JP7846674B2 - 食品組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、グリコマクロペプチド含有組成物の製造方法に関する。本発明はまた、グリコマクロペプチド含有食品組成物の製造方法に関する。本発明はまた、グリコマクロペプチド含有組成物を製造するための、マイクロパーティクルホエイ組成物にも関する。
チーズホエイ及びレンネットホエイに含まれるκ－カゼイングリコマクロペプチドは、グリコマクロペプチド（以後、ＧＭＰと称することがある）とも呼ばれている。ＧＭＰは、牛乳のκ－カゼインにレンネット又はペプシンを作用させた時に生成するシアル酸結合ペプチドである。
母乳中には、牛乳と比較して３～５倍程度のシアル酸が含まれており、乳児の感染防御や脳の発達促進、ビフィズス菌の増殖促進作用などを担っている。シアル酸を含有するＧＭＰも、これらの機能性を有することが知られている。したがってＧＭＰは、母乳代替品や機能性食品等に利用するため、工業的規模での生産が強く望まれている。これまでに乳からＧＭＰを分別する技術として、限外濾過、逆浸透膜、又はイオン交換樹脂を用いる方法が公開されている。
母乳中には、牛乳と比較して３～５倍程度のシアル酸が含まれており、乳児の感染防御や脳の発達促進、ビフィズス菌の増殖促進作用などを担っている。シアル酸を含有するＧＭＰも、これらの機能性を有することが知られている。したがってＧＭＰは、母乳代替品や機能性食品等に利用するため、工業的規模での生産が強く望まれている。これまでに乳からＧＭＰを分別する技術として、限外濾過、逆浸透膜、又はイオン交換樹脂を用いる方法が公開されている。
特許文献１は、（１）ＧＭＰを含有する乳質ホエイをｐＨ４未満に調製した後、分画分子量１０，０００Ｄａ～５０，０００Ｄａの限外ろ過膜処理により透過液を得、この透過液を分画分子量５０，０００Ｄａ以下の膜を用いて濃縮することを特徴とするＧＭＰの製造法を開示している。また、（１）で得た透過液を再度ｐＨ４以上に調整した後に分画分子量５０，０００Ｄａ以下の限外ろ過膜を用いて濃縮することや、（１）で得た透過液を分画分子量１０，０００Ｄａ以下の限外ろ過膜を用いて濃縮することにより、ＧＭＰ含有量の高い組成物を得る方法を開示している。
特許文献２は、ｐＨ５．０以上に調整した乳質ホエイを８０℃以上の温度で加熱処理して、乳清タンパク質会合物を生成させ、生じた会合物をポアサイズ０．５μｍ以下の精密ろ過膜または分画分子量５０，０００Ｄａ以上の限外ろ過膜で分離し、ＧＭＰを透過液に回収することを特徴とするＧＭＰ含有量の高い組成物の製造方法を開示している。
特許文献３は、ＧＭＰと少なくとも１種類の追加的なタンパク質とを含んでなり、最大で４のｐＨを有する、ホエイ由来供給物を提供するステップと、単量体ＧＭＰを透過させる限外ろ過膜フィルターを使用して、前記ホエイ由来供給物を限外ろ過し、それによりＧＭＰに関して富化されたＵＦ透過液とＵＦ残余分とを提供するステップと、前記ＵＦ透過液に由来する第１の組成物をカチオン交換材に接触させるステップと、前記カチオン交換材と結合しない前記第１の組成物の画分を収集し、それによって前記ＧＭＰ含有組成物を得るステップとを含む、ＧＭＰ含有組成物を製造する方法を開示している。
特許文献４は、ＧＭＰを含み且つｐＨが４．０～９．０である乳原料の水溶液を調整し、該水溶液中で炭酸水素イオン及び／または炭酸イオンを生じさせることにより、ｐＨが４．０以上であるにもかかわらず、分画分子量９，０００Ｄａ～５０，０００Ｄａの膜で処理し得られた透過液からＧＭＰを含む組成物が得られる方法を開示している。
しかしながら、特許文献１、３、４の開示する技術は、必要となる工程も多く操作が煩雑であり、目的物を得るまでに相当の時間と労力が必要という課題があった。また、特許文献２の開示する技術では、ホエイに８０℃以上で加熱処理のみを施すため、ＧＭＰ以外のタンパク質は変性し、凝集やゲル化が生じる。凝集又はゲル化したホエイタンパク質は、その後の加工処理として扱いづらい。そのため、工業上のデメリットとなるだけではなく、食品の風味や食感に大きな影響を及ぼす。したがって、このような方法でホエイタンパク質とＧＭＰを分離しても、残りのホエイタンパク質の利用価値は低く、廃棄される場合が多い。結果として、大きなフードロスが生じてしまい、ＧＭＰの製造コストも大きくなってしまう、という課題があった。
一方、近年では、ホエイタンパク質の熱安定性を向上させる手法として、ホエイを加熱せん断処理することにより、分散性がよく、再凝集性の低い微粒子の状態に加工する技術が普及している。このような加工処理を施したものを、マイクロパーティクルホエイ（以後、ＭＰホエイと称することがある）という。ＭＰホエイは高い熱安定性と分散性から、様々な乳製品への応用が期待されている。一方、ＭＰホエイからＧＭＰを分離する技術については、これまで報告されていない。
本発明は、ホエイを加熱及びせん断処理することにより調製されるＭＰホエイを濃縮及び／又は透析ろ過することにより、ＧＭＰを含む組成物が得られるＧＭＰ含有組成物の製造方法を提供する。
すなわち、本発明は以下の構成を採用する。
すなわち、本発明は以下の構成を採用する。
＜１＞
マイクロパーティクルホエイ溶液を濃縮及び／又は透析ろ過して、タンパク質総量においてグリコマクロペプチド含量を１０重量％以上含むグリコマクロペプチドを含む溶液を得ることを含む、グリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜２＞
前記濃縮及び／又は透析ろ過が、精密濾過膜処理、限外濾過膜処理、イオン交換膜処理、又は遠心分離である、＜１＞に記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜３＞
前記濃縮及び／又は透析ろ過が、精密濾過膜処理又は限外濾過膜処理であり、
前記膜がポアサイズ１０μｍ以下の精密濾過膜または分画分子量５０，０００Ｄａ以上の限外濾過膜であり、そして
透過液として、グリコマクロペプチド含有組成物を得る
＜２＞に記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜４＞
ホエイタンパク質溶液を加熱及びせん断処理して、マイクロパーティクルホエイ溶液を得ること
をさらに含む、＜１＞～＜３＞のいずれかに記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜５＞
前記マイクロパーティクルホエイの体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～１００μｍであることを特徴とする＜１＞～＜４＞のいずれかに記載の製造方法。
＜６＞
前記グリコマクロペプチドを含む溶液を、再濃縮、再透析ろ過、及び／又は脱塩して、乳糖及び／又はミネラルを除去すること
をさらに含む、＜１＞～＜５＞のいずれかに記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜７＞
前記乳糖及び／又はミネラルの除去が、分画分子量１０，０００Ｄａ以下の限外濾過膜又は減圧濃縮を用いて行われる、＜６＞に記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜８＞
＜１＞～＜７＞のいずれかに記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法により得られる組成物を濃縮、透析ろ過、及び／又は脱塩して乳糖、ミネラルを除去することを特徴とするグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜９＞
グリコマクロペプチド含有組成物を製造するための、マイクロパーティクルホエイ組成物。
＜１０＞
＜１＞～＜８＞のいずれかに記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法によりグリコマクロペプチド含有組成物を製造することと
前記グリコマクロペプチド含有組成物を、食品に添加することと
を含む、グリコマクロペプチド含有食品組成物の製造方法。
＜１１＞
前記マイクロパーティクルホエイの体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～５μｍであることを特徴とする＜１＞～＜８＞のいずれかに記載の製造方法。
＜１２＞
前記加熱及びせん断を、前記マイクロパーティクルホエイの体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～１００μｍとなるまで行うことを特徴とする＜４＞～＜８＞のいずれかに記載の製造方法。
＜１３＞
前記加熱の時間が、７０℃～１５０℃で４分以上である、＜１２＞に記載の製造方法。
＜１４＞
加熱及びせん断処理に供するホエイタンパク質溶液のｐＨが、４．０～６．５である＜４＞～＜１３＞のいずれかに記載の製造方法。
＜１５＞
加熱及びせん断処理に供するホエイタンパク質溶液のｐＨが、５．０～６．２である＜１４＞に記載の製造方法。
＜１６＞
前記膜がポアサイズ０．１μｍ以下の精密濾過膜または分画分子量５０，０００Ｄａ以上の限外濾過膜である、＜３＞～＜１５＞のいずれかに記載の製造方法。
＜１７＞
グリコマクロペプチドを含む溶液のグリコマクロペプチド含量が、４０重量％以上である、＜１＞～＜１６＞のいずれかに記載の製造方法。
＜１８＞
グリコマクロペプチド含有組成物を製造するための、マイクロパーティクルホエイ組成物。
＜１９＞
マイクロパーティクルホエイの含有量が、組成物全量基準で、１０重量％以上である、＜１８＞に記載のマイクロパーティクルホエイ組成物。
＜２０＞
マイクロパーティクルホエイの含有量が、タンパク質総量において、１０重量％以上である、＜１８＞又は＜１９＞のいずれかに記載のマイクロパーティクルホエイ組成物。
＜２１＞
マイクロパーティクルホエイ溶液を濃縮及び／又は透析ろ過して、グリコマクロペプチドを含む溶液を得ること
を含む、マイクロパーティクルホエイとグリコマクロペプチド含有組成物の分離方法。
