JP7680470B2 - ポリエチレンパウダー及び成形体 - Google Patents

Description

本発明は、ポリエチレンパウダー及び成形体に関する。

超高分子量ポリエチレンパウダーは、溶融延伸、射出成形、押出成形、圧縮成形等の各種成形法によって成形され、フィルム、シート、微多孔膜、繊維、発泡体、パイプ等多種多様な用途に用いられている。
近年では、ポリエチレンパウダーは、微多孔膜や繊維の用途に需要が伸びており、特にリチウムイオン電池や鉛蓄電池等の重要部材であるセパレータの原料としての需要が急速に拡大している。

超高分子量ポリエチレンパウダーは溶融時の粘度が高く、成形加工性に劣るため、微多孔膜や高強度繊維を製造する場合には、一般的に所定の溶剤に溶解させながら押出加工をする湿式押出加工が用いられる。この湿式押出加工の際、溶剤中のポリエチレンパウダーの分散性が悪いと、成形体中に高分子量体が局在することにより幅や厚み等に寸法ムラが生じたり、未溶融物が発生したりし、成形体の物性や外観の悪化に繋がる。そのため、ポリエチレンパウダーの溶剤中における分散性の向上が求められている。

また、ポリエチレンパウダーを用いて製造した微多孔膜を、電池用のセパレータとして使用する場合、正極と負極を隔離して短絡を防止しつつイオンのみを透過させる機能や、大電流が流れた時に孔部分が溶融することよりイオンの透過を遮断して電池反応が暴走することを防止するためのシャットダウン機能、すなわち熱暴走する温度よりも低い温度で孔が閉塞する機能、いわゆるヒューズ効果を有し、かつ高い機械的強度を有することが必要とされる。

近年、車載用の電池を中心に、高容量化及び高出力化の要求が急速に高まっており、それに伴って電池用のセパレータには、機械的強度や寸法安定性の一層の向上が求められている。さらに、電極の高容量化に伴って充放電を行った場合における電極の膨張と収縮が大きくなるため、電池用のセパレータには、長期的な応力に耐え得る耐クリープ性も一層重要となっている。

特許文献１には、特定の極限粘度と融点を有する超高分子量エチレン重合体を含むポリオレフィン樹脂を用いることにより、透過性が高く、熱収縮率が小さく、機械的強度、及び耐熱性にも優れるフィルム、及び微多孔膜を得る技術が開示されている。

また、特許文献２には、特定のメルトフローレート、特定の分子量分布、及びクロス分別クロマトグラフィーで測定した特定の溶出量を有するエチレン単独重合体よりなるポリエチレン樹脂組成物を用いることにより、成形加工性に優れ、透気性が高く、機械的強度に優れた微多孔性フィルムを得る技術が開示されている。

特開２０１８－０９０７４４号公報 特許第５８４０７４３号公報

しかしながら、特許文献１に開示されている技術においては、得られる微多孔膜は、機械的強度や寸法安定性に優れているものの、成形加工性や耐クリープ性を向上させるための検討がなされておらず、機械的強度にムラがある可能性があり、また充放電に伴う電極の膨張と収縮に起因する長期的な応力に耐えられない可能性がある、という問題点を有している。
また、特許文献２に開示されている技術においては、成形加工性と機械的強度の両立を達成しているものの、寸法安定性や耐クリープ性を向上させる検討がなされていない、という問題点を有している。

そこで本発明においては、優れた成形加工性と高い機械的強度の両立が可能で、寸法安定性と耐クリープ性に優れた微多孔膜を得ることができる、ポリエチレンパウダーを提供することを目的とする。

本発明者は、前記課題を解決するために鋭意研究を進めた結果、パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似したとき、各成分の緩和時間Ｔと成分割合Ｒが所定の関係を満たすポリエチレンパウダーが、上述した従来技術の課題を解決することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下のとおりである。

〔１〕
パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似したときの、各成分の緩和時間Ｔと各成分の存在割合Ｒが、下記の＜要件（１）＞及び＜要件（２）＞を満たす、
ポリエチレンパウダー。
＜要件（１）＞
１８０℃において、下記（式Ｉ）で求められる絡み合い指数が、
１２ｍｓ以上２５ｍｓ以下である。
（絡み合い指数）＝Ｔ_α×Ｒ_α／（Ｒ_α＋Ｒ_β）＋Ｔ_β×Ｒ_β／（Ｒ_α＋Ｒ_β）・・・（式Ｉ）
Ｔ_α：低運動性成分αの緩和時間（ｍｓ）
Ｒ_α：低運動性成分αの存在割合（％）
Ｔ_β：中間成分βの緩和時間（ｍｓ）
Ｒ_β：中間成分βの存在割合（％）
＜要件（２）＞
１８０℃において、下記（式ＩＩ）で求められる中間成分割合が、
０．２５以上０．５以下である。
（中間成分割合）＝Ｒ_β／（Ｒ_α＋Ｒ_β）・・・（式ＩＩ）
〔２〕
パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似して求められる成分の存在割合Ｒについて、
１８０℃における低運動性成分の存在割合の変化率が、－５％以上１０％以下である、前記〔１〕に記載のポリエチレンパウダー。
〔３〕
パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似して求められる成分の存在割合Ｒについて、
１８０℃における高運動性成分の存在割合の変化率が５０％以下である、前記〔１〕又は〔２〕に記載のポリエチレンパウダー。
〔４〕
１２５℃における等温結晶化時間が５分以下である、前記〔１〕乃至〔３〕のいずれか一に記載のポリエチレンパウダー。
〔５〕
粘度平均分子量が２００，０００以上１０，０００，０００以下である、前記〔１〕乃至〔４〕のいずれか一に記載のポリエチレンパウダー。
〔６〕
メディアン径が５０μｍ以上２５０μｍ以下である、前記〔１〕乃至〔５〕のいずれか一に記載のポリエチレンパウダー。
〔７〕
電池用セパレータ用である、前記〔１〕乃至〔６〕のいずれか一に記載のポリエチレンパウダー。
〔８〕
前記〔１〕乃至〔７〕のいずれか一に記載のポリエチレンパウダーの成形体。
〔９〕
微多孔膜である前記〔８〕に記載の成形体。
〔１０〕
繊維である前記〔８〕に記載の成形体。
〔１１〕
電池用セパレータである前記〔８〕に記載の成形体。

本発明によれば、優れた成形加工性と高い機械的強度の両立が可能で、寸法安定性と耐クリープ性に優れた微多孔膜を得ることができる、ポリエチレンパウダーを提供できる。

以下、本発明を実施するための形態（以下、「本実施形態」ともいう。）について詳細に説明する。
なお、以下の本実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明を以下の内容に限定する趣旨ではない。本発明は、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。

〔ポリエチレンパウダー〕
本実施形態のポリエチレンパウダーは、パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似したとき、各成分の緩和時間Ｔと各成分の存在割合Ｒが、下記の＜要件（１）＞及び＜要件（２）＞を満たすものである点に特徴を有している。
なお、存在割合Ｒ（％）は、３成分の合計を１００％とする。
＜要件（１）＞
１８０℃において、下記（式Ｉ）で求められる絡み合い指数が、１２ｍｓ以上２５ｍｓ以下である。
（絡み合い指数）＝Ｔ_α×Ｒ_α／（Ｒ_α＋Ｒ_β）＋Ｔ_β×Ｒ_β／（Ｒ_α＋Ｒ_β）・・・（式Ｉ）
Ｔ_α：低運動性成分αの緩和時間（ｍｓ）
Ｒ_α：低運動性成分αの存在割合（％）
Ｔ_β：中間成分βの緩和時間（ｍｓ）
Ｒ_β：中間成分βの存在割合（％）
＜要件（２）＞
１８０℃において、下記（式ＩＩ）で求められる中間成分割合が、０．２５以上０．５以下である。
（中間成分割合）＝Ｒ_β／（Ｒ_α＋Ｒ_β）・・・式（ＩＩ）
本実施形態のポリエチレンパウダーが、上記構成を有していることにより、優れた成形加工性と高い機械的強度の両立が可能で、寸法安定性と耐クリープ性に優れた微多孔膜を得ることができる、という効果が得られる。

以下、本実施形態のポリエチレンパウダーの構成について説明する。
本実施形態のポリエチレンパウダー（以下、単に「パウダー」と記載する場合もある。）は、エチレン系重合体により構成されている。
エチレン系重合体としては、エチレン単独重合体、及びエチレンと、エチレンと共重合多可能な他のコモノマーとの共重合体（例えば、二元又は三元共重合体）が挙げられる。
共重合体の結合形式は、ランダムでもブロックであってもよい。
他のコモノマーとしては、特に限定されないが、例えば、α－オレフィン、ビニル化合物等が挙げられる。他のコモノマーは、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
α－オレフィンとしては、特に限定されないが、例えば、炭素数３～２０のα－オレフィンが挙げられ、具体的には、プロピレン、１－ブテン、４－メチル－１－ペンテン、１－ヘキセン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、１－ウンデセン、１－ドデセン、１－トリデセン、１－テトラデセン等が挙げられる。これらの中でも、他のコモノマーは、微多孔膜の耐熱性及び強度をより一層向上させる観点から、プロピレン及び／又は１－ブテンであることが好ましい。
ビニル化合物としては、特に限定されないが、例えば、ビニルシクロヘキサン、スチレン及びこれらの誘導体等が挙げられる。
また、他のコモノマーとして、必要に応じて、１，５－ヘキサジエン、１，７－オクタジエン等の非共役ポリエンを使用してもよい。

（１８０℃における絡み合い指数と中間成分割合）
ポリエチレンパウダー中の分子鎖の絡み合いを推定する公知の指標としては、動的粘弾性の評価が挙げられる。
動的粘弾性の評価では、樹脂に応力を加えた時の応答性から分子鎖の絡み合い度を評価するため、樹脂全体の分子鎖の平均の絡み合い度を求めることが可能である。しかしながら、機械的特性や成形加工性といった複数の物性を同時に制御する場合、樹脂中に存在する複数の絡み合い成分を分けて扱うことが好ましいため、分子鎖の平均の絡み合い度だけでは指標として不十分である。
本発明者は、機械的特性や成形加工性といった物性がよく制御された成形体に適した原料を見極めるべく、樹脂中に存在する複数の分子鎖の絡み合い成分を分けて評価できる指標として、１８０℃におけるパルスＮＭＲの測定から算出される絡み合い指数と、中間成分割合を併用し、ポリエチレンパウダーの絡み合い度を正確に評価した。
パルスＮＭＲの測定の際には、分子鎖の運動が活発な高分子、例えばゴム状態等の高分子の運動性評価に適した測定法であるＣａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法を使用した。
その結果、パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似したとき、各成分の緩和時間Ｔと成分割合Ｒが、下記の＜要件（１）＞及び＜要件（２）＞を同時に満たすポリエチレンパウダーが、機械的特性及び成形加工性の観点から、微多孔膜の原料として驚くほど好適であることを見出した。

＜要件（１）＞
１８０℃において、下記（式Ｉ）で求められる絡み合い指数が１２ｍｓ以上２５ｍｓ以下である。
（絡み合い指数）＝Ｔ_α×Ｒ_α／（Ｒ_α＋Ｒ_β）＋Ｔ_β×Ｒ_β／（Ｒ_α＋Ｒ_β）・・・（式Ｉ）
Ｔ_α：低運動性成分αの緩和時間（ｍｓ）
Ｒ_α：低運動性成分αの存在割合（％）
Ｔ_β：中間成分βの緩和時間（ｍｓ）
Ｒ_β：中間成分βの存在割合（％）
＜要件（２）＞
１８０℃において、下記（式ＩＩ）で求められる中間成分割合が０．２５以上０．５以下である。
（中間成分割合）＝Ｒ_β／（Ｒ_α＋Ｒ_β）・・・（式ＩＩ）

本実施形態のポリエチレンパウダーは、１８０℃における前記（式Ｉ）で求められる絡み合い指数の範囲が１２ｍｓ以上２５ｍｓ以下であり、好ましくは１３ｍｓ以上２２ｍｓ以下であり、より好ましくは１４ｍｓ以上２０ｍｓ以下である。
本実施形態のポリエチレンパウダーを、パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似したとき、低運動性成分αは、ポリエチレンパウダーの中で分子鎖が強く絡み合っている部分に相当し、成形加工過程で解けることなく微多孔膜中に残存しやすい成分と考えられる。一方、本実施形態のポリエチレンパウダーにおける中間成分βは、前記低運動性成分αよりも分子鎖が弱く絡み合っている部分に相当し、成形加工過程では解けやすい成分と考えられる。また、各成分の絡み合い度が強いほど緩和時間Ｔの値は小さくなる。

１８０℃における前記式（Ｉ）で求められる絡み合い指数が１２ｍｓ以上であることによって、成形加工後に残存する応力が低減されるため、寸法安定性に優れた微多孔膜を得ることができる傾向にある。
一方、１８０℃における前記式（Ｉ）で求められる絡み合い指数が２５ｍｓ以下であることによって、ポリエチレンパウダー中の分子鎖の絡み合い度が強くなるため、成形加工により得られる微多孔膜は高い機械的強度を有し、優れた耐クリープ性を示す傾向にある。

本実施形態のポリエチレンパウダーは、パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似したとき、前記（式ＩＩ）で求められる１８０℃における中間成分割合が、０．２５以上０．５以下であり、好ましくは０．２５以上０．４５以下であり、より好ましくは０．３以上０．４以下である。
前記（式ＩＩ）で求められる１８０℃における中間成分割合が０．２５以上であることによって、ポリエチレンパウダーの成形加工性が高くなり、外観に優れた微多孔膜を得ることができる傾向にある。
一方、１８０℃における中間成分割合が０．５以下であることによって、成形加工により得られる微多孔膜中に、適度な量の分子鎖の絡み合い点が残存するため、応力が伝播しやすく、耐クリープ性に優れたものとなる傾向にある。

一般的に、ポリマーの分子鎖の絡み合い度が強い場合、得られる微多孔膜の機械的強度は向上するが、ポリマーの分子鎖の分散性が低いために成形加工性が悪化し、微多孔膜を製造した場合、厚み等のムラが生じてしまう。このように微多孔膜の厚み等のムラがあると、機械的強度の弱い部分が生じ、劣化の起点になりやすい。
一方で、ポリマーの分子鎖の絡み合い度が弱い場合、成形加工性は良好であるものの、機械的強度は低くなってしまう。
本実施形態のポリエチレンパウダーは、ポリマーの分子鎖の絡み合い度の強さがよく制御されているため、微多孔膜を製造した場合、機械的強度と成形加工性とを共に向上させることが可能となる。
また、微多孔膜においてポリマーの分子鎖の絡み合い点が多い場合、機械的強度が高く、応力の伝播がしやすいことから、耐クリープ性に優れたものとなるが、残留応力が大きいために寸法安定性が悪化してしまう傾向にある。寸法安定性の悪化は、微多孔膜を電池のセパレータとして用いた場合、短絡や劣化に繋がる。
一方で、ポリマーの分子鎖の絡み合い点が少ない場合、寸法安定性に優れたものとなるが、十分な機械的強度が発現しない傾向にあり、また、応力が伝播しづらいために局所的な負荷がかかりやすくなり、微多孔膜を電池用のセパレータに用いた場合、充放電に伴う電極の体積変化に耐えることができない傾向にある。
本実施形態のポリエチレンパウダーは、ポリマーの分子鎖の絡み合い点の量がよく制御されているため、寸法安定性に優れ、かつ十分な機械的強度と耐クリープ性を有することが可能となる。

前記（式Ｉ）で求められる１８０℃における絡み合い指数と、前記（式ＩＩ）で求められる中間成分割合が、上述した所定の範囲内の値を示すようにするためには、ポリエチレンパウダー中において、強く絡み合っている分子鎖の絡み合い度が一定の強さを有し、弱く絡み合っている分子鎖の割合が多いことが必要となる。
そして、これらを満たすポリエチレンパウダーの特徴としては、絡み合い状態の異なる複数のポリマー成分を含むこと等が挙げられる。
前記（式Ｉ）で求められる１８０℃における絡み合い指数と、前記（式ＩＩ）で求められる中間成分割合を制御する方法としては、ポリエチレンの重合中に触媒の状態を変化させることや、重合挙動の大きく異なる複数の触媒成分を混合する方法等が挙げられる。
具体的には、大きな細孔を有し、かつ割れやすい担体を含む重合触媒を使用し、重合前半に高圧条件で重合した後、重合器内のスラリー濃度を４０質量％以上とすることや、大きな細孔を有し、かつ割れやすい担体を含む重合触媒を予備重合した後、重合器内の撹拌速度を３００ｒｐｍ以上とすること、担体表面における活性種の分布が大きく異なる複数の触媒を混合して使用すること等が挙げられる。

ポリエチレンの重合反応に用いる重合触媒の合成時に、大きな細孔を有する担体を使用することにより、細孔内における活性種の担持量が増加し、ポリエチレンの重合反応においては、前記細孔内でのポリエチレンの重合を促進させることができる。さらに、狭い細孔内の空間では、成長するポリエチレンの分子鎖同士が交錯しやすいため、分子鎖の絡み合い度が強い成分を重合することが可能となる。
一方、重合触媒に使用する担体を割れやすい構造とすることにより、ポリエチレンの分子鎖の成長に伴う細孔内での圧力上昇によって、ポリエチレンの重合中に触媒が割れやすくなる。
また、撹拌強度を上げることにより触媒が割れると成長するポリエチレンの分子鎖同士が交錯しづらくなり、分子鎖の絡み合い度の弱い成分を重合することが可能となる。
さらに、担体合成後に増粘剤を添加することや、触媒移送時に移送元と移送先との圧力差が小さくなるように調整することによって、重合工程以前で触媒担体が割れることを防止でき、分子鎖の絡み合い度の異なる複数のポリエチレン成分を重合中に生成できる。

本実施形態のポリエチレンパウダーの測定に適用するパルスＮＭＲの測定は、具体的には以下の方法により行われる。
まず、底から１ｃｍの高さまでポリエチレンパウダーを充填したサンプル管を、サンプル管の内温が３０℃になるように設定したＢｒｕｋｅｒ社製ＴＤ－ＮＭＲ装置（型式：ｍｉｎｉｓｐｅｃ ｍｑ２０）に投入し、下記に示す＜昇温条件＞に従ってサンプル管を昇温する。
下記の＜昇温条件＞に示す温度は、サンプルの内温を熱電対により計測した値である。
＜昇温条件＞
（１）３０℃に設定し、５分間静置する。
（２）５℃／分の速度で１８０℃まで昇温する。
（３）１８０℃に昇温後、２５分間静置する。
上述の手順で昇温完了後、下記に示す＜測定条件＞に従って、ポリエチレンのスピン－スピン緩和時間（Ｔ_２、本明細書中では単に「緩和時間Ｔ」と表現することもある）を測定する。
さらに測定終了後、同様の測定を３回繰り返し、トータルで４回の測定を行う。
＜測定条件＞
磁場強度：０．４７Ｔ
測定核種：^１Ｈ（２０ＭＨｚ）
測定手法：Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法
積算回数：２５６回
繰り返し時間：３秒
初めの９０°パルスと１８０°パルスとの間隔（τ）：０．０４ミリ秒
全エコー信号数：６４００

上述した全４回の測定のうち４回目の測定により得られる自由誘導減衰（ＦＩＤ）について、Ｂｒｕｋｅｒ社製解析プログラムＴＤ－ＮＭＲ－Ａを使用してカーブフィッティングを行う。
フィッティングには、下記＜式１＞に示す関数を使用する。
＜式１＞
ｆ（ｔ）＝Ｒ_αｅｘｐ（－ｔ／Ｔ_α）＋Ｒ_βｅｘｐ（－ｔ／Ｔ_β）＋Ｒ_γｅｘｐ（－ｔ／Ｔ_γ）
（ただし、Ｒ_α＋Ｒ_β＋Ｒ_γ＝１００とする）
ｔ：変数（パルス照射からの経過時間）
Ｔ_α：低運動性成分αの緩和時間（ｍｓ）
Ｒ_α：低運動性成分αの存在割合（％）
Ｔ_β：中間成分βの緩和時間（ｍｓ）
Ｒ_β：中間成分βの存在割合（％）
Ｔ_γ：高運動性成分γの緩和時間（ｍｓ）
Ｒ_γ：高運動性成分γの存在割合（％）

最後に、自由誘導減衰のカーブフィッティングにより得られる緩和時間Ｔと存在割合Ｒから、次に示す（式Ｉ）、（式ＩＩ）により、絡み合い指数と中間成分割合を算出する。
（絡み合い指数）＝Ｔ_α×Ｒ_α／（Ｒ_α＋Ｒ_β）＋Ｔ_β×Ｒ_β／（Ｒ_α＋Ｒ_β） （式Ｉ）
（中間成分割合）＝Ｒ_β／（Ｒ_α＋Ｒ_β） （式ＩＩ）

一般に、分子鎖の運動が活発なゴム状態のポリマーの場合、パルスＮＭＲ測定により得られる自由誘導減衰は指数型の関数によって表すことができる。したがって、本測定においても、得られる自由誘導減衰は、前記＜式１＞に示すように、指数関数で表される異なる３つの成分の和としてフィッティングすることができる。
また、自由誘導減衰の減衰速度は^１Ｈの運動性が高い、すなわち分子鎖の運動性が高いほど遅くなることが知られている。各指数関数中の緩和時間ＴがＴ_α＜Ｔ_β＜Ｔ_γの関係にあることから、最も運動性の低い成分をα、中間の運動性を有する成分をβ、最も運動性の高い成分をγとした。
さらに、成分αはポリエチレンパウダーの中で分子鎖が強く絡み合っている部分に相当し、成分βは分子鎖が弱く絡み合っている部分に相当し、成分γは分子鎖が絡み合っていない部分とした。
本実施形態の１８０℃における絡み合い指数と中間成分割合は、より具体的には、実施例に記載の方法によって測定することができる。

（１８０℃における低運動性成分の存在割合の変化率）
本実施形態のポリエチレンパウダーは、パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似して求められる成分の存在割合Ｒについて、１８０℃における低運動性成分αの存在割合の変化率の範囲としては、好ましくは－５％以上１０％以下であり、より好ましくは－２％以上８％以下であり、さらに好ましくは０％以上６％以下である。

本実施形態のポリエチレンパウダーの、１８０℃における低運動性成分の存在割合の変化率は、次に示す方法により求められる。
上述した（１８０℃における絡み合い指数と中間成分割合）を求める際、上記において具体的に示したパルスＮＭＲ測定のうち、１回目の測定と４回目の測定により得られる自由誘導減衰（ＦＩＤ）について、Ｂｒｕｋｅｒ社製解析プログラムＴＤ－ＮＭＲ－Ａを使用してカーブフィッティングを行う。フィッティングには上述の＜式１＞に示す関数を使用する。
フィッティングにより得られる存在割合Ｒから、下記の（式ＩＩＩ）により、低運動性成分の存在割合の変化率（％）を算出する。
（低運動性成分の存在割合の変化率）＝（（Ｒ_α４－Ｒ_α１）／Ｒ_α１）×１００・・・（式ＩＩＩ）
Ｒ_α１：１回目の測定における低運動性成分αの存在割合
Ｒ_α４：４回目の測定における低運動性成分αの存在割合

この変化率は、加熱条件下、強い絡み合いを有する成分の分子鎖の絡み合いが解けると負の値を示し、弱い絡み合いを有する成分の分子鎖が強く絡み合うと正の値を示す。
上述した低運動性成分の存在割合の変化率が－５％以上であることによって、成形加工後にも強い絡み合いを有する成分が残存しやすく、より機械的強度や耐クリープ性に優れた微多孔膜を得ることができる。一方、上述した低運動性成分の存在割合の変化率が１０％以下であることによって、弱く絡み合っている分子鎖や絡み合っていない分子鎖の割合を一定以上に保つことができ、成形加工性に優れる傾向にある。
本実施形態のポリエチレンパウダーの１８０℃における低運動性成分の存在割合の変化率は、具体的には、実施例に記載の方法によって測定することができる。
本実施形態のポリエチレンパウダーの１８０℃における低運動性成分の存在割合の変化率は、触媒担体合成時の濃度や温度を一定値以上に調整すること等により、上記数値範囲に制御することができる。

（１８０℃における高運動性成分の存在割合の変化率）
本実施形態のポリエチレンパウダーは、パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似して求められる成分の存在割合Ｒについて、１８０℃における高運動性成分の存在割合の変化率の範囲としては、好ましくは５０％以下であり、より好ましくは１０％以下であり、さらに好ましくは５％以下である。また、下限値は特に限定されず、通常０％以上である。

本実施形態のポリエチレンパウダーにおける高運動性成分の存在割合の変化率は、次に示す方法により求められる。
上述した（１８０℃における絡み合い指数と中間成分割合）を求める際、上記において具体的に示したパルスＮＭＲ測定のうち、１回目の測定と４回目の測定により得られる自由誘導減衰（ＦＩＤ）について、Ｂｒｕｋｅｒ社製解析プログラムＴＤ－ＮＭＲ－Ａを使用してカーブフィッティングを行う。
フィッティングには上述の＜式１＞に示す関数を使用する。
フィッティングにより得られる存在割合Ｒから、下記の（式ＩＶ）に示す高運動性成分の変化率（％）を算出する。
（高運動性成分の存在割合の変化率）＝（（Ｒ_γ４－Ｒ_γ１）／Ｒ_γ１）×１００・・・（式ＩＶ）
Ｒ_γ１：１回目の測定における高運動性成分γの存在割合
Ｒ_γ４：４回目の測定における高運動性成分γの存在割合
この変化率は、加熱条件下、分子鎖の絡み合いが解けるほど大きな値を取る。
上述した高運動性成分の存在割合の変化率が５０％以下であることによって、成形加工後も分子鎖の絡み合いを有する成分が残存しやすく、より機械的強度や耐クリープ性に優れた微多孔膜を得ることができる。
本実施形態のポリエチレンパウダーの１８０℃における高運動性成分の存在割合の変化率は、具体的には、実施例に記載の方法によって測定することができる。
本実施形態のポリエチレンパウダーの１８０℃における高運動性成分の存在割合の変化率は、重合時のスラリー濃度や撹拌速度を適切な範囲に調節すること等により、上記数値範囲に制御することができる。

（１２５℃における等温結晶化時間）
本実施形態のポリエチレンパウダーは、等温結晶化時間が、好ましくは５分以下であり、より好ましくは４．５分以下であり、さらに好ましくは４分以下である。
また、等温結晶化時間の下限値は特に限定されず、通常０分以上である。

本実施形態のポリエチレンパウダーにおける１２５℃における等温結晶化時間は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて次に示す方法により求められる。
まず、ポリエチレンパウダーを封入したアルミパンを加熱炉に入れ、下記に示す＜昇降温条件＞に従って加熱操作を行う。ただし、加熱操作は窒素雰囲気下で行うものとする。
＜昇降温条件＞
（１）５０℃で１分間保持する。
（２）２００℃／分の速度で１８０℃まで昇温する。
（３）１８０℃で５分間保持する。
（４）８０℃／分の速度で１２５℃まで降温する。
そして、１２５℃に達した時間を起点（０分）として、結晶化に起因する発熱ピークのピークトップが得られた時間を１２５℃における等温結晶化時間とする。
上述した１２５℃における等温結晶化時間が５分以下であることによって、成形体中に分子鎖の絡み合いを有する成分が均一に存在しやすくなるため、応力が伝播しやすく、より耐クリープ性に優れた微多孔膜を得ることができる。

本実施形態のポリエチレンパウダーの１２５℃における等温結晶化時間を制御する方法としては、ポリエチレンパウダーの重合工程で用いる触媒の担体に活性点を均一に担持する方法や、重合反応器中の温度を均一に調整する方法等が挙げられる。
本実施形態のポリエチレンパウダーにおける１２５℃における等温結晶化時間は、具体的には、実施例に記載の方法によって測定することができる。

（粘度平均分子量（Ｍｖ））
本実施形態のポリエチレンパウダーの粘度平均分子量（Ｍｖ）は、好ましくは２００，０００以上１０，０００，０００以下であり、より好ましくは２５０，０００以上３，０００，０００以下であり、さらにより好ましくは３００，０００以上２，０００，０００以下である。
ポリエチレンパウダーの粘度平均分子量（Ｍｖ）は、後述する重合条件等を適宜調整することにより、上記数値範囲に制御することができる。
具体的には、重合系内に連鎖移動剤として水素を存在させるか、又は重合温度を変化させること等によって粘度平均分子量（Ｍｖ）を上記数値範囲に制御することができる。

本実施形態のポリエチレンパウダーは、粘度平均分子量（Ｍｖ）が２００，０００以上であることにより、本実施形態のポリエチレンパウダーを含む微多孔膜が、十分な機械的強度を有するものとなる。
一方で、粘度平均分子量（Ｍｖ）が１０，０００，０００以下であることにより、本実施形態のポリエチレンパウダーは溶媒中における分散性や延伸性といった成形加工性に優れる傾向にある。そのため、本実施形態のポリエチレンパウダーを用いて成形された微多孔膜は、厚みムラや未溶融物が少なく、劣化が生じにくく外観に優れるものとなる。
本実施形態のポリエチレンパウダーの粘度平均分子量（Ｍｖ）は、ＩＳＯ１６２８－３（２０１０）に従って求められる極限粘度［η］（ｄＬ／ｇ）から、下式により算出することができる。
より具体的には、実施例に記載の方法により測定することができる。
Ｍｖ＝（５．３４×１０^４）×［η］^１．４９

（メディアン径）
本実施形態のポリエチレンパウダーは、メディアン径の範囲が、好ましくは、５０μｍ以上２５０μｍ以下であり、より好ましくは６０μｍ以上２００μｍ以下であり、さらにより好ましくは、７０μｍ以上１５０μｍ以下である。
本実施形態のポリエチレンパウダーのメディアン径は、累積質量が５０％となる粒子径（Ｄ５０）である。
上述のメディアン径が５０μｍ以上であることにより、製造工程や押出加工工程におけるポリエチレンパウダーの取り扱いやすさ（流動性の向上、粉塵の抑制等）が向上する。
一方、メディアン径が２５０μｍ以下であることにより、可塑剤がポリエチレンパウダーに含浸しやすくなり、成形加工性が良化する傾向にある。
本実施形態のポリエチレンパウダーのメディアン径を上記数値範囲に制御する方法としては、例えば、重合触媒の粒子径を制御する方法や、重合反応が急激に進行すること（以下、急重合と記載する場合がある）を抑制するように後述の重合条件を調整する方法等が挙げられる。
本実施形態のポリエチレンパウダーのメディアン径は、具体的には、後述する実施例に記載の方法によって測定することができる。

〔ポリエチレンパウダーの製造方法〕
以下に、本実施形態のポリエチレンパウダーの製造方法を説明する。
（触媒成分）
本実施形態のポリエチレンパウダーを構成するエチレン系重合体の製造に使用される触媒成分は特に限定されず、日本国特許第５７８２５５８号公報や日本国特開２０１９－１９２６５号公報に記載の方法により製造されるチーグラー・ナッタ触媒やメタロセン触媒を使用することが可能である。特に、チーグラー・ナッタ触媒を使用することが好ましい。

本実施形態のポリエチレンパウダーの製造に使用されるチーグラー・ナッタ触媒としては、例えば、固体触媒成分［Ａ］及び有機金属化合物成分［Ｂ］からなり、固体触媒成分［Ａ］が、下記（式ｉ）で表される不活性炭化水素溶媒に可溶である有機マグネシウム化合物（Ａ－１）と下記（式ｉｉ）で表される塩素化剤（Ａ－２）との反応により調製された担体（Ａ－３）に、下記（式ｉｉｉ）で表される不活性炭化水素溶媒に可溶である有機マグネシウム化合物（Ａ－４）と、下記（式ｉｖ）で表されるチタン化合物（Ａ－５）を担持することにより製造されるオレフィン重合用触媒が好ましい。

（Ａ－１）：（Ｍ^１）_γ（Ｍｇ）_δ（Ｒ^１）_ｅ（Ｒ^２）_ｆ（ＯＲ^３）_ｇ ・・・（式ｉ）
（式ｉ中、Ｍ^１は周期律表第１２族、第１３族及び第１４族からなる群より選ばれるいずれかに属する金属原子であり、Ｒ^１、Ｒ^２及びＲ^３はそれぞれ炭素数２以上２０以下の炭化水素基であり、γ、δ、ｅ、ｆ及びｇは次の関係を満たす実数である。
０≦γ、０＜δ、０≦ｅ、０≦ｆ、０≦ｇ、０＜ｅ＋ｆ、０≦ｇ／（γ＋δ）≦２、ｋγ＋２δ＝ｅ＋ｆ＋ｇ（ここで、ｋはＭ^１の原子価を表す。））

（Ａ－２）：Ｈ_ｈＳｉＣｌ_ｉＲ^４ _{(４－(ｈ＋ｉ))} ・・・（式ｉｉ）
（式ｉｉ中、Ｒ^４は炭素数１以上１２以下の炭化水素基であり、ｈとｉは次の関係を満たす実数である。０＜ｈ、０＜ｉ、０＜ｈ＋ｉ≦４）

（Ａ－４）：（Ｍ^２）_α（Ｍｇ）_β（Ｒ^４）_ａ（Ｒ^５）_ｂＹ^１ _ｃ ・・・（式ｉｉｉ）
（式ｉｉｉ中、Ｍ^２は周期律表第１２族、第１３族及び第１４族からなる群より選ばれるいずれかに属する金属原子であり、Ｒ^４及びＲ^５は炭素数２以上２０以下の炭化水素基であり、Ｙ¹はアルコキシ、シロキシ、アリロキシ、アミノ、アミド、－Ｎ＝Ｃ－Ｒ^６、Ｒ^７、－ＳＲ^８（ここで、Ｒ^６、Ｒ^７及びＲ^８は炭素数１以上２０以下の炭化水素基を表す。ｃが２の場合には、Ｙ¹はそれぞれ異なっていてもよい。）、及びβ－ケト酸残基のいずれかであり、α、β、ａ、ｂ及びｃは次の関係を満たす実数である。
０≦α、０＜β、０≦ａ、０≦ｂ、０≦ｃ、０＜ａ＋ｂ、０≦ｃ／（α＋β）≦２、ｎα＋２β＝ａ＋ｂ＋ｃ（ここで、ｎはＭ^２の原子価を表す。））

（Ａ－５）：Ｔｉ（ＯＲ^９）_ｄＸ^１ _(４－ｄ) ・・・（式ｉｖ）
（式ｉｖ中、ｄは０以上４以下の実数であり、Ｒ^９は炭素数１以上２０以下の炭化水素基であり、Ｘ^１はハロゲン原子である。）

まず、有機マグネシウム化合物（Ａ－１）について説明する。
有機マグネシウム化合物（Ａ－１）は、不活性炭化水素溶媒に可溶な有機マグネシウムの錯化合物の形として示されているが、ジヒドロカルビルマグネシウム化合物及びこの化合物と他の金属化合物との錯体のすべてを包含するものである。
前記（式ｉ）の記号γ、δ、ｅ、ｆ及びｇの、上記関係式ｋγ＋２δ＝ｅ＋ｆ＋ｇは、金属原子の原子価と置換基との化学量論性を示している。

上記（式ｉ）中、Ｒ^１、Ｒ^２で表される炭化水素基は、特に限定されないが、例えば、それぞれ独立して、アルキル基、シクロアルキル基又はアリール基であり、例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル、プロピル、ヘキシル、オクチル、デシル、シクロヘキシル、フェニル基等が挙げられる。
これらの中でも、Ｒ^１及びＲ^２は、それぞれアルキル基であることが好ましい。
γ＞０の場合、金属原子Ｍ^１としては、周期律表第１２族、第１３族及び第１４族からなる群のいずれかに属する金属原子が使用でき、例えば、亜鉛、ホウ素、アルミニウム等が挙げられる。特にアルミニウム、亜鉛が好ましい。

金属原子Ｍ^１に対するマグネシウムの比δ／γには特に限定されないが、０．１以上３０以下であることが好ましく、０．５以上１０以下であることがより好ましい。
また、（Ａ－１）として、γ＝０である所定の有機マグネシウム化合物を用いる場合、例えば、Ｒ^１が１－メチルプロピル基等の場合には不活性炭化水素溶媒に可溶であり、このような化合物も本実施形態のポリエチレンパウダーの製造において、好ましい結果を与える。
前記（式ｉ）において、γ＝０の場合の炭化水素基Ｒ^１、Ｒ^２は、次に示す三つの群（１）、群（２）、群（３）のいずれか一つであることが好ましい。

群（１）：
Ｒ^１、Ｒ^２の少なくとも一方が炭素数４以上６以下である二級又は三級のアルキル基である。好ましくはＲ^１、Ｒ^２がともに炭素数４以上６以下であり、少なくとも一方が二級又は三級のアルキル基である。

群（２）：
Ｒ^１とＲ^２とが炭素数の互いに相異なるアルキル基である。好ましくはＲ^１が炭素数２又は３のアルキル基であり、Ｒ^２が炭素数４以上のアルキル基である。

群（３）：
Ｒ^１ 、Ｒ^２の少なくとも一方が炭素数６以上の炭化水素基である。好ましくはＲ^１、Ｒ^２に含まれる炭素数の和が１２以上になるアルキル基である。

以下、前記（式ｉ）において、γ＝０の場合の炭化水素基Ｒ^１、Ｒ^２を具体的に示す。
群（１）において炭素数４以上６以下である二級又は三級のアルキル基としては、例えば、１－メチルプロピル、２－メチルプロピル、１，１－ジメチルエチル、２－メチルブチル、２－エチルプロピル、２，２－ジメチルプロピル、２－メチルペンチル、２－エチルブチル、２，２－ジメチルブチル、２－メチル－２－エチルプロピル基等が挙げられる。特に、１－メチルプロピル基が好ましい。

また、群（２）において炭素数２又は３のアルキル基としては、例えば、エチル、１－メチルエチル、プロピル基等が挙げられる。
特にエチル基が好ましい。
また炭素数４以上のアルキル基としては、特に限定されないが、例えば、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル基等が挙げられる。
特に、ブチル、ヘキシル基が好ましい。

さらに、群（３）において炭素数６以上の炭化水素基としては、特に限定されないが、例えば、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、フェニル、２－ナフチル基等が挙げられる。炭化水素基の中ではアルキル基が好ましく、アルキル基の中でもヘキシル、オクチル基がより好ましい。

一般に、アルキル基に含まれる炭素原子数が増えると不活性炭化水素溶媒に溶けやすくなる傾向にあり、溶液の粘度が高くなる傾向にある。そのため、前記（式ｉ）において、炭化水素基Ｒ^１、Ｒ^２としては、適度な長鎖のアルキル基を用いることが取り扱い上好ましい。なお、上記有機マグネシウム化合物（Ａ－１）は、不活性炭化水素溶液として使用されるが、該溶液中に微量のエーテル、エステル、アミン等のルイス塩基性化合物が含有され、或いは残存していても差し支えなく使用できる。

次に、有機マグネシウム化合物（Ａ－１）の（式ｉ）中のアルコキシ基（ＯＲ^３）について説明する。
Ｒ^３で表される炭化水素基としては、炭素原子数１以上１２以下のアルキル基又はアリール基が好ましく、３以上１０以下のアルキル基又はアリール基がより好ましい。
Ｒ^３としては、特に限定されないが、例えば、メチル、エチル、プロピル、１－メチルエチル、ブチル、１－メチルプロピル、１，１－ジメチルエチル、ペンチル、ヘキシル、２－メチルペンチル、２－エチルブチル、２－エチルペンチル、２－エチルヘキシル、２－エチル－４－メチルペンチル、２－プロピルヘプチル、２－エチル－５－メチルオクチル、オクチル、ノニル、デシル、フェニル、ナフチル基等が挙げられる。
特に、ブチル、１－メチルプロピル、２－メチルペンチル、及び２－エチルヘキシル基がより好ましい。

有機マグネシウム化合物（Ａ－１）の合成方法は特に限定しないが、例えば、式：Ｒ^１ＭｇＸ¹及び式：Ｒ^１ _２Ｍｇ（Ｒ^１は前述のとおりであり、Ｘ¹はハロゲン原子である。）からなる群に属するいずれかの有機マグネシウム化合物と、式：Ｍ^１Ｒ^２ _k及び式：Ｍ^１Ｒ^２ _(ｋ－1)Ｈ（Ｍ^１、Ｒ^２及びｋは前述のとおりである。）からなる群に属するいずれかの有機金属化合物を、不活性炭化水素溶媒中、２５℃以上１５０℃以下の温度で反応させ、必要な場合には、続いてＲ^２（Ｒ^２は前述のとおりである。）で表される炭化水素基を有するアルコール、又は不活性炭化水素溶媒に可溶なＲ^２で表される炭化水素基を有するアルコキシマグネシウム化合物、及び／又はアルコキシアルミニウム化合物と反応させることにより合成する方法が挙げられる。

上述した方法のうち、不活性炭化水素溶媒に可溶な有機マグネシウム化合物とアルコールとを反応させる場合、反応の順序については特に制限はなく、有機マグネシウム化合物中にアルコールを加えていく方法、アルコール中に有機マグネシウム化合物を加えていく方法、又は両者を同時に加えていく方法のいずれの方法も用いることができる。
不活性炭化水素溶媒に可溶な有機マグネシウム化合物とアルコールとの反応比率については特に限定されないが、反応の結果、得られるアルコキシ基含有有機マグネシウム化合物における、全金属原子に対するアルコキシ基のモル組成比：ｇ／（γ＋δ）は、０≦ｇ／（γ＋δ）≦２であり、０≦ｇ／（γ＋δ）＜１であることが好ましい。

次に、塩素化剤（Ａ－２）について説明する。
塩素化剤（Ａ－２）は（式ｉｉ）で表される、少なくとも一つはＳｉ－Ｈ結合を有する塩化珪素化合物である。
（Ａ－２）：Ｈ_ｈＳｉＣｌ_ｉＲ^４ _{(４－(ｈ＋ｉ))}・・・（式ｉｉ）
（式ii中、Ｒ^４は炭素数１以上１２以下の炭化水素基であり、ｈとｉは次の関係を満たす実数である。０＜ｈ、０＜ｉ、０＜ｈ＋ｉ≦４）

前記（式ｉｉ）において、Ｒ^４で表される炭化水素基としては、特に限定されないが、例えば、脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、及び芳香族炭化水素基が挙げられ、具体的には、メチル、エチル、プロピル、１－メチルエチル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、デシル、シクロヘキシル、フェニル基等が挙げられる。
特に、炭素数１以上１０以下のアルキル基が好ましく、メチル、エチル、プロピル、１－メチルエチル基等の炭素数１～３のアルキル基がより好ましい。また、ｈ及びｉは、ｈ＋ｉ≦４の関係を満たす０より大きな数であり、ｉが２以上３以下であることが好ましい。

塩素化剤（Ａ－２）としては、特に限定されないが、例えば、ＨＳｉＣｌ_３、ＨＳｉＣｌ_２ＣＨ_３、ＨＳｉＣｌ_２Ｃ_２Ｈ_５、ＨＳｉＣｌ_２（Ｃ_３Ｈ_７）、ＨＳｉＣｌ_２（２－Ｃ_３Ｈ_７）、ＨＳｉＣｌ_２（Ｃ_４Ｈ_９）、ＨＳｉＣｌ_２（Ｃ_６Ｈ_５）、ＨＳｉＣｌ_２（４－Ｃｌ－Ｃ_６Ｈ_４）、ＨＳｉＣｌ_２（ＣＨ＝ＣＨ_２）、ＨＳｉＣｌ_２（ＣＨ_２Ｃ_６Ｈ_５）、ＨＳｉＣｌ_２（１－Ｃ_１０Ｈ_７）、ＨＳｉＣｌ_２（ＣＨ_２ＣＨ＝ＣＨ_２）、Ｈ_２ＳｉＣｌ（ＣＨ_３）、Ｈ_２ＳｉＣｌ（Ｃ_２Ｈ_５）、ＨＳｉＣｌ（ＣＨ_３）_２、ＨＳｉＣｌ（Ｃ_２Ｈ_５）_２、ＨＳｉＣｌ（ＣＨ_３）（２－Ｃ_３Ｈ_７）、ＨＳｉＣｌ（ＣＨ_３）（Ｃ_６Ｈ_５）、ＨＳｉＣｌ（Ｃ_６Ｈ_５）_２等が挙げられる。
塩素化剤（Ａ－２）としては、これらの化合物又はこれらの化合物から選ばれた二種類以上の混合物からなる塩化珪素化合物が使用される。
特に、ＨＳｉＣｌ_３、ＨＳｉＣｌ_２ＣＨ_３、ＨＳｉＣｌ（ＣＨ_３）_２、ＨＳｉＣｌ_２（Ｃ_３Ｈ_７）が好ましく、ＨＳｉＣｌ_３、ＨＳｉＣｌ_２ＣＨ_３がより好ましい。

次に、有機マグネシウム化合物（Ａ－１）と塩素化剤（Ａ－２）との反応について説明する。
反応に際しては、塩素化剤（Ａ－２）を予め不活性炭化水素溶媒、１，２－ジクロルエタン、ｏ－ジクロルベンゼン、ジクロルメタン等の塩素化炭化水素、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル系溶媒、又はこれらの混合溶媒、を用いて希釈した後に利用することが好ましい。これらのなかでも、触媒の性能上、不活性炭化水素溶媒を用いることがより好ましい。
有機マグネシウム化合物（Ａ－１）と塩素化剤（Ａ－２）との反応比率は、特に限定されないが、（Ａ－１）に含まれるマグネシウム原子１ｍｏｌに対する（Ａ－２）に含まれる珪素原子のｍоｌ数が、０．０１ｍｏｌ以上１００ｍｏｌ以下であることが好ましく、０．１ｍｏｌ以上１０ｍｏｌ以下であることがさらに好ましい。

有機マグネシウム化合物（Ａ－１）と塩素化剤（Ａ－２）との反応方法については特に制限はなく、（Ａ－１）と（Ａ－２）とを同時に反応器に導入しつつ反応させる同時添加の方法、（Ａ－２）を事前に反応器に仕込んだ後に（Ａ－１）を反応器に導入させる方法、又は（Ａ－１）を事前に反応器に仕込んだ後に（Ａ－２）を反応器に導入させる方法のいずれの方法も使用することができる。
特に、（Ａ－２）を事前に反応器に仕込んだ後に（Ａ－１）を反応器に導入させる方法が好ましい。

上記反応により得られる担体（Ａ－３）は、ろ過又はデカンテーション法により分離した後、不活性炭化水素溶媒を用いて充分に洗浄し、未反応物又は副生成物等を除去することが好ましい。

有機マグネシウム化合物（Ａ－１）と塩素化剤（Ａ－２）との反応温度については特に限定されないが、担体（Ａ－３）の細孔を大きくし、割れやすくする観点から、７５℃以上１５０℃以下であることが好ましく、８０℃以上１２０℃以下であることがより好ましく、８０℃以上１００℃以下であることがさらに好ましい。
（Ａ－１）と（Ａ－２）とを同時に反応器に導入しつつ反応させる同時添加の方法においては、あらかじめ反応器の温度を所定温度に調整し、同時添加を行いながら反応器内の温度を所定温度に調整することが好ましい。
（Ａ－２）を事前に反応器に仕込んだ後に（Ａ－１）を反応器に導入させる方法においては、当該塩素化剤（Ａ－２）を仕込んだ反応器の温度を所定温度に調整し、有機マグネシウム化合物（Ａ－１）を反応器に導入しながら反応器内の温度を所定温度に調整することが好ましい。
（Ａ－１）を事前に反応器に仕込んだ後に（Ａ－２）を反応器に導入させる方法においては、（Ａ－１）を仕込んだ反応器の温度を所定温度に調整し、（Ａ－２）を反応器に導入しながら反応器内の温度を所定温度に調整することが好ましい。

有機マグネシウム化合物（Ａ－１）と塩素化剤（Ａ－２）との反応系中における（Ａ－１）の濃度（マグネシウム濃度）については特に限定されないが、担体（Ａ－３）の細孔を大きくし、割れやすくする観点から、０．８ｍｏｌ／Ｌ以上２．５ｍｏｌ／Ｌ以下であることが好ましく、１．０ｍｏｌ／Ｌ以上２．０ｍｏｌ／Ｌ以下であることがより好ましい。

次に、有機マグネシウム化合物（Ａ－４）について説明する。
（Ａ－４）としては、前述の（式ｉｉｉ）で表されるものが好ましい。
（Ａ－４）：（Ｍ^２）_α（Ｍｇ）_β（Ｒ^４）_ａ（Ｒ^５）_ｂＹ^１ _ｃ ・・・（式ｉｉｉ）
（式ｉｉｉ中、Ｍ^２は周期律表第１２族、第１３族及び第１４族からなる群より選ばれるいずれかに属する金属原子であり、Ｒ^４及びＲ^５は炭素数２以上２０以下の炭化水素基であり、Ｙ^１はアルコキシ、シロキシ、アリロキシ、アミノ、アミド、－Ｎ＝Ｃ－Ｒ^６，Ｒ^７、－ＳＲ^８（ここで、Ｒ^６、Ｒ^７及びＲ^８は炭素数１以上２０以下の炭化水素基を表す。ｃが２の場合には、Ｙ^１はそれぞれ異なっていてもよい。）、及びβ－ケト酸残基のいずれかであり、α、β、ａ、ｂ及びｃは次の関係を満たす実数である。
０≦α、０＜β、０≦ａ、０≦ｂ、０≦ｃ、０＜ａ＋ｂ、０≦ｃ／（α＋β）≦２、ｎα＋２β＝ａ＋ｂ＋ｃ（ここで、ｎはＭ^２の原子価を表す。））

有機マグネシウム化合物（Ａ－４）の使用量は、チタン化合物（Ａ－５）に含まれるチタン原子に対する、有機マグネシウム化合物（Ａ－４）に含まれるマグネシウム原子のモル比が、Ｍｇ／Ｔｉ＝０．１以上１０以下であることが好ましく、０．５以上５以下であることがより好ましい。
有機マグネシウム化合物（Ａ－４）と、チタン化合物（Ａ－５）との反応の温度については特に限定されないが、－８０℃以上１５０℃以下であることが好ましく、－４０℃以上１００℃以下であることがより好ましい。
有機マグネシウム化合物（Ａ－４）の使用時の濃度については特に限定されないが、有機マグネシウム化合物（Ａ－４）に含まれるマグネシウム原子基準で０．１ｍｏｌ／Ｌ以上２ｍｏｌ／Ｌ以下であることが好ましく、０．５ｍｏｌ／Ｌ以上１．５ｍｏｌ／Ｌ以下であることがより好ましい。なお、有機マグネシウム化合物（Ａ－４）の希釈には不活性炭化水素溶媒を用いることが好ましい。

次に、チタン化合物（Ａ－５）について説明する。
チタン化合物（Ａ－５）は、上述したように、下記の式ｉｖで表されるチタン化合物である。
（Ａ－５）：Ｔｉ（ＯＲ^９）_ｄＸ^１ _(４－ｄ) ・・・（式ｉｖ）
（式ｉｖ中、ｄは０以上４以下の実数であり、Ｒ^９は炭素数１以上２０以下の炭化水素基であり、Ｘ^１はハロゲン原子である。）

上記（式ｉｖ）において、ｄは０以上１以下であることが好ましく、ｄが０であることがさらに好ましい。
（式ｉｖ）においてＲ^９で表される炭化水素基としては、特に限定されないが、例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、２－エチルヘキシル、ヘプチル、オクチル、デシル、アリル基等の脂肪族炭化水素基；シクロヘキシル、２－メチルシクロヘキシル、シクロペンチル基等の脂環式炭化水素基；フェニル、ナフチル基等の芳香族炭化水素基等が挙げられる。特に、脂肪族炭化水素基が好ましい。
Ｘ¹で表されるハロゲンとしては、特に限定されないが、例えば、塩素、臭素、ヨウ素が挙げられる。特に、塩素が好ましい。
チタン化合物（Ａ－５）は、１種のみを単独で用いてもよいし、２種以上を混合して使用することもよい。

チタン化合物（Ａ－５）の使用量としては特に限定されないが、担体の細孔内における担持量を増やす観点から、担体（Ａ－３）に含まれるマグネシウム原子に対するチタンのモル比（Ｔｉ／Ｍｇ）で、０．１５以上２０以下が好ましく、０．２以上１０以下がより好ましい。
チタン化合物（Ａ－５）の反応温度については、特に限定されないが、－８０℃以上１５０℃以下であることが好ましく、－４０℃以上１００℃以下であることがより好ましい。

担体（Ａ－３）に対するチタン化合物（Ａ－５）の担持方法については特に限定されず、担体（Ａ－３）に対して過剰なチタン化合物（Ａ－５）を反応させる方法や、第三成分を使用することにより、チタン化合物（Ａ－５）を効率的に担持する方法を用いてもよい。特にチタン化合物（Ａ－５）と有機マグネシウム化合物（Ａ－４）とを反応させることにより、担体（Ａ－３）に担持する方法が好ましい。
担体（Ａ－３）に対する有機マグネシウム化合物（Ａ－４）とチタン化合物（Ａ－５）の添加順序には特に制限はなく、有機マグネシウム化合物（Ａ－４）に続いてチタン化合物（Ａ－５）を加える、チタン化合物（Ａ－５）に続いて有機マグネシウム化合物（Ａ－４）を加える、有機マグネシウム化合物（Ａ－４）とチタン化合物（Ａ－５）とを同時に添加する、のいずれの方法を用いてもよい。
特に、有機マグネシウム化合物（Ａ－４）とチタン化合物（Ａ－５）とを同時に添加する方法が好ましい。
有機マグネシウム化合物（Ａ－４）とチタン化合物（Ａ－５）との反応は、不活性炭化水素溶媒中で行われるが、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素溶媒を用いることが好ましい。
上述のようにして得られた触媒は、不活性炭化水素溶媒を用いたスラリー溶液として使用される。
スラリー溶液を移送する際には、得られた触媒が重合工程までの間に割れることを防止する観点から、増粘剤を添加することや移送元と移送先の圧力差が小さくなるように制御することが好ましい。
上記の増粘剤としては特に限定されないが、触媒の性能維持の観点から、飽和炭化水素が好ましく、具体的には流動パラフィンやポリオレフィン系ワックス等が挙げられる。
上記、移送元と移送先の圧力差としては特に限定されないが、０．１ＭＰａ以上０．５ＭＰａ以下であることが好ましく、０．１ＭＰａ以上０．３ＭＰａ以下であることがより好ましい。

次に、本実施形態のポリエチレンパウダーの重合における触媒成分として用いる有機金属化合物成分［Ｂ］について説明する。
本実施形態のポリエチレンパウダーの重合に用いる触媒としては、上述した固体触媒成分[Ａ]と有機金属化合物成分［Ｂ］を組み合わせることにより、高活性な重合用の固体触媒となる。
有機金属化合物成分［Ｂ］は、「助触媒」と呼ばれることもある。
有機金属化合物成分［Ｂ］としては、周期律表第１族、第２族、第１２族及び第１３族からなる群に属するいずれかの金属を含有する化合物であることが好ましく、特に有機アルミニウム化合物及び／又は有機マグネシウム化合物が好ましい。
有機アルミニウム化合物としては、下記（式ｖ）で表される化合物を単独又は混合して使用することが好ましい。
ＡｌＲ^１０ _jＺ^１ _(3－j) ・・・（式ｖ）
（式v中、Ｒ^１０は炭素数１以上２０以下の炭化水素基、Ｚ^１は水素、ハロゲン、アルコキシ、アリロキシ、シロキシ基からなる群に属するいずれかの基であり、ｊは２以上３以下の数である。）

上記の（式ｖ）において、Ｒ^１０で表される炭素数１以上２０以下の炭化水素基は、特に限定されないが、例えば、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、又は脂環式炭化水素を包含するものが挙げられ、具体的には、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリプロピルアルミニウム、トリブチルアルミニウム、トリ（２－メチルプロピル）アルミニウム（又は、トリイソブチルアルミニウム）、トリペンチルアルミニウム、トリ（３－メチルブチル）アルミニウム、トリヘキシルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、トリデシルアルミニウム等のトリアルキルアルミニウム；ジエチルアルミニウムクロリド、エチルアルミニウムジクロリド、ビス（２－メチルプロピル）アルミニウムクロリド、エチルアルミニウムセスキクロリド、ジエチルアルミニウムブロミド等のハロゲン化アルミニウム化合物；ジエチルアルミニウムエトキシド、ビス（２－メチルプロピル）アルミニウムブトキシド等のアルコキシアルミニウム化合物；ジメチルヒドロシロキシアルミニウムジメチル、エチルメチルヒドロシロキシアルミニウムジエチル、エチルジメチルシロキシアルミニウムジエチル等のシロキシアルミニウム化合物及びこれらの混合物が好ましいものとして挙げられる。
特に、トリアルキルアルミニウム化合物がより好ましい。

有機マグネシウム化合物としては、前記（式ｉ）で表される不活性炭化水素溶媒に可溶である有機マグネシウム化合物が好ましい。
前記（式ｉ）におけるγ、δ、ｅ、ｆ、ｇ、Ｍ^１、Ｒ^１、Ｒ^２、ＯＲ^３についてはすでに述べたとおりであるが、この有機マグネシウム化合物は、不活性炭化水素溶媒に対する溶解性が高い方が好ましいため、β／αは０．５～１０の範囲にあることが好ましく、またＭ^１がアルミニウムである化合物がさらに好ましい。

固体触媒成分[Ａ]及び有機金属化合物成分［Ｂ］を重合条件下である重合系内に添加する方法については特に制限はなく、両者を別々に重合系内に添加してもよいし、あらかじめ両者を反応させた後に重合系内に添加してもよい。
また組み合わせる両者の比率には特に限定されないが、固体触媒成分[Ａ]１ｇに対し有機金属化合物成分［Ｂ］は１ｍｍｏｌ以上３０００ｍｍｏｌ以下であることが好ましい。

（エチレン系重合体の重合方法）
本実施形態のポリエチレンパウダーを構成するエチレン系重合体の重合方法としては、懸濁重合法又は気相重合法により、エチレンを重合する、又はエチレンとコモノマーとを共重合する方法が挙げられる。
これらの中でも、重合熱を効率的に除熱できる懸濁重合法が好ましい。
懸濁重合法においては、溶媒として不活性炭化水素媒体を用いることができ、さらにオレフィン自身を溶媒として用いることもできる。
前記不活性炭化水素媒体としては、特に限定されないが、例えば、プロパン、ブタン、イソブタン、ペンタン、イソペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン、灯油等の脂肪族炭化水素；シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン等の脂環式炭化水素；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；エチルクロライド、クロルベンゼン、ジクロロメタン等のハロゲン化炭化水素又はこれらの混合物等が挙げられる。

本実施形態のポリエチレンパウダーの製造方法におけるエチレン系重合体の重合において、上述の［触媒成分］を、重合反応器内へと添加する方法は、特に限定されないが、分子鎖が強い絡み合いを有する成分を触媒細孔内で重合させる観点、及び重合系中において触媒が割れやすくなるようにする観点から、あらかじめ予備重合を実施した［触媒成分］を添加することが好ましい。

本実施形態のポリエチレンパウダーの製造方法における、エチレン系重合体の重合温度としては、好ましくは４０℃以上１００℃以下であり、より好ましくは４５℃以上９５℃以下であり、さらにより好ましくは５０℃以上９０℃以下である。
重合温度が４０℃以上であることにより、工業的に効率的な製造が可能となる。一方、重合温度が１００℃以下であることにより、重合体の一部が溶融して生成する塊状のスケールを抑制でき、配管が詰まることなく連続的で安定した製造が可能となる。

本実施形態のポリエチレンパウダーの製造方法における、エチレン系重合体の重合圧力は、好ましくは常圧以上２ＭＰａＧ以下であり、より好ましくは０．２ＭＰａＧ以上１．５ＭＰａＧ以下であり、さらにより好ましくは０．３ＭＰａＧ以上０．９ＭＰａＧ以下である。
重合圧力が常圧以上であることにより、工業的に効率的な製造が可能となる。一方、重合圧力が２ＭＰａＧ以下であることにより、重合反応器内での急重合による塊状のスケールを発生させることなく、安定した製造が可能となる傾向にある。

一般的に、エチレン系重合体を重合する際には、重合反応器へのポリマーの静電気付着を抑制するためにＩｎｎｏｓｐｅｃ社製（代理店丸和物産）のＳｔａｄｉｓやＳＴＡＴＳＡＦＥ等の静電気防止剤を使用することもできる。
ＳｔａｄｉｓやＳＴＡＴＳＡＦＥ等の静電気防止剤は、不活性炭化水素媒体に希釈したものをポンプ等により重合反応器に添加することができる。静電気防止剤の添加は、固体触媒に事前に添加する方法や、重合反応器に添加するなどの方法により行うことができ、添加量は、単位時間当たりのエチレン系重合体の生産量に対して、１ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下が好ましく、１０ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下がより好ましい。

エチレン系重合体の分子量の調整は、西独国特許出願公開第３１２７１３３号明細書に記載されているように、重合系に水素を存在させるか、又は重合温度を変化させること等によって行うことができる。
具体的には、重合系内に連鎖移動剤として水素を添加することにより、エチレン系重合体の分子量を適切な範囲で制御することができる。重合系内に水素を添加する場合、水素のモル分率の範囲としては、好ましくは０ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下であり、より好ましくは０ｍｏｌ％以上２５ｍｏｌ％以下である。
また、水素は予め触媒と接触させた後、触媒導入ラインから重合系内に添加することもできる。触媒を重合系内に導入した直後は、導入ライン出口付近の触媒濃度が高くなるために急重合が進行し、局所的な高温状態が生じる可能性が高まる。一方、水素と触媒を重合系内に導入する前に接触させることで、触媒の初期活性を抑制することができ、急重合による塊状のスケールの発生や高温下での触媒の失活等を抑制することができる。

本実施形態のポリエチレンパウダーを構成するエチレン系重合体の製造方法における重合スラリーの濃度の範囲としては、重合系中において触媒が割れやすくなる観点から、好ましくは３０質量％以上６０質量％以下であり、より好ましくは４０質量％以上５０質量％以下である。

本実施形態のポリエチレンパウダーを構成するエチレン系重合体の製造方法における撹拌速度の範囲としては、重合系中において触媒が割れやすくなる観点から、好ましくは３００ｒｐｍ以上６００ｒｐｍ以下であり、より好ましくは４００ｒｐｍ以上５００ｒｐｍ以下である。

重合反応は、回分式、半連続式、連続式のいずれの方式で行ってもよく、好ましくは連続式で行う。
エチレンガス、溶媒、触媒等を連続的に重合系内に供給し、生成したエチレン重合体と共に連続的に排出することで、急激なエチレンの反応による部分的な高温状態を抑制することができ、重合系内がより安定化する。系内が均一な状態でエチレンが反応すると、ポリマー鎖中に分岐や二重結合等が生成されることが抑制される、又はエチレン重合体の分解や架橋によって低分子量成分や、超高分子量体が生成されることが抑制され、エチレン重合体の結晶性成分が生成しやすくなる。これにより、本実施形態のポリエチレンパウダーを用いたフィルムや微多孔膜等において、強度に必要十分な量の結晶性成分が得られやすくなる。

また、重合反応は、一つの重合反応器を用いる単段重合法であっても、直列に接続した二つ以上の重合器で順次連続的に重合する多段重合法であってもよい。
多段重合法を用いたエチレン系重合体の製造は、具体的には、次に示す方法で行われる。
まず、上述の製造条件を用いて第一段目の重合反応器でエチレン系重合体Ｘを製造し、第一段目の重合反応器から抜き出されたエチレン系重合体Ｘを中間のフラッシュタンクへ移送し、未反応のエチレン、水素、コモノマー（第一段目の重合反応器で共重合を行う場合に限る）を分離する。そして、エチレン系重合体Ｘを含む懸濁液を第二段目の重合反応器へと移送し、上述の製造条件を用いてエチレン系重合体Ｙを製造する。
第一段目の重合反応器における重合圧力の範囲としては、触媒の細孔内で分子鎖の絡み合い度の強い成分を重合させる観点から、好ましくは０．６ＭＰａＧ以上２．０ＭＰａＧ以下であり、より好ましくは０．７ＭＰａＧ以上１．５ＭＰａＧ以下であり、さらにより好ましくは０．８ＭＰａＧ以上１．０ＭＰａＧ以下である。
第一段目の重合反応器における重合スラリーの濃度の範囲としては、第一段目の重合反応器において触媒が割れないように制御する観点から、好ましくは１０質量％以上３０質量％以下であり、より好ましくは１０質量％以上２０質量％以下である。
第一段目の重合反応器における撹拌速度の範囲としては、第一段目の重合反応器において触媒が割れないように制御する観点から、好ましくは１００ｒｐｍ以上３００ｒｐｍ以下であり、より好ましくは１５０ｒｐｍ以上２５０ｒｐｍ以下である。
第二段目の重合反応器における重合スラリーの濃度の範囲としては、重合系中において触媒が割れやすくなるようにする観点から、好ましくは３０ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であり、より好ましくは４０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下である。
第二段目の重合反応器における撹拌速度の範囲としては、重合系中において触媒が割れやすくなるようにする観点から、好ましくは３００ｒｐｍ以上６００ｒｐｍ以下であり、より好ましくは４００ｒｐｍ以上５００ｒｐｍ以下である。

上述の多段重合法で製造されたポリエチレンパウダーに含まれるエチレン系重合体Ｘの割合、すなわち第一段目の重合反応器における生産量の範囲としては、第二段目の重合反応器において触媒が割れるように制御する観点から、好ましくは１０質量％以上５０質量％以下であり、より好ましくは１５質量％以上４５質量％以下であり、さらにより好ましくは２０質量％以上４０質量％以下である。

エチレン系重合体Ｙの各物性値として、前記粘度平均分子量と密度は、第一段目の重合反応器から抜き出したエチレン系重合体Ｘと最終的に生成するポリエチレンパウダーの物性値を測定後、各重合反応器における生産量から、加成性に基づいて求めることができる。

本実施形態のポリエチレンパウダーを構成するエチレン系重合体を含む懸濁液は、重合反応器から定量的に抜出し、フラッシュタンクへ移送され、未反応のエチレン、水素、コモノマー（反応器で共重合を行う場合に限る）が分離される。
本実施形態のポリエチレンパウダーの重合工程における溶媒分離方法は、デカンテーション法、遠心分離法、フィルター濾過法等のいずれも適用できるが、エチレン系重合体と溶媒との分離効率がよい遠心分離法がより好ましい。

本実施形態のポリエチレンパウダーを構成するエチレン系重合体の重合工程で使用した触媒の失活方法は、特に限定されないが、触媒の失活は、エチレン系重合体と溶媒を分離した後に実施することが好ましい。
ポリエチレンパウダーを溶媒と分離した後に触媒を失活させるための薬剤を導入することにより、溶媒中に含まれる低分子量成分や触媒成分等がエチレン系重合体中で析出することを抑制することができる。
触媒を失活させる薬剤としては、酸素、水、アルコール類、グリコール類、フェノール類、一酸化炭素、二酸化炭素、エーテル類、カルボニル化合物、アルキン類等が挙げられる。

本実施形態のポリエチレンパウダーの製造方法において、エチレン系重合体を溶媒から分離した後、乾燥工程を実施することが好ましい。乾燥工程では、ロータリーキルン方式やパドル方式や流動乾燥機等を用いることが好ましい。また、乾燥温度としては５０℃以上１５０℃以下が好ましく、７０℃以上１１０℃以下がより好ましい。
また、乾燥機に窒素等の不活性ガスを導入し乾燥を促進することも効果的である。その際に、触媒を失活させる薬剤としてスチーム等を同伴させる方法もさらに効果的である。

本実施形態のポリエチレンパウダーを構成するエチレン系重合体の乾燥後、粗粉を取り除くために篩にかけてもよい。

本実施形態のポリエチレンパウダーは、上述の製造方法により得られたエチレン系重合体を含む複数のポリエチレンパウダーの混合物であってもよい。
また、必要に応じて、スリップ剤、中和剤、酸化防止剤、耐光安定剤、帯電防止剤、顔料等の公知の添加剤と組み合わせて用いてもよい。
スリップ剤又は中和剤としては、特に限定されないが、例えば、脂肪族炭化水素、高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、アルコールの脂肪酸エステル、ワックス、高級脂肪酸アマイド、シリコーン油、ロジン等が挙げられる。具体的には、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛等のステアリン酸塩は、好適な添加剤として挙げることができる。
酸化防止剤としては、特に限定されないが、例えば、フェノール系化合物、若しくはフェノールリン酸系化合物が好ましい。具体的には、２，６－ジ－ｔ －ブチル－４－メチルフェノール（ジブチルヒドロキシトルエン）、ｎ－オクタデシル－３ －（４－ヒドロキ－３，５－ジ－ｔ－ブチルフェニル）プロピオネート、テトラキス（メチレン（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒサロキシハイドロシンナメート））メタン等のフェノール系酸化防止剤；６－［３－（３－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－５－メチルフェニル） プロポキシ］－２，４，８，１０－テトラ－ｔ－ブチルジベンゾ［ｄ，ｆ］［１，３，２］ ジオキサホスフェピン等のフェノールリン系酸化防止剤；テトラキス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）－４，４’－ビフェニレン－ジ－ホスフォナイト、トリス（２，４－ジ－ｔ －ブチルフェニル）フォスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス（２，４－ｔ－ブチルフェニルフォスファイト）等のリン系酸化防止剤が挙げられる。
耐光安定剤としては、特に限定されないが、例えば、２－（５－メチル－２－ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（３－ｔ－ブチル－５－メチル－２－ヒドロキシフェニル）－５－クロロベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系耐光安定剤；ビス（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジン）セバケート、ポリ［｛６－（１，１，３，３－テトラメチルブチル）アミノ－１，３，５－トリアジン－２，４－ジイル｝｛（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレン｛（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）イミノ｝］等のヒンダードアミン系耐光安定剤が挙げられる。
帯電防止剤としては、特に限定されないが、例えば、アルミノケイ酸塩、カオリン、クレー、天然シリカ、合成シリカ、シリケート類、タルク、珪藻土等や、グリセリン脂肪酸エステル等が挙げられる。

〔用途〕
本実施形態のポリエチレンパウダーは、微多孔膜、繊維、特に高強度繊維、焼結体、プレス成形体、ラム押し成形体といった各種成形体の原料として使用することができる。
特に電池用セパレータ用の微多孔膜の原料として好適である。

〔成形体〕
本実施形態の成形体は、上述した本実施形態のポリエチレンパウダーの成形体である。
成形体としては、微多孔膜、特に電池用セパレータである微多孔膜、繊維、特に高強度繊維、焼結体、プレス成形体、ラム押し成形体等が挙げられる。
成形体の製造方法としては、湿式押出法を用いた樹脂の押出、延伸、抽出、乾燥の工程を経る成形方法が挙げられる。
上述の電池用セパレータとしては、リチウムイオン二次電池用セパレータや鉛蓄電池用セパレータ等が挙げられる。

以下に、具体的な実施例及び比較例によって本実施形態をさらに詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例及び比較例により何ら限定されるものではない。
まず、ポリエチレンパウダーの物性の評価方法について説明する。

〔ポリエチレンパウダーの物性〕
（１８０℃における絡み合い指数と中間成分割合）
まず、底から１ｃｍの高さまでポリエチレンパウダーを充填したサンプル管を、サンプル管の内温が３０℃になるように設定したＢｒｕｋｅｒ社製ＴＤ－ＮＭＲ装置（型式：ｍｉｎｉｓｐｅｃ ｍｑ２０）に投入し、下記に示す＜昇温条件＞に従ってサンプル管を昇温した。
下記＜昇温条件＞に示す温度は、サンプルの内温を熱電対により計測した値である。
＜昇温条件＞
（１）３０℃に設定し、５分間静置する。
（２）５℃／分の速度で１８０℃まで昇温する。
（３）１８０℃に昇温後、２５分間静置する。
上述の手順で昇温完了後、下記に示す＜測定条件＞に従ってサンプルのスピン－スピン緩和時間（Ｔ_２、本明細書中では単に「緩和時間」と表現することもある）を測定した。
さらに測定終了後、同様の測定を３回繰り返し、合計で４回の測定を行った。
＜測定条件＞
磁場強度：０．４７Ｔ
測定核種：^１Ｈ（２０ＭＨｚ）
測定手法：Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法
積算回数：２５６回
繰り返し時間：３秒
初めの９０°パルスと１８０°パルスとの間隔（τ）：０．０４ミリ秒
全エコー信号数：６４００

上述の全４回の測定のうち、４回目の測定により得られる自由誘導減衰（ＦＩＤ）について、Ｂｒｕｋｅｒ社製解析プログラムＴＤ－ＮＭＲ－Ａを使用してカーブフィッティングを行った。
フィッティングには、下記＜式１＞に示す関数を使用した。
＜式１＞
ｆ（ｔ）＝Ｒ_αｅｘｐ（－ｔ／Ｔ_α）＋Ｒ_βｅｘｐ（－ｔ／Ｔ_β）＋Ｒ_γｅｘｐ（－ｔ／Ｔ_γ）
（ただし、Ｒ_α＋Ｒ_β＋Ｒ_γ＝１００とする）
ｔ：変数（パルス照射からの経過時間）
Ｔ_α：低運動性成分αの緩和時間（ｍｓ）
Ｒ_α：低運動性成分αの存在割合（％）
Ｔ_β：中間成分βの緩和時間（ｍｓ）
Ｒ_β：中間成分βの存在割合（％）
Ｔ_γ：高運動性成分γの緩和時間（ｍｓ）
Ｒ_γ：高運動性成分γの存在割合（％）

最後に、自由誘導減衰のカーブフィッティングにより得られる緩和時間Ｔと存在割合Ｒから、次に示す（式Ｉ）及び（式ＩＩ）から、絡み合い指数（ｍｓ）と中間成分割合を算出した。
（絡み合い指数）＝Ｔ_α×Ｒ_α／（Ｒ_α＋Ｒ_β）＋Ｔ_β×Ｒ_β／（Ｒ_α＋Ｒ_β）・・・（式Ｉ）
（中間成分割合）＝Ｒ_β／（Ｒ_α＋Ｒ_β）・・・（式ＩＩ）

（１８０℃における低運動性成分の存在割合の変化率）
上述の（１８０℃における絡み合い指数と中間成分割合）を求める際のパルスＮＭＲ測定のうち、１回目の測定と４回目の測定により得られる自由誘導減衰（ＦＩＤ）について、Ｂｒｕｋｅｒ社製解析プログラムＴＤ－ＮＭＲ－Ａを使用してカーブフィッティングを行った。
フィッティングには、上述の＜式１＞に示す関数を使用した。
フィッティングにより得られた存在割合Ｒから、下記に示す（式ＩＩＩ）から、低運動性成分の存在割合の変化率（％）を算出した。
（低運動性成分の存在割合の変化率）＝（（Ｒ_α４－Ｒ_α１）／Ｒ_α１）×１００・・（式ＩＩＩ）
Ｒ_α１：１回目の測定における低運動性成分αの存在割合（％）
Ｒ_α４：４回目の測定における低運動性成分αの存在割合（％）

（１８０℃における高運動性成分の存在割合の変化率）
上述の（１８０℃における絡み合い指数と中間成分割合）を求める際のパルスＮＭＲ測定のうち、１回目の測定と４回目の測定により得られる自由誘導減衰（ＦＩＤ）について、Ｂｒｕｋｅｒ社製解析プログラムＴＤ－ＮＭＲ－Ａを使用してカーブフィッティングを行った。
フィッティングには上述の＜式１＞に示す関数を使用した。
フィッティングにより得られる存在割合Ｒから、次に示す（式ＩＶ）から、高運動性成分の存在割合の変化率（％）を算出した。
（高運動性成分の存在割合の変化率）＝（（Ｒ_γ４－Ｒ_γ１）／Ｒ_γ１）×１００・・・（式ＩＶ）
Ｒ_γ１：１回目の測定における高運動性成分γの存在割合（％）
Ｒ_γ４：４回目の測定における高運動性成分γの存在割合（％）

〔等温結晶化時間〕
ポリエチレンパウダーの１２５℃における等温結晶化時間は、示差走査熱量計（パーキンエルマー社製／製品名：ＤＳＣ８０００）を用いて次に示す方法により求めた。
まず、ポリエチレンパウダー８．５ｍｇを封入したアルミパンをＤＳＣ装置内の加熱炉に入れ、次に示す＜昇降温条件＞に従って加熱操作を行った。
ただし、加熱操作は全て窒素雰囲気下で行った。
＜昇降温条件＞
（１）５０℃で１分間保持する。
（２）２００℃／分の速度で１８０℃まで昇温する。
（３）１８０℃で５分間保持する。
（４）８０℃／分の速度で１２５℃まで降温する。
そして、１２５℃に達した時間を起点（０分）として、結晶化に起因する発熱ピークのピークトップが得られた時間を１２５℃における等温結晶化時間（分）とした。

（粘度平均分子量（Ｍｖ））
ポリエチレンパウダーの粘度平均分子量は、ＩＳＯ１６２８－３（２０１０）に従って、以下に示す方法によって測定した。
まず、溶解管に、ポリエチレンパウダーを、４．０～４．５ｍｇの範囲内で秤量した。秤量した質量を下記数式中で「ｍ（単位：ｍｇ）」と表記する。次に、溶解管内部の空気を真空ポンプで脱気し窒素で置換した後、真空ポンプで脱気し窒素で置換した２０ｍＬのデカヒドロナフタレン（２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－メチルフェノールを１ｇ／Ｌ加えたもの、以下、デカリンと表記する。）を加え、１５０℃で９０分間攪拌してポリエチレンパウダーを溶解させ、デカリン溶液とした。
その後、前記デカリン溶液を、１３５℃の恒温液槽中で、キャノン－フェンスケ粘度計（柴田科学器械工業社製／粘度計番号：１００）に投入し、標線間の落下時間（ｔｓ）を測定した。
さらに、ブランクとしてポリエチレンパウダーを入れていない、デカリンのみの落下時間（ｔｂ）を測定し、下記の（数式Ａ）に従って比粘度（ηｓｐ）を求めた。
ηｓｐ＝（ｔｓ／ｔｂ）－１ （数式Ａ）
比粘度（ηｓｐ）と、濃度（Ｃ）（単位：ｇ／ｄＬ）から、下記（数式Ｂ）、（数式Ｃ）を用いて、極限粘度ＩＶを算出した。
濃度Ｃ＝ｍ／（２０×γ）／１０（単位：ｇ／ｄＬ） （数式Ｂ）
γ＝（デカリン２０℃での密度）／（デカリン１３５℃での密度）
＝０．８８８／０．８０２＝１．１０７
極限粘度ＩＶ＝（ηｓｐ／Ｃ）／（１＋０．２７×ηｓｐ） （数式Ｃ）
この極限粘度ＩＶを、下記（数式Ｄ）に代入し、粘度平均分子量（Ｍｖ）を求めた。
粘度平均分子量（Ｍｖ）＝（５．３４×１０^４）×［η］^１．４９ （数式Ｄ）

（メディアン径）
ポリエチレンパウダーのメディアン径を、以下に示す方法により求めた。
ポリエチレンパウダーをＪＩＳ Ｚ８８０１規格に準拠したふるいで分級した。ふるいの目開きは４２５μｍ、３００μｍ、２１２μｍ、１５０μｍ、１０６μｍ、７５μｍ、及び５３μｍのものを使用し、各分画毎に回収されたポリエチレンパウダーの質量を測定した。そして、分級前のポリエチレンパウダーの合計質量に対する各分画の分率（質量％）を算出し、積算篩下割合（質量％）を求めた。目開きの値を横軸、積算篩下割合を縦軸とする篩下積算分布グラフ、すなわち粒径分布積算曲線（小粒子からの積算曲線）を書き、積算篩下割合が５０％となる粒子径（Ｄ５０（μｍ））をメディアン径とした。

〔微多孔膜の製造方法〕
後述する各実施例及び比較例のポリエチレンパウダー２５～５０質量部に、酸化防止剤としてペンタエリスリチル－テトラキス－［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］を１質量部添加し、タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドすることにより、パウダー混合物を得た。
得られたパウダー混合物は、窒素置換を行った後に、二軸押出機へ窒素雰囲気下でフィーダーを介して投入した。
さらに、ポリエチレンパウダーとの合計が１００質量部になるように計量した流動パラフィン（（株）ＭＯＲＥＳＣＯ製Ｐ－３５０Ｐ（商標））をサイドフィードで二軸押出機に注入し、２００℃条件で混練し、押出機先端に設置したＴダイから押出した後、ただちに２５℃に冷却したキャストロールで冷却固化させ、厚さ１２００μｍのゲル状シートに成形した。このゲル状シートを１１５～１２５℃で同時二軸延伸機を用いて７×７倍に延伸し、延伸フィルムを得た。その後、この延伸フィルムをメチルエチルケトンに３０分間浸漬し、流動パラフィンを抽出除去後、乾燥した。さらに１１５℃～１２５℃、３分で熱固定し、微多孔膜を得た。
延伸温度と熱固定温度については、指定した温度内の中で、微多孔膜ごとに適宜調整を行った。

〔微多孔膜の評価〕
（微多孔膜の成形加工性の評価）
成形加工性の評価指標として、微多孔膜の厚みの均一性を評価した。
具体的には、上述した〔微多孔膜の製造方法〕により得られた微多孔膜について、２５０ｍｍ×２５０ｍｍの中から１００ｍｍ×５０ｍｍの膜を８枚打ち抜き、各膜について（株）東洋精機製作所製微小測厚機（型式：ＫＢＭ）を用いて、２３℃条件下、膜厚の測定を行った。
膜厚の測定は、一枚の打ち抜き膜につき３箇所実施した。
そして、合計で２４点の測定値の標準偏差を算出し、下記の評価基準により成形加工性を評価した。
（評価基準）
◎（良い）：０．５μｍ未満
○（普通）：０．５μｍ以上１μｍ未満
×（悪い）：１μｍ以上

（微多孔膜の機械強度の評価）
機械強度の評価指標として、微多孔膜の突き刺し強度を評価した。
具体的には、上述した〔微多孔膜の製造方法〕により得られた微多孔膜について、２５０ｍｍ×２５０ｍｍの中から１００ｍｍ×５０ｍｍの膜を８枚打ち抜き、各膜についてカトーテック（株）製圧縮試験機（型式：ＫＥＳ－Ｇ５）を用いて、針先端の曲率半径０．５ｍｍ、突刺速度２ｍｍ／ｓ、２３℃の条件下、突き刺し強度の測定を行った。測定は、一枚の打ち抜き膜につき３箇所実施した。
さらに、各打ち抜き膜の質量を測定して目付（１ｍ^２あたりの膜質量［ｇ］）を求め、下記式から目付換算の突き刺し強度を算出した。
そして、合計で２４点の測定値の平均を算出し、下記の評価基準により機械強度を評価した。
（目付換算の突き刺し強度）＝（突き刺し強度［Ｎ］）／（目付［ｇ／ｍ^２］）
（評価基準）
◎（良い）：０．８５Ｎ／（ｇ／ｍ^２）以上
○（普通）：０．７Ｎ／（ｇ／ｍ^２）以上０．８５Ｎ／（ｇ／ｍ^２）未満
×（悪い）：０．７Ｎ／（ｇ／ｍ^２）未満

（微多孔膜の寸法安定性の評価）
寸法安定性の評価指標として、微多孔膜の熱収縮率を評価した。
具体的には、上述した〔微多孔膜の製造方法〕により得られた微多孔膜について、２５０ｍｍ×２５０ｍｍの中から１００ｍｍ×５０ｍｍの膜を８枚打ち抜き、１２０℃に設定したオーブンに６０分間静置した。
加熱静置後に室温で１５分間冷却した後、微多孔膜の寸法を測定し、下記式から熱収縮率（％）を算出した。
そして、合計で８点の測定値の平均を算出し、下記の評価基準により寸法安定性を評価した。
（熱収縮率）＝（ＭＤ方向の熱収縮率）＋（ＴＤ方向の熱収縮率）
（ＭＤ方向の熱収縮率）＝（１－Ｄ_{ＭＤ１２０}／Ｄ_ＭＤ２３）×１００
（ＴＤ方向の熱収縮率）＝（１－Ｄ_{ＴＤ１２０}／Ｄ_ＴＤ２３）×１００
Ｄ_{ＭＤ１２０}：１２０℃におけるＭＤ方向の寸法［ｍｍ］
Ｄ_ＭＤ２３：２３℃におけるＭＤ方向の寸法［ｍｍ］
Ｄ_{ＴＤ１２０}：１２０℃におけるＴＤ方向の寸法［ｍｍ］
Ｄ_ＴＤ２３：２３℃におけるＴＤ方向の寸法［ｍｍ］
（評価基準）
◎（良い）：１５％未満
○（普通）：１５％以上２５％未満
×（悪い）：２５％以上

（微多孔膜の耐クリープ性の評価）
上述した〔微多孔膜の製造方法〕により得られた微多孔膜から幅２０ｍｍ×長さ１００ｍｍのサンプルを切り出し、チャック間距離を５０ｍｍとした（株）エーアンドデイ製テンシロンに取り付けた。温度２３℃、荷重１０Ｎの条件で１２時間保持した後、微多孔膜の長さを測定し、下記式から引張伸び率（％）を算出した。
そして、下記の評価基準により耐クリープ性を評価した。
（引張伸び率）＝｛（Ｌ_１２ｈ／１００）―１｝×１００
Ｌ_１２ｈ：１２時間後の微多孔膜の長さ［ｍｍ］
（評価基準）
◎（良い）：５％未満
○（普通）：５％以上１０％未満
×（悪い）：１０％以上

〔チーグラー・ナッタ触媒の調製〕
（チーグラー・ナッタ触媒（Ａ）の調製）
＜（１）原料（ａ－１）の合成＞
充分に窒素置換された８Ｌステンレス製オートクレーブに、２．５ｍｏｌ／ＬのＭｇ_６（Ｃ_４Ｈ_９）_１２ＡＬ（Ｃ_２Ｈ_５）_３のヘキサン溶液８００ｍＬ（マグネシウムとアルミニウムで２０００ｍｍｏｌ相当）を仕込み、５０℃で攪拌しながら、５．４７ｍｏｌ／Ｌのｎ－ブタノールヘキサン溶液１４６ｍＬを３時間かけて滴下し、終了後、ラインを２００ｍＬのヘキサンで洗浄した。さらに、５０℃で２時間かけて攪拌を継続し、反応を行った。
反応終了後、常温まで冷却したものを原料（ａ－１）とした。原料（ａ－１）はマグネシウムの濃度で１．５ｍｏｌ／Ｌであった。
＜（２）原料（ａ－２）の合成＞
充分に窒素置換された８Ｌステンレス製オートクレーブに、１ｍｏｌ／ＬのＭｇ_６（Ｃ_４Ｈ_９）_１２ＡＬ（Ｃ_２Ｈ_５）_３のヘキサン溶液２，０００ｍＬ（マグネシウムとアルミニウムで２０００ｍｍｏｌ相当）を仕込み、８０℃で攪拌しながら、８．３３ｍｏｌ／Ｌのメチルハイドロジエンポリシロキサン（信越化学工業社製）のヘキサン溶液２４０ｍＬを圧送し、さらに８０℃で２時間かけて攪拌を継続させた。
反応終了後、常温まで冷却したものを原料（ａ－２）とした。
原料（ａ－２）はマグネシウムとアルミニウムの合計濃度で０．７８６ｍｏｌ／Ｌであった。
＜（３）担体（ａ－３）の合成＞
充分に窒素置換された８Ｌステンレス製オートクレーブに３ｍｏｌ／Ｌのヒドロキシトリクロロシランのヘキサン溶液３３３ｍＬを仕込み、８０℃で原料（ａ－１）の有機マグネシウム化合物のヘキサン溶液６２９ｍＬ（マグネシウム９４３ｍｍｏｌ相当）を３時間かけて滴下し、さらに８０℃で１時間攪拌しながら反応を継続させた。
反応終了後、上澄み液を除去し、１，８００ｍＬのヘキサンで４回洗浄し、担体（ａ－３）を得た。
この担体を分析した結果、固体１ｇ当たりに含まれるマグネシウムは７．５ｍｍｏｌであった。
＜（４）チーグラー・ナッタ触媒（Ａ）の調製＞
充分に窒素置換された８Ｌステンレス製オートクレーブ中で、前記担体（ａ－３）１１０ｇを含有するヘキサンスラリー１，９７０ｍＬを１０℃で攪拌しているところに、１ｍｏｌ／Ｌの四塩化チタンのヘキサン溶液１０３ｍＬと、前記原料（ａ－２）１３１ｍＬを同時に３時間かけて添加した。
添加後、１０℃で１時間反応を継続させた。反応終了後、上澄み液を除去し、ヘキサンで４回洗浄することにより、未反応原料成分を除去し、さらに増粘剤として流動パラフィン（（株）ＭＯＲＥＳＣＯ製Ｐ－３５０Ｐ（商標））を１０ｖｏｌ％（体積比：流動パラフィン／（流動パラフィン＋ヘキサン））添加し、チーグラー・ナッタ触媒（Ａ）を調製した。
このチーグラー・ナッタ触媒（Ａ）を移送する際には、移送元と移送先の差圧を０．３ＭＰａとした。

（チーグラー・ナッタ触媒（Ｂ）の調製）
１．６Ｌオートクレーブを使用して、上述のチーグラー・ナッタ触媒（Ａ）２０ｇの予備重合を行った。ノルマルヘキサン８００ｍＬを溶媒とし、助触媒成分としてはトリイソブチルアルミニウムとジイソブチルアルミニウムハイドライド（９：１混合物）を０．４ｍｍｏｌ使用し、水素は２０ｍｏｌ％（モル比：水素／（エチレン＋水素））供給した。重合温度は２０℃とし、チーグラー・ナッタ触媒（Ａ）１ｇあたり５ｇのポリエチレンが重合されるようにエチレンを供給した。重合終了後、上澄み液を除去し、ヘキサンで４回洗浄することにより、未反応原料成分を除去し、チーグラー・ナッタ触媒（Ｂ）を調製した。このチーグラー・ナッタ触媒（Ｂ）を移送する際には、移送元と移送先の差圧を０．８ＭＰａとした。

（チーグラー・ナッタ触媒（Ｃ）の調製）
＜（５）担体（ｃ－３）の合成＞
反応温度を６５℃とした以外は、前記担体（ａ－３）の合成と同様の操作を行い、担体（ｃ－３）を得た。この担体（ｃ－３）を分析した結果、固体１ｇ当たりに含まれるマグネシウムは７．５ｍｍｏｌであった。
＜（６）チーグラー・ナッタ触媒（Ｃ）の調製＞
前記担体（ａ－３）の代わりに担体（ｃ－３）を用い、流動パラフィンを添加しなかったこと以外は、チーグラー・ナッタ触媒（Ａ）の調製と同様の操作を行い、チーグラー・ナッタ触媒（Ｃ）を調製した。このチーグラー・ナッタ触媒（Ｃ）を移送する際には、移送元と移送先の差圧を０．３ＭＰａとした。

（チーグラー・ナッタ触媒（Ｄ）の調製）
＜（７）原料（ｄ－１）の合成＞
１ｍｏｌ／ＬのＭｇ_６（Ｃ_４Ｈ_９）_１２ＡＬ（Ｃ_２Ｈ_５）_３のヘキサン溶液を２，０００ｍＬ使用し、ラインの洗浄に用いるノルマルヘキサンの量を３００ｍＬとしたこと以外は、前記原料（ａ－１）の合成と同様の操作を行い、原料（ｄ－１）を得た。原料（ｄ－１）はマグネシウムの濃度で０．７ｍｏｌ／Ｌであった。
＜（８）担体（ｄ－３）の合成＞
前記原料（ａ－１）６２９ｍＬの代わりに、原料（ｄ－１）１３４０ｍＬを用い、反応温度を６５℃とした以外は、前記担体（ａ－３）の合成と同様の操作を行い、担体（ｄ－３）を得た。この担体（ｄ－３）を分析した結果、固体１ｇ当たりに含まれるマグネシウムは７．５ｍｍｏｌであった。
＜（９）チーグラー・ナッタ触媒（Ｄ）の調製＞
前記担体（ａ－３）の代わりに担体（ｄ－３）を用い、流動パラフィンを添加しなかったこと以外はチーグラー・ナッタ触媒（Ａ）の調製と同様の操作を行い、チーグラー・ナッタ触媒（Ｄ）を調製した。このチーグラー・ナッタ触媒（Ｄ）を移送する際には、移送元と移送先の差圧を０．８ＭＰａとした。

（チーグラー・ナッタ触媒（Ｅ）の調製）
チーグラー・ナッタ触媒（Ａ）の代わりにチーグラー・ナッタ触媒（Ｄ）を用いたこと以外は、チーグラー・ナッタ触媒（Ｂ）の調製と同様の重合操作を行い、チーグラー・ナッタ触媒（Ｅ）を調製した。このチーグラー・ナッタ触媒（Ｅ）を移送する際には、移送元と移送先の差圧を０．３ＭＰａとした。

（チーグラー・ナッタ触媒（Ｆ）の調製）
充分に窒素置換された８Ｌステンレス製オートクレーブ中でヘキサン１６００ｍＬを５℃で攪拌しているところに、１ｍｏｌ／Ｌの四塩化チタンのヘキサン溶液７８６ｍＬと、前記原料（ａ－２）１０００ｍＬを同時に４時間かけて添加した。
添加後、ゆっくりと昇温し、１０℃で１時間反応を継続させた。
反応終了後、上澄み液を除去し、ヘキサンで４回洗浄することにより、未反応原料成分を除去し、チーグラー・ナッタ触媒（Ｆ）を調製した。
このチーグラー・ナッタ触媒（Ｆ）を移送する際には、移送元と移送先の差圧を０．８ＭＰａとした。

（チーグラー・ナッタ触媒（Ｇ）の調製）
前記チーグラー・ナッタ触媒（Ｆ）に対して、増粘剤として流動パラフィン（（株）ＭＯＲＥＳＣＯ製Ｐ－３５０Ｐ（商標））を１０ｖｏｌ％（体積比：流動パラフィン／（流動パラフィン＋ヘキサン））添加し、チーグラー・ナッタ触媒（Ｇ）を調製した。
このチーグラー・ナッタ触媒（Ｇ）を移送する際には、移送元と移送先の差圧を０．８ＭＰａとした。

〔ポリエチレンパウダー及び微多孔膜の製造〕
（実施例１）
下記に示すように、第一段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｘ_Ａ）を重合し、第二段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｙ_Ａ）を重合することで、ポリエチレンパウダー（Ａ）を得た。
ポリエチレンパウダー（Ａ）の粘度平均分子量は３００，０００であり、メディアン径は１０１μｍであった。
ポリエチレンパウダー（Ａ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ａ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表１に示す。
＜（１）エチレン系重合体（Ｘ_Ａ）の重合＞
３枚後退翼の撹拌翼と３枚の邪魔板とが付いたベッセル型３００Ｌ重合反応器を使用して、エチレン系重合体の重合を行った。溶媒としてノルマルヘキサンを４０Ｌ／時間の流量で供給し、スラリー濃度が１６質量％になるよう総液量を調整し、撹拌速度は２００ｒｐｍとした。重合触媒としてはチーグラー・ナッタ触媒（Ａ）を使用し、エチレン系重合体の生産速度が９．０ｋｇ／時間になるように供給した。重合触媒には、エチレン系重合体の生産速度に対して２０質量ｐｐｍの量で、ノルマルヘキサンで希釈したＳＴＡＴＳＡＦＥ３０００（９０ｇ／Ｌ）を添加した。助触媒成分としてはトリイソブチルアルミニウムとジイソブチルアルミニウムハイドライド（９：１混合物）を使用し、１０ｍｍｏｌ／時間で供給した。水素は２６ｍｏｌ％（モル比：水素／（エチレン＋水素））供給した。重合温度は６０℃とし、重合圧力は０．７ＭＰａＧとし、平均滞留時間は３．３時間とした。
こうして得られたエチレン系重合体（Ｘ_Ａ）の粘度平均分子量は３００，０００であった。また、第一段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１２，０００ｇであった。
重合反応器内の重合スラリーは、重合反応器内のレベルが一定に保たれるように、圧力０．０５ＭＰａＧ、温度７０℃の中間フラッシュタンクに導き、この中間フラッシュタンクで未反応のエチレンと水素を分離した。
＜（２）エチレン系重合体（Ｙ_Ａ）の重合＞
上述の中間フラッシュタンクから、３枚後退翼の撹拌翼と３枚の邪魔板とが付いたベッセル型３００Ｌ重合反応器へとエチレン系重合体（Ｘ_Ａ）を含む重合スラリーを移送し、続けてエチレン系重合体（Ｙ_Ａ）の重合を行った。
スラリー濃度が４０質量％になるように総液量を調整し、撹拌速度は４５０ｒｐｍとし、助触媒成分としてトリイソブチルアルミニウムとジイソブチルアルミニウムハイドライド（９：１混合物）を１０ｍｍｏｌ／時間で供給した。水素は１０ｍｏｌ％（モル比：水素／（エチレン＋水素））供給した。重合温度は７８℃とし、生産速度が１１．１ｋｇ／時間になるように、重合圧力は０．７５ＭＰａＧとし、平均滞留時間は０．７５時間とした。
こうして得られたエチレン系重合体（Ｙ_Ａ）の粘度平均分子量は３００，０００であった。また、第二段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１４，７００ｇであった。
重合反応器内の重合スラリーは、重合反応器内のレベルが一定に保たれるように、圧力０．０５ＭＰａＧ、温度７０℃の最終フラッシュタンクに導き、この最終フラッシュタンクで未反応のエチレン、水素を分離した。次に、重合スラリーをフラッシュタンクからポンプにより連続的に遠心分離機に送り、この遠心分離機でポリマーと溶媒とを分離した後、分離されたポリエチレンパウダーを９０℃に制御されたロータリーキルン型乾燥機に送り、窒素ブローしながら乾燥させ、ポリエチレンパウダー（Ａ）を得た。なお、この乾燥工程で、ポリエチレンパウダーに対してスチームを噴霧し、触媒及び助触媒の失活を実施した。

（実施例２）
次に示すように、第一段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｘ_Ｂ）を重合し、第二段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｙ_Ｂ）を重合することで、ポリエチレンパウダー（Ｂ）を得た。
ポリエチレンパウダー（Ｂ）の粘度平均分子量は９００，０００であり、メディアン径は９９μｍであった。
ポリエチレンパウダー（Ｂ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｂ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表１に示す。
＜（３）エチレン系重合体（Ｘ_Ｂ）の重合＞
水素の供給量を１６ｍｏｌ％としたこと以外は、前記（実施例１）の（Ｘ_Ａ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｘ_Ｂ）を得た。得られたエチレン系重合体（Ｘ_Ｂ）の粘度平均分子量は９００，０００であった。また、第一段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１３，０００ｇであった。
＜（４）エチレン系重合体（Ｙ_Ｂ）の重合＞
撹拌速度を５５０ｒｐｍ、水素の供給量を２ｍｏｌ％としたこと以外は、前記（実施例１）の（Ｙ_Ａ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｙ_Ｂ）を得た。
得られたエチレン系重合体（Ｙ_Ｂ）の粘度平均分子量は９００，０００であった。また、第二段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１５，９００ｇであった。
重合反応器内の重合スラリーは、前記（実施例１）と同様の分離・乾燥操作を行い、ポリエチレンパウダー（Ｂ）を得た。

（実施例３）
＜（５）ポリエチレンパウダー（Ｃ）の重合＞
３枚後退翼の撹拌翼と３枚の邪魔板とが付いたベッセル型３００Ｌ重合反応器を使用して、ポリエチレンパウダーの重合を行った。溶媒としてノルマルヘキサンを４０Ｌ／時間の流量で供給し、スラリー濃度が４０質量％になるよう総液量を調整し、撹拌速度は５５０ｒｐｍとした。重合触媒としてはチーグラー・ナッタ触媒（Ｂ）を使用し、ポリエチレンパウダーの生産速度が１３ｋｇ／時間になるように供給した。重合触媒には、ポリエチレンパウダーの生産速度に対して２０質量ｐｐｍの量で、ノルマルヘキサンで希釈したＳＴＡＴＳＡＦＥ３０００（９０ｇ／Ｌ）を添加した。助触媒成分としてはトリイソブチルアルミニウムとジイソブチルアルミニウムハイドライド（９：１混合物）を使用し、１０ｍｍｏｌ／時間で供給した。水素は２．９ｍｏｌ％（モル比：水素／（エチレン＋水素））供給した。重合温度は７８℃とし、重合圧力は０．３ＭＰａＧとし、平均滞留時間は３．０時間とした。重合反応器内の重合スラリーは、重合反応器内のレベルが一定に保たれるように、圧力０．０５ＭＰａＧ、温度７０℃のフラッシュタンクに導き、前記フラッシュタンクで未反応のエチレン、水素を分離した。次に、重合スラリーをフラッシュタンクからポンプにより連続的に遠心分離機に送り、ポリマーと溶媒とを分離した後、分離されたポリエチレンパウダーを９０℃に制御されたロータリーキルン型乾燥機に送り、窒素ブローしながら乾燥させた。なお、この乾燥工程で、ポリエチレンパウダーに対してスチームを噴霧し、触媒及び助触媒の失活を実施した。
こうして得られたポリエチレンパウダー（Ｃ）の粘度平均分子量は９００，０００であり、メディアン径は１１０μｍであった。また、重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり２０，０００ｇであった。
ポリエチレンパウダー（Ｃ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｃ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表１に示す。

（実施例４）
次に示すように、第一段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｘ_Ｄ）を重合し、第二段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｙ_Ｄ）を重合することで、ポリエチレンパウダー（Ｄ）を得た。ポリエチレンパウダー（Ｄ）の粘度平均分子量は３００，０００であり、メディアン径は１０５μｍであった。
ポリエチレンパウダー（Ｄ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｄ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表１に示す。
＜（６）エチレン系重合体（Ｘ_Ｄ）の重合＞
重合触媒をチーグラー・ナッタ触媒（Ｃ）としたこと以外は、前記（実施例１）の（Ｘ_Ａ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｘ_Ｄ）を得た。得られたエチレン系重合体（Ｘ_Ｄ）の粘度平均分子量は３００，０００であった。また、第一段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１１，５００ｇであった。
＜（７）エチレン系重合体（Ｙ_Ｄ）の重合＞
前記（実施例１）の（Ｙ_Ａ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｙ_Ｄ）を得た。得られたエチレン系重合体（Ｙ_Ｄ）の粘度平均分子量は３００，０００であった。また、第二段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１４，０００ｇであった。
重合反応器内の重合スラリーは、前記（実施例１）と同様の分離・乾燥操作を行い、ポリエチレンパウダー（Ｄ）を得た。

（実施例５）
＜（８）ポリエチレンパウダー（Ｅ）の重合＞
ノルマルヘキサンの流量を８０Ｌ／時間、生産速度を１０ｋｇ／時間、スラリー濃度を１６質量％、平均滞留時間を１．７５時間としたこと以外は、前記（実施例３）と同様に重合を行い、ポリエチレンパウダー（Ｅ）を得た。
こうして得られたポリエチレンパウダー（Ｅ）の粘度平均分子量は９００，０００であり、メディアン径は１０８μｍであった。また、重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１９，０００ｇであった。
ポリエチレンパウダー（Ｅ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｅ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表１に示す。

〔実施例６〕
次に示すように、第一段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｘ_Ｆ）を重合し、第二段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｙ_Ｆ）を重合することで、ポリエチレンパウダー（Ｆ）を得た。
ポリエチレンパウダー（Ｆ）の粘度平均分子量は３００，０００であり、メディアン径は９５μｍであった。
ポリエチレンパウダー（Ｆ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｆ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表１に示す。
＜（９）エチレン系重合体（Ｘ_Ｆ）の重合＞
前記（実施例１）の（Ｘ_Ａ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｘ_Ｆ）を得た。得られたエチレン系重合体（Ｘ_Ｆ）の粘度平均分子量は３００，０００であった。また、第一段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１２，０００ｇであった。
＜（１０）エチレン系重合体（Ｙ_Ｆ）の重合＞
スラリー濃度を３０質量％、撹拌速度を２３０ｒｐｍとしたこと以外は、前記（実施例１）の（Ｙ_Ａ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｙ_Ｆ）を得た。得られたエチレン系重合体（Ｙ_Ｆ）の粘度平均分子量は３００，０００であった。また、第二段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１４，５００ｇであった。
重合反応器内の重合スラリーは、前記（実施例１）と同様の分離・乾燥操作を行い、ポリエチレンパウダー（Ｆ）を得た。

（実施例７）
＜（１１）ポリエチレンパウダー（Ｇ）の重合＞
生産速度を９ｋｇ／時間、スラリー濃度を３０質量％、水素の供給量を１ｍｏｌ％としたこと以外は、前記（実施例３）と同様に重合を行い、ポリエチレンパウダー（Ｇ）を得た。
こうして得られたポリエチレンパウダー（Ｇ）の粘度平均分子量は２，０００，０００であり、メディアン径は１０３μｍであった。また、重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１８，０００ｇであった。
ポリエチレンパウダー（Ｇ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｇ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表１に示す。

（実施例８）
次に示すように、第一段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｘ_Ｈ）を重合し、第二段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｙ_Ｈ）を重合することで、ポリエチレンパウダー（Ｈ）を得た。ポリエチレンパウダー（Ｈ）の粘度平均分子量は９００，０００であり、メディアン径は９９μｍであった。ポリエチレンパウダー（Ｈ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｈ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表１に示す。
＜（１２）エチレン系重合体（Ｘ_Ｈ）の重合＞
撹拌速度を３００ｒｐｍ、スラリー濃度を３０質量％としたこと以外は、前記（実施例２）の（Ｘ_Ｂ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｘ_Ｈ）を得た。得られたエチレン系重合体（Ｘ_Ｈ）の粘度平均分子量は９００，０００であった。また、第一段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１３，０００ｇであった。
＜（１３）エチレン系重合体（Ｙ_Ｈ）の重合＞
撹拌速度を４５０ｒｐｍとしたこと以外は、前記（実施例２）の（Ｙ_Ｂ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｙ_Ｈ）を得た。得られたエチレン系重合体（Ｙ_Ｈ）の粘度平均分子量は９００，０００であった。また、第二段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１５，９００ｇであった。
重合反応器内の重合スラリーは、前記（実施例１）と同様の分離・乾燥操作を行い、ポリエチレンパウダー（Ｈ）を得た。

（比較例１）
＜（１４）ポリエチレンパウダー（Ｉ）の重合＞
撹拌速度を２３０ｒｐｍ、重合触媒をチーグラー・ナッタ触媒（Ｅ）としたこと以外は、前記（実施例５）と同様に重合を行い、ポリエチレンパウダー（Ｉ）を得た。
こうして得られたポリエチレンパウダー（Ｉ）の粘度平均分子量は９００，０００であり、メディアン径は１１１μｍであった。
また、重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１８，０００ｇであった。
ポリエチレンパウダー（Ｉ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｉ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表２に示す。

（比較例２）
＜（１５）ポリエチレンパウダー（Ｊ）の重合＞
重合触媒をチーグラー・ナッタ触媒（Ｄ）としたこと以外は、前記（実施例３）と同様に重合を行い、ポリエチレンパウダー（Ｊ）を得た。
こうして得られたポリエチレンパウダー（Ｊ）の粘度平均分子量は９００，０００であり、メディアン径は１１３μｍであった。また、重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１８，５００ｇであった。
ポリエチレンパウダー（Ｊ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｊ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表２に示す。

（比較例３）
次に示すように、第一段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｘ_Ｋ）を重合し、第二段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｙ_Ｋ）を重合することで、ポリエチレンパウダー（Ｋ）を得た。
ポリエチレンパウダー（Ｋ）の粘度平均分子量は９００，０００であり、メディアン径は９４μｍであった。
ポリエチレンパウダー（Ｋ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｋ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表２に示す。
＜（１６）エチレン系重合体（Ｘ_Ｋ）の重合＞
撹拌速度を４５０ｒｐｍ、スラリー濃度を３０質量％としたこと以外は、前記（実施例２）の（Ｘ_Ｂ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｘ_Ｋ）を得た。
得られたエチレン系重合体（Ｘ_Ｋ）の粘度平均分子量は９００，０００であった。また、第一段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１２，５００ｇであった。
＜（１７）エチレン系重合体（Ｙ_Ｋ）の重合＞
撹拌速度を２３０ｒｐｍ、スラリー濃度を２０質量％としたこと以外は、前記（実施例２）の（Ｙ_Ｂ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｙ_Ｋ）を得た。得られたエチレン系重合体（Ｙ_Ｋ）の粘度平均分子量は９００，０００であった。また、第二段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１５，４００ｇであった。
重合反応器内の重合スラリーは、前記（実施例１）と同様の分離・乾燥操作を行い、ポリエチレンパウダー（Ｋ）を得た。

（比較例４）
＜（１８）ポリエチレンパウダー（Ｌ）の重合＞
撹拌速度を２３０ｒｐｍ、重合触媒をチーグラー・ナッタ触媒（Ｄ）としたこと以外は、前記（実施例５）と同様に重合を行い、ポリエチレンパウダー（Ｌ）を得た。
こうして得られたポリエチレンパウダー（Ｌ）の粘度平均分子量は９００，０００であり、メディアン径は９９μｍであった。また、重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり１９，０００ｇであった。
ポリエチレンパウダー（Ｌ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｌ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表２に示す。

（比較例５）
次に示すように、第一段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｘ_Ｍ）を重合し、第二段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｙ_Ｍ）を重合することで、ポリエチレンパウダー（Ｍ）を得た。
ポリエチレンパウダー（Ｍ）の粘度平均分子量は６００，０００であり、メディアン径は８７μｍであった。
ポリエチレンパウダー（Ｍ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｍ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表２に示す。
＜（１６）エチレン系重合体（Ｘ_Ｍ）の重合＞
ノルマルヘキサンの流量を２０Ｌ／時間、スラリー濃度を４０質量％、重合触媒をチーグラー・ナッタ触媒（Ｆ）、生産速度を１３ｋｇ／時間、水素の供給量を６ｍｏｌ％、重合温度を８０℃、重合圧力を０．５ＭＰａＧとしたこと以外は、前記（実施例２）の（Ｘ_Ｂ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｘ_Ｍ）を得た。
得られたエチレン系重合体（Ｘ_Ｍ）の粘度平均分子量は８００，０００であった。また、第一段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり７０，０００ｇであった。
＜（１７）エチレン系重合体（Ｙ_Ｍ）の重合＞
撹拌速度を２３０ｒｐｍ、生産速度を７ｋｇ／時間、水素の供給量を２５ｍｏｌ％、重合温度を８０℃、重合圧力を０．５ＭＰａＧとしたこと以外は、前記（実施例２）の（Ｙ_Ｂ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｙ_Ｍ）を得た。得られたエチレン系重合体（Ｙ_Ｍ）の粘度平均分子量は１５０，０００であった。また、第二段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり３８，０００ｇであった。
重合反応器内の重合スラリーは、前記（実施例１）と同様の分離・乾燥操作を行い、ポリエチレンパウダー（Ｍ）を得た。

（比較例６）
次に示すように、第一段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｘ_Ｎ）を重合し、第二段目の重合反応器でエチレン系重合体（Ｙ_Ｎ）を重合することで、ポリエチレンパウダー（Ｎ）を得た。
ポリエチレンパウダー（Ｎ）の粘度平均分子量は６００，０００であり、メディアン径は８９μｍであった。
ポリエチレンパウダー（Ｎ）、及び上述の〔微多孔膜の製造方法〕により製造したポリエチレンパウダー（Ｎ）の微多孔膜について、上述の各種評価を実施した結果を表２に示す。
＜（１６）エチレン系重合体（Ｘ_Ｎ）の重合＞
重合触媒をチーグラー・ナッタ触媒（Ｇ）としたこと以外は、前記（比較例５）の（Ｘ_Ｍ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｘ_Ｎ）を得た。
得られたエチレン系重合体（Ｘ_Ｎ）の粘度平均分子量は８００，０００であった。また、第一段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり７０，０００ｇであった。
＜（１７）エチレン系重合体（Ｙ_Ｎ）の重合＞
前記（比較例５）の（Ｙ_Ｍ）と同様に重合を行い、エチレン系重合体（Ｙ_Ｎ）を得た。得られたエチレン系重合体（Ｙ_Ｎ）の粘度平均分子量は１５０，０００であった。また、第二段目の重合反応器における重合活性は、触媒１ｇ当たり３８，０００ｇであった。
重合反応器内の重合スラリーは、前記（実施例１）と同様の分離・乾燥操作を行い、ポリエチレンパウダー（Ｎ）を得た。

本出願は、２０２０年１１月２６日に日本国特許庁に出願された日本特許出願（特願２０２０－１９６１０３）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。

本発明のポリエチレンパウダーは、各種成形体、微多孔膜、電池用セパレータ、繊維の原料として、産業上の利用可能性を有する。

Claims (10)

1. パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似したときの、各成分の緩和時間Ｔと各成分の存在割合Ｒが、下記の＜要件（１）＞及び＜要件（２）＞を満たすポリエチレンパウダーであって、メディアン径が５０μｍ以上２５０μｍ以下であるポリエチレンパウダー。
   ＜要件（１）＞
   １８０℃において、下記（式Ｉ）で求められる絡み合い指数が、
   １２ｍｓ以上２５ｍｓ以下である。
   （絡み合い指数）＝Ｔ_α×Ｒ_α／（Ｒ_α＋Ｒ_β）＋Ｔ_β×Ｒ_β／（Ｒ_α＋Ｒ_β）・・・（式Ｉ）
   Ｔ_α：低運動性成分αの緩和時間（ｍｓ）
   Ｒ_α：低運動性成分αの存在割合（％）
   Ｔ_β：中間成分βの緩和時間（ｍｓ）
   Ｒ_β：中間成分βの存在割合（％）
   ＜要件（２）＞
   １８０℃において、下記（式ＩＩ）で求められる中間成分割合が、
   ０．２５以上０．５以下である。
   （中間成分割合）＝Ｒ_β／（Ｒ_α＋Ｒ_β）・・・（式ＩＩ）
2. パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似して求められる成分の存在割合Ｒについて、下記（式ＩＩＩ）によって求められる１８０℃における低運動性成分の存在割合の変化率が、－５％以上１０％以下である、請求項１に記載のポリエチレンパウダー。
   （低運動性成分の存在割合の変化率）＝（（Ｒ_α４－Ｒ_α１）／Ｒ_α１）×１００・・・（式ＩＩＩ）
   Ｒ_α１：１回目の測定における低運動性成分αの存在割合
   Ｒ_α４：４回目の測定における低運動性成分αの存在割合
3. パルスＮＭＲにおいて、Ｃａｒｒ Ｐｕｒｃｅｌｌ Ｍｅｉｂｏｏｍ Ｇｉｌｌ法で得られる自由誘導減衰曲線を３成分近似して求められる成分の存在割合Ｒについて、下記（式ＩＶ）によって求められる１８０℃における高運動性成分の存在割合の変化率が５０％以下である、請求項１又は２に記載のポリエチレンパウダー。
   （高運動性成分の存在割合の変化率）＝（（Ｒ_γ４－Ｒ_γ１）／Ｒ_γ１）×１００・・・（式ＩＶ）
   Ｒ_γ１：１回目の測定における高運動性成分γの存在割合
   Ｒ_γ４：４回目の測定における高運動性成分γの存在割合
4. １２５℃における等温結晶化時間が５分以下である、
   請求項１乃至３のいずれか一項に記載のポリエチレンパウダー。
5. ＩＳＯ１６２８－３（２０１０）に従って測定した極限粘度［η］を用いて下記（数式Ｄ）によって求められる粘度平均分子量が２００，０００以上１０，０００，０００以下である、
   請求項１乃至４のいずれか一項に記載のポリエチレンパウダー。
   粘度平均分子量（Ｍｖ）＝（５．３４×１０ ^４ ）×［η］ ^１．４９ ・・・（数式Ｄ）
6. 電池用セパレータ用である、請求項１乃至５のいずれか一項に記載のポリエチレンパウダー。
7. 請求項１乃至５のいずれか一項に記載のポリエチレンパウダーの成形体。
8. 微多孔膜である請求項７に記載の成形体。
9. 繊維である請求項７に記載の成形体。
10. 電池用セパレータである請求項７に記載の成形体。