２．１質量％以下であるとより好ましい。なお、過マンガン酸イオンの含有量は、イオンクロマトグラフ法や吸光光度分析法により測定される。

さらに、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、上述した酸化マンガン砥粒及び過マンガン酸イオンに加え、リン酸類を有する。リン酸類は、酸化マンガン砥粒及び過マンガン酸イオンと併用することにより、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの分散性を向上させることができる。

本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーに含まれるリン酸類は、例えば無機リン化合物であると好ましい。具体的には、リン酸化合物として、リン酸ナトリウム（リン酸三ナトリウム（無水）（Ｎａ_３ＰＯ_４）、ＣＡＳ番号：７６０１－５４－９；リン酸三ナトリウム・１２水和物（Ｎａ_３ＰＯ_４・１２Ｈ_２О）、ＣＡＳ番号：１０１０１－８９－０；リン酸ナトリウム一塩基性（ＮａＨ_２ＰＯ_４）、ＣＡＳ番号：７５５８－８０－７；リン酸ナトリウム二塩基性（Ｎａ_２ＨＰＯ_４）、ＣＡＳ番号：７５５８－７９－４）や、リン酸カリウム（リン酸三カリウム（無水）（Ｋ_３ＰＯ_４）、ＣＡＳ番号：７７７８－５３－２；リン酸三カリウム・一水和物（Ｋ_３ＰＯ_４・Ｈ_２Ｏ）、ＣＡＳ番号：２７１７６－１０－９；リン酸カリウム二塩基性・三水和物（Ｋ_２ＨＰＯ_４・Ｈ_２Ｏ）、ＣＡＳ番号：１６７８８－５７－１；一塩基性リン酸カリウム（ＫＨ_２ＰＯ_４）、ＣＡＳ番号：７７７８－７７－０；第二リン酸カリウム（Ｋ_２ＨＰＯ_４）、ＣＡＳ番号：７７５８－１１－４）が挙げられる。

また、メタリン酸化合物として、メタリン酸ナトリウム（ＮａＰＯ_３）_ｎ、ＣＡＳ番号：３５２７０－０９－８）や、メタリン酸カリウム（ＫＰＯ_３）_ｎ、ＣＡＳ番号：７７９０－５３－６が挙げられる。

ヘキサメタリン酸化合物として、ヘキサメタリン酸ナトリウム（ＮａＨ_７Ｐ_６Ｏ_１８）、ＣＡＳ番号：１０１２４－５６－８が挙げられる。

ピロリン酸化合物として、ピロリン酸ナトリウム（ピロリン酸ナトリウム（無水）（Ｎａ_４Ｐ_２Ｏ_７）、ＣＡＳ番号：７７２２－８８－５；ピロリン酸ナトリウム・十水和物（Ｎａ_４Ｐ_２Ｏ_７・１０Ｈ_２О）、ＣＡＳ番号：１３４７２－３６－１；酸性ピロリン酸ナトリウム（Ｎａ_２Ｈ_２Ｐ_２Ｏ_７）、ＣＡＳ番号：７７５８－１６－９）や、ピロリン酸カリウム（Ｋ_４Ｐ_２Ｏ_７）、ＣＡＳ番号：７３２０－３４－５が挙げられる。

ポリリン酸化合物として、ポリリン酸ナトリウム（Ｎａ_３Ｐ_３Ｏ_１０Ｘ_２）、ＣＡＳ番号：６８９１５－３１－１；ポリリン酸カリウム（Ｋ_３Ｐ_３Ｏ_１０Ｘ_２）、ＣＡＳ番号：６８９５６－７５－２が挙げられる。

トリポリリン酸化合物として、トリポリリン酸ナトリウム（Ｎａ_５Ｐ_３Ｏ_１０）、ＣＡＳ番号：７７５８－２９－４や、トリポリリン酸カリウム（Ｋ_５Ｐ_３Ｏ_１０）、ＣＡＳ番号：１３８４５－３６－８が挙げられる。

さらに、これらの塩や水和物が挙げられる。これらの塩の場合、アルカリ金属塩や、アルカリ土類金属塩であると好ましく、特にナトリウム塩や、カリウム塩であるとより好ましい。また特に、本発明の研磨材スラリーにおいて、少量での効果的な高い分散性の観点及び研磨レートを十分高める観点から、メタリン酸化合物、ヘキサメタリン酸化合物、ピロリン酸化合物（ピロリン酸ナトリウムや、ピロリン酸カリウム）、ポリリン酸化合物（ポリリン酸ナトリウムや、ポリリン酸カリウム）や、トリポリリン酸化合物であるとより好ましい。なお、これらのリン酸類は、１種又は２種以上を混同して用いてもよい。

また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーに含まれるリン酸類が、ピロリン酸化合物であることを特徴とする。
本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーに含まれるリン酸類が、ピロリン酸化合物であると、高い分散性の観点及び研磨レートを十分高める観点から好ましい。ピロリン酸化合物中、ピロリン酸のアルカリ金属塩や、ピロリン酸のアルカリ土類金属塩であるとより好ましく、特にピロリン酸ナトリウムや、ピロリン酸カリウムであると好ましい。

