JP7846650B2 - 炭化金属被覆炭素材料 - Google Patents
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Description
本発明は、炭素基材表面に炭化金属被覆膜を被覆した炭化金属被覆炭素材料に関する。
ＳｉＣやＧａＮをはじめとしたＷｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体は、Ｓｉ半導体と比較して、高い絶縁破壊電界強度及び優れた耐熱性を有するとともに、低損失であるので、パワー半導体に適している。その一方で、Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体は、Ｓｉ半導体と比較して、ウエハの製造コストが高い。このため、Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体のウエハの製造の低コスト化が求められている。
Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体の結晶成長工程やエピタキシャル成長工程にかかる費用が、Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体のウエハの製造コストに大きな影響を与えており、Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体のウエハの製造の低コスト化のためには、それらの工程の歩留り向上が求められている。
Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体の結晶成長工程やエピタキシャル成長工程にかかる費用が、Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体のウエハの製造コストに大きな影響を与えており、Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体のウエハの製造の低コスト化のためには、それらの工程の歩留り向上が求められている。
Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体の結晶成長工程やエピタキシャル成長工程における歩留りを下げる要因はいくつか考えられるが、その一つとして、るつぼやガイド部材、サセプタとして使用する炭素基材からのガスの発生が挙げられる。炭素基材自体の昇華や炭素基材に吸着していた炭化水素系ガスの脱着によりガスが発生し、そのガスが原因で結晶成長中に結晶方位が変化してしまうことで歩留りが低下することが考えられる。
その対策として、炭素基材を金属炭化物膜でコーティングする方法が挙げられる。炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化タングステンなどの金属炭化物は、融点が高く、化学的安定性、強度、靭性および耐食性に優れている。このため、金属炭化物で炭素基材をコーティングすることにより、炭素基材の耐熱性、化学的安定性、強度、靭性、耐食性を改善するとともに、ガスの発生を抑制することができる。
また、炭素基材自体を高純度処理することでも、ガスの発生を抑制できることが知られている。実際に特許文献１では高純度処理された炭素基材が使用されており、非特許文献１では、炭素基材からの昇温脱離ガスが、炭素基材の高純度処理によって低減できることが示されている。
東洋炭素株式会社 特殊黒鉛製品 カタログ、インターネット：https://www.toyotanso.co.jp/Products/download/
しかしながら、特許文献１に記載の炭素基材及び非特許文献１に記載の炭素基材を金属炭化物膜でコーティングして、Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体の製造装置に使用した場合、結晶成長工程やエピタキシャル成長工程におけるガスの発生の抑制が不十分であった。
そこで、本発明は、高温環境下でのガスの発生を抑制できる炭化金属被覆炭素材料を提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意検討の結果、炭化金属被覆炭素材料の炭化基材中のアルミニウムの濃度、鉄の濃度、マグネシウムの濃度、チタンの濃度、ケイ素の濃度、カルシウムの濃度、バナジウムの濃度、ニッケルの濃度、ナトリウムの濃度、カリウムの濃度及び硫黄の濃度の合計の濃度を１０質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下にすることで、高温環境下での炭化金属被覆炭素材料からのガスの発生を抑制できることを見出し、本発明を完成させた。本発明の要旨は、以下のとおりである。
［１］炭素を主成分とする炭素基材と、前記炭素基材の少なくとも一部を被覆する炭化金属被覆膜とを含む炭化金属被覆炭素材料であって、
前記炭化金属被覆膜を構成する金属炭化物は、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム及び炭化タングステンからなる群から選択される少なくとも１種の金属炭化物であり、
前記炭素基材は、アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム及び硫黄からなる群から選択される少なくとも１種の元素を含み、
前記炭素基材におけるアルミニウムの濃度、鉄の濃度、マグネシウムの濃度、チタンの濃度、ケイ素の濃度、カルシウムの濃度、バナジウムの濃度、ニッケルの濃度、ナトリウムの濃度、カリウムの濃度及び硫黄の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である炭化金属被覆炭素材料。
［２］前記炭素基材における鉄の濃度が１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］に記載の炭化金属被覆炭素材料。
［３］前記炭素基材におけるチタンの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］又は［２］に記載の炭化金属被覆炭素材料。
［４］前記炭素基材におけるマグネシウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［３］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［５］前記炭素基材におけるケイ素の濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［４］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［６］前記炭素基材におけるカルシウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［５］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［７］前記炭素基材におけるバナジウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［６］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［８］前記炭素基材におけるナトリウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［７］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［９］前記炭素基材におけるカリウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［８］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［１０］前記炭素基材における硫黄の濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［９］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［１１］前記炭化金属被覆膜の膜厚が１０μｍ以上１００μｍ以下である上記［１］～［１０］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［１２］前記炭化金属被覆膜の表面の算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上９．５μｍ以下である上記［１］～［１１］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［１３］前記炭素基材の表面の算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上１０．０μｍ以下である上記［１］～［１２］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［１４］前記炭化金属被覆膜を構成する金属炭化物が炭化タンタルである上記［１］～［１３］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［１］炭素を主成分とする炭素基材と、前記炭素基材の少なくとも一部を被覆する炭化金属被覆膜とを含む炭化金属被覆炭素材料であって、
前記炭化金属被覆膜を構成する金属炭化物は、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム及び炭化タングステンからなる群から選択される少なくとも１種の金属炭化物であり、
前記炭素基材は、アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム及び硫黄からなる群から選択される少なくとも１種の元素を含み、
前記炭素基材におけるアルミニウムの濃度、鉄の濃度、マグネシウムの濃度、チタンの濃度、ケイ素の濃度、カルシウムの濃度、バナジウムの濃度、ニッケルの濃度、ナトリウムの濃度、カリウムの濃度及び硫黄の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である炭化金属被覆炭素材料。
［２］前記炭素基材における鉄の濃度が１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］に記載の炭化金属被覆炭素材料。
［３］前記炭素基材におけるチタンの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］又は［２］に記載の炭化金属被覆炭素材料。
［４］前記炭素基材におけるマグネシウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［３］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［５］前記炭素基材におけるケイ素の濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［４］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［６］前記炭素基材におけるカルシウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［５］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［７］前記炭素基材におけるバナジウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［６］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［８］前記炭素基材におけるナトリウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［７］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［９］前記炭素基材におけるカリウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［８］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［１０］前記炭素基材における硫黄の濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である上記［１］～［９］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［１１］前記炭化金属被覆膜の膜厚が１０μｍ以上１００μｍ以下である上記［１］～［１０］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［１２］前記炭化金属被覆膜の表面の算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上９．５μｍ以下である上記［１］～［１１］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［１３］前記炭素基材の表面の算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上１０．０μｍ以下である上記［１］～［１２］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
［１４］前記炭化金属被覆膜を構成する金属炭化物が炭化タンタルである上記［１］～［１３］のいずれか１つに記載の炭化金属被覆炭素材料。
本発明によれば、高温環境下でのガスの発生を抑制できる炭化金属被覆炭素材料を提供することができる。
炭化タンタル被覆炭素材料を例に挙げて、本発明の炭化金属被覆炭素材料を説明する。
［炭化タンタル被覆炭素材料］
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料は、炭素を主成分とする炭素基材と、炭素基材の少なくとも一部を被覆する炭化タンタル被覆膜とを含み、炭素基材は、アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム及び硫黄からなる群から選択される少なくとも１種の元素を含み、炭素基材におけるアルミニウムの濃度、鉄の濃度、マグネシウムの濃度、チタンの濃度、ケイ素の濃度、カルシウムの濃度、バナジウムの濃度、ニッケルの濃度、ナトリウムの濃度、カリウムの濃度及び硫黄の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料は、炭素を主成分とする炭素基材と、炭素基材の少なくとも一部を被覆する炭化タンタル被覆膜とを含み、炭素基材は、アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム及び硫黄からなる群から選択される少なくとも１種の元素を含み、炭素基材におけるアルミニウムの濃度、鉄の濃度、マグネシウムの濃度、チタンの濃度、ケイ素の濃度、カルシウムの濃度、バナジウムの濃度、ニッケルの濃度、ナトリウムの濃度、カリウムの濃度及び硫黄の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。
（炭素基材）
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材は炭素を主成分とする基材である。炭素基材は塩素をさらに含んでもよい。炭素基材の材料には、例えば、等方性黒鉛、押出成形黒鉛、熱分解黒鉛、炭素繊維強化炭素複合材料（Ｃ／Ｃコンポジット）などが挙げられる。炭素基材の形状や特性は特に限定されず、用途などに応じて任意形状に加工したものを用いることができる。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材は炭素を主成分とする基材である。炭素基材は塩素をさらに含んでもよい。炭素基材の材料には、例えば、等方性黒鉛、押出成形黒鉛、熱分解黒鉛、炭素繊維強化炭素複合材料（Ｃ／Ｃコンポジット）などが挙げられる。炭素基材の形状や特性は特に限定されず、用途などに応じて任意形状に加工したものを用いることができる。
＜元素の合計の濃度＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材は、アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム及び硫黄からなる群から選択される少なくとも１種の元素を含む。そして、炭素基材におけるアルミニウムの濃度、鉄の濃度、マグネシウムの濃度、チタンの濃度、ケイ素の濃度、カルシウムの濃度、バナジウムの濃度、ニッケルの濃度、ナトリウムの濃度、カリウムの濃度及び硫黄の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。上記元素の濃度の合計の濃度が１００００質量ｐｐｍよりも大きいと、高温環境下で炭素基材から発生するガスの量が大きくなり、その結果、その炭素基材を用いた炭化タンタル被覆炭素材料をＷｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体の製造装置に使用した場合、Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体の歩留まりが低下する場合がある。また、上記元素の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍよりも小さくしても、上記元素の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍである場合に比べて、高温環境下で炭素基材から発生するガスの量をあまり低下させることはできない。すなわち、上記元素の濃度の合計の濃度を１０質量ｐｐｍよりも小さくしたために生じた炭素基材の製造コスト上昇により、Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体のウエハの製造の低コスト化が不十分になる場合がある。このような観点から、上記元素の濃度の合計の濃度は、好ましくは１５質量ｐｐｍ以上５０００質量ｐｐｍ以下であり、より好ましくは２０質量ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、上記元素の濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、上記元素の濃度の合計の濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中の上記元素を低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材は、アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム及び硫黄からなる群から選択される少なくとも１種の元素を含む。そして、炭素基材におけるアルミニウムの濃度、鉄の濃度、マグネシウムの濃度、チタンの濃度、ケイ素の濃度、カルシウムの濃度、バナジウムの濃度、ニッケルの濃度、ナトリウムの濃度、カリウムの濃度及び硫黄の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。上記元素の濃度の合計の濃度が１００００質量ｐｐｍよりも大きいと、高温環境下で炭素基材から発生するガスの量が大きくなり、その結果、その炭素基材を用いた炭化タンタル被覆炭素材料をＷｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体の製造装置に使用した場合、Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体の歩留まりが低下する場合がある。また、上記元素の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍよりも小さくしても、上記元素の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍである場合に比べて、高温環境下で炭素基材から発生するガスの量をあまり低下させることはできない。すなわち、上記元素の濃度の合計の濃度を１０質量ｐｐｍよりも小さくしたために生じた炭素基材の製造コスト上昇により、Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体のウエハの製造の低コスト化が不十分になる場合がある。このような観点から、上記元素の濃度の合計の濃度は、好ましくは１５質量ｐｐｍ以上５０００質量ｐｐｍ以下であり、より好ましくは２０質量ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、上記元素の濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、上記元素の濃度の合計の濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中の上記元素を低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
＜鉄の濃度＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材における鉄の濃度は、好ましくは１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。鉄の濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、鉄の濃度が１質量ｐｐｍ以上であると、鉄の濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、鉄の濃度は、より好ましくは１質量ｐｐｍ以上４０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは１質量ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、鉄の濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、鉄の濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中の鉄を低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材における鉄の濃度は、好ましくは１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。鉄の濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、鉄の濃度が１質量ｐｐｍ以上であると、鉄の濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、鉄の濃度は、より好ましくは１質量ｐｐｍ以上４０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは１質量ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、鉄の濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、鉄の濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中の鉄を低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
＜チタンの濃度＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるチタンの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。チタンの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、チタンの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、チタンの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、チタンの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上３質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、チタンの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、チタンの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のチタンを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるチタンの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。チタンの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、チタンの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、チタンの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、チタンの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上３質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、チタンの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、チタンの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のチタンを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
＜マグネシウムの濃度＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるマグネシウムの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。マグネシウムの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、マグネシウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、マグネシウムの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、マグネシウムの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、マグネシウムの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、マグネシウムの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のマグネシウムを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるマグネシウムの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。マグネシウムの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、マグネシウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、マグネシウムの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、マグネシウムの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、マグネシウムの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、マグネシウムの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のマグネシウムを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
＜ケイ素の濃度＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるケイ素の濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。ケイ素の濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、ケイ素の濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、ケイ素の濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、ケイ素の濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上３０質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、ケイ素の濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、ケイ素の濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のケイ素を低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるケイ素の濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。ケイ素の濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、ケイ素の濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、ケイ素の濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、ケイ素の濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上３０質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、ケイ素の濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、ケイ素の濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のケイ素を低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
＜カルシウムの濃度＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるカルシウムの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。カルシウムの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、カルシウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、カルシウムの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、カルシウムの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、カルシウムの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、カルシウムの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のカルシウムを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるカルシウムの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。カルシウムの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、カルシウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、カルシウムの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、カルシウムの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、カルシウムの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、カルシウムの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のカルシウムを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
＜バナジウムの濃度＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるバナジウムの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。バナジウムの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、バナジウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、バナジウムの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、バナジウムの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、バナジウムの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、バナジウムの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のバナジウムを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるバナジウムの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。バナジウムの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、バナジウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、バナジウムの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、バナジウムの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、バナジウムの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、バナジウムの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のバナジウムを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
＜ナトリウムの濃度＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるナトリウムの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。ナトリウムの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、ナトリウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、ナトリウムの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、ナトリウムの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、ナトリウムの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、ナトリウムの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のナトリウムを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるナトリウムの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。ナトリウムの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、ナトリウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、ナトリウムの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、ナトリウムの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、ナトリウムの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、ナトリウムの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のナトリウムを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
＜カリウムの濃度＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるカリウムの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。カリウムの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、カリウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、カリウムの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、カリウムの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、カリウムの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、カリウムの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のカリウムを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるカリウムの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。カリウムの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、カリウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、カリウムの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、カリウムの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、カリウムの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、カリウムの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のカリウムを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
＜硫黄の濃度＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材における硫黄の濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。硫黄の濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、硫黄の濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、硫黄の濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、硫黄の濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、硫黄の濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、硫黄の濃度は、例えば、炭素基材を水素化して、炭素基材中の硫黄を硫化水素として揮発させることにより調整することができる。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材における硫黄の濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。硫黄の濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、硫黄の濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、硫黄の濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、硫黄の濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、硫黄の濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、硫黄の濃度は、例えば、炭素基材を水素化して、炭素基材中の硫黄を硫化水素として揮発させることにより調整することができる。
＜アルミニウムの濃度＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるアルミニウムの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。アルミニウムの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、アルミニウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、アルミニウムの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、アルミニウムの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、アルミニウムの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、アルミニウムの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のアルミニウムを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるアルミニウムの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。アルミニウムの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、アルミニウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、アルミニウムの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、アルミニウムの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、アルミニウムの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、アルミニウムの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のアルミニウムを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
＜ニッケルの濃度＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるニッケルの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。ニッケルの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、ニッケルの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、ニッケルの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、ニッケルの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、ニッケルの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、ニッケルの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のニッケルを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料における炭素基材におけるニッケルの濃度は、好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である。ニッケルの濃度が１００００質量ｐｐｍ以下であると、高温環境下のおける炭素基材からのガスの発生をさらに抑制することができる。また、ニッケルの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上であると、ニッケルの濃度を低減するために生じる炭素基材のコスト上昇を抑制することができる。このような観点から、ニッケルの濃度は、より好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１０００質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量ｐｐｍ以上５質量ｐｐｍ以下である。なお、炭素基材における、ニッケルの濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。また、ニッケルの濃度は、例えば、炭素基材をハロゲンガス中で、約２０００℃で加熱して、炭素基材中のニッケルを低沸点のハロゲン化物として揮発させることにより調整することができる。具体的には、塩素により不純物を除去する方法が、参考文献１（永田和宏，鉄と鋼，７３巻，９号、ｐｐ１０７７－１０８１（１９８７年））に記載されている。
＜算術表面粗さＲａ＞
炭素基材の表面の算術平均粗さＲａは、半導体単結晶成長およびエピタキシャル成長に影響を与える。炭素基材の表面の算術平均粗さＲａは、その値が大きいほど、炭素基材と炭化タンタル被覆膜との剥離強度が、大きくなる傾向があり好ましい。一方、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａが大きいすぎると比表面積が増加し、クラックや剥離の原因となり半導体単結晶成長およびエピタキシャル成長の部材として使用としたときの製品寿命が短くなる場合がある。したがって、炭化タンタル被覆炭素材料の製品寿命の観点から、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａは１０．０μｍ以下であることが好ましい。炭素基材と炭化タンタル被覆膜とのクラックや剥離の発生率をあわせて考慮すると、炭素基材表面の算術平均粗Ｒａは、０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であることが好ましく、２．０μｍ以上６．０μｍ以下であることがより好ましい。このようにすれば、炭素基材と炭化タンタル被覆膜との剥離強度を大きくすることができ、半導体単結晶成長およびエピタキシャル成長の部材として使用としたときの製品寿命を延ばすことが可能である。なお、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１（ＩＳＯ ４２８８：１９９６）に基づいて測定した値である。
炭素基材の表面の算術平均粗さＲａは、半導体単結晶成長およびエピタキシャル成長に影響を与える。炭素基材の表面の算術平均粗さＲａは、その値が大きいほど、炭素基材と炭化タンタル被覆膜との剥離強度が、大きくなる傾向があり好ましい。一方、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａが大きいすぎると比表面積が増加し、クラックや剥離の原因となり半導体単結晶成長およびエピタキシャル成長の部材として使用としたときの製品寿命が短くなる場合がある。したがって、炭化タンタル被覆炭素材料の製品寿命の観点から、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａは１０．０μｍ以下であることが好ましい。炭素基材と炭化タンタル被覆膜とのクラックや剥離の発生率をあわせて考慮すると、炭素基材表面の算術平均粗Ｒａは、０．１μｍ以上１０．０μｍ以下であることが好ましく、２．０μｍ以上６．０μｍ以下であることがより好ましい。このようにすれば、炭素基材と炭化タンタル被覆膜との剥離強度を大きくすることができ、半導体単結晶成長およびエピタキシャル成長の部材として使用としたときの製品寿命を延ばすことが可能である。なお、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１（ＩＳＯ ４２８８：１９９６）に基づいて測定した値である。
＜線形熱膨張係数＞
炭素基材の線形熱膨張係数は、好ましくは３．５×１０－６／℃以上８．２×１０－６／℃以下である。炭素基材の線形熱膨張係数が３．５×１０－６／℃以上８.２×１０－６／℃以下であると、炭化タンタル被覆膜にマイクロクラックが発生することをさらに抑制することができる。このような観点から、炭素基材の線形熱膨張係数は、より好ましくは．５．０×１０－６～７．５×１０－６／℃である。なお、炭化タンタル被覆膜の線形熱膨張率はおよそ６．３×１０－６／℃である。炭素基材の線形熱膨張率は、ＪＩＳ Ｒ １６１８に準拠して測定することができる。
炭素基材の線形熱膨張係数は、好ましくは３．５×１０－６／℃以上８．２×１０－６／℃以下である。炭素基材の線形熱膨張係数が３．５×１０－６／℃以上８.２×１０－６／℃以下であると、炭化タンタル被覆膜にマイクロクラックが発生することをさらに抑制することができる。このような観点から、炭素基材の線形熱膨張係数は、より好ましくは．５．０×１０－６～７．５×１０－６／℃である。なお、炭化タンタル被覆膜の線形熱膨張率はおよそ６．３×１０－６／℃である。炭素基材の線形熱膨張率は、ＪＩＳ Ｒ １６１８に準拠して測定することができる。
（炭化タンタル被覆膜）
炭化タンタル被覆膜は、炭化タンタルを主成分とする膜である。なお、炭化タンタル被覆膜は炭素基材の一部を被覆してもよいし、炭素基材の全部を被覆してもよい。また、炭化タンタル被覆膜は、本発明の効果を阻害しない範囲で、炭素及びタンタル以外の原子を微少量含有していてもよい。例えば、炭化タンタル被覆膜は、炭素及びタンタル以外の不純物元素やドーピング元素を１００００質量ｐｐｍ以下の濃度で含有してもよい。
炭化タンタル被覆膜は、炭化タンタルを主成分とする膜である。なお、炭化タンタル被覆膜は炭素基材の一部を被覆してもよいし、炭素基材の全部を被覆してもよい。また、炭化タンタル被覆膜は、本発明の効果を阻害しない範囲で、炭素及びタンタル以外の原子を微少量含有していてもよい。例えば、炭化タンタル被覆膜は、炭素及びタンタル以外の不純物元素やドーピング元素を１００００質量ｐｐｍ以下の濃度で含有してもよい。
＜膜厚＞
炭化タンタル被覆膜の膜厚が薄過ぎる場合は炭素基材から発生するガスが炭化タンタル被覆膜を通過して半導体単結晶に悪影響を与える恐れがある。一方、炭化タンタル被覆膜の膜厚が厚すぎる場合、成膜時間が延びることとなり、成膜コストが大きくなる。これらを合わせて考慮すると、炭化金属被覆膜の厚みは、１０μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以上５０μｍ以下であることがより好ましい。なお、炭化タンタル被覆膜の膜厚は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による炭化タンタル被覆膜の断面観察に基づいて測定した値である。具体的には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により撮影した炭化タンタル被覆膜の断面の画像から、任意に５箇所の炭化タンタル被覆膜の断面の膜厚を測定し、その平均値を炭化タンタル被覆膜の膜厚とした。
炭化タンタル被覆膜の膜厚が薄過ぎる場合は炭素基材から発生するガスが炭化タンタル被覆膜を通過して半導体単結晶に悪影響を与える恐れがある。一方、炭化タンタル被覆膜の膜厚が厚すぎる場合、成膜時間が延びることとなり、成膜コストが大きくなる。これらを合わせて考慮すると、炭化金属被覆膜の厚みは、１０μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以上５０μｍ以下であることがより好ましい。なお、炭化タンタル被覆膜の膜厚は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による炭化タンタル被覆膜の断面観察に基づいて測定した値である。具体的には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により撮影した炭化タンタル被覆膜の断面の画像から、任意に５箇所の炭化タンタル被覆膜の断面の膜厚を測定し、その平均値を炭化タンタル被覆膜の膜厚とした。
＜算術表面粗さＲａ＞
炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａは０．１μｍ以上９．５μｍ以下であることが好ましく、２．０μｍ以上５．５μｍ以下であることがより好ましい。炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａの値が大きいと、炭素基材と同様にクラックや剥離の原因となり半導体単結晶成長およびエピタキシャル成長の部材として使用としたときの製品寿命が短くなる場合がある。成膜直後の炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａは、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａに応じて変動し、炭素基材表面の算術平均粗さＲａよりもわずかに小さくなる傾向がある。炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａは、研磨などを施すことによっても制御できるが、製造工程が増えるため、所望の炭化タンタル被覆膜表面の算術平均粗さＲａに応じて、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａを選択することが好ましい。なお、ここでの算術平均粗さＲａはＪＩＳＢ０６３３：２００１（ＩＳＯ４２８８：１９９６）に基づいて測定した値である。
炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａは０．１μｍ以上９．５μｍ以下であることが好ましく、２．０μｍ以上５．５μｍ以下であることがより好ましい。炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａの値が大きいと、炭素基材と同様にクラックや剥離の原因となり半導体単結晶成長およびエピタキシャル成長の部材として使用としたときの製品寿命が短くなる場合がある。成膜直後の炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａは、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａに応じて変動し、炭素基材表面の算術平均粗さＲａよりもわずかに小さくなる傾向がある。炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａは、研磨などを施すことによっても制御できるが、製造工程が増えるため、所望の炭化タンタル被覆膜表面の算術平均粗さＲａに応じて、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａを選択することが好ましい。なお、ここでの算術平均粗さＲａはＪＩＳＢ０６３３：２００１（ＩＳＯ４２８８：１９９６）に基づいて測定した値である。
＜炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法＞
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料は、炭素基材の表面に炭化タンタル層を形成することによって、作製することができる。炭化タンタル被覆膜は、例えば、化学気相堆積（ＣＶＤ）法、焼結法、炭化法などの方法により炭素基材の表面に形成することができる。なかでも、ＣＶＤ法は均一で緻密な炭化タンタル被覆膜を形成することができるため、炭化タンタル被覆膜の形成方法として好ましい。
本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料は、炭素基材の表面に炭化タンタル層を形成することによって、作製することができる。炭化タンタル被覆膜は、例えば、化学気相堆積（ＣＶＤ）法、焼結法、炭化法などの方法により炭素基材の表面に形成することができる。なかでも、ＣＶＤ法は均一で緻密な炭化タンタル被覆膜を形成することができるため、炭化タンタル被覆膜の形成方法として好ましい。
さらに、ＣＶＤ法には、熱ＣＶＤ法や、光ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法などがあり、炭化タンタル層の形成に、例えば、熱ＣＶＤ法を用いることができる。熱ＣＶＤ法は、装置構成が比較的簡易で、プラズマによる損傷が炭素基材にないなどの利点がある。熱ＣＶＤ法による炭化タンタル被覆膜の形成には、例えば、図１に示すような外熱型減圧ＣＶＤ装置１０を用いることができる。外熱型減圧ＣＶＤ装置１０では、ヒーター１３、原料供給部１６、排気部１７などを備えた反応室１２内で、炭素基材１４は支持手段１５によって支持される。
本発明の一実施形態に係る炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法を、図１を参照して説明する。
先ず、炭素基材１４を外熱型減圧ＣＶＤ装置１０の反応室１２内に載置する。炭素基材１４は、先端が尖った形状の支持部を３つ有する支持手段１５によって支持される。
先ず、炭素基材１４を外熱型減圧ＣＶＤ装置１０の反応室１２内に載置する。炭素基材１４は、先端が尖った形状の支持部を３つ有する支持手段１５によって支持される。
次に、反応室１２の加熱を行う。例えば、気圧１０～１０００Ｐａおよび温度８００～２２００℃の条件で反応室１２を加熱する。
次に、炭素基材１４の表面に炭化タンタル被覆膜を形成する。原料ガスとして、原料供給部１６からメタン（ＣＨ４）等の炭素原子を含む化合物のガスと、水素（Ｈ２）ガスと、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）等のハロゲン化タンタルガスとを反応室１２へ供給する。ハロゲン化タンタルガスは、例えば、ハロゲン化タンタルを加熱気化させる方法、タンタル金属とハロゲンガスとを反応させる方法などにより発生させることができる。続いて、原料供給部１６から供給される原料ガスを８００～２２００℃の温度および１～１０００Ｐａの圧力の高温減圧下で熱ＣＶＤ反応させ、炭素基材１４上に炭化タンタル被覆膜を形成する。
以上の本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料は、本発明の炭化金属被覆炭素材料の一例であり、本発明の炭化金属被覆炭素材料は本発明の一実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料に限定されない。本発明の炭化金属被覆炭素材料において、炭素基材を被覆する炭化金属被覆膜を構成する金属炭化物は、炭化タンタルに限定されない。例えば、炭素基材を被覆する炭化金属被覆膜を構成する金属炭化物として、炭化ニオブ、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム及び炭化タングステン等の炭化物を使用することができる。また、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム及び炭化タングステンからなる群から選択される２種以上の金属炭化物を組み合わせたものを、炭素基材を被覆する炭化金属被覆膜を構成する金属炭化物として使用してもよい。なお、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム及び炭化タングステンの中で、融点が最も高く、化学的安定性、強度および耐食性も優れていることから、炭化タンタルが好ましい。
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
以下のようにして実施例１～１４および比較例１～４の炭化金属被覆炭素材料を作製した。
（実施例１）
まず、アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム、硫黄がドープされた等方性黒鉛を用意した。その等方性黒鉛を外径４０ｍｍ、内径３０ｍｍ、高さ３０ｍｍの円筒形状に加工し、それらを炭素基材１４とした。この炭素基材の表面の算術平均粗さＲａは、６．０μｍであり、炭素基材１４の線形熱膨張率は７．０×１０－６／℃であった。なお、炭素基材の線形熱膨張率については、株式会社日立ハイテク製の熱機械的分析装置（ＴＭＡ７３００）を使用し、２００℃から１２００℃までの温度範囲の熱膨張率の値を用いた。
（実施例１）
まず、アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム、硫黄がドープされた等方性黒鉛を用意した。その等方性黒鉛を外径４０ｍｍ、内径３０ｍｍ、高さ３０ｍｍの円筒形状に加工し、それらを炭素基材１４とした。この炭素基材の表面の算術平均粗さＲａは、６．０μｍであり、炭素基材１４の線形熱膨張率は７．０×１０－６／℃であった。なお、炭素基材の線形熱膨張率については、株式会社日立ハイテク製の熱機械的分析装置（ＴＭＡ７３００）を使用し、２００℃から１２００℃までの温度範囲の熱膨張率の値を用いた。
次に、図１に示すように、炭素基材１４を外熱型減圧ＣＶＤ装置１０の反応室１２内に載置した。炭素基材１４は、先端が尖った形状の支持部を３つ有する支持手段１５によって支持された。このとき、支持部の先端は、円錐台筒状の炭素基材１４については外側表面、有底円筒形状については炭素基材１４の外側表面、円盤形状については下側表面、円筒形状については外側表面に接触していた。
続いて、原料供給部１６から、メタン（ＣＨ４）ガスを０．２５ＳＬＭの流量で、キャリヤーガスとして、アルゴン（Ａｒ）ガスを１．０ＳＬＭの流量で、水素（Ｈ２）ガスを０．１２５ＳＬＭの流量で、温度２２０℃に加熱して気化させた五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）を０．２５ＳＬＭの流量でそれぞれ供給し、気圧１００Ｐａ、反応室１２内温度１２５０℃の条件で反応させて、炭素基材１４全面に炭化タンタル被覆膜を形成した。
反応室１２から、炭化タンタル被覆膜で被覆された炭素基材１４を取出し、炭化タンタル被覆炭素材料からなる円筒を完成させた。
（実施例２～５）
アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム、及び硫黄のドープ量が異なる等方性黒鉛を用意した。それ以外は実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム、及び硫黄のドープ量が異なる等方性黒鉛を用意した。それ以外は実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
（実施例６）
水素（Ｈ２）ガスの流量を０．１５ＳＬＭに、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）の流量を０．３ＳＬＭに変更し、成膜時間を短くして膜厚を１０μｍとした以外は実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
水素（Ｈ２）ガスの流量を０．１５ＳＬＭに、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）の流量を０．３ＳＬＭに変更し、成膜時間を短くして膜厚を１０μｍとした以外は実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
（実施例７）
水素（Ｈ２）ガスの流量を０．１５ＳＬＭに変更し、成膜時間を延ばして膜厚を５０μｍとした以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
水素（Ｈ２）ガスの流量を０．１５ＳＬＭに変更し、成膜時間を延ばして膜厚を５０μｍとした以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
（実施例８）
炭素基材１４の表面を研磨して、炭素基材１４の表面の算術平均粗さＲａを０．１μｍとした以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
炭素基材１４の表面を研磨して、炭素基材１４の表面の算術平均粗さＲａを０．１μｍとした以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
（実施例９）
炭素基材１４の表面に研磨剤を投射してサンドブラスト処理を行い、炭素基材１４の表面の算術平均粗さＲａを１０μｍとした以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
炭素基材１４の表面に研磨剤を投射してサンドブラスト処理を行い、炭素基材１４の表面の算術平均粗さＲａを１０μｍとした以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
（実施例１０）
金属塩化物を五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）から五塩化ニオブ（ＮｂＣｌ５）に変更して０．２５ＳＬＭの流量で供給した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
金属塩化物を五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）から五塩化ニオブ（ＮｂＣｌ５）に変更して０．２５ＳＬＭの流量で供給した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
（実施例１１）
金属塩化物を五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）から四塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ４）に変更して０．２５ＳＬＭの流量で供給した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
金属塩化物を五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）から四塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ４）に変更して０．２５ＳＬＭの流量で供給した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
（実施例１２）
金属塩化物を五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）から四塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ４）に変更して０．２５ＳＬＭの流量で供給した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
金属塩化物を五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）から四塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ４）に変更して０．２５ＳＬＭの流量で供給した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
（実施例１３）
金属塩化物を五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）から五塩化タングステン（ＷＣｌ５）に変更して０．２５ＳＬＭの流量で供給した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
金属塩化物を五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）から五塩化タングステン（ＷＣｌ５）に変更して０．２５ＳＬＭの流量で供給した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
（実施例１４）
金属塩化物として、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）及び五塩化ニオブ（ＮｂＣｌ５）の混合物（ＴａＣｌ５：ＮｂＣｌ５＝１００：１）を、０．２５ＳＬＭの流量で供給した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
金属塩化物として、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）及び五塩化ニオブ（ＮｂＣｌ５）の混合物（ＴａＣｌ５：ＮｂＣｌ５＝１００：１）を、０．２５ＳＬＭの流量で供給した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
（比較例１）
アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム、及び硫黄のドープ量が異なる等方性黒鉛を用意し、水素（Ｈ２）ガスの流量を０ＳＬＭに、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）の流量を０．５ＳＬＭに変更した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム、及び硫黄のドープ量が異なる等方性黒鉛を用意し、水素（Ｈ２）ガスの流量を０ＳＬＭに、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）の流量を０．５ＳＬＭに変更した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
（比較例２）
アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム、及び硫黄のドープ量が異なる等方性黒鉛を用意し、成膜時間を短くし、炭化タンタル被覆膜の膜厚を２μｍに変更した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム、及び硫黄のドープ量が異なる等方性黒鉛を用意し、成膜時間を短くし、炭化タンタル被覆膜の膜厚を２μｍに変更した以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。
（比較例３）
アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム、及び硫黄のドープ量が異なる等方性黒鉛を用意し、炭素基材１４の表面の算術平均粗さＲａを３２μｍとした以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。その結果を表１に示す。
アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム、及び硫黄のドープ量が異なる等方性黒鉛を用意し、炭素基材１４の表面の算術平均粗さＲａを３２μｍとした以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。その結果を表１に示す。
（比較例４）
アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム、及び硫黄のドープ量が異なる等方性黒鉛を用意し、炭素基材１４の表面の算術平均粗さＲａを０．０５μｍとした以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。その結果を表１に示す。
アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム、及び硫黄のドープ量が異なる等方性黒鉛を用意し、炭素基材１４の表面の算術平均粗さＲａを０．０５μｍとした以外は、実施例１と同様の方法で円筒を作製し、その評価を行なった。その結果を表１に示す。
実施例１～１４の円筒及び比較例１～４の円筒に対して以下の評価を行った。
［炭化金属被覆膜の膜厚］
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による炭化金属被覆膜の断面観察から、炭化金属被覆膜の膜厚を測定した。
［炭化金属被覆膜の膜厚］
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による炭化金属被覆膜の断面観察から、炭化金属被覆膜の膜厚を測定した。
［表面の算術平均粗さＲａ］
株式会社ミツトヨ製サーフテストＳＪ－２１０を用いて、炭素基材の表面、及び炭素基材の表面に形成された炭化金属被覆膜の表面の算術平均粗さＲａを測定した。
株式会社ミツトヨ製サーフテストＳＪ－２１０を用いて、炭素基材の表面、及び炭素基材の表面に形成された炭化金属被覆膜の表面の算術平均粗さＲａを測定した。
［炭素基材中の元素濃度］
＜硫黄の濃度の測定＞
微量硫黄分析装置（日東精工アナリテック株式会社製、商品名「ＴＳ－１００」）を使用して、炭素基材における硫黄の濃度を測定した。
（１）サンプルの調整方法
成膜後の炭化金属被覆炭素材料を切り出し、炭化金属被覆膜を剥離して炭素基材のみの状態にした。それをテフロン（登録商標）シートで包んでハンマーで粗砕後、粗粉をＢ４Ｃ乳鉢で微粉化して測定用サンプルとした。
（２）硫黄の濃度の測定
１０ｍｇの測定用サンプルを酸素雰囲気下で１０００℃で燃焼し、発生したＳＯｘを分析して、炭素基材中の硫黄の濃度を算出した。
＜硫黄の濃度の測定＞
微量硫黄分析装置（日東精工アナリテック株式会社製、商品名「ＴＳ－１００」）を使用して、炭素基材における硫黄の濃度を測定した。
（１）サンプルの調整方法
成膜後の炭化金属被覆炭素材料を切り出し、炭化金属被覆膜を剥離して炭素基材のみの状態にした。それをテフロン（登録商標）シートで包んでハンマーで粗砕後、粗粉をＢ４Ｃ乳鉢で微粉化して測定用サンプルとした。
（２）硫黄の濃度の測定
１０ｍｇの測定用サンプルを酸素雰囲気下で１０００℃で燃焼し、発生したＳＯｘを分析して、炭素基材中の硫黄の濃度を算出した。
＜硫黄以外の元素の濃度＞
炭化金属被覆炭素材料から炭化タンタル被覆膜を剥離して、下地の炭素基材の金属濃度をＩＣＰ－ＭＳ分析装置（誘導結合プラズマ質量分析装置）（９００℃熱分解／ガス分析）（アジレント・テクノロジー株式会社製、商品名「Ａｇｉｌｅｎｔ ７９００」）を用いて、炭素基材における硫黄以外の元素の濃度を測定した。
（１）測定用サンプルの調整方法
炭化金属被覆炭素材料を切り出し、炭化金属被覆膜を剥離して炭素基材のみの状態にした。それをテフロン（登録商標）シートで包んでハンマーで粗砕後、粗粉をＢ４Ｃ乳鉢で微粉化。この微粉０．１ｇ強をマイクロウェーブ分解容器に秤量し、以下の分解レシピにより分解した。なお、STEP間は４０℃に下がるまで空冷した。
（分解レシピ）
STEP.1：HNO3:5 mL + H2SO4:2.5 mL(80℃*2min, 60℃*3min, 220℃*20min, 230℃*30min)
STEP.2：Add HClO4:0.5 mL (240℃*25min, 240℃*25min)
得られた溶解液を３０ｍＬのるつぼに移し、３８０℃で加熱乾固した。乾固後、少量の硝酸で金属残渣を溶解し冷却後、微量のフッ酸と純水で１０ｍＬに定容し測定溶液とした。
（２）濃度の測定
ＩＣＰ－ＭＳ分析装置を使用して、以下の条件で、得られた測定溶液から、炭素基材における元素の濃度を測定した。
（測定条件）
アルカリやアルカリ土類金属：Cool Plasma (RF power:600W)
上記以外の元素 : Hot Plasma (RF power:1500W)
炭化金属被覆炭素材料から炭化タンタル被覆膜を剥離して、下地の炭素基材の金属濃度をＩＣＰ－ＭＳ分析装置（誘導結合プラズマ質量分析装置）（９００℃熱分解／ガス分析）（アジレント・テクノロジー株式会社製、商品名「Ａｇｉｌｅｎｔ ７９００」）を用いて、炭素基材における硫黄以外の元素の濃度を測定した。
（１）測定用サンプルの調整方法
炭化金属被覆炭素材料を切り出し、炭化金属被覆膜を剥離して炭素基材のみの状態にした。それをテフロン（登録商標）シートで包んでハンマーで粗砕後、粗粉をＢ４Ｃ乳鉢で微粉化。この微粉０．１ｇ強をマイクロウェーブ分解容器に秤量し、以下の分解レシピにより分解した。なお、STEP間は４０℃に下がるまで空冷した。
（分解レシピ）
STEP.1：HNO3:5 mL + H2SO4:2.5 mL(80℃*2min, 60℃*3min, 220℃*20min, 230℃*30min)
STEP.2：Add HClO4:0.5 mL (240℃*25min, 240℃*25min)
得られた溶解液を３０ｍＬのるつぼに移し、３８０℃で加熱乾固した。乾固後、少量の硝酸で金属残渣を溶解し冷却後、微量のフッ酸と純水で１０ｍＬに定容し測定溶液とした。
（２）濃度の測定
ＩＣＰ－ＭＳ分析装置を使用して、以下の条件で、得られた測定溶液から、炭素基材における元素の濃度を測定した。
（測定条件）
アルカリやアルカリ土類金属：Cool Plasma (RF power:600W)
上記以外の元素 : Hot Plasma (RF power:1500W)
［炭素基材の腐食量の測定方法］
図２に耐食試験装置の断面図を示す。外径４０ｍｍ、内径３０ｍｍ、高さ３０ｍｍの円筒形状の炭化金属被覆炭素材料２１を用意した。これを、断熱材２２で覆い、石英管２３内にセットした。高周波誘導加熱によって２３００℃まで昇温し、温度到達後から２時間保持して、その後２時間かけて降温した。発熱体温度は放射温度計により測定した。
加熱開始と同時に窒素を１．０ＳＬＭの流量で流入させ、降温を開始するまで流入させた。
加熱の前後炭化金属被覆炭素材料の重量を測定し、
（加熱後重量－加熱前重量）×１００を炭化金属被覆炭素材料の重量変化量（ｍｇ）とした。
図２に耐食試験装置の断面図を示す。外径４０ｍｍ、内径３０ｍｍ、高さ３０ｍｍの円筒形状の炭化金属被覆炭素材料２１を用意した。これを、断熱材２２で覆い、石英管２３内にセットした。高周波誘導加熱によって２３００℃まで昇温し、温度到達後から２時間保持して、その後２時間かけて降温した。発熱体温度は放射温度計により測定した。
加熱開始と同時に窒素を１．０ＳＬＭの流量で流入させ、降温を開始するまで流入させた。
加熱の前後炭化金属被覆炭素材料の重量を測定し、
（加熱後重量－加熱前重量）×１００を炭化金属被覆炭素材料の重量変化量（ｍｇ）とした。
なお、昇温脱離ガス分析法（ＴＤＳ）の測定温度領域は１５００℃までであり、Ｗｉｄｅ Ｂａｎｄ Ｇａｐ半導体の結晶成長工程やエピタキシャル成長工程の１６００～２３００℃の高温環境下における発ガスを調査できない。そこで、炭素基材の重量変化量を測定することで、間接的に高温環境でのガスの発生を測定した。すなわち、炭素基材の重量変化量が大きいと、高温環境でのガスの発生量も大きいことになる。
これまでの研究結果から炭素基材を２２００℃付近まで加熱すると、炭素基材は窒素と反応してシアンやジシアンなどのガスを発生させ、その結果、炭素基材は腐食することがわかっている。参考文献２（G. J. TENNENHOUSE, J. A. MANGELS, JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE LETTERS, 1, 1982, 282-284.）にも、Ｎ２と炭素の反応により、ジシアンが発生するという記載がある。
また、上記非特許文献１をみると、ＴＤＳの結果は１５００℃では飽和に達しており、炭素基材自体に吸着した炭化水素等の発ガスは１６００～２３００℃の高温環境下ではそこまで影響を与えないと考える。そのため、２３００℃における重量変化は、Ｎ２と炭素の反応によるものであると考察する。また、この反応の触媒として基材中に含まれる金属が関与し、それにより重量変化量に差が生じたと考える。
これまでの研究結果から炭素基材を２２００℃付近まで加熱すると、炭素基材は窒素と反応してシアンやジシアンなどのガスを発生させ、その結果、炭素基材は腐食することがわかっている。参考文献２（G. J. TENNENHOUSE, J. A. MANGELS, JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE LETTERS, 1, 1982, 282-284.）にも、Ｎ２と炭素の反応により、ジシアンが発生するという記載がある。
また、上記非特許文献１をみると、ＴＤＳの結果は１５００℃では飽和に達しており、炭素基材自体に吸着した炭化水素等の発ガスは１６００～２３００℃の高温環境下ではそこまで影響を与えないと考える。そのため、２３００℃における重量変化は、Ｎ２と炭素の反応によるものであると考察する。また、この反応の触媒として基材中に含まれる金属が関与し、それにより重量変化量に差が生じたと考える。
［炭化金属被覆膜の密着強度の測定方法］
炭化金属被覆膜の密着強度は、薄膜密着強度測定機（Ｑｕａｄ Ｇｒｏｕｐ社製、商品名「Ｒｏｍｕｌｕｓ」）を用いて、図３に示すように、炭化金属被覆膜４１とピン４６とを接着剤４５で接着し、押さえ治具４４で押さえつけてピン４６を引っ張って、炭化金属被覆膜４１が剥がれたときの応力を測定した。５回の測定を行い、５回の算出平均値を炭化金属被覆膜の密着強度とした。
炭化金属被覆膜の密着強度は、薄膜密着強度測定機（Ｑｕａｄ Ｇｒｏｕｐ社製、商品名「Ｒｏｍｕｌｕｓ」）を用いて、図３に示すように、炭化金属被覆膜４１とピン４６とを接着剤４５で接着し、押さえ治具４４で押さえつけてピン４６を引っ張って、炭化金属被覆膜４１が剥がれたときの応力を測定した。５回の測定を行い、５回の算出平均値を炭化金属被覆膜の密着強度とした。
実施例１～１４及び比較例１～４の製造条件を表１に示す。
実施例１～４及び比較例１の評価結果を図４に示し、実施例１～１４及び比較例１～４の評価結果を表２に示す。
実施例１から実施例１４までの結果および比較例１から比較例４までの結果を比較すると、炭素基材におけるアルミニウムの濃度、鉄の濃度、マグネシウムの濃度、チタンの濃度、ケイ素の濃度、カルシウムの濃度、バナジウムの濃度、ニッケルの濃度、ナトリウムの濃度、カリウムの濃度及び硫黄の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下であると、炭化金属被覆炭素材料の重量変化が抑制された。
実施例１ら実施例４までの結果および比較例１の耐食試験１回（２ｈ）あたりの重量変化と使用回数をプロットした結果を図４に示す。これらを比較すると、炭素基材におけるアルミニウムの濃度、鉄の濃度、マグネシウムの濃度、チタンの濃度、ケイ素の濃度、カルシウムの濃度、バナジウムの濃度、ニッケルの濃度、ナトリウムの濃度、カリウムの濃度及び硫黄の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である場合、試験回数を増やしていくと試験１回あたりの重量減少量がほとんど変化していない。一方、比較例１のような組成の場合、試験回数の増加とともに、重量減少量が大きくなっていくことが示された。
実施例１、実施例６、実施例７の結果および比較例２の結果を比較すると、炭素基材におけるアルミニウムの濃度、鉄の濃度、マグネシウムの濃度、チタンの濃度、ケイ素の濃度、カルシウムの濃度、バナジウムの濃度、ニッケルの濃度、ナトリウムの濃度、カリウムの濃度及び硫黄の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下であり、炭化タンタル被覆膜の膜厚が１０μｍ以上１００μｍ以下の場合、炭化金属被覆炭素材料の重量変化がさらに抑制された。炭化タンタル被覆膜の膜厚が、１０μｍ未満の場合、重量減少量が大きくなった。また、炭化タンタル被覆膜の膜厚が１００μｍ超の場合、成膜時間が増加して、成膜コストが増えるため好ましくない。したがって、炭化タンタル被覆膜の膜厚が１０μｍ以上１００μｍ以下の範囲であることが好ましい。
実施例１、実施例８、実施例９の結果および比較例３、比較例４の結果を比較すると、炭素基材におけるアルミニウムの濃度、鉄の濃度、マグネシウムの濃度、チタンの濃度、ケイ素の濃度、カルシウムの濃度、バナジウムの濃度、ニッケルの濃度、ナトリウムの濃度、カリウムの濃度及び硫黄の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下であり、炭化金属被覆膜の表面の算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上９．５μｍ以下、または、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上１０.０μｍ以下である場合、炭化金属被覆炭素材料の重量変化がさらに抑制された。炭素基材の表面の算術平均粗さＲａが、１０μｍよりも大きい場合、重量減少量が大きくなった。炭素基材の表面の算術平均粗さＲａが、０．１μｍよりも小さい場合も重量減少量が大きくなった。
実施例１、実施例１０～１４の結果を比較すると、炭化金属被覆膜が炭化タンタル被覆膜である場合、炭化金属被覆炭素材料の重量変化がさらに抑制された。
１０ 外熱型減圧CVD装置
１１ トップチャンバー
１２ 反応室
１３ ヒーター
１４ 炭素基材
１５ 支持手段
１６ 原料供給部
１７ 排気部
２０ 耐食試験装置のセット概略図
２１ 炭化金属被覆炭素材料
２２ 断熱材
２３ 石英管
２４ コイル
４１ 炭化金属被覆膜
４２ 炭素基材
４４ 抑え治具
４５ 接着剤
４６ ピン
１１ トップチャンバー
１２ 反応室
１３ ヒーター
１４ 炭素基材
１５ 支持手段
１６ 原料供給部
１７ 排気部
２０ 耐食試験装置のセット概略図
２１ 炭化金属被覆炭素材料
２２ 断熱材
２３ 石英管
２４ コイル
４１ 炭化金属被覆膜
４２ 炭素基材
４４ 抑え治具
４５ 接着剤
４６ ピン
Claims (14)
- 炭素を主成分とする炭素基材と、前記炭素基材の少なくとも一部を被覆する炭化金属被覆膜とを含む炭化金属被覆炭素材料であって、
前記炭化金属被覆膜を構成する金属炭化物は、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム及び炭化タングステンからなる群から選択される少なくとも１種の金属炭化物であり、
前記炭素基材は、アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、ケイ素、カルシウム、バナジウム、ニッケル、ナトリウム、カリウム及び硫黄からなる群から選択される少なくとも１種の元素を含み、
前記炭素基材におけるアルミニウムの濃度、鉄の濃度、マグネシウムの濃度、チタンの濃度、ケイ素の濃度、カルシウムの濃度、バナジウムの濃度、ニッケルの濃度、ナトリウムの濃度、カリウムの濃度及び硫黄の濃度の合計の濃度が１０質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である炭化金属被覆炭素材料。 - 前記炭素基材における鉄の濃度が１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
- 前記炭素基材におけるチタンの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
- 前記炭素基材におけるマグネシウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
- 前記炭素基材におけるケイ素の濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
- 前記炭素基材におけるカルシウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
- 前記炭素基材におけるバナジウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
- 前記炭素基材におけるナトリウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
- 前記炭素基材におけるカリウムの濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
- 前記炭素基材における硫黄の濃度が０．１質量ｐｐｍ以上１００００質量ｐｐｍ以下である請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
- 前記炭化金属被覆膜の膜厚が１０μｍ以上１００μｍ以下である請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
- 前記炭化金属被覆膜の表面の算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上９．５μｍ以下である請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
- 前記炭素基材の表面の算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上１０．０μｍ以下である請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
- 前記炭化金属被覆膜を構成する金属炭化物が炭化タンタルである請求項１に記載の炭化金属被覆炭素材料。
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