JPH01112983A - 酵素含有粒質物 - Google Patents

酵素含有粒質物

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JPH01112983A
JPH01112983A JP63204830A JP20483088A JPH01112983A JP H01112983 A JPH01112983 A JP H01112983A JP 63204830 A JP63204830 A JP 63204830A JP 20483088 A JP20483088 A JP 20483088A JP H01112983 A JPH01112983 A JP H01112983A
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    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/38—Products with no well-defined composition, e.g. natural products
    • C11D3/386—Preparations containing enzymes, e.g. protease or amylase
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C12N—MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
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    • C12N9/98—Preparation of granular or free-flowing enzyme compositions

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  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、酵素含有粒質物およびその製法に関する。
〔発明の構成および効果〕
本発明に係る粒質物およびその製法は、米国特許４，１
０６．９９１で記載されている粒質物およびその製法（
これはドラムグラニユレーター内で行われる）を更に発
展させたものである。語句「ドラムグラニユレータ−」
は例えばパングラニユレータ−および造粒ミキサーから
なる広範囲のグラニユレータ−装置を意味するものを理
解すべきである。
たとえ、公知の粒質物が多くの特性を持っていたとして
も、公知の粒質物の物理的安定性は改良の余地がある。
驚くべきことに、本発明によれば、以下の内容が見出さ
れた。すなわち、コアから構成されている以外の点は米
国特許４，１０６．９９１で示されたものと実質的に同
じである粒質物は、以下の内容から明らかなように、改
良された物理的安定性並びに他の改良された特性を示す
。
かくして、本発明による酵素粒質物はコアを除いた粒質
物の乾燥重量基準で１．５〜４０重量％量のセルロース
繊維又は人造Ｉ４１ｉ′ｗ＆を含んで成るコーチングに
より囲まれたコア、コアを除いた粒質物の乾燥重量基準
７０〜１５重量％の結合剤、充填剤および１種又はそれ
以上の造粒剤を含んで成る酵素含有粒質物であって、そ
の際コアおよび／又はコーチングが酵素を含有する。
セルロース繊維又は人造繊維はコアの形状に適合し得る
十分な柔軟性を有している。
非常に安価となり得る、コアの導入により、（高価な）
セルロース繊維（又は人造繊維）並びに結合剤の量を米
国特許４，１０６．９９１で示されるレベル以下に減少
できる。従って、粒質物の全体のコストを、従来技術の
