JP7620100B2 - ドープ電極の製造方法及びドープ電極の製造システム - Google Patents

ドープ電極の製造方法及びドープ電極の製造システム Download PDF

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Description

関連出願の相互参照
本国際出願は、２０２１年６月２８日に日本国特許庁に出願された日本国特許出願第２０２１－１０６７８８号に基づく優先権を主張するものであり、日本国特許出願第２０２１－１０６７８８号の全内容を本国際出願に参照により援用する。
本開示はドープ電極の製造方法及びドープ電極の製造システムに関する。
近年、電子機器の小型化・軽量化は目覚ましく、それに伴い、当該電子機器の駆動用電源として用いられる電池に対しても小型化・軽量化の要求が一層高まっている。
このような小型化・軽量化の要求を満足するために、リチウムイオン二次電池に代表される非水電解質二次電池が開発されている。また、高エネルギー密度特性及び高出力特性を必要とする用途に対応する蓄電デバイスとして、リチウムイオンキャパシタが知られている。更に、リチウムより低コストで資源的に豊富なナトリウムを用いたナトリウムイオン型の電池やキャパシタも知られている。
このような電池やキャパシタにおいては、様々な目的のために、予めアルカリ金属を電極にドープするプロセス（一般にプレドープと呼ばれている）が採用されている。アルカリ金属を電極にプレドープする方法として、例えば、連続式の方法がある。連続式の方法では、帯状の電極をドープ溶液中で搬送しながらプレドープを行う。ドープ溶液中で、電極はアルカリ金属極と対向する。連続式の方法は、特許文献１～４に開示されている。
特開平１０－３０８２１２号公報 特開２００８－７７９６３号公報 特開２０１２－４９５４３号公報 特開２０１２－４９５４４号公報
帯状の電極に歪み、厚みの不均一、しわ等が存在することがある。帯状の電極に歪み、厚みの不均一、しわ等が存在する場合、連続式のプレドープを行うとき、電極とアルカリ金属極との間隔が小さい箇所が発生する。電極とアルカリ金属極との間隔が小さい箇所ではアルカリ金属が析出し易い。また、電極とアルカリ金属極との間隔が小さい箇所と、その他の箇所とで、プレドープの進行の程度が異なる状態（以下ではドープムラとする）が生じる。
本開示の１つの局面では、アルカリ金属の析出及びドープムラを抑制できるドープ電極の製造方法及びドープ電極の製造システムを提供することが好ましい。
本開示の１つの局面は、アルカリ金属がドープされた活物質層を含むドープ電極の製造方法である。ドープ電極の製造方法では、アルカリ金属のイオン及び非プロトン性有機溶媒を含むドープ溶液、対極ユニット、並びにガイド機構を収容するドープ槽内を通過する経路に沿って、活物質層を含む帯状の電極を搬送し、前記ドープ槽内において、前記活物質層を含む帯状の電極と前記対極ユニットとの間に設置された前記ガイド機構により、前記活物質層を含む帯状の電極と前記対極ユニットとの距離を一定の範囲に保ち、前記ドープ槽内において、前記活物質層を含む帯状の電極と前記対極ユニットとを前記ドープ溶液を介して電気的に接続する。
本開示の１つの局面であるドープ電極の製造方法によれば、アルカリ金属の析出及びドープムラを抑制できる。
本開示の別の局面は、アルカリ金属がドープされた活物質層を含むドープ電極を製造するドープ電極の製造システムである。ドープ電極の製造システムは、アルカリ金属のイオン及び非プロトン性有機溶媒を含むドープ溶液を収容するように構成されたドープ槽と、前記ドープ槽に収容された対極ユニットと、前記ドープ槽に収容されたガイド機構と、前記活物質層を含む帯状の電極を、前記ドープ槽内を通過する経路に沿って搬送するように構成された搬送ユニットと、前記搬送ユニットが備える搬送ローラと前記対極ユニットとを電気的に接続するように構成された接続ユニットと、を備える。
前記ガイド機構は、前記活物質層を含む帯状の電極と前記対極ユニットとの間に設置される。前記ガイド機構は、前記ドープ槽内において、前記活物質層を含む帯状の電極と前記対極ユニットとの距離を一定の範囲に保つように構成される。
本開示の別の局面であるドープ電極の製造システムによれば、アルカリ金属の析出及びドープムラを抑制できる。
電極の構成を表す平面図である。 図１におけるII-II断面を表す断面図である。 電極製造システムの構成を表す説明図である。 ガイド機構の構成と配置とを表す説明図である。 図４におけるＸ平面をＹ方向から見た平面図である。 ガイドバー及びガイドロールの構成を表す、軸方向に直交する断面での断面図である。 ガイドロールを備えるガイド機構の構成と配置とを表す斜視図である。 活物質層形成部における負極の位置を表す説明図である。 端部同士の繋ぎ合わせの方法を表す説明図である。 端部同士の繋ぎ合わせの方法を表す説明図である。
１…電極、１Ａ…ドープ電極、３…集電体、５…活物質層、６…活物質層形成部、７…活物質層未形成部、１１…電極製造システム、１５…電解液処理槽、１７、１９…ドープ槽、２３…洗浄槽、２５、２７、２９、３１、３３、３５、３７、３９、４０、４７、４９、５１、５２、５９、７３、７５、７７、７９、８１、８３、８５、８７、８９、９１、９３…搬送ローラ、１０１…供給ロール、１０３…巻取ロール、１０５…支持台、１０７…循環濾過ユニット、１０９、１１１…電源、１１７…タブクリーナー、１１９…回収ユニット、１２１…端部センサ、１２３、１３５…仕切り板、１２５、１２７、１４５、１４７…支持棒、１３７、１３９、１４１、１４３…対極ユニット、１４４…マスク、１４９、１５１…空間、１５３…導電性基材、１５５…アルカリ金属含有板、１６１…フィルタ、１６３…ポンプ、１６５…配管、２０１…ガイド機構、２０３…ガイドバー、２０５…本体部、２０７…表面部、２０９…ガイドロール、２１１…基部、３０１、３０３、３０５…負極、４０１…端部、４０３…端部、４０５…連結部材、４０７…穴
本開示の例示的な実施形態について図面を参照しながら説明する。
＜第１実施形態＞
１．電極１の構成
図１、図２に基づき、電極１の構成を説明する。電極１は帯状の形状を有する。電極１は、集電体３と、活物質層５とを備える。集電体３は帯状の形状を有する。活物質層５は、集電体３の両面にそれぞれ形成されている。
電極１の表面には、活物質層形成部６と、活物質層未形成部７とがある。活物質層形成部６は、活物質層５が形成された部分である。活物質層未形成部７は、活物質層５が形成されていない部分である。活物質層未形成部７では、集電体３が露出している。
活物質層未形成部７は、電極１の長手方向Ｌに延びる帯状の形態を有する。活物質層未形成部７は、電極１の幅方向Ｗにおいて、電極１の端部に位置する。
集電体３として、例えば、銅、ニッケル、ステンレス等の金属箔が好ましい。また、集電体３は、前記金属箔上に炭素材料を主成分とする導電層が形成されたものであってもよい。集電体３の厚みは、例えば、５～５０μｍである。
活物質層５は、例えば、活物質及びバインダー等を含有するスラリーを集電体３上に塗布し、乾燥させることにより作製できる。
バインダーとして、例えば、スチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ＮＢＲ等のゴム系バインダー；ポリ四フッ化エチレン、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素系樹脂；ポリプロピレン、ポリエチレン、特開２００９－２４６１３７号公報に開示されているようなフッ素変性（メタ）アクリル系バインダー等が挙げられる。
