JP7743879B2 - スポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物及びその硬化物並びにフォトカプラ - Google Patents
スポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物及びその硬化物並びにフォトカプラInfo
- Publication number
- JP7743879B2 JP7743879B2 JP2023574001A JP2023574001A JP7743879B2 JP 7743879 B2 JP7743879 B2 JP 7743879B2 JP 2023574001 A JP2023574001 A JP 2023574001A JP 2023574001 A JP2023574001 A JP 2023574001A JP 7743879 B2 JP7743879 B2 JP 7743879B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicone gel
- composition
- group
- component
- groups
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
- C09D183/06—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
- C08G77/08—Preparatory processes characterised by the catalysts used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/544—Silicon-containing compounds containing nitrogen
- C08K5/5477—Silicon-containing compounds containing nitrogen containing nitrogen in a heterocyclic ring
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
- C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/002—Physical properties
- C08K2201/006—Additives being defined by their surface area
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
[1]
(A)主鎖中のジオルガノシロキサン単位として、(C6H5)2SiO2/2単位を主鎖中の全ジオルガノシロキサン単位中に0.1~10モル%有し、ケイ素原子に結合したアルケニル基を0.001~10モル/100g有する直鎖状又は分岐鎖状オルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)下記平均組成式(1)
で示され、1分子中に少なくとも3個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(A)成分中のアルケニル基1モルに対し(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子が0.01~3モルとなる量、
(C)白金系硬化触媒:触媒としての有効量、
(D)いずれもがケイ素原子に結合した一価炭化水素基としてメチル基のみを有するオルガノシラザン、オルガノクロロシラン、オルガノアルコキシシランもしくはオルガノポリシロキサンにより表面が疎水化処理され、比表面積(BET吸着法)が50~500m2/gである微粉末シリカ:2~30質量部、及び
(E)イソシアヌル酸骨格を形成する3個の窒素原子において、2個の窒素原子上にトリアルコキシシリル基置換アルキル基をそれぞれ1個ずつ(分子中に合計2個)と残余の1個の窒素原子上にアルケニル基又はケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)含有シリル基又はシロキサニル基で置換されたアルキル基を1個有するイソシアヌル酸誘導体、及び/又はイソシアヌル酸骨格を形成する3個の窒素原子上にトリアルコキシシリル基置換アルキル基をそれぞれ1個ずつ(分子中に合計3個)有するイソシアヌル酸誘導体:0.01~3質量部
を含有してなり(但し、架橋剤のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは上記平均組成式(1)で示されるもののみからなる)、硬化してJIS K6249で規定される針入度が10~100であるシリコーンゲル硬化物を与えるものであるスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物。
[2]
(E)成分が、下記式(2)~(7)のいずれかで示されるイソシアヌル酸誘導体から選ばれる少なくとも1種である[1]に記載のスポットポッティング用シリコーンゲル組成物。
[3]
JIS K7117に準拠する方法により回転数比が1:10になる回転数で見掛け粘度(25℃)をそれぞれ測定し、以下の式から求められるSVI値が3.0~10.0である[1]又は[2]に記載のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物。
SVI値=(低い方の回転数における見掛け粘度)/(高い方の回転数における見掛け粘度)
[4]
未硬化の組成物1gをガラス板上に滴下し25℃雰囲気下で30分放置した後に該組成物が形成する液滴の直径をdmmとし、前記未硬化の組成物1gを滴下したガラス板を130℃雰囲気下で30分放置した後に該ガラス板上に形成される該組成物の硬化物の直径をDmmとそれぞれ定義した場合において、D-dが3mm以下である[1]~[3]のいずれかに記載のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物。
[5]
未硬化の組成物を硬化させてなるシリコーンゲル硬化物の硬化直後の針入度に対して、該シリコーンゲル硬化物を200℃雰囲気下で72時間放置した後の該シリコーンゲル硬化物の針入度の減少率が20%以下である[1]~[4]のいずれかに記載のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物。
[6]
硬化してJIS K6249で規定される針入度が20~100であるシリコーンゲル硬化物を与えるものである[1]に記載のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物。
[7]
(B)成分の架橋剤が下記平均分子式(1’)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンのみからなる[1]に記載のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物。
[8]
[1]~[7]のいずれかに記載のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物を硬化させてなるシリコーンゲル硬化物。
[9]
[8]に記載のシリコーンゲル硬化物で封止されたフォトカプラ。
以下、本発明を詳細に説明する。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、本発明のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物の主剤(ベースポリマー)であり、主鎖を構成する2官能性のジオルガノシロキサン単位(R2SiO2/2で示されるD単位、Rは非置換又は置換の1価炭化水素基)として、(C6H5)2SiO2/2単位(ジフェニルシロキサン単位)を主鎖中の全ジオルガノシロキサン単位中に0.1~10モル%有し、かつ、1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基(以下、「ケイ素原子結合アルケニル基」という場合がある。)を有する、直鎖状又は分岐鎖状の(主鎖を構成する2官能性のジオルガノシロキサン単位の繰り返し構造中に、分岐点である3官能性のオルガノシルセスキオキサン単位(RSiO3/2で示されるT単位、Rは非置換又は置換の1価炭化水素基)を少量、例えば1~5個、好ましくは1~3個程度有する)オルガノポリシロキサン(即ち、分子中に特定量のジフェニルシロキサン単位を必須に有する直鎖状又は分岐鎖状のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン)である。
なお、本発明において、直鎖状オルガノポリシロキサンとは、主鎖を構成する2官能性のジオルガノシロキサン単位(D単位)と分子鎖末端を構成する単官能性トリオルガノシロキシ単位(R3SiO1/2で示されるM単位、Rは非置換又は置換の1価炭化水素基)のみからなるオルガノポリシロキサンを意味し、分岐鎖状オルガノポリシロキサンとは、分岐点を構成する3官能性のオルガノシルセスキオキサン単位(T単位)、主鎖を構成する2官能性のジオルガノシロキサン単位(D単位)と分子鎖末端を構成する単官能性トリオルガノシロキシ単位(M単位)からなり、分子中に分岐を有するオルガノポリシロキサンを意味し、分子中に環状構造を有していてもよい。
ここでいうRとしては、フェニル基、後述するアルケニル基、及び後述する「ケイ素原子結合有機基」を例示することができる。
(A)成分中、前記ケイ素原子結合アルケニル基の含有量は、好ましくは0.001~10モル/100g、より好ましくは0.002~1モル/100g、特に好ましくは0.003~0.1モル/100g、更に好ましくは0.004~0.05モル/100gである。
両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ビニルメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、片末端トリメチルシロキシ基・片末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、片末端トリメチルシロキシ基・片末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端メチルジビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端メチルジビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体などの分子鎖両末端トリオルガノシロキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサンや、これらの直鎖状ジオルガノポリシロキサン中の主鎖を構成する2官能性ジオルガノシロキサン単位の1~5個、好ましくは1~3個、より好ましくは1個又は2個が分岐構造(3官能性オルガノシルセスキオキサン単位)で置換された分岐鎖状(一部分岐を有する直鎖状)オルガノポリシロキサン等が挙げられる。
本発明に使用される(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、(A)成分とのヒドロシリル化付加硬化反応において、架橋剤(硬化剤)として作用する成分である。(B)成分は、下記平均組成式(1)で示され、1分子中に、ケイ素原子に結合した水素原子(以下、「ケイ素原子結合水素原子」(即ち、SiH基)ともいう)を少なくとも3個、好ましくは4~300個、より好ましくは5~100個含有する直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン(より具体的には、分子鎖両末端トリオルガノシロキシ基封鎖オルガノハイドロジェンシロキサン・ジオルガノシロキサン共重合体又は分子鎖両末端ジオルガノハイドロジェンシロキシ基封鎖オルガノハイドロジェンシロキサン・ジオルガノシロキサン共重合体)であり、分子鎖非末端(分子鎖途中)のケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を分子中に必須に有するものであるが、更に、分子鎖末端のケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を併せて有するものであってもよい。
また、(B)成分は、従来公知の方法で合成されるものである。
また、(B)成分中、前記ケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)の含有量は、好ましくは0.0005~0.008モル/g、特に好ましくは0.001~0.006モル/gである。
本発明に使用される(C)成分は、前記(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基と前記(B)成分中のケイ素原子結合水素原子(SiH基)とのヒドロシリル化付加反応を促進させるための触媒として使用されるものである。該(C)成分は白金系硬化触媒(白金又は白金系化合物)であり、公知のものを使用することができる。その具体例としては、白金ブラック、塩化白金酸、塩化白金酸等のアルコール変性物;塩化白金酸とオレフィン、アルデヒド、ビニルシロキサン又はアセチレンアルコール類等との錯体などの白金系触媒が例示される。
本発明に使用される(D)成分は、ケイ素原子に結合した一価炭化水素基としてメチル基のみを有するオルガノシラザン、オルガノクロロシラン、オルガノアルコキシシランもしくはオルガノポリシロキサンにより表面が疎水化処理された比表面積(BET吸着法)が50~500m2/gである微粉末シリカであり、後述する(E)成分との併用により、硬化前の組成物にチキソ性を付与し、塗布時の広がり性を小さくするための成分である。かかる微粉末シリカは、後述する(E)成分との相互作用により本発明の組成物に十分なチキソ性を発現せしめるものであるが、このためには、50~500m2/g、好ましくは50~400m2/gの比表面積(BET法)を有していること、及びケイ素原子に結合した有機置換基(一価炭化水素基)としてメチル基のみを有するオルガノシラザン、オルガノクロロシラン、オルガノアルコキシシランもしくはオルガノポリシロキサンによりその表面が疎水化処理されていることが必要である。
本発明に使用される(E)成分は、イソシアヌル酸骨格を形成する3個の窒素原子において、2個の窒素原子上にトリアルコキシシリル基置換アルキル基をそれぞれ1個ずつ(分子中に合計2個)と残余の1個の窒素原子上にアルケニル基又はケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)含有シリル基又はシロキサニル基で置換されたアルキル基を1個有するイソシアヌル酸誘導体、及び/又はイソシアヌル酸骨格を形成する3個の窒素原子上にトリアルコキシシリル基置換アルキル基をそれぞれ1個ずつ(分子中に合計3個)有するイソシアヌル酸誘導体から選ばれる、分子中にトリアルコキシシリル基置換アルキル基を少なくとも2個有する特定分子構造のイソシアヌル酸誘導体であり、本発明の組成物の流動性を損なうことなく、上記(D)成分と共に、本発明の組成物にチキソ性を付与し、塗布時の広がり性を小さくするための成分である。
下記式(2)、(5)で示されるような、(i)イソシアヌル酸骨格を形成する3個の窒素原子上にトリメトキシシリルプロピル基、トリエトキシシリルプロピル基等のトリアルコキシシリル基置換アルキル基をそれぞれ1個ずつ(分子中に合計3個)有するイソシアヌル酸誘導体、
下記式(3)、(6)で示されるような、(ii)イソシアヌル酸骨格を形成する3個の窒素原子において、2個の窒素原子上にトリメトキシシリルプロピル基、トリエトキシシリルプロピル基等のトリアルコキシシリル基置換アルキル基をそれぞれ1個ずつ(分子中に合計2個)と、残余の1個の窒素原子上にアリル基等のアルケニル基を1個有するイソシアヌル酸誘導体、
下記式(4)、(7)で示されるような、(iii)イソシアヌル酸骨格を形成する3個の窒素原子において、2個の窒素原子上にトリメトキシシリルプロピル基、トリエトキシシリルプロピル基等のトリアルコキシシリル基置換アルキル基をそれぞれ1個ずつ(分子中に合計2個)と、残余の1個の窒素原子上に[ジメチル(ハイドロジェン)シロキシ]ジメチルシリルプロピル基等のケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)含有シリル基又はシロキサニル基で置換されたアルキル基を1個有するイソシアヌル酸誘導体等を例示することができる。
また、上記トリアルコキシシリル基置換アルキル基のアルコキシ基としては、炭素原子数1~10のメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられ、これらの中でもメトキシ基、エトキシ基が好ましい。
SVI値=(低い方の回転数における見掛け粘度)/(高い方の回転数における見掛け粘度)
SVI値=(回転速度1s-1における見掛け粘度)/(回転速度10s-1における見掛け粘度)
なお、本発明のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物において、上記D-dを3mm以下とする手段としては、微粉末シリカ((D)成分)及び/又はイソシアヌル酸誘導体((E)成分)の配合量等を適宜調整することにより達成することができる。
なお、本発明において、上記シリコーンゲル硬化物の針入度を上記範囲とする手段としては、(A)成分と(B)成分の配合比率(即ち、(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基に対する(B)成分中のケイ素原子結合水素原子(SiH基)のモル比)等を適宜調整することにより達成することができる。
なお、本発明において、上記減少率を20%以下とする手段としては、(A)成分と(B)成分の配合比率(即ち、(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基に対する(B)成分中のケイ素原子結合水素原子(SiH基)のモル比)を適宜調整することにより、及び/又は耐熱性向上剤を配合することにより達成することができる。
本発明のフォトカプラは、上述した本発明のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物を硬化してなるシリコーンゲル硬化物で封止されてなるものであり、設計通りのポッティングが可能なため、不具合品の発生を抑制できる点で有用である。
シリコーンゲル組成物の粘度をJIS K7117に準拠する方法により測定した。即ち、シリコーンゲル組成物をレオメータ(TAインスツルメント社製ARES G2)により、25℃で回転速度比が1:10になる回転速度(1s-1と10s-1)における見掛け粘度を各々測定し、下式によりSVI値を求めた。
SVI値=(回転速度1s-1における見掛け粘度)/(回転速度10s-1における見掛け粘度)
シリコーンゲル組成物を5mlのマイクロシリンジに約5g採取し、50mm×50mmのガラス板の中央部に、1g分をゆっくり吐出した。25℃雰囲気下で30分放置後に、円形に広がったシリコーンゲル組成物の直径を直交する2方向として縦方向・横方向それぞれ測定し、その平均値を求めた。この値を硬化前の広がり性の指標とした。
上記のシリコーンゲル組成物を塗布したガラス板を、130℃のオーブン中で30分間加熱することにより硬化させた。このとき得られたシリコーンゲル硬化物の直径を直交する2方向として縦方向・横方向それぞれ測定し、その平均値を求めた。この値を硬化時の広がり性の指標とした。上記で測定した硬化時の広がり性と硬化前の広がり性の差を求めた。
シリコーンゲル組成物を130℃で30分加熱して、サイズ:直径約40mm、厚さ約20mmの円筒状シリコーンゲル硬化物を得た。このときの針入度を測定し、これを硬化初期の値とした。なお、針入度はJIS K6249で規定されるJIS K2220のちょう度試験方法(1/4コーン)にて、測定を行った。上記で得られたシリコーンゲル硬化物を、200℃雰囲気下で72時間暴露し、得られたサンプルの針入度を測定した。これを200℃耐熱後の針入度とした。
(A-1)下記平均分子式(8)で示される、25℃における粘度が約1Pa・sである分岐鎖状の分子鎖末端ジメチルビニルシロキシ基・トリメチルシロキシ基封鎖ポリシロキサン((C6H5)2SiO2/2単位:全ジオルガノポリシロキサン単位中2モル%、アルケニル基含有量:0.011モル/100g)
上記平均分子式(9)で示される分子鎖末端ジメチルビニルシロキシ基・トリメチルシロキシ基封鎖直鎖状ポリシロキサンは、下記平均分子式(9a)で示される分子鎖片末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され他方の分子鎖片末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ポリシロキサン[9a]と、下記平均分子式(9b)で示される分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ポリシロキサン[9b]との、[9a]:[9b]=6:4(モル比≒質量比)の均一混合物である。
上記平均分子式(10)で示される分岐鎖状の分子鎖末端ジメチルビニルシロキシ基・トリメチルシロキシ基封鎖ポリシロキサンは、下記平均分子式(10a)で示される2個の分子鎖末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された分岐鎖状ポリシロキサン[10a]と、下記平均分子式(10b)で示される2個の分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された分岐鎖状ポリシロキサン[10b]との、[10a]:[10b]=4:6(モル比≒質量比)の均一混合物である。
上記平均分子式(12)で示される分子鎖末端ジメチルビニルシロキシ基・トリメチルシロキシ基封鎖直鎖状ポリシロキサンは、下記平均分子式(12a)で示される分子鎖片末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され他方の分子鎖片末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ポリシロキサン[12a]と、下記平均分子式(12b)で示される分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ポリシロキサン[12b]との、[12a]:[12b]=6:4(モル比≒質量比)の均一混合物である。
上記平均分子式(13)で示される分子鎖末端ジメチルビニルシロキシ基・トリメチルシロキシ基封鎖直鎖状ポリシロキサンは、下記平均分子式(13a)で示される分子鎖片末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され他方の分子鎖片末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ポリシロキサン[13a]と、下記平均分子式(13b)で示される分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ポリシロキサン[13b]との、[13a]:[13b]=6:4(モル比≒質量比)の均一混合物である。
(B-1)下記平均分子式(14)で示される、25℃における粘度が30mPa・sのメチルハイドロジェンポリシロキサン(SiH基含有量:0.004モル/g)
(C-1)下記式(17)で示される分子鎖両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンを溶媒とする塩化白金酸-ビニルシロキサン錯体の溶液(白金原子含有量:1質量%)
(D-1)BET比表面積が300m2/gで、ジメチルジクロロシランで表面処理されたヒュームドシリカ(商品名:DM-30S、(株)トクヤマ製)
