JPH01129995A - 金属及び非金属加工材料用ガス障壁層及びその製法 - Google Patents
金属及び非金属加工材料用ガス障壁層及びその製法Info
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- JPH01129995A JPH01129995A JP63243783A JP24378388A JPH01129995A JP H01129995 A JPH01129995 A JP H01129995A JP 63243783 A JP63243783 A JP 63243783A JP 24378388 A JP24378388 A JP 24378388A JP H01129995 A JPH01129995 A JP H01129995A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔卒業上の利用分野〕
本発明は、金属及び非金属加工材料用のガス障壁層に関
する。
する。
金属マトリックスにあっては水素又はトリチウム用ガス
障壁として銅、亜鉛又はニッケルからなる無孔性電気め
っき被膜が稀に使用される。しかし確実な保護を得るに
はこれらの金属からなる層は〉１００μｍの厚さを有す
る場合にもなお不十分である。それというのもこれらの
ガスはこの種の金属＆ｌ１ｗ１内をｔ ｏ ｏ ’ｃで
かなり容易に移動し得るからである。
障壁として銅、亜鉛又はニッケルからなる無孔性電気め
っき被膜が稀に使用される。しかし確実な保護を得るに
はこれらの金属からなる層は〉１００μｍの厚さを有す
る場合にもなお不十分である。それというのもこれらの
ガスはこの種の金属＆ｌ１ｗ１内をｔ ｏ ｏ ’ｃで
かなり容易に移動し得るからである。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第２１４６３４６号明細
書から、核燃料と被覆管との間の原子炉燃料棒用水素拡
散障壁としてアルミニウム又はアルミニウム合金からな
る層を設けることは公知である。この場合合金の融点は
核燃料運転温度よりもできるだけ高くあるべきである。
書から、核燃料と被覆管との間の原子炉燃料棒用水素拡
散障壁としてアルミニウム又はアルミニウム合金からな
る層を設けることは公知である。この場合合金の融点は
核燃料運転温度よりもできるだけ高くあるべきである。
アルミニウム又はアルミニウム合金からなる層によって
、特に冷却状態で完全な機械的安定性と同時に燃料棒の
全寿命期間にわたり申し分のない水素拡散障壁が得られ
るべきである。
、特に冷却状態で完全な機械的安定性と同時に燃料棒の
全寿命期間にわたり申し分のない水素拡散障壁が得られ
るべきである。
（発明が解決しようとする課題］
本発明の課題は、導電性表面を有する金属加工材料及び
非金属加工材料からなる成形部品及び構成部材の必要に
応じて前処理された表面上に、固着性及び緊密でまたガ
スの加工材料からの漏出及び該材料への浸入を阻止する
、ガス特に水素及びその同位元素用障壁層を設けること
にある。
非金属加工材料からなる成形部品及び構成部材の必要に
応じて前処理された表面上に、固着性及び緊密でまたガ
スの加工材料からの漏出及び該材料への浸入を阻止する
、ガス特に水素及びその同位元素用障壁層を設けること
にある。
この課題は本発明によれば、ガス障壁層が場合によって
は後処理することにより圧縮されていてもよい。純度＞
９９．９９％の高純度ガルバノアルミニウムからなるこ
とによって達成される。この場合圧縮は有利には機械的
又は化学的方法により行われる。
は後処理することにより圧縮されていてもよい。純度＞
９９．９９％の高純度ガルバノアルミニウムからなるこ
とによって達成される。この場合圧縮は有利には機械的
又は化学的方法により行われる。
特に有利なものとしては厚さ１０〜２０μ霧のガルバノ
アルミニウム層が挙げられる。
アルミニウム層が挙げられる。
アルミニウム純度＞ ９９．９９％の顕著な延性を有す
る高純度のガルバノアルミニウムは優れたガス障壁層材
料であることが判明した。その電解結晶性の成長工程に
よりこの種のアルミニウムは緊密であり、また金属及び
非金属性のしかし導電性にされた表面範囲に固く付着さ
れる。更に本発明によるガルバノアルミニウムーガス障
壁層は水、酸素及び湿気を含まず、またその基板加工材
料もこの種のガスで不純化又は腐食されることはない。
る高純度のガルバノアルミニウムは優れたガス障壁層材
料であることが判明した。その電解結晶性の成長工程に
よりこの種のアルミニウムは緊密であり、また金属及び
非金属性のしかし導電性にされた表面範囲に固く付着さ
れる。更に本発明によるガルバノアルミニウムーガス障
壁層は水、酸素及び湿気を含まず、またその基板加工材
料もこの種のガスで不純化又は腐食されることはない。
水素脆化（多くの鋼加工材料にとっては技術的に重要）
及び酸化、すなわち酸化物又は水酸化物による不純化も
生じない。ガルバノアルミニウムで被覆された加工材料
には先に記載した種類のガスは浸入しない、更に本発明
によるガルバノアルミニウムーガス障壁層は加工材料を
一般にガスの浸入、透過及び拡散浸入から保護し、この
場合特にすべての希薄ガス、すなわち水素、その同位元
素、シュウチリウム及び放射性トリチウムの浸入から保
護する。
及び酸化、すなわち酸化物又は水酸化物による不純化も
生じない。ガルバノアルミニウムで被覆された加工材料