スラリーは、活物質及びバインダーに加えて、その他の成分を含んでいてもよい。その他の成分として、例えば、導電剤、増粘剤が挙げられる。導電剤として、例えば、カーボンブラック、黒鉛、気相成長炭素繊維、金属粉末等が挙げられる。増粘剤として、例えば、カルボキシルメチルセルロース、そのＮａ塩又はアンモニウム塩、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化スターチ、リン酸化スターチ、カゼイン等が挙げられる。
活物質層５の厚さは特に限定されない。活物質層５の厚さは、例えば、５～５００μｍ、好ましくは１０～２００μｍ、特に好ましくは１０～１００μｍである。活物質層５に含まれる活物質は、アルカリ金属イオンの挿入及び脱離を利用する電池又はキャパシタに適用可能な電極活物質であれば特に限定されない。活物質は、負極活物質であってもよいし、正極活物質であってもよい。
負極活物質は特に限定されない。負極活物質として、例えば、複合炭素材料等の炭素材料、リチウムと合金化が可能なＳｉ、Ｓｎ等の金属若しくは半金属又はこれらの酸化物を含む材料等が挙げられる。複合炭素材料として、例えば、黒鉛、易黒鉛化炭素、難黒鉛化炭素、黒鉛粒子をピッチや樹脂の炭化物で被覆した複合炭素材料等が挙げられる。炭素材料の具体例として、特開２０１３－２５８３９２号公報に記載の炭素材料が挙げられる。リチウムと合金化が可能な金属若しくは半金属又はこれらの酸化物を含む材料の具体例として、特開２００５－１２３１７５号公報、特開２００６－１０７７９５号公報に記載の材料が挙げられる。
正極活物質として、例えば、遷移金属酸化物、硫黄系活物質、活性炭等が挙げられる。遷移金属酸化物として、例えば、コバルト酸化物、ニッケル酸化物、マンガン酸化物、バナジウム酸化物等が挙げられる。硫黄系活物質として、例えば、硫黄単体、金属硫化物等が挙げられる。正極活物質、及び負極活物質のいずれにおいても、単一の物質から成るものであってもよいし、２種以上の物質を混合して成るものであってもよい。
活物質層５が含む活物質には、後述する電極製造システム１１を用いて、アルカリ金属がプレドープされる。活物質にプレドープするアルカリ金属として、リチウム又はナトリウムが好ましく、特にリチウムが好ましい。電極１をリチウムイオン二次電池の電極の製造に用いる場合、活物質層５の密度は、好ましくは１．３０～２．００ｇ／ｃｃであり、特に好ましくは１．４０～１．９０ｇ／ｃｃである。
２．電極製造システム１１の構成
電極製造システム１１の構成を、図３～図７に基づき説明する。図３に示すように、電極製造システム１１は、電解液処理槽１５と、ドープ槽１７、１９と、洗浄槽２３と、搬送ローラ２５、２７、２９、３１、３３、３５、３７、３９、４０、４７、４９、５１、５２、５９、７３、７５、７７、７９、８１、８３、８５、８７、８９、９１、９３（以下ではこれらをまとめて搬送ローラ群と呼ぶこともある）と、供給ロール１０１と、巻取ロール１０３と、支持台１０５と、循環濾過ユニット１０７と、２つの電源１０９、１１１と、タブクリーナー１１７と、回収ユニット１１９と、端部センサ１２１と、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３と、マスク１４４と、ガイド機構２０１と、を備える。搬送ローラ群は搬送ユニットに対応する。
電解液処理槽１５は、上方が開口した角型の槽である。電解液処理槽１５の底面は、略Ｕ字型の断面形状を有する。電解液処理槽１５は、仕切り板１２３を備える。仕切り板１２３は、その上端を貫く支持棒１２５により支持されている。支持棒１２５は図示しない壁等に固定されている。仕切り板１２３は上下方向に延び、電解液処理槽１５の内部を２つの空間に分割している。
仕切り板１２３の下端に、搬送ローラ３３が取り付けられている。仕切り板１２３と搬送ローラ３３とは、それらを貫く支持棒１２７により支持されている。なお、仕切り板１２３の下端付近は、搬送ローラ３３と接触しないように切り欠かれている。搬送ローラ３３と、電解液処理槽１５の底面との間には空間が存在する。
ドープ槽１７は、上方が開口した角型の槽である。ドープ槽１７の底面は、略Ｕ字型の断面形状を有する。ドープ槽１７は、仕切り板１３５を備える。
仕切り板１３５は、その上端を貫く支持棒１４５により支持されている。支持棒１４５は図示しない壁等に固定されている。仕切り板１３５は上下方向に延び、ドープ槽１７の内部を２つの空間に分割している。仕切り板１３５の下端に、搬送ローラ４０が取り付けられている。仕切り板１３５と搬送ローラ４０とは、それらを貫く支持棒１４７により支持されている。なお、仕切り板１３５の下端付近は、搬送ローラ４０と接触しないように切り欠かれている。搬送ローラ４０と、ドープ槽１７の底面との間には空間が存在する。
４個の対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３と、４個のマスク１４４と、４個のガイド機構２０１とは、ドープ槽１７に収容されている。
対極ユニット１３７は、ドープ槽１７のうち、上流側に配置されている。対極ユニット１３９、１４１は、仕切り板１３５を両側から挟むように配置されている。対極ユニット１４３は、ドープ槽１７のうち、下流側に配置されている。
対極ユニット１３７と対極ユニット１３９との間には空間１４９が存在する。対極ユニット１４１と対極ユニット１４３との間には空間１５１が存在する。対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３は、電源１０９の一方の極に接続される。
なお、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３は、それぞれ別の電源に接続してもよい。この場合、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３をそれぞれ制御することができる。また、ドープ工程における電極１のドープの具合に応じて、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３の電気的な調整を行い易くなる。その結果、所望のドープ電極１Ａを製造し易くなる。ドープ電極１Ａは、アルカリ金属がドープされた活物質層５を含む電極１である。
図４に示すように、対極ユニット１３７は、導電性基材１５３と、アルカリ金属含有板１５５とを積層した構成を有する。対極ユニット１３７は、アルカリ金属含有板１５５と、搬送される電極１とが対向する向きで配置されている。
導電性基材１５３の材質として、例えば、銅、ステンレス、ニッケル等が挙げられる。アルカリ金属含有板１５５の形態は特に限定されず、例えば、アルカリ金属板、アルカリ金属の合金板等が挙げられる。アルカリ金属含有板１５５の厚さは、例えば、０．０３～６ｍｍである。対極ユニット１３９、１４１、１４３も、対極ユニット１３７と同様の構成を有する。対極ユニット１３９、１４１、１４３も、アルカリ金属含有板１５５と、搬送される電極１とが対向する向きで配置されている。
図３に示すように、マスク１４４は、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３のそれぞれに取り付けられている。図４に示すように、マスク１４４は、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３のうち、アルカリ金属含有板１５５の側の面に取り付けられている。マスク１４４は、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３のうち、活物質層形成部６と対向する部分は覆わず、他の部分を覆っている。マスク１４４は、ドープ幅の微調整を容易にする。ドープ幅とは、電極１のうち、プレドープを行う部分の幅である。マスク１４４は、活物質層形成部６以外の部分へのプレドープを抑制できる。