また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中のリン酸類の含有量は、分散性の観点から本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して、０．０１質量％以上であると好ましい。また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中のリン酸類の含有量は、添加量を多くしても研磨レートは飽和する傾向が見られる点等から、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して０．１質量％以下であると好ましい。すなわち、リン酸類の含有量は、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して、０．０１質量％以上０．１質量％以下であると好ましく、分散性が向上する観点から０．０２質量％以上であるとより好ましく、また研磨レートを十分高める観点から０．０５質量％以下であるとより好ましい。なお、本明細書中、リン酸類の含有量は、特段の説明がない限り、リン酸類に分類されるものの合計量である

さらに、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中のリン酸類の含有量を、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中の酸化マンガン砥粒含有量に対する質量比率として表すと、０．５％以上５．０％以下であると好ましい。０．８％以上３．０％以下であるとより好ましく、１．０％以上２．０％以下であるとさらに好ましい。

また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、セルロース系界面活性剤、およびまたは陽イオン界面活性剤をさらに含有することを特徴とする。
本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、セルロース系界面活性剤、およびまたは陽イオン界面活性剤をさらに含有することより、低フリクション性を向上させることができる。

セルロース系界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤のいずれもが知られている。先ず、アニオン界面活性剤は、セルロースの骨格に陰性基、例えばカルボキシル基、アルコキシル基、ヒドロキシル基を導入したものが挙げられる。また、カチオン界面活性剤は、カチオン化セルロースが挙げられる。さらに、ノニオン基は、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等のアルキルセルロース等が挙げられる。

これらのセルロース系界面活性剤の内、アニオン界面活性剤が好ましく、特にカルボキシル基を含有するものがより好ましく、カルボキシメチルセルロース及びその誘導体であると低フリクション性の観点で好ましい。カルボキシメチルセルロースは、セルロース骨格を構成するグルコピラノースモノマーのヒドロキシル基の一部にカルボキシメチル基が結合した化合物である。また、カルボキシメチルセルロース誘導体は、カルボキシメチルセルロースのアルカリ金属塩、具体的にはナトリウム又はカリウム塩といった塩類が挙げられる。さらに、カルボキシメチルセルロース誘導体は、カルボキシメチルセルロースの界面活性作用を失わせない範囲において、その側鎖にヒドロキシル基、アルキル基等を結合させたものが挙げられる。その他、セルロース系界面活性剤は、結晶性セルロースや、その改質品（例えば旭化成社製：アビセル）が挙げられる。なお、これらのセルロース系界面活性剤は、１種又は２種以上を混同して用いてもよい。

また、陽イオン界面活性剤は、アミン塩型界面活性剤や第４級アンモニウム塩型界面活性剤が挙げられるが、第４級アンモニウムイオン部位を有するものであると好ましい。ここで、第４級アンモニウムイオン部位を有する陽イオン界面活性剤は、例えば下記一般式（１）で表される塩が挙げられる。

（上記一般式（１）中、Ｒ_１、Ｒ_２、Ｒ_３、及びＲ_４は、それぞれ独立に、アルキル基、アリール基、又はアリールアルキル基であるか、或いは、Ｒ_１、Ｒ_２、及びＲ_３が結合してピリジン環を形成し、Ｒ_４がアルキル基、アリール基、又はアリールアルキル基であるものであり、Ｘ^－は一価のアニオンである。）

上記一般式（１）において、Ｒ_１、Ｒ_２、Ｒ_３、及びＲ_４で表されるアルキル基は、炭素原子数1～２０のものが好ましく、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、ｓ－ブチル基、ｔ－ブチル基、イソブチル基、アミル基、イソアミル基、ｔ－アミル基、ヘキシル基、ヘプチル基、イソヘプチル基、ｔ－ヘプチル基、ｎ－オクチル基、イソオクチル基、２－エチルヘキシル基、ｔ－オクチル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、イソトリデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、イコシル基等が挙げられ、直鎖状のものが好ましい。Ｒ_１、Ｒ_２、Ｒ_３、及びＲ_４で表されるアリール基は、フェニル基が好ましい。Ｒ_１、Ｒ_２、Ｒ_３、及びＲ_４で表されるアリールアルキル基は、ベンジル基、フェネチル基等が好ましい。Ｘ^－で表される一価のアニオンは、ハロゲン化物イオンが好ましい。ハロゲン化物イオンは、塩化物イオン、臭化物イオンが好ましい。Ｒ_１、Ｒ_２、Ｒ_３、及びＲ_４で表されるアリール基又はアリールアルキル基中の芳香族環及びＲ_１、Ｒ_２、及びＲ_３が結合してなるピリジン環はアルキル基又はアミノ基で置換されていてもよく、またアリールアルキル基におけるメチレン基は－Ｏ－で置き換えられていてもよい。Ｒ_１、Ｒ_２、及びＲ_３が結合してなるピリジン環は、ベンゼン環と縮合していてもよい。