には先に記載した種類のガスは浸入しない、更に本発明
によるガルバノアルミニウムーガス障壁層は加工材料を
一般にガスの浸入、透過及び拡散浸入から保護し、この
場合特にすべての希薄ガス、すなわち水素、その同位元
素、シュウチリウム及び放射性トリチウムの浸入から保
護する。
水素に対してこのガス障壁層は約３００″Ｃまでその透
過及び拡散を阻止し、より濃い同位元素Ｄｔ及びＴ！に
対しては、使用技術的に有利に利用することのできる完
全な障壁を構成する。
過及び拡散を阻止し、より濃い同位元素Ｄｔ及びＴ！に
対しては、使用技術的に有利に利用することのできる完
全な障壁を構成する。
同様にガス、すなわち酸素、窒素、−酸化炭素、二酸化
炭素、二酸化硫黄及びアンモニア、並びに水蒸気及び硫
化水素、更には炭化水素、その同位元素誘導体例えばＤ
ｘ Ｏ，ＨＤ Ｏ−Ｔｔ Ｓ、 Ｎ Ｄｓ及びＣｔＤｈ
等の拡散浸入並びに排出は阻止される。
炭素、二酸化硫黄及びアンモニア、並びに水蒸気及び硫
化水素、更には炭化水素、その同位元素誘導体例えばＤ
ｘ Ｏ，ＨＤ Ｏ−Ｔｔ Ｓ、 Ｎ Ｄｓ及びＣｔＤｈ
等の拡散浸入並びに排出は阻止される。
適当な非金属加工材料は導電性の表面を有するガラス、
石英、セラミック及びサーメット、並びに導電性プラス
チックである。
石英、セラミック及びサーメット、並びに導電性プラス
チックである。
本発明はまた、導電性表面を有する金属加工材料及び非
金属加工材料上にガス障壁層を製造する方法に関する。
金属加工材料上にガス障壁層を製造する方法に関する。
このため加工材料の導電性表面に、一般式：
％式％
〔式中Ｍはアルカリ金属イオン又は第四オニウムイオン
を表し、Ｘはハロゲンイオン、有利にはＦ−又はＣヒを
表し、Ｒはアルキル基、有利にはＣＨ３、Ｃ，ＨＳ、Ｃ
，Ｈ，又は０４Ｈｑを表し、Ｌｓｍは芳香族溶剤の分子
、有利にはトルエン、エチルペンゾール又はキジロール
或はこれらの混合物を表し、ｎ＝０〜１２モルである〕
で示される非プロトン性の酸素及び水不含のアルミニウ
ム有機電解質媒体中で、場合によっては芳香族溶剤の存
在下に、浴温５０〜１１０’Ｃ及び電流密度０゜５〜Ｉ
ＯＡ／ｄｔｙｆで、浴を激しく運動させながらガルバノ
アルミニウム層を電気的に被覆するにの低い塗布温度で
は、加工材料の特性例えば硬度、弾性及び剛度を損なう
加工材料組繊の変化及び存寄な影響は回避される。
を表し、Ｘはハロゲンイオン、有利にはＦ−又はＣヒを
表し、Ｒはアルキル基、有利にはＣＨ３、Ｃ，ＨＳ、Ｃ
，Ｈ，又は０４Ｈｑを表し、Ｌｓｍは芳香族溶剤の分子
、有利にはトルエン、エチルペンゾール又はキジロール
或はこれらの混合物を表し、ｎ＝０〜１２モルである〕
で示される非プロトン性の酸素及び水不含のアルミニウ
ム有機電解質媒体中で、場合によっては芳香族溶剤の存
在下に、浴温５０〜１１０’Ｃ及び電流密度０゜５〜Ｉ
ＯＡ／ｄｔｙｆで、浴を激しく運動させながらガルバノ
アルミニウム層を電気的に被覆するにの低い塗布温度で
は、加工材料の特性例えば硬度、弾性及び剛度を損なう
加工材料組繊の変化及び存寄な影響は回避される。
金属表面は常用の加工材料に固有の洗浄処理後直ちに、
また非金属表面は加工材料に固有の洗浄処理及びアルミ
ニウム又は他の適当な金属からなるか或は黒鉛又は導電
性の炭素からなる導ｉｕｉを厚さ０．１〜２μ−の薄さ
で前処理した後電気的に被覆される。
また非金属表面は加工材料に固有の洗浄処理及びアルミ
ニウム又は他の適当な金属からなるか或は黒鉛又は導電
性の炭素からなる導ｉｕｉを厚さ０．１〜２μ−の薄さ
で前処理した後電気的に被覆される。
薄い導電性の中間層は有利には蒸発可能の化合物、特に
有機金属化合物の無電流還元化学法でか又は熱的な壊変
処理によって施される。
有機金属化合物の無電流還元化学法でか又は熱的な壊変
処理によって施される。
有利には１０〜２０μｍの厚さを有する本発明により施
されたガルバノアルミニウム層は、更に化学的又は機械
的に後処理することができる０機械的後処理は例えば硬
物質連打又はガラス玉放射によって行うことができ、こ
れによりガルバノアルミニウムー電解結晶体は更に圧縮
される。
されたガルバノアルミニウム層は、更に化学的又は機械
的に後処理することができる０機械的後処理は例えば硬
物質連打又はガラス玉放射によって行うことができ、こ
れによりガルバノアルミニウムー電解結晶体は更に圧縮
される。
化学的後処理はＨＦ蒸気を用いての弗素化によって又は
熱風又は過加熱水蒸気を用いての酸化によって行うこと
ができ、その際ＡＩＦ！又は表面的にＡｌ０（ＯＨ）が
形成される。
熱風又は過加熱水蒸気を用いての酸化によって行うこと
ができ、その際ＡＩＦ！又は表面的にＡｌ０（ＯＨ）が
形成される。
光導波路−ガラス及び石英繊維の被覆に関しては、溶解
した又は蒸発した金属化合物、特にオルガノメタル化合
物例えばＡＩ （ｉＣａ Ｈｑ ）ｓ、Ｉ ｎ ＣＣｔ
Ｈｓ ） ｓ 、Ｎ ｉ （Ｃｏ） ４及びＣＨ。
した又は蒸発した金属化合物、特にオルガノメタル化合
物例えばＡＩ （ｉＣａ Ｈｑ ）ｓ、Ｉ ｎ ＣＣｔ
Ｈｓ ） ｓ 、Ｎ ｉ （Ｃｏ） ４及びＣＨ。
Ａｕ ： Ｐ （ＣＨＩ ）ｘ並びに特定の炭化水素例
えばｎ−へブタンを化学的に還元壊変することによって
、又は熱的に壊変することによってｆｊｌｌｉ状に被覆
することが好ましい。
えばｎ−へブタンを化学的に還元壊変することによって
、又は熱的に壊変することによってｆｊｌｌｉ状に被覆