マスク１４４の材質として、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフェニレンスルフィド、ナイロン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリテトラフルオロエチレン等が挙げられる。マスク１４４の材質として、ポリプロピレンが好ましい。マスク１４４の厚みは、例えば、１０μｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以上５ｍｍ以下であることが一層好ましい。
図１に示すように、電極１と対極ユニット１３７との間と、電極１と対極ユニット１３９との間と、電極１と対極ユニット１４１との間と、電極１と対極ユニット１４３との間とに、それぞれ、ガイド機構２０１が設置されている。
以下では、電極１と対極ユニット１３７との間に設置されたガイド機構２０１を、対極ユニット１３７の側のガイド機構２０１とする。また、電極１と対極ユニット１３９との間に設置されたガイド機構２０１を、対極ユニット１３９の側のガイド機構２０１とする。また、電極１と対極ユニット１４１との間に設置されたガイド機構２０１を、対極ユニット１４１の側のガイド機構２０１とする。また、電極１と対極ユニット１４３との間に設置されたガイド機構２０１を、対極ユニット１４３の側のガイド機構２０１とする。
ガイド機構２０１は、例えば、図３～図５に示すように、複数のガイドバー２０３を備える。ガイドバー２０３の形状として、種々の形状を適用することができる。ガイドバー
２０３は、円柱形状の部材であることが好ましい。ガイドバー２０３が円柱形状の部材である場合、ガイドバー２０３が電極１と接したときでも、電極１の損傷を抑制できる。複数のガイドバー２０３は、電極１の搬送方向に沿って並んでいる。並んでいるガイドバー２０３同士の距離（以下ではピッチ距離とする）は、例えば、０．０５ｍ以上１．１ｍ以下の範囲内で設定された距離であることが好ましく、０．１ｍ以上１．０ｍ以下の範囲内で設定された距離であることが一層好ましく、０．１ｍ以上０．６ｍ以下の範囲内で設定された距離であることが特に好ましい。ガイドバー２０３の軸方向は、電極１の幅方向Ｗと平行である。複数のガイドバー２０３は、例えば、アルカリ金属含有板１５５に接触していない。ガイドバー２０３は、例えば、後述するガイドロール２０９とは異なり、回転しない。ガイドバー２０３のうち、後述する表面部２０７は回転してもよい。
電極１をアルカリ金属含有板１５５の方向へ移動させてゆくと、電極１はガイドバー２０３と接する。ガイドバー２０３と接した電極１は、それ以上は、アルカリ金属含有板１５５の方向に移動できない。
ガイドバー２０３は、例えば、図６に示すように、本体部２０５と、表面部２０７とを備える。本体部２０５は円柱形状の部材である。表面部２０７は、本体部２０５の表面に形成された層である。表面部２０７は本体部２０５を被覆している。表面部２０７は、例えば、本体部２０５の表面に塗材を塗布して形成される。表面部２０７は、例えば、本体部２０５の表面に圧着されている。例えば、チューブ状の表面部２０７が、本体部２０５を覆っている。本体部２０５は、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂、金属、及び金属の酸化物から成る群から選択される１種以上を含む材料から成る。表面部２０７は、例えば、有機物を含む。有機物として、例えば、テフロン（登録商標）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフェニレンスルフィド、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂（ＰＦＡ）、ポリフッ化ビニリデン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、エチレンプロピレンゴム、ブチルゴム、アクリロニトリルゴム、フッ素ゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム等が挙げられる。表面部２０７が上述した有機物から成る場合、電極１の損傷を一層抑制することができる。
対極ユニット１３７の側のガイド機構２０１に含まれる任意のガイドバー２０３を第１のガイドバーとする。対極ユニット１３９の側のガイド機構２０１に含まれるガイドバー２０３のうち、第１のガイドバーに最も近いガイドバー２０３を、第２のガイドバーとする。電極１の搬送方向において、第１のガイドバーの位置と、第２のガイドバーの位置とは、ずれている。第１のガイドバーの位置と、第２のガイドバーの位置とのずれの量を、ずれ量Ａとする。ずれ量Ａは、１５ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲内で設定された値であることが好ましく、３０ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で設定された値であることが一層好ましい。ずれ量Ａは、例えば、３０ｍｍである。
対極ユニット１４１の側のガイド機構２０１に含まれる任意のガイドバー２０３を第３のガイドバーとする。対極ユニット１４３の側のガイド機構２０１に含まれるガイドバー２０３のうち、第３のガイドバーに最も近いガイドバー２０３を、第４のガイドバーとする。電極１の搬送方向において、第３のガイドバーの位置と、第４のガイドバーの位置とは、ずれている。第３のガイドバーの位置と、第４のガイドバーの位置とのずれの量を、ずれ量Ｂとする。ずれ量Ｂは、１５ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲内で設定された値であることが好ましく、３０ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で設定された値であることが一層好ましい。ずれ量Ｂは、例えば、３０ｍｍである。
電極１は、対極ユニット１３７の側のガイド機構２０１と、対極ユニット１３９の側のガイド機構２０１との間を通過する。対極ユニット１３７の側のガイド機構２０１は、電極１と対極ユニット１３７との距離が過度に小さくなることを抑制する。対極ユニット１３９の側のガイド機構２０１は、電極１と対極ユニット１３９との距離が過度に小さくなることを抑制する。
電極１は、対極ユニット１４１の側のガイド機構２０１と、対極ユニット１４３の側のガイド機構２０１との間を通過する。対極ユニット１４１の側のガイド機構２０１は、電極１と対極ユニット１４１との距離が過度に小さくなることを抑制する。対極ユニット１４３の側のガイド機構２０１は、電極１と対極ユニット１４３との距離が過度に小さくなることを抑制する。
よって、ドープ槽１７に収容されている４個のガイド機構２０１は、電極１と、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３との距離を一定の範囲に保つ。一定の範囲は、例えば、３ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましく、５ｍｍ以上１６ｍｍ以下であることが一層好ましく、５ｍｍ以上８ｍｍ以下であることが特に好ましい。電極１と、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３との距離とは、アルカリ金属含有板１５５の表面と、電極１との、電極１の厚み方向における距離である。