米国特許４．１０６．９９１に比較して相当に減少でき
る。また、以下の内容も見出された。すなわち、粒質物
の物理的安定性は配向した繊維の網状組織のため、従来
技術の米国特許４．１０６．９９１よりも改善されてい
る。また、コアと該コアの周囲に束縛された繊維間の相
互作用により、従来技術に比較しより高い酵素活性を有
する粒質物を製造することが可能となることが見出され
た。更に、後に詳説するように、要求に応じて製造し得
る、極めて狭い粒径分布の粒質物を簡易な方法で得るこ
とができる。
コアは、酵素粒質物の７ｆｌａｌ使用中、損害を引きお
こさない、凝集性の、非崩壊的、材料から構成すること
ができる。
か、＜シて酵素粒質物が洗剤添加剤として用いることが
できる場合、コアは無機又は有機塩であり、これらは水
に易又は難溶であり、例えば塩化ナトリウム、硫酸ナト
リウム、トリポリリン酸ナトリウム又はクエン酸ナトリ
ウムである。また、この場合は、コアはすでに製造した
酵素粒質物の粒子であってよい。この方法で、コアおよ
びコーチング中の種々の酵素を有する粒質物が製造でき
る。
例えば、もしも酵素粒質物が栄養添加剤として用いるこ
とができる場合、コアはデンプン、糖、又はタンパク質
であってよい。従って、本発明に係る粒質物は次の三種
の方法で設計できる。
：　コーチング 繊維の形態のセルロースは、おがくず、純粋な繊維セル
ロース、綿、又は純粋なもしくは不純な繊維セルロース
の他の形態である。
繊維の形態のセルロースの幾つかのブランドが市場に流
通しており、例えばＣＥＰＯおよびＡＲＢＯＣＥＬであ
る。５ｖｅｎｓｋａ　Ｔｒａｍｊｏｌｓｆａｂｒｉｋｅ
ｒｎａ　ＡＢの出版物、“Ｃｅｐｏ　Ｃｅ１ｌｕｌｏｓ
ｅ　Ｐｏｗｄｅｒ”においては、次のように述べられて
いる。すなわち、Ｃｅｐｏ　Ｓ／２０セルロースに対し
ては、大体の最大繊維長が５００μであり、大体の平均
繊維長は１６０μであり、大体の最大繊維幅は１５０μ
であり、大体の平均繊維幅は３０μである。また、次の
ようにも記載されている。すなわち、ＣＥＰＯＳＳ／２
２０セルロースは、大体の最大繊維長１５０μｍ、大体
の平均繊維長５０μｍ、大体の最大繊維幅４５μおよび
大体の平均繊維幅２５μを有する。これらの寸法を有す
るセルロース繊維は本発明の目的に極めて良く合致して
いる。
典型的な人造繊維は、ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリエステル、特にナイロン、ポリビニルホルマールお
よびポリ　（メタ）アクリル化合物から造られる。
本発明に係るプロセスにおいて用いられる結合剤は、高
融点を有するかもしくは全く融点を有さずかつ非ろう状
の性質を有する、粒状化の分野で通常用いられている結
合剤であり、例えばポリビニルピロリドン、デキストリ
ン、ポリビニルアルコール、および例えばヒドロキシプ
ロピルセルロース、メチルセルロース又はＣＭＣを含む
セルロース誘導体である。粒質物は、以下に明らかにす
るように、粒状化剤を用いずに、上記の如く、セルロー
ス、酵素充填剤および結合剤をもとに形成されえない。
全ての酵素は、本発明のプロセスによって造粒できる。
好ましくは、プロテアーゼ、アミラーゼ、リパーゼおよ
びセルラーゼは、本発明により造粒できる。特定の例は
、ＡＬＣＡＬＡＳＥＯ（バシルスリケニホルミスプロテ
アーゼ）、ＥＳＰＥＲＡＳＥ＠および５ＡＶＩＮＡＳＥ
Ｏ（英国特許１，２４３，７８４によって得られる細菌
アルカリ性プロテアーゼ）、ＣＥ　Ｌ　Ｌ　Ｕ　Ｚ　Ｙ
　Ｍ　Ｅ　＠（米国特許４，４３５，３０７によるヒュ
コーラインソレンスセルラーゼ）、およびＴＥＲＭＡＭ
ＹＬ９　　（バシラスリケンホルミスアミラーゼ）であ
