JP7631239B2 - 足場を触媒的にコーティングするためのプロセス - Google Patents
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Description
本明細書全体を通して、具体的に別段明記されない限り、または文脈上他の意味に解すべき場合を除き、単一のステップ、事象構成、ステップ群、または事象構成群への言及は、これらのステップ、事象構成、ステップ群、または事象構成群のうちの1つ及び複数(すなわち1つ以上)を包含すると解釈されるものとする。従って、本明細書で使用される単数形「a(不定冠詞)」、「an(不定冠詞)」、及び「the(定冠詞)」には、文脈上明白に他の意味を指示する場合を除いて、複数の態様が含まれる。例えば、「a」への言及には単一ならびに2つ以上が含まれ、「an」への言及には単一ならびに2つ以上が含まれ、「the」への言及には単一ならびに2つ以上が含まれることなどが挙げられる。
一実施形態または実施例では、触媒的にコーティングされた足場を調製するためのプロセスが提供され、これは以下のステップを含む:(i)触媒性液体懸濁液を足場の表面に適用することであって、この足場の表面上に触媒的に反応性の部位を含むコーティングを提供し、ここで、この触媒性液体懸濁液が、約5μm未満の複数の触媒粒子を含む液体担体を含む、提供すること。ある実施形態では、足場はスタティックミキサーであってもよい。ある実施形態または実施例では、このスタティックミキサーの表面は、ステップ(i)の前に、支持材料及び任意選択で結合剤にてプレコーティングされ得る。ある実施例では、触媒性液体懸濁液は、結合剤をさらに含む。ある実施形態では、ステップ(i)において足場の表面に触媒性液体懸濁液を適用するステップは、ウォッシュコーティングによっても、またはディップコーティングによってもよい。
ある実施形態または実施例では、触媒的にコーティングされた足場を調製するためのプロセスが提供され、これは以下のステップを含む:(i)触媒性液体懸濁液を足場の表面に適用することであって、この足場の表面上に触媒的に反応性の部位を含むコーティングを提供し、ここで、この触媒性液体懸濁液が、約5μm未満の複数の触媒粒子を含む液体担体を含む、提供すること。例えば、足場の表面はスタティックミキサーである。約5μm未満の複数の触媒粒子を含む液体担体を含む触媒性液体懸濁液は、触媒材料または触媒担持材料を含んでもよいし、またはそれからなってもよい。触媒性液体懸濁液は、触媒材料及び触媒担持材料を含んでもよいし、またはそれらからなってもよい。触媒性液体懸濁液は、触媒材料を含んでもよいし、またはそれからなってもよい。触媒性液体懸濁液は、触媒担持材料を含んでもよいし、またはそれからなってもよい。触媒性液体懸濁液は、触媒材料及び触媒担持材料を含んでもよいし、またはそれらからなってもよい。触媒性液体懸濁液は、触媒材料及び液体担体を含んでもよいし、またはそれらからなってもよい。この触媒性液体懸濁液は、触媒担持材料及び液体担体を含んでもよいし、またはそれらからなってもよい。
ある実施形態または実施例では、触媒的にコーティングされた足場を調製するためのプロセスが提供され、これは以下のステップを含む:(i)触媒性液体懸濁液を足場の表面に適用することであって、この足場の表面上に触媒的に反応性の部位を含むコーティングを提供し、ここで、この触媒性液体懸濁液が、約5μm未満の複数の触媒粒子を含む液体担体を含む、提供すること。例えば、足場の表面は、支持材料を含むスタティックミキサーである。
ある実施形態または実施例では、触媒的にコーティングされた足場を調製するためのプロセスが提供され、これは以下のステップを含む:(i)触媒性液体懸濁液を足場の表面に適用することであって、この足場の表面上に触媒的に反応性の部位を含むコーティングを提供し、ここで、この触媒性液体懸濁液が、約5μm未満の複数の触媒粒子を含む液体担体を含む、適用すること。例えば、足場の表面は、支持材料及び結合剤を含むスタティックミキサーである。
ある実施形態または実施例では、触媒的にコーティングされた足場を調製するためのプロセスが提供され、これは以下のステップを含む:(i)触媒性液体懸濁液を足場の表面に適用することであって、この足場の表面上に触媒的に反応性の部位を含むコーティングを提供し、ここで、この触媒性液体懸濁液が、約5μm未満の複数の触媒粒子を含む液体担体を含む、適用すること。例えば、足場の表面は、触媒性液体懸濁液が、約5μm未満の複数の触媒粒子及び結合剤を含む液体担体を含むスタティックミキサーである。