そして、上記一般式（１）で表される陽イオン界面活性剤は、例えば塩化ジステアリルジメチルアンモニウム（示性式Ｃ_１８Ｈ_３７Ｎ^＋Ｃ_１８Ｈ_３７（ＣＨ_３）_２・Ｃｌ^－）、塩化ベンザルコニウム（示性式Ｃ_６Ｈ_５ＣＨ_２Ｎ^＋（ＣＨ_３）_２Ｒ Ｃｌ^－（Ｒ＝Ｃ_８Ｈ_１７～Ｃ_１８Ｈ_３７、長鎖アルキル））、塩化ベンゼトニウム（分子式Ｃ_２７Ｈ_４２ＣｌＮＯ_２）、塩化セチルピリジニウム（分子式Ｃ_２１Ｈ_３８ＮＣｌ）、臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム（示性式（Ｃ_１６Ｈ_３３）Ｎ^＋（ＣＨ_３）_３ Ｂｒ^－）、塩化デカリニウム（分子式Ｃ_３０Ｈ_４０Ｃ_ｌ２Ｎ_４）などが挙げられる。

また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中のセルロース系界面活性剤、およびまたは陽イオン界面活性剤の総含有量は、低フリクション性を向上させる観点から本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して、０．１質量％以上であると好ましい。また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中のセルロース系界面活性剤、およびまたは陽イオン界面活性剤の総含有量は、研磨レートを十分高める観点から、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して１質量％以下であると好ましい。すなわち、セルロース系界面活性剤、およびまたは陽イオン界面活性剤の総含有量は、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して、０．１質量％以上１質量％以下であると好ましく、０．１質量％以上０．５質量％以下であるとより好ましい。なお、本明細書中、セルロース系界面活性剤、およびまたは陽イオン界面活性剤の総含有量は、特段の説明がない限り、セルロース系界面活性剤、およびまたは陽イオン界面活性剤のうち、何れか一方のみを含有する場合はその含有量であり、両方を含有する場合は、それらの合計量である。

また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の塩、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコース、ポリビニルピロリドン、及びそれらの共重合体を含む群から選択される１以上の水溶性有機高分子を含む高分子添加剤をさらに含有することを特徴とする。
本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、上述した酸化マンガン砥粒、過マンガン酸イオン、及びリン酸類の他に、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の塩、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコース、ポリビニルピロリドン、及びそれらの共重合体を含む群から選択される１以上の水溶性有機高分子を含む高分子添加剤をさらに含有することにより、混合した後の可使時間を長くすることができる。

さらに、上述した水溶性有機高分子は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測定されたポリエチレングリコール（ＰＥＧ）換算による数平均分子量（Ｍｎ）が１０００以上１００００以下、重量平均分子量（Ｍｗ）が１０００以上１００００００以下、ｚ平均分子量（Ｍｚ）が５０００以上１００００００以下、ＭｗとＭｎの比である分散度（Ｍｗ／Ｍｎ）が０．１以上１５０以下、Ｍｗに対するＭｚの比（Ｍｚ／Ｍｗ）が０．１以上２０以下であると好ましい。ここで、数平均分子量（Ｍｎ）が２０００以上８０００以下であるとより好ましい。典型的には、数平均分子量（Ｍｎ）は３０００以上６０００以下であってもよい。重量平均分子量（Ｍｗ）が３５００以上１０００００以下であるとより好ましく、４０００以上５００００以下であるとさらに好ましい。典型的には、重量平均分子量（Ｍｗ）は５０００以上２００００以下であってもよい。ｚ平均分子量（Ｍｚ）が６０００以上１０００００以下であるとより好ましい。典型的には、ｚ平均分子量（Ｍｚ）は６５００以上７５０００以下であってもよく、７０００以上５００００以下であってもよい。分散度（Ｍｗ／Ｍｎ）が０．５以上７５以下であるとより好ましく、０．８以上１０以下であるとさらに好ましい。典型的には、分散度（Ｍｗ／Ｍｎ）は０．９以上５であってもよい。Ｍｗに対するＭｚの比（Ｍｚ／Ｍｗ）が０．５以上１５以下であるとより好ましく、０．８以上１０以下であるとさらに好ましい。典型的には、Ｍｗに対するＭｚの比（Ｍｚ／Ｍｗ）は０．９以上５以下であってもよい。一方、ＣＭＣ（カルボキシメチルセルロース）を高分子添加剤として含有した場合、ＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーのポットライフが短くなる傾向が見られる。