(D-2)BET比表面積が140m2/gで、トリメチルクロロシランで表面処理されたヒュームドシリカ(商品名:NSX-200、日本アエロジル(株)製)
(E-1)下記式(18)で示されるイソシアヌル酸誘導体
(E-4)8-グリシジルオキシオクチルトリメトキシシラン(商品名:KBM-4803、信越化学工業(株)製)
(E-5)メトキシ基量28質量%、25℃における粘度が25mPa・sのメトキシ基含有シロキサンオリゴマー(商品名:KR-500、信越化学工業(株)製)
上記(A)~(E)成分を表1、2の通り配合混合し、シリコーンゲル組成物S1~S11を調製した。これらのシリコーンゲル組成物の粘度を、上記に記載のレオメータにて測定し、SVI値を算出した。また、これらのシリコーンゲル組成物について、上述した方法により硬化前後における広がり性の変化を確認した。更に、これらのシリコーンゲル組成物の硬化物について、上述した方法により、耐熱性を評価した。以上の結果を表1、2に併記する。
Claims (9)
- (A)主鎖中のジオルガノシロキサン単位として、(C6H5)2SiO2/2単位を主鎖中の全ジオルガノシロキサン単位中に0.1~10モル%有し、ケイ素原子に結合したアルケニル基を0.001~10モル/100g有する直鎖状又は分岐鎖状オルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)下記平均組成式(1)
(式中、R1は同一又は異種の脂肪族不飽和結合を含まない炭素原子数1~10の一価炭化水素基であり、aは0又は1であり、bは0.002~0.3の正数であり、cは0.1~0.6の正数である。)
で示され、1分子中に少なくとも3個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(A)成分中のアルケニル基1モルに対し(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子が0.01~3モルとなる量、
(C)白金系硬化触媒:触媒としての有効量、
(D)いずれもがケイ素原子に結合した一価炭化水素基としてメチル基のみを有するオルガノシラザン、オルガノクロロシラン、オルガノアルコキシシランもしくはオルガノポリシロキサンにより表面が疎水化処理され、比表面積(BET吸着法)が50~500m2/gである微粉末シリカ:2~30質量部、及び
(E)イソシアヌル酸骨格を形成する3個の窒素原子において、2個の窒素原子上にトリアルコキシシリル基置換アルキル基をそれぞれ1個ずつ(分子中に合計2個)と残余の1個の窒素原子上にアルケニル基又はケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)含有シリル基又はシロキサニル基で置換されたアルキル基を1個有するイソシアヌル酸誘導体、及び/又はイソシアヌル酸骨格を形成する3個の窒素原子上にトリアルコキシシリル基置換アルキル基をそれぞれ1個ずつ(分子中に合計3個)有するイソシアヌル酸誘導体:0.01~3質量部
を含有してなり(但し、架橋剤のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは上記平均組成式(1)で示されるもののみからなる)、硬化してJIS K6249で規定される針入度が10~100であるシリコーンゲル硬化物を与えるものであるスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物。 - (E)成分が、下記式(2)~(7)のいずれかで示されるイソシアヌル酸誘導体から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のスポットポッティング用シリコーンゲル組成物。
(上記各式において、Meはメチル基、Etはエチル基を示す。) - JIS K7117に準拠する方法により回転数比が1:10になる回転数で見掛け粘度(25℃)をそれぞれ測定し、以下の式から求められるSVI値が3.0~10.0である請求項1に記載のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物。
SVI値=(低い方の回転数における見掛け粘度)/(高い方の回転数における見掛け粘度) - 未硬化の組成物1gをガラス板上に滴下し25℃雰囲気下で30分放置した後に該組成物が形成する液滴の直径をdmmとし、前記未硬化の組成物1gを滴下したガラス板を130℃雰囲気下で30分放置した後に該ガラス板上に形成される該組成物の硬化物の直径をDmmとそれぞれ定義した場合において、D-dが3mm以下である請求項1に記載のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物。
- 未硬化の組成物を硬化させてなるシリコーンゲル硬化物の硬化直後の針入度に対して、該シリコーンゲル硬化物を200℃雰囲気下で72時間放置した後の該シリコーンゲル硬化物の針入度の減少率が20%以下である請求項1に記載のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物。
- 硬化してJIS K6249で規定される針入度が20~100であるシリコーンゲル硬化物を与えるものである請求項1に記載のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物。
- (B)成分の架橋剤が下記平均分子式(1’)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンのみからなる請求項1に記載のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物。
(式中、R 1 、aは上記平均組成式(1)と同様であり、c’は1~300の整数であり、d’は4~700の整数であり、c’+d’は5~998の整数である。但し、1分子中にSiH基を3個以上有する。) - 請求項1~7のいずれか1項に記載のスポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物を硬化させてなるシリコーンゲル硬化物。
- 請求項8に記載のシリコーンゲル硬化物で封止されたフォトカプラ。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022003099 | 2022-01-12 | ||
| JP2022003099 | 2022-01-12 | ||
| PCT/JP2023/000036 WO2023136188A1 (ja) | 2022-01-12 | 2023-01-05 | スポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物及びその硬化物並びにフォトカプラ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPWO2023136188A1 JPWO2023136188A1 (ja) | 2023-07-20 |
| JP7743879B2 true JP7743879B2 (ja) | 2025-09-25 |
Family
ID=87279025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2023574001A Active JP7743879B2 (ja) | 2022-01-12 | 2023-01-05 | スポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物及びその硬化物並びにフォトカプラ |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20250092283A1 (ja) |
| EP (1) | EP4465368A4 (ja) |
| JP (1) | JP7743879B2 (ja) |
| WO (1) | WO2023136188A1 (ja) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000297215A (ja) | 1999-04-14 | 2000-10-24 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | シリコーンゲル組成物 |
| JP2012233035A (ja) | 2011-04-28 | 2012-11-29 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 付加硬化型シリコーン組成物及びそれを用いた光半導体装置 |
| CN103013433A (zh) | 2012-12-27 | 2013-04-03 | 广州天赐有机硅科技有限公司 | 一种高透明、高折光、自粘结的有机硅材料及其制备方法 |
| WO2015093283A1 (ja) | 2013-12-16 | 2015-06-25 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 付加硬化型シリコーン組成物 |
| JP2017147371A (ja) | 2016-02-18 | 2017-08-24 | 信越化学工業株式会社 | 半導体装置 |
| JP2018053015A (ja) | 2016-09-27 | 2018-04-05 | 信越化学工業株式会社 | シリコーンゲル組成物及びその硬化物並びにパワーモジュール |
| WO2020026760A1 (ja) | 2018-08-03 | 2020-02-06 | 信越化学工業株式会社 | シリコーンゲル組成物及びその硬化物並びにパワーモジュール |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3073888B2 (ja) | 1993-06-17 | 2000-08-07 | 信越化学工業株式会社 | チキソ性フルオロシリコーンゲル組成物 |
| JPH09132718A (ja) | 1995-11-08 | 1997-05-20 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 二液型硬化性液状シリコーン組成物 |
| JP3765444B2 (ja) * | 1997-07-10 | 2006-04-12 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物およびシリコーンゲル |
| JP5594232B2 (ja) * | 2010-06-11 | 2014-09-24 | 信越化学工業株式会社 | 硬化性シリコーンゲル組成物 |
| JP6409704B2 (ja) * | 2015-07-24 | 2018-10-24 | 信越化学工業株式会社 | シリコーンゲル組成物及びシリコーンゲル硬化物 |
-
2023
- 2023-01-05 EP EP23740198.9A patent/EP4465368A4/en active Pending
- 2023-01-05 JP JP2023574001A patent/JP7743879B2/ja active Active
- 2023-01-05 WO PCT/JP2023/000036 patent/WO2023136188A1/ja not_active Ceased
- 2023-01-05 US US18/728,385 patent/US20250092283A1/en active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000297215A (ja) | 1999-04-14 | 2000-10-24 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | シリコーンゲル組成物 |
| JP2012233035A (ja) | 2011-04-28 | 2012-11-29 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 付加硬化型シリコーン組成物及びそれを用いた光半導体装置 |