ガイド機構２０１は、例えば、図７に示すように、複数のガイドロール２０９を備えるものであってもよい。ガイドロール２０９は、搬送される電極１と対向する。ガイドロール２０９は、円柱形状の部材である。複数のガイドロール２０９は、電極１の搬送方向に沿って並んでいる。並んでいるガイドロール２０９同士の距離も、以下ではピッチ距離とする。ガイドロール２０９におけるピッチ距離は、例えば、０．１ｍ以上１．０ｍ以下の範囲内で設定された間隔である。ガイドロール２０９の軸方向は、電極１の幅方向Ｗと平行である。ガイドロール２０９は、その中心軸を中心として回転することができるように、基部２１１に取付けられている。
ガイドロール２０９は、例えば、図６に示すように、本体部２０５と、表面部２０７とを備える。本体部２０５は円柱形状の部材である。表面部２０７は、本体部２０５の表面に形成された層である。表面部２０７は本体部２０５を被覆している。表面部２０７は、例えば、本体部２０５の表面に塗材を塗布して形成される。表面部２０７は、例えば、本体部２０５の表面に圧着されている。例えば、チューブ状の表面部２０７が、本体部２０５を覆っている。本体部２０５は、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂、金属、及び金属の酸化物から成る群から選択される１種以上を含む材料から成る。表面部２０７は、例えば、有機物を含む。有機物として、例えば、テフロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフェニレンスルフィド、ＰＦＡ、ポリフッ化ビニリデン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、エチレンプロピレンゴム、ブチルゴム、アクリロニトリルゴム、フッ素ゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム等が挙げられる。表面部２０７が上述した有機物から成る場合、電極１の損傷を一層抑制することができる。
ガイドロール２０９を備えるガイド機構２０１においても、ガイドバー２０３を備えるガイド機構２０１と同様に、ずれ量Ａ、Ｂを、例えば、３０ｍｍとすることができる。ガイドロール２０９を備えるガイド機構２０１の場合、ずれ量Ａ、Ｂは、ガイドロール２０９の位置のずれ量である。
ドープ槽１９は、基本的にはドープ槽１７と同様の構成を備える。ドープ槽１９において、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３、マスク１４４、及びガイド機構２０１は、ドープ槽１７の場合と同様に配置されている。
ただし、ドープ槽１９の内部には、搬送ローラ４０ではなく、搬送ローラ５２が存在する。また、ドープ槽１９に収容された対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３は、電源１１１の一方の極に接続される。
洗浄槽２３は、基本的には電解液処理槽１５と同様の構成を有する。ただし、洗浄槽２３の内部には、搬送ローラ３３ではなく、搬送ローラ７５が存在する。
ドープ槽１９を通過した電極１には、ドープ槽１９から持ち出したドープ溶液が付着している。洗浄槽２３において、電極１に付着しているドープ溶液は効率的に除去される。そのため、次工程での電極１の取り扱いが容易になる。
洗浄槽２３には、例えば、以下の洗浄液が収容されている。洗浄液は、有機溶剤であることが好ましく、１気圧での沸点が１５０℃以下の非プロトン性溶剤を含むことが好ましい。１気圧での沸点が１５０℃以下の非プロトン性溶剤として、例えば、カーボネート系溶剤、エステル系溶剤、エーテル系溶剤、炭化水素系溶剤、ケトン系溶剤及びニトリル系溶剤から選ばれる少なくとも一種が挙げられる。
これらの中でも、カーボネート系溶剤が好ましい。カーボネート系溶剤として、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルプロピルカーボネート及びエチルメチルカーボネートから選ばれる少なくとも１種が特に好ましい。このような洗浄液を用いることにより、洗浄後の電極１から洗浄液を除去することが容易になる。
なお、洗浄槽２３には、ドープ槽１９から持ち出されたドープ溶液が蓄積されていくため、洗浄液の追加、取り替え等をして、洗浄液を一定品質に維持することが好ましい。洗浄液の品質を把握する方法としては、洗浄槽２３に絶縁抵抗計や導電率計等のセンサを設置し、これらのセンサにより測定される値を定期的に確認する方法が挙げられる。
搬送ローラ群のうち、搬送ローラ３７、３９、４９、５１は、導電性の材料から成る。搬送ローラ３７、３９、４９、５１は、導電性の給電ローラである。導電性の材料として、例えば、ステンレス鋼、金、銅、ロジウム等が挙げられる。導電性の材料として、特に、銅が好ましい。導電性の材料は、２種以上の材質を混合して成るものであってもよい。導電性の材料が、特に給電ローラの表面に存在することで、ドープ電極１Ａと給電ローラとの反応を抑制し易くなる。その結果、高品質のドープ電極１Ａを量産することが出来る。
搬送ローラ群のうち、導電性の給電ローラではない搬送ローラは、軸受部分を除き、エラストマーから成る。搬送ローラ群は、電極１を一定の経路に沿って搬送する。経路は、供給ロール１０１から、電解液処理槽１５の中、ドープ槽１７の中、ドープ槽１９の中、洗浄槽２３の中、及びタブクリーナー１１７の中を順次通り、巻取ロール１０３に至る経路である。
搬送ローラ群が電極１を搬送する経路のうち、電解液処理槽１５の中を通る部分は、まず、搬送ローラ２９、３１を経て下方に移動し、次に、搬送ローラ３３により移動方向を上向きに変えられるという経路である。
また、搬送ローラ群が電極１を搬送する経路のうち、ドープ槽１７の中を通る部分は以下のとおりである。まず、搬送ローラ３７により移動方向を下向きに変えられ、ドープ槽１７の空間１４９を下方に移動する。次に、搬送ローラ４０により移動方向を上向きに変えられ、ドープ槽１７の空間１５１を上方に移動する。最後に、搬送ローラ４７により移動方向を水平方向に変えられ、ドープ槽１９に向かう。
また、搬送ローラ群が電極１を搬送する経路のうち、ドープ槽１９の中を通る部分は以下のとおりである。まず、搬送ローラ４９により移動方向を下向きに変えられ、ドープ槽１９の空間１４９を下方に移動する。次に、搬送ローラ５２により移動方向を上向きに変えられ、ドープ槽１９の空間１５１を上方に移動する。最後に、搬送ローラ５９により移動方向を水平方向に変えられ、洗浄槽２３に向かう。
また、搬送ローラ群が電極１を搬送する経路のうち、洗浄槽２３の中を通る部分は、まず、搬送ローラ７３により移動方向を下向きに変えられて下方に移動し、次に、搬送ローラ７５により移動方向を上向きに変えられるという経路である。
供給ロール１０１は、電極１を巻き回している。すなわち、供給ロール１０１は、巻き取られた状態の電極１を保持している。供給ロール１０１に保持されている電極１における活物質には、未だアルカリ金属がドープされていない。
搬送ローラ群は、供給ロール１０１に保持された電極１を引き出し、搬送する。巻取ロール１０３は、搬送ローラ群により搬送されてきた電極１を巻き取り、保管する。ドープ槽１７、１９内を通過する経路に沿って電極１が搬送されるとき、活物質層５にアルカリ金属がドープされる。アルカリ金属をドープする方法は、ドープ槽１７、１９内において、電極１に対向して設けられた対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３を用いて、アルカリ金属を活物質に電気的にドープする方法である。活物質層５にアルカリ金属をドープすることにより、電極１は、アルカリ金属がドープされた活物質層５を含むドープ電極１Ａになる。巻取ロール１０３に保管されている電極１はドープ電極１Ａである。
支持台１０５は、電解液処理槽１５、ドープ槽１７、１９、及び洗浄槽２３を下方から支持する。支持台１０５は、その高さを変えることができる。循環濾過ユニット１０７は、ドープ槽１７、１９にそれぞれ設けられている。循環濾過ユニット１０７は、フィルタ１６１と、ポンプ１６３と、配管１６５と、を備える。
ドープ槽１７に設けられた循環濾過ユニット１０７において、配管１６５は、ドープ槽１７から出て、ポンプ１６３、及びフィルタ１６１を順次通り、ドープ槽１７に戻る循環配管である。ドープ槽１７内ドープ溶液は、ポンプ１６３の駆動力により、配管１６５、及びフィルタ１６１内を循環し、再びドープ槽１７に戻る。
このとき、ドープ溶液中の異物等は、フィルタ１６１により濾過される。異物として、ドープ溶液から析出した異物や、電極１から発生する異物等が挙げられる。フィルタ１６１の材質は、例えば、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂である。フィルタ１６１の孔径は適宜設定できる。フィルタ１６１の孔径は、例えば、０．２μｍ以上５０μｍ以下である。
ドープ槽１９に設けられた循環濾過ユニット１０７も、同様の構成を有し、同様の作用効果を奏する。なお、図３において、ドープ溶液の記載は便宜上省略している。
電源１０９の一方の端子は、搬送ローラ３７、３９と接続する。また、電源１０９の他方の端子は、ドープ槽１７が備える対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３と接続する。電極１は搬送ローラ３７、３９と接触する。電極１と対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３とは、電解液であるドープ溶液中にある。そのため、ドープ槽１７において、電極１と対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３とは電解液を介して電気的に接続する。電極１と、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３との電気的な接続の経路は接続ユニットに対応する。
電源１１１の一方の端子は、搬送ローラ４９、５１と接続する。また、電源１１１の他方の端子は、ドープ槽１９が備える対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３と接続する。電極１は搬送ローラ４９、５１と接触する。電極１と対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３とは、電解液であるドープ溶液中にある。そのため、ドープ槽１９において、電極１と対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３とは電解液を介して電気的に接続する。電極１と、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３との電気的な接続の経路は接続ユニットに対応する。
タブクリーナー１１７は、ドープ電極１Ａの活物質層未形成部７を洗浄する。ドープ電極１Ａの活物質層未形成部７に、ドープ溶液等に由来する残存有機成分が残ってしまうと、活物質層未形成部７を溶接する際に溶接不具合が発生し易い。
回収ユニット１１９は、電解液処理槽１５、ドープ槽１７、１９、及び洗浄槽２３のそれぞれに配置されている。回収ユニット１１９は、電極１が槽から持ち出す液を回収し、槽に戻す。
端部センサ１２１は、電極１の幅方向Ｗにおける端部の位置を検出する。図示しない端部位置調整ユニットは、端部センサ１２１の検出結果に基づき、供給ロール１０１及び巻取ロール１０３の幅方向Ｗにおける位置を調整する。
３．ドープ溶液の組成
電極製造システム１１を使用するとき、電解液処理槽１５、及びドープ槽１７、１９に、ドープ溶液を収容する。ドープ溶液は、アルカリ金属イオンと、溶媒とを含む。ドープ溶液は電解液である。
溶媒として、例えば、有機溶媒が挙げられる。有機溶媒として、非プロトン性の有機溶媒が好ましい。非プロトン性の有機溶媒として、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、エチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジプロピルカーボネート、γ－ブチロラクトン、スルホラン、ジエチレングリコールジメチルエーテル（ジグライム）、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル（トリグライム）、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、及びテトラエチレングリコールジメチルエーテル（テトラグライム）等が挙げられる。
溶媒が上記の非プロトン性の有機溶媒である場合、電極１を効率的にドープすることが可能となる。また、上記の非プロトン性の有機溶媒を用いてドープを行ったドープ電極１Ａを用いることで、電池安定性が高い二次電池が得られる。
非プロトン性の有機溶媒として、特定のグループに属する有機溶媒が好ましい。特定のグループに属する有機溶媒として、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、エチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、及びプロピレンカーボネートが好ましい。
溶媒が特定のグループに属する有機溶媒である場合、電極１を特に効率的にドープすることが可能となる。また、特定のグループに属する有機溶媒を用いてドープを行ったドープ電極１Ａを用いることで、電池安定性が特に高い二次電池が得られる。
また、非プロトン性の有機溶媒として、例えば、第４級イミダゾリウム塩、第４級ピリジニウム塩、第４級ピロリジニウム塩、第４級ピペリジニウム塩等のイオン液体を使用することもできる。非プロトン性の有機溶媒は、単一の成分から成るものであってもよいし、２種以上の成分の混合溶媒であってもよい。
ドープ溶液に含まれるアルカリ金属イオンは、アルカリ金属塩を構成するイオンである。アルカリ金属塩は、好ましくはリチウム塩又はナトリウム塩である。アルカリ金属塩を構成するアニオン部として、例えば、ＰＦ6 -、ＰＦ3（Ｃ2Ｆ5）3 -、ＰＦ3（ＣＦ3）3 -等のフルオロ基を有するリンアニオン；ＢＦ4 -、ＢＦ2（ＣＦ）2 -、ＢＦ3（ＣＦ3）-、Ｂ（ＣＮ）4 -等のフルオロ基又はシアノ基を有するホウ素アニオン；Ｎ（ＦＳＯ2）2 -、Ｎ（ＣＦ3ＳＯ2）2 -、Ｎ（Ｃ2Ｆ5ＳＯ2）2 -等のフルオロ基を有するスルホニルイミドアニオン；ＣＦ3ＳＯ3 -等のフルオロ基を有する有機スルホン酸アニオンが挙げられる。
ドープ溶液におけるアルカリ金属塩の濃度は、好ましくは０．１モル／Ｌ以上であり、より好ましくは０．５～１．５モル／Ｌの範囲内である。アルカリ金属塩の濃度がこの範囲内である場合、アルカリ金属のプレドープが効率よく進行する。
ドープ溶液は、さらに、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、１－フルオロエチレンカーボネート、１－（トリフルオロメチル）エチレンカーボネート、無水コハク酸、無水マレイン酸、プロパンスルトン、ジエチルスルホン等の添加剤を含有することができる。