ここで、ＧＰＣによって測定されたポリエチレングリコール（ＰＥＧ）換算による数平均分子量（Ｍｎ）、重量平均分子量（Ｍｗ）、及びｚ平均分子量（Ｍｚ）は、下記の条件で測定、解析することができる。また、得られた数平均分子量（Ｍｎ）、及び重量平均分子量（Ｍｗ）、及びｚ平均分子量（Ｍｚ）から、分散度（Ｍｗ／Ｍｎ）、及びＭｗに対するＭｚの比（Ｍｚ／Ｍｗ）を算出する。
＝分子量の測定条件＝
測定装置：ＨＰＬＣ Ｐｒｏｍｉｎｅｎｃｅシリーズ（株式会社島津製作所製）
装置構成：ＣＢＭ２０Ａ、ＤＧＵ－２０Ａ３Ｒ、ＬＣ－２０ＡＤ、ＳＩＬ－２０ＡＣＨＴ、ＣＴＯ－２０ＡＣ、ＲＩＤ－１０Ａ
カラム：Ｓｈｏｄｅｘ ＯＨｐａｋ ＳＢ－８０３ ＨＱ (株式会社レゾナック製)
温度：４０℃
流速：１．０ｍｌ/ｍiｎ
検出器：示唆屈折率検出器
溶離液：０.１Ｍ塩化ナトリウム水溶液
＝解析ソフト＝
ソフトウェア：ＬａｂＳｏｌｕｔｉｏｎｓ／ＬＣｓｏｌｕｔｉｏｎ ＧＰＣ（株式会社島津製作所製）
バージョン：１．２５ ＳＰ２

さらに、上述した水溶性有機高分子を水に溶解させた水溶液が高粘度である場合、上記ＧＰＣによって各分子量を測定することは難しい。その場合、水溶性有機高分子を１質量％とする水溶液の液温２５℃における粘度が１００００ｍＰａ・ｓ以上３００００ｍＰａ・ｓ以下であると好ましい。典型的には、当該粘度は、１１０００ｍＰａ・ｓ以上２７０００ｍＰａ・ｓ以下であってもよく、１２０００ｍＰａ・ｓ以上２４０００ｍＰａ・ｓ以下であってもよく、１３０００ｍＰａ・ｓ以上２１０００ｍＰａ・ｓ以下であってもよい。なお、水溶性有機高分子の粘度測定は、デジタル回転粘度計ＤＶ３Ｔ（英弘精機株式会社製）により実施するものとし、回転数０．０１ｒｐｍの条件にて測定された値とする。

また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、前記高分子添加剤が、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸塩、及びそれらの共重合体から選択される１種以上の水溶性有機高分子であると好ましく、前記高分子添加剤が、ポリアクリル酸、ポリマレイン酸、ポリアクリル酸塩、ポリマレイン酸塩、及びそれらの共重合体から選択される１種以上の水溶性有機高分子であるとより好ましく、前記高分子添加剤がポリアクリル酸塩であると特に好ましく、前記高分子添加剤がポリアクリル酸アンモニウム塩であるとより特に好ましい。

また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中の高分子添加剤の含有量は、分散性の観点から本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して、０．００６質量％以上であると好ましい。また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中の高分子添加剤の含有量は、研磨レートを十分高める観点から、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して、０．０５質量％以下であると好ましい。すなわち、高分子添加剤の含有量は、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して、０．００６質量％以上０．０５質量％以下であると好ましく、０．０１質量％以上０．０３質量％以下であるとより好ましい。なお、本明細書中、高分子添加剤の含有量は、特段の説明がない限り、上述した高分子添加剤に分類されるものの合計量である。

さらに、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中の高分子添加剤の含有量を、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー中の酸化マンガン砥粒含有量に対する質量比率として表すと、０．３％以上２．５％以下であると好ましく、０．４％以上２．０％以下であるとより好ましく、０．５％以上１．０％以下であるとさらに好ましい。

ここで、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、上述した酸化マンガン砥粒、過マンガン酸イオン、リン酸類、セルロース系界面活性剤、およびまたは陽イオン界面活性剤、又は高分子添加剤を溶解ないし、分散させるための分散媒を含有する。分散媒は、水や、アルコールや、ケトンなどの水溶性有機溶媒、又はこれらの混合物であると、研磨レートを十分高める点で好ましく、水であるとより好ましい。分散媒の含有量は、ＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して、６０質量％以上９９．９質量％以下であると好ましく、８０質量％以上９０質量％以下であるとより好ましい。

さらに、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、上述した酸化マンガン砥粒、過マンガン酸イオン、リン酸類、セルロース系界面活性剤、およびまたは陽イオン界面活性剤、又は高分子添加剤、及び分散媒以外の任意の添加剤を含有してもよい。ここで、任意の添加剤は、分散剤、ｐＨ調整剤、粘度調整剤、キレート剤、及び防錆剤などである。任意の添加剤の含有量は、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの全量に対して、４０質量％以下であると好ましく、２０質量％以下であるとより好ましく、１０質量％以下であるとさらに好ましい。