することが好ましい。
本発明によるガス障壁層は金属及び非金属からなる成形
部品及び構成部材の表面及び中間層を、水素及びその同
位元素、酸素並びに、先に記載した各ガス及び他の多く
の１個以上の原子からなるガス分子の及び水蒸気の湿分
が透過するのを阻止するために使用することができる。
部品及び構成部材の表面及び中間層を、水素及びその同
位元素、酸素並びに、先に記載した各ガス及び他の多く
の１個以上の原子からなるガス分子の及び水蒸気の湿分
が透過するのを阻止するために使用することができる。
特に有利なのは、これらの層を光導波路及び過電圧抑止
装置の表面保護に使用することである。後者は特にこれ
がトリチウムドープを有する場合に該当する。
装置の表面保護に使用することである。後者は特にこれ
がトリチウムドープを有する場合に該当する。
本発明を次に実施例に基づき詳述する。
班−上
厚さ約１２μ−のガルバノアルミニウム層で全面被覆す
ることによるＴｔ ドープされた過電圧抑止装置の被包
処理 「過電圧抑止装置」という呼称から認め得るように、そ
の機能は例えばスイッチの作用過程で又は落雷によって
生じ得る過電圧に対して電気機器を保護することである
。過電圧抑止装置は、危険な高過電圧がこれに生じた際
に作動し、電流を大地に放電する必要がある。しかしこ
の場合核装置は、これによって保護される機器の作用上
電圧が完全になくなることを避は得るものでなければな
らない。
ることによるＴｔ ドープされた過電圧抑止装置の被包
処理 「過電圧抑止装置」という呼称から認め得るように、そ
の機能は例えばスイッチの作用過程で又は落雷によって
生じ得る過電圧に対して電気機器を保護することである
。過電圧抑止装置は、危険な高過電圧がこれに生じた際
に作動し、電流を大地に放電する必要がある。しかしこ
の場合核装置は、これによって保護される機器の作用上
電圧が完全になくなることを避は得るものでなければな
らない。
トリチウムドープされた過電圧抑止装置はその放射能（
半減期１２．３年のβ線）により該過電圧抑止装置の抵
抗特性を有利に調整することができるが、トリチウム量
の保管理由からまた安全性の理由からカプセルに包み込
む必要がある。
半減期１２．３年のβ線）により該過電圧抑止装置の抵
抗特性を有利に調整することができるが、トリチウム量
の保管理由からまた安全性の理由からカプセルに包み込
む必要がある。
Ｔエ ドープされた過電圧抑止装置の円筒状カプセル（
その表面は、銅と同様それ自体は水素、シュウチリウム
及びトリチウムを拡散通過させるニッケルからなる）を
、アルミニウム有ｍ電解質中で約１００°Ｃ及び電流密
度２ Ａ／ｄ ｒｒｒで浴を移動させながら被覆した。
その表面は、銅と同様それ自体は水素、シュウチリウム
及びトリチウムを拡散通過させるニッケルからなる）を
、アルミニウム有ｍ電解質中で約１００°Ｃ及び電流密
度２ Ａ／ｄ ｒｒｒで浴を移動させながら被覆した。
得られた約１２μ慣の厚さのガルパルアルミニウム層は
約３００℃までトリチウムを漏出させなかった。この場
合過電圧抑止装置は通常室温又は環境温度下にあり、機
能低下時に短詩間約８０°Ｃの温度に加温するだけであ
る。
約３００℃までトリチウムを漏出させなかった。この場
合過電圧抑止装置は通常室温又は環境温度下にあり、機
能低下時に短詩間約８０°Ｃの温度に加温するだけであ
る。
Ｔ、の放射能により、通風管中にカプセル構造体を配置
した場合ガルバノアルミニウムーガス障壁８を通って拡
散するＴｚはガイガーカウンタにより排出空気流中で容
易に測定検出され、従って実験温度との関連においてそ
の浸透量を測定又は探知することができた。
した場合ガルバノアルミニウムーガス障壁８を通って拡
散するＴｚはガイガーカウンタにより排出空気流中で容
易に測定検出され、従って実験温度との関連においてそ
の浸透量を測定又は探知することができた。
この試験装置でガルバノアルミニウム層は約８μ翔の厚
さまではなおガスが通過する孔を存するが、約１２μ輪
のＮ厚では確実なガス障壁層を生じ、これはまた先に記
載したより高い温度まで緊密な状態を有した。
さまではなおガスが通過する孔を存するが、約１２μ輪
のＮ厚では確実なガス障壁層を生じ、これはまた先に記
載したより高い温度まで緊密な状態を有した。
ガルバノアルミニウムで被覆された構成シリンダを直径
３〜５＋ｍｅのアルミニウムー酸化物セラミック球で連
打することによって電解結晶的に成長したガルバノアル
ミニウム組織を圧縮し、こうして得られるより小さい層
厚でトリチウムに対する気密性を得ることができた。
３〜５＋ｍｅのアルミニウムー酸化物セラミック球で連
打することによって電解結晶的に成長したガルバノアル
ミニウム組織を圧縮し、こうして得られるより小さい層
厚でトリチウムに対する気密性を得ることができた。
ガルバノアルミニウム被覆のトリチウムに対して示した
このガス障壁作用により、嵩高の大きなガス原子（例え
ば希ガス）及びガス分子（例えば０□、Ｏｓ、Ｎｔ、Ｃ
ｏ、Ｃｏｗ、Ｈｔ Ｏ，Ｓｏｔ。
このガス障壁作用により、嵩高の大きなガス原子（例え
ば希ガス）及びガス分子（例えば０□、Ｏｓ、Ｎｔ、Ｃ
ｏ、Ｃｏｗ、Ｈｔ Ｏ，Ｓｏｔ。
Ｈｚ Ｓ、ＮＨｓ 、ＣＨａ ）に対しても、これらが
不活性であるか又はアルミニウムと固体物質例えばＡｌ
ｚＯｓ又はＡｌｚＳｔ並びにＡｌ０（ＯＨ）を形成する
限り、同様にこのガス障壁作用が得られることは明らか
である。後者が該当する場合としては攻撃性のガス例え
