JP7708756B2 - セラミックディスクおよびロッド、それらの製造方法、ならびにそれらを備える物品 - Google Patents

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１９年１１月２７日に出願され、シリアル番号６２／９４１，２４１に割り当てられた仮出願に対する優先権の利益を主張する。前述の仮出願の内容全体は、参照により本明細書に組み込まれる。

セラミックディスクおよびロッド、それらの製造方法、ならびにそれらを備える物品が本明細書に開示される。より具体的には、多孔質コアを有する高密度シェルを有するアルミナディスクおよびロッドが本明細書に開示される。

９６％超の純度を有するアルミナ（ａｌｕｍｉｎａ）を含む高密度外側チューブと、高密度外側チューブの密度よりも低い密度のアルミナを含む多孔質コアと、を備える二重密度ディスク（ａ ｄｕａｌ ｄｅｎｓｉｔｙ ｄｉｓｃ）であって、多孔質コアが、９９％超のアルミナ純度を有する、二重密度ディスクが本明細書に開示される。

高密度外側チューブにアルミナ粉末および細孔形成剤を含むスラリーを配置することと、スラリーが中に配置された高密度外側チューブを３００～６００℃の温度に加熱して、細孔形成剤を活性化することと、高密度外側チューブに多孔質コアを作成することと、多孔質コアを有する高密度外側チューブを８００℃～２０００℃の温度で、１つ以上の段階で焼結することと、を含む方法も本明細書に開示される。

実施形態では、アルミナディスクを製造するための方法は、アルミナ粉末を高密度外側チューブに配置することを含む。粉末には、細孔形成剤および／または溶媒は使用されない。アルミナ粉末が中に配置された高密度外側チューブは、１ステップ以上で８００～２０００℃の温度までその中に配置された。これは、９９％超の純度を有する高密度外側チューブに多孔質コアを作成する。多孔質コアおよび高密度外側チューブの両方とも、９９％超の純度を有する。

９６％超の純度を有する第１のセラミックを含む高密度外側チューブと、高密度外側チューブの密度よりも低い密度の第２のセラミックを含む多孔質コアと、を備える二重密度ディスクであって、多孔質コアが、９９％超の純度を有する、二重密度ディスクが本明細書に開示される。実施形態では、第１のセラミックは、第２のセラミックと同じであってもよい。別の実施形態では、第１のセラミックは、第２のセラミックとは異なっていてもよい。

二重密度アルミナディスクおよびロッドの上面図および側面図の概略図である。 高密度シェルおよび多孔質コアを有する二重密度アルミナディスクの断面図である。 より低い倍率で撮影した多孔質コアの顕微鏡写真である。 図２（Ａ）よりも高い倍率で撮影した多孔質コアの別の顕微鏡写真である。 コアがアルミナ形態のアルミニウムおよび酸素のみを含有し、アルミナが９９．３パーセント超の純度であることを示す、エネルギー分散Ｘ線分析からのグラフである。

半導体製造操作などにおける種々の用途のための均一な気体流を提供するために使用される、高密度シェルと、（シェルよりも低い密度の）多孔質コアと、を備える二重密度を有するセラミックディスクまたはロッド（以下、「ディスク」と称する）が本明細書に開示される。ロッドは、ディスクと呼ばれるいくつかのより小さなスライスに薄切りにされてもよい。ディスクは、高密度セラミックシェル（以下、高密度シェル）によって提供される高強度を有する。高密度シェルは、製造操作（半導体ウエハの作製など）中に均一な気体流を可能にする、大部分が多孔質のセラミックコア（以下、多孔質コア）を取り囲む。加えて、ディスクは、９６％超の高純度を有する高密度セラミックシェルを含有し、これにより、セラミックディスクを展開する製造操作中の半導体部品の汚染を防止する。多孔質コアは、高密度外側チューブ（シェル）にその内面で接触し、外側チューブは、多孔質コアの全円周に沿って多孔質コアと連続的に接触する。実施形態では、多孔質コアは、コアが多孔質である一方で、シェルが高密度であることを除いて、高密度シェルと同じ化学組成を含有する。シェルの密度は、多孔質コアの密度よりも大きい。

別の実施形態では、多孔質コアは、高密度シェルの化学組成とは異なる化学組成を有するセラミックを含有する。９６％超の純度を有する第１のセラミックを含む高密度外側チューブと、高密度外側チューブの密度よりも低い密度の第２のセラミックを含む多孔質コアと、を備える二重密度ディスクであって、多孔質コアが、９９％超の純度を有する、二重密度ディスクが本明細書に開示される。実施形態では、第１のセラミックは、第２のセラミックと同じであってもよい。別の実施形態では、第１のセラミックは、第２のセラミックとは異なっていてもよい。

ディスクに使用されるセラミックは、金属の酸化物、炭化物、オキシカーバイド、窒化物、オキシ窒化物、ホウ化物、ボロカーバイド、ホウ窒化物、ケイ化物、ヨウ化物、臭化物、硫化物、セレン化物、テルル化物、フッ化物、またはホウケイ酸化物を含む。好適な金属は、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ケイ素、セリウムなど、またはそれらの組み合わせである。

実施形態では、セラミックは、好ましくは金属酸化物である。好ましい金属酸化物は、チタニア、シリカ、アルミナ、ジルコニア、セリアなど、またはそれらの組み合わせである。ディスクに使用するための好ましい金属酸化物は、アルミナである。物品および以下に詳述される製造方法は、アルミナディスクを対象とするが、それらは、上記に列挙されるセラミックスのいずれかにも同様に適用することができる。下記のアルミナディスクを製造するための列挙された温度および雰囲気は、上記に列挙されたセラミックスのいずれに対しても同様に良好に機能し、したがって、セラミックディスクを製造するために使用されるアニーリング温度、焼結温度、または雰囲気および圧力の繰り返しはない。

半導体製造操作のための均一な気体流を提供するために使用される、高密度シェルと、（シェルよりも密度の低い）多孔質コアと、を備える二重密度を有するアルミナディスクまたはロッド（以下、「ディスク」と称する）も本明細書に開示される。ロッドは、ディスクと呼ばれるいくつかのより小さなスライスに薄切りにされ得る。ディスクは、高密度シェルによって提供される高強度を有する。高密度シェルは、製造操作中に（半導体を製造するための）均一な気体流を可能にする、大部分が多孔質のコアを取り囲む。加えて、ディスクは、９６％超の高純度のアルミナを含有し、これにより、アルミナディスクを展開する製造操作中の半導体部品の汚染を防止する。多孔質コアは、高密度外側チューブ（シェル）にその内面で接触し、外側チューブは、多孔質コアの全円周に沿って多孔質コアと連続的に接触する。このコア－シェル二重密度構造は、半径方向のエルミート性（ｈｅｒｍｉｔｉｃｉｔｙ、密封性）を提供し（すなわち、多孔質本体の側部からの漏れを防止する）、長手方向のみを通って流れることを可能にする。外側シェルは、本明細書において「アルミナシェル」、「アルミナチューブ」、「高密度シェル」、および「高密度外側チューブ」と呼ばれることに留意されたい。

アルミナディスクまたはロッドを製造するための方法も本明細書に開示される。この方法は、高密度アルミナチューブにアルミナスラリーを充填することを含む。アルミナスラリーは、（高純度の）アルミナ粉末および細孔形成剤を含有する。次いで、スラリーが中に含有されるチューブを焼成して、高密度アルミナチューブに多孔質コアを生成する。次いで、多孔質コアを有するアルミナチューブは、スライス、ラッピング、研削などのような仕上げ操作に供されて、アルミナディスクを生成し得る。

図１は、セラミックシェル１０２およびその中に含有される多孔質セラミックコア１０４を備えるセラミックディスク１００を示す。

セラミックディスクを製造するために使用されるセラミックチューブ（本明細書ではセラミックシェルとも呼ばれる）は、１．０～７５ミリメートル、好ましくは３．５ミリメートル～１２．６ミリメートルの外側直径（Ｄ_ｏ）および０．８～７０ミリメートル、好ましくは１．４～２．２ミリメートルの内側直径（Ｄ_ｉ）を有する。これらの直径寸法は、セラミックチューブをスライスすることによって得られ得るセラミックディスクにも適用される。セラミックチューブは、１ミリメートル～１２０ミリメートル、好ましくは３．５～２５．４ミリメートルの長さ（Ｌ）を有する。セラミックチューブは、９６％超、好ましくは９９％超の純度を有し、かつ１立方センチメートル当たり３．０～３．９５グラム超の密度（ｇ／ｃｍ^３）を有する。図１に示す寸法は、アルミナ高密度シェルおよび多孔質アルミナコアを備えるアルミナチューブに適用される。

多孔質コアは、アルミナチューブの中空の中心部分をアルミナスラリーまたは粉末で充填し、次いでスラリーまたは粉末が中に含有されるチューブを加熱して、アルミナディスクを形成することによって製造される。スラリーは、高純度を有するアルミナ粉末、任意選択の溶媒、および細孔形成剤を含む。これらについては以下に詳述する。

多孔質コアはまた、細孔形成剤および溶媒を使用することなく形成され得る。粒径の分布は、焼結が形成されるときに多孔質コアを生成し得る。粒子の隣接部分は、互いに結合して多孔質コアを形成する際にネッキングを受ける。

狭い粒径分布または広い粒径分布のいずれかを有するアルミナ粉末は、溶媒および細孔形成剤を有するスラリーに形成される。アルミナ粉末は、１０ナノメートル～５００マイクロメートル、好ましくは１００ナノメートル～１５０マイクロメートル、より好ましくは１５０ナノメートル～１００マイクロメートルの粒径を有することができる。アルミナ粉末は、粒径の単峰性分布を有することができ、あるいは、粒径の二峰性分布またはそれ以上の分布を有することができる。

アルミナ粉末はまた、９９％超、好ましくは９９．３％超の純度を有する。アルミナ粉末は、スラリーの総重量に基づいて、１０～９０重量％、好ましくは２０～６０重量％の量でスラリー中に存在し得る。

溶媒は、任意選択である。スラリーを形成するために使用される溶媒は、極性溶媒または非極性溶媒を含み得る。溶媒は、プロトン性または非プロトン性であってもよい。プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチロラクトン、アセトニトリル、ベンゾニトリル、ニトロメタン、ニトロベンゼン、スルホラン、ジメチルホルムアミド、Ｎ－メチルピロリドンなどのような液体非プロトン性極性溶媒、またはそれらの組み合わせが一般に望ましい。水、メタノール、アセトニトリル、ニトロメタン、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、もしくは同類のものなどであるがこれらに限定されない極性プロトン性溶媒、またはそれらの組み合わせが使用され得る。ベンゼン、トルエン、四塩化炭素、ヘキサン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフランなどのような他の非極性溶媒、またはそれらの組み合わせも使用され得る。好適な溶媒は、水、アルコール、またはそれらの組み合わせである。

存在する場合、溶媒は、スラリーの総重量に基づいて、５～８０重量％、好ましくは１５～６０重量％の量で使用され得る。

細孔形成剤は、任意選択である。細孔形成剤は、アルミナチューブ中の多孔質コアの形成を促進するために、スラリーに混合されてもよい（または混合されなくてもよい）。上述したように、粒径の分布は、コア中に存在する多孔率をもたらし得る（溶媒または細孔形成剤がスラリーに使用されていない場合）。細孔形成剤は、気体、液体、または固体であり得る。実施形態では、細孔形成剤は、有機物であり、高温に加熱すると分解して気体を遊離し得る。そのような細孔形成剤の例には、式［（ＣＨ_３）_２Ｃ（ＣＮ）］_２Ｎ_２を有する有機化合物であるＡＩＢＮ（アゾビスイソブチロニトリル）などの固体が含まれる。それは、白色粉末であり、アルコールおよび一般的な有機溶媒に可溶する。

別の実施形態では、細孔形成剤は、有機ポリマーであり得る。ポリマーは、一般に粉末状であり、アルミナ粉末と混合されて、次いでアルミナチューブ中に配置される混合物（または溶媒も使用される場合はスラリー）を形成する。アルミナチューブを３００～６００℃の温度に加熱すると、ポリマーは、分解して、アルミナ粉末中の細孔の形成を促進する。

間隔のある特徴および／または表面で使用される有機ポリマーは、多種多様な熱可塑性ポリマー、熱可塑性ポリマーのブレンド、熱硬化性ポリマー、または熱可塑性ポリマーと熱硬化性ポリマーとのブレンドから選択することができる。有機ポリマーはまた、ポリマー、コポリマー、テルポリマー、または前述の有機ポリマーのうちの少なくとも１つを含む組み合わせのブレンドであり得る。有機ポリマーは、オリゴマー、ホモポリマー、コポリマー、ブロックコポリマー、交互ブロックコポリマー、ランダムポリマー、ランダムコポリマー、ランダムブロックコポリマー、グラフトコポリマー、スターブロックコポリマー、デンドリマー、ポリ電解質（電解質を含有するいくつかの繰り返し基を有するポリマー）、ポリアンフォライト（カチオン性およびアニオン性の両方の繰り返し基を有するポリ電解質）、イオノマーなど、または前述の有機ポリマーのうちの少なくとも１つを含む組み合わせであることもできる。有機ポリマーは、１モル当たり１０，０００グラム超の、好ましくは２０，０００ｇ／モル超の、より好ましくは５０，０００ｇ／モル超の数の平均分子量を有する。

例示的な有機ポリマーには、ポリアセタール、ポリアクリル酸、ポリカーボネート、ポリ（メタ）アクリレート、ポリアルキド、ポリスチレン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリアラミド、ポリアミドイミド、ポリアリレート、ポリウレタン、エポキシ、フェノール類、シリコーン、ポリアリールスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリベンゾオキサゾール、ポリオキサジアゾール、ポリベンゾチアジノフェノチアジン（ｐｏｌｙｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｉｎｏｐｈｅｎｏｔｈｉａｚｉｎｅ）、ポリベンゾチアゾール、ポリピラジノキノキサリン、ポリピロメリットイミド、ポリギノキサリン（ｐｏｌｙｇｕｉｎｏｘａｌｉｎｅ）、ポリベンズイミダゾール、ポリオキシンドール、ポリオキソイソインドリン、ポリジオキソイソインドリン、ポリトリアジン、ポリピリダジン、ポリピペラジン、ポリピリジン、ポリピペリジン、ポリトリアゾール、ポリピラゾール、ポリカルボラン、ポリオキサビシクロノナン、ポリジベンゾフラン、ポリフタリド、ポリアセタール、ポリ無水物、ポリビニルエーテル、ポリビニルチオエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルケトン、ポリビニルハライド、ポリビニルニトリル、ポリビニルエステル、ポリスルホネート、ポリスルフィド、ポリチオエステル、ポリスルホン、ポリスルホンアミド、ポリ尿素、ポリホスファゼン、ポリシラザン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリビニリデンフルオリド、ポリシロキサンなど、またはそれらの組み合わせが含まれる。

別の実施形態では、細孔形成剤は、アルミナ粉末またはスラリーに使用される溶媒中に可溶性である気体であり得る。次いで、気体は、（圧力および／または温度が変化すると）（バイノーダル分解により）スラリーから相分離して、スラリー中に多孔質相（細孔である）を形成し得る。そのような気体の例には、二酸化炭素、アルゴン、水素、窒素、またはそれらの組み合わせが含まれる。

さらに別の実施形態では、クロロフルオロカーボン、ハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）、および／またはハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）などの発泡剤を使用して、細孔を形成し得る。クロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）は、メタンおよびエタンに由来し、これらの化合物は、式ＣＣｌ_ｍＦ_４－ｍおよびＣ_２Ｃｌ_ｍＦ_６－ｍを有し、式中、ｍはゼロではない。ハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）はまた、メタンおよびエタンに由来し、これらの化合物は、式ＣＣｌ_ｍＦ_ｎＨ_{４－ｍ－ｎ}およびＣ_２Ｃｌ_ｘＦ_ｙＨ_{６－ｘ－ｙ}を有し、式中、ｍ、ｎ、ｘ、およびｙは、ゼロではない。ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）はまた、メタン、エタン、プロパン、およびブタンに由来し得、これらの化合物（ｃｏｍｐ１ｏｕｎｄｓ）は、それぞれ式ＣＦ_ｍＨ_４－ｍ、Ｃ_２Ｆ_ｍＨ_６－ｍ、Ｃ_３Ｆ_ｍＨ_８－ｍ、およびＣ_４Ｆ_ｍＨ_１０－ｍを有し、式中、ｍはゼロではない。

細孔形成剤はまた、スラリーの総重量に基づいて、５～５０重量％、好ましくは１０～５０重量％の量で使用され得る。前述の細孔形成剤の組み合わせも使用され得る。

スラリーは、アルミナ粉末、任意選択の溶媒および細孔形成剤を混合することによって調製される。次いで、スラリーは、アルミナチューブの中空中心に導入される。スラリーは、圧密されていても、圧密されていなくてもよい。

スラリーが中に含有されるアルミナチューブは、３００および６００℃の温度に１０分～１２時間の期間供され、アルミナチューブのコア中に細孔を形成する。このステップは、細孔形成剤の活性化を促進する。高温により、細孔形成剤が分解して、気体を遊離させ、これはアルミナチューブのコア中の細孔形成を促進する。

多孔質アルミナを中に含有するアルミナチューブは、次いで、１つ以上の焼結ステップに供される。実施形態では、第１の焼結ステップは、８００～１６００℃の温度、空気中、または制御された雰囲気中で実行される。この第１の焼結ステップは、任意選択であり、取り扱い性を向上させるために実行される（すなわち、多孔質コアが高い密度のアルミナシェル内で無傷のままであることを確実にする）。第１の焼結ステップは、真空、空気、酸素、アルゴン、窒素、天然ガス、水素、二酸化炭素、またはそれらの組み合わせのいずれかで、真空、大気圧、および／または圧力が大気圧よりも大きい制御された圧力環境で実行される。

次いで、多孔質コアを有するアルミナチューブは、真空、空気、酸素、アルゴン、窒素、天然ガス、水素、二酸化炭素、またはそれらの組み合わせのいずれかにおいて、１５００および２０００℃の温度で実行される第２の焼結ステップに供され、多孔質中心を有するアルミナディスクを得る。多孔質中心は、気体がアルミナディスクを通って一方の端から他方に流れることを可能にする連続気泡細孔を含む。

実施形態では、アルミナディスクを製造するための方法は、アルミナ粉末を高密度外側チューブに配置することを含む。粉末には、細孔形成剤および／または溶媒は使用されない。アルミナ粉末が中に配置された高密度外側チューブは、１以上のステップにおいて８００～２０００℃の温度で焼結される。上記の２ステップの焼結プロセスもここで使用され得る。これは、高密度外側チューブに多孔質コアを作成する。多孔質コアは、高密度外側チューブに直接共有結合されている。これは、９９％超の純度を有する高密度外側チューブに多孔質コアを作成する。多孔質コアおよび高密度外側チューブの両方が、９９％超の多孔率を有する。言い換えると、多孔質コアの高密度外側チューブへの結合を促進するために使用される接着剤または添加剤はない。

上に開示された焼結方法の両方において、多孔質コアは、高密度外側チューブよりも高い純度を有する。これは、すべてのセラミックディスクに適用される。

焼結アルミナディスクは、ここでは第１のより高い密度のシェルおよび第２のより低い密度のコアを有する二重密度部品である。次いで、部品は、さらなる仕上げ操作に供されても、供されなくてもよい。アルミナシェル密度は、多孔質アルミナコアの密度よりも大きい。実施形態では、仕上げ操作は、ディスクをいくつかのより小さいディスクにスライスすることを伴うことができる。別の実施形態では、アルミナディスクは、多孔質（内部）の形成前、または細孔の形成後に、シェルに機械加工することができるエッジ、ステップ、または面取り（もしくは複数の面取り）における半径などの特徴を有することができる。外側アルミナシェル内の多孔質部分は、フライス加工を含む機械加工により、シェル壁とフラッシュさせることができる。外側直径は、所望の寸法に合わせて研削することができる。機械加工は、水溶性冷却水を使用して、残留したあらゆる機械加工後の不純物を洗い流し、部品の高純度を確保することにより実行することができる。

二重密度アルミナディスクは、流体が一方から他方へ流れることを可能にし、様々な細孔サイズ分布に作製されたフローコントローラおよびフィルタとして使用することができる。高密度アルミナシェルによる高い破砕強度およびシェル内の多孔質（圧密なしで形成）による大流量が二重密度部品の重要な特徴である。細孔サイズは、０．５マイクロメートル超であり、フローコントロールおよび濾過用途のために制御することができる。多孔質アルミナとアルミナチューブ（シェル）との間の強力な結合（共有結合および／またはイオン結合を介して）は、焼結プロセス中に作成される。

二重密度アルミナディスクは、半導体産業が定めた清浄度基準に準拠している。これは、脱イオン水中での超音波曝露下での低い微粒子の脱落によって証明される。二重密度アルミナディスクの破砕強度は、１平方インチ当たり２０，０００ポンドを超えることができ、多孔質部分の破砕強度は、以下に詳述するように試験した場合、１平方インチ当たり１０００ポンド、好ましくは１平方インチ当たり２０００ポンドを超えることができる。細孔内での気体の破砕強度および流れは、使用されるアルミナ粉末の初期粒径分布、ブレンド中の細孔形成剤の量（すなわち重量パーセント）、および焼結条件に依存する。さらに、流れは、アルミナディスクの内側直径の増加および長さの減少とともに増加する。異なるブレンド組成を使用して得られた二重密度ディスクの流量、破砕強度（高密度シェル内の多孔質領域の）、および密度データを以下の表１に示す。表１は、試験したサンプルからの例示的なデータを含有する。流量は、１平方インチ当たり３０ポンドのゲージ圧力で決定した。

表１は、焼結後の多孔質中心の物質組成を示した。アルミナディスクを通る流量は、用途に応じて広範囲にわたって変動し得る。アルミナディスクを通る窒素流量は、毎分５，０００～３０，０００標準立方センチメートル、好ましくは毎分１０，０００～２２，０００標準立方センチメートルで変動することが分かる。多孔質コアのかさ密度（ｂｕｌｋ ｄｅｎｓｉｔｙ、仮比重）は、１．００～２．５０ｇ／ｃｃ、好ましくは１．０５～１．３０ｇ／ｃｃ、好ましくは１．０８～１．２７ｇ／ｃｃで変動し、アルミナディスク内の破砕強度は、１平方インチ当たり１８００～２５００ポンドである。図１（Ｂ）は、高密度のスキンおよび多孔質コアを有するアルミナディスクの断面を示す。実施形態では、高密度外側チューブ内に存在する場合、多孔質コアは、１．００～１．３０ｇ／ｃｃのかさ密度を有し、破砕強度は、１平方インチ当たり２０００ポンド超である。

多孔質コアは、コアの総体積に基づいて、３０体積パーセント超、好ましくは５０体積パーセント超、好ましくは７０体積パーセント超、好ましくは８０体積パーセント超、より好ましくは９０体積パーセント超の多孔率を有する。セラミックディスクはまた、半径方向のエルミート性、すなわち、流体がそれを通って輸送されるときに、多孔質本体の側部から漏れないことを示す。したがって、長手方向（長さＬ方向）のみに流れることが可能である（図１（Ａ）を参照）。

図２（Ａ）および図２（Ｂ）は、走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真で見たアルミナディスクの多孔質領域を示す。図２（Ａ）は、低倍率での多孔質領域を示し、図２（Ｂ）は、高倍率での多孔質領域を示す。

コア上で実行したエネルギー分散Ｘ線分析（ＥＤＡＸ）は、それが高純度（＞９９．３％）であることを示している。これは、アルミナディスクのアルミニウム信号のグラフを示す図３に見ることができる。図３は、唯一の元素としてのアルミニウムおよび酸素の存在を示す二重密度部品のＥＤＡＸスペクトルを示し、これは二重密度アルミナディスクの高い純度を実証している。多孔質区画は、非常に高い純度を有し、９９．９％超の純度を有するアルミナ粉末を使用して製造され、アルミナチューブ（シェル）は、９９．３％超の純度を有する。多孔質区画は、アルミナチューブ（シェル）に直接共有結合されている。

試験方法
多孔質破砕強度試験
多孔質コアの破砕強度に到達するために、多孔質コアおよび高密度シェルの両方に力を加えるのではなく、多孔質コアのみに力を独立して加える方法が開発された。この方法は、多孔質コアの直径と同等の直径を有するゲージピンが多孔質コアの表面に垂直に静止することを可能にする装置に部品を固定することを伴う。ゲージピンを収容するこの治具の開口部は、摩擦力を最小限に抑えるために、ゲージピンの直径より０．００５インチ広く作製されている。この装置には、十分な負荷がかかると多孔質が変位し得る一方で、シェルが装置内部の表面にピン留めされ、変位し得ないように部品がこの装置内に固定されている。

破砕強度を試験するために、部品を装置に入れ、ＭＴＳまたはＩｎｓｔｒｏｎ圧縮強度試験機に装填する。治具は、平らで固定された底板の上に置かれる。ゲージピンは、治具の上部に装填される。次いで、平らな上部プレートは、０．００１インチ／秒の速度で下向きに変位し、ゲージピンに負荷がかかり、次いで部品に負荷がかかるように設定されている。部品の破損は、機械によって記録され、手動／視覚的に２つの破損方法によって特徴付けられる。第１の破損方法は、シェルから多孔質を押し出すことを伴う。第２の破損モードは、多孔質材料を破砕することを伴う。最初にどんな破損モードが起こっても、この破損モードでの負荷は、圧縮強度に変換される。

密度決定試験
シェル：シェルの外側直径および長さは、ドロップゲージの使用を介して寸法決定される。内側直径は、イメージングおよび分析を介して測定される。質量は、分析バランスの使用を介して記録される。密度は、測定された質量を計算された体積で割ったものとして記録される。

多孔質コア：多孔質を加工する前後の質量をとる。シェルのみの測定された質量と、（シェルおよび多孔質コアを有する）完成品の測定された質量との差は、多孔質コアの質量に変換される。多孔質コアの寸法をとる。ドロップゲージは、多孔質コアの長さを測定し、光学イメージングは直径をもたらす。密度は、微分質量を計算された体積で割ったものとする。

シェル＋多孔質：完成品は、ドロップゲージで寸法決定される。質量は、分析バランスを介して記録される。バルク部分の密度は、計算された体積に対する測定された質量として計算される。

本発明は、いくつかの実施形態を参照して説明されてきたが、本発明の範囲から逸脱することなく、様々な変更を行ってもよく、等価物をその要素に置き換えてもよいことが、当業者によって理解されるであろう。加えて、特定の状況または材料を本発明の教示に適合させるために、その本質的な範囲から逸脱することなく多くの修正を行うことができる。したがって、本発明は、本発明を実施するために企図される最良のモードとして開示される特定の実施形態に限定されるものではなく、本発明は、添付の特許請求の範囲内のすべての実施形態を含むことが意図される。

Claims (23)

1. 二重密度ディスクであって、
   ９６％超の純度を有するアルミナを含む高密度外側チューブと、
   前記高密度外側チューブの密度よりも低い密度のアルミナを含む多孔質コアであって、前記多孔質コアが、９９％超のアルミナ純度を有する、多孔質コアと、を備え、
   前記高密度外側チューブ内に存在する場合、前記多孔質コアが、１．００～２．５ｇ／ｃｃのかさ密度を有し、破砕強度が、１平方インチ当たり２０００ポンド超である、二重密度ディスク。
2. 前記多孔質コアが、前記高密度外側チューブにその内面で接触し、前記高密度外側チューブが、前記多孔質コアの全円周に沿って前記多孔質コアと連続的に接触する、請求項１に記載の二重密度ディスク。
3. 前記二重密度ディスクにおける１平方インチ当たり３０ポンドのゲージ圧力での窒素流量が、毎分５，０００～３０，０００標準立方センチメートルで変動する、請求項１に記載の二重密度ディスク。
4. 多孔質本体の側部から漏れず、かつ、長手方向のみに流れることを可能にする、半径方向のエルミート性を有する、請求項１に記載の二重密度ディスク。
5. 前記高密度外側チューブが、１～７５ミリメートルの外側直径および０．８～７０ミリメートルの内側直径を有する、請求項１に記載の二重密度ディスク。
6. 前記高密度外側チューブが、１～１２０ミリメートルの初期長を有する、請求項１に記載の二重密度ディスク。
7. 前記多孔質コアが、９９％超の初期純度を有するアルミナ粉末から製造される、請求項１に記載の二重密度ディスク。
8. 前記多孔質コアが、９９．３％超の初期純度を有するアルミナ粉末から製造される、請求項１に記載の二重密度ディスク。
9. 方法であって、
   高密度外側チューブに
   アルミナ粉末および細孔形成剤を含むスラリーを配置することと、
   前記スラリーが中に配置された前記高密度外側チューブを３００～６００℃の温度に加熱して、前記細孔形成剤を活性化することと、
   前記高密度外側チューブに多孔質コアを形成することと、
   前記多孔質コアを有する前記高密度外側チューブを８００～２０００℃の温度で、１つ以上のステップで焼結することと、を含む、方法。
10. 前記焼結操作が、空気、窒素、天然ガス、アルゴン、水素、またはそれらの組み合わせの中で実行される、請求項９に記載の方法。
11. 前記細孔形成剤が、有機細孔形成剤である、請求項９に記載の方法。
12. 前記スラリーが、溶媒をさらに含む、請求項９に記載の方法。
13. 前記焼結が、温度が１２００～１６００℃である第１の焼結ステップにより先行される、請求項９に記載の方法。
14. 前記細孔形成剤が、アゾビスイソブチロニトリルである、請求項９に記載の方法。
15. 前記細孔形成剤が、前記スラリーに可溶性である気体である、請求項９に記載の方法。
16. 前記細孔形成剤が、液体である、請求項９に記載の方法。
17. 前記細孔形成剤が、有機ポリマーである、請求項９に記載の方法。
18. 前記有機ポリマーが、ポリアセタール、ポリアクリル酸、ポリカーボネート、ポリ（メタ）アクリレート、ポリアルキド、ポリスチレン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリアラミド、ポリアミドイミド、ポリアリレート、ポリウレタン、エポキシ、フェノール類、ポリアリールスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリベンゾオキサゾール、ポリオキサジアゾール、ポリベンゾチアジノフェノチアジン、ポリベンゾチアゾール、ポリピラジノキノキサリン、ポリピロメリットイミド、ポリギノキサリン、ポリベンズイミダゾール、ポリオキシンドール、ポリオキソイソインドリン、ポリジオキソイソインドリン、ポリトリアジン、ポリピリダジン、ポリピペラジン、ポリピリジン、ポリピペリジン、ポリトリアゾール、ポリピラゾール、ポリカルボラン、ポリオキサビシクロノナン、ポリジベンゾフラン、ポリフタリド、ポリアセタール、ポリ無水物、ポリビニルエーテル、ポリビニルチオエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルケトン、ポリビニルハライド、ポリビニルニトリル、ポリビニルエステル、ポリスルホネート、ポリスルフィド、ポリチオエステル、ポリスルホン、ポリスルホンアミド、ポリ尿素、ポリホスファゼン、ポリシラザン、ポリビニリデンフルオリド、ポリシロキサン、またはそれらの組み合わせである、請求項１７に記載の方法。
19. 方法であって、
    細孔形成剤を含有しないアルミナ粉末を、高密度外側チューブに配置することと、
    前記アルミナ粉末が中に配置された高密度外側チューブを８００～２０００℃の温度に焼結することと、
    ９９％超の純度を有する多孔質コアを、前記高密度外側チューブ中に形成することと、を含む、方法。
20. 前記アルミナ粉末が中に配置された前記高密度外側チューブを１２００～１６００℃の温度に加熱することをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
21. 二重密度ディスクであって、
    ９６％超の純度を有する第１のセラミックを含む高密度外側チューブと、
    前記高密度外側チューブの密度よりも低い密度の第２のセラミックを含む多孔質コアであって、前記多孔質コアが、９９％超の純度を有する、前記多孔質コアと、
    を備え、
    前記高密度外側チューブ内に存在する場合、前記多孔質コアが、１．００～２．５ｇ／ｃｃのかさ密度を有し、破砕強度が、１平方インチ当たり２０００ポンド超である、二重密度ディスク。
22. 前記第１のセラミックが、前記第２のセラミックと同じである、請求項２１に記載の二重密度ディスク。
23. 前記第１のセラミックが、前記第２のセラミックとは異なる、請求項２１に記載の二重密度ディスク。