なお、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、上述した酸化マンガン砥粒、過マンガン酸イオン、リン酸類、セルロース系界面活性剤、およびまたは陽イオン界面活性剤、およびまたは高分子添加剤、分散媒、及び任意の添加剤を適宜混合する形態とすることができ、例えばこれらの構成成分を２以上の剤に分けたキットとしてもよい。当該キットの構成は、ＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーを調整した際にその研磨能力が十分に発揮されるような形態であればよい。

上述した発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、ＳｉＣ基板のラッピング後の仕上げ用ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）工程等に用いることができる。研磨レートを十分高め、且つトワイマン効果による反り及び割れの発生を効果的に防止することができる。ＳｉＣ基板は、通常単結晶炭化ケイ素基板が用いられるところ、その結晶系としては、通常六方晶や菱面体晶のものが挙げられ、トワイマン効果による反り及び割れの発生を防止できる研磨材スラリーによる効果を発揮させる点から六方晶が好ましい。六方晶の多形は、２Ｈ、４Ｈ、６Ｈ、８Ｈ、１０Ｈがある。菱面体晶の多形は、１５Ｒがある。

また、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーにより研磨される被研磨物は、ＳｉＣ基板に限定されず、例えばモース硬度が８以上の高硬度材料であってもよい。ここで、モース硬度とは、標準物質に対しての傷の付き方を元に硬度を数値化するものであって、モース硬度計を用いて常法により測定できる。モース硬度は、柔らかいものから順に１から１０までの標準物質が指定されており、具体的な標準物質は、モース硬度１がタルク、２が石こう、３が方解石、４が蛍石、５が燐灰石、６が正長石、７が石英、８がトパーズ、９がコランダム、および１０がダイヤモンドである。モース硬度は、モース硬度で硬度８以上の高硬度材料は、例えば、炭化ケイ素（モース硬度約９）、窒化ガリウム（モース硬度約９）、ダイヤモンド等が挙げられる。

次に、上述した本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの製造方法について、以下説明する。

先ず、容器に、純水、二酸化マンガン（砥粒、ＭｎＯ_２）、リン酸類（例えば、ピロリン酸のナトリウム塩）、ビーズ（ジルコニア製φ０．４ｍｍ）、を入れ、当該容器をペイントシェーカー（６０Ｈｚ）にセットし、当該容器を高速度回転させ、二酸化マンガン（砥粒、ＭｎＯ_２）を混合粉砕する。なお、二酸化マンガン（砥粒、ＭｎＯ_２）を混合粉砕する際、高分子添加剤を添加してもよい。

当該容器内の混合粉砕された二酸化マンガン（砥粒、ＭｎＯ_２）を含む混合物を、遠心分離器（日立工機社製ｈｉｍａｃ ＣＴ ６Ｅ）等を用いて、ビーズと分離し、その上澄み液を採取する。

採取した上澄み液を加熱式水分計で当該上澄み液中の固形分濃度、すなわち酸化マンガン砥粒濃度を測定し、所定濃度になるように純水を投入し、研磨材スラリー中間体を得る。さらに、必要に応じて、得られた研磨材スラリー中間体に、セルロース系界面活性剤、およびまたは陽イオン界面活性剤を添加し、混合してもよい。

そして、研磨材スラリー中間体と、過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ_４）とを混合することにより、本発明のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーが得られる。

なお、本明細書において「Ｘ～Ｙ」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と表現する場合、特に断らない限り、「Ｘ以上Ｙ以下」の意と共に、「好ましくはＸより大きい」或いは「好ましくはＹより小さい」旨の意も包含する。また、「Ｘ以上」（Ｘは任意の数字）或いは「Ｙ以下」（Ｙは任意の数字）と表現する場合、「Ｘより大きいことが好ましい」或いは「Ｙ未満であることが好ましい」旨の意図も包含する。

本発明のＳｉＣ基板の製造方法、及びＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、潜傷が少ないＳｉＣ基板を製造することができる。

実施例１、及び比較例１に係る研磨材スラリーの物性値及び測定結果の一覧表である。

以下、本発明に係る実施形態のＳｉＣ基板の製造方法されたＳｉＣ基板と、その製造方法の研磨処理工程で用いられるＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーとについて、以下の実施例によりさらに説明する。但し、以下の実施例は、本発明を限定するものではない。

（実施例１）
先ず、実施例１に係るＳｉＣ基板の製造方法の研磨処理工程で用いられるＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、以下の通り、製造した。

容器に、純水、砥粒として二酸化マンガン（ＭｎＯ_２）、リン酸類としてピロリン酸ナトリウム（具体的には、ピロリン酸ナトリウム・１０水和物（Ｎａ_４Ｐ_２Ｏ_７・１０Ｈ_２Ｏ）、ＣＡＳ番号：１３４７２－３６－１）、ビーズ（ジルコニア製φ０．４ｍｍ）を入れ、当該容器をペイントシェーカー（６０Ｈｚ）にセットし、当該容器を高速度回転させ、二酸化マンガンを混合粉砕した。これら成分の含有量は、実施例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー全量に対し、二酸化マンガンの含有量が３０質量％と、ピロリン酸ナトリウムの含有量が０．３質量％となるように調製した。