| CN103013433A (zh) | 2012-12-27 | 2013-04-03 | 广州天赐有机硅科技有限公司 | 一种高透明、高折光、自粘结的有机硅材料及其制备方法 |
| WO2015093283A1 (ja) | 2013-12-16 | 2015-06-25 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 付加硬化型シリコーン組成物 |
| JP2017147371A (ja) | 2016-02-18 | 2017-08-24 | 信越化学工業株式会社 | 半導体装置 |
| JP2018053015A (ja) | 2016-09-27 | 2018-04-05 | 信越化学工業株式会社 | シリコーンゲル組成物及びその硬化物並びにパワーモジュール |
| WO2020026760A1 (ja) | 2018-08-03 | 2020-02-06 | 信越化学工業株式会社 | シリコーンゲル組成物及びその硬化物並びにパワーモジュール |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2023136188A1 (ja) | 2023-07-20 |
| EP4465368A1 (en) | 2024-11-20 |
| US20250092283A1 (en) | 2025-03-20 |
| EP4465368A4 (en) | 2026-01-21 |
| JPWO2023136188A1 (ja) | 2023-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3638746B2 (ja) | 電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物およびシリコーンゲル | |
| KR100405841B1 (ko) | 열전도성실리콘고무조성물 | |
| JP3765444B2 (ja) | 電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物およびシリコーンゲル | |
| JP6572634B2 (ja) | 付加硬化性シリコーンゴム組成物及び硬化物 | |
| JP6733241B2 (ja) | 付加硬化性シリコーンゴム組成物、その製造方法及び硬化物 | |
| TWI762649B (zh) | 黏晶用固化性矽組合物 | |
| JP3746394B2 (ja) | シリコーンゲル組成物 | |
| JP3865639B2 (ja) | 半導体封止用シリコーン組成物および半導体装置 | |
| CN110892023A (zh) | 加成固化型有机硅组合物和硅橡胶固化物 | |
| JPH086039B2 (ja) | オルガノポリシロキサン組成物及びそのゲル硬化物 | |
| TWI884253B (zh) | 雙液加成硬化型矽酮膠組成物 | |
| TWI829907B (zh) | 安全氣囊用加成硬化型液狀聚矽氧橡膠組成物及安全氣囊 | |
| TWI857062B (zh) | 導熱聚矽氧組成物 | |
| JP6699569B2 (ja) | 自己接着性シリコーンゲル組成物及びその硬化物、並びに封止方法及び充填方法 | |
| JP3874057B2 (ja) | キャップシール用液状シリコーンゴム組成物、キャップのシール方法及びキャップ | |
| TW202045645A (zh) | 安全氣囊塗佈用聚矽氧橡膠組成物 | |
| JP7708220B2 (ja) | チキソ性シリコーンゲル組成物及びシリコーンゲル硬化物並びに電気・電子部品 | |
| CN113493677B (zh) | 固晶用有机硅组合物、其固化物及光半导体装置 | |
| WO2023136188A1 (ja) | スポットポッティング用チキソ性シリコーンゲル組成物及びその硬化物並びにフォトカプラ | |
| KR100269488B1 (ko) | 오르가노폴리실록산 조성물, 표면 처리제 및 실리콘 고무 부품(Organopolysiloxane Composition, Surface Treating Agent and Silicone Rubber Article) | |
| JP2026038324A (ja) | 硬化性液状シリコーンゲル組成物及びその硬化物 | |
| WO2025173460A1 (ja) | 硬化性液状シリコーン組成物及び硬化物並びに電子部品 | |
| WO2023008042A1 (ja) | 液状付加硬化型フルオロシリコーン組成物、シリコーンゴム、成形品 | |
| JP2025064157A (ja) | 付加反応硬化型シリコーン組成物 | |
| JP2023019548A (ja) | 付加硬化型フルオロシリコーン組成物、シリコーンゴム、及び成形体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20240620 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20250311 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20250501 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20250708 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20250812 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20250825 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7743879 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |