JP7842151B2

JP7842151B2 - 真空配管中粒子モニタリング装置及び真空配管中粒子モニタリング方法

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Publication number: JP7842151B2
Application number: JP2024119364A
Authority: JP
Inventors: 隆太岡本; 裕司川北; 祐志岡見; 亮丞大嶋; 正明平川; 丈之長谷川; 和正堀田; 誠一佐藤
Original assignee: Shin Nippon Air Technologies Co Ltd; Ulvac Inc
Current assignee: Shin Nippon Air Technologies Co Ltd; Ulvac Inc
Priority date: 2024-07-25
Filing date: 2024-07-25
Publication date: 2026-04-07
Anticipated expiration: 2044-07-25
Also published as: JP2026018194A

Description

本発明は、真空配管中粒子モニタリング装置及び真空配管中粒子モニタリング方法に関するものである。

現在、世界的な半導体や液晶デバイスの需要の高まりを受けて、我が国においてこれらのデバイスの製造に力を入れているところである。半導体や液晶の製造は従来より行われてきた。これらの製造過程では、製造装置内で突発的に粒子が発生することがあり、稼働していくにしたがって、装置内部の清浄度が低下する。発生した粒子が製品に蓄積すると、製品の歩留まりの低下を招くという問題があった。そのため、製造装置をクリーニング等をしてメンテナンスすることになるのであるが、粒子は、非常に小さく肉眼で観察することができないため、製造装置内で粒子の蓄積による清浄度が低下してきたかどうかを判断する基準は、例えば、作業員の経験や勘、間接的な指標等に基づくものであった。

このような状況において極力、清浄度の維持を図るのであればメンテナンスの回数を増やせばよいように思えるが、メンテナンス中は当然ながら、製造装置が製品の生産に寄与することができず、生産効率が鈍化してしまう。よって、清浄度を維持するためにいたずらにメンテナンスの回数を増やすことは望ましくなく、必要最低限の回数に抑えることが望ましい。

ところで、製造装置の適切なメンテナンス時期は、製造装置内での突発的な粒子の発生や、製造装置内部の粒子による清浄度の度合をリアルタイムにかつ継続的にモニタリングし、清浄度の低下を把握したうえで、設定することが合理的かつ有効である。製造装置がその内部圧力を大気圧のままで稼働するものであれば、一般的なパーティクルカウンタ（例えば、特許文献１に記載されるパーティクルカウンタ）で清浄度の低下をモニタリングすることができるが、内部圧力を真空状態にして行う製造装置の場合、当該パーティクルカウンタを用いることが困難である。

他方、特許文献２は、その請求項２に「前記排気管の横断面中心点と、前期処理チャンバーの中心を上下方向に通る中心軸とを結ぶ線分に沿うように前記排気管内にレーザ光を照射するレーザ光照射部と、・・・」とあるように配管内の流れ方向に平行なある断面における粒子をモニタリングするものである。従って流れ方向から見た場合、配管内断面積に対するレーザー光が占める領域はレーザー光の厚み分だけであり、大部分の粒子はレーザー光に接触することなく素通りしモニタリングされない。

特開２０２０－１６５７７１号公報特開２００１－５９８０８号公報特表２０２１－５２１４３３号公報

特許文献２や特許文献３のように配管断面積に対するモニタリングされる面積の比率が十分でない場合、粒子がレーザー光に接触せずに流れてしまうと、粒子の発生状況を十分に把握できないおそれがある。特に発生粒子数が少ない場合、粒子発生のイベント自体を見逃してしまうおそれもある。そこで、本発明の解決課題は、真空配管を流れる気体に含まれる粒子を幅広くモニタリングする真空配管中粒子モニタリング装置及び真空配管中粒子モニタリング方法を提供することにある。

前記課題を解決するための態様を次に示す。
＜第１の態様＞
第１管と、
粒子を含む気体が流れる第２管と、
前記第１管と前記第２管が交差する交差部と、
前記第１管内部に面状の光膜を形成する光膜形成手段と、
前記粒子が発する散乱光を観察する観察手段と、を有し、
前記交差部において、前記光膜の面が前記第２管の断面積の１０％以上に亘って形成されるものであり、
前記散乱光は、前記交差部において前記粒子が前記光膜の面に接触して発するものである、
ことを特徴とする真空配管中粒子モニタリング装置。

当該態様であれば、光膜が第２管の断面積の１０％以上に亘って形成されているので、管を流れる粒子を、従来の観察手法よりも多く観察することができ、観察ロスを減らすことができる。

＜第２の態様＞
前記観察手段が前記第２管の軸心上にあり、前記観察手段の観察方向が前記第２管の軸心に一致し、
前記交差部において、前記光膜の面と前記観察手段による観察方向とが直交するものである、
第１の態様の真空配管中粒子モニタリング装置。

当該態様であれば、観察手段が前記第２管の軸心上にあり、前記交差部において、前記光膜の面と前記観察手段による観察方向とが直交するものとなっているので、第２管内を流れる粒子を容易かつ明瞭に観察することができ、粒子が瞬間的に多数、流れてきた場合であっても、散乱光を個別に光パルスとして観察することができる。

＜第３の態様＞
前記光膜の厚みが３ｍｍ以下である、
第１の態様の真空配管中粒子モニタリング装置。

当該態様であれば、観察手段の被写界深度が薄くてよく、有効口径が大きくより多くの光を取り込める低Ｆナンバーの光学系、いわゆる明るい光学系を用いることができる。また、光膜の厚みが３ｍｍ以下であるので、粒子の散乱光が重なって撮像される可能性が低減される。

＜第４の態様＞
遮光板を有し、
前記遮光板が、前記第１管のうちの前記交差部以外で、かつ前記光膜に接触しない位置に設けられているものである、
第１の態様の真空配管中粒子モニタリング装置。

真空配管中に外部から光膜が入射すると、管内部でいくらかの光の拡散が引き起こされる場合がある。その拡散された光は、観察手段からみて背景となる管内面を明るく照らし、粒子からの散乱光と背景のコントラストの悪化を引き起こすことがある。当該態様とすることで、そのような拡散光が遮蔽され、背景を十分に暗くすることが可能となり交差部において微弱な粒子の散乱光をコントラスト良く観察することができる。

＜第５の態様＞
前記第１管の内面と前記第２管の内面が黒色である、第１の態様の真空配管中粒子モニタリング装置。

管内は、光膜のほか乱反射された光によって、管内面が照らされ明るくなることがあり、当該態様のように反射率の低い管内面とすることで乱反射を抑制し、かつ観察手段からみて背景となる領域からの反射光も低減されることで、交差部において輝度の弱い散乱光であってもコントラストよく観察することができる。

＜第６の態様＞
第１管と、
粒子を含む気体が流れる第２管と、
前記第１管と前記第２管が交差する交差部と、
前記第１管内部に面状の光膜を形成する光膜形成手段と、
前記第１管内部と前記第２管内部を真空状態にする真空手段と、
前記粒子が発する散乱光を観察する観察手段と、を有し、
前記交差部において、前記光膜の面が前記第２管の断面積の１０％以上に亘って形成されるものであり、
前記散乱光が、前記交差部において前記粒子が前記光膜の面に接触して発するものである真空配管中粒子モニタリング装置を用いて、
前記第１管内部に光膜を形成し、
前記第１管内部と前記第２管内部を真空状態にし、
前記第２管に前記気体を流し、
前記交差部において前記粒子から発せられた散乱光を前記観察手段によって観察する、
ことを特徴とする真空配管中粒子モニタリング方法。

当該態様であれば、第１の態様と同様の効果を奏する。

この発明によれば、真空配管を流れる気体に含まれる粒子を幅広くモニタリングすることができる。

本発明に係る真空配管中粒子モニタリング装置の設置例を表した図である。本発明に係る真空配管中粒子モニタリング装置の斜視図である。本発明に係る真空配管中粒子モニタリング装置の交差部の説明図である。図２のＡ－Ａ矢視図であり、光膜の形成の様子を表した説明図である。本発明に係る遮光板の形態を示す図である。本発明に係る遮光板の形態を示す図である。遮光板１４の配置の一例を表した図である。遮光板１４の配置の一例を表した図である。観察を開始してからの経過時間と粒子（散乱光）の計数の関係を表した図である。交差部を流れる粒子が発する散乱光を撮像した図である。撮像された実際の図はカラーである。交差部を流れる粒子が発する散乱光を撮像した図である。撮像された実際の図はカラーである。交差部を流れる粒子が発する散乱光を撮像した図である。撮像された実際の図はカラーである。黒色無電解ニッケルメッキ処理したものの方が、黒アルマイト処理やレイデント（登録商標）処理したものよりアウトガスの発生が低いことを表した図である。交差部の様子を観察方向に観察した図である。交差部の様子を観察方向に観察した図である。

以下、本発明を実施するための形態について詳述する。なお、以下の説明及び図面は、本発明の一実施形態を示したものにすぎない。

（第１実施形態）
本発明の第１実施形態に係る真空配管中粒子モニタリング装置１は、第１管６と、粒子を含む気体が流れる第２管２と、前記第１管６と前記第２管２が交差する交差部５と、前記第１管６内部に面状の光膜１３を形成する光膜形成手段１１と、前記粒子が発する散乱光を観察する観察手段２１と、を有し、前記交差部５において、前記光膜１３の面が前記第２管２の断面積の１０％以上に亘って形成されるものであり、前記散乱光は、前記交差部５において前記粒子が前記光膜の面に接触して発するものであることを特徴とする。また、本発明の真空配管中粒子モニタリング方法は、前記真空配管中粒子モニタリング装置１を用いて、前記第１管６内部に光膜１３を形成し、前記第１管６内部と前記第２管２内部を真空状態にし、前記第２管２に前記気体を流し、前記交差部５において前記粒子から発せられた散乱光を前記観察手段２１によって観察するものであることを特徴とする。以下、装置各部位について説明する。なお、説明の都合上、図２に記載した真空配管中粒子モニタリング装置１において、第１管６の軸心方向のうち紙面右方向を＋ｙ方向、紙面左方向を－ｙ方向とし、第２管２の軸心方向のうち紙面上方向を＋ｚ方向、紙面下方向を－ｚ方向とし、第１管６の軸心方向と、第２管２の軸心方向とに直交する方向のうち紙面手前方向を＋ｘ方向、紙面奥方向を－ｘ方向とする。しかしながら、第１管６の軸心方向が必ずしもｙ方向である必要はなく、ｚ方向又はｘ方向であってもよく、同様に第２管２の軸心方向がｘ方向又はｙ方向であってもよい。すなわち、第１管６を垂直方向としてもよいし、水平方向としてもよい。

本実施形態に係る真空配管中粒子モニタリング装置１は、図１を参照しつつ説明すると、真空チャンバー４０に取り付けられた排気管３９内を流れる気体３１に含まれる粒子を観察するのに利用することができる。排気管３９は、一端が真空チャンバー４０の排気部に取り付けられ、他端を、真空配管中粒子モニタリング装置１における第２管２の上流側に設けられた気体供給部３に取り付けることができる。気体供給部３から第２管２内に流入した気体は、第２管２の上流側から交差部５を経由して第２管２の下流側に流れ、第２管２の下流端に接続する気体排出部４に至り、当該気体排出部４から排気系統に導入される。排気系統には第１管６内部と第２管２内部を真空状態にする真空手段（例えば、真空ポンプ）が設置され、当該真空手段を稼働させることで真空配管中粒子モニタリング装置１及び真空チャンバー４０を陰圧に調節することができる。必要に応じ真空配管中粒子モニタリング装置１の上流側、すなわち真空チャンバー４０と真空配管中粒子モニタリング装置１の間、もしくは真空配管中粒子モニタリング装置１の下流側、すなわち真空配管中粒子モニタリング装置１と排気系統の間に真空度を増すターボ分子ポンプ等を設置してもよい。ここで、本実施形態に係る真空配管内の真空度は、例えば低真空、中真空、高真空、超高真空、極高真空であってよく、特に中真空より高い真空度であるのが好ましい。真空度が高い場合、真空配管を流れる主なものは、粒子となる。

真空チャンバー４０では、例えば、液晶や半導体等の製品が製造され、その製造プロセスに起因して粒子が発生する。当該粒子は、平均径が、例えば、０．０５～１０μｍであり、本実施形態に係る真空配管中粒子モニタリング装置１は、当該粒子を観察するものである。

（光膜形成手段）
本実施形態に係る第１管６内に形成される光膜１３は、光膜形成手段１１からの照射によって形成される。光膜１３は、光が光軸方向１３ａに進むにつれて幅方向に拡がる形態でもよいし、光が光軸方向１３ａに進むにつれて幅方向に狭まる形態でもよいし、光が幅方向に一定の距離を保ったまま光軸方向１３ａに進む形態であってもよい。交差部５における光膜１３の照射領域１５が、例えば、第２管２の断面積の１０％以上であればよく、３０％以上であれば好ましく、５０％以上であればより好ましく、７０％以上であればさらに好ましく、９０％以上であれば好適である。前記照射領域１５が前記範囲であれば、第２管２を流れる気体に含まれる粒子に、管内の位置による密度差があっても、粒子の全体量を把握することが容易である。また、当該光膜１３の厚みは、好ましくは３ｍｍ以下、より好ましくは２ｍｍ以下であればよい。当該光膜１３の厚みの下限は特に限定されないが、例えば１０μｍである。

本実施形態に係る光膜形成手段１１に用いられる光源は、波長が３５０～１０００ｎｍのものとすることができ、例えば、波長約４５０ｎｍの半導体レーザーを光源として用いることができる。

第１管６内に形成される光膜１３は、交差部５における光膜１３の面と観察手段２１による観察方向２２とが直交するように調節するとよい。粒子が瞬間的に多数、流れてきた場合であっても、粒子の散乱光が重なりにくく、散乱光を個別に光パルスとして観察することができる。また光膜１３の面と観察方向２２とが直交するものであると、ピントの合う厚みは光膜の厚さと同等であればよく、結果、有効口径が大きくより多くの光を取り込める低Ｆナンバーの光学系、いわゆる明るい光学系を用いることができる。

第１管６に形成された光膜１３は、光軸方向１３ａに進み、第１管６の他端に設けられたビームトラップ１２によって遮蔽される。

（第１管）
本実施形態に係る第１管６内では、光膜形成手段１１からの光が管の一端から入射し、他端に向って照射されて、光膜１３が形成される。第１管６は、真空状態下において変形しないものがよく、管壁が光を透過しないものが望ましい。第１管６の一端に蓋体９が、他端に蓋体８がそれぞれ設けられている。第１管６の内径は特に限定しないが、例えば、１０～５５ｍｍである。蓋体８，９は、第１管６内外の気体の流通を防ぎ、第１管６内部を真空に保つために設けられ、光膜形成手段１１からの光が透過可能なものとするとよい。よって、蓋体８，９の素材は例えば、光が透過可能なガラス、特に石英ガラスを例示できる。他方、第１管６は、光膜形成手段１１から光が入射する一端から交差部５までは直管型であるのが望ましい。

（第２管）
本実施形態に係る第２管２は、例えば、真空チャンバーで発生した粒子を含む気体が流れる管である。本実施形態に係る第２管２は、真空状態下において変形しないものがよく、管壁が光を透過しないものが望ましい。第２管２の上流端には蓋体７が設けられている。第２管２は、第１管６と交差する交差部５を有し、交差部５より上流側に気体供給部３が設けられている。第２管２の内径は特に限定しないが、例えば、１０～５５ｍｍである。蓋体７は、第２管２内外の気体の流通を防ぎ、第２管２内部を真空に保つために設けられ、交差部５で発生した散乱光をモニタリングするために光が透過可能なものとするとよい。よって、蓋体７の素材は例えば、光が透過可能なガラス、特に石英ガラスを例示できる。交差部５は、第１管６と第２管２で形成され、光や気体が第１管６から第２管２へ、又は第２管２から第１管６へ行き来可能となっている。

本実施形態に係る第１管６と第２管２の交差角は特に限定されないが、略９０°が最適である。前記交差角が略９０°であれば、観察手段２１を第２管２の軸心上に設けたときに、観察手段２１による観察方向２２を第２管２の軸心方向に一致させることができ、粒子の観察が容易かつ明瞭に行うことができる。

第２管２の下流端には管状の気体排出部４を設けることができ、当該気体排出部４の下流端には、排気された気体を排気系統に導く配管を接続するようにしてもよい。

他方、本実施形態の交差部５の代わりに、十字管（クロス管）を用いてもよい。十字管の４つの管端部を時計回りに管端部Ａ，管端部Ｂ，管端部Ｃ，管端部Ｄとすると、十字管を用いる場合は、十字管に備わる４つの管端部にそれぞれ管を合計４本連結させ、先ず軸心方向が一致し、対向する位置関係にある管端部Ａと管端部Ｃを真空チャンバー４０から流れる気体が通過する気体管群とし、軸心方向が一致し、対向する位置関係にある残りの２つの管端部Ｂ，管端部Ｄを光膜１３が形成される光膜形成管群とすることができる。他方、十字管を、管端部Ｂが－ｙ方向へ、管端部Ｄが＋ｙ方向へそれぞれ延在する形態とすることもでき、この形態では、管端部Ｂと管端部Ｄに管を連結しなくてもよく、管端部Ｂと管端部Ｄのそれぞれの端部に蓋体９，８を設けるとよい。この場合、管端部Ｂから管端部Ｄへ向けて光膜１３を形成するように配し、管端部Ａから管端部Ｃへ向けて粒子を含む気体が流れるようにするとよい。管端部Ｂの径と管端部Ｄの径は、管端部Ａの径と管端部Ｃの径よりも大径としてもよいし、管端部Ａの径，管端部Ｂの径，管端部Ｃの径，管端部Ｄの径すべてを同径としてもよい。特に管端部Ｂと管端部Ｄは、光膜１３が形成されるため、管端部Ｂの径と管端部Ｄの径を、管端部Ａの径と管端部Ｃの径よりも大径とすると、光膜１３を相対的に広く形成して、粒子を含む気体の流れを広い範囲で観察することができ好ましい。同様に、第１管６の径を第２管２の径よりも大径とする形態も好ましい。

（観察手段）
本実施形態に係る観察手段２１は、交差部５において光膜１３に接触し、通過する粒子が発する散乱光を観察するものである。第２管２の上流端から交差部５までが直管型である場合は、観察手段２１は、第２管２の上流端の外方に設けるとよい。しかしながら、観察手段２１は第２管２の下流端の外方に設けることも可能である。この場合、第２管２の下流端から交差部５へ向かう方向を観察方向２２とするとよい。

他方、観察手段２１が前記第２管２の軸心上にある場合は、第１管６内に形成される光膜１３は、交差部５において光膜の面と観察手段２１による観察方向２２とが直交するように調節するとよい。光膜１３を通過する粒子から発生した散乱光を広い範囲で捉えることができる。

ところで、特許文献３は粒子センサに関する技術を開示するものである。この技術では、光源から出射されたレーザーシートの面に対して平行方向から散乱光を検出するように装置が設計されており、本実施形態に係る真空配管中粒子モニタリング装置１と気体の流れ方向、光膜１３の面及び観察方向２２それぞれの方向の関係性が異なるものである。特許文献３の技術では、粒子が瞬間的に多数、流れてきた際に、粒子の散乱光が重なり合い、まとまった光パルスとして検出されてしまい、検出ロスを招く懸念がある。また、検出器から見て、所定の幅を有するレーザーシートの面に対して平行方向にピントが合うように調節する、すなわち、被写界深度が厚くなるように調節することになるので、Ｆ値が大きく相対的に暗い光学系の検出器となり、微小な粒子が発する微弱な散乱光を検出しにくくなる懸念もある。

他方、本実施形態に係る真空配管中粒子モニタリング装置１は、交差部５において、光膜１３の面が前記第２管２の断面積の１０％以上に亘って光膜１３が形成されるものである。ここで、光膜１３の厚みを３ｍｍ以下とし、交差部５において、光膜１３の面と観察手段２１による観察方向２２とが直交するようにすれば、観察手段２１の被写界深度が相対的に薄くてよく、明るい光学系を用いることができ、粒子群を幅広い２次元画像として捉えることができるので、粒子が同時に多数、幅広く流れてきたとしても、できるだけ少ないロスで観察できる。また、微小な粒子が発する微弱な散乱光であっても観察可能である。

観察手段２１は特に限定されないが、例えば、ＣＣＤカメラ、ＣＭＯＳカメラ等を適宜用いることができる。

観察手段２１によって観察された粒子の抽出、計数及び分級等の処理は、公知のラベリング等の画像処理で行うことができる。

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態に係る真空配管中粒子モニタリング装置１は、基本的構成は第１実施形態のモニタリング装置と同様であるが、第１管６に遮光板１４を設けている点で第１実施形態と異なる。当該遮光板１４は、第１管６のうちの交差部５以外で、かつ光膜１３に接触しない位置に設けるとよい。真空配管中粒子モニタリング装置１は、管内を真空状態に保つため第１管６の両先端に蓋体８，９を設けて、第１管６の両先端から気体の流通を遮る構造としている。第１管６中に外部から光膜を入射させる場合、光が透過可能な蓋体９を透過することになるが、蓋体９の素材によっては、光が蓋体９を透過する際に、ある程度の光の拡散が引き起こされる。その拡散された光は、観察手段２１からみて背景となる管内面を明るく照らし、粒子からの散乱光と背景のコントラストの悪化を引き起こすことがある。第２実施形態に係る真空配管中粒子モニタリング装置１とすることで、そのような拡散光が遮光板１４によって遮蔽され、背景を十分に暗くすることが可能となり交差部において微弱な粒子の散乱光をコントラスト良く観察することができる。図１４，図１５は第２管２内の交差部５の様子を観察方向２２に観察した図であり、図１４が遮光板１４を設置しない場合であり、図１５が遮光板を設置した場合である。

遮光板１４としては、遮光性を有するもの、例えばステンレス製の板、好ましくは黒色処理をしたステンレス製の板、より好ましくは黒色無電解ニッケルメッキ処理を施したステンレス製の板であるとよい。

本実施形態の遮光板１４は、光膜１３の光軸方向１３ａに対して板面が略垂直になるように設けると、拡散光を遮ることができるのでよい。遮光板１４の形態としては、例えば、板に光膜１３が通過できるように、光膜１３の幅及び厚みよりも僅かに大きい開口部を設けた形態（図５参照）、略半円板の形態であって、第１管６の内周面部に隙間なく接するように形成された弧部分と、弦部分１４ｃとを有する形態（図６参照）等を挙げることができる。遮光板１４を第１管６に設ける場合は、略半円板の弦部分１４ｃが、光膜１３の面に平行になるようにして、光膜１３に接触しないようにするとよい。

遮光板１４は、板厚が１ｍｍ程度であればよく、一方面の弦部分１４ｃが弦に沿って面取りされた面取り部１４ｂを有しているとよい。遮光板１４を設けた形態の第１管６に光膜１３を形成すると、光の反射により遮光板１４の弦部分１４ｃが光ってしまい、粒子の観察がしにくくなることがある。面取り部１４ｂを有する遮光板１４であれば、交差部５をより暗くすることができ、粒子の観測に有利である。面取りの角度αは、特に限定されないが、例えば遮光板１４の一方面の弦部分１４ｃを厚み方向に対して略４５°とするとよい。遮光板１４は、面取り部１４ｂを有さない他方面が交差部５に対向するように設けることができる。

遮光板１４は、図３，図７，図８を参照しつつ説明すると、複数枚、例えば第１遮光板１４_１，第２遮光板１４_２，第３遮光板１４_３，第４遮光板１４_４を設けることができる。第１管６において、光膜形成手段１１からの光膜１３が入射する側を光膜の上流側、ビームトラップ１２がある側を光膜の下流側とすると、本実施形態の第１遮光板１４_１は、例えば、交差部５における第１管６の上流側の角部６ａから、第１管６の上流側に好ましくは０～１０ｍｍ、より好ましくは０～５ｍｍ、さらに好ましくは０ｍｍ（すなわち、前記交差部５における第１管６の上流側の角部６ａ）の距離Ｌ１だけ離れた位置に、板面が光膜１３の光軸方向１３ａに略垂直になるように配置するとよい。なお、角部６ａ，６ｂ，・・・は第１管６と第２管２の接合部である。略半円型の第１遮光板１４_１は、観察手段２１から観察方向２２（－ｚ方向）に第１管６を見たときに、第１管６内における、形成された光膜１３よりも奥側の空間１７に設けることができる。また、第１遮光板１４_１から、第１管６の上流側に間隔Ｌ２を空けて第２遮光板１４_２を設けることができる。前記間隔Ｌ２は、例えば、０ｍｍより長い距離であればよく、１０ｍｍ以上の距離であればより好ましく、２０ｍｍ以上の距離であれば好適である。第２遮光板１４_２は、観察手段２１から観察方向２２（－ｚ方向）に第１管６を見たときに、第１管６内における、形成された光膜１３よりも手前側の空間１６に設けることができる。このように配置することで、前記第１管６における前記奥側の空間１７に拡散された光と前記手前側の空間１６に拡散された光を遮ることができるので、粒子がより観察し易くなる。

上記第１遮光板１４_１及び第２遮光板１４_２に加え、第１管６における交差部５から下流側にも第３遮光板１４_３と第４遮光板１４_４を設けることもできる。本実施形態の第３遮光板１４_３は、例えば、交差部５における第１管６の下流側の角部６ｂから、第１管６の下流側に好ましくは０～１０ｍｍ、より好ましくは０～５ｍｍ、さらに好ましくは０ｍｍ（すなわち、前記交差部５における第１管６の下流側の角部６ｂ）の距離Ｌ３だけ離れた位置に、板面が光膜１３の光軸方向１３ａに略垂直になるように配置するとよい。略半円型の第３遮光板１４_３は、観察手段２１から観察方向２２（－ｚ方向）に第１管６を見たときに、第１管６内における、形成された光膜１３よりも奥側の空間１７に設けることができる。また、第３遮光板１４_３から、第１管６の下流側に間隔Ｌ４を空けて第４遮光板１４_４を設けることができる。前記間隔Ｌ４は、例えば、０ｍｍより長い距離であればよく、１０ｍｍ以上の距離であればより好ましく、２０ｍｍ以上の距離であれば好適である。ここで、第４遮光板１４_４は、観察手段２１から観察方向２２（－ｚ方向）に第１管６を見たときに、第１管６内における、形成された光膜１３よりも手前側の空間１６に設けることができる。このように配置することで、前記第１管６における前記奥側の空間１７に拡散された光と前記手前側の空間１６に拡散された光を遮ることができるので、粒子がより観察し易くなる。

第１遮光板１４_１を設置するときは、第１遮光板１４_１と光膜１３とが距離Ｌ５だけ離れていればよい。同様に、第２遮光板１４_２，第３遮光板１４_３，及び第４遮光板１４_４を設置するときは、第２遮光板１４_２，第３遮光板１４_３，及び第４遮光板１４_４各々と光膜１３とが距離Ｌ５だけ離れていればよい。前記距離Ｌ５は、例えば２ｍｍ以下、好ましくは１．５ｍｍ以下、より好ましくは１ｍｍ以下、０．５ｍｍ以下であれば好適である。

遮光板１４は光膜１３に接触しないように配置するが、具体的には、第１管６の軸心方向がｙ方向であり、光膜１３の光軸方向１３ａがｙ方向であり、光膜１３の面がｘｙ面であり、観察方向２２が－ｚ方向である場合において、第１遮光板１４_１を前記奥側の空間１７に設けるときは第１遮光板１４_１の弦部分１４ｃが光膜１３の面と平行になるように配置すればよい。第２遮光板１４_２，第３遮光板１４_３，及び第４遮光板１４_４のそれぞれについても同様に、第２遮光板１４_２，第３遮光板１４_３，及び第４遮光板１４_４のそれぞれの弦部分１４ｃが光膜１３の面と平行になるように配置すればよい。

遮光板１４の弧部分の端縁の形状は、第１管６を周方向に切断したときの断面の形状に合わせるとよい。このようにすることで、遮光板１４の弧部分の端縁を第１管６の内周面に合せ、当該弧部分と内周面とに隙間がないように閉じて、遮光板１４を第１管６に固定することができる。

（第３実施形態）
真空状態で粒子を観察する際、管内部で光が乱反射、拡散する等して背景が明るくなり、コントラストよく観察しにくくなる場合がある。そこで、本発明の第３実施形態に係る真空配管中粒子モニタリング装置１は、基本的構成は第１実施形態のモニタリング装置と同様であるが、第１管６の内面と第２管２の内面の一方又は両方を黒色とするものである。管内面を黒色とすることで、管内部の光の反射、拡散を抑制でき、第２管２を流れる気体に含まれる粒子の散乱光像と周囲の背景のコントラストが改善される。黒色とするには、例えば、黒アルマイト処理やレイデント（登録商標）処理を行えばよい。しかしながら、管内面を黒色としたとしても、アウトガス、粒子等が発生することがある。これらが発生すると管内を逆流して、製造装置内での成膜等の処理中もしくは処理前後に製造製品を汚染する可能性がある。そこで、管内面を黒色無電解ニッケルメッキ処理すると、より好ましい。黒色無電解ニッケルメッキ処理することで、コントラストよく観察できるのはもちろんのこと、真空状態にしたときに発生しやすいアウトガスや粒子の発生も抑制することができる。

図１３は、管内面に対して各種の処理を施した管における、排気時間に対するアウトガスの放出速度をプロットしたグラフである。符号６１が黒アルマイト処理した管、符号６２がレイデント（登録商標）処理した管（１回目）、符号６３がレイデント（登録商標）処理した管（２回目）、符号６４が黒色無電解ニッケルメッキ処理した管、符号６５が素材をＳＵＳ３０４Ｌとしグラスビーズブラスト（ＧＢＢ）処理した管、符号６６が素材をＳＵＳ３０４Ｌとし電解研磨処理した管である。図１３から、黒アルマイト処理やレイデント（登録商標）処理よりも黒色無電解ニッケルメッキ処理の方が、アウトガスの発生が抑制されることが分かる。

第１管６の内面と第２管２の内面の一方又は両方を黒色とする手法としては、メッキ（溶融メッキ、真空メッキ、無電解メッキ、電解メッキ等）をすることによって行うことができる。電解を用いた方法として、黒色電解クロムメッキ、黒色電解ニッケルメッキ、黒色電解スズ合金メッキ、黒色電着塗装等を例示でき、他方、無電解ニッケルメッキによって黒色皮膜を得る方法として、黒色無電解ニッケル・リン・亜鉛の合金メッキ、黒色無電解純ニッケルメッキ、黒色無電解ニッケル・スズメッキ等を例示できる。特に黒色無電解ニッケルメッキされた管は、上述したように光の反射や拡散、アウトガスや粒子の発生を抑制できるため好ましい。

なお、遮光板１４を第１管６に設置し、かつ第１管６の内面と第２管２の内面の一方又は両方を黒色とする形態も望ましい。

第３実施形態に係る真空配管中粒子モニタリング装置１であっても、第２実施形態と組み合わせて、遮光板１４が第１管６に設けられた形態としてもよい。

（その他）
図面について、図２に記載の光膜１３は第１管６の内部に形成され外部から見えないものであるが、説明のために表示している。図３の第１管６と第２管２は円筒形状であるが、説明のため断面で表している。

本実施形態を用いて、粒子の観察試験を行った。手順は次のとおりである。本実施形態に係る真空配管中粒子モニタリング装置について、真空チャンバーにターボ分子ポンプを接続し、その排気を真空配管中粒子モニタリング装置の気体供給部に接続し、気体排出部をドライポンプに接続して、ポンプを起動させ、真空配管中粒子モニタリング装置の管内の気圧を１Ｐａ以下とした。光膜形成手段に波長４５０ｎｍのレーザーシート光源を用いた。観察手段は、ＣＭＯＳカメラを用い、フレームレート６０ＦＰＳ（コマ／秒）に設定した。真空配管中粒子モニタリング装置の光膜が形成される第１管及び気体が流れる第２管には、径が２３ｍｍであるＮＷ２５規格の管を用い、交差部の径を２３ｍｍとした。気体が流れる第２管の（交差部の）断面積を４１５ｍｍ^２とし、前記交差部における光膜の面積を３１３ｍｍ^２し、交差部において、光膜の面が交差部の断面積の７５．４％になるように光膜を形成した。

真空チャンバー内の液晶成膜装置を起動及び停止させて粒子を発生させ、発生した粒子が交差部を通過する様子を経時的に観察手段により撮像し、計数した。結果を図９～図１２に示した。観測開始後１２０秒に粒子の特徴的なピーク４１が観察された。観察された粒子（観察粒子５４）のピーク４１の様子が図１０である。また、観測開始後３００秒に粒子の特徴的なピーク４２が観察された。観察粒子５４のピーク４２の様子が図１１である。さらに、観測開始後１３５０秒に粒子の特徴的なピーク４３が観察された。観察粒子５４のピーク４３の様子が図１２である。

観察粒子５４はサイズにばらつきがあり、ピーク４１では、主に径が０．５μｍ以上かつ１μｍ未満の小サイズ粒子と、径が１μｍ以上かつ５μｍ未満の中サイズ粒子が観察された。ピーク４２では、小サイズ粒子及び中サイズ粒子に加えて、径が５μｍ以上の大サイズ粒子が観察された。特に図１１では、粒子の密度が、観察した範囲のうち紙面左側が密となっており、紙面右側が疎となっており、密度差が見られた。

本発明は、気体の流れの可視化及び粒子画像流速測定法等に適用可能なものである。半導体、液晶、医薬品、食品、医療、自動車、フィルム、金属加工等の、粒子の流れが関心の対象となる全ての分野に適用可能なものである。

１真空配管中粒子モニタリング装置
２第２管
３気体供給部
４気体排出部
５交差部
６第１管
７蓋体
８蓋体
９蓋体
１１光膜形成手段
１３光膜
１３ａ光軸方向
１４遮光板
１４ａ開口部
１４ｂ面取り部
１５照射領域
２１観察手段
２２観察方向
３１気体
４０真空チャンバー
４１ピーク
４２ピーク
４３ピーク
５１小サイズ粒子の数
５２中サイズ粒子の数
５３大サイズ粒子の数
５４観察粒子

Claims

一端を有する第１管と、
粒子を含む気体が流れる第２管と、
前記第１管と前記第２管が交差する交差部と、
光を前記第１管の一端から内部に入射させ、前記交差部を越えて、厚みが３ｍｍ以下で面状の光膜を形成する光膜形成手段と、
前記第１管内部と前記第２管内部を真空状態にする真空手段と、
前記粒子が発する散乱光を観察する２次元画像センサと、を有し、
前記２次元画像センサによる観察方向が、前記第２管の軸心に沿っており、かつ前記光膜の面に交差しており、
前記交差部において、前記光膜の面が、前記第２管の断面積の１０％以上に亘って形成され、
前記散乱光は、前記第２管を流れる前記粒子が、前記交差部において前記光膜の面に接触して発するものである、
ことを特徴とする真空配管中粒子モニタリング装置。
前記交差部において、前記光膜の面と前記２次元画像センサによる観察方向とが直交するものである、
請求項１に記載の真空配管中粒子モニタリング装置。
遮光板を有し、
前記遮光板が、前記第１管のうちの前記交差部以外で、かつ前記光膜に接触しない位置に設けられているものである、
請求項１に記載の真空配管中粒子モニタリング装置。
前記第１管の内面と前記第２管の内面の一方又は両方が黒色無電解ニッケルメッキ処理されたものである、
請求項１に記載の真空配管中粒子モニタリング装置。
一端を有する第１管と、
粒子を含む気体が流れる第２管と、
前記第１管と前記第２管が交差する交差部と、
光を前記第１管の一端から内部に入射させ、前記交差部を越えて、厚みが３ｍｍ以下で面状の光膜を形成する光膜形成手段と、
前記第１管内部と前記第２管内部を真空状態にする真空手段と、
前記粒子が発する散乱光を観察する２次元画像センサと、を有し、
前記２次元画像センサによる観察方向が、前記第２管の軸心に沿っており、かつ前記光膜の面に交差しており、
前記交差部において、前記光膜の面が、前記第２管の断面積の１０％以上に亘って形成されるものであり、
前記散乱光は、前記第２管を流れる前記粒子が、前記交差部において前記光膜の面に接触して発するものである真空配管中粒子モニタリング装置を用いて、
前記第１管内部に光膜を形成し、
前記第１管内部と前記第２管内部を真空状態にし、
前記第２管に前記気体を流し、
前記交差部において前記粒子から発せられた散乱光を前記２次元画像センサによって観察する、
ことを特徴とする真空配管中粒子モニタリング方法。