当該容器内の混合粉砕された二酸化マンガンを含む混合物を、遠心分離器（（日立工機社製ｈｉｍａｃ ＣＴ ６Ｅ）等を用いて、ビーズと分離し、その上澄み液を採取した。なお、本工程で得られた上澄み液が、後述する分散性試験における、過マンガン酸カリウムの添加前の計測試料となる。

採取した上澄み液を加熱式水分計で当該上澄み液中の固形分濃度、すなわち酸化マンガン砥粒濃度を測定し、所定濃度になるように純水を投入し、研磨材スラリー中間体を得た。得られた研磨材スラリー中間体に、実施例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー全量に対し、０．２５質量％となるように調製したセルロース系界面活性媒であるカルボキシメチルセルロースを添加し、混合した。

そして、研磨材スラリー中間体と、ＫＭｎＯ_４質量％濃度が３．２質量％である過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ_４）水溶液とを混合することにより、実施例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーを得た。過マンガン酸イオンの含有量は、実施例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー全量に対し、２．１質量％となるように調製した。また、実施例１に係る酸化マンガン砥粒含有量に対するリン酸類の合計含有量の質量比率は、１％であった。なお、本工程で得られた実施例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーが、後述する分散性試験における、過マンガン酸カリウムの添加後の計測試料となる。また、図１にて示したＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの組成は、最終生成物における組成である。

次に、実施例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーを研磨パッド（ニッタ・デュポン社製：ＩＣ１０００）に供給し、ＳｉＣ基板の主面と当該研磨パッドを接触させ、両者間の相対運動により研磨し、実施例１に係るＳｉＣ基板を得た。ここで、研磨装置は、エム・エー・ティー社製片面研磨機ＡＲＷ－６８１Ｍを用いた。定盤の回転数は４０ｒｐｍ、外周部速度は７，６６５ｃｍ／ｍｉｎに設定した。また、キャリア回転数は４０ｒｐｍ、外周部速度は６４１ｃｍ／ｍｉｎに設定した。さらに、研磨時の荷重は４．３ｐｓｉ（約２．９４×１０^４Ｐａ）とした。実施例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー１Ｌの供給量を、２５０ｍＬ／ｍｉｎとし、当該研磨パッドに循環式で供給した。

（比較例１）
比較例１は、（ｉ）実施例１で用いた二酸化マンガン（ＭｎＯ_２）に代えて、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）を、比較例１に係る研磨材スラリー全量に対し、６．５質量％となるように調製したこと、（ｉｉ）研磨材スラリー中間体と混合する過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ_４）の含有量は、実施例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー全量に対し、１．３質量％となるように調製したこと、（ｉｉｉ）ピロリン酸ナトリウムの含有量を、比較例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー全量に対し、０．０４６質量％となるように調製したこと、及び（ｉｖ）セルロース系界面活性媒を添加しなかったこと以外、実施例１と同様な製造方法を実施し、比較例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーを得た。

次に、実施例１と同様に、比較例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーを研磨パッドに供給し、ＳｉＣ基板の主面と当該研磨パッドを接触させ、両者間の相対運動により研磨し、比較例１に係るＳｉＣ基板を得た。

そして、実施例１及び比較例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの物性値と、実施例１及び比較例１に係るＳｉＣ基板の物性値と、を測定した。以下、測定した物性値、及びその物性値の測定方法を示すとともに、測定結果を表１に示す。

〈粒度評価〉
実施例１及び比較例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーにおけるペイントシェーカーで混合粉砕された砥粒を含有する混合物を、それらの混合物の濃度が０．０１％濃度程度になるように水で希釈することにより、計測用試料を調製した。そして、レーザ回折・散乱法粒度分布測定装置（マイクロトラックベル株式会社製：ＭＴ３３００ＥＸＩＩ）を用いて、体積基準の積算分率５０％の粒径（Ｄ５０）を測定した。

〈分散性評価〉
実施例１及び比較例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの分散性を、過マンガン酸イオンの供給源である過マンガン酸カリウムの添加前と添加後について、それぞれ評価した。

先ず、過マンガン酸カリウムの添加前の分散性は、次のように評価した。実施例１、及び比較例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーにおけるペイントシェーカーで混合粉砕された砥粒を含有する混合物を、それらの混合物の濃度が０．０１質量％程度になるように水で希釈することにより、計測用試料を調製した。そして、レーザ回折・散乱法粒度分布測定装置（マイクロトラックベル株式会社製：ＭＴ３３００ＥＸＩＩ）を用いて、体積基準の積算分率５０％の粒径（Ｄ５０）を測定し、Ｄ５０が０．６μｍ以下であれば「〇（Ｇｏｏｄ）」と評価し、Ｄ５０が０．６μｍ超であれば「×（Ｂａｄ）」と評価した。