ドープ溶液は、ホスファゼン化合物等の難燃剤をさらに含有することができる。難燃剤の添加量は、アルカリ金属をドープする際の熱暴走反応を効果的に制御する観点から、ドープ溶液１００質量部に対して１質量部以上であることが好ましく、３質量部以上であることがより好ましく、５質量部以上であることがさらに好ましい。また、難燃剤の添加量は、高品質のドープ電極１Ａを得る観点から、ドープ溶液１００質量部に対して２０質量部以下であることが好ましく、１５質量部以下であることがより好ましく、１０質量部以下であることがさらに好ましい。
４．電極製造システム１１を使用したドープ電極１Ａの製造方法
ドープ電極１Ａの製造方法は以下のとおりである。プレドープ前の電極１を供給ロール１０１に巻き回す。次に、プレドープ前の電極１を供給ロール１０１から引き出し、上述した経路に沿って巻取ロール１０３まで送る。次に、電解液処理槽１５と、ドープ槽１７、１９と、洗浄槽２３とを上昇させ、図３に示す定位置へセットする。
次に、電解液処理槽１５、及びドープ槽１７、１９にドープ溶液を収容する。ドープ溶液は、前記「３．ドープ溶液の組成」で述べたものである。洗浄槽２３に洗浄液を収容する。
次に、搬送ローラ群により、供給ロール１０１から巻取ロール１０３まで、上述した経路に沿って電極１を搬送する。電極１を搬送する経路は、ドープ槽１７、１９内を通過する経路を含む。電極１がドープ槽１７、１９内を通過するとき、活物質層５に含まれる活物質にアルカリ金属がプレドープされる。
供給ロール１０１に巻かれている電極１を巻回体とする。電極１の搬送を続けると、巻回体は徐々に小さくなる。ドープ電極１Ａを連続的に製造するためには、途中で巻回体を交換する必要がある。巻回体を交換するとき、交換前の巻回体に含まれていた電極１の長手方向Ｌにおける端部と、交換後の巻回体に含まれる電極１の長手方向Ｌにおける端部とを繋ぎ合わせること（以下では端部同士の繋ぎ合わせとする）が望ましい。端部同士の繋ぎ合わせを行った場合、巻回体の交換により生じる時間的なロスを低減し、ドープ電極１Ａの生産性を高めることができる。
端部同士の繋ぎ合わせの方法として、例えば、図９に示すように、交換前の巻回体に含まれていた電極１の長手方向Ｌにおける端部４０１と、交換後の巻回体に含まれる電極１の長手方向Ｌにおける端部４０３とを、連結部材４０５により繋ぎ合わせる方法がある。連結部材４０５は、例えば、テープ、融着フィルム等である。連結部材４０５は、端部４０１、４０３に跨っている。連結部材４０５は、端部４０１、４０３に接合している。
端部同士の繋ぎ合わせの方法として、例えば、図１０に示す方法がある。端部４０１、４０３には、それぞれ、穴４０７が形成されている。穴４０７は電極１を貫通している。連結部材４０５は、端部４０１、４０３に跨っている。例えば、１枚の連結部材４０５は、二つ折りにされ、端部４０１、４０３を両側から挟んでいる。また、２枚の連結部材４０５が端部４０１、４０３を両側から挟んでもよい。連結部材４０５は、端部４０１、４０３の両面で、穴４０７を覆っている。連結部材４０５は熱融着フィルムである。連結部材４０５は、端部４０１、４０３の両面で、端部４０１、４０３に融着している。また、電極１の一方の側にある連結部材４０５と、電極１の反対の側にある連結部材４０５とは、穴４０７を介して接触し、融着している。
図１０に示す方法の場合、連結部材４０５がドープ溶液に浸かったり、連結部材４０５に高い張力がかかったりしたときでも、端部４０１、４０３が分離しにくい。
ドープ槽１７、１９内において、電極１と対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３との間に設置されたガイド機構２０１により、電極１と対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３との距離は一定の範囲に保たれる。一定の範囲は、例えば、５ｍｍ以上１６ｍｍ以下の範囲である。
さらに、搬送ローラ群は、電極１を洗浄槽２３に搬送する。電極１は、搬送ローラ群により搬送されながら、洗浄槽２３で洗浄される。
さらに、搬送ローラ群は、電極１をタブクリーナー１１７に連続的に搬送する。電極１のうち、タブクリーナー１１７に搬送された部分は、プレドープの処理が既に行われ、ドープ電極１Ａになった部分である。タブクリーナー１１７は、ドープ電極１Ａのうち、活物質層未形成部７をクリーニングする。
ドープ電極１Ａは、正極であってもよいし、負極であってもよい。正極を製造する場合、電極製造システム１１は、正極活物質にアルカリ金属をドープする。負極を製造する場合、電極製造システム１１は、負極活物質にアルカリ金属をドープする。
リチウムイオンキャパシタの負極活物質にリチウムを吸蔵させる場合、アルカリ金属のドープ量は、負極活物質の理論容量に対して好ましくは７０～９５％である。リチウムイオン二次電池の負極活物質にリチウムを吸蔵させる場合、アルカリ金属のドープ量は、負極活物質の理論容量に対して好ましくは１０～３０％である。
５．二次電池の製造方法
二次電池として、例えば、リチウムイオン二次電池等が挙げられる。二次電池は電極セルを備える。電極セルは、負極と、正極とを積層した構成を有する。二次電池において、例えば、負極を、前記「４．電極製造システム１１を使用したドープ電極１Ａの製造方法」により製造する。次に、負極と、正極とを積層して電極セルを形成する。
６．電極製造システム１１、及びドープ電極１Ａの製造方法が奏する効果
（６－１）ガイド機構２０１は、ドープ槽１７、１９内において、電極１と対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３との距離を一定の範囲に保つ。そのため、ドープムラ及びアルカリ金属の析出を抑制することができる。
（６－２）一定の範囲は、５ｍｍ以上１６ｍｍ以下の範囲である。そのため、ドープムラ及びアルカリ金属の析出を一層抑制することができる。
（６－３）ガイド機構２０１は、ガイドバー２０３又はガイドロール２０９を備える。そのため、ドープムラ及びアルカリ金属の析出を一層抑制することができる。
（６－４）ガイドバー２０３又はガイドロール２０９が、図６に示す構成を有する場合、電極１は、有機物を含む表面部２０７と接する。そのため、電極１がガイドバー２０３又はガイドロール２０９によって損傷することを抑制できる。
（６－５）ドープ槽１７、１９内において、ピッチ距離は、０．１ｍ以上１．０ｍ以下である。そのため、ドープムラ及びアルカリ金属の析出を一層抑制することができる。
７．実施例
（実施例１）
(i)電極１の製造
長尺の帯状の集電体３を用意した。集電体３は負極集電体であった。集電体３のサイズは、幅１３０ｍｍ、長さ１００ｍ、厚さ８μｍであった。集電体３の表面粗さＲａは０．１μｍであった。集電体３は銅箔から成っていた。集電体３の両面に、それぞれ活物質層５を形成した。活物質層５は負極活物質層であった。
活物質層５の塗工量は、片面当たり、１００ｇ／ｍ2であった。図１に示すように、活物質層５は、集電体３の長手方向に沿って形成された。活物質層５は、集電体３の幅方向Ｗにおける端部から幅１２０ｍｍにわたって形成された。集電体３の幅方向Ｗにおけるもう一方の端部での活物質層未形成部７の幅は１０ｍｍであった。活物質層未形成部７とは、活物質層５が形成されていない部分である。その後、乾燥、及びプレスを行うことにより、電極１を得た。
活物質層５は、負極活物質、カルボキシメチルセルロース、アセチレンブラック、バインダー及び分散剤を、質量比で８８：３：５：３：１の比率で含んでいた。負極活物質は、Ｓｉ系活物質と黒鉛系活物質との混合物であった。負極活物質は、Ｓｉ系活物質と、黒鉛系活物質とを、質量比で２：８の比率で含んでいた。アセチレンブラックは導電剤に対応する。
(ii)対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３の製造