ばＨＦ及びＦ３に対してであり、これによりガルバノア
ルミニウム障壁層を表面的に更に圧縮する固体のＡＩＦ
、が生じる。
不活性であるか又はアルミニウムと固体物質例えばＡｌ
ｚＯｓ又はＡｌｚＳｔ並びにＡｌ０（ＯＨ）を形成する
限り、同様にこのガス障壁作用が得られることは明らか
である。後者が該当する場合としては攻撃性のガス例え
ばＨＦ及びＦ３に対してであり、これによりガルバノア
ルミニウム障壁層を表面的に更に圧縮する固体のＡＩＦ
、が生じる。
この種の化学的な緊密化処理は意図的に予想することも
でき、ガルバノアルミニウム層の以後の圧縮処理にも先
に詳述したように利用することが可詣である。
でき、ガルバノアルミニウム層の以後の圧縮処理にも先
に詳述したように利用することが可詣である。
上記のトリチウム検出法を用いてガルバノアルミニウム
ガス障壁層の最適な層厚を容易に推知することができ、
従って不必要に厚いガルバノアルミニウム層の析出は回
避することができる。
ガス障壁層の最適な層厚を容易に推知することができ、
従って不必要に厚いガルバノアルミニウム層の析出は回
避することができる。
五−主
水素及び／又は水蒸気分子の妨害又は破壊性拡散浸入に
対する、例えばガラス又は石英繊維からなる光導波路の
ガルバノアルミニウムガス障壁被覆 佇ｉ！及び使用時における機械的損傷に対して通常プラ
スチック被覆で保護された今日製造されている光導波路
は、その内部全反射の機能特性が拡散浸入物質により害
されることから、水素及び水蒸気の浸入に対して敏感で
あり、従って例えば水素が至る所に存在する精製所、ガ
ス製造工業及び化学、特に石油化学プラント内で使用し
得ないことは、当業者の熟知するところである。この事
実は実際に将来有望な電子工学の基幹技術である、進歩
的で有利なまた安全性に関して信転のもてる光導波路の
使用分野が著しく限定されることを意味する。
対する、例えばガラス又は石英繊維からなる光導波路の
ガルバノアルミニウムガス障壁被覆 佇ｉ！及び使用時における機械的損傷に対して通常プラ
スチック被覆で保護された今日製造されている光導波路
は、その内部全反射の機能特性が拡散浸入物質により害
されることから、水素及び水蒸気の浸入に対して敏感で
あり、従って例えば水素が至る所に存在する精製所、ガ
ス製造工業及び化学、特に石油化学プラント内で使用し
得ないことは、当業者の熟知するところである。この事
実は実際に将来有望な電子工学の基幹技術である、進歩
的で有利なまた安全性に関して信転のもてる光導波路の
使用分野が著しく限定されることを意味する。
従来ガラス又は石英繊維を被覆するために使用されたよ
うな存機プラスチックは一般に水素及び水蒸気透過性で
あり、従ってＨ２及びＨ，Ｏが親水性のガラス又は石英
繊維の表面に達し、次いでこの中に拡散浸入することを
阻止することはできない。ガラス又は石英繊維は表面的
に導電性を存さないことから、ガルバノアルミニウムを
直接電気化学的に施すことはできない。
うな存機プラスチックは一般に水素及び水蒸気透過性で
あり、従ってＨ２及びＨ，Ｏが親水性のガラス又は石英
繊維の表面に達し、次いでこの中に拡散浸入することを
阻止することはできない。ガラス又は石英繊維は表面的
に導電性を存さないことから、ガルバノアルミニウムを
直接電気化学的に施すことはできない。
従って光導波路−ガラス又は石英繊維をまず、融液状の
ガラス又は石英棒材料からの繊維引抜き法によるその製
造と直接組合わせて導電性の薄い金属又は炭素層で被覆
した。このため引き抜かれたばかりの最適な表面温度を
有するなお温かい繊維を例えばＡ Ｉ （ｌ Ｃ４ＨＪ
２ 、Ｉ ｎ （Ｃｔ Ｈｓ）ｉ、Ｎ ｉ （Ｃｏ）
４、ＣＨ３Ａｕ ： Ｐ （ＣＨｓ）ｓ又はｎ−ヘプタ
ンの磁気又は液体噴流中に入れた。この場合熱的壊変に
よって新たに形成された繊維表面に厚さ約０．１μｍの
層が析出した。その後繊維の十分に導電性の表面に光導
波路を連続法で電気的に被覆することができた。
ガラス又は石英棒材料からの繊維引抜き法によるその製
造と直接組合わせて導電性の薄い金属又は炭素層で被覆
した。このため引き抜かれたばかりの最適な表面温度を
有するなお温かい繊維を例えばＡ Ｉ （ｌ Ｃ４ＨＪ
２ 、Ｉ ｎ （Ｃｔ Ｈｓ）ｉ、Ｎ ｉ （Ｃｏ）
４、ＣＨ３Ａｕ ： Ｐ （ＣＨｓ）ｓ又はｎ−ヘプタ
ンの磁気又は液体噴流中に入れた。この場合熱的壊変に
よって新たに形成された繊維表面に厚さ約０．１μｍの
層が析出した。その後繊維の十分に導電性の表面に光導
波路を連続法で電気的に被覆することができた。
このため今日既に実施されているガラス繊維又は石英繊
維製造技術の場合と同様、繊維を約４ｍ下方に向けて垂
直に引き抜き、次いで直径的３０ｃｍの方向変換ローラ
又はプレートを介して水平方向に導いた。方向変換ロー
ラ又はプレートは繊維走行溝内を銀めっきした銅で被覆
され、またガルバノアルミニウム析出の電気回路内で陰
極的に負荷された。すなわちこれは導電性繊維用の下方
接触箇所を構成した。上方の陰極接触箇所は２つの対応
しかつ付着高さに配置されたばね支持された銀杏環によ
って構成するが、これは金属又は炭素被覆のために使用
する装置の下方に配置されていた。
維製造技術の場合と同様、繊維を約４ｍ下方に向けて垂
直に引き抜き、次いで直径的３０ｃｍの方向変換ローラ
又はプレートを介して水平方向に導いた。方向変換ロー
ラ又はプレートは繊維走行溝内を銀めっきした銅で被覆
