JPH01122973A - 窒化珪素成形体の接合方法 - Google Patents
窒化珪素成形体の接合方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、研磨した接合面を場合によっては珪酸層の中
間接合連結材の存在下に少なくとも１０ＭＰａの圧力お
よび１３００’Ｃ以上の温度で互いに接合して、均衡加
熱圧縮によって少なくとも接合域に窒化珪素面を持つ成
形体を接合する方法に関する。
間接合連結材の存在下に少なくとも１０ＭＰａの圧力お
よび１３００’Ｃ以上の温度で互いに接合して、均衡加
熱圧縮によって少なくとも接合域に窒化珪素面を持つ成
形体を接合する方法に関する。
ＳｉＪ、−セラミック部材を接合するのに種々の方法が
公知である。この場合全体として、接合域に異物質を添
加せずに行うグループとこれを添加して行うグループの
二つの方法グループに区別することができる。
公知である。この場合全体として、接合域に異物質を添
加せずに行うグループとこれを添加して行うグループの
二つの方法グループに区別することができる。
第一のグループには、均衡加熱圧縮した窒化珪素（）Ｉ
ＰｓＮ）または反応結合した５ｆＪ４（ＲＢＳＮ）より
成る成形体の接合を中間に位置する珪素薄片を窒化する
ことによって達成する接合方法が属する。別の方法によ
ればＨＰＳＮ−セラミックまたはＲＢＳＮ−セラミック
の間の接合は、５ｉＪａ−粉末またはＲＢＳＮ薄片より
成る層を用いて加熱圧縮（ＩＰ）または均衡加熱圧縮（
ＨＩＰ）によって製造される。）ＩＩＰ−法によれば室
温での曲げ強度値が２７６ＭＰａまで達成される。
ＰｓＮ）または反応結合した５ｆＪ４（ＲＢＳＮ）より
成る成形体の接合を中間に位置する珪素薄片を窒化する
ことによって達成する接合方法が属する。別の方法によ
ればＨＰＳＮ−セラミックまたはＲＢＳＮ−セラミック
の間の接合は、５ｉＪａ−粉末またはＲＢＳＮ薄片より
成る層を用いて加熱圧縮（ＩＰ）または均衡加熱圧縮（
ＨＩＰ）によって製造される。）ＩＩＰ−法によれば室
温での曲げ強度値が２７６ＭＰａまで達成される。
第二のグループには、個々の金属、合金、酸化化合物、
ガラス等より成る中間層を設ける方法が属する。例えば
、５ｉＪａ−物体はＷ１阿ｏ、 ＣｒまたはＧｏより成
る中間に置かれる薄片を用いて圧縮溶着によって互いに
接合される。この場合に得られる生成物は既に界面層に
ひび割れを形成する。
ガラス等より成る中間層を設ける方法が属する。例えば
、５ｉＪａ−物体はＷ１阿ｏ、 ＣｒまたはＧｏより成
る中間に置かれる薄片を用いて圧縮溶着によって互いに
接合される。この場合に得られる生成物は既に界面層に
ひび割れを形成する。
Ｓｉ３Ｎ＋−物体をＳ’ｘ３Ｎｍ−粉末と誓−粉末とよ
り成る合金化した層によって接合に成功している。即ち
、この場合には１００〜２００ＭＰａの剪断強度を持つ
欠点の無い結合が達成された。
り成る合金化した層によって接合に成功している。即ち
、この場合には１００〜２００ＭＰａの剪断強度を持つ
欠点の無い結合が達成された。
文献に、Ｓｉ、Ｎ、−型材料の場合に接合の為に用いら
れる種々のはんだも言及されている。そこでは＾ｇＳＴ
ｉＳＺｒｓ Ｂｅｓ Ｃｕ等の元素より成る活性のはん
だが実証されている。形成されるこの共融合金は確かに
良好な湿潤性を示すが、か−る接合部の温度安定性は低
いものである。
れる種々のはんだも言及されている。そこでは＾ｇＳＴ
ｉＳＺｒｓ Ｂｅｓ Ｃｕ等の元素より成る活性のはん
だが実証されている。形成されるこの共融合金は確かに
