JP7764672B2 - 塵埃抑制処理剤組成物 - Google Patents

Description

本発明は、発塵性物質の塵埃を抑制する性能に優れ、再分散性にも優れた塵埃抑制処理剤組成物に関し、より詳細には、非溶融流動性のテトラフルオロエチレン（以下、ＴＦＥという）共重合体の水性分散液から成り、該ＴＦＥ共重合体の再分散沈降率が６０％以下であり、パーフルオロオクタン酸及びその塩の含有量が１０ｐｐｂ未満である発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物に関する。

塵埃を出す物質の塵埃を抑制する技術は、健康上、安全上、環境上その他の要請から、生活のために、また産業のために重要な技術である。
このような塵埃抑制技術としては、下記特許文献１において、ＰＴＦＥ（ＴＦＥ重合体）を粉末状物質と混合し、該混合物に約２０～２００℃の温度で圧縮－剪断作用を施すことによりＴＦＥ重合体をフィブリル化して粉末状物質の塵埃発生を抑制する方法が提案されている。

下記特許文献１に記載されているＴＦＥ重合体は、組成としてはＴＦＥのホモポリマーで形態としてはファインパウダー又はエマルジョンであるテフロン（登録商標）６又はテフロン（登録商標）３０、並びに組成としてはＴＦＥの変性ポリマーで形態としてはファインパウダーであるテフロン（登録商標）６Ｃなどである。

また、下記特許文献２には、ＴＦＥのホモポリマー（ＴＦＥ重合体）に対して１．０質量％以上の炭化水素系アニオン界面活性剤を含有する安定性のよい水性エマルジョンを使用する塵埃抑制方法が提案されており、粉末状物質について塵埃抑制効果があることが示されている。この特許文献２によれば、ＴＦＥ重合体の粒子は、下記特許文献３及び４に開示されている乳化重合法、即ちＴＦＥを水溶性重合開始剤及びフルオロアルキル基を疎水基とするアニオン系界面活性剤（以下、含フッ素乳化剤という）を乳化剤として含む水性媒体中に圧入、重合させることにより、水性エマルジョンの形態で製造されるが、安定性を増すためにさらに乳化安定剤が添加されている。

更に、下記特許文献５には、含フッ素乳化剤の含有率が５０ｐｐｍ以下である含フッ素重合体水性分散液からなる塵埃抑制処理剤組成物を用いることにより、塵埃抑制効果があって、環境への影響を懸念することなく塵埃を抑制できる方法が記載されている。

しかしながら、これらの方法に塵埃抑制処理剤組成物として用いられるＴＦＥ重合体水性分散液は、長期間静置された場合には沈降し易く、一度沈降したＴＦＥ重合体は強固に固まり再分散し難いという問題がある。更に、ＴＦＥ重合体水性分散液中のＴＦＥ重合体濃度の低下を引き起こすなど、使用条件によっては本来ＴＦＥ重合体が備えている塵埃抑制効果を十分に発揮できなくなるおそれがあった。

特公昭５２－３２８７７号公報 特開平８－２０７６７号公報 特表２０１０―５０９４４１号公報 特表２０１０－５０９４４２号公報 国際公開２００７／０００８１２号公報

すなわち本発明は、優れた塵埃抑制効果を有すると共に、長期間静置された後の塵埃抑制処理剤組成物中の固形分である非溶融流動性のＴＦＥ共重合体粒子の再分散性にも優れ、且つ、環境性能にも優れた塵埃抑制処理剤組成物を提供することを目的とする。

本発明は、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液から成り、下記式（１）で示される共重合体の再分散沈降率が６０％以下であり、前記水性分散液中のパーフルオロオクタン酸及びその塩の含有量が１０ｐｐｂ未満であり、前記共重合体の累積体積百分率が８４％の時の粒径（ｄ８４）が５０～２５０ｎｍであり、前記共重合体の累積体積百分率が８４％の時の粒径（ｄ８４）が５０～２５０ｎｍであり、前記非溶融流動性のテトラフルオロエチレン共重合体が、テトラフルオロエチレンと、パーフルオロ（メチルビニルエーテル）、パーフルオロ（エチルビニルエーテル）、（パーフルオロアルキル）エチレン及びヘキサフルオロプロピレンから選択される少なくとも１種のコモノマーとの非溶融流動性の共重合体であることを特徴とする発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物を提供する。

再分散沈降率（％）＝Ｘ_３／Ｘ_２ ×１００・・・（１）
式中、
Ｘ_２：前記共重合体と同濃度のＴＦＥ重合体の水性分散液１５ｇを、温度
２０℃、回転速度３０００ｒｐｍにて３０分間、遠心分離機により
遠心分離した後、再分散させた際の、下記式（２）にて示される再
分散後の固形分沈降割合（％）
Ｘ_３：前記共重合体の水性分散液１５ｇを、温度２０℃、回転速度３００
０ｒｐｍにて３０分間、遠心分離機により遠心分離した後、再分散
させた際の、下記式（２）にて示される再分散後の固形分沈降割合
（％）
再分散後の固形分沈降割合（％）
＝（再分散後の固形分沈降量）／（遠心分離前の固形分量） ×１００
・・・（２）

前記パーフルオロオクタン酸及びその塩が、前記水性分散液の質量に対し５ｐｐｂ未満であることは、本発明の好適な態様である。

前記（パーフルオロアルキル）エチレン中のパーフルオロアルキル基が、炭素数１～１０のパーフルオロアルキル基であることは、本発明の好適な態様である。

前記（パーフルオロアルキル）エチレンが、（パーフルオロエチル）エチレン、（パーフルオロブチル）エチレン、（パーフルオロヘキシル）エチレン、及び（パーフルオロオクチル）エチレンから選択される少なくとも１種であることは、本発明の好適な態様である。

前記コモノマーが、ＴＦＥに対して０．０１～１．００質量％の量で含有されていることは、本発明の好適な態様である。

前記コモノマーが、ＴＦＥに対して０．０１～０．５０質量％の量で含有されていることは、本発明の好適な態様である。

前記共重合体が、塵埃抑制処理剤組成物中に１０～８０質量％の濃度で含有されていることは、本発明の好適な態様である。

前記共重合体の比重（ＳＳＧ）が２．２７以下であることは、本発明の好適な態様である。

本発明はまた、前記塵埃抑制処理剤組成物を造粒後、乾燥して得られる粉末からなる発塵性物質の塵埃抑制処理剤粉末を提供する。

前記発塵性物質が、発塵性粉末状物質であることは、本発明の好適な態様である。

本発明により、優れた発塵性物質の塵埃を抑制する性能に加え、長期間静置後であっても塵埃抑制処理剤組成物中の固形分である非溶融流動性のＴＦＥ共重合体粒子の再分散性に優れると共に、環境性能に優れた発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物が提供される。

実施例１～３及び比較例１の遠心分離沈降試験及び遠心分離沈降再分散試験の結果を示す図である。 実施例１～２、及び比較例１の静置沈降試験及び静置沈降再分散試験の結果を示す図である。 実施例２及び比較例１の静置９０日後の写真である。

本発明の発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物は、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液であって、上記式（１）にて示される共重合体の再分散沈降率が６０％以下であり、水性分散液中のパーフルオロオクタン酸及びその塩の含有量が１０ｐｐｂ未満であることが重要な特徴である。
本発明の塵埃抑制処理剤組成物を発塵性物質と混合し、該混合物に約２０～２００℃の温度で圧縮－剪断作用を施すことにより、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体をフィブリル化して発塵性物質の塵埃の発生を抑制することが可能である。
前述した通り、塵埃抑制処理剤組成物中の固形分であるＴＦＥ重合体粒子は沈降し易いため、ＴＦＥ重合体の水性分散液が長期間静置された場合には、ＴＦＥ重合体粒子が沈降し、沈降したＴＦＥ重合体粒子が強固に固まり攪拌等で再分散させることが困難であるが、本発明の塵埃抑制処理剤組成物においては、上記非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液の再分散沈降率が６０％以下であることにより、沈降した非溶融流動性のＴＦＥ共重合体粒子が強固に固まることを抑制し、再分散性を顕著に向上することが可能となる。その結果、少量の塵埃抑制処理剤組成物を均一に発塵性物質と混合することができるため、発塵性物質の塵埃の発生を効率よく抑制することが可能となる。更に難分解性のパーフルオロオクタン酸及びその塩の含有量が１０ｐｐｂ未満であることから、環境性能にも優れている。

本発明の塵埃抑制処理剤組成物が、塵埃を抑制する性能及び再分散性に優れていることは、後述する実施例の遠心分離沈降試験、遠心分離再分散試験、静置沈降試験、静置沈降再分散試験、及び落下発塵量試験の結果からも明らかである。

（再分散沈降率）
遠心分離沈降試験及び遠心分離沈降再分散試験の結果を表す図１からも明らかなように、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液の再分散沈降率が６０％以下である本発明の塵埃抑制処理剤組成物は、再分散沈降率が６０％を超えるＴＦＥ重合体の水性分散液に比して沈降量が低減されている。
また後述する実施例１～３に示すように、本発明の塵埃抑制処理剤組成物は、上記式（１）で示す再分散沈降率が６０％以下、好ましくは５０％以下、好適には３０％以下であることにより、良好に再分散できることが明らかである。更に、本発明の非溶融流動性のＴＦＥ共重合体は、沈降し易い棒状粒子が少ないため、沈降安定性に優れると考えられる。

上記式（１）で示される再分散沈降率が６０％を超える場合には、沈降した非溶融流動性のＴＦＥ共重合体粒子が強固に固まり、再分散が困難になる。また固形分である非溶融流動性のＴＦＥ共重合体粒子が沈降した結果、塵埃抑制処理剤組成物中に分散している非溶融流動性のＴＦＥ共重合体粒子が減少し、沈降前と同等の発塵性物質の塵埃を抑制する性能を維持するためには、より多くの非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液が必要となる。更に、強固に固まった非溶融流動性のＴＦＥ共重合体は、塵埃抑制処理剤として利用することができないため廃棄しなければならず、有用な資源である非溶融流動性のＴＦＥ共重合体の多くを無駄にしてしまうと共に、廃棄コストが発生する等、経済性の点からも好ましくない。

（非溶融流動性のＴＦＥ共重合体）
本発明に用いる非溶融流動性のＴＦＥ共重合体は、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）と、パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）、（パーフルオロアルキル）エチレン、及びヘキサフルオロプロピレンから選択される少なくとも１種のコモノマーとの非溶融流動性の共重合体であることが好ましい。

前記（パーフルオロアルキル）エチレンは、（パーフルオロアルキル）エチレン中のパーフルオロアルキル基が、炭素数１～１０のパーフルオロアルキル基であることが好ましく、より好ましくは（パーフルオロエチル）エチレン、（パーフルオロブチル）エチレン、（パーフルオロヘキシル）エチレン、（パーフルオロオクチル）エチレンから選択される少なくとも１種である。更に好ましくは（パーフルオロブチル）エチレンである。

前記パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）は、パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）中のパーフルオロアルキル基が、炭素数１～１０のパーフルオロアルキル基であることが好ましく、より好ましくは、パーフルオロ（メチルビニルエーテル）、パーフルオロ（エチルビニルエーテル）、パーフルオロ（プロピルビニルエーテル）から選択される少なくとも１種である。

本発明に用いる非溶融流動性のＴＦＥ共重合体中の前記コモノマーは、ＴＦＥに対して０．０１～１．００質量％、好ましくは０．０１～０．５０質量％、より好ましくは０．０１～０．３０質量％の量で含有されている。前記コモノマーの含有量が０．０１～１．００質量％の場合には、沈降し易い棒状粒子が少ないため水性分散液の安定性が向上する。一方、前記コモノマーの含有量が１．００質量％を超える場合には、熱安定性が低下するため好ましくない。また、前記コモノマーの含有量が０．０１質量％未満の場合には、再分散沈降率に劣るため好ましくない。

本発明に用いる非溶融流動性ＴＦＥ共重合体の融点は３２０～３５０℃であり、好ましくは３３４～３４２℃である。融点が、３２０℃未満の場合には、非溶融流動性中のコモノマー含有量が多くなりフィブリル化し難くなるため、好ましくない。
本発明に用いる非溶融流動性ＴＦＥ共重合体は、融点以上の温度において溶融成形性を示さない共重合体であって、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８（３７２℃、荷重５ｋｇ）に準拠して、融点より高い温度でＭＦＲを測定できない共重合体であることが好ましい。この様な非溶融流動性のＴＦＥ共重合体は、溶融流動性を有し溶融成形が可能なＴＦＥ共重合体とは異なる共重合体である。

また、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体の比重（ＳＳＧ）は２．２７以下、好ましくは２．２２以下、より好ましくは２．２０以下であることが望ましい。ＳＳＧはその値が大きいほど分子量が小さく、小さいほど分子量は大きくなるため、ＳＳＧの値が小さい、すなわち、高分子量になるほど小さな剪断力でフィブリル化し易く、発塵性物質と混合すると容易にフィブリルを発生し高い塵埃抑制効果を得ることが出来る。一方、ＳＳＧの値が大きく（２．２７を超える）、すなわち、分子量が小さくなるほどフィブリル化し難くなり、発塵性物質の塵埃を抑制する効果が劣り好ましくない。

本発明の非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液は、高分子量の非溶融流動性のＴＦＥ共重合体の微粒子（コロイド粒子）が分散した水性分散液である。
非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液中の上記コロイド粒子は、累積体積百分率が８４％の時の粒径（ｄ８４）が２５０ｎｍ以下、好ましくは５０～２５０ｎｍ、より好ましくは５０～２２５ｎｍのコロイド粒子であることが望ましい。ｄ８４が５０ｎｍより小さい場合には、上記範囲にある場合に比して、発塵性物質の塵埃を抑制する効果が低くなるおそれがあり、一方ｄ８４が２５０ｎｍを超える場合には、コロイド粒子の沈降安定性（分散安定性）が低くなるため、好ましくない。
粒径（ｄ８４）が２５０ｎｍ以下であることは、粒径（ｄ５０）が２５０ｎｍ以下の場合とは異なり、一次粒子に極端に大きなものが無いことを意味し、水性分散液の沈降安定性に優れることを意味している。