され、またガルバノアルミニウム析出の電気回路内で陰
極的に負荷された。すなわちこれは導電性繊維用の下方
接触箇所を構成した。上方の陰極接触箇所は２つの対応
しかつ付着高さに配置されたばね支持された銀杏環によ
って構成するが、これは金属又は炭素被覆のために使用
する装置の下方に配置されていた。
繊維は上方接触箇所のすぐ下で、乾燥窒素流により外部
から保護されたガルバノアルミめっき装置に導入される
が、この装置は溶剤の損失を避けるために上方を強力な
冷却器で密閉されまた少なくとも１個のしかし有利には
順次に配置された３個又はそれ以上の三電子銃−ビーム
めっき装置を有する。この種の装置ユニットは同心的に
１２０゜の角間隔で一平面中に配置された非導電性の化
学的及び熱的に安定な加工材料、有利にはデユラン（Ｄ
ｕｒａｎ■）ガラス又はセラミックからなる３個のビー
ムノズルからなる。これらのビームノズルはビーム管シ
ャフト内でそれぞれ不活性の材料、例えば特殊鋼、銀又
は銅からなる外部に接触された電極を有し、また共通の
環状導管を介してアルミニウム有機電解液を供給される
。繊維表面をガルバノアルミニウムで被覆するため環状
導管は磁気的に駆動される羽根車ポンプにより貯槽から
約１００℃の電解液を供給されまた繊維は電解液ビーム
集合点を通って装置の中心部に上方から下方に向けて導
かれ、比較的高い電流密度例えば３〜１０Ａ／ｄｒｒｆ
を使用してのビーム管−電極の陽極負荷で全面的にガル
バノアルミニウムで被覆される。
から保護されたガルバノアルミめっき装置に導入される
が、この装置は溶剤の損失を避けるために上方を強力な
冷却器で密閉されまた少なくとも１個のしかし有利には
順次に配置された３個又はそれ以上の三電子銃−ビーム
めっき装置を有する。この種の装置ユニットは同心的に
１２０゜の角間隔で一平面中に配置された非導電性の化
学的及び熱的に安定な加工材料、有利にはデユラン（Ｄ
ｕｒａｎ■）ガラス又はセラミックからなる３個のビー
ムノズルからなる。これらのビームノズルはビーム管シ
ャフト内でそれぞれ不活性の材料、例えば特殊鋼、銀又
は銅からなる外部に接触された電極を有し、また共通の
環状導管を介してアルミニウム有機電解液を供給される
。繊維表面をガルバノアルミニウムで被覆するため環状
導管は磁気的に駆動される羽根車ポンプにより貯槽から
約１００℃の電解液を供給されまた繊維は電解液ビーム
集合点を通って装置の中心部に上方から下方に向けて導
かれ、比較的高い電流密度例えば３〜１０Ａ／ｄｒｒｆ
を使用してのビーム管−電極の陽極負荷で全面的にガル
バノアルミニウムで被覆される。
三電子銃−ビームめっき装置は、直径２００ｍｍで約１
２０ｍの高さを有し、また上方並びに下方を平面フラン
ジ（これは数個の同じユニットを重ねて配置することを
可能とする）によって密閉される円筒状の構成部材中に
同心的に配置されている。円筒状の壁は、固有の三電子
統−環状導管装置を３つの電極用電流リード線及び電解
液用供給管と共に装入するためのすり合わせ管を有する
。
２０ｍの高さを有し、また上方並びに下方を平面フラン
ジ（これは数個の同じユニットを重ねて配置することを
可能とする）によって密閉される円筒状の構成部材中に
同心的に配置されている。円筒状の壁は、固有の三電子
統−環状導管装置を３つの電極用電流リード線及び電解
液用供給管と共に装入するためのすり合わせ管を有する
。
同時にこの壁は、電解液が冷却するのを阻止するため外
部から加熱することができる。
部から加熱することができる。
最上位の三電子銃−ビームめっき装置上には同様に平面
フランジを用いて、強力冷却器及び窒素導管からなる上
記のユニットがガルバノアルミめっき装置の遮断装置と
して装着され、常用の平面フランジねじ締めによりこれ
と固くまた緊密に連結されている。
フランジを用いて、強力冷却器及び窒素導管からなる上
記のユニットがガルバノアルミめっき装置の遮断装置と
して装着され、常用の平面フランジねじ締めによりこれ
と固くまた緊密に連結されている。
同じ連結法で最下位の三電子銃−ビームめっき装置に遮
断ユニットを平面フランジで装着する。
断ユニットを平面フランジで装着する。
これはビームノズルから噴射されかつ下方に流れる電解
液を収納しまたサイホンを介して加熱された電解液貯槽
に戻すために高さ２００ＩＩＩＩｌで鉢土に構成されて
いる。これにより電解液循環系が閉ざされる。
液を収納しまたサイホンを介して加熱された電解液貯槽
に戻すために高さ２００ＩＩＩＩｌで鉢土に構成されて
いる。これにより電解液循環系が閉ざされる。
ガルバノアルミニウムで被覆された繊維を下方に向けて
通すため、直径的２０（１ｍの林状遮断ユニットはその
シリンダ中央部に、平面フランジ面の最下部で終わりま
たノズル状に上方が先細に構成された管を有する。林状
ユニットの下方に同じノズル口を有する管が配置され、
これにより管の側方に配設された接続管によって僅かな
過圧下に導入される乾燥した酸素不含の窒素がガルバノ
アルミめっき装置を外気から遮断し、被覆した繊維に付
着する電解液を吹き払う。次いで残りのなお付着してい
る電解液を下方に配置された噴射管中で溶剤により洗い
落とし、繊維のガルバノアルミニウム表面を熱風で吹付
は乾燥する。
通すため、直径的２０（１ｍの林状遮断ユニットはその
シリンダ中央部に、平面フランジ面の最下部で終わりま
たノズル状に上方が先細に構成された管を有する。林状
ユニットの下方に同じノズル口を有する管が配置され、
これにより管の側方に配設された接続管によって僅かな
過圧下に導入される乾燥した酸素不含の窒素がガルバノ
アルミめっき装置を外気から遮断し、被覆した繊維に付
着する電解液を吹き払う。次いで残りのなお付着してい
る電解液を下方に配置された噴射管中で溶剤により洗い
落とし、繊維のガルバノアルミニウム表面を熱風で吹付
は乾燥する。
繊維の引き抜き速度及び所望のガルバノアルミニウム層
厚に応じて、重ね合わせて配置された三電子統−ビーム
めっき装置の必要な数及び／又は使用すべき電流密度を
決定することができ、その際経験的に約１０ｕＭの厚さ
のガルバノアルミニウム層がガス障壁層として十分であ
り、方向変換ローラ又はプレート上での延性ガルバノア
ルミニウム層の機械的負荷によって層は圧縮される。
厚に応じて、重ね合わせて配置された三電子統−ビーム
めっき装置の必要な数及び／又は使用すべき電流密度を
決定することができ、その際経験的に約１０ｕＭの厚さ
のガルバノアルミニウム層がガス障壁層として十分であ
り、方向変換ローラ又はプレート上での延性ガルバノア
ルミニウム層の機械的負荷によって層は圧縮される。
電気的に成長したアルミニウム層の同時全面圧縮は圧伸
ダイ法によっても実施することができ、また組織の変形
によって同時に層を固化することも達成され、その際不
純化は生じない。このためガルバノアルミニウムで被覆
された繊維を、吹付は乾燥処理直後にまた第１の方向変
換ローラ又はプレートの前で、研慶された硬物質例えば
鋼玉又は特殊鋼からなる少なくとも２つの圧伸ダイ（こ
れは細かく段階をつけてガルバノアルミニウム層を機械
的に平滑化し、同時に圧縮することができる）により圧
延する。この処理は高純度のガルバノアルミニウムの優
れた高い伸度により繊維の引張り強さに負担をかけすぎ
ることなく達成され、またガルバノアルミニウムはその
良好な自己潤滑性を有する。
ダイ法によっても実施することができ、また組織の変形
によって同時に層を固化することも達成され、その際不
純化は生じない。このためガルバノアルミニウムで被覆
された繊維を、吹付は乾燥処理直後にまた第１の方向変
換ローラ又はプレートの前で、研慶された硬物質例えば
鋼玉又は特殊鋼からなる少なくとも２つの圧伸ダイ（こ
れは細かく段階をつけてガルバノアルミニウム層を機械
的に平滑化し、同時に圧縮することができる）により圧
延する。この処理は高純度のガルバノアルミニウムの優
れた高い伸度により繊維の引張り強さに負担をかけすぎ
ることなく達成され、またガルバノアルミニウムはその
良好な自己潤滑性を有する。
この処理法でガルバノアルミニウムを被覆された繊維で
は水素又は水蒸気又はこれら双方のガスの任意の混合物
に対するガルバノアルミニウム被覆のガス障壁作用を、
使用に際して実際に相応して試験室内の濃度、滞留時間
、作用時間及び温度との関連において光学特性特に種々
異なる光波長の全反射性又は減衰及び分散性の定数又は
変化により検知することができる。
は水素又は水蒸気又はこれら双方のガスの任意の混合物
に対するガルバノアルミニウム被覆のガス障壁作用を、
使用に際して実際に相応して試験室内の濃度、滞留時間
、作用時間及び温度との関連において光学特性特に種々
異なる光波長の全反射性又は減衰及び分散性の定数又は
変化により検知することができる。
このためまず被覆されていない繊維材料の十分な長さを
場合によってはリールに巻き取り（ルーズに巻くことに
よって全面的にガスを導（ことができる）、試験室内で
水素雰囲気又は水蒸気又は双方のガスの混合物（規定量
）に固定された室温で曝し、外部に（すなわち室から遮
断された状態で）導かれる繊維端部（これはより厚いア
ルミニウム管によって周囲の空気から保護されている）
を介して時間との関連において光学特性の変化を記録す
る。より大きな変化範囲が検出された場合には室温を例
えば２５°Ｃから６０°Ｃに上げ、新たに光学特性の生
じる変化を記録する。こうして拡散浸入する水素の障害
作用に関する明確な像が得られ、これは更に室温を高め
ることによって一層強調するこ七ができる。
場合によってはリールに巻き取り（ルーズに巻くことに
よって全面的にガスを導（ことができる）、試験室内で
水素雰囲気又は水蒸気又は双方のガスの混合物（規定量
）に固定された室温で曝し、外部に（すなわち室から遮
断された状態で）導かれる繊維端部（これはより厚いア
ルミニウム管によって周囲の空気から保護されている）
を介して時間との関連において光学特性の変化を記録す
る。より大きな変化範囲が検出された場合には室温を例
えば２５°Ｃから６０°Ｃに上げ、新たに光学特性の生
じる変化を記録する。こうして拡散浸入する水素の障害
作用に関する明確な像が得られ、これは更に室温を高め
ることによって一層強調するこ七ができる。
次に５．１０又は１５μｍのガルバノアルミニウムで被
覆された同じ繊維材料を用いて同様の長大物又は巻体を
試験室に装入し、その光学特性変化を先に記載したのと
同じ方法で記録する。その際５μｍのガルバノアルミニ
ウム被覆が顕著な保護作用を有しまた水素の拡散浸入は
極めて遅いが、全ガス障壁にとってはこの層厚はなお不
十分であることを示す、１０μ−の層厚の場合もこれは
該当するが、１５μ−では付加的な長時間安定性が保証
され、これは先に記載した平滑化及び圧縮処理により更
に高めることができる。圧縮処理されているか又はされ
ていないガルバノアルミニウム層厚の最適条件はこの測