マイクロパーティクルホエイ溶液を濃縮及び／又は透析ろ過して、タンパク質総量においてグリコマクロペプチド含量を１０重量％以上含むグリコマクロペプチドを含む溶液を得ることを含む、グリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜２＞
前記濃縮及び／又は透析ろ過が、精密濾過膜処理、限外濾過膜処理、イオン交換膜処理、又は遠心分離である、＜１＞に記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜３＞
前記濃縮及び／又は透析ろ過が、精密濾過膜処理又は限外濾過膜処理であり、
前記膜がポアサイズ１０μｍ以下の精密濾過膜または分画分子量５０，０００Ｄａ以上の限外濾過膜であり、そして
透過液として、グリコマクロペプチド含有組成物を得る
＜２＞に記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜４＞
ホエイタンパク質溶液を加熱及びせん断処理して、マイクロパーティクルホエイ溶液を得ること
をさらに含む、＜１＞～＜３＞のいずれかに記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜５＞
前記マイクロパーティクルホエイの体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～１００μｍであることを特徴とする＜１＞～＜４＞のいずれかに記載の製造方法。
＜６＞
前記グリコマクロペプチドを含む溶液を、再濃縮、再透析ろ過、及び／又は脱塩して、乳糖及び／又はミネラルを除去すること
をさらに含む、＜１＞～＜５＞のいずれかに記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜７＞
前記乳糖及び／又はミネラルの除去が、分画分子量１０，０００Ｄａ以下の限外濾過膜又は減圧濃縮を用いて行われる、＜６＞に記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜８＞
＜１＞～＜７＞のいずれかに記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法により得られる組成物を濃縮、透析ろ過、及び／又は脱塩して乳糖、ミネラルを除去することを特徴とするグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
＜９＞
グリコマクロペプチド含有組成物を製造するための、マイクロパーティクルホエイ組成物。
＜１０＞
＜１＞～＜８＞のいずれかに記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法によりグリコマクロペプチド含有組成物を製造することと
前記グリコマクロペプチド含有組成物を、食品に添加することと
を含む、グリコマクロペプチド含有食品組成物の製造方法。
＜１１＞
前記マイクロパーティクルホエイの体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～５μｍであることを特徴とする＜１＞～＜８＞のいずれかに記載の製造方法。
＜１２＞
前記加熱及びせん断を、前記マイクロパーティクルホエイの体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～１００μｍとなるまで行うことを特徴とする＜４＞～＜８＞のいずれかに記載の製造方法。
＜１３＞
前記加熱の時間が、７０℃～１５０℃で４分以上である、＜１２＞に記載の製造方法。
＜１４＞
加熱及びせん断処理に供するホエイタンパク質溶液のｐＨが、４．０～６．５である＜４＞～＜１３＞のいずれかに記載の製造方法。
＜１５＞
加熱及びせん断処理に供するホエイタンパク質溶液のｐＨが、５．０～６．２である＜１４＞に記載の製造方法。
＜１６＞
前記膜がポアサイズ０．１μｍ以下の精密濾過膜または分画分子量５０，０００Ｄａ以上の限外濾過膜である、＜３＞～＜１５＞のいずれかに記載の製造方法。
＜１７＞
グリコマクロペプチドを含む溶液のグリコマクロペプチド含量が、４０重量％以上である、＜１＞～＜１６＞のいずれかに記載の製造方法。
＜１８＞
グリコマクロペプチド含有組成物を製造するための、マイクロパーティクルホエイ組成物。
＜１９＞
マイクロパーティクルホエイの含有量が、組成物全量基準で、１０重量％以上である、＜１８＞に記載のマイクロパーティクルホエイ組成物。
＜２０＞
マイクロパーティクルホエイの含有量が、タンパク質総量において、１０重量％以上である、＜１８＞又は＜１９＞のいずれかに記載のマイクロパーティクルホエイ組成物。
＜２１＞
マイクロパーティクルホエイ溶液を濃縮及び／又は透析ろ過して、グリコマクロペプチドを含む溶液を得ること
を含む、マイクロパーティクルホエイとグリコマクロペプチド含有組成物の分離方法。
本発明によれば、新規なＧＭＰ含量の高い組成物の製造方法が提供される。この製造方法により得られるＧＭＰを多量に含有する素材は、ウイルスや細菌に対する感染防御作用、ビフィズス菌増殖活性、及び／又は脳機能向上効果を有する。したがって、この素材は、保健機能を維持向上させる手段として有用であり、そして医薬品及び飲食品に好適に利用され得る。さらに、膜処理により濃縮側に回収されるＭＰホエイ含有溶液は、膜処理を施さない通常のＭＰホエイ含有溶液と比較して、タンパク質含量が高くなる以外に違いはない。したがって、濃縮側に回収されるＭＰホエイ含有溶液は、通常のＭＰホエイとして様々な食品に利用可能である。
また、ＭＰホエイ含有溶液に等量の水を加えて、例えば限外ろ過膜を用いて透析ろ過をした場合、透析ろ過の保持液と透過液の液量は同じである。そして透析ろ過の保持液は、炭水化物、そしてミネラル等の物質が、ＭＰホエイ含有溶液と比較して半分になるが、ＭＰホエイとして様々な食品に利用可能である。透過液には、ＧＭＰが含まれる。
このように、通常のＭＰホエイ含有溶液から、ＧＭＰ高含有組成物と、利用可能なＭＰホエイとの両者が調製可能となる。結果として、調製したＧＭＰ含量の高い組成物の製造コストを低減することが可能となる。
すなわち、ホエイタンパク質からＧＭＰを分離する場合、用いられたホエイタンパク質は加熱による変性のために品質が劣化し、廃棄されることもあった。あるいは、用いられたホエイタンパク質が使用可能であっても、その用途は、非常に限定されていた。ホエイタンパク質を加熱せずにＧＭＰを分離することも可能であったが、その場合、工程が煩雑であり、多大な労力が発生していた。また、工程の多さにより、歩留まりが悪化する可能性も高かった。本発明は、これらの問題を解決するものである。
また、ＭＰホエイ含有溶液に等量の水を加えて、例えば限外ろ過膜を用いて透析ろ過をした場合、透析ろ過の保持液と透過液の液量は同じである。そして透析ろ過の保持液は、炭水化物、そしてミネラル等の物質が、ＭＰホエイ含有溶液と比較して半分になるが、ＭＰホエイとして様々な食品に利用可能である。透過液には、ＧＭＰが含まれる。
このように、通常のＭＰホエイ含有溶液から、ＧＭＰ高含有組成物と、利用可能なＭＰホエイとの両者が調製可能となる。結果として、調製したＧＭＰ含量の高い組成物の製造コストを低減することが可能となる。
すなわち、ホエイタンパク質からＧＭＰを分離する場合、用いられたホエイタンパク質は加熱による変性のために品質が劣化し、廃棄されることもあった。あるいは、用いられたホエイタンパク質が使用可能であっても、その用途は、非常に限定されていた。ホエイタンパク質を加熱せずにＧＭＰを分離することも可能であったが、その場合、工程が煩雑であり、多大な労力が発生していた。また、工程の多さにより、歩留まりが悪化する可能性も高かった。本発明は、これらの問題を解決するものである。
以下、本発明を詳細に説明する。本明細書においては、発明の態様に分けて説明をしているが、それぞれの態様に記載の事項、語句の定義、及び実施形態は、他の態様においても適用可能である。
（グリコマクロペプチド）
グリコマクロペプチド（ＧＭＰ）は、κ－カゼインの糖鎖を含むＣ末端ペプチドであり、牛乳の場合、κ－カゼインの１０６－１６９残基に相当する。ＧＭＰの分子量は、７，０００Ｄａ～９，０００Ｄａである。ＧＭＰは、牛乳のκ－カゼインにレンネット又はペプシンを作用させた時に生成する。
グリコマクロペプチド（ＧＭＰ）は、κ－カゼインの糖鎖を含むＣ末端ペプチドであり、牛乳の場合、κ－カゼインの１０６－１６９残基に相当する。ＧＭＰの分子量は、７，０００Ｄａ～９，０００Ｄａである。ＧＭＰは、牛乳のκ－カゼインにレンネット又はペプシンを作用させた時に生成する。
（マイクロパーティクルホエイ）
本明細書において、マイクロパーティクルホエイ（ＭＰホエイ）とは、ホエイタンパク質溶液を加熱及びせん断処理することにより、微粒子化したホエイタンパク質を意味する。本明細書において、ＭＰホエイとは、体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～１００μｍのホエイタンパク質の凝集物である。ＭＰホエイは微粒子化しており、通常のホエイタンパク質溶液よりも粒子径が大きい。本発明で使用されるＭＰホエイは、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したときに、体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～５０μｍであることが好ましく、０．１μｍ～１０μｍであることがより好ましく、０．１μｍ～５μｍであることがさらに好ましく、０．１μｍ～３μｍであることが最も好ましい。
本明細書において、「ホエイタンパク質」は、ホエイに含まれるタンパク質を意味する。代表的なホエイタンパク質の成分としては、β－ラクトグロブリン、α－ラクトアルブミン、免疫グロブリン等が挙げられる。
ＭＰホエイを調製するためのホエイタンパク質としては、チーズ等の乳製品を製造する過程で得られるチーズホエイ又はレンネットカゼインホエイに含まれるものを使用してもよく、ホエイタンパク質濃縮物（ＷＰＣ：Whey Protein Concentrate）又は分離ホエイタンパク質（ＷＰＩ：Whey Protein Isolate）のようなホエイタンパク質原料に含まれるものを用いてもよい。チーズ等の乳製品を製造する過程で得られるチーズホエイ又はレンネットカゼインホエイを用いることが好ましい。
本明細書において、マイクロパーティクルホエイ（ＭＰホエイ）とは、ホエイタンパク質溶液を加熱及びせん断処理することにより、微粒子化したホエイタンパク質を意味する。本明細書において、ＭＰホエイとは、体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～１００μｍのホエイタンパク質の凝集物である。ＭＰホエイは微粒子化しており、通常のホエイタンパク質溶液よりも粒子径が大きい。本発明で使用されるＭＰホエイは、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したときに、体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～５０μｍであることが好ましく、０．１μｍ～１０μｍであることがより好ましく、０．１μｍ～５μｍであることがさらに好ましく、０．１μｍ～３μｍであることが最も好ましい。
本明細書において、「ホエイタンパク質」は、ホエイに含まれるタンパク質を意味する。代表的なホエイタンパク質の成分としては、β－ラクトグロブリン、α－ラクトアルブミン、免疫グロブリン等が挙げられる。
ＭＰホエイを調製するためのホエイタンパク質としては、チーズ等の乳製品を製造する過程で得られるチーズホエイ又はレンネットカゼインホエイに含まれるものを使用してもよく、ホエイタンパク質濃縮物（ＷＰＣ：Whey Protein Concentrate）又は分離ホエイタンパク質（ＷＰＩ：Whey Protein Isolate）のようなホエイタンパク質原料に含まれるものを用いてもよい。チーズ等の乳製品を製造する過程で得られるチーズホエイ又はレンネットカゼインホエイを用いることが好ましい。
ＷＰＣは、ホエイから乳糖、ミネラル、及びビタミンを分離してホエイタンパク質を回収・粉末化したものである。ＷＰＣは、チーズホエイや酸ホエイ等の、ホエイタンパク質を含む乳由来の液体を限外濾過膜や透析濾過膜（Dia-filtration）等の濾過膜で処理することにより、ホエイタンパク質を濃縮及び乾燥することで製造される。ＷＰＩはＷＰＣと同様の工程で調製されるが、ＷＰＩは、イオン交換クロマトグラフィー等によってホエイ中のタンパク質のみを濃縮して分離したものであり、一般的にＷＰＣよりもタンパク質含有量が高い。ＷＰＣ及びＷＰＩは、自ら調製したものを使用してもよく、市販のものを使用することができる。
ＭＰホエイは、分散性がよく、そして再凝集性が低いことから、様々な加工食品への応用が期待されている。しかしながら、ＭＰホエイからＧＭＰを分離する技術に関しては、未だ報告がない。
ＭＰホエイは、自ら調製してもよく、市販のものを購入して使用してもよい。市販のものは、例えば、YO-8075（Arla foods社）又はWPC550（fonterra社）を使用することができる。市販のものを使用する場合は、体積基準のメジアン径（ｄ５０）をさらに細かくするために、均質化を行うことが好ましい。また、ミネラル等を供給するために、ミネラルホエイを市販のＭＰホエイに添加してもよい。均質後のＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、０．１μｍ～１００μｍ、０．１μｍ～５０μｍ、０．１μｍ～１０μｍ、０．１μｍ～５μｍ、又は０．１μｍ～３μｍであることができる。均質化は、SPX社等による市販の均質機を使用することができる。
ＭＰホエイは、自ら調製したものを使用することが好ましい。以下、自ら調製したＭＰホエイを使用する場合について説明する。
ホエイタンパク質溶液を加熱及びせん断処理して、ＭＰホエイ溶液を得ることができる。加熱温度及び時間は、ホエイタンパク質を微粒子化できれば限定されるものではないが、例えば、７０℃以上で４分以上、好ましくは７０℃以上で５分以上、より好ましくは７５℃以上で４分以上、さらに好ましくは７５℃以上で５分以上、さらに好ましくは８０℃以上で４分以上、さらに好ましくは８０℃以上で５分以上、さらに好ましくは８５℃以上で４分以上、さらに好ましくは８５℃以上で５分以上、さらに好ましくは９０℃以上で４分以上、最も好ましくは又は９０℃以上で５分以上である。加熱温度の上限は、１５０℃であることができる。加熱時間の上限は、３０分であることができる。
加熱する手段としては、公知の加熱手段、例えばプレート式熱交換器又はチューブ式熱交換器を使用することができる。
ＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１～１００μｍ、好ましくは０．１μｍ～５０μｍ、より好ましくは０．１μｍ～１０μｍ、さらに好ましくは０．１μｍ～５μｍ、最も好ましくは０．１μｍ～３μｍとなるように、ホエイタンパク質溶液を加熱及びせん断処理することができる。
ホエイタンパク質溶液を加熱及びせん断処理して、ＭＰホエイ溶液を得ることができる。加熱温度及び時間は、ホエイタンパク質を微粒子化できれば限定されるものではないが、例えば、７０℃以上で４分以上、好ましくは７０℃以上で５分以上、より好ましくは７５℃以上で４分以上、さらに好ましくは７５℃以上で５分以上、さらに好ましくは８０℃以上で４分以上、さらに好ましくは８０℃以上で５分以上、さらに好ましくは８５℃以上で４分以上、さらに好ましくは８５℃以上で５分以上、さらに好ましくは９０℃以上で４分以上、最も好ましくは又は９０℃以上で５分以上である。加熱温度の上限は、１５０℃であることができる。加熱時間の上限は、３０分であることができる。
加熱する手段としては、公知の加熱手段、例えばプレート式熱交換器又はチューブ式熱交換器を使用することができる。
ＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１～１００μｍ、好ましくは０．１μｍ～５０μｍ、より好ましくは０．１μｍ～１０μｍ、さらに好ましくは０．１μｍ～５μｍ、最も好ましくは０．１μｍ～３μｍとなるように、ホエイタンパク質溶液を加熱及びせん断処理することができる。
加熱及びせん断処理に供するホエイタンパク質溶液のｐHは、例えば、４．０～６．５、４．５～６．２、５．０～６．２、又は５．５～６．２である。ホエイタンパク質溶液のｐＨを調製する方法としては、ホエイタンパク質を微粒子化できれば限定されるものではないが、当該技術分野で通常採用される方法、例えば、ホエイタンパク質溶液に、乳酸水溶液を添加して調整することが挙げられる。
加熱及びせん断処理に供するホエイタンパク質溶液のタンパク質含量は、ホエイタンパク質溶液基準で、例えば、５重量％以上又は１０重量％～２０重量％である。
加熱及びせん断処理に供するホエイタンパク質溶液は、ホエイタンパク質溶液基準で、乳糖を、例えば、１重量％以上又は３重量％以上含む。
加熱及びせん断処理に供するホエイタンパク質溶液は、ホエイタンパク質溶液基準で、脂質を、１重量％以下又は０．５重量％以下含む。
加熱及びせん断処理に供するホエイタンパク質溶液は、ホエイタンパク質溶液基準で、乳糖を、例えば、１重量％以上又は３重量％以上含む。
加熱及びせん断処理に供するホエイタンパク質溶液は、ホエイタンパク質溶液基準で、脂質を、１重量％以下又は０．５重量％以下含む。
前記の加熱温度でせん断処理を行うことができる。せん断処理をする手段は、ホエイタンパク質を微粒子化できれば限定されるものではないが、例えば、ミキサー又はホモジナイザーを使用することができる。
本発明のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法では、加熱及びせん断処理を行う前に、ホエイタンパク質溶液中の乳糖の結晶を溶解させる工程を含むことができる。この工程を含むことにより、乳糖の結晶により濃縮に用いる機器又は膜が損傷することを防止することができる。乳糖の結晶を溶解させる工程は、好ましくは、ホエイタンパク質溶液を４０℃で１５分間以上、好ましくは５０℃で１５分間以上、さらに好ましくは５０℃で２０分間以上保持する工程である。
本発明のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法では、加熱及びせん断処理を行う前に、ホエイタンパク質溶液中のカゼイン及び脂質を除去する工程を含むことができる。カゼイン及び脂質を除去する工程は、好ましくは、ホエイタンパク質溶液を清浄機及び／又はセパレーターに供する工程である。
本発明のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法では、加熱及びせん断処理を行う前に、ホエイタンパク質溶液中の乳糖、アミノ酸、及びミネラル等を除去する工程を含むことができる。この工程を含むことにより、ホエイタンパク質溶液中のホエイタンパク質の濃度を上昇させＭＰホエイの製造効率を上昇させることができる。乳糖、アミノ酸、及びミネラル等を除去する工程は、好ましくは、ホエイタンパク質溶液を分画分子量１０，０００Ｄａ以下の限外濾過膜でろ過する工程である。
（マイクロパーティクルホエイ溶液の濃度）
濃縮及び／又は透析ろ過するときのＭＰホエイ溶液のタンパク質濃度は、例えば、５重量％以上又は１０重量％～２０重量％である。
濃縮及び／又は透析ろ過するときのＭＰホエイ溶液のタンパク質濃度は、例えば、５重量％以上又は１０重量％～２０重量％である。
（濃縮及び／又は透析ろ過）
本発明のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法では、ＭＰホエイ溶液を濃縮及び／又は透析ろ過して、グリコマクロペプチドを含む溶液を得る。本明細書において、ＭＰホエイ溶液の「濃縮」とは、ＭＰホエイ溶液から水分及びその他の成分を除去し、ＭＰホエイ溶液とグリコマクロペプチド含有組成物とを得る操作を意味する。本明細書において、ＭＰホエイ溶液の「透析ろ過」とは、ＭＰホエイ溶液に、ＭＰホエイを含まない液体（水、膜による透過液等）を添加した後、又は添加しながら、マイクロパーティクルホエイ溶液から水分及びその他の成分を除去し、ＭＰホエイ溶液とグリコマクロペプチド含有組成物を得る操作を意味する。
グリコマクロペプチドは、ＭＰホエイ溶液に含まれていてもよく、除去された水分及びその他の成分に含まれていてもよい。濃縮及び／又は透析ろ過は、グリコマクロペプチド含有組成物を得ることができれば特に限定されないが、精密濾過膜処理、限外濾過膜処理、イオン交換膜処理、又は遠心分離により行われることができるが、精密濾過膜処理又は限外濾過膜処理により行われることが好ましい。濃縮及び／又は透析ろ過が精密濾過膜処理又は限外濾過膜処理より行われる場合、透過液として、グリコマクロペプチドを含む溶液を得ることができる。そして、残存液（濃縮液、透析ろ過の保持液）として、ＭＰホエイの濃縮液又は透析ろ過の保持液が得られる。このＭＰホエイの濃縮液又は透析ろ過の保持液は、グリコマクロペプチド含量が少ないこと以外は、通常のＭＰホエイと変わらず、任意の用途に使用可能である。
膜処理の膜は、透過液として、グリコマクロペプチドを含む溶液を得ることができれば限定されないが、ポアサイズ１０μｍ以下の精密濾過膜または分画分子量５０，０００Ｄａ以上の限外濾過膜であることが好ましい。本明細書において、分画分子量とは、９０％保持できる低濃度の球状分子のおおよその分子量を意味する。
ホエイタンパク質溶液の加熱及びせん断処理に応じて、ＭＰホエイの粒子径が変化することが考えられる。したがって、ＭＰホエイの粒子径の粒子径に応じたポアサイズまたは分画分子量を有する膜を使用することができ、例えば、ポアサイズ５μｍ以下、１μｍ以下、又は０．１μｍ以下の精密濾過膜を使用することができる。
濃縮及び／又は透析ろ過後に得られるグリコマクロペプチドを含む溶液は、グリコマクロペプチド含量が１０重量％以上であり、２０重量％以上であることがより好ましく、３０重量％以上であることがさらに好ましく、４０重量％以上であることがさらに好ましく、５０重量％以上であることがさらに好ましく、６０重量％以上であることがさらに好ましく、７０重量％以上であることがさらに好ましく、８０重量％以上であることが最も好ましい。また、濃縮及び／又は透析ろ過後に、さらなる濃縮及び／又は透析ろ過工程を経てもよく、最終的に、グリコマクロペプチドを含む溶液中のグリコマクロペプチド含量が１０重量％以上になればよい。
本発明のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法では、ＭＰホエイ溶液を濃縮及び／又は透析ろ過して、グリコマクロペプチドを含む溶液を得る。本明細書において、ＭＰホエイ溶液の「濃縮」とは、ＭＰホエイ溶液から水分及びその他の成分を除去し、ＭＰホエイ溶液とグリコマクロペプチド含有組成物とを得る操作を意味する。本明細書において、ＭＰホエイ溶液の「透析ろ過」とは、ＭＰホエイ溶液に、ＭＰホエイを含まない液体（水、膜による透過液等）を添加した後、又は添加しながら、マイクロパーティクルホエイ溶液から水分及びその他の成分を除去し、ＭＰホエイ溶液とグリコマクロペプチド含有組成物を得る操作を意味する。
グリコマクロペプチドは、ＭＰホエイ溶液に含まれていてもよく、除去された水分及びその他の成分に含まれていてもよい。濃縮及び／又は透析ろ過は、グリコマクロペプチド含有組成物を得ることができれば特に限定されないが、精密濾過膜処理、限外濾過膜処理、イオン交換膜処理、又は遠心分離により行われることができるが、精密濾過膜処理又は限外濾過膜処理により行われることが好ましい。濃縮及び／又は透析ろ過が精密濾過膜処理又は限外濾過膜処理より行われる場合、透過液として、グリコマクロペプチドを含む溶液を得ることができる。そして、残存液（濃縮液、透析ろ過の保持液）として、ＭＰホエイの濃縮液又は透析ろ過の保持液が得られる。このＭＰホエイの濃縮液又は透析ろ過の保持液は、グリコマクロペプチド含量が少ないこと以外は、通常のＭＰホエイと変わらず、任意の用途に使用可能である。
膜処理の膜は、透過液として、グリコマクロペプチドを含む溶液を得ることができれば限定されないが、ポアサイズ１０μｍ以下の精密濾過膜または分画分子量５０，０００Ｄａ以上の限外濾過膜であることが好ましい。本明細書において、分画分子量とは、９０％保持できる低濃度の球状分子のおおよその分子量を意味する。
ホエイタンパク質溶液の加熱及びせん断処理に応じて、ＭＰホエイの粒子径が変化することが考えられる。したがって、ＭＰホエイの粒子径の粒子径に応じたポアサイズまたは分画分子量を有する膜を使用することができ、例えば、ポアサイズ５μｍ以下、１μｍ以下、又は０．１μｍ以下の精密濾過膜を使用することができる。
濃縮及び／又は透析ろ過後に得られるグリコマクロペプチドを含む溶液は、グリコマクロペプチド含量が１０重量％以上であり、２０重量％以上であることがより好ましく、３０重量％以上であることがさらに好ましく、４０重量％以上であることがさらに好ましく、５０重量％以上であることがさらに好ましく、６０重量％以上であることがさらに好ましく、７０重量％以上であることがさらに好ましく、８０重量％以上であることが最も好ましい。また、濃縮及び／又は透析ろ過後に、さらなる濃縮及び／又は透析ろ過工程を経てもよく、最終的に、グリコマクロペプチドを含む溶液中のグリコマクロペプチド含量が１０重量％以上になればよい。
遠心分離によりＭＰホエイ溶液を濃縮する場合、以下に限定されるものではないが、例えば６，０００ｒｐｍ以上の回転数で行うことができる。遠心分離機は、斎藤遠心機社製のミルクセパレーターなど、市販のものを使用することができる。ＭＰホエイ溶液は、遠心分離により重液と軽液に分離される。軽液を必要に応じて再濃縮又は乾燥することにより、グリコマクロペプチド含有組成物を得ることができる。重液は、グリコマクロペプチド含量が少ないこと以外は通常のＭＰホエイと変わらず、任意の用途に使用可能である。
（再濃縮、再透析ろ過、及び／又は脱塩）
本発明のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法は、グリコマクロペプチド含有組成物を再濃縮、再透析ろ過、及び／又は脱塩して、乳糖及び／又はミネラルを除去する工程を含むことが好ましい。この工程を含むことにより、組成物中のグリコマクロペプチド含有量を増加させて、流通及び食品への添加を容易にすることができる。再濃縮、再透析ろ過、及び／又は脱塩は、精密濾過膜処理、限外濾過膜処理、イオン交換膜処理、減圧濃縮又は遠心分離等により行われることができ、好ましくは、分画分子量１０，０００Ｄａ以下の限外濾過膜又は減圧濃縮により行われる。
本発明のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法は、グリコマクロペプチド含有組成物を再濃縮、再透析ろ過、及び／又は脱塩して、乳糖及び／又はミネラルを除去する工程を含むことが好ましい。この工程を含むことにより、組成物中のグリコマクロペプチド含有量を増加させて、流通及び食品への添加を容易にすることができる。再濃縮、再透析ろ過、及び／又は脱塩は、精密濾過膜処理、限外濾過膜処理、イオン交換膜処理、減圧濃縮又は遠心分離等により行われることができ、好ましくは、分画分子量１０，０００Ｄａ以下の限外濾過膜又は減圧濃縮により行われる。
（グリコマクロペプチド含有組成物）
本発明のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法により製造されるグリコマクロペプチド含有組成物は、タンパク質総量において、グリコマクロペプチド含量が１０重量％以上であり、２０重量％以上であることがより好ましく、３０重量％以上であることがさらに好ましく、４０重量％以上であることがさらに好ましく、５０重量％以上であることがさらに好ましく、６０重量％以上であることがさらに好ましく、７０重量％以上であることがさらに好ましく、８０重量％以上であることが最も好ましい。「タンパク質総量において」とは、含まれるたんぱく質の全量を基準とすることを意味する。
本発明のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法により製造されるグリコマクロペプチド含有組成物は、タンパク質総量において、グリコマクロペプチド含量が１０重量％以上であり、２０重量％以上であることがより好ましく、３０重量％以上であることがさらに好ましく、４０重量％以上であることがさらに好ましく、５０重量％以上であることがさらに好ましく、６０重量％以上であることがさらに好ましく、７０重量％以上であることがさらに好ましく、８０重量％以上であることが最も好ましい。「タンパク質総量において」とは、含まれるたんぱく質の全量を基準とすることを意味する。
グリコマクロペプチド含有組成物中のタンパク質の含量は、改良デュマ法（燃焼法）により確認することができる。以下、手順の一例を説明する。
ＴｒｕＳｐｅｃＮ（ＬＥＣＯ社）を用いて改良デュマ法（燃焼法）により窒素含量を求める。装置の操作方法はＬＥＣＯ社の取扱い説明書に従う。測定した窒素含量にタンパク質換算係数を乗じてタンパク質量を求める。タンパク質換算係数は６．３８とする。
ＴｒｕＳｐｅｃＮ（ＬＥＣＯ社）を用いて改良デュマ法（燃焼法）により窒素含量を求める。装置の操作方法はＬＥＣＯ社の取扱い説明書に従う。測定した窒素含量にタンパク質換算係数を乗じてタンパク質量を求める。タンパク質換算係数は６．３８とする。
タンパク質中のグリコマクロペプチド含量の含量は、ＨＰＬＣ（Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）により確認することができる。以下、手順の一例を説明する。
凍結乾燥したサンプルを、１０，５，および２．５ｍｇ／ｍＬとなるように移動相である０．１％トリフルオロ酢酸を含む４０％アセトニトリル溶液で調製してサンプル溶液を得る。フィルター（クラボウ０．４５μｍ、１３Ｐ、水系非水系兼用）でサンプル溶液不溶物を除去する。ＨＰＬＣ分析にはＴＳＫｇｅｌ Ｇ３０００ＰＷ×２本（東ソー）を装着したＬ－２０００（ＨＩＴＡＣＨＩ）システムを用い、ＵＶ検出器（２１０ｎｍ）を用いて測定する。移動相は０．１％トリフルオロ酢酸を含む４０％アセトニトリル溶液を用いて、流速０．３ｍＬ／ｍｉｎにて２８℃で１２０分間溶出する。β－ラクトグロブリン（β－Ｌｇ）およびα－ラクトアルブミン（α－Ｌａ）の定量には、試薬として市販している標準品（いずれもＳＩＧＭＡ）を使用する。ＧＭＰの定量には、市販のＧＭＰ高含有素材（Ａｒｌａ，ＣＧＭＰ－１０）を使用する。ＣＧＭＰ－１０は、固形当たりのＧＭＰ含量が約６０％であるため、その値をＧＭＰ含量の基準としてサンプル中のＧＭＰの定量を行う。検量線を作成し、試料中のＧＭＰ量を定量する。
凍結乾燥したサンプルを、１０，５，および２．５ｍｇ／ｍＬとなるように移動相である０．１％トリフルオロ酢酸を含む４０％アセトニトリル溶液で調製してサンプル溶液を得る。フィルター（クラボウ０．４５μｍ、１３Ｐ、水系非水系兼用）でサンプル溶液不溶物を除去する。ＨＰＬＣ分析にはＴＳＫｇｅｌ Ｇ３０００ＰＷ×２本（東ソー）を装着したＬ－２０００（ＨＩＴＡＣＨＩ）システムを用い、ＵＶ検出器（２１０ｎｍ）を用いて測定する。移動相は０．１％トリフルオロ酢酸を含む４０％アセトニトリル溶液を用いて、流速０．３ｍＬ／ｍｉｎにて２８℃で１２０分間溶出する。β－ラクトグロブリン（β－Ｌｇ）およびα－ラクトアルブミン（α－Ｌａ）の定量には、試薬として市販している標準品（いずれもＳＩＧＭＡ）を使用する。ＧＭＰの定量には、市販のＧＭＰ高含有素材（Ａｒｌａ，ＣＧＭＰ－１０）を使用する。ＣＧＭＰ－１０は、固形当たりのＧＭＰ含量が約６０％であるため、その値をＧＭＰ含量の基準としてサンプル中のＧＭＰの定量を行う。検量線を作成し、試料中のＧＭＰ量を定量する。
本発明のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法では、濃縮及び／又は透析ろ過して得られたグリコマクロペプチドを含む溶液を噴霧乾燥する工程を含むことができる。
原料液を粉末化する方法としては、グリコマクロペプチドを含む溶液を噴霧乾燥法により乾燥する方法が好ましい。噴霧乾燥法では、例えば、原料液をスプレードライヤーで噴霧し、熱風乾燥する。噴霧乾燥法以外の方法で原料液を乾燥し、得られた固形物を粉砕する等により原料液を粉末化してもよい。
原料液を粉末化する方法としては、グリコマクロペプチドを含む溶液を噴霧乾燥法により乾燥する方法が好ましい。噴霧乾燥法では、例えば、原料液をスプレードライヤーで噴霧し、熱風乾燥する。噴霧乾燥法以外の方法で原料液を乾燥し、得られた固形物を粉砕する等により原料液を粉末化してもよい。
本発明のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法により製造されるグリコマクロペプチド含有組成物は、任意の形態であることができ、例えば、液状、固形状、粉末状、顆粒状、又はゲル状であることができる。
（グリコマクロペプチド含有食品組成物の製造方法）
本発明のグリコマクロペプチド含有食品組成物の製造方法により製造される食品組成物（以下、単に食品組成物と称することがある）としては、例えば、炭酸飲料、各種果汁、果汁飲料、果汁入り清涼飲料、果肉飲料、果粒入り果実飲料、各種野菜を含む野菜系飲料、豆乳・豆乳飲料、コーヒー飲料、お茶飲料、粉末飲料、濃縮飲料、スポーツ飲料、栄養飲料などの一般飲料又はアルコール飲料；キャラメル・キャンディー、チューイングガム、チョコレート、クッキー・ビスケット、ケーキ・パイ、スナック・クラッカー、和菓子・米菓子・豆菓子、デザート菓子などの菓子類；バター、マーガリン類、マヨネーズ類、植物油などの油脂類；牛乳・加工乳、乳飲料、ヨーグルト類、乳酸菌飲料、チーズ、アイスクリーム類、調製粉乳類、クリームなどの乳・乳製品；シリアル（穀物加工品）などの農産加工品；ベビーフード、流動食などのその他の市販食品などが挙げられる。
本発明のグリコマクロペプチド含有食品組成物の製造方法により製造される食品組成物（以下、単に食品組成物と称することがある）としては、例えば、炭酸飲料、各種果汁、果汁飲料、果汁入り清涼飲料、果肉飲料、果粒入り果実飲料、各種野菜を含む野菜系飲料、豆乳・豆乳飲料、コーヒー飲料、お茶飲料、粉末飲料、濃縮飲料、スポーツ飲料、栄養飲料などの一般飲料又はアルコール飲料；キャラメル・キャンディー、チューイングガム、チョコレート、クッキー・ビスケット、ケーキ・パイ、スナック・クラッカー、和菓子・米菓子・豆菓子、デザート菓子などの菓子類；バター、マーガリン類、マヨネーズ類、植物油などの油脂類；牛乳・加工乳、乳飲料、ヨーグルト類、乳酸菌飲料、チーズ、アイスクリーム類、調製粉乳類、クリームなどの乳・乳製品；シリアル（穀物加工品）などの農産加工品；ベビーフード、流動食などのその他の市販食品などが挙げられる。
食品組成物には、所望により、酸化防止剤、香料、酸味料、着色料、乳化剤、保存料、調味料、甘味料、香辛料、ｐＨ調整剤、安定剤、植物油、動物油、糖及び糖アルコール類、ビタミン、有機酸、果汁エキス類、野菜エキス類、穀類、豆類、野菜類、肉類、魚介類等の添加物及び素材を単独で又は２種以上組み合わせて配合することができる。これらの素材及び添加物の配合量は、適宜決定することができる。
食品組成物の形態は特に限定されるものではなく、例えば、飲料や流動食のような液状、流動性の形態であっても、ゼリー状、ペースト状、半液体、ゲル状の形態であっても、固形、バー、粉末の形態であってもよい。
食品組成物の形態は特に限定されるものではなく、例えば、飲料や流動食のような液状、流動性の形態であっても、ゼリー状、ペースト状、半液体、ゲル状の形態であっても、固形、バー、粉末の形態であってもよい。
グリコマクロペプチド含有組成物を食品組成物への添加する工程の時期は、食品組成物の種類等を考慮して、適宜調整することができる。食品組成物を製造する途中でグリコマクロペプチド含有組成物を添加してもよく、食品組成物の製造が完了してからグリコマクロペプチド含有組成物を添加してもよい。また、添加時のグリコマクロペプチド含有組成物の形態も制限されず、透過液の状態で添加してもよく、凍結乾燥してから粉末の状態で添加してもよい。
グリコマクロペプチド含有組成物の食品組成物への配合量としては、本発明の効果を損なわない範囲であれば特に制限はなく、グリコマクロペプチドが、食品組成物基準で、例えば、０．０１重量％～１重量％又は０．１重量％～１重量％となるようにすればよい。
食品組成物は、ポリエチレンテレフタレートを主成分とする成形容器（ＰＥＴボトル）、金属缶、金属箔又はプラスチックフィルムと複合された紙容器、アルミパウチなどのパウチ、プラスチック容器、ビニール容器、ＰＴＰ（プレス・スルー・パッケージ）包装、及びガラス瓶などの瓶等の通常の包装容器に充填して提供することができ、その容量についても特に限定されない。
食品組成物には、健康食品、機能性食品、保健機能食品（例えば、特定保健用食品、栄養機能食品、機能性表示食品）、特別用途食品（例えば、幼児用食品、妊産婦用食品、病者用食品）、栄養補助食品（サプリメント）が含まれる。
食品組成物には、例えば、「病原体の接着を阻害する」、「免疫機能を強化する」、「記憶学習能を強化する」、「ストレスを抑制する」、「ＩｇＥの分泌を抑制する」、「炎症を抑制する」、「食欲を抑制する」、「抗酸化作用を有する」、「ミネラルの吸収を促進する」、「善玉菌を増加させる」、「短鎖脂肪酸の産生を促進する」等の機能の表示をしてもよい。
（グリコマクロペプチド含有組成物を製造するための、マイクロパーティクルホエイ組成物）
本発明は、グリコマクロペプチド含有組成物を製造するための、マイクロパーティクルホエイ組成物（ＭＰホエイ組成物）を提供する。本発明のＭＰホエイ組成物としては、自ら調製してもよく、体積基準のメジアン径（ｄ５０）が０．１μｍ～１００μｍである市販のものを使用することもできる。市販のものとしては、ＹＯ－８０７５（Ａｒｌａ ｆｏｏｄｓ社）やＷＰＣ５５０（ｆｏｎｔｅｒｒａ社）が挙げられる。このＭＰホエイ組成物は、水に溶解して十分に懸濁させた場合の体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～１００μｍ、好ましくは０．１μｍ～５０μｍ、より好ましくは０．１μｍ～１０μｍ、さらに好ましくは０．１μｍ～５μｍ、最も好ましくは０．１μｍ～３μｍである。
本発明は、グリコマクロペプチド含有組成物を製造するための、マイクロパーティクルホエイ組成物（ＭＰホエイ組成物）を提供する。本発明のＭＰホエイ組成物としては、自ら調製してもよく、体積基準のメジアン径（ｄ５０）が０．１μｍ～１００μｍである市販のものを使用することもできる。市販のものとしては、ＹＯ－８０７５（Ａｒｌａ ｆｏｏｄｓ社）やＷＰＣ５５０（ｆｏｎｔｅｒｒａ社）が挙げられる。このＭＰホエイ組成物は、水に溶解して十分に懸濁させた場合の体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～１００μｍ、好ましくは０．１μｍ～５０μｍ、より好ましくは０．１μｍ～１０μｍ、さらに好ましくは０．１μｍ～５μｍ、最も好ましくは０．１μｍ～３μｍである。
本発明のＭＰホエイを調製するためのホエイタンパク質としては、チーズ等の乳製品を製造する過程で得られるチーズホエイ又はレンネットカゼインホエイに含まれるものを使用してもよく、ホエイタンパク質濃縮物（ＷＰＣ：Ｗｈｅｙ Ｐｒｏｔｅｉｎ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ）又は分離ホエイタンパク質（ＷＰＩ：Ｗｈｅｙ Ｐｒｏｔｅｉｎ Ｉｓｏｌａｔｅ）のようなホエイタンパク質原料に含まれるものを用いてもよい。チーズ等の乳製品を製造する過程で得られるチーズホエイ又はレンネットカゼインホエイを用いることが好ましい。これらのホエイタンパク質原料を加熱及びせん断処理することにより、本発明のＭＰホエイ組成物が得られる。加熱及びせん断処理の条件は、前述の通りである。
本発明のＭＰホエイ組成物は、市販のＭＰホエイ組成物を基にして、調製することもできる。すなわち、市販のＭＰホエイ組成物の体積基準のメジアン径（ｄ５０）が１００μｍよりも大きい場合は、このＭＰホエイ組成物を適切な溶媒に溶解して、均質機に供することにより、体積基準のメジアン径（ｄ５０）が０．１μｍ～１００μｍのＭＰホエイ組成物が得られる。
また、市販のＭＰホエイ組成物の体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、５０μｍ～１００μｍである場合も、均質化して、体積基準のメジアン径（ｄ５０）を小さくすることが好ましい。また、ミネラル等を供給するために、ミネラルホエイを本発明のＭＰホエイ組成物に添加・混合してから、共に均質化してもよい。
本発明のＭＰホエイ組成物は、市販のＭＰホエイ組成物を基にして、調製することもできる。すなわち、市販のＭＰホエイ組成物の体積基準のメジアン径（ｄ５０）が１００μｍよりも大きい場合は、このＭＰホエイ組成物を適切な溶媒に溶解して、均質機に供することにより、体積基準のメジアン径（ｄ５０）が０．１μｍ～１００μｍのＭＰホエイ組成物が得られる。
また、市販のＭＰホエイ組成物の体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、５０μｍ～１００μｍである場合も、均質化して、体積基準のメジアン径（ｄ５０）を小さくすることが好ましい。また、ミネラル等を供給するために、ミネラルホエイを本発明のＭＰホエイ組成物に添加・混合してから、共に均質化してもよい。
本発明のＭＰホエイ組成物は、任意の形態、例えば、粉末状、液状、又はゲル状であることができるが、粉末状又は液状であることが好ましく、液状であることがより好ましい。
本発明のＭＰホエイ組成物におけるＭＰホエイの含有量は、組成物全量基準で、例えば１０重量％以上、１５重量％以上、１６重量％以上、２０重量％以上、３０重量％以上、４０重量％以上、５０重量％以上、６０重量％以上、７０重量％以上、８０重量％以上、又は９０重量％以上である。上限は９０重量％以下、８０重量％以下、７０重量％以下、６０重量％以下、５０重量％以下、４０重量％以下、３１重量％以下、３０重量％以下、２０重量％以下、又は１５重量％以下である。具体的な範囲としては、１０重量％～９０重量％、１５重量％～８０重量％、１６重量％～３１重量％である。
本発明のＭＰホエイ組成物におけるＭＰホエイの含有量は、タンパク質総量において、例えば１０重量％以上、１５重量％以上、２０重量％以上、３０重量％以上、４０重量％以上、５０重量％以上、６０重量％以上、７０重量％以上、８０重量％以上、又は９０重量％以上である。上限は９０重量％以下、８０重量％以下、７０重量％以下、６０重量％以下、５０重量％以下、４０重量％以下、３０重量％以下、２０重量％以下、又は１５重量％以下である。具体的な範囲としては、１０重量％～９０重量％、又は１５重量％～８０重量％である。
本発明のＭＰホエイ組成物におけるＭＰホエイの含有量は、組成物全量基準で、例えば１０重量％以上、１５重量％以上、１６重量％以上、２０重量％以上、３０重量％以上、４０重量％以上、５０重量％以上、６０重量％以上、７０重量％以上、８０重量％以上、又は９０重量％以上である。上限は９０重量％以下、８０重量％以下、７０重量％以下、６０重量％以下、５０重量％以下、４０重量％以下、３１重量％以下、３０重量％以下、２０重量％以下、又は１５重量％以下である。具体的な範囲としては、１０重量％～９０重量％、１５重量％～８０重量％、１６重量％～３１重量％である。
本発明のＭＰホエイ組成物におけるＭＰホエイの含有量は、タンパク質総量において、例えば１０重量％以上、１５重量％以上、２０重量％以上、３０重量％以上、４０重量％以上、５０重量％以上、６０重量％以上、７０重量％以上、８０重量％以上、又は９０重量％以上である。上限は９０重量％以下、８０重量％以下、７０重量％以下、６０重量％以下、５０重量％以下、４０重量％以下、３０重量％以下、２０重量％以下、又は１５重量％以下である。具体的な範囲としては、１０重量％～９０重量％、又は１５重量％～８０重量％である。
以下、本発明の実施例を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、特に説明のない場合、％は重量％を示す。
実施例１：チェダーチーズホエイを原料としたＧＭＰ高含有素材の調製
ｐＨ６．１のチェダーチーズホエイ（たんぱく質０．６％）２，０００ｋｇを５０℃で３０分間保持し、乳糖結晶を溶解させた。
ミルククラリファイア（ＡＭＣ－１００岩井機械工業（株））で６，５００ｘｇでカゼインの微粒子を除去した後、セパレーターにて脱脂処理した。
この脱脂ホエイを分画分子量１０ｋＤａの有機製ＵＦ膜（ＨｐＨＴ ３８３８－Ｋ１３１、膜面積５ｍ２、Ｌｅｎｎｔｅｃｈ）を用いて１０℃で約２０倍濃縮し、１００ｋｇの脱脂濃縮乳を調製した。脱脂濃縮乳の組成は、タンパク質１０．１％、乳糖４．６％、脂質０．１％、灰分１．６％であった。
この脱脂濃縮乳をフィルミックス５６－Ｌ（ＰＲＩＭＩＸ社）を用いて周速３０ｍ／ｓ（回転体直径５２ｍｍ、回転数１１，０００ｒ／ｍｉｎ）で９０℃達温後５分間保持で処理した後に室温まで冷却することで、１００ｋｇのＭＰホエイ溶液を調製した。レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したところ、このＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、０．８μｍであった。
このＭＰホエイ溶液をポアサイズ０．１μｍの精密濾過膜（日本ガイシ社製 ＣＥＦＩＬＴ－ＭＦ 膜面積２．０ｍ２）を用いて処理し、５０ｋｇのＭＰホエイ濃縮液、および５０ｋｇの透過液を得た。
この透過液を濃縮乾燥した粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）６．０ｋｇは、蛋白質当りのＧＭＰ含量が８０重量％であった。
膜濃縮画分として得られたＭＰホエイ濃縮液は、凝集やゲル化が生じておらず、任意の用途に使用可能と考えられた。
ｐＨ６．１のチェダーチーズホエイ（たんぱく質０．６％）２，０００ｋｇを５０℃で３０分間保持し、乳糖結晶を溶解させた。
ミルククラリファイア（ＡＭＣ－１００岩井機械工業（株））で６，５００ｘｇでカゼインの微粒子を除去した後、セパレーターにて脱脂処理した。
この脱脂ホエイを分画分子量１０ｋＤａの有機製ＵＦ膜（ＨｐＨＴ ３８３８－Ｋ１３１、膜面積５ｍ２、Ｌｅｎｎｔｅｃｈ）を用いて１０℃で約２０倍濃縮し、１００ｋｇの脱脂濃縮乳を調製した。脱脂濃縮乳の組成は、タンパク質１０．１％、乳糖４．６％、脂質０．１％、灰分１．６％であった。
この脱脂濃縮乳をフィルミックス５６－Ｌ（ＰＲＩＭＩＸ社）を用いて周速３０ｍ／ｓ（回転体直径５２ｍｍ、回転数１１，０００ｒ／ｍｉｎ）で９０℃達温後５分間保持で処理した後に室温まで冷却することで、１００ｋｇのＭＰホエイ溶液を調製した。レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したところ、このＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、０．８μｍであった。
このＭＰホエイ溶液をポアサイズ０．１μｍの精密濾過膜（日本ガイシ社製 ＣＥＦＩＬＴ－ＭＦ 膜面積２．０ｍ２）を用いて処理し、５０ｋｇのＭＰホエイ濃縮液、および５０ｋｇの透過液を得た。
この透過液を濃縮乾燥した粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）６．０ｋｇは、蛋白質当りのＧＭＰ含量が８０重量％であった。
膜濃縮画分として得られたＭＰホエイ濃縮液は、凝集やゲル化が生じておらず、任意の用途に使用可能と考えられた。
実施例２：カマンベールチーズホエイを原料としたＧ・BR>LＰ高含有素材の調製
ｐＨ６．１のカマンベールチーズホエイ（たんぱく質０．６％）２，０００ｋｇを５０℃で３０分間保持し、乳糖結晶を溶解させた。
ミルククラリファイア（ＡＭＣ－１００岩井機械工業（株））で６，５００ｘｇでカゼインの微粒子を除去した後、セパレーターにて脱脂処理した。
この脱脂ホエイを分画分子量１０ｋＤａの有機製ＵＦ膜（ＨｐＨＴ ３８３８－Ｋ１３１、膜面積５ｍ２、Ｌｅｎｎｔｅｃｈ）を用いて１０℃で約２０倍濃縮し、１００ｋｇの脱脂濃縮乳を調製した。
この脱脂濃縮乳をフィルミックス５６－Ｌ（ＰＲＩＭＩＸ社）を用いて周速３０ｍ／ｓ（回転体直径５２ｍｍ、回転数１１，０００ｒ／ｍｉｎ）で９０℃達温後５分間保持で処理した後に室温まで冷却することで、１００ｋｇのＭＰホエイ溶液を調製した。レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したところ、このＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、１．３μｍであった。
このＭＰホエイ溶液をポアサイズ０．１μｍの精密濾過膜（日本ガイシ社製 ＣＥＦＩＬＴ－ＭＦ 膜面積２．０ｍ２）を用いて処理し、５０ｋｇのＭＰホエイ濃縮液、および５０ｋｇの透過液を得た。
この透過液を濃縮乾燥した粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）６．０ｋｇは、蛋白質当りのＧＭＰ含量が８０重量％であった。
膜濃縮画分として得られたＭＰホエイ濃縮液は、凝集やゲル化が生じておらず、任意の用途に使用可能と考えられた。
ｐＨ６．１のカマンベールチーズホエイ（たんぱく質０．６％）２，０００ｋｇを５０℃で３０分間保持し、乳糖結晶を溶解させた。
ミルククラリファイア（ＡＭＣ－１００岩井機械工業（株））で６，５００ｘｇでカゼインの微粒子を除去した後、セパレーターにて脱脂処理した。
この脱脂ホエイを分画分子量１０ｋＤａの有機製ＵＦ膜（ＨｐＨＴ ３８３８－Ｋ１３１、膜面積５ｍ２、Ｌｅｎｎｔｅｃｈ）を用いて１０℃で約２０倍濃縮し、１００ｋｇの脱脂濃縮乳を調製した。
この脱脂濃縮乳をフィルミックス５６－Ｌ（ＰＲＩＭＩＸ社）を用いて周速３０ｍ／ｓ（回転体直径５２ｍｍ、回転数１１，０００ｒ／ｍｉｎ）で９０℃達温後５分間保持で処理した後に室温まで冷却することで、１００ｋｇのＭＰホエイ溶液を調製した。レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したところ、このＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、１．３μｍであった。
このＭＰホエイ溶液をポアサイズ０．１μｍの精密濾過膜（日本ガイシ社製 ＣＥＦＩＬＴ－ＭＦ 膜面積２．０ｍ２）を用いて処理し、５０ｋｇのＭＰホエイ濃縮液、および５０ｋｇの透過液を得た。
この透過液を濃縮乾燥した粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）６．０ｋｇは、蛋白質当りのＧＭＰ含量が８０重量％であった。
膜濃縮画分として得られたＭＰホエイ濃縮液は、凝集やゲル化が生じておらず、任意の用途に使用可能と考えられた。
実施例３：カマンベールチーズホエイを原料とした透析ろ過でのＧＭＰ高含有素材の調製
ｐＨ６．１のカマンベールチーズホエイ（たんぱく質０．６％）２，０００ｋｇを５０℃で３０分間保持し、乳糖結晶を溶解させた。
ミルククラリファイア（ＡＭＣ－１００岩井機械工業（株））で６，５００ｘｇでカゼインの微粒子を除去した後、セパレーターにて脱脂処理した。
この脱脂ホエイを分画分子量１０ｋＤａの有機製ＵＦ膜（ＨｐＨＴ３８３８－Ｋ１３１、膜面積５ｍ２、Ｌｅｎｎｔｅｃｈ）を用いて１０℃で約２０倍濃縮し、１００ｋｇの脱脂濃縮乳を調製した。また、処理の副産物として発生する透過液（ＵＦパーミエート）のうち、１００ｋｇを回収し、後の透析ろ過工程で用いた。
この脱脂濃縮乳をフィルミックス５６－Ｌ（ＰＲＩＭＩＸ社）を用いて周速３０ｍ／ｓ（回転体直径５２ｍｍ、回転数１１，０００ｒ／ｍｉｎ）で９０℃達温後５分間保持で処理した後に室温まで冷却することで、１００ｋｇのＭＰホエイ溶液を調製した。レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したところ、このＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、１．３μｍであった。
この１００ｋｇのＭＰホエイ溶液をポアサイズ０．１μｍの精密濾過膜（日本ガイシ社製 ＣＥＦＩＬＴ－ＭＦ 膜面積２．０ｍ２）を用いて１００ｋｇのＵＦパーミエートを加えながら透析ろ過処理し、１００ｋｇのＭＰホエイ透析ろ過の保持液、および１００ｋｇの透過液を得た。
この透過液を濃縮乾燥した粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）６．０ｋｇは、蛋白質当りのＧＭＰ含量が８０重量％であった。
透析ろ過の膜濃縮画分として得られたＭＰホエイ透析ろ過の保持液は、凝集やゲル化が生じておらず、任意の用途に使用可能と考えられた。
ｐＨ６．１のカマンベールチーズホエイ（たんぱく質０．６％）２，０００ｋｇを５０℃で３０分間保持し、乳糖結晶を溶解させた。
ミルククラリファイア（ＡＭＣ－１００岩井機械工業（株））で６，５００ｘｇでカゼインの微粒子を除去した後、セパレーターにて脱脂処理した。
この脱脂ホエイを分画分子量１０ｋＤａの有機製ＵＦ膜（ＨｐＨＴ３８３８－Ｋ１３１、膜面積５ｍ２、Ｌｅｎｎｔｅｃｈ）を用いて１０℃で約２０倍濃縮し、１００ｋｇの脱脂濃縮乳を調製した。また、処理の副産物として発生する透過液（ＵＦパーミエート）のうち、１００ｋｇを回収し、後の透析ろ過工程で用いた。
この脱脂濃縮乳をフィルミックス５６－Ｌ（ＰＲＩＭＩＸ社）を用いて周速３０ｍ／ｓ（回転体直径５２ｍｍ、回転数１１，０００ｒ／ｍｉｎ）で９０℃達温後５分間保持で処理した後に室温まで冷却することで、１００ｋｇのＭＰホエイ溶液を調製した。レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したところ、このＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、１．３μｍであった。
この１００ｋｇのＭＰホエイ溶液をポアサイズ０．１μｍの精密濾過膜（日本ガイシ社製 ＣＥＦＩＬＴ－ＭＦ 膜面積２．０ｍ２）を用いて１００ｋｇのＵＦパーミエートを加えながら透析ろ過処理し、１００ｋｇのＭＰホエイ透析ろ過の保持液、および１００ｋｇの透過液を得た。
この透過液を濃縮乾燥した粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）６．０ｋｇは、蛋白質当りのＧＭＰ含量が８０重量％であった。
透析ろ過の膜濃縮画分として得られたＭＰホエイ透析ろ過の保持液は、凝集やゲル化が生じておらず、任意の用途に使用可能と考えられた。
実施例４：市販のＭＰホエイ粉を原料としたＧＭＰ高含有素材の調製
市販のＭＰホエイ粉として、ＹＯ８０７５（ＭＰホエイ粉： Ａｒｌａ Ｆｏｏｄｓ）を用いた。１０％（ｗ／ｗ）ＹＯ８０７５（ＭＰホエイ粉： Ａｒｌａ Ｆｏｏｄｓ）および７．５％（ｗ／ｗ）Ｐｒｏｍｉｌｋ１０２（ミネラルホエイ粉： Ｉｎｇｒｅｄｉａ）となるように加水した後に、ＴＫホモミキサー（５，０００ ｒｐｍ， 特殊機械工業社）を用いて十分に懸濁した。続いて、懸濁状態のＭＰホエイを均質機（３０ ＭＰａ， ＡＰＶ）で処理し、ＭＰホエイ溶液とした。レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したところ、このＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、１．３μｍあった。
このＭＰホエイ溶液をポアサイズ０．１μｍの精密濾過膜（日本ガイシ社製 ＣＥＦＩＬＴ－ＭＦ 膜面積２．０ｍ２）を用いて処理し、５０ｋｇのＭＰホエイ濃縮液、および５０ｋｇの透過液を得た。
この透過液を濃縮乾燥した粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）６．０ｋｇは、蛋白質当りのＧＭＰ含量が８０重量％であった。
膜濃縮画分として得られたＭＰホエイ濃縮液は、凝集やゲル化が生じておらず、任意の用途に使用可能と考えられた。
なお、ＴＫホモミキサーでの懸濁後で均質機に供する前の溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、５８μｍであった。この溶液を均質処理せずに精密濾過膜処理及び濃縮乾燥をしてＧＭＰを含む粉末を得た場合、不溶物が堆積し、膜が目詰まりしやすい可能性があるが、同様の効果が得られると考えられる。
市販のＭＰホエイ粉として、ＹＯ８０７５（ＭＰホエイ粉： Ａｒｌａ Ｆｏｏｄｓ）を用いた。１０％（ｗ／ｗ）ＹＯ８０７５（ＭＰホエイ粉： Ａｒｌａ Ｆｏｏｄｓ）および７．５％（ｗ／ｗ）Ｐｒｏｍｉｌｋ１０２（ミネラルホエイ粉： Ｉｎｇｒｅｄｉａ）となるように加水した後に、ＴＫホモミキサー（５，０００ ｒｐｍ， 特殊機械工業社）を用いて十分に懸濁した。続いて、懸濁状態のＭＰホエイを均質機（３０ ＭＰａ， ＡＰＶ）で処理し、ＭＰホエイ溶液とした。レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したところ、このＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、１．３μｍあった。
このＭＰホエイ溶液をポアサイズ０．１μｍの精密濾過膜（日本ガイシ社製 ＣＥＦＩＬＴ－ＭＦ 膜面積２．０ｍ２）を用いて処理し、５０ｋｇのＭＰホエイ濃縮液、および５０ｋｇの透過液を得た。
この透過液を濃縮乾燥した粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）６．０ｋｇは、蛋白質当りのＧＭＰ含量が８０重量％であった。
膜濃縮画分として得られたＭＰホエイ濃縮液は、凝集やゲル化が生じておらず、任意の用途に使用可能と考えられた。
なお、ＴＫホモミキサーでの懸濁後で均質機に供する前の溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、５８μｍであった。この溶液を均質処理せずに精密濾過膜処理及び濃縮乾燥をしてＧＭＰを含む粉末を得た場合、不溶物が堆積し、膜が目詰まりしやすい可能性があるが、同様の効果が得られると考えられる。
実施例５：カマンベールチーズホエイを原料としたＧＭＰ高含有素材の調製（遠心分離）
ｐＨ６．１のカマンベールチーズホエイ（たんぱく質０．６％）２，０００ｋｇを５０℃で３０分間保持し、乳糖結晶を溶解させた。
ミルククラリファイア（ＡＭＣ－１００岩井機械工業（株））で６，５００ｘｇでカゼインの微粒子を除去した後、セパレーターにて脱脂処理した。
この脱脂ホエイを分画分子量１０ｋＤａの有機製ＵＦ膜（ＨｐＨＴ ３８３８－Ｋ１３１、膜面積５ｍ２、Ｌｅｎｎｔｅｃｈ）を用いて１０℃で約２０倍濃縮し、１００ｋｇの脱脂濃縮乳を調製した。
この脱脂濃縮乳をフィルミックス５６－Ｌ（ＰＲＩＭＩＸ社）を用いて周速３０ｍ／ｓ（回転体直径５２ｍｍ、回転数１１，０００ｒ／ｍｉｎ）で９０℃達温後５分間保持で処理した後に室温まで冷却することで、１００ｋｇのＭＰホエイ溶液を調製した。レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したところ、このＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、１．３μｍであった。
このＭＰホエイ溶液を、ミルクセパレーター（ＳＭＰ－５００ＰＳ、斎藤遠心機社製）を用いて８，０００ｒｐｍ、供給流量１６５Ｌ／ｈ、重液側圧力０．２７ＭＰａ処理し、８２ｋｇのＭＰホエイを含む重液、および１８ｋｇの軽液を得た。
この軽液を濃縮乾燥した粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）２．２ｋｇは、蛋白質当りのＧＭＰ含量が２０重量％であった。
重液側に得られたＭＰホエイ濃縮液は、凝集やゲル化が生じておらず、任意の用途に使用可能と考えられた。
ｐＨ６．１のカマンベールチーズホエイ（たんぱく質０．６％）２，０００ｋｇを５０℃で３０分間保持し、乳糖結晶を溶解させた。
ミルククラリファイア（ＡＭＣ－１００岩井機械工業（株））で６，５００ｘｇでカゼインの微粒子を除去した後、セパレーターにて脱脂処理した。
この脱脂ホエイを分画分子量１０ｋＤａの有機製ＵＦ膜（ＨｐＨＴ ３８３８－Ｋ１３１、膜面積５ｍ２、Ｌｅｎｎｔｅｃｈ）を用いて１０℃で約２０倍濃縮し、１００ｋｇの脱脂濃縮乳を調製した。
この脱脂濃縮乳をフィルミックス５６－Ｌ（ＰＲＩＭＩＸ社）を用いて周速３０ｍ／ｓ（回転体直径５２ｍｍ、回転数１１，０００ｒ／ｍｉｎ）で９０℃達温後５分間保持で処理した後に室温まで冷却することで、１００ｋｇのＭＰホエイ溶液を調製した。レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したところ、このＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、１．３μｍであった。
このＭＰホエイ溶液を、ミルクセパレーター（ＳＭＰ－５００ＰＳ、斎藤遠心機社製）を用いて８，０００ｒｐｍ、供給流量１６５Ｌ／ｈ、重液側圧力０．２７ＭＰａ処理し、８２ｋｇのＭＰホエイを含む重液、および１８ｋｇの軽液を得た。
この軽液を濃縮乾燥した粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）２．２ｋｇは、蛋白質当りのＧＭＰ含量が２０重量％であった。
重液側に得られたＭＰホエイ濃縮液は、凝集やゲル化が生じておらず、任意の用途に使用可能と考えられた。
実施例６：ゴーダチーズホエイを原料としたＧＭＰ高含有素材の調製
ｐＨ６．２のゴーダチーズホエイ（たんぱく質０．７％）２，０００ｋｇを５０℃で３０分間保持し、乳糖結晶を溶解させた。
ミルククラリファイア（ＡＭＣ－１００岩井機械工業（株））で６，５００ｘｇでカゼインの微粒子を除去した後、セパレーターにて脱脂処理した。
この脱脂ホエイを分画分子量１０ｋＤａの有機製ＵＦ膜（ＨｐＨＴ ３８３８－Ｋ１３１、膜面積５ｍ２、Ｌｅｎｎｔｅｃｈ）を用いて１０℃で約２０倍濃縮し、１００ｋｇの脱脂濃縮乳を調製した。
この脱脂濃縮乳をフィルミックス５６－Ｌ（ＰＲＩＭＩＸ社）を用いて周速３０ｍ／ｓ（回転体直径５２ｍｍ、回転数１１，０００ｒ／ｍｉｎ）で９０℃達温後５分間保持で処理した後に室温まで冷却することで、１００ｋｇのＭＰホエイ溶液を調製した。レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したところ、このＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、１．１μｍであった。
このＭＰホエイ溶液を分画分子量１００，０００Ｄａの限外濾過膜（ＤＤＳ社製 ＧＲ４０ＰＰ 膜面積３ｍ２）を用いて処理し、５０ｋｇのＭＰホエイ濃縮液、および５０ｋｇの透過液を得た。
この透過液を濃縮乾燥した粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）５．３ｋｇは、蛋白質当りのＧＭＰ含量が８０重量％であった。
膜濃縮画分として得られたＭＰホエイ濃縮液は、凝集やゲル化が生じておらず、任意の用途に使用可能と考えられた。
ｐＨ６．２のゴーダチーズホエイ（たんぱく質０．７％）２，０００ｋｇを５０℃で３０分間保持し、乳糖結晶を溶解させた。
ミルククラリファイア（ＡＭＣ－１００岩井機械工業（株））で６，５００ｘｇでカゼインの微粒子を除去した後、セパレーターにて脱脂処理した。
この脱脂ホエイを分画分子量１０ｋＤａの有機製ＵＦ膜（ＨｐＨＴ ３８３８－Ｋ１３１、膜面積５ｍ２、Ｌｅｎｎｔｅｃｈ）を用いて１０℃で約２０倍濃縮し、１００ｋｇの脱脂濃縮乳を調製した。
この脱脂濃縮乳をフィルミックス５６－Ｌ（ＰＲＩＭＩＸ社）を用いて周速３０ｍ／ｓ（回転体直径５２ｍｍ、回転数１１，０００ｒ／ｍｉｎ）で９０℃達温後５分間保持で処理した後に室温まで冷却することで、１００ｋｇのＭＰホエイ溶液を調製した。レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したところ、このＭＰホエイ溶液の体積基準のメジアン径（ｄ５０）は、１．１μｍであった。
このＭＰホエイ溶液を分画分子量１００，０００Ｄａの限外濾過膜（ＤＤＳ社製 ＧＲ４０ＰＰ 膜面積３ｍ２）を用いて処理し、５０ｋｇのＭＰホエイ濃縮液、および５０ｋｇの透過液を得た。
この透過液を濃縮乾燥した粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）５．３ｋｇは、蛋白質当りのＧＭＰ含量が８０重量％であった。
膜濃縮画分として得られたＭＰホエイ濃縮液は、凝集やゲル化が生じておらず、任意の用途に使用可能と考えられた。
実施例７：再濃縮及び凍結乾燥
実施例１で得られた透過液を減圧濃縮機を用いて固形６０％に再濃縮し、２℃で乳糖を結晶化させ除去した。結晶化した乳糖を水で洗浄後、得られた母液１０ｋｇを凍結乾燥して粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）１．２ｋｇを得た。
実施例１で得られた透過液を減圧濃縮機を用いて固形６０％に再濃縮し、２℃で乳糖を結晶化させ除去した。結晶化した乳糖を水で洗浄後、得られた母液１０ｋｇを凍結乾燥して粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）１．２ｋｇを得た。
実施例８：再濃縮及び凍結乾燥
実施例６で得られた透過液を分画分子量８，０００Ｄａの限外濾過膜（膜面積４ｍ２ 日本アブコー社製 ＨＦ Ｋ－１３１）を用いて再濃縮し、得られた再濃縮液を透析ろ過にて脱塩した。得られた脱塩濃縮液２５ｋｇを噴霧乾燥して粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）１．０ｋｇを得た。
実施例６で得られた透過液を分画分子量８，０００Ｄａの限外濾過膜（膜面積４ｍ２ 日本アブコー社製 ＨＦ Ｋ－１３１）を用いて再濃縮し、得られた再濃縮液を透析ろ過にて脱塩した。得られた脱塩濃縮液２５ｋｇを噴霧乾燥して粉末（グリコマクロペプチド含有組成物）１．０ｋｇを得た。
実施例９：食品組成物（チーズ）の製造
１５．０ｋｇの生乳を均質化後、６３℃、３０分間殺菌した。均質殺菌生乳にスターターを添加し、約２時間反応した。反応後、実施例１で得られた濃縮液を１．０重量％添加し、さらに、塩化カルシウム、白カビ、レンネットも添加して、約１時間反応した。カッティングした後、型詰めした。ホエイを排除後、食塩水に浸漬した。続いて、一次熟成し、包装した。その後、二次熟成し、カマンベールチーズを得た。
１５．０ｋｇの生乳を均質化後、６３℃、３０分間殺菌した。均質殺菌生乳にスターターを添加し、約２時間反応した。反応後、実施例１で得られた濃縮液を１．０重量％添加し、さらに、塩化カルシウム、白カビ、レンネットも添加して、約１時間反応した。カッティングした後、型詰めした。ホエイを排除後、食塩水に浸漬した。続いて、一次熟成し、包装した。その後、二次熟成し、カマンベールチーズを得た。
本発明によれば、新規なＧＭＰ含量の高い組成物の製造方法が提供される。膜処理により濃縮側に回収されるＭＰホエイは、膜処理を施さない通常のＭＰホエイと比較して、タンパク質含量が高くなる以外に違いはない。したがって、濃縮側に回収されるＭＰホエイは、通常のＭＰホエイとして様々な食品に利用可能である。このように、通常のＭＰホエイから、ＧＭＰ高含有組成物と、利用可能なＭＰホエイの両者が調製可能となる。
Claims (7)
- マイクロパーティクルホエイ溶液を濃縮及び／又は透析ろ過して、タンパク質総量においてグリコマクロペプチド含量を３０重量％以上含むグリコマクロペプチドを含む溶液を得ることを含む、グリコマクロペプチド含有組成物の製造方法であって、
前記マイクロパーティクルホエイの体積基準のメジアン径（ｄ５０）が、０．１μｍ～１００μｍであり、
前記濃縮及び／又は透析ろ過が、精密濾過膜処理又は限外濾過膜処理であり、 前記膜がポアサイズ１０μｍ以下の精密濾過膜又は分画分子量５０，０００Ｄａ以上の限外濾過膜であり、そして透過液として、グリコマクロペプチド含有組成物を得る前記グリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。 - マイクロパーティクルホエイ溶液を濃縮及び／又は透析ろ過して、タンパク質総量においてグリコマクロペプチド含量を５０重量％以上含むグリコマクロペプチドを含む溶液を得ることを含む、グリコマクロペプチド含有組成物の製造方法であって、
前記濃縮及び／又は透析ろ過が、精密濾過膜処理又は限外濾過膜処理であり、 前記膜がポアサイズ１０μｍ以下の精密濾過膜又は分画分子量５０，０００Ｄａ以上の限外濾過膜であり、そして透過液として、グリコマクロペプチド含有組成物を得る前記グリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。 - ホエイタンパク質溶液を加熱及びせん断処理して、マイクロパーティクルホエイ溶液を得ることをさらに含む、請求項１又は２に記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
- 前記グリコマクロペプチドを含む溶液を、再濃縮、再透析ろ過、及び／又は脱塩して、乳糖及び／又はミネラルを除去することをさらに含む、請求項１又は２に記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
- 前記乳糖及び／又はミネラルの除去が、分画分子量１０，０００Ｄａ以下の限外濾過膜又は減圧濃縮を用いて行われる、請求項４に記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
- 請求項１～５のいずれかに記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法により得られる組成物を濃縮、透析ろ過、及び／又は脱塩して乳糖、ミネラルを除去することを特徴とするグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法。
- 請求項１～６のいずれかに記載のグリコマクロペプチド含有組成物の製造方法によりグリコマクロペプチド含有組成物を製造することと前記グリコマクロペプチド含有組成物を、食品に添加することとを含む、グリコマクロペプチド含有食品組成物の製造方法。
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