る。酵素は、予備乾燥した微粉砕粉末又は溶液として、
例えば限外濾過、逆浸透によって調製した濃厚酵素溶液
としてグラニユレータ−内に導入できる。
充填剤は、完成粒質物内の企図した酵素活性を調整する
目的でのみ使用される。グラニユレータ−にすでに導入
されている酵素は充填剤として考えられている希釈不純
物を含有するので、別途の充填剤は粒質物の酵素活性を
標準化するのに必ずしも必要ではない。もしも充填剤が
用いられる場合、通常有機もしくは無機塩であり、これ
は水に可溶か又は不溶であり、例えばＮａ　ｚｓＯａ　
＋　ＮａＣｌ　＋ＣａＣ０＊　、又は鉱物、珪酸塩、例
えばカオソン又はベントナイトであるが、製品の後の使
用に関し不都合には作用しない他の普通の充填剤が使用
できる。
造粒化剤は水および／又はろう状物質である。
造粒化剤は造粒プロセスにおいて液相として常に用いら
れ；それに対しもし存在する場合、ろう状物質は水中に
溶解もしぐは分散され又はメルトされる。ろう状物質は
全ての以下の特性の全てを有する物質と理解される：　
（１）融点は３０°〜１００℃、好ましくは４０°〜６
０℃であり、（２）物質は強じんであり、こわれやすい
性質のものではない、更に（３）物質は室温で実質的に
可塑性を有する。
水およびろう状物質の双方は造粒化剤であり、すなわち
それらは顆粒の形成中双方とも活性であり、ろう状物質
は完成顆粒中の成分として留まり、一方、大部分の水は
乾燥中に除去される。従って、完成した乾燥顆粒に対す
る全ての量を言及するためには、全てのパーセンテージ
は全乾燥物質を基準に計算され、これは以下の内容を意
味する。すなわち、造粒剤の一つである水は、水のパー
センテージを計算する場合、他の成分に添加されず、一
方、他の造粒剤であるろう状物質は、ろう状物質のパー
センテージを計算する場合、他の乾燥成分に添加されね
ばならない、ろう状物質の例は、ポリグリコール、脂肪
アルコール、エトキシ化脂肪アルコール、高級脂肪酸、
高級脂肪酸の七ノー、ジーおよびトリグリセリド、例え
ばグリセロールモノステアレート、アルキルアリールエ
トキシレートおよびヤシモノエタノールアミンである。
もしも高量のろう状物質を用いる場合、比較的小量の水
を添加すべきであるか、又はその逆である。従って、造
粒剤は水単独、ろう状物質単独であるか、又は水および
ろう状物質の混合物のいずれかであってよい、水および
ろう状物質の混合物が用いられる場合、水およびろう状
°物質は任意の順序で添加でき、例えば最初に水、次い
でろう状物質、あるいは最初にろう状物質次いで水又は
ろう状物質の水溶液又は水懸濁液が添加される。また、
水およびろう状物質の混合物が用いられる場合には、ろ
う状物質は水溶性又は水不溶性（分散性ではない）であ
ってよい。
もしも、造粒剤中に水を用いた場合、通常乾燥は必要な
い。この場合、造粒剤溶融ろう状材料であり、粒子を固
化するのに冷却のみが必要である。
大抵の場合、しかし、乾燥が行なわれ、更に乾燥は通常
流動床乾燥として行われこれにより小量のほこりと小量
の顆粒が顆粒表面から吹きとばされる。しかし、いかな
る種類の乾燥も使用できる。
造粒剤として水を用いない場合には、流水調整剤又は凝
結防止剤、例えばヒエームドシリ力、例えば商品ＡｇＲ
ＯＳＩＬ又はＣＡＢ　−０−ＳＩＬが冷却前又は冷却後
のいずれかで粒体に添加される。
グラニユレータ−は、公知のタイプの混合グラニユレー
タ−、ドラムダラニュレーター、パンダラニュレーター
又はこれらの変形物のいずれのものであってもよい、も
し、混合グラニユレータ−を使用すると、例えばドイツ
の会社Ｇｅｂｒ、Ｌ６ｄｉｇｅＭａｓｃｈｉｎｅｍ社（
ＤＴ、エルセネルストラーセ７−９゜ベデルボラン、　
４７９）を使用すると、小さな回転ナイフをグラニユレ
ータ−内に納め粒体を圧縮する。
更に、着色剤として任意の添加剤、崩壊剤、又は酵素安
定化剤、例えば酸化防止剤を添加できる。
本発明に係る顆粒の好ましいａ様において、コアは最大
寸法と最小寸法間の最大の割合が約３、好ましくは約２
、更に好ましくは約１．５に相当する形状を有する。こ
の態様において、コアの周囲の満足なコーチングが常に
得ることができる。
本発明による顆粒の好ましい態様において、コアの量は
５〜７８５重量％、好ましくは１０〜５０重量％の顆粒
、最も好ましくは１５〜４０重量％の顆粒である。もし
もコアの量が７５超の場合、物理的強度は不満足の傾向
となり、もしもコアの量が５％未満ではコアについての
利点は得られない。
本発明による粒質物の好ましい態様において、セルロー
ス繊維又は人造繊維は平均繊維長５０〜２０００ｍ、好
ましくは１００〜１０００ｎ、更に平均繊維幅５〜５０
μｍ、好ましくは１０〜４０ｎを有する。
これにより満足な機械的強度が得られる。
本発明に係る粒質物の好ましい態様において、セルロー
ス繊維又は人造繊維の量はコアを除いて、粒質物の乾燥
重量基準で４〜２０重量％である。
４重量％未満の繊維では、満足な繊維効果は得られず、
２０重量％の繊維では製造がやっかいであり、製品は高
価である。
本発明に係る粒質物の好ましい態様において、コアおよ
びコーチングは酵素を含有し、更にコア酵素はコーチン
グ酵素とは別の酵素である。この態様は洗液中の連続処
理用の可能性の拡大を示している。
本発明に係る粒質物の好ましい態様において、酵素はプ
ロテアーゼ、アミラーゼ、リパーゼ、セルラーゼ、又は
オキシダーゼである。これらは、産業的目的に対し粒質
物の形で最も普通の酵素である。
本発明による粒質物の好ましい態様において、充填剤は
無機塩から成るか、又はそれを含んで成る。これによっ
て安価な粒質物が得られる。
また、本発明は、本発明に係る粒質物の製造方法も含む
。
本発明に係る酵素含有粒質物の製造方法は、グラニアレ
ーターに、コア、１．５〜４０重量％のセルロース繊維
もしくは人造繊維、０〜１５重量％の結合剤、完成粒質
物において意図した酵素活性を生ぜしめる量の酵素およ
び充填剤、５〜７０重量％量のろう状物質および／又は
水から成る流体造粒剤を導入することを含んでなる方法
であって、その際、最大量のろう状物質が７０重量％で
あり、最大量の水が７０重量％であり（但し、全ての％
はコアを除いて、乾燥物質の全量に言及している）、異
った材料の導入順序は任意であり、但し、大部分の造粒
剤は少なくとも実質的部分の乾燥物質がグラニアレータ
ーに導入後に導入され、その際造粒が好ましくは２０〜
７０℃の温度で行なわれ、しかる後必要ならば粒質物を
乾燥する。
コアのみに酵素を含有する粒質物を製造する場合には、
酵素はコア中にすでに存在する酵素を除いて添加される
べきであると理解すべきである。
極端に微細な粒子として溶解又は懸濁せしめたコアおよ
び補助剤を、流動床で製造した特定材料中に導入するこ
とは公知であるが、ドラム造粒により製造した粒質物に
関しコアセルロース繊維もしくは人造繊維の導入は新規
である。以下のように推定される。すわなち、凝集性の
網状構造として、コアの周囲にそれら自身を束縛し得る
セルロース繊維もしくは人造繊維並びにコアの新規組合
わせにより本発明に係る粒質物の法外の高い物理的強度
が達成される。
本発明に係る方法は、回分式および連続式の双方で行う
ことができる。
本発明を以下の実施例により更に説明する。
実施例で用いられる活性単位は次のように定義される。
要求によりこれらのＡＦ出版物はノボインダストリーＡ
／Ｓ　（デンマーク国、バズグバエルト。
２８８０、ノボアレー）より得ることができる。
