JP7714921B2 - アルミニウム合金押出材 - Google Patents

Description

本発明は、アルミニウム合金押出材に関する。

アルミニウム合金は軽量かつ強度が高く、近年では、自動車、鉄道車両等の輸送機器、土木、建築分野、さらには家具、日用雑貨等の生活用品、家電製品等、用途が広がっている。アルミニウム合金材料には、肉薄化等によるさらなる軽量化が求められており、そのために、材料としてさらなる強度の向上が求められている。

特許文献１には、アルミニウム－マグネシウム－シリコン系のアルミニウム合金押出材の製造方法であって、質量％でマグネシウムを０．５～０．９％、シリコンを０．９～１．３％、鉄を０．３～０．５％、チタンを０．００５～０．１％含有し、更に、銅を０．４％以下、マンガンを０．３０％以下、クロムを０．１０％以下、ジルコニウムを０．１０％以下に制限し、残部をアルミニウムと不可避不純物からなるアルミニウム合金を押出成形し、空冷による焼入れを行った後、更に加工歪みを２～５％導入し、その後、人工時効を施すアルミニウム合金押出材の製造方法が記載されている。

特許文献２には、Ｓｉ：０．７０～１．３％（質量％、以下同じ）、Ｍｇ：０．４５～１．２％、Ｃｕ：０．１５～０．４０％未満、Ｍｎ：０．１０～０．４０％、Ｃｒ：０．０６％以下（０％を含まず）、Ｚｒ：０．０５～０．２０％、Ｔｉ：０．００５～０．１５％を含有し、Ｆｅ：０．３０％以下、Ｖ：０．０１％以下に規制し、残部Ａｌおよび不可避不純物からなる化学成分を有し、耐力が３５０ＭＰａ以上であり、晶出物の粒径が５μｍ以下に規制されており、熱間押出方向と平行な断面における繊維状組織の面積比率が９５％以上であるアルミニウム合金押出材が記載されている。

特許文献３には、Ｓｉ：０．８～２．０質量％、Ｍｇ：０．７～１．０質量％、Ｃｕ：０．３～１．０質量％、Ｆｅ：≦０．２０質量％、Ｍｎ：０．２～０．８質量％、Ｃｒ：０．１～０．４質量％、Ｍｎ＋Ｃｒ：０．３～０．９質量％、残部がＡｌと不可避的不純物からなり、さらにＭｇとＳｉ量がＭｇ／１．７３＋０．２≦Ｓｉ≦Ｍｇ／１．７３＋１．６の関係式を満たす成分組成を有しており、金属組織がファイバー組織である切削加工用アルミニウム合金押出材が記載されている。

特開２００７－２５４８０９号公報 特開２０１４－０７４２１３号公報 特開２０１７－１１０２３８号公報

特許文献１では、焼入れ後に加工歪みを導入する工程が組み込まれており、通常の工程より工程数が多いことで、高コストとなりやすい。

特許文献２では、押出方向に繊維状組織を有しており、押出方向と平行な方向に対し、押出方向と垂直方向の機械的特性が劣ることがある。

特許文献３では、押出成形性が不十分で、十分な押出速度で成形するには、押出圧力を高くする必要があり、また、押出品の歪みが大きくなりやすい。そのため、押出材としての品質を保持するためには高コストとなりやすい。

そこで、本発明の目的は、低コストで、引張強さ及び耐力が高いアルミニウム合金押出材を提供することとする。

上記課題を解決するための本発明の構成は以下のとおりである。

［１］アルミニウム合金押出材であって、
Ｓｉ：０．９０質量％以上２．００質量％以下、
Ｍｇ：０．６５質量％以上０．９０質量％以下、
Ｃｕ：０．２５質量％以上０．５０質量％以下、
Ｆｅ：０．０５０質量％以上０．４９質量％以下、
Ｚｒ：０．１０質量％以上０．２５質量％以下、
Ｔｉ：０．０１０質量％以上０．１０質量％以下、
Ｂ：質量基準でＴｉの０．０５０倍以上１．０倍以下、
及び残部がＡｌと不可避不純物からなり、
押出方向に垂直な断面において、アスペクト比が５．０以下かつ長軸方向の長さが５０μｍ以上１０００μｍ以下の結晶粒が占める面積割合が９０．０％以上であり、
押出方向に垂直な断面において、粒径０．０１０μｍ以上１．０μｍ以下のＳｉ粒子の存在密度が５０×１０^３個／ｍｍ^２以上１５０×１０^３個／ｍｍ^２以下である
アルミニウム合金押出材。

［２］押出方向に垂直な断面において、粒径０．０１０μｍ以上１．０μｍ以下のＺｒ含有微粒子の存在密度は０．３０個／μｍ^２以上３．０個／μｍ^２以下である前項［１］に記載のアルミニウム合金押出材。

［３］前記Ｚｒ含有微粒子はさらにＳｉを含む前項［２］に記載のアルミニウム合金押出材。

［４］押出方向に垂直な断面において、粒径０．０１０μｍ以上１．０μｍ以下のＳｉ粒子の存在密度が５３×１０^３個／ｍｍ^２以上である前項［１］～［３］のいずれかに記載のアルミニウム合金押出材。

［５］押出方向に垂直な断面において、粒径０．０１０μｍ以上１．０μｍ以下のＳｉ粒子の存在密度が１２０×１０^３個／ｍｍ^２以下である前項［１］～［４］のいずれか一項に記載のアルミニウム合金押出材。

［６］５００℃における圧縮変形開始応力が２５ＭＰａ以下であり、０．２％耐力が２８５ＭＰａ以上である前項［１］～［５］のいずれかに記載のアルミニウム合金押出材。

前項［１］に記載の組成を有するアルミニウム合金材は、加熱することで変形しやすくなるため、押出圧力を低くすることが可能で、アルミニウム合金押出材の生産性が向上し、製造コストの低減を図れる。

アルミニウム合金押出材が前項［１］に記載の組成、及び結晶粒を有し、規定されている範囲のＳｉ粒子の存在密度を有することで、耐力及び強度が大きく向上する。
よって、本発明によれば、低コストで、引張強さ及び耐力が高いアルミニウム合金押出材を提供することができる。

図１は本発明の一実施形態にかかるアルミニウム合金押出材の、押出方向に垂直な断面における、光学顕微鏡による偏光組織の写真の一例（実施例１）を示す図である。 図２は本発明の一実施形態にかかるアルミニウム合金押出材の押出方向に垂直な断面における走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による写真の一例（実施例１）を示す図である。 図３は図２の写真を二値化した図である。 図４は本発明の一実施形態にかかるアルミニウム合金押出材の押出方向に垂直な断面における微細構造の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による写真の一例（実施例１）を示す図である。 図５は本発明の一実施形態にかかるアルミニウム合金押出材におけるＥＤＸのライン分析図の一例（実施例１）を示す図である。 図６は図４の写真を二値化した後、白黒反転した画像を示す図である。 図７は本発明の一実施形態にかかるアルミニウム合金押出材の製造方法の一例を示すフロー図である。 図８は各実施例及び各比較例において用いられたダイスの押出断面を示す図である。 図９は各実施例及び各比較例で作製されたアルミニウム合金押出材を示す図である。 図１０は押出材の断面の設計形状からの変形量を示す図である。

以下、本発明の実施形態について説明する。

なお、以下の説明において、「押出材」「アルミ合金押出材」とある場合、特に断りがなければ、アルミニウム合金押出材を意味する。
＜１．アルミニウム合金押出材＞
本実施形態にかかるアルミニウム合金押出材の化学組成は、それぞれ後述する含有量のＳｉ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ、及び残部からなり、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる。なお、後述するが、本実施形態にかかる押出材は、Ｂを含まなくてもよい。すなわち、本実施形態にかかる押出材は、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ、及び残部（Ａｌ及び不可避不純物からなる）からなる化学組成でもよく、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、及び残部（Ａｌ及び不可避不純物からなる）からなる化学組成でもよい。

本実施形態にかかるアルミニウム合金押出材は、押出方向に垂直な断面において、アスペクト比が５．０以下かつ長軸方向の長さが５０μｍ以上１０００μｍ以下の結晶粒を含む。この結晶粒の詳細については後述する。

本実施形態にかかるアルミニウム合金押出材は、押出方向に垂直な断面において、粒径０．０１０μｍ以上１．０μｍ以下のＳｉ粒子を含む。Ｓｉ粒子の詳細については後述する。
本実施形態にかかるアルミニウム合金押出材には、Ｚｒを含有する微粒子が存在することが好ましい。ここで、Ｚｒを含有する微粒子をＺｒ含有微粒子と呼ぶこともある。Ｚｒ含有微粒子の詳細については後述する。
〔１－１．アルミニウム合金押出材の各成分〕
［１－１－１．Ｓｉ］
押出材中のＳｉの含有率は０．９０質量％以上であり、１．０３質量％以上であることが好ましく、１．０５質量％以上であることがより好ましい。Ｓｉは、Ｍｇとの相互作用にて化合物を形成しやすく、Ｍｇ_２Ｓｉ析出物が形成されると、押出材の強度向上に寄与するためである。また、後述するＭｇの添加量に対して、Ｍｇ_２Ｓｉを生成するための添加量を超えて過剰に添加することにより、人工時効処理（後述する時効工程）後の押出材の強度等の特性をより高めることができるためである。

押出材中のＳｉの含有率は、１．３０質量％以上であってもよく、１．５０質量％以上であってもよい。

押出材中のＳｉの含有率は２．００質量％以下であり、１．７８質量％以下であることが好ましい。この理由は、Ｓｉ単体の粒界析出を抑制し、押出材の靭性をより高めるためである。また、押出圧力を低減し、生産性及び歩留まりを向上させるためである。

押出材中のＳｉの含有率は１．５０質量％以下であってもよく、１．２５質量％以下であってもよい。
［１－１－２．Ｍｇ］
押出材中のＭｇの含有率は０．６５質量％以上であり、０．７０質量％以上であることが好ましく、０．７２質量％以上であることがより好ましく、０．７４質量％以上であることがさらに好ましい。Ｍｇは、Ｓｉとの相互作用にて化合物を形成しやすく、Ｍｇ_２Ｓｉ析出物が形成されると、押出材の強度向上に寄与するためである。

押出材中のＭｇの含有率は０．９０質量％以下であり、０．８８質量％以下であることが好ましく、０．８３質量％以下であることがより好ましい。この理由は、析出物の量を適切な範囲とすることで、焼き入れ感受性を向上させ、押出時の圧力が上昇を抑制するためである。また、生成したＭｇ_２Ｓｉ析出物を低温で固溶させやすくして、製品（押出材）の形状の精度をより向上させるためである。
［１－１－３．Ｃｕ］
押出材中のＣｕの含有率は０．２５質量％以上であり、０．２８質量％以上であることが好ましく、０．３２質量％以上であることがより好ましく、０．３６質量％以上であることがさらに好ましい。Ｃｕの含有により、Ｍｇ_２Ｓｉ析出物の見かけの過飽和量を増加させ、Ｍｇ_２Ｓｉ析出物の析出量を増加させることにより、押出材の時効硬化性が向上するためである。また、Ｃｕを含む化合物が結晶粒内に微細に析出すると強度向上に寄与する。

押出材中のＣｕの含有率は０．５０質量％以下であり、０．４５質量％以下であることが好ましく、０．４２質量％以下であることがより好ましい。この理由は、押出加工性を向上させ、低い押出圧力で押出成形が可能になるためである。また、押出材の耐食性が向上するためである。
［１－１－４．Ｆｅ］
押出材中のＦｅの含有率は０．０５０質量％以上であり、０．０８０質量％以上であることが好ましく、０．１０質量％以上であることがより好ましく、０．１３質量％以上であることがさらに好ましい。ＦｅはＡｌ、Ｓｉと結合して鋳造時に晶出すると共に、結晶粒の粗大化を抑制する効果があるためである。