ある実施形態または実施例では、足場は、任意のデバイスまたは装置に適用され得る。別の実施形態または実施例では、足場は複雑な3D構造であってもよい。複雑な3D構造は多孔質であってもよい。ある実施形態または実施例では、足場は、連続フロープロセスに適している場合がある。本明細書に記載のプロセスは、連続フロー反応器の内面をコーティングするのに適している場合がある。ある実施形態または実施例では、足場は、回転ミキサー、連続パイプ、マイクロミキサー、スタティックミキサー、一体型多孔質挿入物、金属発泡体、構造化金属もしくはセラミック材料(ハニカムなどの空隙を有する)、金属メッシュ/プレート、鋳型構造、または充填層システムであってもよい。ある実施形態または実施例では、足場はスタティックミキサーであってもよい。
スタティックミキサーは、化学反応器チャンバに不可欠な足場を提供し得ることが理解されよう。連続フロー化学反応器チャンバ用のスタティックミキサー足場は、ミキサーを通る流れ及び反応中に1つ以上の流体反応物を分散及び混合するように構成された複数の通路を規定する触媒性の活性足場を含み得る。足場の表面の少なくともかなりの部分が触媒材料を含み得ることが理解されよう。触媒材料は、スタティックミキサー足場の表面に触媒性の反応性部位を提供するために、金属、金属酸化物、ケイ酸アルミニウム、活性炭、メソポーラスカーボン、グラフェン、黒鉛材料、金属有機構造体、ゼオライトのうちの少なくとも1つから選択され得る。
・らせんを有する開放構成
・ブレードを有する開放構成
・波形プレート
・多層設計
・チャネルまたは穴を有する閉鎖構成
・金属発泡体またはモノリスなどの不規則なデザイン。
スタティックミキサーの足場は、3D印刷などの付加製造によって提供され得る。スタティックミキサーとそれに続く触媒コーティングの付加製造は、効率的な混合、熱伝達、及び触媒反応(連続フロー化学反応器内の反応物の)のために構成されたスタティックミキサーを提供し得、このスタティックミキサーは、信頼性及び性能について物理的に試験され、ならびに任意選択で、付加製造(例えば、3D印刷)技術を使用してさらに再設計及び再構成され得る。付加製造を使用した元の設計と開発に続いて、キャスティング(例えば、インベストメント鋳造)などの他の製造プロセスを使用してスタティックミキサーを準備してもよい。付加製造は、スタティックミキサーの予備設計及び試験において、ならびにさらに再設計及び再構成において、柔軟性をもたらし、さらに商業的に実現可能で耐久性のスタティックミキサーの開発を容易にする。
1)スタティックミキサー足場の表面をエッチングするには、その足場を最初に希釈HCl溶液(5~10重量%)に1時間浸漬する。
2)次に、足場を超音波処理浴に20分間浸する。
3)その足場をアセトン溶液に10分間浸する。
4)その足場を140℃のオーブンで16時間乾燥させる。
オプション(a)
1)触媒性液体懸濁液を形成するために、制御された粒子サイズ(通常5μm未満、必要に応じて乾式/湿式粉砕による)を有する、ある量の市販の触媒材料または触媒担持材料を、ある量の溶媒に添加し、48時間にわたりマグネチックスターラーで撹拌して、均一なスラリーを固形分の約3~25重量%の濃度で達成した。
2)前処理されたスタティックミキサー足場を懸濁液に20~30秒間浸し、続いて加圧空気を吹き付けて、過剰な液体を排除し、足場のチャネル閉塞を防ぐ。次に、浸漬した足場を、室温で1日間、開いた容器に水平に置き、残っている溶媒を蒸発させる。最後に、足場を120℃の真空下のオーブンに入れて、残留溶媒を除去する。触媒性スタティックミキサー足場上にさらに多くの触媒堆積層を得るか、または所望の触媒負荷が達成されるまで、このプロセスを2~6回繰り返した。
1)液体支持懸濁液支持材料を、ある量の溶媒に形成するために、マグネチックスターラーで24時間にわたって撹拌して、均一なスラリーを、固形分の約10~25重量%の濃度で達成する。前処理されたスタティックミキサー足場を、液体支持懸濁液に20~30秒間浸し、続いて加圧空気を吹き付けて、過剰な液体を排除し、足場のチャネル閉塞を防いだ。次に、浸漬した足場を、室温で1日間、開いた容器に水平に置き、溶媒の大部分が空気中で蒸発するようにさせた。次いで、足場を120℃の真空下のオーブンに入れて、残留溶媒を除去した。
2)ステップ1は、触媒性液体懸濁液のコーティングの前に中間支持層を形成する。
3)触媒性液体懸濁液を形成するために、制御された粒子サイズ(通常5μm未満、必要に応じて乾式/湿式粉砕による)を有する、ある量の市販の触媒材料または触媒担持材料を、ある量の溶媒に添加し、48時間にわたりマグネチックスターラーで撹拌して、均一なスラリーを固形分の約3~25重量%の濃度で達成した。
4)中間支持層で以前にコーティングされたスタティックミキサー足場を、懸濁液に20~30秒間浸し、続いて加圧空気を吹き付けて、過剰な液体を排除し、足場のチャネル閉塞を防ぐ。次に、浸漬した足場を、室温で1日間、開いた容器に水平に置き、それによって、残っている溶媒を蒸発させる。最後に、足場を120℃の真空下のオーブンに入れて、残留溶媒を除去する。触媒性スタティックミキサー足場上にさらに多くの触媒堆積層を得るか、または所望の触媒負荷が達成されるまで、このプロセスを2~6回繰り返した。
1)液体支持懸濁液支持材料及び結合剤を、ある量の溶媒中で約1重量%に形成するために、マグネチックスターラーで24時間にわたって撹拌して、均一なスラリーを、固形分の約10~25重量%の濃度で達成する。前処理されたスタティックミキサー足場を、液体支持懸濁液に20~30秒間浸し、続いて加圧空気を吹き付けて、過剰な液体を排除し、足場のチャネル閉塞を防いだ。次に、浸漬した足場を、室温で1日間、開いた容器に水平に置き、溶媒の大部分が空気中で蒸発するようにさせた。次いで、足場を120℃の真空下のオーブンに入れて、残留溶媒を除去した。
2)ステップ1は、触媒性液体懸濁液のコーティングの前に中間支持層を形成する。
3)触媒性液体懸濁液を形成するために、ある量の市販の触媒材料または触媒担持材料(制御された粒子サイズ)(通常5μm未満、必要に応じて乾式/湿式粉砕による)を、ある量の溶媒に加え、マグネチックスターラーで48時間以上攪拌して、固形分の約3~25重量%濃度の均質なスラリーを達成する。
4)前もって中間支持層でコーティングされたスタティックミキサー足場を、懸濁液に20~30秒間浸した後、加圧空気を吹き付けて、余分な液体を排除し、足場のチャネル閉塞を防いだ。次に、浸漬した足場を、室温で1日間、開いた容器に水平に置き、残っている溶媒を蒸発させる。最後に、足場を120℃の真空下のオーブンに入れて、残留溶媒を除去する。触媒性スタティックミキサー足場上にさらに多くの触媒堆積層を得るか、または所望の触媒負荷が達成されるまで、このプロセスを2~6回繰り返した。
1)触媒性液体懸濁液を形成するために、制御された粒子サイズ(通常5μm未満、必要に応じて乾式/湿式粉砕による)を有する、ある量の市販の触媒材料または触媒担持材料、及び結合剤約1重量%を、ある量の溶媒に添加し、48時間にわたりマグネチックスターラーで撹拌して、均一なスラリーを固形分の約3~25重量%の濃度で達成する。
2)前処理されたスタティックミキサー足場を、懸濁液に20~30秒間浸し、続いて加圧空気を吹き付けて、過剰な液体を排除し、足場のチャネル閉塞を防ぐ。次に、浸漬した足場を、室温で1日間、開いた容器に水平に置き、残っている溶媒を蒸発させる。最後に、足場を120℃の真空下のオーブンに入れて、残留溶媒を除去する。触媒性スタティックミキサー足場上にさらに多くの触媒堆積層を得るか、または所望の触媒負荷が達成されるまで、このプロセスを2~6回繰り返した。
スラリーを、ガラス皿に数滴垂らすこと、及び120℃の真空下のオーブンで乾燥させることにより、固形分を確認した。総固形分は、式(1)で算出され得るが、m1は、空のガラス皿の質量、m2はスラリーを加えたガラス皿の質量、及びm3は溶媒の蒸発後の質量を表す。スラリーの均一性も、いくつかの並行固形分試験で推測され得る。
評価に使用された連続フロー反応器の設定は、WO2017106916を含む以前の研究で記載されている。これは、触媒挿入物を収容する水素反応器モジュール、ガス処理システム、液体供給システム(試薬ポンプ、Gilson 305 HPLCポンプによって駆動される)、ならびに電子プロセス制御及びデータロギングで構成されている。
長時間の実行の定常状態レジーム中に生成物溶液を収集することにより、触媒性スタティックミキサー足場(CSM)の触媒浸出分析が可能になった。
[1] 触媒的にコーティングされた足場を調製するためのプロセスであって、以下のステップ:
(i)触媒性液体懸濁液を足場の表面に適用することであって、前記コーティングされる足場の表面上に触媒反応性部位を含むコーティングを提供し、ここで、前記触媒性液体懸濁液は、複数のエクスサイチュ触媒粒子を含む液体担体を含み、前記コーティングされた足場は、1つ以上の流体反応物を、その流れ及び反応の間に分散及び混合するように構成された複数の通路を含む非見通し線構成を有する、前記適用すること、及び
(ii)前記コーティングされた足場を乾燥させて前記液体担体を除去し、エクスサイチュ触媒粒子を含むコーティングされた足場を提供すること、
を含む、前記プロセス。
[2] 前記足場がスタティックミキサー足場である、[1]に記載のプロセス。
[3] 前記スタティックミキサーの表面が、ステップ(i)の前に、支持材料及び任意選択で結合剤にてプレコーティングされる、[2]に記載のプロセス。
[4] 前記触媒性液体懸濁液が結合剤をさらに含む、[1]~[3]のいずれか1項に記載のプロセス。
[5] ステップ(i)における前記足場の前記表面に前記触媒性液体懸濁液を適用する前記ステップが、ウォッシュコーティングまたはディップコーティングによるものである、[1]~[4]のいずれか1項に記載のプロセス。
[6] 前記プロセスが、ステップ(i)において前記触媒性液体懸濁液を前記足場の前記表面に適用する前の前処理ステップをさらに含み、前記前処理ステップは、化学処理、陽極酸化、溶融めっき、真空めっき、塗装、溶射、及び酸エッチングから選択された足場の表面への少なくとも1つの表面処理ステップを含む、[1]~[5]のいずれか1項に記載のプロセス。
[7] 前記触媒粒子が、触媒材料または支持材料上の触媒材料を含む触媒担持材料から形成される、[1]~[6]のいずれか1項に記載のプロセス。
[8] 前記触媒材料が、金属、金属酸化物、ケイ酸アルミニウム、活性炭、メソポーラスカーボン、グラフェン、黒鉛材料、金属有機構造体、ゼオライト、またはそれらの任意の組み合わせから選択される、[7]に記載のプロセス。
[9] 前記金属が、アルミニウム、鉄、セリウム、カルシウム、コバルト、銅、マグネシウム、亜鉛、ニッケル、パラジウム、白金、金、ケイ素、銀、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、チタン、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、及びクロム、またはそれらの金属酸化物のうちの少なくとも1つから選択される[8]に記載のプロセス。
[10] 前記支持材料が、活性炭、メソポーラスカーボン、グラフェン、黒鉛材料、金属有機構造体、ゼオライト、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、セラミック、塩化マグネシウム、炭酸カルシウムまたは酸化二カリウムのうちの少なくとも1つから選択される、[3]~[9]のいずれか1項に記載のプロセス。
[11] 前記触媒担持材料が、酸化アルミニウム上のルテニウム、酸化アルミニウム上のパラジウム、炭酸カルシウム上の鉛被毒パラジウム、酸化アルミニウム上の鉄、酸化アルミニウム上の銀、シリカジフェニルホスフィンパラジウム、ケイ酸チタン上のパラジウム、炭素上のパラジウム、ニッケル修飾酸化アルミニウム 酸化ケイ素、またはゼオライトのうちの少なくとも1つから選択される、[7]~[10]のいずれか1項に記載のプロセス。
[12] 前記触媒性液体懸濁液中の前記触媒粒子の濃度が、前記触媒性液体懸濁液の総重量に基づいて10重量%未満である、[1]~[11]のいずれか1項に記載のプロセス。
[13] 前記触媒性液体懸濁液用の前記結合剤が、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、縮合樹脂、ポリビニルアセテート、ポリ(アクリル酸)ナトリウム塩、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、デキストリン、ケイ酸ナトリウム、コロイド状シリカ、ポリジメチルシロキサン、ベーマイト、コロイド状酸化アルミニウム、またはポリイソブチレンを含む群から選択される、[3]~[12]のいずれか1項に記載のプロセス。
[14] 前記結合剤が、前記触媒性液体懸濁液の総重量に基づいて、約0.3重量%~約5重量%の間の濃度で添加される、[13]に記載のプロセス。
[15] 前記液体担体が、水、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、酢酸エチル、アセトン、またはそれらの組み合わせを含む群から選択される、[1]~[14]のいずれか1項に記載のプロセス。
[16] 前記触媒性液体懸濁液が、約3重量%~約28重量%の間の固形分を有する、[1]~[15]のいずれか1項に記載のプロセス。
[17] 前記コーティングの厚さが、約1μm~約50μmの間である、[1]~[16]のいずれか1項に記載のプロセス。
[18] 前記触媒の表面積が、約1m 2 /gと約1000m 2 /gとの間である、[1]~[17]のいずれか1項に記載のプロセス。
[19] 前記コーティングの接着が、超音波処理試験によって測定されたときに、約0.5重量%未満のコーティングの総質量損失をもたらす、[1]~[18]のいずれか1項に記載のプロセス。
[20] 前記足場が金属、金属合金、サーメット、炭素繊維、炭化ケイ素またはポリマーである、[1]~[19]のいずれか1項に記載のプロセス。
[21] 前記足場が金属足場である、[20]に記載のプロセス。
[22] 前記金属足場の前記金属または金属合金が、チタン、アルミニウムまたはステンレス鋼である、[20]に記載のプロセス。
[23] 前記足場の前記アスペクト比(L/d)が少なくとも75である、[1]~[22]のいずれか1項に記載のプロセス。
[24] 前記エクスサイチュ触媒粒子が約5μm未満である、[1]~[23]のいずれか1項に記載のプロセス。
[25] [1]~[24]のいずれか1項に記載のプロセスであって、前記乾燥ステップが以下のステップ:
(a)約15℃と約30℃との間の範囲の第1の温度を前記足場の前記コーティングされた表面に対して、約4~24時間の第1の期間適用して、前記触媒性液体懸濁液から揮発性物質の少なくとも一部を揮発させること、及び
(b)前記足場の前記表面に乾燥コーティングが形成されるように、制御された雰囲気下で約100℃から約180℃の間の範囲の第2の温度を、約4~24時間の第2の期間適用すること、を含む前記プロセス。
[26] [1]~[25]のいずれか1項に記載の前記触媒的にコーティングされた足場を調製するための前記プロセスによって調製された触媒的にコーティングされた足場。
[27] 足場上にコーティングを含む触媒的にコーティングされた足場であって、前記コーティングが、複数の触媒粒子を含み、前記コーティングされた足場が、1つ以上の流体反応物を、その流れ及び反応の間に、分散及び混合するために構成された複数の通路を含む非見通し線構成を有する、前記足場。
[28] 前記コーティングが支持材料及び任意選択で結合剤を含む、[27]に記載の触媒的にコーティングされた足場。
[29] 前記触媒粒子が、金属、金属酸化物、ケイ酸アルミニウム、活性炭、メソポーラスカーボン、グラフェン、黒鉛材料、金属有機構造体、ゼオライト、またはそれらの任意の組み合わせから選択される、[28]に記載の触媒的にコーティングされた足場。
[30] 前記触媒粒子が、アミニウム、鉄、セリウム、カルシウム、コバルト、銅、マグネシウム、亜鉛、ニッケル、パラジウム、白金、金、ケイ素、銀、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、チタン、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、及びクロム、またはそれらの金属酸化物のうちの少なくとも1つから選択される金属である、[27]~[29]のいずれか1項に記載の触媒的にコーティングされた足場。
[31] 前記支持材料が、活性炭、メソポーラスカーボン、グラフェン、黒鉛材料、金属有機構造体、ゼオライト、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、セラミック、塩化マグネシウム、炭酸カルシウムまたは酸化二カリウムのうちの少なくとも1つから選択される、[28]に記載の触媒的にコーティングされた足場。
[32] 前記触媒担持材料は、酸化アルミニウム上のルテニウム、酸化アルミニウム上のパラジウム、炭酸カルシウム上の鉛被毒パラジウム、酸化アルミニウム上の鉄、酸化アルミニウム上の銀、シリカジフェニルホスフィンパラジウム、ケイ酸チタン上のパラジウム、炭素上のパラジウム、ニッケル修飾酸化アルミニウム 酸化ケイ素、またはゼオライトのうちの少なくとも1つから選択される、[28]に記載の触媒的にコーティングされた足場。
[33] 前記結合剤が、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、縮合樹脂、ポリビニルアセテート、ポリ(アクリル酸)ナトリウム塩、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、デキストリン、ケイ酸ナトリウム、コロイド状シリカ、ポリジメチルシロキサン、ベーマイト、コロイド状酸化アルミニウム、またはポリイソブチレンを含む群から選択される、[27]~[32]のいずれか1項に記載の触媒的にコーティングされた足場。
[34] 前記触媒粒子が5μm未満である、[27]~[33]のいずれか1項に記載の触媒的にコーティングされた足場。
[35] 前記コーティングの厚さが約1μmと約50μmとの間である、[27]~[34]のいずれか1項に記載の触媒的にコーティングされた足場。
[36] 前記コーティングされた足場が、コーティングされたスタティックミキサー足場である、[27]~[35]のいずれか1項に記載の触媒的にコーティングされた足場。
[37] 1つ以上の流体反応物の反応に使用するための連続フロー化学反応器であって、[1]~[26]のいずれか1項に記載のプロセスによって調製された1つ以上の触媒的にコーティングされた足場、または[27]~[36]のいずれか1項に記載の触媒的にコーティングされた足場を含む、前記反応器。
[38] 前記1つ以上の流体反応物が連続流体流として提供される、[37]に記載の連続フロー化学反応器。
[39] 前記連続流体流が少なくとも1つの液相によって提供される、[37]または38のいずれか1項に記載の連続フロー化学反応器。
[40] [37]~[39]のいずれか1項に記載の1つ以上の化学反応器を含む不均一反応のための連続フロープロセス。
[41] 前記不均一反応が水素化反応である、[40]に記載の連続フロープロセス。
Claims (21)
- 触媒的にコーティングされた足場を調製するためのプロセスであって、前記プロセスは、以下のステップ:すなわち、
(i)触媒性液体懸濁液を足場の表面に適用して、前記コーティングされる足場の表面上に触媒反応性部位を含むコーティングを提供することと、ここで、前記触媒性液体懸濁液は、複数のエクスサイチュ触媒粒子を含む液体担体を含み、前記コーティングされた足場は、1つ以上の流体反応物を、その流れ及び反応の間に分散及び混合するように構成された複数の通路を含む非見通し線構成を有し、前記適用することは、前記コーティングされた足場の長手方向軸に沿った所定の長さにおける回数に対応する200m -1 を超える回数で、局所的な流れの方向を変更するか、又は局所的な流れを分割することにより、前記流体を、前記流れの主流を横切る方向に再分配することによるものであり、及び
(ii)エクスサイチュ触媒粒子を含むコーティングされた足場を提供するために、前記液体担体を除去するべく、前記コーティングされた足場を乾燥させることと、
を備え、
ステップ(i)における前記触媒性液体懸濁液を前記足場の表面に適用するステップは、ウォッシュコーティング又はディップコーティングによるものであり、
前記足場のアスペクト比(L/d)は、少なくとも15であり、
前記足場がスタティックミキサー足場であり、
前記エクスサイチュ触媒粒子は、前記足場の表面に堆積する前にそれらの最終形態になっている、プロセス。 - 前記スタティックミキサーの表面が、ステップ(i)の前に、支持材料及び任意選択で結合剤にてプレコーティングされる、請求項1に記載のプロセス。
- 前記触媒性液体懸濁液が結合剤をさらに含む、請求項1又は2に記載のプロセス。
- 前記プロセスが、ステップ(i)において前記触媒性液体懸濁液を前記足場の表面に適用する前の前処理ステップをさらに備え、前記前処理ステップは、化学処理、陽極酸化、溶融めっき、真空めっき、塗装、溶射、及び酸エッチングから選択された足場の表面への少なくとも1つの表面処理ステップを含む、請求項1~3のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記エクスサイチュ触媒粒子が、触媒材料又は支持材料上の前記触媒材料を含む触媒担持材料から形成される、請求項1~4のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記触媒材料が、金属、金属酸化物、ケイ酸アルミニウム、活性炭、メソポーラスカーボン、グラフェン、黒鉛材料、金属有機構造体、ゼオライト、又はそれらの任意の組み合わせから選択される、請求項5に記載のプロセス。
- 前記金属が、アルミニウム、鉄、セリウム、カルシウム、コバルト、銅、マグネシウム、亜鉛、ニッケル、パラジウム、白金、金、ケイ素、銀、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、チタン、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、及びクロム、又はそれらの金属酸化物のうちの少なくとも1つから選択される請求項6に記載のプロセス。
- 前記支持材料が、活性炭、メソポーラスカーボン、グラフェン、黒鉛材料、金属有機構造体、ゼオライト、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、セラミック、塩化マグネシウム、炭酸カルシウム又は酸化二カリウムのうちの少なくとも1つから選択される、請求項2~7のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記触媒担持材料が、酸化アルミニウム上のルテニウム、酸化アルミニウム上のパラジウム、炭酸カルシウム上の鉛被毒パラジウム、酸化アルミニウム上の鉄、酸化アルミニウム上の銀、シリカジフェニルホスフィンパラジウム、ケイ酸チタン上のパラジウム、炭素上のパラジウム、ニッケル修飾酸化アルミニウム、酸化ケイ素、又はゼオライトのうちの少なくとも1つから選択される、請求項5~8のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記触媒性液体懸濁液用の前記結合剤が、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、縮合樹脂、ポリビニルアセテート、ポリ(アクリル酸)ナトリウム塩、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、デキストリン、ケイ酸ナトリウム、コロイド状シリカ、ポリジメチルシロキサン、ベーマイト、コロイド状酸化アルミニウム、又はポリイソブチレンを含む群から選択される、請求項2~9のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記結合剤が、前記触媒性液体懸濁液の総重量に基づいて、約0.3重量%~約5重量%の間の濃度で添加される、請求項10に記載のプロセス。
- 前記液体担体が、水、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、酢酸エチル、アセトン、又はそれらの組み合わせを含む群から選択される、請求項1~11のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記触媒性液体懸濁液が、約3重量%~約28重量%の間の固形分を有する、請求項1~12のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記コーティングの厚さが、約1μm~約50μmの間である、請求項1~13のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記触媒の表面積が、約1m2/g~約1000m2/gの間である、請求項1~14のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記コーティングの接着が、超音波処理試験によって測定されたときに、約0.5重量%未満のコーティングの総質量損失をもたらす、請求項1~15のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記足場が金属、金属合金、サーメット、炭素繊維、炭化ケイ素又はポリマーである、請求項1~16のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記足場が金属足場である、請求項17に記載のプロセス。
- 前記金属足場の前記金属又は金属合金が、チタン、アルミニウム又はステンレス鋼である、請求項18に記載のプロセス。
- 前記エクスサイチュ触媒粒子が約5μm未満である、請求項1~19のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記乾燥させるステップが以下のステップ:すなわち、
(a)約15℃~約30℃の間の範囲の第1の温度をコーティングされた前記足場の表面に対して、約4~24時間の第1の期間適用して、前記触媒性液体懸濁液から揮発性物質の少なくとも一部を揮発させることと、
(b)前記足場の表面に乾燥コーティングが形成されるように、制御された雰囲気下で約100℃~約180℃の間の範囲の第2の温度を、約4~24時間の第2の期間適用することと、
を含む、請求項1~20のいずれか1項に記載のプロセス。
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