良好な湿潤性を示すが、か−る接合部の温度安定性は低
いものである。
ＳｉＯ□＋Ａ １ ｚｏ＝＋ｙｚｏ、−あるいはＳｉＯ
２十八ｆ 、０．＋ＭｇＯ−ガラスによって顕著な強度
が達成できる。１６００℃程の温度（圧縮圧：２００に
Ｐａ 、時間：４５分）のもとてＳｉ３Ｎ、−表面はガ
ラス溶融物と反応する。その際に形成される５ｉｚＮ２
０はＳｉ３Ｎ、−表面から接合部へ成長する。同時に溶
融物は粒子界面に沿ってＳｉ、Ｎ４中に拡散する。８０
０℃までは〜４５０ ＭＰａの四点曲げ強度（σａｓ”
）が測定された。
２十八ｆ 、０．＋ＭｇＯ−ガラスによって顕著な強度
が達成できる。１６００℃程の温度（圧縮圧：２００に
Ｐａ 、時間：４５分）のもとてＳｉ３Ｎ、−表面はガ
ラス溶融物と反応する。その際に形成される５ｉｚＮ２
０はＳｉ３Ｎ、−表面から接合部へ成長する。同時に溶
融物は粒子界面に沿ってＳｉ、Ｎ４中に拡散する。８０
０℃までは〜４５０ ＭＰａの四点曲げ強度（σａｓ”
）が測定された。
温度の上昇につれてこの値は更に増加するが、１０００
℃では零に低下する。
℃では零に低下する。
別のある方法によれば５ｉＪ４はＳｉＯｘ＋ＣａＯ＋Ｔ
ｉＯ２−ガラスによって接合される。しかし強度試験は
、約２０μ鋼の厚さの接合部のσ−値が２８０ＭＰａを
超えることはない。
ｉＯ２−ガラスによって接合される。しかし強度試験は
、約２０μ鋼の厚さの接合部のσ−値が２８０ＭＰａを
超えることはない。
接合域において異物質を用いずにあるいは異物質を用い
て行う接合方法では完全には満足されない、何故ならば
、納得の行く接合が達成されないかまたは窒化が全部の
接合域に渡って均一に達成できないかまたは境界層の欠
陥、特に耐温性に関して欠陥があるからである。
て行う接合方法では完全には満足されない、何故ならば
、納得の行く接合が達成されないかまたは窒化が全部の
接合域に渡って均一に達成できないかまたは境界層の欠
陥、特に耐温性に関して欠陥があるからである。
それ故に本発明の目的は、継ぎ目域（接合部）での異物
質による欠陥を有さない、接合域に渡って均一で良好な
部材接合を達成できる方法にある。
質による欠陥を有さない、接合域に渡って均一で良好な
部材接合を達成できる方法にある。
この目的の為に開発した本発明の方法は、接合面の少な
くとも一方に加熱圧縮前にＮ−過剰の窒化珪素−スパッ
ター層を塗布しそして加熱圧縮によって接合する際に接
合域にＮ−不足層を補充塗布することを特徴としている
。
くとも一方に加熱圧縮前にＮ−過剰の窒化珪素−スパッ
ター層を塗布しそして加熱圧縮によって接合する際に接
合域にＮ−不足層を補充塗布することを特徴としている
。
即ち、本発明によれば、組み合わせた界面層の領域に材
料それ自体に窒素を過剰にまたは不足して存在させ、そ
の結果反応の再区分分けおよび補充層の内部拡散だけに
よって物体の合着を界面層を超えて行うことができ、そ
れによって継ぎ目が実質的に消失する。
料それ自体に窒素を過剰にまたは不足して存在させ、そ
の結果反応の再区分分けおよび補充層の内部拡散だけに
よって物体の合着を界面層を超えて行うことができ、そ
れによって継ぎ目が実質的に消失する。
窒素過剰は、制御された窒素含有雰囲気において珪素ス
パッタリングによって５ＩＪ４＋−層を製造することに
よって得られる。“Ｓｉ−スパッタリングは本発明の明
細書の範囲では、珪素をそのままでまたは化合物の状態
で反応域に導入する、プラズマを基礎とする方法を包含
する。
パッタリングによって５ＩＪ４＋−層を製造することに
よって得られる。“Ｓｉ−スパッタリングは本発明の明
細書の範囲では、珪素をそのままでまたは化合物の状態
で反応域に導入する、プラズマを基礎とする方法を包含
する。
対応する窒素不足は、珪素だけで構成される表面層また
は同様にスパッタリングによって得ることのできる５ｉ
３Ｎ４− 層を形成する。きれいに研磨した物体接合
面上に得られる層あるいはスパッター層は約２μｍより
特に薄い。この場合層の厚さは接合するべき物体の表面
の最大凹凸より厚い必要がない。０．１〜０．３μ蹟の
範囲の厚さを特に試験した。
は同様にスパッタリングによって得ることのできる５ｉ
３Ｎ４− 層を形成する。きれいに研磨した物体接合
面上に得られる層あるいはスパッター層は約２μｍより
特に薄い。この場合層の厚さは接合するべき物体の表面
の最大凹凸より厚い必要がない。０．１〜０．３μ蹟の
範囲の厚さを特に試験した。
窒素雰囲気で形成されるスパッター層の原子組成は、珪
素のスパッタリングの際に支配する窒素圧に、特に不足
域においては比較的敏感に左右され、一方窒素過剰域に
おいては例えばＳｉ：ｌＮＳ、 ５に相当する組成物と
なるは奮゛飽和の状態がもたらされ、その結果またそれ
と同様な窒素過剰の窒化珪素層が特に実際的に形成され
る。
素のスパッタリングの際に支配する窒素圧に、特に不足
域においては比較的敏感に左右され、一方窒素過剰域に
おいては例えばＳｉ：ｌＮＳ、 ５に相当する組成物と
なるは奮゛飽和の状態がもたらされ、その結果またそれ
と同様な窒素過剰の窒化珪素層が特に実際的に形成され
る。
更に、次いでか＼る窒素過剰層に直接的にＳｉより成る
約半分の厚さの被覆を設けるのが合目的的であり、その
際に二つの類似の前処理した粒子体を接合する際に融合
を融解および完全反応によって継ぎ目を超えて達成され
る。
約半分の厚さの被覆を設けるのが合目的的であり、その
際に二つの類似の前処理した粒子体を接合する際に融合
を融解および完全反応によって継ぎ目を超えて達成され
る。
しかし良好な結果は５ｉＪｓ、ｓ−層に補充する５ｔ３
Ｎｔ、 Ｓの組成の窒素不足層を得ることによって達成
できる。この窒素不足層は適当に低下させた窒素雰囲気
での珪素の適時スパッタリングによって得ることができ
る。
Ｎｔ、 Ｓの組成の窒素不足層を得ることによって達成
できる。この窒素不足層は適当に低下させた窒素雰囲気
での珪素の適時スパッタリングによって得ることができ
る。
珪素のスパッタリングによるか−る窒化珪素スパッター
層の製造はそれ自体公知である。その場合窒素過剰ある
いは窒素不足の意図的な製造は、支配する窒素圧および
その他の条件、例えば絶対圧、間隔、負荷する電圧等に
依存しており、予備実験によって容易に解明することが
できる０例えば、１０”３〜１０−’ ｍｂａｒの範囲
の窒素圧、唯の１００ｖの負荷電圧および１０〜１００
分の時間が有利である。
層の製造はそれ自体公知である。その場合窒素過剰ある
いは窒素不足の意図的な製造は、支配する窒素圧および
その他の条件、例えば絶対圧、間隔、負荷する電圧等に
依存しており、予備実験によって容易に解明することが
できる０例えば、１０”３〜１０−’ ｍｂａｒの範囲
の窒素圧、唯の１００ｖの負荷電圧および１０〜１００
分の時間が有利である。
か＼るスパッター層で被覆する直前に表面に合目的的に
はその場でアルゴン−イオンを衝突させることによって
浄化する（“Ａｒ−侵食）。
はその場でアルゴン−イオンを衝突させることによって
浄化する（“Ａｒ−侵食）。
接合工程は特に１５００〜１７５０℃の範囲内の温度お
よび１０〜３０ＭＰａの領域の圧縮圧のもとて２０〜１
２０分に渡って、減圧し且つ窒素ガスが流動するプレス
装置中で行う。
よび１０〜３０ＭＰａの領域の圧縮圧のもとて２０〜１
２０分に渡って、減圧し且つ窒素ガスが流動するプレス
装置中で行う。
接合工程は特に１５００〜１７５０℃の範囲内の温度お
よび１０〜３０ＭＰａの領域の圧縮圧のもとで２０〜１
２０分に渡って、減圧し且つ窒素ガスが流動するプレス
装置中で行う。
よび１０〜３０ＭＰａの領域の圧縮圧のもとで２０〜１
２０分に渡って、減圧し且つ窒素ガスが流動するプレス
装置中で行う。
Ｙ２Ｏ３の添加下に得ることのできるＨＰＳＮ−材料よ
り成る５ｉＪ４成形体を用いる場合には、表面に存在す
る酸化イツトリウムが強固化助剤としてこの接合法にも
有効である。
り成る５ｉＪ４成形体を用いる場合には、表面に存在す
る酸化イツトリウムが強固化助剤としてこの接合法にも
有効である。
本発明を以下の実施例によって更に詳細に説明する。
接合側（１２Ｘ１２ｍｍあるいは１６．３Ｘ１６．３ｍ
ｍ）を研磨したＨＰ−品質のプリズム状のＳｉ、Ｎ、試
料（寸法： １２Ｘ１２Ｘ５ｍｍあるいは１６．３ Ｘ
１６．３ Ｘ ５ｍｍ）（Ｈｅｒｔｅｌ−１ｎｔｅｒ
ｎａｔｉｏｎａ１社、西ドイツ）を被覆前に超音波浴中
で浄化しそして乾燥する。５ｉＮ１層をスパッタリング
処理する前に、スパッタリング装置中に入れた試料の研
磨した面をＡｒ”にてその場で侵食する。この薄い膜を
、Ｎ２の存在下に珪素ターゲットの反応性スパッターに
よって塗布する。この目的の為にレンズ状ＨＦ−電磁管
陰極を備えたスパッター装置を用いる（Ｌｅｙｂｏｌ−
Ｈｅｒａｅｕｓ社の２４００、西ドイツ）。
ｍ）を研磨したＨＰ−品質のプリズム状のＳｉ、Ｎ、試
料（寸法： １２Ｘ１２Ｘ５ｍｍあるいは１６．３ Ｘ
１６．３ Ｘ ５ｍｍ）（Ｈｅｒｔｅｌ−１ｎｔｅｒ
ｎａｔｉｏｎａ１社、西ドイツ）を被覆前に超音波浴中
で浄化しそして乾燥する。５ｉＮ１層をスパッタリング
処理する前に、スパッタリング装置中に入れた試料の研
磨した面をＡｒ”にてその場で侵食する。この薄い膜を
、Ｎ２の存在下に珪素ターゲットの反応性スパッターに
よって塗布する。この目的の為にレンズ状ＨＦ−電磁管
陰極を備えたスパッター装置を用いる（Ｌｅｙｂｏｌ−
Ｈｅｒａｅｕｓ社の２４００、西ドイツ）。
欽料夏捜金
下記の表は接合域における層構造および５ｉＪ４試料の
接合に用いた接合条件を示している。
接合に用いた接合条件を示している。
Ｉ ５ｔＪｓ、ｓ／５ｉ３Ｎｚ、ｓ ３．０１０．
３ １６５０ １２０ ３０スパツタリング処理した試
料の一対を実験室用加熱圧縮装置で接合する。圧縮工程
の間に、側方向にずれるのを防止する為に、Ｓｉ、Ｎ、
−試料をグラファイト製導管に入れておく。金属製の圧
縮用スタンプ手段と試料との間の化学反応を回避する為
に、互いの接触面をグラファイト製シリンダーあるいは
５ｔｃ−ＦＪ片によって隔絶する。
３ １６５０ １２０ ３０スパツタリング処理した試
料の一対を実験室用加熱圧縮装置で接合する。圧縮工程
の間に、側方向にずれるのを防止する為に、Ｓｉ、Ｎ、
−試料をグラファイト製導管に入れておく。金属製の圧
縮用スタンプ手段と試料との間の化学反応を回避する為
に、互いの接触面をグラファイト製シリンダーあるいは
５ｔｃ−ＦＪ片によって隔絶する。
圧縮空間は加熱圧縮前に数回減圧あるいは窒素ガス充満
処理を行う。試料の圧縮前にそれぞれ４０ ＫＰａの窒
素圧に調節する。
処理を行う。試料の圧縮前にそれぞれ４０ ＫＰａの窒
素圧に調節する。
ｄ 接合継ぎ目を横切って切断した試料を光学顕微鏡
にて並びに電子顕微鏡にて検査する。この例の場合継ぎ
目の位置がもはや認められなかった。
にて並びに電子顕微鏡にて検査する。この例の場合継ぎ
目の位置がもはや認められなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）研磨した接合面を場合によっては珪酸層の中間連結
材の存在下に少なくとも１０ＭＰａの圧力および１３０
０℃以上の温度で互いに接合して、均衡加熱圧縮によっ
て少なくとも接合域に窒化珪素面を持つ成形体を接合す
るに当たって、接合面の少なくとも一方に加熱圧縮前に
Ｎ−過剰の窒化珪素−スパッター層を塗布しそして加熱
圧縮によって接合する際に接合域にＮ−不足層を補充塗
布することを特徴とする、上記窒化珪素成形体の接合方
法。 ２）（ａ）両方の面に≦１μｍの厚さのＳｉ＿３Ｎ＿５
＿．＿５の近似組成のＮ−過剰の窒化珪素層を隣接する
ほゞ半分の厚さのＳｉ−層と共に塗布するかまたは（ｂ
）一方の面にＳｉ＿３Ｎ＿５＿．＿５の近似組成のＮ−
過剰の窒化珪素層をそしてもう一方の面にＳｉ＿３Ｎ＿
２＿．＿５の近似組成の補充用Ｎ−不足層を塗布する 特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）補充用Ｎ−過剰−のおよびＮ−不足窒化珪素−スパ
ッター層の層厚がそれぞれ約０．３μｍである特許請求
の範囲第２項記載の方法。 ４）（ａ）の場合にＮ−過剰の窒化珪素層およびその間
にある珪素がそれぞれ約０．２μｍの層厚を有している
特許請求の範囲第２項記載の方法。 ５）Ｙ＿２Ｏ＿３−含有材料を接合する特許請求の範囲
第１〜４項の何れか一つに記載の方法。 ６）スパッター層をその場でＡｒ−浸食された面に造る
特許請求の範囲第１〜５項の何れか一つに記載の方法。 ７）接合工程を１５００〜１７５０℃、１０〜３０ＭＰ
ａの圧縮圧のもとで２０〜１２０分間で窒素雰囲気にて
行い終える特許請求の範囲第１〜６項の何れか一つに記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US115,775 | 1987-10-30 | ||
| US07/115,775 US4917843A (en) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | Process for joining molded silicon nitride parts |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01122973A true JPH01122973A (ja) | 1989-05-16 |
Family
ID=22363317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62304668A Pending JPH01122973A (ja) | 1987-10-30 | 1987-12-03 | 窒化珪素成形体の接合方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4917843A (ja) |
| JP (1) | JPH01122973A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3842984C1 (ja) * | 1988-12-21 | 1990-03-08 | Kernforschungsanlage Juelich | |
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