銅板上に、ポリプロピレン（ＰＰ）製の樹脂膜を取り付けた。銅板のサイズは、長さ１０００ｍｍ、幅２２０ｍｍ、厚み３ｍｍであった。樹脂膜のサイズは、長さ８００ｍｍ、幅１２０ｍｍ、厚み４７０μｍであった。樹脂膜の形態は、複数の開口部を有するメッシュ状であった。樹脂膜の開口率は５０％であった。
さらに、樹脂膜上にリチウム（Ｌｉ）フォイルを取り付けた。Ｌｉフォイルの長さ及び幅は、樹脂膜の長さ及び幅と同一であった。Ｌｉフォイルの厚みは２ｍｍであった。樹脂膜及びＬｉフォイルを、ロールプレス装置を用いて銅板に圧着し、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３を得た。圧着における線圧は５ｋｇｆ／ｃｍであった。銅板は導電性基材１５３に対応する。Ｌｉフォイルはアルカリ金属含有板１５５に対応する。
(iii)ドープ電極１Ａの製造
図３に示す電極製造システム１１を用意し、電極１を通紙した。また、ドープ槽１７、１９のそれぞれに対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３と、マスク１４４と、ガイド機構２０１とを設置した。
ガイドバー２０３の材質はＳＵＳであった。ガイドバー２０３の形状は、直径２ｍｍの円柱形状であった。ガイドバー２０３の位置は、アルカリ金属含有板１５５と電極１との距離が５ｍｍに保たれる位置とした。ピッチ距離は５００ｍｍとした。ずれ量Ａ及びずれ量Ｂの値は、それぞれ３０ｍｍであった。ガイド機構２０１の条件を表１に示す。表１における「電極と対極ユニットとの距離」とは、アルカリ金属含有板１５５と電極１との、電極１の厚さ方向における距離を意味する。
Figure 0007620100000001
 次に、ドープ槽１７、１９内にドープ溶液を供給した。ドープ溶液は、１．２ＭのＬｉＰＦ6を含む溶液であった。ドープ溶液の溶媒は、ＥＣ（エチレンカーボネート）とＤＭＣ（ジメチルカーボネート）とを、３：７の体積比で含む混合液であった。
次に、電極製造システム１１に通紙した電極１及び対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３を電流・電圧モニター付き直流電源に接続した。電極１を２．１ｍ／ｍｉｎの速度で搬送しながら、電極製造システム１１の全体で２６９Ａの電流を通電し、プレドープを行った。このとき、電極１の単位面積当たりのプレドープ電流密度は３５ｍＡ／ｃｍ2であった。また、このとき、電極１が備える活物質層５の幅方向Ｗにおける中心と、対極ユニット１３７、１３９、１４１、１４３が備えるＬｉフォイルの幅方向Ｗにおける中心とが一致していた。
(iv)電圧安定状態における電圧の評価
ドープ電極１Ａの製造において、プレドープの開始後、やがて、電圧変化が±０．０５Ｖ以下である状態（以下では電圧安定状態とする）となった。電圧安定状態になると、継続してプレドープを行っても電圧が継続して上昇する様子は見られなかった。電圧安定状態における電圧は低い方が好ましい。以下の基準で、電圧安定状態における電圧を評価した。評価結果を表１に示す。実施例１では、電圧安定状態における電圧は３．６Ｖであった。
Ａ：電圧安定状態における電圧は３．５Ｖ未満である。
Ｂ：電圧安定状態における電圧は３．５Ｖ以上、５．０Ｖ未満である。
Ｃ：電圧安定状態における電圧は５．０Ｖ以上である。
(v)Ｌｉの析出の評価
得られたドープ電極１Ａに対し、以下の方法でＬｉの析出の評価を行った。目視により、ドープ電極１Ａに白色の析出物が見られるか否かを確認した。析出物が見られた場合は、少量の析出物を取り出し、エタノールに浸漬させた。析出物とエタノールとの反応が見られるか否かを確認した。析出物とエタノールとの反応が見られた場合は、Ｌｉの析出があったと判断した。析出があった場合、以下の基準により、「微小析出有り」と、「析出有り」とに分類した。「微小析出有り」とは、Ｌｉの析出が見られた部分の面積が、プレドープを行った部分の面積に対し、１０％未満である場合である。「析出有り」とは、Ｌｉの析出が見られた部分の面積が、プレドープを行った部分の面積に対し、１０％以上である場合である。評価結果を表１に示す。
(vi)充放電効率分布の評価
ドープ電極１Ａの充放電効率分布を以下の方法で評価した。露点―６０℃のドライルームにて、株式会社高橋型精のトムソン刃を用い、ドープ電極１Ａの一部を打ち抜いた。打ち抜いた部分を負極とした。負極の形状は、縦２．６ｃｍ、横４．０の矩形であった。負極は、矩形の一辺から外周側に突出する端子溶接部を備えていた。
次に、負極を用いて第１の評価用ハーフセルを作製した。第１の評価用ハーフセルの作成方法は以下のとおりである。
負極の一方の側に、セパレータ、対極、及びセパレータを順次積層した。また、負極の反対の側にも、セパレータ、対極、及びセパレータを順次積層した。この結果、積層体が得られた。セパレータは、厚さ３５μｍのポリエチレン製不織布から成るものであった。対極は、銅ラス箔に金属リチウムを貼りつけたものであった。銅ラス箔の基本形態は、縦２．６ｃｍ、横３．９の矩形であった。銅ラス箔は、矩形の一辺から外周側に突出する端子溶接部を備えていた。
次に、積層体の４辺をテープで留めた。次に、負極の端子溶接部と対極の端子溶接部とを、銅製の端子に超音波溶接した。端子のサイズは、幅５ｍｍ、長さ５０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍであった。
次に、積層体を２枚のラミネートフィルムで挟んだ。ラミネートフィルムの形状は長方形であった。ラミネートフィルムのサイズは、縦６．５ｃｍ、横８．０ｃｍであった。２枚のラミネートフィルムの４辺のうち３辺を融着した。その結果、２枚のラミネートフィルムは、１辺のみが開口した袋となった。積層体は袋の中に収容されていた。
次に、袋の中の積層体に電解液を真空含侵させた。電解液は１．２ＭのＬｉＰＦ6を含む溶液であった。電解液の溶媒は、ＥＣ（エチレンカーボネート）とＤＭＣ（ジメチルカーボネート）とを、３：７の体積比で含む混合液であった。
次に、袋の４辺のうち、未だ融着していなかった１辺を融着した。以上の工程により第１の評価用ハーフセルが完成した。また、基本的には、第１の評価用ハーフセルの作製方法と同様の方法で、第２、第３の評価用ハーフセルを作製した。
第１～第３の評価用ハーフセルに用いられる負極は、１つのドープ電極１Ａの異なる箇所から打ち抜かれたものである。図８に示すように、第１の評価用ハーフセルに用いられる負極３０１は、活物質層形成部６のうち、幅方向Ｗにおいて、活物質層未形成部７の側にある箇所から打ち抜かれたものである。第２の評価用ハーフセルに用いられる負極３０３は、活物質層形成部６のうち、幅方向Ｗにおいて、中央にある箇所から打ち抜かれたものである。第３の評価用ハーフセルに用いられる負極３０５は、活物質層形成部６のうち、幅方向Ｗにおいて、活物質層未形成部７とは反対の側の箇所から打ち抜かれたものである。
なお、第１～第３の評価用ハーフセルは二次電池に対応する。第１～第３の評価用ハーフセルの作製方法は二次電池の製造方法に対応する。
第１～第３の評価用ハーフセルを、２５℃の恒温槽内に導入した。次に、第１～第３の評価用ハーフセルのそれぞれについて、以下の式（１）で表される初回充放電効率Ｅを算出した。初回充放電効率Ｅの単位は％である。
（式１） Ｅ＝（Ｃ１／Ｃ２）×１００
Ｃ１は初回放電容量である。Ｃ２は初回充電容量である。Ｃ１及びＣ２の単位はそれぞれｍＡｈ／ｃｍ2である。初回放電容量Ｃ１とは、１０ｍＡの定電流でセル電圧が０．０１Ｖになるまで充電した後、０．０１Ｖの定電圧を印加した状態で電流値が１ｍＡに低下するまで充電を継続したときの容量である。初回充電容量Ｃ２とは、初回放電容量Ｃ１の測定後、１０ｍＡの定電流でセル電圧が２．０Ｖになるまで放電したときの容量である。