次に、過マンガン酸カリウムの添加後の分散性は、次のように評価した。実施例１、及び比較例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの濃度が０．０１質量％程度になるように水で希釈することにより、計測用試料を調製した。そして、レーザ回折・散乱法粒度分布測定装置（マイクロトラックベル株式会社製：ＭＴ３３００ＥＸＩＩ）を用いて、体積基準の積算分率５０％の粒径（Ｄ５０）を測定し、Ｄ５０が０．６μｍ以下であれば「〇（Ｇｏｏｄ）」と評価し、Ｄ５０が０．６μｍ超であれば「×（Ｂａｄ）」と評価した。

〈付着性評価〉
実施例１及び比較例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの付着性は、上述した過マンガン酸カリウムの添加後の分散性評価で用いた試料が入った容器（アズワン社製広口びん アイボーイ２５０ｍｌ）を反転させた際の当該容器への各研磨材スラリーの付着状態を、試験者が視認にて、下記の通り判断した。試料が入った容器を反転した際、当該試料が容器に付着しなければ「〇〇（ＶｅｒｙＧｏｏｄ）」と評価し、当該試料が容器の底のみに付着したものを「〇（Ｇｏｏｄ）」と評価し、当該試料が容器の底及び側面や、側面に付着したものを「×（Ｂａｄ）」と評価した。

〈研磨試験〉
実施例１及び比較例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの研磨レートを、以下の手順により評価した。研磨対象は直径６インチ、オフ角が４°のＣＭＰ加工後の４Ｈ－ＳｉＣ基板を用いた。当該研磨試験は基板のＳｉ面に対して行った。研磨装置は、エム・エー・ティー社製片面研磨機ＡＲＷ－６８１Ｍを用いた。定盤に取り付ける研磨パッドは、ニッタ・デュポン社製ＩＣ１０００を用いた。定盤の回転数は４０ｒｐｍ、外周部速度は７，６６５ｃｍ／ｍｉｎに設定した。また、キャリア回転数は４０ｒｐｍ、外周部速度は６４１ｃｍ／ｍｉｎに設定した。さらに研磨時の荷重は４．３ｐｓｉ（約２．９４×１０^４Ｐａ）とした。研磨材スラリーの供給量は２５０ｍＬ／ｍｉｎとして、１時間研磨して研磨前後の研磨対象である基板の質量差から研磨レートを求めた。そして、研磨レートが０．１０μｍ／ｈ以上であれば「〇（Ｇｏｏｄ）」と評価し、研磨レートが０．１０μｍ／ｈ未満であれば「×（Ｂａｄ）」と評価した。

〈結晶析出試験〉
実施例１及び比較例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの各サンプルを調製した。調整した各サンプルを１０℃に設定した冷蔵庫内に２４時間保管した。その後、各サンプルを冷蔵庫から取り出し、加熱式水分計を用いて各サンプル中の固形分濃度、すなわち酸化マンガン砥粒濃度と過マンガン酸カリウム濃度との合計値を求めた。そして、保管後の固形分濃度が、保管前の固形分濃度の維持率９０％以上であれば「〇（Ｇｏｏｄ）」と評価し、保管後の固形分濃度が、保管前の固形分濃度の維持率９０％未満であれば「×（Ｂａｄ）」と評価した。

〈顕傷評価〉
実施例１及び比較例１に係るＳｉＣ基板のＳｉ面全体を、共焦点微分干渉法によるＳｉＣウェハ欠陥装置（レーザーテック社製：ＷＡＳＡＶＩシリーズ ＳＩＣＡ６Ｘ）を用いて観察することにより顕傷評価を実施した。具体的には、６インチＳｉＣ基板の外周部５ｍｍを除くＳｉ面領域をＳＤモードにより撮像し、確率的Ｈｏｕｇｈ変換を用いた直線検出により顕傷を検出した。そして、検出された顕傷本数をＳｉＣ基板の面積で割ることにより顕傷密度を算出した。算出したＳｉＣ基板のＳｉ面全体における顕傷密度が、５個／ｃｍ^２以下であった場合は、顕傷が少ないとして、「〇（Ｇｏｏｄ）」と評価した。一方、算出したＳｉＣ基板のＳｉ面全体における顕傷密度が、５個／ｃｍ^２超であった場合は、顕傷が多いとして、「×（Ｂａｄ）」と評価した。

〈潜傷評価〉
実施例１及び比較例１に係るＳｉＣ基板のＳｉ面全体を、ミラー電子式検査装置（株式会社日立ハイテク製：Ｍｉｒｅｌｉｓ ＶＭ１０００）を用いて観察することにより潜傷評価を実施した。具体的には、ミラー電子式検査装置（株式会社日立ハイテク製：Ｍｉｒｅｌｉｓ ＶＭ１０００）に、６インチＳｉＣ基板をセットし、セットしたＳｉＣ基板上の外周部５ｍｍを除く領域に５ｍｍ角の仮想チップを配置した。その仮想チップごとに、８０μｍ×８０μｍの撮像点を計６４箇所設定し、撮像点に基づいて撮像した画像から自動欠陥分類により潜傷などの欠陥を検出した。そして、全撮像点（３５，９０４箇所）にて検出された潜傷の合計数を撮像した総面積で割ることにより潜傷密度を算出した。算出した潜傷密度が１，３００個／ｃｍ^２以下であった場合は、潜傷が少ないとして、「〇（Ｇｏｏｄ）」と評価した。一方、算出した潜傷密度が１，３００個／ｃｍ^２超であった場合は、潜傷が多いとして、「×（Ｂａｄ）」と評価した。

図１に示す通り、実施例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、過マンガン酸イオンの供給源である過マンガン酸カリウムの添加前と添加後におけるレーザ回折・散乱法による、粒子径分布における体積基準の積算分率５０％の粒径（Ｄ５０）が共に０．６μｍ以下であることから、分散性に優れるものであった。

実施例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、試料が入った容器を反転した際の当該容器へのＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーの付着状態を確認したところ、当該試料が当該容器に付着せず、付着性は非常に良好であった。

実施例１に係るＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、研磨レートが０．１０μｍ／ｈ以上であることから、高い研磨レートを示した。

実施例１に係るＳｉＣ基板のＳｉ面全体における顕傷密度は０個／ｃｍ^２であった。また、実施例１に係るＳｉＣ基板のＳｉ面全体における潜傷密度は１３１個／ｃｍ^２であり、潜傷の数を減らすことができた。

本明細書開示の発明は、各発明や実施形態の構成の他に、適用可能な範囲で、これらの部分的な構成を本明細書開示の他の構成に変更して特定したもの、或いはこれらの構成に本明細書開示の他の構成を付加して特定したもの、或いはこれらの部分的な構成を部分的な作用効果が得られる限度で削除して特定した上位概念化したものを含む。

本発明に係るＳｉＣ基板の製造方法、及びＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、潜傷が少ないＳｉＣ基板を製造することができる。また、本発明に係るＳｉＣ基板の製造方法、及びＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、分散性に優れていることから、被研磨物である、ＳｉＣ基板や、研磨パッドを洗浄しやすく、洗浄水の使用量を抑えることができる観点、洗浄時間を短縮することができる観点、及び排水処理量を減らすことができる観点から、環境負荷低減につながる。さらに、本発明に係るＳｉＣ基板の製造方法、及びＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリーは、高い研磨レートを示すことから、研磨処理時間を短縮することができる。

Claims (10)

1. ＳｉＣ基板の主面を、酸化マンガン粒子を含む酸化マンガン砥粒と、過マンガン酸イオンと、メタリン酸化合物、ヘキサメタリン酸化合物、ピロリン酸化合物、ポリリン酸化合物、トリポリリン酸化合物、又はこれらの塩や水和物の１種以上であるリン酸類とを含有する研磨材スラリーにより研磨する研磨処理工程を有することを特徴とするＳｉＣ基板の製造方法。
2. 酸化マンガン粒子を含む酸化マンガン砥粒と、
   過マンガン酸イオンと、
   メタリン酸化合物、ヘキサメタリン酸化合物、ピロリン酸化合物、ポリリン酸化合物、トリポリリン酸化合物、又はこれらの塩や水和物の１種以上であるリン酸類と、
   を有することを特徴とするＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー。
3. 前記リン酸類が、ピロリン酸化合物であることを特徴とする請求項２に記載のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー。
4. 前記ピロリン酸化合物が、ピロリン酸の金属塩であることを特徴とする請求項３に記載のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー。
5. セルロース系界面活性剤、およびまたは陽イオン界面活性剤をさらに含有することを特徴とする請求項２、又は３に記載のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー。
6. 前記セルロース系界面活性剤が、カルボキシメチルセルロースを含有することを特徴とする請求項５に記載のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー。
7. ポリカルボン酸、ポリカルボン酸塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の塩、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコース、ポリビニルピロリドン、及びそれらの共重合体を含む群から選択される１以上の水溶性有機高分子を含む高分子添加剤をさらに含有することを特徴とする請求項２、又は３に記載のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー。
8. 前記高分子添加剤が、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸塩、及びそれらの共重合体から選択される１種以上の水溶性有機高分子であることを特徴とする請求項７に記載のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー。
9. 前記高分子添加剤が、ポリアクリル酸、ポリマレイン酸、ポリアクリル酸塩、ポリマレイン酸塩、及びそれらの共重合体から選択される１種以上の水溶性有機高分子であることを特徴とする請求項７に記載のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー。
10. 前記高分子添加剤が、ポリアクリル酸アンモニウム塩であることを特徴とする請求項７に記載のＳｉＣ基板研磨用研磨材スラリー。

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