JPH01107158A - フローインジエクシヨン分析法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）技術分野 本発明は、物質の化学的組成を定量的に知るために行な
う定量分析法に関するもので、更に詳しくはフローイン
ジェクション分析法（以下、ＦＩＡという）の改良に関
するものである。

即ち、耐腐食性チューブ例えばテフロンチューブ中に試
料溶液と試薬溶液をＩＩｌ量流入させて反応せしめ、そ
の反応生成物の物理的又は化学的特性を利用してフロー
セル中で測定しく一般的には吸光光度法が多い）、該試
料中の目的とする化学成分を７敬する分析技術の改良に
関するものである。

（ロ）背景技術 試料を構成している成分物質の量を定量する湿式化学分
析方法としては、主たるものとして重液分析法、容量分
析法及び吸光光度法とがある。

重量分析法は目的成分を１００％不溶性の沈殿物として
ｉ戸別し、これを秤量して定量を行なうものであり、ま
た容量分析法及び吸光光度法は目的成分の溶液に既知の
濃度の試薬溶液を作用させ。

その１００％が反応した当贋点又は吸光度を求めて目的
成分の含量を算出するものである。

」−記吸光光度分析法では、反応が定量的に進行して副
反応を伴なわないこと、反応の終了を迅速明確に知り得
ること１反応速度が早いことが必要条件となる。

そして、この吸光光度分析においても目的成分を１００
％完全に着色化合物としてその吸光度を測定し定量する
のである。

このように、定量分析の根本理念は目的成分を無限に１
００％近く反応させた後、定量することが必須条件であ
る。

しかるに、ＦＩＡは分析操作が簡単で多検体の分析に適
しており、例えば極細のテフロンチューブ中で試薬溶液
と試料溶液とを混合・反応させて反応生成物を生成させ
る訳であるが、チューブ中の滞留時間が短く、従って極
めて短時間の反応であるため、はとんどの場合反応が１
００％完全には終了せず、反応途中の段階であることが
多く。

完全な定量分析となっていないのが現状である。

かかる従来のＦＩＡの問題点に鑑み、本発明はｔＴ）　
Ｆ　Ｉ　Ａの反応率を無限に１００％に近付けること、 ■反応条件を一定にし、反応率がたとえ１００％になら
なくとも、１００％に近いコンスタントな反応率が得ら
れること、 を根本的な設計思想として開発されたものである。

（ハ）発明の開示 本発明は、ＦＩＡの上記のような問題点を解消し、より
高精度な定量を行なわしめるフローラインの組Ｗて応用
技術を提供するもので、次のような理念に従って改良さ
れたものである。

（ａ）試料溶液と試薬溶液を交互に微量づつ送液し、細
い反応チューブ中で両液がより広い表面積をもって液−
液接触し、充分に混合させれるようにして反応率を上げ
ること。

（ｂ）試薬溶液の流量と試料溶液の流量を一定とし、か
つ反応温度を一定にすることによって反応率を一定とす
ること。

そのため、本発明法では試料溶液と試薬溶液とをそれぞ
れ独立したフローラインを経由させ、しかる後に両液を
それぞれ交互に微量の所定量づつを混合フローラインへ
送液して混合−反応させるのである。

また、旧記混合フローラインの少なくとも一部は所定温
度を保持するために恒温槽を通過させることによって反
応率を一定とし、しかもフローセルの後部にはバックプ
レッシャーコイルを接続することにより気泡の発生を防
止すると共に脈流の少ない流れを得ることができる。

試料溶液と試薬溶液の送液量はできる限り少ない方が好
ましいが、送液用のポンプの流が、精度。

試薬及び試料溶液の粘性９反応チューブの内径の精度等
の諸要因から、おのずからフローラインの内径や送液量
の最適範囲が限定される。

即ち、フローラインのチューブ内径が０．２５ｅ＋＋ｓ
未満ではチューブ内１−ｔと溶液の流れ抵抗が高くなり
、かつ内圧が高くなるのみならず、試料溶液と試薬溶液
との混合が不充分となる。また内径が１．０ｍｍを越え
るとチューブ内の流れ抵抗が低下し、同時に内圧も低く
なるので、装置の製作ならびに取扱い操作は容易になる
が、必要以上の試薬や試料を消費することとなってコス
ト高となる。

また一方、チューブ内径を決めればおのずから最ａ波量
もある範囲に限定され、特に高精度で微縫液を交互に混
合・反応ラインへ送液し、反応率を高くかつ一定に保持
するためには、■バッチ送液量が１．２５ＪＬ１未満で
は送液精度が悪く、また２０終見を越えると試薬溶液と
試料溶液との混合が不充分となる虞れがある。

従って、上記試料溶液と試薬溶液の独立したフローライ
ンの内径はそれぞれ０．２５〜１．０ｍｏ＋が好ましく
、また両液の混合フローラインへ交互に送液する清は１
．２５〜２０８Ｌｌが好ましい。

次に、本発明法の一実施例を図によって詳細に説明する
。

（ニ）実施例 第１図は本発明における流路図の一例を示すもので、第
２図は混合フローラインの送液状態を示したものである
。

上記の如く、本発明法はそれぞれ独立したフローライン
Ｃ３と０２によって試料溶液Ｃ，／　と試薬溶液Ｃ，／
を混合フローライン中に第２図のように交互に微敬づつ
送液し、両液の接触面積を大きくして混合する。

そのため使用するポンプＰとしては、無脈流ダブルプラ
ンジャー型ポンプが適しており、試料溶液ラインＣ１用
プランジャーと試薬溶液ラインＣ２用プランジャーを同
期させずに、１ストローク当りの吐出液量を約５ＪＬＪ
ｌとなるように調部する。これは内径０．５１■のテフ
ロンチューブの場合で液長約２５■麿に相当する容積と
なる。また脈流のない定流量を得るためには、異相差ダ
ブルプランジャー型ポンプがよく、例えばストローク長
１１１１１、ストローク吐出量的５１Ｌ１、プランジャ
ー径２〜３ＩＩＩＩ程度のものが望ましい。

図中Ｂは試料溶液ラインＣ１中に設けられた試料注入用
の六方注入バルブで、ここでキャリヤ液に試料Ｓが圧入
される。

ＲＣは反応コイルで、このコイル中で両液を混合させ反
応させる。この場合、該反応コイルＲＣは恒温槽ＨＢ内
に設置し、両液Ｃ，／と０２′の反応温度を一定として
反応率を高めると共に反応率を一定に保持せしめるので
ある。

次に、混合フローライン中の上記反応コイルＲＣ中で充
分に反応させた反応終了後液はフローセルＦＣに送液し
て吸光光度法等により測定し、その測定１８をレコーダ
Ｒに記録する。

一方、ｍ足掻の液はバックプレッシャーコイルＲＰＣ（
例えば内径０．２０〜０．５０ｍｍ　）を通Ｌ−’（ラ
イン外に廃棄する。この廃液Ｗは公害時ＩＦの処理を行
なった後に放流する。

上記バックプレッシャーコイルＲＰＣは全フローライン
中での気泡の発生を防止すると共に、脈流のない安定し
た定常流を得るのに役立つのである。

一般的に、フローライン中を脈流のない状態に保つため
に、ペリスタ−型ポンプが用いられる場合もあるが、こ
の型のポンプは耐久性に劣るので、上記の如くプランジ
ャー型ポンプの方が好ましい。

なお、本発明は、フローインジェクション分析法のみで
なく、他の多くのフローライン分析法に適用できること
は勿論である。

（ホ）発明の効果 本発明によれば、ＦＩＡの反応率を１００％に無限に近
付けられ、しかも反応率を定常的に一定に保つことがで
きるので、極めて高精度の分析を迅速に行なうことがで
き、余計な試薬等も使わないで済むので経済的である等
の利点を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法に基づく流路図の一例であり、ｆ５２
図は本発明法における混合フローライン中の液層状態図
を示す説明図である。 符号説明 Ｃ３−試料溶液ライン　Ｃ２−試薬溶液ラインＣ，／　
−試料溶液　Ｃ９′−試薬溶液Ｐ−無脈流ダプルプラン
ジャーポンプ Ｓ−試料　Ｂ−六方注入バルブ　Ｍ−ミキシングジヨイ
ント　ＲＣ−反応セル　ＦＣ−フローセルＲ−レコーダ
　Ｗ−廃液　ＨＢ−恒温槽特　許　出　願　人　同和鉱
業株式会社代　　理　　人　　弁理士　　浅　　賀　　
−夫　　　　′同　　　弁理士　浅　賀　−樹

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料溶液と試薬溶液とをそれぞれ独立したフロー
   ラインを経由させ、しかる後に両液をそれぞれ交互に所
   定量づつ混合フローラインへ送液して混合・反応させる
   ことを特徴とするフローインジェクション分析法。
2. （２）前記試料溶液と試薬溶液のフローラインの内径が
   それぞれ０．２５〜１．０ｍｍであり、かつ交互に送液
   される前記両液の所定量がいずれも１．２５〜２０μｌ
   である特許請求の範囲第１項記載のフローインジェクシ
   ョン分析法。
3. （３）前記混合フローラインの少なくとも一部が恒温槽
   内を通過する特許請求の範囲第１項又は第２項記載のフ
   ローインジェクション分析法。
4. （４）前記混合フローラインの末端部に設けられるフロ
   ーセルの後部にバックプレッシャーコイルを接続してフ
   ローラインの内圧を調整する特許請求の範囲第１項、第
   ２項又は第３項記載のフローインジェクション分析法。