実施例中、コア材料は：コアが塩化ナトリウムの場合に
は立方形を示し、コアが硫酸ナトリウムの場合には丸形
、不規則形状を示した。
〔実施例〕
例１ 粒径２５０〜３００−の塩化ナトリウムコア９．０賭を
、ルーディゲミキサーＦＭ　１３０　Ｄ／ＩＭ２に導入
し、以下の成分と混合した。
５．２ｋｇ（７）ＳＡＶＩＮＡＳＥ２７セントレート（
３４にＮＰＵ／ｇ） ３．０ｋｇの繊維状セルロース、Ａｒｂｏｃｅｌ　ＢＣ
２００１，２ｋｇのＴｉ１ｔ １．５ｋｇの接着炭水化物 １０．１ｋｇの微粉砕Ｎａ、ＳＯ。
乾物３０贈の接装入量を、米国特許４，１０６．９９１
の実施例１に述べるように４．０ｋｇの水でスプレーし
、次いで急速回転ナイフセット（米国特許４．１０６．
９９１に対応するデンマーク特許１４６８５７の第３図
参照）を用いて５分間後造粒を行い、それによって粉末
成分をコア表面周囲に均一にかつ密に散布する。湿った
粒質物を流動床で乾燥し、これにより次の特性を有する
製品を得る： コア＝３０％、シェルニア０％ 酵素活性：５．３ＫＮＰＵ／ｇ　　。
粒径分布：３．５％＞１０００ｎ ５．０％＞　　８５０− ６．８％＞　７１０− １１．０％＞６００− １７．０％＞　５００− ４２．０％＞４２０− ６５、０％＞　３５５− ７７．０％＞　３００− ９０．０％＞　２５０− ３．５％＜　２１０− １．９％＜　１８０− ０．１％＜　１５０− 平均直径：　　　　　　３９０４ ダストの量と物理的強度を二種の方法に従って測定する
： Ａ、浄化ダスト法；ノボ刊行物ＡＦ　１２９／　３−Ｇ
Ｂ（要求によりノボインダストリーＡ／Ｓより入手可能
） Ｂ、ノボアトリションダスト法；ノボ刊行物計２２５／
　１−ＧＢ　（要求によりノボインダストリーＡ／Ｓよ
り入手可能） 次表から以下の内容が明らかである。すなわち、この実
施例による粒質物のダストおよび物理的強度に関する値
は、対応する従来技術の値よりも秀れている。
例２ 粒径３６０〜５００ｎの硫酸ナトリウムコア７、５　ｋ
ｇを、ルーディゲミキサーＦＭ　１３０　Ｄ／ＩＭ２に
導入し、以下の成分と混合した。
９．０　ｋｇノ５ＡＶＩＮＡｓＥＤ　７セ７トレート（
２８ＫＮＰＵ／ｇ） ３．３８ｋｇの繊維状セルロース、Ａｒｂｏｃｅｌ　Ｂ
Ｃ２０００，９ｋｇの７ｉ０１ ７．５　ｋｇの微粉砕ＮａｚＳＯ４ 全装入量を、６．４　ｋｇのバインダー溶液（接着剤炭
水化物の２７％水溶液）でスプレーする。粒質物を、例
１で記載する如く処理し次いで乾燥し、これにより次の
特性を有する製品を得る：コア：２５％、シェルニア５
％ 酵素活性：　８．　ＯＫＮＰＵ／　ｇ 粒径分布＝６．７％＞１０００ｎ ７．５％＞　８５０− １１．０％＞　７１０− １６．０％＞　６００− ３４．０％＞　５ＯＯ− ６２，０％＞　４２５− ７８．０％＞　３５５− ９０．０％＞　　３ＱＯ− ４，０％＜　２５０− １．９％＜　２１０− ０．９％＜　１８０− 平均直径：　　　　　　４５０ａｓ ダストの量および物理的強度を次表に示す。
例　　３ ６、０　ｋｇのクエン酸ナトリウム・２Ｈ２Ｏコア材料
並びに丸形の、不規則形状でかつ以下の粒径分布を有す
る粒子を、ルーディゲミキサーＦ？１５０に導入し、次
の成分と混合する： ２．２ｋｇの５ＡＶＩＮＡＳＥ：］　ンセ７トレート（
３８ＫＮＰＵ／ｇ） ０．６ｋｇのＴｉ１ｔ ０．７ｋｇの炭水化物接着剤 １　、５　ｋｇの繊維状セルロースＡｒｂｏｃｅｌ　Ｂ
Ｃ２００５、Ｏｋｇの微粉砕ＮａｔＳＯｔ 全装入量を、２．０　ｋｇの水で散布し、例１で説明し
たように処理し乾燥を行った。このようにして、次の特
性を存する製品を得る。
粒径分布：クエン酸ナトリウムコア　製品１５　　＞　
１００１００ ０ｊ＞８５０− ２６＞７０７− １．２　　　４２　　＞　６００− ２０　　　　６４　　＞　５００− ５０　　　　８３　　＞　４２０− ７０　　　　９２　　＞　７５５− ２０　　　　　１．７＜　　３００− １０　　　　　０．５＜　　２５０− 平均直径：　　　　　　　　　　　　　　　５６５　Ｉ
ｎａダストの量および物理的強度を次表に示す。
例４ この例においては、シェルは以下に示すように、コア上
に二工程で設けられる。
工程１ ３００〜５００−の粒径を有する硫酸ナトリウムコア７
、５　ｈｇを、ルーディゲミキサーＦＭ５０に導入し、
次いで次成分と混合する： ４．５　ｋｇ（７）ＳＡＶＩＮＡＳＥコンセントレート
（２８ＫＮＰＵ／ｇ） １．７１ｇの繊維状セルロース、アビセルＢＣ２０００
，４５ｋｇのＴｉ（ｈ ３．７５ｋｇの微粉砕ＮａｇＳＯ。
混合した乾燥成分を、３．０　ｋｇの結合剤溶液（炭水
化物接着剤の２７％水溶液）で散布し、次いで乾燥工程
なしで例１で示すように粒質物を処理する。
工程２ 工程１で得られた粒質物をミキサーから取出すことなく
、該粒質物を次の成分と混合する＝４．５瞳の５ＡＶＩ
ＮＡＳＥコアセントレート（２８ＫＮＰＵ／１．７　ｋ
ｇの繊維状セルロース、Ａｒｂｏｃｅｌ　ＢＣ２０００
，４５ｋｇのＴｉＯ□ ３．７５ｋｇの微粉砕Ｎａ、ＳＯ。
しかる後、工程１で使用した結合剤と同じ結合溶液３．
　Ｏｋｇを、ミキサー含量物上に散布する。粒質物を例
１に示すように処理し次いで乾燥し、これにより次の特
性を有する製品を得る：コア：２５％、シェルニア５％ 酵素活性：　８．７　ＫＮＰＵ／　ｇ 粒径分布＝４．８％＞　１０００趨 ６．３％＞８５０− ９．５％＞７０７− ２０．０％＞　６００− ４７．０％＞　５ＯＯ− ７１，０％＞　４２５− ８２．０％＞　３５５− ８９．０％＞　３００− ５．５％＜２５０− ３．０％＜　２１０− １．４％＜　１ａｏ− ０，６％＜　１５０− 平均直径：　　　　　　４９０ａ ダストの量と物理的強度を次表に示す。
例５ 粒径３００〜９００ｎで、はソ′球形を有する、１５ｋ
ｇのプロテアーゼコア（米国特許４，１０６．９９１の
例１に従って製造、但し希釈剤として塩化ナトリウムの
代りに硫酸ナトリウムを用い、５ＡＶＩＮＡＳＥを蛋白
分解酵素としてＡＬＣＡＬＡＳＥの代りに用いる）、ル
ーディゲミキサー、タイプＦＭ５０に導入した。この工
程で、コアと粉末を混合することにより、Ｂ。
アミロリケファシエンス（ａｍｙｌｏｌ　１ｑｕｅｆａ
ｃｉｅｎｓ）によって生産された澱粉分解酵素（ＢＡＮ
）を含むコーチングを蛋白分解コアに設ける。
粉末の組成は次の如くである： ０．９０ｋｇのＢＡＮコンセントレー）　（９２５ＫＮ
Ｕ／　ｇ　）０．５０ｋｇの繊維状セルロース、Ｉ］ｆ
ＡＣＥＬ　２０００．２５ｋｇのＴｉ０１ ０．９０ｋｇのＮａｇＳＯ。
コアおよび粉末から成る装入物を混合し、炭水化物接着
剤の２７．３％水溶液２．０５ｋｇを該装入物上に散布
する。
例１で記載する如く、粒質物を処理し、乾燥し、これに
より以下の特性を有する粒質物を得る：酵素活性：　４
．７ＫＮＰＵ／ｇ　（蛋白分解）３６．０　ＫＮＵ／ｇ
　（澱粉分解） 粒径分布二０．８％＞１０００趨 １３．５％＞　８５０− ４１．１％＞　７０７− ６６．４％＞　６００− ８６．７％＞５００− ９５．７％＞　４２５− ９８．７％＞３５５− ０．０６％＜　３００− 平均直径：　　　　　　　６６０− ダスト含量？　（３００−９００−分画中）例６ 例５で記載した５ＡＶＩＮＡＳＥ：Ｉアと同種類の５Ａ
ＶＩＮＡＳＥコア１０ｋｇを、澱粉分解酵素を含有する
粉末でコートし、これにより粉末はコアの周囲にコーチ
ングを形成する。粉末の組成は次の通りである：１、２
　ｋｇのＢ　Ａ　Ｎ　（９２５ＫＮＵ／　ｇ　）０、５
　ｋｇの繊維状セルロース、ＤＩＡＣｆ！Ｌ　２０００
、２　ｋｇの二酸化チタン ２、３　ｋｇのＮａ、ＳＯ。
コアおよび粉末から成る装入物を混合し、４０℃に加熱
し、しかる汲水０．６　ｋｇに溶解した１、　２　ｋｇ
のＰＥＧ？８液を装入物に散布する０粒質物を例１に記
載する如く処理し、乾燥する。乾燥後、粒質物を室温に
冷却し、これによりろうが固化する。
次の特性を有する粒質物を得る： 活性：　５．４ＫＮＰＵ／　ｇ ７２．０　ＫＮＵ／　ｇ 粒径分布：３．３％＞１０００ｍ １７．３％＞　８５０− ４０．１％＞　７０７− ５８．９％＞６００− ７８．２％＞　５００− ９１．７％＞　４２５− ９７．７％＞３５５− ０．９％＜　３００− 平均直径：　　　　　　６３０− ダスト含量：　（３００−９００−分画中）例７ 粒径３００〜５００ｐａを有する硫酸ナトリウムコア１
０ｋｇを、ルーディゲミキサー、タイプＦＭ５０に導入
し、ここでコアに、以下の方法で、三工程により、澱粉
分解酵素を有するコーチングを設ける。
最初に１０１ｑｒのコアを次の成分からなる粉末と混合
する： ０．６　ｋｇのＢ　Ａ　Ｎ　（７５０ＫＮＵ／　ｇ　）
０、３　ｋｇの繊維状セルロース、ＤＩＡＣＥＬ　２０
００、２　ｋｇの二酸化チタン １、３　ｋｇのＮａｚＳＯ。
簡略のため、この粉末は以下において２．４　ｋｇの粉
末Ｐ１と称する。
コアおよび粉末の混合物を６５℃に加熱し、この温度を
全プロセスにわたって保持する。
引き続き、０．７　ｋｇの７０℃の純粋溶融ＰＥＧ　４
０００をコアおよび粉末の加熱混合物にスプレーする。
造粒処理は例１で示すように行うが、但し丁度１分間行
う。
別の２．４　ｋｇの粉末Ｐ１をミキサー中に導入し、０
、５　ｋｇのＰＥＧ　４０００を添加し、上記の如く造
粒処理を１分間行う。
次いで、別の２．４　ｋｇの粉末Ｐ、をミキサーに導入
し、１．２　ｋｇのＰＥＧ　４０００を添加し、上記の
如く、造粒処理を１分間行う。
活性：６３ＫＮ■／ｇ 粒径分布二０．３％＞　１ｏｏｏμ ０．５％＞　８５０− ４．３％＞　７０７− ２４．４％＞　６００− ５４．５％＞　５００− ７３．２％＞４２５− ８７．１％＞　３５５− ９７．４％＜３００− ０．９％＜　２５０− 平均直径：５５０１！ｔａ ダスト含量：　（３００−９００μ分画中）方法： Ａ　：　２．Ｏ＋ｅｇ　　３２１ｎ　　２４０　ＫＮＵ
／ｇＢ　：　４．６−　７１７−　２４０−デンマーク
特許出願４４９９／８７に従って得られた硫酸ナトリウ
ム基材コアリパーゼ（活性２６０００ＬＵ／ｇ）１３ｋ
ｇを、ルーデイングミキサ−、タイプＰＭ５０に導入し
、ここでコアに次の如く三工程で５ＡＶＩＮＡＳＥプロ
テアーゼ含有コーチングを設ける８１３ｋｇのリパーゼ
コアを次成分から成る粉末と混合する： １、ＯＯｋｇ（７）粉砕５ＡＶＩＮＡＳＥ：２　ンセ：
／’トレード（３９，５ＫＮＰＵ／　ｇ　”） ０．１２ｋｇの繊維状セルロース、旧ＡＣＩＩ！Ｌ　２
０００．０９ｋｇの二酸化チタン ０．９１ｋｇのＮａ、ＳＯ。
簡略のため、この粉末を以下２．１２ｋｇの粉末Ｐ！と
称する。
処理温度は２０〜３０℃である。
次いで炭水化物接着剤の２５％水溶液である結合剤溶液
０．９　ｋｇをルーデインミキサー内の混合物に散布す
る。
引き続き、別の２．１２ｋｆの粉末Ｐ３をミキサーに導
入し、上記結合剤溶液０．７　ｋｇを導入し、これはス
プレーによって導入される。
別の２．１２−の粉末Ｐ２をミキサーに導入し、結合剤
溶液１．１５ｋｇを導入し、これはスプレーによって導
入される。
最終造粒、圧縮、および乾燥は例１の如く行う。
次の特性を有する粒質物を得る： コア：６７重量％　コーチング：３３重量％活性：　１
７．９００ＬＵ／　ｇ　（脂肪分解）６．０ＫＮＰＵ／
　ｇ　（蛋白分解） 粒径分布＝２．３％＞　１０００１！ｍ１２．０％＞８
５０− ２９．１％＞７０７− ４８．７％＞　６００− ７１．５％＞５ＯＯ− ８６，５％＞　４２５− ９５．１％＞　３５５− ３．０％＜　３００− 平均直径：　　　　　　５９０ｍ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、コアを除いた粒質物の乾燥重量基準で１．５〜４０
    重量％量のセルロース繊維又は人造繊維を含んで成るコ
    ーチングにより囲まれたコア、コアを除いた粒質物の乾
    燥重量基準で０〜１５重量％の結合剤、充填剤および１
    種又はそれ以上の造粒剤を含んで成る酵素含有粒質物で
    あって、その際コアおよび／又はコーチングが酵素を含
    有する、前記粒質物。 ２、前記コアが、最大寸法および最小寸法の最大比が約
    ３、好ましくは約２、更に好ましくは約１．５に相当す
    る形状である、特許請求の範囲第１項記載の粒質物。 ３、前記コアの量が、約５〜７５重量％、好ましくは１
    ０〜５０重量％の粒質物、最も好ましくは１５〜４０重
    量％の粒質物である、特許請求の範囲第１項又は第２項
    記載の粒質物。 ４、前記コアが平均粒径１００〜１０００μｍ、好まし
    くは２００〜７００μｍである、特許請求の範囲第１項
    から第３項までのいずれか１項に記載の粒質物。 ５、前記セルロース繊維又は人造繊維が、平均繊維長５
    ０〜２０００μｍ、好ましくは１００〜１０００μｍ、
    および平均繊維幅５〜５０μｍ、好ましくは１０〜４０
    μｍを有する、特許請求の範囲第１項から第４項までの
    いずれか１項に記載の粒質物。 ６、前記セルロース繊維又は人造繊維の量が、コアを除
    いた粒質物の乾燥重量基準で４〜２０重量％である、特
    許請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項に記
    載の粒質物。 ７、前記コアおよびコーチングが酵素を含有し、更にコ
    ア酵素がコーチング酵素以外の酵素である、特許請求の
    範囲第１項から第６項までのいずれか１項に記載の粒質
    物。 ８、前記の酵素又は二種以上の酵素がプロテアーゼ、ア
    ミラーゼ、リパーゼ、セルラーゼおよび／又はオキシダ
    ーゼである、特許請求の範囲第１項か第７項までのいず
    れか１項に記載の粒質物。 ９、前記充填剤が無機塩粒から成るか又はそれを含んで
    成る、特許請求の範囲第１項から第８項までのいずれか
    １項に記載の粒質物。 １０、特許請求の範囲第１項から第９項までのいずれか
    １項に記載の酵素含有粒質物の製造方法であって、グラ
    ニュレーターに、コア、１．５〜４０重量％のセルロー
    ス繊維又は人造繊維、０〜１５重量％の結合剤、完成粒
    質物において意図した酵素活性を生ぜしめる量の酵素お
    よび充填剤、５〜７０重量％量のろう状物質および水か
    ら成る流体造粒化剤を導入することを含んでなる方法で
    あって、その際、最大量のろう状物質が７０重量％であ
    り、最大量の水が７０重量％であり（但し、全ての％は
    コアを除いて、乾燥物質の全量に言及している）、異っ
    た材料の導入順序は任意であり、但し、大部分の造粒化
    剤は少なくとも実質的部分の乾燥物質がグラニュレータ
    ーに導入後に導入され、その際造粒が好ましくは２０〜
    ７０℃の温度で行なわれ、しかる後必要ならば粒質物を
    乾燥する、前記方法。
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