本発明において、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液中の非溶融流動性のＴＦＥ共重合体の濃度は特に限定されないが、１０～８０質量％、好ましくは１５～８０質量％、より好ましくは２０～８０質量％の範囲にある。
発塵性物質への非溶融流動性のＴＦＥ共重合体の分散効果を高めるためには、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体濃度は低いほど好ましく、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体濃度が高いと沈降安定性（分散安定性）が損なわれるおそれがあるため好ましくない。その一方、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液を輸送する際には、その濃度が高いほど輸送コストが節約できる。従って、本発明の塵埃抑制処理剤組成物中の非溶融流動性のＴＦＥ共重合体濃度は、１０質量％以上、特に２０～８０質量％の範囲であることが好ましい。
また、発塵性物質へ混合する際には、塵埃抑制処理剤組成物中の非溶融流動性のＴＦＥ共重合体の分散効果を高めるため、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体濃度が５質量％以下となるように上記塵埃抑制処理剤組成物を水で希釈して使用することも可能である。

本発明において、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液中のパーフルオロオクタン酸及びその塩の含有量は、水性分散液の質量に対し１０ｐｐｂ未満、好ましくは５ｐｐｂ未満、より好ましくは０ｐｐｂであることが望ましい。パーフルオロオクタン酸及びその塩は、難分解性で環境への影響が懸念されるため、その含有率は可及的に低いことが望まれている。
非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液中のパーフルオロオクタン酸及びその塩の濃度は、ポリエチレン容器に入れた非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液１０ｍｌを－２０℃の冷凍庫に入れて凍らせ、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体を凝集させて水と分離した後、ポリエチレン容器の中身を全てソックスレーの抽出器に移し、約８０ｍｌのメタノールで７時間抽出し、メスアップしたサンプル液を液体クロマトグラフで測定することにより算出することが出来る。

パーフルオロオクタン酸及びその塩の含有率が１０ｐｐｂ未満である非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液を調製する方法は特に制限がないが、以下の方法を例示できる。
例えば、前述した特許文献３及び特許文献４に開示されているように、重合時に重合剤としてパーフルオロオクタン酸及びその塩を使用せず、フルオロモノエーテル酸（Ｃ_３Ｆ_７－０－ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＯＯＨ）のアンモニウム塩及びフルオロポリエーテル酸（Ｃ_３Ｆ_７－Ｏ－［ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＦ_２］ｎ－ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＯＯＨ）のアンモニウム塩を用いてＴＦＥ共重合体を重合する方法が挙げられる。

本発明においては、発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物中の非溶融流動性のＴＦＥ共重合体が、ＴＦＥと上記コモノマーとの非溶融流動性のＴＦＥ共重合体であって、再分散沈降率が６０％以下であることにより、ＴＦＥの単独重合体と同様にフィブリル化し塵埃抑制効果を得ることが可能となることに加え、優れた再分散沈降率を得ることが可能になる。また非溶融流動性ＴＦＥ共重合体水性分散液中のパーフルオロオクタン酸及びその塩の含有量が１０ｐｐｂ未満であることにより、優れた環境性能をも有している。

本発明に用いる非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液は、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液の安定性を高めるため、更に乳化安定剤を含んでいてもよい。乳化安定剤としては、炭化水素系アニオン系界面活性剤が好ましい。この界面活性剤は本質的に土中成分であるカルシウム、アルミニウム及び鉄分と水に不溶性又は難溶性の塩を形成するため、界面活性剤に起因する河川、湖沼及び地下水汚染を回避することが出来る。

このような炭化水素系アニオン系界面活性剤としては、高級脂肪酸塩類、高級アルコール硫酸エステル塩類、液体脂肪油硫酸エステル塩類、脂肪族アルコールリン酸エステル塩類、二塩基性脂肪酸エステルスルホン酸塩類、アルキルアリルスルホン酸塩類などがあるが、特にポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルエチレンスルホン酸（ポリオキシエチレンのｎは１～６、アルキルの炭素数は８～１１）、アルキルベンゼンスルホン酸（アルキルの炭素数は１０～１２）、ジアルキルスルホコハク酸エステル（アルキルの炭素数は８～１０）などのＮａ，Ｋ，Ｌｉ及びＮＨ_４ 塩は、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液に高い機械的安定性の付与が可能であり、高速攪拌等により非溶融流動性のＴＦＥ共重合体粒子が凝集すること等が防止されるため、好ましいものとして例示することができる。

（塵埃抑制処理方法）
本発明の塵埃抑制処理剤組成物を用いた塵埃抑制処理方法は、本発明の塵埃抑制処理剤組成物を発塵性物質と混合し、該混合物に２０～２００℃、好ましくは５０～１５０℃の温度で圧縮－剪断作用を施し、該組成物中の非溶融流動性のＴＦＥ共重合体をフィブリル化することにより、発塵性物質の塵埃の発生を抑制することができる。
すなわち、本発明に用いる特定の非溶融流動性のＴＦＥ共重合体は、上記したような適度な条件下で圧縮－剪断作用を施すとクモの巣状にフィブリル化し超微細繊維化するため、本発明の塵埃抑制処理剤組成物を用いて処理された塵埃抑制処理物は、発塵性物質がクモの巣状の微細繊維に捕捉凝集されて塵埃抑制されていると考えられる。

本発明の塵埃抑制処理剤組成物を用いて塵埃抑制処理される発塵性物質は、無機及び／または有機の発塵性物質であって、物質、形状などには特に限定はない。本発明の塵埃抑制処理剤組成物は、発塵性物質として発塵性粉末状物質にも効果的に適用できる。特に好適に処理可能な発塵性物質としては、例えば、ポルトランドセメント、アルミナセメントなどのセメント類、消石灰、生石灰粉末、炭酸カルシウム、ドロマイト、マグネサイト、タルク、珪石、蛍石などの鉱産物粉末、カオリン、ベントナイト等の粘土鉱物粉、鉄鋼等の金属、非鉄金属の製造工程で副生されるスラグ粉末、石炭、ゴミ等の燃焼灰粉末、石膏粉末、粉末状金属、カーボンブラック、活性炭粉、金属酸化物等のセラミックス粉、顔料等が挙げられ、すなわち固体粒子状物質が空気中に飛散し浮遊し、塵埃を発生する全ての発塵性物質が挙げられる。

本発明の塵埃抑制処理剤組成物の発塵性物質への添加量は、発塵性物質の種類、粒度分布、比重（真比重、見掛け比重）、塵埃抑制処理温度、施す圧縮－剪断作用の度合い、得られる塵埃抑制処理物の塵埃抑制の程度等によって適宜設定することができる。
なお、添加量の目安としては、例えば、発塵性粉末状物質に対して塵埃抑制処理剤組成物を非溶融流動性のＴＦＥ共重合体樹脂固形分換算で０．００１～１．０質量％、好ましくは０．００５～０．５０質量％の範囲で添加することにより、発塵性粉末状物質から発生する塵埃を抑制することができる。

更に、本発明の発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物は、長期間の静置後であっても、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体が強固に固まることが無く、すなわち、再分散性に優れている（再分散沈降率が低い）ため、廃棄コストの削減が可能になる等、経済性の点からも好ましい。

更に、本発明の発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物を造粒後、乾燥して得られる粉末からなる発塵性物質の塵埃抑制処理剤粉末を用いることにより、吸湿性または潮解性等を有する水分を嫌う発塵性物質に対して防塵処理することも出来る。尚、粉末を用いた防塵処理方法については、例えば、特公昭５２－３２８７７号公報を参酌することが出来る。

以下に本発明を、実施例および比較例を挙げてさらに具体的に説明するが、この説明が本発明を限定するものではない。尚、実施例１１～１３及び実施例３２～３５は参考例である。
本発明において各物性の測定は、下記の方法によって行った。

［１］累積体積百分率８４％における粒径（ｄ８４）
非溶融流動性のＴＦＥ共重合体粒子の粒径（ｄ８４）、またはＴＦＥ重合体粒子の粒径は、マイクロトラックＵＰＡ１５０ Ｍｏｄｅｌ Ｎｏ．９３４０（日機装社製）を用いて測定した。

［２］標準比重（ＳＳＧ）
ＡＳＴＭ Ｄ－４８９４により測定した。
乳化重合により得られる非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液、またはＴＦＥ重合体水性分散液を、純水を用いて１５質量％濃度に調整した。その後ポリエチレン容器（５００ｍｌ容量）に上記濃度に調整された非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液、またはＴＦＥ重合体水性分散液を約７５０ｍｌ入れ、手で激しく振蕩して固形分を凝集させ分離した。分離した固形分を１５０℃で２時間乾燥した。乾燥した固形分（樹脂粉末）１２．０ｇを直径２．８５ｃｍの円筒形型中に入れてならし、３０秒後に最終圧力が３５０ｋｇ／ｃｍ^２となるよう圧力を次第に増加し、３５０ｋｇ／ｃｍ^２の最終圧力で２分間保持した。このようにして得られた予備成形体（１サンプルに対して２個作成）を空気炉中で２９０℃から２℃／ｍｉｎで３８０℃まで昇温して３８０℃にて３０分間保持、１℃／ｍｉｎで２９４℃まで降温、２９４℃で１分間保持した後、空気炉中から取り出し室温（２３±１℃）で冷却して標準試料とした。室温（２３±１℃）における同体積の水の質量に対する標準試料の質量比を標準比重とした。この場合、２個の試料の標準比重の平均値を求めて標準比重とした。
この標準比重は平均分子量の目安となり、一般に標準比重が低い程分子量は大きい。

［３―１］コモノマー含有量（（パーフルオロブチル）エチレン（ＰＦＢＥ）の含有量）
上記［２］と同一の方法にて、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液、またはＴＦＥ重合体水性分散液から得られた乾燥した固形分（樹脂粉末）０．８±０．０５０ｇを直径２．８５ｃｍの円筒形型中に入れアルミ箔の間でならし、３０秒後に最終圧力が４９６ｋｇ／ｃｍ^２になるように圧力を次第に増加し、この最終圧力をかけたまま２分間保ち、測定用の試料を得た。同様にＰＦＢＥ含有量（質量％）が既知の樹脂粉末（ＰＦＢＥ含有量が０質量％と０．０３質量％の２点）についても測定試料を作成した。これらの試料の赤外線スペクトルを測定し、以下の式（３）により吸光度比Ｘを求めた。
吸光度比Ｘ＝（Ｃ－Ｂ）／（Ａ－Ｂ）・・・（３）
Ａ：９３６ｃｍ^－１ピーク高さ（吸光度）
Ｂ：８８７ｃｍ^－１ピーク高さ（吸光度）
Ｃ：８７５ｃｍ^－１ピーク高さ（吸光度）
ＰＦＢＥ含有量（質量％）が既知の試料２点のＰＦＢＥ含有量（質量％）と吸光度比Ｘから検量線を作成し、当該試料の吸光度比Ｘから当該試料のＰＦＢＥ含有量（質量％）を求めた。

［３―２］コモノマー含有量（パーフルオロプロピルビニルエーテル（ＰＰＶＥ）の含有量）
上記［２］と同一の方法にて、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液、またはＴＦＥ重合体水性分散液から得られた乾燥した固形分（樹脂粉末）１．７５±０．００５ｇを直径２．８５ｃｍの円筒形型中に入れアルミ箔の間でならし、３０秒間圧力をかけて次第に増加させて最後の圧力が１４７０ｋｇ／ｃｍ^２になるようにし、この最終圧力をかけたまま２分間保ち、測定用の試料１を得た。同様にＰＰＶＥの含有量（質量％）が既知の樹脂粉末（ＰＰＶＥ含有量が０質量％と０．７５質量％の２点）についても測定試料を作成した。これらの試料の赤外線スペクトルを測定し、以下の式（４）、（５）により吸光度比および吸光度比Ｘ_１を求めた。
吸光度比Ｘ_１＝（試料１の吸光度比／既知の樹脂粉末の吸光度比）×
０．７５・・・（４）
吸光度比＝Ｂ_１／Ａ_１・・・（５）
Ａ_１：９３６ｃｍ^－１ピーク高さ（吸光度）
Ｂ_１：９９４ｃｍ^－１ピーク高さ（吸光度）
ＰＰＶＥ含有量（質量％）が既知の試料２点のＰＰＶＥ含有量（質量％）と吸光度比Ｘ_１から検量線を作成し、当該試料の吸光度比Ｘ_１から当該試料のＰＰＶＥ含有量（質量％）を求めた。

［３―３］コモノマー含有量（ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）の含有量）
上記［２］と同一の方法にて、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液、またはＴＦＥ重合体水性分散液から得られた乾燥した固形分（樹脂粉末）のサンプル１．７５±０．００５ｇを直径２．８５ｃｍの円筒形型中に入れアルミ箔の間でならし、３０秒間圧力をかけて次第に増加させて最後の圧力が１４７０ｋｇ／ｃｍ^２になるようにし、この最終圧力をかけたまま２分間保ち、測定用の試料を得た。同様にＨＦＰ含有量（質量％）が既知の樹脂粉末（ＨＦＰ含有量が０．０６質量％、０．０８質量％、０．１２質量％の３点）についても測定試料を作成する。これらの試料の赤外線スペクトルを測定し、以下の式（６），（７）により吸光度比および吸光度比Ｘ_２を求めた。
吸光度比Ｘ_２＝（試料の吸光度比／既知試料の吸光度比）×０．４２
・・・（６）
吸光度比＝Ｂ_２／Ａ_２・・・（７）
Ａ_２：９３６ｃｍ^－１ピーク高さ（吸光度）
Ｂ_２：９８３ｃｍ^－１ピーク高さ（吸光度）
ＨＦＰ含有量（質量％）が既知の試料３点のＨＦＰ含有量（質量％）と吸光度比Ｘ_２から検量線を作成し、当該試料の吸光度比Ｘ_２から当該試料のＨＦＰ含有量（質量％）を求めた。

［４］固形分質量％
６ｇ未満の非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液、またはＴＦＥ重合体水性分散液を、風袋質量計量済みのアルミ皿に計り取り、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液、またはＴＦＥ重合体水性分散液の質量（乾燥前質量）を計量（小数点以下４桁まで計量）した。その後、１０５℃の乾燥機中で２時間静置し水分を除去し、３８０℃の恒温オープンで２０分間焼成し室温まで冷却した後、その質量（乾燥後質量）を計量し、下記式（８）にて固形分質量％を算出した。
固形分質量％＝［（乾燥後質量－アルミ皿の風袋質量）／乾燥前質量］×
１００・・・（８）

［５］融点
上記［２］と同一の方法にて、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液、またはＴＦＥ重合体水性分散液から得られた乾燥した固形分（樹脂粉末）を、測定用スーパークリーンアルミニウム製サンプルパン（株式会社パーキンエルマージャパン製）に１０．０±０．３ｍｇ入れた後カバーを乗せ、標準クリンパープレスを用いて密閉し測定用サンプルを作成した。その測定用サンプルを入力補償型示差走査熱量測定装置Ｄｉａｍｏｎｄ ＤＳＣ（株式会社パーキンエルマージャパン製）を用い、空のスーパークリーンアルミニウム製サンプルパンを基準物質とし、２００℃から３７０℃まで１０℃毎分で昇温しながら熱量を測定した。測定の結果、観測された吸熱ピークが最大となる点の温度を測定用サンプル（樹脂粉末）の融点とした。

［６］遠心分離沈降試験
表１に示す組成の非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液またはＴＦＥ重合体水性分散液１５ｇを、遠沈管（コーニング株式会社製、１５ｍｌ遠沈管）に入れ、遠心分離機（クボタ株式会社製、テーブルトップ冷却遠心機５５００、アングルローター ＲＡ５０８）を用い、温度２０℃、回転数３０００ｒｐｍにて３０分間遠心分離を行った。遠心分離後の遠沈管から遠沈管の底に沈降した固形分以外（液部分：上澄み及び沈降していない固形分）を除去し、遠沈管を逆さの状態で３０分間静置し液部分を更に除去して、その質量（遠沈管の質量と遠沈管の底に沈降した固形分質量の合計）を測定し、そこから遠沈管の質量を減じた質量を固形分沈降量として、下記式（１０）から固形分沈降割合、及び下記式（９）から沈降率を算出した。

沈降率＝Ｘ_１／Ｘ_０ ×１００・・・（９）
式中、
Ｘ_０：比較例１に示すＴＦＥ重合体水性分散液１５ｇを、温度２０℃、回
転速度３０００ｒｐｍにて３０分間、遠心分離機により遠心分離し
た後、遠沈管の底に沈降した固形分以外（液部分：上澄み及び沈降
していない固形分）を除去した際の下記式（１０）で示される固形
分沈降割合（％）である。
Ｘ_１：実施例に示す非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液１５ｇを、
温度２０℃、回転速度３０００ｒｐｍにて３０分間、遠心分離機に
より遠心分離した後、遠沈管の底に沈降した固形分以外（液部分：
上澄み及び沈降していない固形分）を除去した際の下記式（１０）
で示される固形分沈降割合（％）である
固形分沈降割合（％）
＝（固形分沈降量）／（遠心分離前の固形分質量）×１００・・・（１０）

［７］遠心分離再分散試験
上記［６］において液部分を除去した遠沈管の質量を測定し、該遠沈管に１０ｇの純水を加え、遠沈管の底に沈降した固形分を、３８ｋＨｚにて１分間超音波分散した後、遠沈管の底に沈降した固形分以外（液部分及び再分散した固形分）を除去し、遠沈管を逆さの状態で３０分間静置し液部分を更に除去して、その重量（遠沈管の質量と遠沈管の底に沈降した固形分質量の合計）を測定し、そこから遠沈管の質量を減じた質量を再分散後の固形分沈降量として、下記式（２’）から再分散後の固形分沈降割合、及び下記式（１’）から再分散沈降率を算出した。

再分散沈降率（％）＝Ｘ_３／Ｘ_２ ×１００・・・（１’）
式中、
Ｘ_２：比較例１に示すＴＦＥ重合体の水性分散液１５ｇを、温度２０℃、
回転速度３０００ｒｐｍにて３０分間、遠心分離機により遠心分離
した後、再分散させた際の下記式（２’）で示される固形分沈降割
合（％）である。
Ｘ_３：実施例に示す非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液１５ｇを、
温度２０℃、回転速度３０００ｒｐｍにて３０分間、遠心分離機に
より遠心分離した後、再分散させた際の下記式（２’）で示される
固形分沈降割合（％）である。
再分散後の固形分沈降割合（％）
＝（再分散後の固形分沈降量）／（遠心分離前の固形分質量）×１００
・・・（２’）

［８］静置沈降試験
表２に示すように、１５ｇの非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液またはＴＦＥ重合体水性分散液を遠沈管に入れ、遠沈管の口を閉じた後に、３０日間及び６０日間、９０日間、各々室温にて静置した。３０日間または６０日間、９０日間静置後、遠沈管の口を開け、沈降している固形分以外（液部分：上澄み及び沈降していない固形分）を除去し、遠沈管を逆さの状態で３０分間静置し液部分を更に除去して、その質量（遠沈管の質量と遠沈管の底に沈降した固形分質量の合計）を測定し、そこから遠沈管の質量を減じた質量を静置後の固形分沈降量として、下記式（１２）から固形分沈降割合、及び下記式（１１）から沈降率を算出した。

沈降率＝Ｘ_５／Ｘ_４ ×１００・・・（１１）
式中、
Ｘ_４：比較例１に示すＴＦＥ重合体水性分散液１５ｇを、遠沈管の口を閉
じた後に、３０日間及び６０日間、９０日間、各々室温にて静置し
た後、沈降している固形分以外（液部分：上澄み及び沈降していな
い固形分）を除去し、遠沈管を逆さの状態で３０分間静置し液部分
を更に除去した際の下記式（１２）で示される固形分沈降割合（％
）である。
Ｘ_５：実施例に示す非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液１５ｇを、
遠沈管の口を閉じた後に、３０日間及び６０日間、９０日間、各々
室温にて静置した後、沈降している固形分以外（液部分：上澄み及
び沈降していない固形分）を除去し、遠沈管を逆さの状態で３０分
間静置し液部分を更に除去した後、静置後の固形分沈降量（質量）
を測定し、下記式（１２）で示される固形分沈降割合（％）である
。
固形分沈降割合（％）
＝（静置後の固形分沈降量）／（静置前の固形分質量）×１００
・・・（１２）

［９］静置沈降再分散試験
上記［８］において静置した試験管の質量を測定し、該遠沈管に１０ｇの純水を加え、遠沈管の底に沈降した固形分を、３８ｋＨｚにて１分間超音波分散した後、遠沈管の底に沈降した固形分以外（液部分及び再分散した固形分）を除去し、遠沈管を逆さの状態で３０分間静置し液部分を更に除去して、その質量（遠沈管の質量と遠沈管の底に沈降した固形分量の合計）を測定し、そこから遠沈管の質量を減じた質量を再分散後の固形分沈降量として、下記式（１４）から再分散固形分沈降割合、及び下記式（１３）から再分散沈降率を算出した。

再分散沈降率＝Ｘ_７／Ｘ_６ ×１００・・・（１３）
式中、
Ｘ_６：比較例１に示すＴＦＥ重合体水性分散液１５ｇを、遠沈管の口を閉
じた後に、３０日間及び６０日間、９０日間、各々室温にて静置し
た後、沈降している固形分以外（液部分：上澄み及び沈降していな
い固形分）を除去し、遠沈管を逆さの状態で３０分間静置し液部分
を更に除去した後、再分散させた際の下記式（１４）で示される固
形分沈降割合（％）である。
Ｘ_７：実施例に示す非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液１５ｇを、
遠沈管の口を閉じた後に、３０日間及び６０日間、９０日間、各々
室温にて静置した後、沈降している固形分以外（液部分：上澄み及
び沈降していない固形分）を除去し、遠沈管を逆さの状態で３０分
間静置し液部分を更に除去した後、再分散させた際の下記式（１４
）で示される固形分沈降割合（％）である。
再分散後の固形分沈降割合（％）
＝（再分散後の固形分沈降量）／（遠心分離前の固形分質量）×１００
・・・（１４）

［１０］落下発塵試験（落下発塵量）
内径３９ｃｍ、高さ５９ｃｍの円筒容器の頂部投入口より試料（塵埃抑制処理物）２００ｇを自然落下させ、底面より高さ４５ｃｍの位置の容器内の浮遊粉塵量（相対濃度（ＣＰＭ：Ｃｏｕｎｔ ｐｅｒ Ｍｉｎｕｔｅ）を散乱光式デジタル粉塵計により測定した。
浮遊粉塵量の測定は、試料投入後１分間の計測を連続５回行い、試料投入前の測定値（ダークカウント）を差し引いた値の幾何平均値ｘ（ＣＰＭ）を当該試料の「落下発塵量」とした。幾何平均値ｘは下記式（１５）により求めた。
Ｌｏｇ ｘ＝（１／５）×Σｌｏｇ（ｘｉ‐ｄ）・・・（１５）
式中、ｘｉ：個々の浮遊粉塵量、ｄ：ダークカウントである。
この落下発塵量（ＣＰＭ）が５０以下である場合には、防塵性能がより優れているため更に好ましい。

（実施例１）
（非溶融流動性のＴＦＥ共重合体の重合）
攪拌翼及び温度調節用ジャケットを備えた、内容量が４リットルのステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）製オートクレーブに、パラフィンワックスを６０ｇ、脱イオン水を２０８７ ｍｌ、フルオロモノエーテル酸（式Ｃ_３Ｆ_７－０－ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＯＯＨ）のアンモニウム塩を１２．０３ｇ、フルオロポリエーテル酸（Ｃ_３Ｆ_７－Ｏ－［ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＦ_２］ｎ－ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＯＯＨ）のアンモニウム塩を１．０ｇ、及びポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルを０．０１ｇ仕込み、８０℃に加温しながら窒素ガスで３回系内を置換し酸素を除いた後、真空引きを行った。その後、ＰＦＢＥを４．４ｇ、フルオロモノエーテル酸のアンモニウム塩を０．２ｇ、及び脱イオン水を１９９．８ｍｌ仕込んだ後、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）を供給して、内圧を１．９０－１．９８ＭＰａにし、１１０ｒｐｍで攪拌しながら、内温を８０℃に保った。

次に、４００ｍｌの水に０．１２ｇの過硫酸アンモニウムを溶かした水溶液から、水溶液１００ｍｌをポンプで注入した。過硫酸アンモニウム水溶液の注入が終了した後、内圧を２．０ＭＰａに保つように引き続きＴＦＥを供給した。ＴＦＥの消費が１１０６．７９ｇになった時点で、攪拌を停止した。オートクレーブ内のガスを常圧まで放出し、真空引きを行い、窒素ガスで常圧に戻した後で内容物を取り出し反応を終了し、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液を得た。

得られた非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液について、累積体積百分率８４％における粒径（ｄ８４）、ＳＳＧ、ＰＦＢＥ含有量、固形分質量、融点、並びにパーフルオロオクタン酸及びその塩の量を測定した。また、遠心分離沈降試験、遠心分離沈降再分散試験を行った。結果を表１及び図１に示す。

（実施例２及び３）
ＰＦＢＥを表１に示す量とした以外は実施例１と同様にして、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液を得た。得られた非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液について、累積体積百分率８４％における粒径（ｄ８４）、ＳＳＧ、ＰＦＢＥ含有量、固形分質量、融点、並びにパーフルオロオクタン酸及びその塩の量を測定した。また、遠心分離沈降試験、遠心分離沈降再分散試験を行った。結果を表１及び図１に示す。

（比較例１）
ＴＦＥ重合体水性分散液（テフロン（登録商標）ＰＴＦＥディスパージョン ３１２－ＪＲ、三井・ケマーズ フロロプロダクツ株式会社製）について、累積体積百分率８４％における粒径（ｄ８４）、ＳＳＧ、ＰＦＢＥ含有量、固形分質量、並びにパーフルオロオクタン酸及びその塩の量を測定した。また、遠心分離沈降試験、遠心分離沈降再分散試験を行った。また、実施例１と同様にして物性分析した。結果を表１及び図１に示す。

さらに、実施例１及び２、並びに比較例１について、静置沈降試験、静置沈降再分散試験を行った。結果を表２及び図２に示す。併せて、実施例２及び比較例１について静置９０日後の写真を図３に示す。

（落下発塵試験）
（実施例４、比較例２）
ＣａＯを９５．７％及びＭｇＯを１．６％含有する粉末生石灰（２．０ｍｍの標準網フルイを全通、１．０ｍｍの標準網フルイ残分１７．３％、６００μｍの標準網フルイ残分１８．９％、３００μｍの標準網フルイ残分１８．１％、１５０μｍの標準網フルイ残分１４．１％、１５０μｍの標準網フルイ通過分３１．６％の粉末生石灰）１，０００ｇを容積５リットルの小型ソイルミキサーに投入し、回転数１４０ｒｐｍで攪拌しながら、実施例２または比較例１で調製した非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液またはＴＦＥ重合体水性分散液を固形分質量換算で０．０５ｇ（生石灰に対し非溶融流動性のＴＦＥ共重合体またはＴＦＥ重合体の固形分質量で０．００５質量％）に相当する質量を秤量し、非溶融流動性ＴＦＥ共重合体水性分散液またはＴＦＥ重合体水性分散液に含まれる水分と水との合計が１００ｇになるように水で希釈して、該組成物を分散させた分散液を徐々に投入した。
投入開始より約１分後には生石灰の水和反応熱による水蒸気を発生し始め、その後約２分で水分のすべてが生石灰の水和による消石灰の生成のため使用され尽くし、水蒸気の発生が無くなった。攪拌開始より３分後にミキサーの攪拌を止めた。このときの温度を温度計で計測すると１０７℃であった。この塵埃抑制処理された生石灰は、水和反応により新たに生成した消石灰約３０％を含む生石灰と消石灰の混合物であった。得られた塵埃抑制
処理物について落下発塵試験を行った。結果を表３に示す。

（実施例５及び６、比較例３及び４）
実施例２または比較例１で調製した非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液またはＴＦＥ重合体水性分散液を、表３に示す添加量（発塵性物質に対する固形分質量％）に相当する質量を秤量し、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液またはＴＦＥ重合体水性分散液に含まれる水分と水との合計が１００ｇになるように水で希釈した分散液を使用した以外は、実施例４と同様にして塵埃抑制処理された生石灰と消石灰の混合物を得た。得られた塵埃抑制処理物の落下発塵試験を行った。結果を表３に示す。

（比較例５）
非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液またはＴＦＥ重合体水性分散液を使用せず、水１００ｇを用いた以外は、実施例４と同様にして得られた生石灰と消石灰の混合物の落下発塵試験を行った。結果を表３に示す。

（実施例７～１３）
（非溶融流動性のＴＦＥ共重合体の重合）
攪拌翼及び温度調節用ジャケットを備えた、内容量が４リットルのステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）製オートクレーブに、パラフィンワックスを６０ｇ、脱イオン水を２０８７ ｍｌ、フルオロモノエーテル酸（式Ｃ_３Ｆ_７－０－ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＯＯＨ）のアンモニウム塩を１２．０３ｇ、フルオロポリエーテル酸（Ｃ_３Ｆ_７－Ｏ－［ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＦ_２］ｎ－ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＯＯＨ）のアンモニウム塩を１．０ｇ、及びポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルを０．０１ｇ仕込み、８０℃に加温しながら窒素ガスで３回系内を置換し酸素を除いた後、真空引きを行った。その後、コモノマー（ＨＦＰまたはＰＰＶＥ）を、表４に記載する量ポンプで注入した。その後、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）を供給して、内圧を１．９０－１．９８ＭＰａにし、１１０ｒｐｍで攪拌しながら、内温を８０℃に保った。

次に、４００ｍｌの水に０．１２ｇの過硫酸アンモニウムを溶かした水溶液から、水溶液１００ｍｌをポンプで注入した。過硫酸アンモニウム水溶液の注入が終了した後、内圧を２．０ＭＰａに保つように引き続きＴＦＥを供給した。ＴＦＥの消費が１１０６．７９ｇになった時点で、攪拌を停止した。オートクレーブ内のガスを常圧まで放出し、真空引きを行い、窒素ガスで常圧に戻した後で内容物を取り出し反応を終了し、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液を得た。

得られた非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液について、累積体積百分率８４％における粒径（ｄ８４）、ＳＳＧ、ＰＦＢＥ含有量、固形分質量、融点、並びにパーフルオロオクタン酸及びその塩の量を測定した。また、遠心分離沈降試験、遠心分離沈降再分散試験を行った。結果を表４に示す。

（実施例１４、１５、２１、２３、２４、２９、３０、３２～３５）
下記に示す発塵性物質、及び実施例７～１３で調製した非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液を表５又は表６に示す添加量（発塵性物質に対する固形分質量％）に相当する質量を秤量し、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液に含まれる水分と水との合計が１００ｇになるように水で希釈した分散液を使用し、下記の方法にて塵埃抑制処理物を得た。得られた塵埃抑制処理物の落下発塵試験を行った。結果を表５又は表６に示す。

（実施例１６～２０、２２、２５～２８、３１）
下記に示す発塵性物質、及び実施例７～１３で調製した非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液を表５又は表６に示す添加量（発塵性物質に対する固形分質量％）に相当する質量を秤量し、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体水性分散液に含まれる水分と水との合計が３５ｇになるように水で希釈した分散液を使用し、下記の方法にて塵埃抑制処理物を得た。得られた塵埃抑制処理物の落下発塵試験を行った。結果を表５又は表６に示す。

＜発塵性物質＞
・粉末生石灰（ＣａＯを９６．０％及びＭｇＯを０．９％含有）
（２．０ｍｍの標準網フルイを全通、１．０ｍｍの標準網フルイ残分０．１８％、６００μｍの標準網フルイ残分２．４８％、３００μｍの標準網フルイ残分２０．４４％、１５０μｍの標準網フルイ残分２０．５８％、１５０μｍの標準網フルイ通過分５６．３２％の粉末生石灰）
粉末生石灰の防塵処理（実施例１４、１５、２１、２３、２４、２９、３０、３２～３５）：
粉末生石灰１０００ｇをモルタルミキサの容器に秤量し、容器をモルタルミキサにセットして低速で攪拌し、上記の水で希釈した分散液（表５に示す添加量に相当する非溶融流動性のＴＦＥ共重合体の質量＋水１００ｇ）をモルタルミキサ内に投入し、攪拌開始より３分後にミキサーの攪拌を止めた。その後、モルタルミキサ内の生石灰をホーロートレイに移し、約５分間放冷して塵埃抑制処理物を得た。

・普通ポルトランドセメント、（ＣａＯを６４．３％及びＭｇＯを１．１％、ＳｉＯ_２を２０．５％、Ａｌ_２Ｏ_３を５．１％、Ｆｅ_２Ｏ_３を３．１％及びＳＯ_３を２．０％含有）
（２．０ｍｍの標準網フルイを全通、１．０ｍｍの標準網フルイを全通、６００μｍの標準網フルイを全通、３００μｍの標準網フルイを全通、１５０μｍの標準網フルイ残分０．２２％、１５０μｍの標準網フルイ通過分９９．７８％の普通ポルトランドセメント）
普通ポルトランドセメント（以下、セメントという）と前記粉末生石灰の９：１混合物の防塵処理（実施例１６、２２、２５、３１）：
セメントを４５０ｇ×２秤量し、ホーロー製トレイに敷均して、１０５℃で１昼夜加温した。粉末生石灰１００ｇをモルタルミキサの容器に秤量し、上記の水で希釈した分散液（表５又は表６に示す添加量に相当する非溶融流動性のＴＦＥ共重合体の質量＋水３５ｇ）をモルタルミキサ内に投入し、低速で１分間攪拌し材料Ａを得た。得られた材料Ａに、１０５℃に加温したセメント４５０ｇを加え、更に１分間攪拌して材料Ｂを得た。得られた材料Ｂに１０５℃に加温したセメント４５０ｇを加え、モルタルミキサで３分間攪拌して塵埃抑制処理物を得た。

・無水石膏
（２．０ｍｍの標準網フルイを全通、１．０ｍｍの標準網フルイを全通、６００μｍの標準網フルイ残分０．１３％、３００μｍの標準網フルイ残分０．２２％、１５０μｍの標準網フルイ残分１１．３３％、１５０μｍの標準網フルイ通過分８８．３１％の無水石膏）
無水石膏の防塵処理（実施例１７，２６）：
無水石膏を５００ｇ×２秤量し、ホーロー製トレイに敷均して、１０５℃で１昼夜加温した。加温した無水石膏５００ｇをモルタルミキサの容器に秤量し、上記の水で希釈した分散液（表５又は表６に示す添加量に相当する非溶融流動性のＴＦＥ共重合体の質量＋水３５ｇ）をモルタルミキサ内に投入し低速で１分間攪拌し、更に１０５℃に加温した無水石膏５００ｇを加え３分間攪拌した後、ホーロー製トレイに敷き均し、１０５℃で１時間加温して混合物を得た。該混合物約１ｋｇを乳鉢に入れ乳棒で９分間攪拌して塵埃抑制処理物を得た。

・高炉水砕スラグ微粉末
（２．０ｍｍの標準網フルイを全通、１．０ｍｍの標準網フルイを全通、６００μｍの標準網フルイ残分０．０２％、３００μｍの標準網フルイ残分０．０６％、１５０μｍの標準網フルイ残分０．３１％、１５０μｍの標準網フルイ通過分９９．６１％の高炉水砕スラグ）
高炉水砕スラグ微粉末スラグの防塵処理（実施例１８，２７）：
高炉水砕スラグ微粉末スラグを用いた以外は前記無水石膏の防塵処理と同様にして、塵埃抑制処理物を得た。

・ドロマイト
（２．０ｍｍの標準網フルイを全通、１．０ｍｍの標準網フルイ残分０．０６％、６００μｍの標準網フルイ残分０．５０％、３００μｍの標準網フルイ残分３．４４％、１５０μｍの標準網フルイ残分８．２０％、１５０μｍの標準網フルイ通過分８７．７９％のドロマイト）
ドロマイトの防塵処理（実施例１９，２８）：
ドロマイトを５００ｇ×２秤量し、ホーロー製トレイに敷均して、１０５℃で１昼夜加温した。加温したドロマイト５００ｇをモルタルミキサの容器に秤量し、上記の水で希釈した分散液（表５又は表６に示す添加量に相当する非溶融流動性のＴＦＥ共重合体の質量＋水３５ｇ）をモルタルミキサ内に投入し低速で１分間攪拌し、更に１０５℃に加温したドロマイト５００ｇを加え３分間攪拌した後、ホーロー製トレイに敷き均し、１０５℃で１時間加温して混合物を得た。該混合物約１ｋｇをモルタルミキサに入れ３分間攪拌して塵埃抑制処理物を得た。

・亜炭粉末
（２．０ｍｍの標準網フルイを全通、１．０ｍｍの標準網フルイを全通、６００μｍの標準網フルイを全通、３００μｍの標準網フルイ残分０．０２％、１５０μｍの標準網フルイ残分３３．０３％、１５０μｍの標準網フルイ通過分６６．９５％の亜炭粉末）
亜炭粉末の防塵処理（実施例２０）：
亜炭粉末（吸湿性を有する発塵性粉体）を５００ｇ秤量し、ホーロー製トレイに敷均して、１０５℃で１昼夜加温した。実施例７の水性分散液の固形分が１５％になるよう純水を添加し、攪拌機をセットした造粒槽に投入した後、６００～７００ｒｐｍにて粉末が析出するまで攪拌し、析出後更に３～５分間攪拌を継続し、析出した粉末をメッシュで回収し水分と分離した後、１５０℃のオーブンにて２～１５時間水分が無くなるまで乾燥し室温まで放冷して、実施例７の水性分散液からなる粉末を得た。得られた該粉末５ｇと加温んした亜炭粉末の約１/４を、乳鉢に入れた後、乳棒でゆっくりと混合した。更に亜炭粉末を１／４ずつ３回に分けて加えながら混合した後、ホーロー製トレイに敷き均し、１０５℃で１時間加温して混合物を得た。該混合物約５００ｇを乳鉢に入れ、非溶融流動性のＴＦＥ共重合体が十分にフィブリル化するまで乳棒で混合し、塵埃抑制処理物を得た。

本発明の塵埃抑制処理剤組成物は、建材分野、土壌安定材分野、固化材分野、肥料分野、焼却灰又は有害物質の埋立処分分野、防爆分野、化粧品分野、各種プラスチックス類への充填材分野等において、発塵性物質を塵埃抑制処理して発塵性物質の塵埃抑制処理物を得るのに好適に用いる。

Claims (10)

1. 非溶融流動性のテトラフルオロエチレン共重合体の水性分散液から成り、下記式にて示される共重合体の再分散沈降率が６０％以下であり、前記水性分散液中のパーフルオロオクタン酸及びその塩の含有量が１０ｐｐｂ未満であり、前記共重合体の累積体積百分率が８４％の時の粒径（ｄ８４）が５０～２５０ｎｍであり、前記非溶融流動性のテトラフルオロエチレン共重合体が、テトラフルオロエチレンと、パーフルオロ（メチルビニルエーテル）、パーフルオロ（エチルビニルエーテル）、（パーフルオロアルキル）エチレン及びヘキサフルオロプロピレンから選択される少なくとも１種のコモノマーとの非溶融流動性の共重合体であることを特徴とする発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物。
   再分散沈降率（％）＝Ｘ_３／Ｘ_２×１００
   式中、
   Ｘ_２：前記共重合体と同濃度のテトラフルオロエチレン重合体の水性分散液１５ｇを、温度２０℃、回転速度３０００ｒｐｍにて３０分間、遠心分離機により遠心分離した後、再分散させた際の、下記式にて示される再分散後の固形分沈降割合（％）
   Ｘ_３：前記共重合体の水性分散液１５ｇを、温度２０℃、回転速度３０００ｒｐｍにて３０分間、遠心分離機により遠心分離した後、再分散させた際の、下記式にて示される再分散後の固形分沈降割合（％）
   再分散後の固形分沈降割合（％）
   ＝（再分散後の固形分沈降量）／（遠心分離前の固形分質量）×１００
2. 前記パーフルオロオクタン酸及びその塩の前記水性分散液中の含有量が、５ｐｐｂ未満である請求項１に記載の発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物。
3. 前記（パーフルオロアルキル）エチレン中のパーフルオロアルキル基が、炭素数１～１０のパーフルオロアルキル基である請求項１または２記載の塵埃抑制処理剤組成物。
4. 前記（パーフルオロアルキル）エチレンが、（パーフルオロエチル）エチレン、（パーフルオロブチル）エチレン、（パーフルオロヘキシル）エチレン、及び（パーフルオロオクチル）エチレンから選択される少なくとも１種である請求項１または２記載の発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物。
5. 前記コモノマーが、テトラフルオロエチレンに対し０．０１～１．００質量％の量で含有されている請求項１または２に記載の発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物。
6. 前記コモノマーが、テトラフルオロエチレンに対し０．０１～０．５０質量％の量で含有されている請求項１または２に記載の発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物。
7. 前記共重合体が、塵埃抑制処理剤組成物中に１０～８０質量％の濃度で含有されている請求項１または２に記載の発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物。
8. 前記共重合体の比重（ＳＳＧ）が、２．２７以下である請求項１または２に記載の発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物。
9. 前記発塵性物質が、発塵性粉末状物質である請求項１または２に記載の発塵性物質の塵埃抑制処理剤組成物。
10. 請求項１記載の塵埃抑制処理剤組成物を造粒後、乾燥して得られる粉末からなる発塵性物質の塵埃抑制処理剤粉末。