押出材中のＦｅの含有率は０．４９質量％以下であり、０．４５質量％以下であることが好ましく、０．３５質量％以下であることがより好ましく、０．３０質量％以下であることがさらに好ましく、０．２７質量％以下であることがさらに好ましく、０．２４質量％以下であることが特に好ましい。この理由は、針状のＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系の化合物の晶出を抑制し、押出成形性及び押出品の靭性をより向上させるためである。
［１－１－５．Ｚｒ］
Ｚｒは、均質化処理時にＺｒ含有微粒子（詳細は後述する）として析出し、押出加工時に発生する結晶粒（詳細は後述する）の核となる。押出材中のＺｒの含有率は０．１０質量％以上であり、０．１１質量％以上であることが好ましく、０．１３質量％以上であることがより好ましい。この理由は、Ｚｒ含有微粒子、すなわち再結晶の核の数を増加させ、後述する結晶粒の粗大化を抑制するためである。

押出材中のＺｒの含有率は０．２５質量％以下であり、０．２０質量％以下であることが好ましく、０．１７質量％以下であることがより好ましい。この理由は、鋳造時に合金溶湯の流動性が向上し、鋳造による押出用素材の形成が容易となり、結果として押出材の生産性が向上するためである。
［１－１－６．Ｔｉ］
Ｔｉは、鋳造時の結晶粒を微細化する働きがあり、加えて鋳造時の鋳塊割れを抑制する効果がある。押出材中のＴｉの含有率は０．０１０質量％以上であり、０．０２０質量％以上であることが好ましく、０．０２５質量％以上であることがより好ましい。

押出材中のＴｉの含有率は０．１０質量％以下であり、０．０８５質量％以下であることが好ましく、０．０６０質量％以下であることがより好ましい。この理由は、鋳造時に合金溶湯の流動性が向上し、鋳造による押出用素材の形成が容易となり、結果として押出材の生産性が向上するためである。
［１－１－７．Ｂ］
ＢもＴｉと同様に結晶粒微細化に有効であり、添加することにより、ＴｉＢ_２粒子が生成し、分散すると考えられる。さらに、ＴｉＢ_２粒子が結晶の凝固核となり、後述する結晶粒の微細化をもたらすと考えられる。Ｂは含んでもよく、含まなくてもよい。ここで「Ｂを含まない」とは、不可避不純物以外のＢを含まないということであり、不可避不純物としてのＢは含んでもよい。Ｂを含む場合、押出材中のＢの含有量は質量基準でＴｉの０．０５０倍以上であることが好ましく、０．１０倍以上であることがより好ましく、０．１５倍以上であることがさらに好ましい。この理由は、後述する結晶粒の粗大化を抑制するためである。

押出材中のＢの含有量は質量基準でＴｉの１．０倍以下であり、０．５０倍以下であることが好ましく、０．２５倍以下であることがより好ましい。この理由は、余剰のＢがＭｇと結合することを抑制して、Ｓｉと結合すべきＭｇが消費されることを抑制するためである。
［１－１－８．その他の元素］
押出材中の不可避不純物として、例えば、Ｍｎ及びＣｒは可能な限り含有率を少なくすることが好ましい。この理由は、焼入れ感受性を鈍化させ、冷却速度のばらつきが強度に与える影響を小さくし、押出材の品質をより安定させることができるためである。
〔１－２．結晶粒〕
図１は、本発明の一実施形態にかかるアルミニウム合金押出材の、押出方向に垂直な断面における、光学顕微鏡による偏光組織の写真の一例（後述する実施例１）を示す図である。同図に示すように押出材の、押出方向に垂直な断面（本項では以下、単に断面とすることもある）において、アスペクト比が５．０以下かつ長軸方向の長さが５０μｍ以上１０００μｍ以下の結晶粒が占める面積割合は９０．０％以上であり、９５．０％以上であることが好ましく、９８．０％以上であることがさらに好ましく、９９．０％以上であることが特に好ましい。この理由は、結晶粒間のへき開破壊を抑制し、押出材のせん断応力に対する強度を向上させるためである。

また、ここで、上記の面積割合は、押出方向に垂直な断面において、１．９５ｍｍ×２．６０ｍｍの範囲を２視野にて測定した値、すなわち、２視野に対する結晶粒の面積割合である。また、画像の端部にあり、一部のみが写っている粒子については、各視野の面積及び結晶粒の面積のいずれにも算入されない（すなわち、面積割合の算出に用いる各視野の面積は１．９５ｍｍ×２．６０ｍｍよりも小さくなる）。上記結晶粒が占める面積割合は、２視野の合計面積に対する、上記条件を満たす結晶粒の２視野分の合計面積を百分率で表した値である。
〔１－３．Ｓｉ粒子〕
図２は、本発明の一実施形態にかかるアルミニウム合金押出材の押出方向に垂直な断面における走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による写真の一例（実施例１）を示す図である。ここで、Ｓｉ粒子は、同じ視野のＥＤＸマッピングにおける各元素量の定量分析に基づいて確認される粒子である。具体的には、Ｓｉ粒子は、この分析においてＳｉの含有率が９０ｍａｓｓ％以上、残部がＡｌ（不可避不純物を含んでもよい。また、Ｓｉが１００ｍａｓｓ％（残部なし）でもよい）である粒子とする。図２の写真内の黒い点がＳｉ粒子である。

図３は、図２の写真を二値化した図である。Ｓｉ粒子の粒径は０．０１０μｍ以上１．０μｍ以下である（この範囲にないサイズの粒子は、本発明におけるＳｉ粒子ではない）。Ｓｉ粒子の粒径は、ＳＥＭ画像を二値化した画像に基づいて判定される。Ｓｉ粒子の粒径は、二値化されて画像の黒い部分を円とみなしたうえでその面積から算出された直径である。

押出材の押出方向に垂直な断面中のＳｉ粒子の存在密度は、５０×１０^３個／ｍｍ^２以上であり、５３×１０^３個／ｍｍ^２以上であることが好ましく、５４×１０^３個／ｍｍ^２以上であることがより好ましい。押出材の高い生産性と、高い引張強さ及び高い耐力とを両立させるためである。

押出材の押出方向に垂直な断面中のＳｉ粒子の存在密度は、１５０×１０^３個／ｍｍ^２以下であり、１２０×１０^３個／ｍｍ^２以下であることが好ましく、８５×１０^３個／ｍｍ^２以下であることがより好ましい。結晶粒界の脆化を抑制し、押出材の機械的特を向上させるためである。

なお、Ｓｉ粒子の数は、日本電子社製電界放出形走査電子顕微鏡ＪＳＭ－７０００Ｆを用いて、倍率１０,０００倍、視野１２．１μｍ×９．０９μｍ＝１０９．９８９μｍ^２を４視野で数えられる。４視野でのＳｉ粒子の合計数Ｎ_Ｓｉを、４視野分の面積で割ることで、Ｓｉ粒子の存在密度が算出される。すなわち、Ｓｉ粒子の存在密度は、Ｎ_Ｓｉ／（４×１０９．９８９）［個／μｍ^２］＝１０^６×Ｎ_Ｓｉ／（４×１０９．９８９）［個／ｍｍ^２］となる。
〔１－４．Ｚｒ含有微粒子〕
図４は、本発明の一実施形態にかかるアルミニウム合金押出材の押出方向に垂直な断面における微細構造の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による写真の一例（実施例１）を示す図である。図４の写真内の白い部分がＺｒ含有微粒子である。Ｚｒ含有微粒子の粒径は０．０１０μｍ以上１．０μｍ以下であり（この範囲にないサイズの粒子は、本発明におけるＺｒ含有微粒子ではない）、粒子のサイズがこの範囲にあるか否かは、後述する二値化した画像に基づいて判定される。本実施形態にかかるアルミニウム合金押出材はＺｒ含有微粒子を含むことが好ましい。この理由は、Ｚｒ含有微粒子を核とすることで、結晶粒がより形成しやすくなるためである。Ｚｒ含有微粒子は、Ａｌ_３Ｚｒ_ａＳｉ_１－ａ（０＜ａ≦１）であることが好ましい。

図５は、本発明の一実施形態にかかるアルミニウム合金押出材におけるＥＤＸのライン分析図の一例（実施例１）を示す図である。なお、ＥＤＸのライン分析図の縦軸の単位ｃｐｓは、カウント毎秒である。図５の下のＥＤＸのライン分析図は、図５の上のＳＥＭ写真における直線に沿って行われている。Ｚｒ含有微粒子は、上記サイズの条件を満たしつつ、ＥＤＸのライン分析において、ＳＥＭ写真における粒子（図４における白い部分）に対応する箇所にＺｒのピークが見られる粒子とする。

Ｚｒ含有微粒子はＳｉを含んでもよい。ＥＤＸのライン分析について、Ｚｒ含有微粒子において、Ａｌ以外の元素では、Ｚｒのピーク強度が最も、またはＳｉのピーク強度に次いで大きいことが好ましく、Ａｌ以外の元素でＺｒのピーク強度が最も大きいことがより好ましい。

図６は、図４の写真を二値化した後、白黒反転した画像を示す図である。Ｚｒ含有微粒子の粒径は、ＳＥＭ画像を二値化した画像に基づいて判定される。図６では、白黒反転されているので、Ｚｒ含有微粒子の粒径は、黒い部分を円とみなしたうえでその面積から算出された直径である。なお、二値化画像において白黒反転していない場合は、白い部分を円とみなしてＺｒ含有微粒子の粒径が算出される。

押出材の押出方向に垂直な断面中のＺｒ含有微粒子の存在密度は、０．３０個／μｍ^２以上であることが好ましく、０．４０個／μｍ^２以上であることがより好ましく、０．５０個／μｍ^２以上であることがさらに好ましい。この理由は、上記結晶粒の粗大化を抑制するためである。

押出材の押出方向に垂直な断面中のＺｒ含有微粒子の存在密度は、３．０個／μｍ^２以下であることが好ましく、２．０個／μｍ^２以下であることがより好ましく、１．０個／μｍ^２以下であることがさらに好ましい。この理由は、上記結晶粒をより確実に生成させるためである。

なお、Ｚｒ含有微粒子の数は、日本電子社製電界放出形走査電子顕微鏡ＪＳＭ－７０００Ｆを用いて、倍率１０，０００倍、視野１２．１μｍ×９．０９μｍ＝１０９．９８９μｍ^２を４視野で数えられる。４視野でのＺｒ微粒子の合計数Ｎ_Ｚを、４視野分の面積で割ることで、Ｚｒ含有微粒子の存在密度が算出される。すなわち、Ｚｒ含有微粒子の存在密度は、Ｎ_Ｚ／（４×１０９．９８９）［個／μｍ^２］となる。
〔１－５．アルミニウム合金押出材の機械的性能〕
本実施形態にかかるアルミニウム押出材の５００℃における圧縮変形開始応力は、２５ＭＰａ以下であることが好ましく、２０ＭＰａ以下であることがより好ましく、１９ＭＰａ以下であることがさらに好ましい。ここで５００℃における圧縮変形開始応力とは、後述する実施例の方法にて測定される値である。

本実施形態にかかるアルミニウム押出材の引張強さは、３００ＭＰａ以上であることが好ましく、３２０ＭＰａ以上であることがより好ましく、３３０ＭＰａ以上であることがさらに好ましい。ここで引張強さは、後述する実施例の方法にて測定される値である（ＪＩＳＺ２２４１で、５号試験片（寸法は後述する）を用いて得られる値）。

本実施形態にかかるアルミニウム押出材の０．２％耐力は、２８５ＭＰａ以上であることが好ましく、２９０ＭＰａ以上であることがより好ましく、３００ＭＰａ以上であることがさらに好ましい。ここで０．２％耐力は、後述する実施例の方法にて測定される値である（ＪＩＳＺ２２４１で、５号試験片（寸法は後述する）を用いて得られる値）。
＜２．アルミニウム合金押出材の製造方法＞
図７は、本発明の一実施形態にかかるアルミニウム合金押出材の製造方法の一例を示すフロー図である。以下、本発明の一実施形態にかかるアルミニウム合金押出材の製造方法の一例について説明するが、本発明にかかる押出材の製造方法はこれに限られない。

図７に示すように本実施形態の一例にかかるアルミニウム合金押出材の製造方法は、溶融工程と、鋳造工程と、均質化工程と、加熱工程と、押出工程と、ダイクエンチ工程と、時効工程とを含む。なお、これらの工程は全て必要とは限らず、例えば、鋳造後の材料が入手可能であれば、溶融工程及び鋳造工程は不要であり、均質化後の材料が入手可能であれば、均質化工程までの各工程は不要である。
〔２－１．溶融工程〕
溶融工程では、アルミニウム合金の溶湯を調製する。溶湯の化学組成は、得ようとするアルミニウム合金押出材の化学組成と同じであることが好ましく、アルミニウム合金押出材に含まれる各元素については上記したとおりである。
〔２－２．鋳造工程〕
鋳造工程では、溶融工程で得られた溶湯を鋳造することによりビレット（押出用素材）を得る。鋳造方法は、特に限定されないが、例えば、垂直型フロート連続鋳造法、垂直型ホットトップ連続鋳造法、水平型連続鋳造法等が挙げられる。
〔２－３．均質化工程〕
均質化工程では均質化処理を行い、鋳造工程で得られたビレットの金属組織を均質化する、及びアルミニウム合金に含まれる原子を十分に固溶させる。均質化工程によって強度の高い押出材が得られる。均質化工程に用いられるアルミニウム合金（ビレット）の化学組成は、得ようとするアルミニウム合金押出材の化学組成と同じであることが好ましく、アルミニウム合金押出材に含まれる各元素については上記したとおりである。

均質化処理の温度は５００℃以上であることが好ましく、５３０℃以上であることがより好ましく、５５０℃以上であることがさらに好ましい。この理由は、ビレットの金属組織を十分に均質化せるため、及びアルミニウム合金に含まれる原子を十分に固溶させるためである。均質化処理の温度は６００℃以下であることが好ましく、５７０℃以下であることがより好ましい。こうして金属間化合物の溶融を抑制することで、金属間化合物の粒子の粗大化を抑制し、押出材の機械的特性を向上させるためである。

均質化処理の時間は３時間以上であることが好ましく、８時間以上であることがより好ましく、１２時間以上であることがさらに好ましい。この理由は、ビレットの金属組織を十分に均質化せるため、及びアルミニウム合金に含まれる原子を十分に固溶させるためである。均質化処理の時間は２４時間以下であることが好ましく、２０時間以下であることがより好ましく、１８時間以下であることがさらに好ましい。この理由は、金属間化合物の粒子の粗大化を抑制し、押出材の機械的特性を向上させるためである。

均質化処理の後、ビレットを冷却することが好ましい。冷却後のビレットの温度は１５０℃以下であることが好ましく、１００℃以下であることがより好ましい。ビレットを５０℃以下まで冷却して保管してもよい。冷却方法としては、水冷、ミスト冷却、空冷、ファン冷、放冷等が挙げられるが、特に限定されない。冷却速度は、１００℃／ｈ以上であることが好ましく、１５０℃／ｈ以上であることがより好ましい。
〔２－４．加熱工程〕
加熱工程では、均質化工程で均質化されたビレットを加熱し、ビレットの変形抵抗を低下させる。また、加熱工程によりビレットを構成する成分を固溶させる。加熱工程において用いられるビレットを構成するアルミニウム合金材に含まれる元素及びその含有量は、アルミニウム合金押出材の説明にて上記したとおりである。

加熱温度は、３５０℃以上であり、４００℃以上であることが好ましく、４５０℃以上であることがより好ましい。この理由は、ビレットの変形抵抗を低下させて、押出圧力を低くするためである。

加熱温度は、ビレットを構成するアルミニウム合金の固相線温度を超えないことが好ましい。この理由は、アルミニウム合金中の金属間化合物の溶融を抑制するためである。後述する押出工程において、ビレット自身の加工発熱、及びダイスとの摩擦等による材料の加熱を考慮すると、具体的な加熱温度は、６００℃以下であり、５５０℃以下であることが好ましく、５３０℃以下であることがより好ましく、５１０℃以下であることがさらに好ましい。
〔２－５．押出工程〕
押出工程では、加熱工程において加熱されたビレットを押出加工して、押出材を得る。具体的には、例えば、加熱工程において加熱されたビレットをコンテナに装填し、所定の開口部形状を有する押出用金型（以降、ダイスと呼ぶ）に押し付けることで、所望の断面形状を有する押出材が得られる。本実施形態にかかる押出材は、中空形状を有することが好ましい。押出速度は５．０ｍｍ／ｍｉｎ以上であることが好ましく、６．５ｍｍ／ｍｉｎ以上であることがより好ましい。この理由は、材料にひずみを与えて、上記結晶粒を有する金属組織がより形成しやすくなるためである。また、押出材の生産性が向上するためである。
〔２－６．ダイクエンチ工程〕
ダイクエンチ工程では、押出加工（押出工程）により得られた押出材の冷却をする。冷却方法は、特に限定されないが、水冷、ミスト冷却、ファン空冷、放冷等が挙げられる。ダイクエンチ工程により、過飽和固溶体が形成される。冷却速度は７．０℃／ｓｅｃ以上であり、１０℃／ｓｅｃ以上であることが好ましく、１２℃／ｓｅｃ以上であることがより好ましい。この理由は、固溶している成分の析出を抑制し、過飽和固溶体を維持しやすいためである。また、押出材の生産性が向上するためである。

冷却速度は、８０℃／ｓｅｃ以下であり、４０℃／ｓｅｃ以下であることが好ましく、２０℃／ｓｅｃ以下であることがより好ましい。この理由は、冷却時の熱収縮による押出材の変形を抑制するためである。

ダイクエンチ工程の目標温度は、１５０℃以下であり、１００℃以下であることが好ましく、５０℃以下であることがより好ましい。ダイクエンチ工程の後、後述する時効工程までの間、押出材を常温、例えば３０℃以下で保管してもよい。
〔２－７．時効工程〕
時効工程では、ダイクエンチ工程において冷却された押出材に、人工時効処理を行う。時効工程により、押出材においてＭｇ_２Ｓｉ系析出物が成長し、押出材の強度が向上する。

時効処理温度は、１２０℃以上であり、１４０℃以上であることが好ましく、１６０℃以上であることがより好ましい。この理由は、押出材においてＭｇ_２Ｓｉ系析出物を析出させやすくなるためである。時効処理温度は、２４０℃以下であり、２２０℃以下であることが好ましく、２００℃以下であることがより好ましい。この理由は、押出材におけるＭｇ_２Ｓｉ系析出物の過剰な成長を抑制し、押出材の強度を向上させるためである。

時効処理時間は、２時間以上であり、４時間以上であることが好ましく、５時間以上であることがより好ましい。この理由は、Ｍｇ_２Ｓｉ系析出物を十分に析出させるためである。時効処理時間は、４８時間以下であり、１６時間以下であることが好ましく、８時間以下であることがより好ましい。この理由は、押出材におけるＭｇ_２Ｓｉ系析出物の過剰な成長を抑制し、押出材の強度を向上させるためである。また、押出材の生産性が向上するためである。

以下、本発明にかかるアルミニウム合金押出材及びその製造方法について、実施例及び比較例を示しながら、より具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定されない。
＜１．アルミニウム合金押出材の作製＞
表１に示す元素、Ａｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金を用いて、直径１５６ｍｍの円形断面を有するビレットを連続鋳造にて作製した。得られたビレットを５６０℃で１４時間の均質化処理を施した。その後、ビレットを３０℃まで、１８０℃／ｈで冷却した。次に、冷却されたビレットを５００℃に加熱した。なお参考までに表１においてグレイの背景色が施されている部分は、本発明の要旨を逸脱する部分である。

図８は、各実施例及び各比較例において用いられたダイスの押出断面（押出孔）を示す図である。各実施例及び比較例においては、このダイスＤ１によって図９及び図１０に示す押出材１を成形するものである。この押出材１は、断面矩形状の外周壁１１に、その内部（中空部）を２分割する中仕切壁１２が一体に形成された中空形状の押出型材である。

そして図８に示すダイスＤ１は、押出材１の外周壁１１を成形するための外周壁成形孔Ｄ１１と、中仕切壁１２を成形するための中仕切壁成形孔Ｄ１２とを有する押出孔Ｄ１０を備えている。またこのダイスＤ１は、外周壁成形孔Ｄ１１の横寸法Ｌ１が５０ｍｍであり、縦寸法Ｌ２が５０ｍｍである。更に外周壁成形孔Ｄ１１および中仕切り壁１２の幅Ｔ１は、２．５ｍｍであり、外周壁成形孔Ｄ１１における内側の曲率半径Ｒｉは、２．５ｍｍであり、外側の曲率半径Ｒｏは、５ｍｍである。

各実施例及び各比較例いずれにおいても、５００℃に加熱されたビレットに、上記図８のダイスＤ１を用いて、８インチ直接押出機にて押出加工を行った（押出工程）。この押出工程における各実施例及び各比較例における押出速度を表１に示した。

押出工程の直後にダイクエンチ工程を行い、押出材の温度を３０℃とした。各実施例及び各比較例のダイクエンチ工程における冷却速度を表１に示した。ダイクエンチ工程後の押出材に１８０℃、６時間の人工時効処理（時効工程）を行い、アルミニウム合金押出材を得た。以下の説明において、特に断りがなければ、押出材は時効工程後に得られたアルミニウム合金押出材とする。また、時効処理後のアルミニウム合金押出材が、本発明にかかるアルミニウム合金押出材となる。
＜２．アルミニウム合金の各種測定＞
〔２－１．アルミニウム合金の５００℃における圧縮変形開始応力の測定〕
均質化処理を施し、冷却されたビレットの中心部から、φ８ｍｍ×１２ｍｍの試験片形状に切り出した。なお、φ８ｍｍ×１２ｍｍの長手方向は、ビレットの長手方向（押出方向）である。切り出した試験片を５００℃まで５０℃／ｓｅｃで昇温し、５００℃で１０ｍｉｎ保持し、５００℃でひずみ速度０．１０／ｓｅｃ（１秒ごとの圧縮率の増加量）、圧縮率（｛圧縮により減少した寸法（試験開始前は０ｍｍ）｝／圧縮前の寸法（１２ｍｍ））０．７５まで圧縮し、応力－ひずみ（圧縮率）線図を得た。圧縮は真空雰囲気にて実施した。試験機は富士電波工機製のサーメックマスタＺを用いた。

ここで、応力－ひずみ線図において、圧縮率０から０．３０までの間における応力の極大値かつ最大値となっている値を圧縮変形開始応力とした。ここで極大値は、その圧縮率の値から、±０．０５０の範囲で、その圧縮率における荷重が最大となる値である。

各実施例及び各比較例にかかるアルミニウム合金について測定された圧縮変形開始応力を表１に示した。
〔２－２．押出性〕
上記押出工程（５００℃に加熱されたビレットを用いた押出加工）における押出性を、下記判断基準に基づいて判定した。
「良」・・・押出圧力が２５ＭＰａ未満であり、押出材に割れ及び目視上のクラックがない場合。
「不良」・・・押出圧力が２５ＭＰａ以上である、押出材に割れが生じている、及び押出材に目視上のクラックがある、の少なくともいずれかである場合。

各実施例及び各比較例にかかるアルミニウム合金についての押出性の評価結果を表１に示した。
＜３．アルミニウム合金押出材の各種測定＞
図９及び図１０は記述した通り各実施例及び各比較例で作製されたアルミニウム合金押出材を示す図である。以下の説明において、Ｌ、ＬＴ、ＳＴが示す向きは、図９及び図１０の矢符号「Ｌ」「ＬＴ」「ＳＴ」で示される向きを示す。
〔３－１．押出材断面における結晶粒の占める面積割合〕
それぞれの押出材について、ＬＴの向きに厚みを有する部分（側壁）からＬ：１０ｍｍ、ＳＴ：１０ｍｍ、ＬＴ：２ｍｍの厚さに試験片を切り出した（Ｌ－ＳＴ面を０．５ｍｍ削り、厚さ２ｍｍとしている）。この試験片を樹脂埋めし、Ｌの向きに垂直な断面をバフ研磨にて鏡面仕上げを行ったのち、バーカー電解液でエッチング処理を施した。処理が施された断面における、光学顕微鏡による偏光組織の画像を、画像処理ソフトウェアＩｍａｇｅ Ｊを用いて以下の解析をした。観察範囲は１．９５ｍｍ×２．６０ｍｍで、画像の数は各実施例及び各比較例で２個である。結晶粒の観察のための写真の一例は、図１に示した通りで、これは実施例１の押出材の断面写真である。

それぞれの画像において、アスペクト比５．０以下、かつ長軸方向の長さが５０μｍ以上１０００μｍ以下の結晶粒が占める面積割合を算出した。なお、画像の端部にあり、一部が画像の外にある粒子については、各視野の面積及び結晶粒の面積のいずれにも算入されない。上記結晶粒が占める面積割合は、２視野の合計面積に対する、上記条件を満たす結晶粒の２視野分の合計面積を百分率で表した値である。

各実施例及び各比較例にかかる押出材について測定された、結晶粒が占める面積割合を表１に示した。
〔３－２．Ｓｉ粒子の存在密度〕
それぞれの押出材について、ＬＴの向きに厚みを有する部分（側壁）からＬ：１０ｍｍ、ＳＴ：１０ｍｍ、ＬＴ：２ｍｍの厚さに試験片を切り出した（Ｌ－ＳＴ面を０．５ｍｍ削り、厚さ２ｍｍとしている）。切り出された試験片をＬの向き（押出方向）に垂直にカットし、日本電子社製クロスセクションポリッシャにて観察用断面を形成させた。日本電子社製電界放出形走査電子顕微鏡ＪＳＭ－７０００Ｆを用いて、倍率１０，０００倍で、１２．１μｍ×９．０９μｍ＝１０９．９８９μｍ^２の視野の画像を４個取得し、ＥＤＸマッピング分析を行った。

得られたマッピング分析結果、及び二値化した画像（例えば図３）を用いて、粒径０．１０μｍ以上１．０μｍ以下のＳｉ粒子の個数Ｎ_Ｓｉを４視野分カウントした。カウントされたＳｉ粒子の数Ｎ_Ｓｉを４視野分の面積で割って、Ｓｉ粒子の存在密度を算出した。なお、カウントされるＳｉ粒子の定義は、上記の通りである。

各実施例及び各比較例にかかる押出材について測定されたＳｉ粒子の存在密度を表１に示した。
〔３－３．押出材断面におけるＺｒ含有微粒子の存在密度〕
それぞれの押出材について、ＬＴの向きに厚みを有する部分（側壁）からＬ：１０ｍｍ、ＳＴ：１０ｍｍ、ＬＴ：２ｍｍの厚さに試験片を切り出した（Ｌ－ＳＴ面を０．５ｍｍ削り、厚さ２ｍｍとしている）。切り出された試験片をＬの向き（押出方向）に垂直にカットし、日本電子社製クロスセクションポリッシャにて観察用断面を形成させた。日本電子社製電界放出形走査電子顕微鏡ＪＳＭ－７０００Ｆを用いて、倍率１０，０００倍で、１２．１μｍ×９．０９μｍ＝１０９．９８９μｍ^２の視野の画像を４個取得し、粒径０．０１０μｍ以上１．０μｍ以下のＺｒ含有微粒子を、ＥＤＸライン分析（例えば図５）及び二値化した画像（例えば図６）を参照しながらカウントした。４視野分のＺｒ含有微粒子の数Ｎ_Ｚを４視野分の面積で割って、Ｚｒ含有微粒子の存在密度を算出した。

各実施例及び各比較例にかかる押出材について測定されたＺｒ含有微粒子の存在密度を表１に示した。
〔３－４．引張強さ及び０．２％耐力〕
各実施例及び各比較例において得られたアルミニウム合金押出材から、ＪＩＳＺ２２４１に規定されている方法により測定した。測定は５号試験片を切り出して行った。具体的には、押出方向（Ｌ方向）に沿って標点間距離５０ｍｍ及び平行部長さ６０ｍｍ、幅２５ｍｍ、厚さ２ｍｍ、肩部Ｒ３０ｍｍで切り出した。引張試験片の常温（２４℃）における引張試験（ＪＩＳＺ２２４１に準拠）を、クロスヘッド速度２ｍｍ／ｍｉｎにて行うことで、引張強さを算出し、オフセット法にて０．２％耐力を測定した。

各実施例及び各比較例にかかる押出材について測定された引張強さ及び０．２％耐力を表１に示した。
〔３－５．押出材の変形量〕
時効工程後の押出材を押出方向に垂直な面でカットした。押出材のカットされた断面の外形における隣り合う２辺の角度を測定し、図１０に示すように９０°からの差の絶対値θ［°］を変形量として求めた。各実施例及び各比較例にかかる押出材について、測定された変形量θを表１に示した。
＜４．評価＞
各実施例にかかるアルミニウム合金は、いずれも押出性に優れている。そのため、各実施例にかかるアルミニウム合金押出材の生産性を向上させることができ、結果として押出材の製造コストの低減が可能である。また、各実施例にかかるアルミニウム合金押出材は、いずれも引張強さ及び耐力が高い。

押出方向に垂直な断面において、Ｓｉ粒子の存在密度が低い比較例１にかかる押出材は、引張強さ及び耐力が低かった。

比較例２及び３にかかるアルミニウム合金は組成が共通で、Ｚｒを含まず、Ｍｎ及びＣｒを含む。比較例２及び３にかかるアルミニウム合金は、５００℃における圧縮変形開始応力が高く、生産性の低下につながる。この組成では比較例３のように押出速度を上げると押出材に割れが生じていた（押出性が不良）。一方、比較例２のように押出速度を下げれば押出材が得られるが、生産性が低く、製造コストが上昇する。

比較例４にかかるアルミニウム合金は、Ｚｒが少量であり、Ｍｎ及びＣｒを含む。比較例４にかかるアルミニウム合金は、５００℃における圧縮変形開始応力が高く、生産性の低下につながる。比較例４においては、押出材の作製は可能であったが、押出材中で、所望の結晶粒が形成できなかった。この押出材は、引張強さ及び耐力が低かった。

比較例５にかかるアルミニウム合金は、比較例４のアルミニウム合金に対して、Ｍｎ及びＣｒの含有率がより低い。比較例５にかかる押出材は、引張強さ及び耐力が低かった。

Ｓｉの含有率が低い比較例６にかかる押出材は、引張強さ及び耐力が低かった。

Ｃｕの含有率が低い比較例７にかかる押出材は、引張強さ及び耐力が低かった。

比較例８にかかるアルミニウム合金は、Ｃｕの含有率が高い。比較例８にかかるアルミニウム合金は、５００℃における圧縮変形開始応力が高いうえに、押出材に割れが生じていた（押出性が不良）。

Ｍｇの含有率が低い比較例９にかかる押出材は、引張強さ及び耐力が低かった。

比較例１０にかかるアルミニウム合金は、Ｍｇの含有率が高い。比較例１０にかかるアルミニウム合金は、５００℃における圧縮変形開始応力が高いうえに、押出材に割れが生じていた（押出性が不良）。

Ｚｒを含まない比較例１１にかかる押出材は、耐力が低かった。

さらに、押出材のＳｉ粒子の存在密度が低い、比較例１、２、６、１０、及び１１について考察する。比較例１、６、及び１１にかかる押出材は、いずれも引張強さ及び耐力が低い。一方、比較例２においては、引張強さ及び耐力が高くなっており、アルミニウム合金の組成を調整することで、これらの性能が改善されることがわかるが、５００℃における圧縮変形開始応力が上昇しており、生産性の低下（コストの上昇）につながる。また、比較例１０では、押出材に割れが生じていた。

このことから、Ｓｉ粒子の存在密度が低い押出材は、高い生産性（低コスト）と、高い引張強さ及び高い耐力と、を両立できないことがわかる。

以上のことから、本発明にかかるアルミニウム合金押出材は、低コストで、引張強さ及び耐力が高いことがわかる。また、本発明にかかるアルミニウム合金押出材の製造方法によれば、低コストで、引張強さ及び耐力が高いアルミニウム合金押出材が得られることがわかる。

この発明のアルミニウム合金押出材は、高強度構造材として利用可能である。

１：アルミニウム合金押出材

Claims (5)

1. アルミニウム合金押出材であって、
   Ｓｉ：０．９０質量％以上２．００質量％以下、
   Ｍｇ：０．６５質量％以上０．９０質量％以下、
   Ｃｕ：０．２５質量％以上０．５０質量％以下、
   Ｆｅ：０．０５０質量％以上０．４９質量％以下、
   Ｚｒ：０．１０質量％以上０．２５質量％以下、
   Ｔｉ：０．０１０質量％以上０．１０質量％以下、
   Ｂ：質量基準でＴｉの１．０倍以下、
   及び残部がＡｌと不可避不純物からなり、
   押出方向に垂直な断面において、アスペクト比が５．０以下かつ長軸方向の長さが５０μｍ以上１０００μｍ以下の結晶粒が占める面積割合が９０．０％以上であり、
   押出方向に垂直な断面において、粒径０．０１０μｍ以上１．０μｍ以下のＳｉ粒子の存在密度が５０×１０^３個／ｍｍ^２以上１５０×１０^３個／ｍｍ^２以下であり、
   ５００℃における圧縮変形開始応力が２５ＭＰａ以下であり、０．２％耐力が２８５ＭＰａ以上であるアルミニウム合金押出材。
2. 押出方向に垂直な断面において、粒径０．０１０μｍ以上１．０μｍ以下のＺｒ含有微粒子の存在密度は０．３０個／μｍ^２以上３．０個／μｍ^２以下である請求項１に記載のアルミニウム合金押出材。
3. 前記Ｚｒ含有微粒子はさらにＳｉを含む請求項２に記載のアルミニウム合金押出材。
4. 押出方向に垂直な断面において、粒径０．０１０μｍ以上１．０μｍ以下のＳｉ粒子の存在密度が５３×１０^３個／ｍｍ^２以上である請求項１～３のいずれか一項に記載のアルミニウム合金押出材。
5. 押出方向に垂直な断面において、粒径０．０１０μｍ以上１．０μｍ以下のＳｉ粒子の存在密度が１２０×１０^３個／ｍｍ^２以下である請求項１～４のいずれか一項に記載のアルミニウム合金押出材。