第１～第３の評価用ハーフセルにおける初回充放電効率Ｅを、それぞれ、Ｅ１～Ｅ３とした。Ｅ１～Ｅ３のうちの最大値をＥｍａｘとした。Ｅ１～Ｅ３のうちの最小値をＥｍｉｎとした。ＥｍａｘからＥｍｉｎを差し引いた値をΔＥとした。実施例１では、Ｅ１は９９％であり、Ｅ２は１００％であり、Ｅ３は９９％であった。
ΔＥの値に基づき、以下の基準で充放電効率分布を評価した。評価結果を表１に示す。
Ａ：ΔＥが５％未満である。
Ｂ：ΔＥが５％以上１５％未満である。
Ｃ：ΔＥが１５％以上である。
なお、ΔＥは、ドープムラを表す指標である。ΔＥが小さいほど、ドープムラは小さい。
（実施例２）
基本的には実施例１と同様にドープ電極１Ａを製造し、評価を行った。ただし、ガイドバー２０３は、ＳＵＳから成る本体部２０５と、ＰＦＡから成る表面部２０７とを有するものであった。評価結果を表１に示す。
実施例２では、電圧安定状態における電圧の評価結果はＡであった。Ｌｉの析出は無かった。充放電効率分布の評価結果はＡであった。
（実施例３）
基本的には実施例２と同様にドープ電極１Ａを製造し、評価を行った。ただし、ガイド機構２０１は、ガイドバー２０３ではなく、図７に示すようにガイドロール２０９を備えるものであった。ガイドロール２０９は、ＳＵＳから成る本体部２０５と、ＰＦＡから成る表面部２０７とを有するものであった。評価結果を表１に示す。
実施例３では、電圧安定状態における電圧の評価結果はＡであった。Ｌｉの析出は無かった。充放電効率分布の評価結果はＡであった。
（実施例４）
基本的には実施例２と同様にドープ電極１Ａを製造し、評価を行った。ただし、ガイド機構２０１は、アルカリ金属含有板１５５と電極１との距離を１０ｍｍに保った。評価結果を表１に示す。
実施例４では、電圧安定状態における電圧の評価結果はＢであった。Ｌｉの析出は無かった。充放電効率分布の評価結果はＡであった。
（実施例５）
基本的には実施例２と同様にドープ電極１Ａを製造し、評価を行った。ただし、ガイド機構２０１は、アルカリ金属含有板１５５と電極１との距離を３ｍｍに保った。評価結果を表１に示す。
実施例５では、電圧安定状態における電圧の評価結果はＡであった。Ｌｉの析出の評価結果は、「微小析出有り」であった。充放電効率分布の評価結果はＢであった。
（実施例６）
基本的には実施例２と同様にドープ電極１Ａを製造し、評価を行った。ただし、ガイド機構２０１は、アルカリ金属含有板１５５と電極１との距離を１６ｍｍに保った。評価結果を表１に示す。
実施例６では、電圧安定状態における電圧の評価結果はＢであった。Ｌｉの析出は無かった。充放電効率分布の評価結果はＢであった。
（実施例７）
基本的には実施例２と同様にドープ電極１Ａを製造し、評価を行った。ただし、ピッチ距離を１００ｍｍとした。評価結果を表１に示す。
実施例７では、電圧安定状態における電圧の評価結果はＡであった。Ｌｉの析出は無かった。充放電効率分布の評価結果はＡであった。
（実施例８）
基本的には実施例２と同様にドープ電極１Ａを製造し、評価を行った。ただし、ピッチ距離を８００ｍｍとした。評価結果を表１に示す。
実施例８では、電圧安定状態における電圧の評価結果はＡであった。Ｌｉの析出は無かった。充放電効率分布の評価結果はＢであった。
（実施例９）
基本的には実施例２と同様にドープ電極１Ａを製造し、評価を行った。ただし、ピッチ距離を１０００ｍｍとした。評価結果を表１に示す。
実施例９では、電圧安定状態における電圧の評価結果はＢであった。Ｌｉの析出の評価結果は、「微小析出有り」であった。充放電効率分布の評価結果はＢであった。
（比較例１）
基本的には実施例１と同様にドープ電極１Ａを製造し、評価を行った。ただし、ガイド機構２０１をドープ槽１７、１９内に設置しなかった。評価結果を表１に示す。
比較例１では、電圧安定状態における電圧の評価結果はＣであった。Ｌｉの析出の評価結果は、「析出有り」であった。充放電効率分布の評価結果はＣであった。
＜他の実施形態＞
以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上述の実施形態に限定されることなく、種々変形して実施することができる。
（１）上記各実施形態における１つの構成要素が有する機能を複数の構成要素に分担させたり、複数の構成要素が有する機能を１つの構成要素に発揮させたりしてもよい。また、上記各実施形態の構成の一部を省略してもよい。また、上記各実施形態の構成の少なくとも一部を、他の上記実施形態の構成に対して付加、置換等してもよい。
（２）上述したドープ電極の製造方法、ドープ電極の製造システムの他、ドープ電極、二次電池、二次電池の製造方法等、種々の形態で本開示を実現することもできる。

Claims (6)

  1. アルカリ金属がドープされた活物質層を含むドープ電極の製造方法であって、
    アルカリ金属のイオン及び非プロトン性有機溶媒を含むドープ溶液、対極ユニット、並びにガイド機構を収容するドープ槽内を通過する経路に沿って、活物質層を含む帯状の電極を搬送し、
    前記ドープ槽内において、前記活物質層を含む帯状の電極と前記対極ユニットとの間に設置された前記ガイド機構により、前記活物質層を含む帯状の電極と前記対極ユニットとの距離を一定の範囲に保ち、
    前記ドープ槽内において、前記活物質層を含む帯状の電極と前記対極ユニットとを前記ドープ溶液を介して電気的に接続する、
    ドープ電極の製造方法。
  2. 請求項１に記載のドープ電極の製造方法であって、
    前記一定の範囲は、５ｍｍ以上１６ｍｍ以下の範囲である、
    ドープ電極の製造方法。
  3. 請求項１又は２に記載のドープ電極の製造方法であって、
    前記ガイド機構が、ガイドバー又はガイドロールを備える、
    ドープ電極の製造方法。
  4. 請求項３に記載のドープ電極の製造方法であって、
    前記ガイドバー又は前記ガイドロールは、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂、金属、及び前記金属の酸化物から成る群から選択される１種以上を含む材料から成る本体部と、前記本体部の表面に形成され、有機物を含む材料から成る表面部と、を備える、
    ドープ電極の製造方法。
  5. 請求項３又は４に記載のドープ電極の製造方法であって、
    前記ドープ槽内において、前記ガイドバー又は前記ガイドロールが、０．１ｍ以上１．０ｍ以下の間隔で複数設置される、
    ドープ電極の製造方法。
  6. アルカリ金属がドープされた活物質層を含むドープ電極を製造するドープ電極の製造システムであって、
    アルカリ金属のイオン及び非プロトン性有機溶媒を含むドープ溶液を収容するように構成されたドープ槽と、
    前記ドープ槽に収容された対極ユニットと、
    前記ドープ槽に収容されたガイド機構と、
    前記活物質層を含む帯状の電極を、前記ドープ槽内を通過する経路に沿って搬送するように構成された搬送ユニットと、
    前記搬送ユニットが備える搬送ローラと前記対極ユニットとを電気的に接続するように構成された接続ユニットと、
    を備え、
    前記ガイド機構は、前記活物質層を含む帯状の電極と前記対極ユニットとの間に設置され、
    前記ガイド機構は、前記ドープ槽内において、前記活物質層を含む帯状の電極と前記対極ユニットとの距離を一定の範囲に保つように構成された、
    ドープ電極の製造システム。
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