定技術により容易に決定することができる。
覆された同じ繊維材料を用いて同様の長大物又は巻体を
試験室に装入し、その光学特性変化を先に記載したのと
同じ方法で記録する。その際５μｍのガルバノアルミニ
ウム被覆が顕著な保護作用を有しまた水素の拡散浸入は
極めて遅いが、全ガス障壁にとってはこの層厚はなお不
十分であることを示す、１０μ−の層厚の場合もこれは
該当するが、１５μ−では付加的な長時間安定性が保証
され、これは先に記載した平滑化及び圧縮処理により更
に高めることができる。圧縮処理されているか又はされ
ていないガルバノアルミニウム層厚の最適条件はこの測
定技術により容易に決定することができる。
被覆されていない繊維及びガルバノアルミニウムを種々
異なる層厚で被覆された繊維における光学特性変化を試
験室におけるこの方法でまた記録することにより、その
有害な作用並びに水草気のガス障壁によるその除去を確
認することができ、また８μ−のガルバノアルミニウム
層厚で繊維及びその光学特性を明らかに保護し得ること
が判明した。
異なる層厚で被覆された繊維における光学特性変化を試
験室におけるこの方法でまた記録することにより、その
有害な作用並びに水草気のガス障壁によるその除去を確
認することができ、また８μ−のガルバノアルミニウム
層厚で繊維及びその光学特性を明らかに保護し得ること
が判明した。
光導波路の現実の使用では湿気（Ｈ，ｏ）及び水素は同
時に付加されまた大気中の水蒸気含分が水素の透過又は
拡散を促進することから１０〜２０．１／ＩＩのガルバ
ノアルミニウム被覆を使用することが有利であり、その
際引続き施されたガルバノアルミニウム層を存利には圧
伸ダイ法で平滑化及び圧縮することによりガス障壁保護
作用は更に高めることができ、これにより初めに施した
僅少なガルバノアルミニウム層で完全な保護を得ること
ができる。
時に付加されまた大気中の水蒸気含分が水素の透過又は
拡散を促進することから１０〜２０．１／ＩＩのガルバ
ノアルミニウム被覆を使用することが有利であり、その
際引続き施されたガルバノアルミニウム層を存利には圧
伸ダイ法で平滑化及び圧縮することによりガス障壁保護
作用は更に高めることができ、これにより初めに施した
僅少なガルバノアルミニウム層で完全な保護を得ること
ができる。
【１ノ １′・−一
１ 、’、、Ｊ 、”＋ 、−’−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １） ガス障壁層が場合によっては後処理することによ
り圧縮されていてもよい純度＞９９．９９％の高純度ガ
ルバノアルミニウムからなることを特徴とする金属及び
非金属加工材料用ガス障壁層。 ２）ガルバノアルミニウム層が１０〜２０μｍの厚さを
有することを特徴とする請求項１記載のガス障壁層。 ３）ガルバノアルミニウム層が機械的又は化学的方法で
圧縮されていることを特徴とする請求項１又は２記載の
ガス障壁層。 ４）導電性表面に、一般式： Ｍ＾１Ｘ・２ＡｌＲ＿３・ｎＬｓｍ 〔式中Ｍはアルカリ金属イオン又は第四オニウムイオン
を表し、Ｘはハロゲンイオン（有利にはＦ＾−又はＣｌ
＾−）を表し、Ｒはアルキル基（有利にはＣＨ＿３、Ｃ
＿２Ｈ＿５、Ｃ＿３Ｈ＿７又はＣ＿４Ｈ＿９）を表し、
Ｌｓｍは芳香族溶剤の分子（有利にはトルエン、エチル
ペンゾール、キシロール又はこれらの混合物）を表し、
ｎ＝０〜１２モルである〕で示される非プロトン性の酸
素及び水不含のアルミニウム有機電解質媒体中で、場合
によっては芳香族溶剤の存在下に、浴温５０〜１１０℃
及び電流密度０．５〜３Ａ／ｄｍ＾２又は繊維及び心線
では３〜１０Ａ／ｄ、ｍ＾２で、浴を激しく運動させな
がらガルバノアルミニウム層を電気的に施すことを特徴
とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の導電性
表面を有する金属加工材料及び非金属加工材料上へのガ
ス障壁層の製造方法。 ５）非金属加工材料上にまずヒドラジン又はホスホン酸
でアンモニア性硝酸銅又は硝酸銀溶液を化学的に還元壊
変することによって又はトリアルキレンアルミニウム又
はインジウム、テトラカルボニルニッケル又はメチル金
−トリメチルホスホンを熱的に壊変することによって導
電性の層を施すことを特徴とする請求項４記載の方法。 ６）非金属加工材料にまず０．１〜２μｍの厚さの導電
性層を設けることを特徴とする請求項４記載の方法。 ７）導電性の層が金属層である（有利にはアルミニウム
、インジウム、ニッケル又は金からなる）ことを特徴と
する請求項６記載の方法。 ８）導電性の層が黒鉛又は導電性の炭素からなることを
特徴とする請求項６記載の方法。 ９）薄い光導波路の導電性層上に電流密度３〜１０Ａ／
ｄｍ＾２で厚さ８〜１５μｍのガルバルアルミニウム層
を析出させることを特徴とする請求項５記載の方法。 １０）ガルバノアルミニウム層を三電子銃−ビームめっ
き装置を用いて析出させることを特徴とする請求項９記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3732806.9 | 1987-09-29 | ||
| DE3732806 | 1987-09-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01129995A true JPH01129995A (ja) | 1989-05-23 |
Family
ID=6337131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63243783A Pending JPH01129995A (ja) | 1987-09-29 | 1988-09-27 | 金属及び非金属加工材料用ガス障壁層及びその製法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4950551A (ja) |
| EP (1) | EP0309830A1 (ja) |
| JP (1) | JPH01129995A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010525161A (ja) * | 2007-04-17 | 2010-07-22 | ネーデルランドセ オルガニサティエ フォール トエゲパストナトールヴェテンシャッペリク オンデルゾエク ティエヌオー | バリヤー層及びその製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1337686B1 (de) * | 2000-11-30 | 2007-03-14 | Schott Ag | Beschichtetes edelmetallteil in der glasherstellung |
| US6391479B1 (en) * | 2000-12-21 | 2002-05-21 | General Electric Company | Coating interlayer for improved compatibility between HR-120 and aluminum-containing oxidation resistant metallic coatings |
| EP1801267A1 (en) * | 2005-12-02 | 2007-06-27 | A.G. Simpson Automotive Inc. | Method and apparatus for plating automotive bumpers |
| DE102019220512A1 (de) * | 2019-12-23 | 2021-06-24 | Robert Bosch Gmbh | Verfahren zur Herstellung einer Komponente zur Speicherung oder Verteilung von Druckgas und Komponente zur Speicherung oder Verteilung von Druckgas |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2146346A1 (de) * | 1971-09-16 | 1973-03-22 | Siemens Ag | Wasserstoffdiffusionssperre fuer kernreaktorbrennstaebe |
| DE2821047A1 (de) * | 1978-05-13 | 1979-11-22 | Messerschmitt Boelkow Blohm | Hohler schichtkoerper |
| GR74951B (ja) * | 1980-07-17 | 1984-07-12 | Engel Thomas Paul | |
| DE3104161A1 (de) * | 1981-02-06 | 1982-08-19 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Kunststoffschlauch oder kunststoffrohr fuer den transport korrosionsfoerdernder medien |
| DE3111369A1 (de) * | 1981-03-23 | 1982-11-25 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Bad und verfahren zum galvanischen aluminieren von polytetrafluoraethylenteilen |
-
1988
- 1988-09-16 EP EP88115220A patent/EP0309830A1/de not_active Withdrawn
- 1988-09-27 JP JP63243783A patent/JPH01129995A/ja active Pending
- 1988-09-29 US US07/250,946 patent/US4950551A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010525161A (ja) * | 2007-04-17 | 2010-07-22 | ネーデルランドセ オルガニサティエ フォール トエゲパストナトールヴェテンシャッペリク オンデルゾエク ティエヌオー | バリヤー層及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4950551A (en) | 1990-08-21 |
| EP0309830A1 (de) | 1989-04-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |