JPH01131005A - 炭化水素リホーメートからの窒素、水素および二酸化炭素の回収 - Google Patents

炭化水素リホーメートからの窒素、水素および二酸化炭素の回収

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JPH01131005A JP63261266A JP26126688A JPH01131005A JP H01131005 A JPH01131005 A JP H01131005A JP 63261266 A JP63261266 A JP 63261266A JP 26126688 A JP26126688 A JP 26126688A JP H01131005 A JPH01131005 A JP H01131005A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〉 本発明は、圧力変動吸着（ＰＳＡ）法に関し、さらに詳
しくは、炭化水素リホーミングからのＣ０２およびＮＨ
３ガスの同時製造および回収のために設計された、かか
る方法の改良に関する。
［従来の技術］ 天然ガス、ナフサのようなメタンの多いガス混合物また
は他の低分子量炭化水素の蒸気リホーミングによる水素
の製造および回収は、当業者に公知である。炭化水素の
蒸気リホーミングからの流出流を添加された空気の存在
で二次酸化の操作にかける方法も公知である。生成した
水素をアンモニアの製造に使うつもりのような場合は、
公知の若干のシステムでは、二次リホ−ミング工程に使
われる空気の量は、最終のＮＨ３の合成のための生成水
素との反応に必要な窒素の全部または一部を与えるよう
に働く。炭素の酸化物（ＣＤおよびＣ０２）は二次リポ
−メート中に好ましくない不純物として存在するので、
二次リホーミングを水性ガス転化反応にかけてＣＯをＣ
Ｏ２に変え、つぎに含有されるＣＯ２を除き、残ってい
る炭素酸化物をメタンに変える（メタン化〉方法にかけ
る。アンモニア合成ガスの製造のこの従来法は、例えば
米国特許第４４７９９２５号およびカーク・オスマーの
エンサイクロペディア・オブ・ケミカル・テクノロジー
、第３版（１９７８年）第２巻第４７０〜５１６頁（代
表的な工程のフローシートが第４８８頁の第１３図に示
されている）に記載されている。
従来の転化反応を受けたあと、メタンの一次蒸気リホー
ミングおよび添加された空気の存在での二次リホーメー
ションで得られるガス組成物は、主として水素とそれよ
り少ない量のＣＯ２と窒素から成り、それらで全ガス混
合物の９８％以上を占めている。高温転化反応のあとの
代表的な組成は、例えばく乾燥物換算）で下記の通りで
ある。
モル％ 水　　　素　　　　　　　　　６１．〇二酸化炭素　　
　　　　　　１８．０ 窒　　　素　　　　　　　　　２０．０−酸化炭素　　
　　　　　　０．５ メタン　　　　０．３ アルゴン　　　　　　０．２ アンモニア合成ガスの製造の従来法では、転化反応の流
出流からの含有二酸化炭素の除去はモノエタノールアミ
ン（ｔ４ＥＡ）または炭酸アルカリ溶液のような液上の
溶媒への吸収によって行われる。
この方法では、さらに残留不純物の除去のためにＣＤ□
を含まない製品ガスを処理する必要がある。
普通の方法は、例えば米国特許第４３７６７５８号に示
されるようにメタン化によって合成ガスから含有ＣＯを
除くものである。この時、出来たガス混合物は、必要量
の水素と窒素の他に、メタン、アルゴンおよび場合によ
ってはＮＨ３に対して当量より過剰の窒素のような少量
の比較的不活性な不純物を含むであろう。これらは、ア
ンモニア合成変換器へ仕込まれる原料ガス中に存在し、
システムのアンモニア循環系中で蓄積していくので所望
のアンモニアの生産量を減少させる。この問題を避ける
か克服し、ＮＨ３への変換のなめに仕込まれるガス組成
物の純度を上げるために種々の試みが提案されてきた。
（発明が解決しようとする課題） 米国特許第４３７５３６３号に記載された方法によれば
、極めて少量のＮ２を含む水素の多いガス混合物から吸
着可能な不純物を選択的に除去するのに、複雑な圧力変
動吸着システムが使用される。不純物の付いた吸着剤は
、外部の源泉からの窒素でパージし、外部の窒素でもう
一度再加圧して、ＰＳＡ流出流中のＮ）１３合成ガスの
ための窒素の必要量を与える。
水素の多いガス流からの含有不純物のＰＳＡによる分離
は、多数の先行技術の特許に開示されている。例えば、
水素含有ガス混合物からの二酸化炭素および／′または
炭化水素ガスの除去のためのＰＳＡシステムは、米国特
許第４０７７７７９号に開示されている。この特許のシ
ステムは、メタンとＣＯ２の混合物かメタンを分離する
のにも使えると言われる。ＣＨ４および／まなはＣＯ２
とのガス混合物から水素を回収するための多数の初期の
特許が、この特許明細書の導入部分に表示されている。
米国特許第４１７１２０６号は炭化水素リホーマ−プラ
ントからの転化変換器の流出流ガスの処理を開示してお
り、ここでは水素と二酸化炭素はＰＳＡで別々に回収さ
れ、実質上メタン、−酸化炭素および窒素のような少量
の希釈成分を含まないようにされる。
本発明の目的は、リホーマ−を出たガスから同時にアン
モニア合成ガスとＣＯ２が同時に製造され、これらの両
方の生成物の回収率と純度は高く、さらに有用なり刊の
高い排ガスが出来る新しい方法を提供することである。
（課題を解決するための手段） 本発明によれば、リホーマ−を出るガスからアンモニア
合成ガス混合物（Ｎ２およびＮ２　＞および二酸化炭素
をそれぞれ高純度で分離し別々に回収するなめに、独特
の多塔圧力変動吸着システムが使用される。これらの回
収ガスは、尿素の製造のために相互に反応させることが
できる。さらに本発明の方法で得られるアンモニア合成
ガスは本質的にＣＯおよびＣＨ４を含まないように製造
できるので、メタン化の必要がなくなり、アンモニア合
成ガスの循環流のなかでのＣＨ４の蓄積が避けられる。
本発明の実施に使用される好ましいシステムは順次平行
して操作される吸着側塔（Ａ）郡から成り、塔Ａのそれ
ぞれは別の吸着側塔群の塔Ｂと直列の液体流で連結され
ている。塔Ａのそれぞれは列挙された順序で下記の工程
を受ける。
（ａ）吸着−直列のＡ床およびＢ床から成る一連の吸着
剤床に原料ガスを通しほぼＮ２　：　　Ｎ２〜３：１の
平均組成を持つ流出流の排出を得る。
（ｂ）高圧洗浄−Ａ床とＢ床の間の流れの繋がりを遮断
し、塔の流出端にＣＯ□が出てくるには不足な予め決め
た時間の間、Ａ床だけＣＯ２の流れ（９８％十〉を通す
か、工程に要求される全分離−１２＝ 性能に依存してこの工程の終わりにＡ塔が完全にＣＯ□
で飽和されるようにする。この工程の間のＡ塔からの流
出流は原料ガスとして他のＡ塔に循環される。
（Ｃ）抜圧−Ａ塔のなかのガスを抜いてほぼ常圧にする
。
（ｄ）排気−さらにＣ０２の多い流出流を除去して減圧
状態まで排気する。
（ｅ）均圧−Ｂ塔からガス流を戻すことによってＡ塔を
部分的に再加圧する。
（ｆ）最終加圧−塔が容易に次の（ａ）から（ｆ）まで
のサイクルを受けられるように選ばれたガスを導入して
Ａ塔をほぼ原料圧に戻す。
Ｂ塔のそれぞれが、列挙された順序でつぎの工程を受け
る。
（１）吸着−吸着工程（ａ）の間にＡ床からの流出流を
受け、はぼＮ２　：　　Ｎ２〜３：１の組成の流出流を
排出する。
（２）均圧−Ｂ塔からＡ塔へガスを排出して、つぎに工
程（ｅ）を受ける。
（３）接圧−Ｂ塔から脱着ガスをほぼ常圧まで排出する
。
（４）パージ−選択されたガスをＢ塔に導入する。
（５）加圧−選択されたガスを導入してＢ塔を原料圧に
しサイクルの繰り返しに備える。
（実施例） 添付図面に示すように、本発明の実施に使用されるＰＳ
Ａシステムは、その主な要素のうち、Ｂ１およびＢ２で
示した二つの二次吸着塔と液体流で繋がったＡＩないし
Ａ４で示す四つの一次吸着塔から成る。他の主な部品に
は、真空ポンプ４、コンプレッサー２および貯槽３なら
びに、このシステムにガスを導入しシステムからガス生
成物を排出するための分岐管ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、
ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、におよび１およびこのあとで分かるよ
うに、付属の弁でそれぞれの容器と連結したラインＡ、
’Ｂ、Ｃ，Ｄ、およびラインＥ、Ｆ、Ｇ、Ｈ１■、Ｊお
よびＫがある。
添付の図面に図示したシステムは４基の一次吸着塔と２
基の二次吸着塔から成るが、そのような塔をそれより多
く使ってもよいし少なく使ってもよい。Ａ塔の数はＢ塔
の２倍が好ましい。
原料ガスは、付属の弁１１．１２．１３および１４が開
いた状態でそれぞれラインＡ、Ｂ、ＣおよびＤで塔Ａ１
ないしＡ４に接続する分岐管をつうじてＰＳＡに導入さ
れる。
塔Ａ１−Ａ４のそれぞれには、Ｃ０２を含むガス混合物
からのＣＯ２の保持について優先的に選択性のある固体
の吸着剤が入っている。アンモニア合成ガスの製造用の
代表的な原料ガスは、主に水素、二酸化炭素および窒素
から成り、少量の一酸化炭素、メタンおよびアルゴンを
含み、このあとの三つの成分は普適合わせて原料の約１
％以下（乾燥。
物換算）である。
塔Ａ１がこのとき稼動中と仮定すると、原料ガスは開い
た弁１１を通ってラインＡを経て塔に入る。
ＣＯ□は塔に選択的に吸着され、原料ガスの未吸着の部
分は、吸着剤床を通ってラインＥと開いた弁８１を経て
Ｂ塔のどちらかぐそのとき稼動中の〉へ行き、そのとき
開いている弁９１を通って稼動中のＢ塔に入る。
Ｂ塔にはどちらにも、それに仕込まれる本質的にＣＯ２
を含まないガス中に存在する少量の不純物を優先的に保
持する吸着剤の床が入っている。すなわち、水素、窒素
およびアルゴンから成る精製されたガス流はＢ塔から排
出され、メタン、−酸化炭素および二酸化炭素のような
不純物は塔に吸着される。
Ａ塔とＢ塔の列を通って直列に行く仕込みガスの流れは
、Ｂ塔中の不純物の水準が好ましくない値に達するまで
予め決めた一定時間続けられ、その時点で稼動中のＡ塔
への原料の導入は止められシステムの仲間のＡ塔に切り
換えられる。Ａ塔とＢ−１の間の流れの関係は弁９１の
開閉で調節されＡ塔とＢ−２の間の関係は弁９２の開閉
で調節される。
（作用） 本発明の図示の実施態様による操作に含まれる一連の工
程中の弁の位置のスケジュールを第１表に示す。順序の
列挙された工程のそれぞれの時間は、任意に選ばれた１
６分の全サイクル時間について図面の第２図に示す。も
ちろん、他のサイクル時間を選んでもよい。
塔Ａ−１と塔Ｂ−１が液体流の関係にあると仮定すると
、未吸着のガスはラインＥと開いた弁８１を通って開い
た弁９１を経てＡ−１からＢ−１に流れる。ラインＪと
開いた弁４０１を通ってＢ−１を出る未吸着のガス（実
質上純粋なアンモニア合成ガス）は、アンモニア合成反
応器（図示せず）に向かうライン■に入る。
吸着工程が終わると、弁１１および８１を閉じ適当な弁
を開けることによって原料ガスの流れを仲間のＡ塔、す
なわち塔Ａ−２に切り換える。塔Ａ−２が吸着工程にあ
る間、塔Ａ−１は原料圧より僅かに高い圧力で高純度の
Ｃｏ２（９Ｂ十％〉を原料供給方向に流すことによって
洗浄操作にかける。洗浄に使うＣＯ□ガスは、貯蔵槽３
から得られ、コンプレッサー２で加圧されて分岐管すに
排出され開いた弁２１を経てラインＡに導入される。こ
のガス流は、塔Ａ１４を通じて流れ、空隙ガスならびに
いっしょに吸着された少量成分を塔から排出させ、一方
パージ流出流を開いた弁５１を通して循環ラインＫに排
出させる。ラインには供給分岐管ａまなは１で示した混
合タンクに直接排出して、システムに入る新しい原料と
混合させる。次の工程を受ける別のＡ床から出た吸着さ
れなＣ０２が直接加圧でき分岐管すに供給できる場合は
、貯蔵槽３の使用は省略できる。
洗浄が終われば、原料供給と逆の方向に脱着ガスを取り
出して塔Ａ−１の圧力をほぼ常圧まで下げる。すなわち
、図示のように弁３１を開けて脱着ガスを分岐管Ｃに流
し、ここから貯蔵槽３またはＣＯ２コンプレッサーに排
出する。Ｃ０２の多いガスは、弁５００を開けることに
よって槽３から取り出され、一方洗浄（工程ｂ）に使用
されるガスは前述のように加圧される必要がある。
塔Ａ−１を所望の常圧近くにしたあと、これを約０．０
７ないし０．３気圧の範囲に排気することによって脱着
する。排気された流出流（９８十％Ｃ０２）は、分岐管
ｄを経て開いた弁４１を通って槽３（または図示されて
いない別の貯蔵槽）へ排出される。
サイクル中の工程（Ｃ）および（ｄ）で脱着されたＣＯ
２のごく一部だけが、ＣＯ２洗浄ガスとして使用される
。脱着されたＣＯ２の残りの部分は、この方法のＣＯ２
製品を形成する。
第２図に示すように、Ｃ０２の入った塔Ａ−１が高圧洗
浄工程（ｂ）を受けている間、不純物を含む塔Ｂ−１を
まず予め排気しなＡ塔（Ａ−３＞と均圧にし、つぎに脱
着、パージおよび加工（工程２．３．４．５）すること
によって再生する。
均圧工程の間、ガス流は原料の流れとは反対の方向にＢ
塔から、そのとき部分的に再加圧されている（工程ｅ）
Ａ塔に流入する。すなわち、いま説明しているサイクル
の間に、均圧はＡ−１およびＢ−２塔がほぼ等圧になる
まで弁１０２および７１を開けることによってガスの流
れを塔Ｂ−２からラインＥを経て塔Ａ−１へ入れること
によって行われる。
均圧を行ったあと、部分的に加圧されたＡ−１塔を、入
手できる工程ガスでほぼ原料供給圧に戻す。すなわち、
そのような再加圧は、ＮＨ３を除いた後のアンモニア転
化再循環ループからパージされるＮ２　／　Ｎ２　／’
Ａｒから成るガスまたは工程（ａ）−２２＝ （１）の流出流からのアンモニア合成ガス（Ｎ２／’Ｎ
２　）を使って行う。便利に入手できるなら外部の源泉
からの窒素を使用してもよい。ｌ−１塔の再加圧の間に
、Ｂ−１塔は均圧工程のあと、脱着、パージおよび再加
圧をする（工程３．４．５）。
図示した実施態様でのＡ−１塔の再加圧（工程ｆ）は、
分岐管ｆおよび開いた弁６１を通してラインＥに選ばれ
たガス組成物を導入しこの塔に付随した他のすべての弁
を閉じることによって行われる。
Ｂ−１塔の液圧（工程３）は、弁２０１を開けて原料供
給と逆の方向にラインｊに出す事によって行い、ここか
ら流出流は排出されるが燃料として使うために回収され
る。Ｂ−１塔はこうしてほぼ常圧にされ、つぎに入手で
きるガスでパージされる（工程４）。使用されるパージ
ガスは、残留ＮＨ３を除去しなあとのアンモニア合成再
循環ループからパージされたガスでもよく、また工程（
ａ）（１）からのアンモニア合成ガスでも、また便利な
ら窒素でもよい。すなわち、第１図に示すように、パー
ジガスは供給ラインにおよび開いた弁３０１によって塔
Ｂ−１に導入され、塔から開いた弁２０１を経てライン
ｊに排出される。パージ流出流は、工程（Ｃ）からの流
出流と混合される。これらの二つの流出流は、Ｃ０３Ｃ
Ｈ４および未回収のＨ２のすべてを含んでいるのでリホ
ーマ−への燃料として使用できる。この流れの燃料とし
ての価値は、それが原料ＣＯ２を少量しか含まないので
良いものである。
塔Ｂ−１でいつでも前述の操作サイクルの繰り返しがで
きるように、工程（４）に使われたのと同じでもよい適
当なガスを導入することによって塔を最初の供給圧に戻
す。このガスは、またラインにおよび開いた弁３０１を
経て塔に導入され、塔に付随した他のすべての弁は閉じ
られる。
Ａ塔のそれぞれは今度は上記の（ａ）ないしくｆ）の操
作を同じ順序で受け、Ｂ塔のそれぞれは上記の（１）な
いしく５）の操作を受けることが分かる。
図示した実施態様では、Ｂ塔の二倍の数のＡ塔があるの
で、第２図でわかるようにＢ塔の規定の操作の全サイク
ルは、Ａの全サイクルに必要な時間の半分で達成される
。
ＡおよびＢ床用の好ましい吸着剤は、周期率表の第１族
および第■族の一つ以上の陽イオンでイオン交換された
、Ａ、ＸまたはＹゼオライトである。別に、使用される
他の吸着剤には、Ａゼオライト、活性炭、アルミナなど
がある。操作条件および原料ガスの組成によっては、そ
れぞれの床に吸着剤の組み合わせを使用しても良い。
（発明の効果） 本発明による操作によって、二段リホーメートから高い
回収率（〉９０％）で高純度の００２製品（〉９８％〉
が回収され、この製品はＮ旧と反応させて尿素を製造す
ることができ、こうしてＣＯ２を搬入する必要をなくし
、またＣＯ□の抽出のための高価な物理化学的な溶媒吸
収装置を使う必要もなくなる。
アンモニアのパージ・ループガスは、Ａ床の最後の再加
圧に使用でき、および／まなはＢ床のパージと再加圧に
も使用できることは先に述べた。
そのようなガスは、無水であり、痕跡のＮＨ３も含まな
いものでなければならないが、その条件は熱変動吸着器
を使って粗製のアンモニアパージループガスから水とＮ
Ｈ３を除くことによって容易に達成できる。
これまで述べてきた好ましい方法は、原料ガスから高い
回収率（〉９０％）の００２を得る。このように高い原
料ＣＯ２の回収の必要がないならば、原料からのＣＯ２
の部分的な除去（保持）（すなわち３０〜７０％）がで
きるようにＡ塔を設計し、残りのＣＯ□は吸着工程の間
Ｂ塔に入るに任せるようにすることができる。示唆され
たこの操作の別法によって、Ａ床の大きさは縮小でき、
Ａ塔に必要な後のＣＯ２洗浄をそれによって減らすこと
ができるので、システムに必要な洗浄用のコンプレッサ
ーは小さくて済み、動力の消費が少ない。この方法では
また工程（ｄ）での００２の脱着のための真空ポンプが
小さくてよく、そのためＡ床の抜気のための費用とエネ
ルギーが少なくて済む。一方、ここに示唆された別の方
法では、これらの床に入るＣＯ２−２６＝ を処理するのに大きなり床が要り、水素の回収に若干余
分の損失を伴う。また、Ｂ床の工程（３）および（４）
の間に出来る排ガスは相当量の００２を含み、その燃料
としての価値を下げる。与えられた融通性および総合的
な動力および資本の節約は与えられた状況に於ける示唆
された別法の考慮を保証する。
本発明の実施において、最初のＣＯ２の吸着は好ましく
はほぼ常温（６０〜１５０°Ｆ）、約８ないし４０気圧
の範囲の入口原料圧で行われる。
【図面の簡単な説明】
添付図面の第１図は、本発明の実施のための好ましいＰ
ＳＡ　　（圧力変動吸着）システムの工程のフローシー
ト、第２図は、本発明によるＰＳＡシステムの操作の一
つの実施態様のサイクルの時間表である。 特許出願人　　エアー、プロダクツ、アンド、ケミカル
ス、インコー ボレーテッド ＝　２７− 自発手続補正書 昭和６３年１１月１５日□ ―

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）主成分としての水素、二酸化炭素および窒素およ
    び乾燥物換算で合計１０モル％未満の少量成分を含む出
    発ガス混合物から、当量比約３：１の水素および窒素か
    ら成る高純度の二酸化炭素および窒素の合成ガスを別々
    に回収する方法において、ａ）加圧下の出発ガスを、二
    酸化炭素を選択的に吸着する固体の吸着剤の第一の床に
    通し、その第一の床からの未吸着のガスを、その出発ガ
    スのその少量成分の少なくとも一部を保持する効果のあ
    る吸着剤の第二の床に通し、それを通過したガスの未吸
    着部分を一時流出流としてその第二の床から取り出し、 ｂ）流出流の最後のところまで二酸化炭素の前面が完全
    に出てくるには足らないが流出ガスが排出するだけの時
    間、高純度の二酸化炭素の流れをその床に流してその第
    一の床を洗い、その流出流を新しい出発ガスと混合し、 ｃ）ガスを常圧近くまで排出させてその第一の床から二
    酸化炭素を脱着し、 ｄ）減圧まで排気してその第一の床の圧力を下げて二酸
    化炭素の多い流出流を得、 ｅ）加圧下の第二の床からその第一の床へガスを流して
    排気されたその第一の床を部分的に再加圧して、その第
    一の床と第二の床を実質的に同じ圧力にし、 ｆ）その第一の床をさらに加圧状態まで再加圧してそれ
    がさらに出発ガスからＣＯ＿２を吸着する準備をし、そ
    の再加圧はａ）の工程に使用されたのとは逆の方向に窒
    素含有ガスを流すことによって行い、その第一の床の洗
    浄中に （ｉ）第二の床から第一の床へガスを流してこれらの床
    の圧力を同じにし、 （ｉｉ）その第二の床からさらにガスを排出させてそれ
    を常圧近くにし、 （ｉｉｉ）その常圧近くにある第二の床の窒素含有ガス
    でパージし、 （ｉｖ）つぎにその床を窒素含有ガスで再加圧して列挙
    されたサイクルの繰り返しのた め最初の吸着圧力水準にそれを保つ ことからなる一連の工程で不純物を含む第二の床を再生
    することを特徴とする合成ガスの回収方法。
  2. （２）その出発ガスが、メタンの多いガス混合物を一次
    蒸気リホーミングし、つぎに得られた一次リホーメート
    を添加した空気の存在において二次リホーミングし、得
    られた二次リホーメートを接触的水性ガス転化反応にか
    けてそのなかの一酸化炭素を二酸化炭素と水素に変える
    ことによって得られるものであることを特徴とする請求
    項１の方法。
  3. （３）定義された方法の列挙された工程が、吸着剤の第
    一の床４基を持つ第一のグループと吸着剤の第二の床２
    基を持つ第二のグループから成る多床圧力変動吸着シス
    テム中で行われることを特徴とする請求項２の方法。
  4. （４）第一の吸着剤の床を高純度の二酸化炭素で洗浄し
    ている間に、その第二のグループ中の吸着剤床をそれか
    らガスを排出させることによって脱着し、窒素含有ガス
    でパージし窒素含有ガスで吸着圧力水準に再加圧するこ
    とを特徴とする請求項３の方法。
  5. （５）その窒素含有ガスが、第一のグループの床からの
    出発ガスをそれに通している間に、第二のグループの床
    から排出される未吸着の流出流の一部であることを特徴
    とする請求項４の方法。
  6. （６）その窒素含有ガスが、アンモニア合成反応器流出
    流のパージから得られる水素、窒素および少量のアルゴ
    ンから成る組成物であることを特徴とする請求項４の方
    法。
  7. （７）その窒素含有ガスが、本質的に外部源泉で発生さ
    れる純度のＮ＿２から成ることを特徴とする請求項４の
    方法。
  8. （８）第一の床の加圧状態への再加圧が、第二の床から
    排出される流出流の一部をそれに導入することによって
    行われることを特徴とする請求項３の方法。
  9. （９）列挙された第一の床の洗浄が、原料ガスの通る方
    向と同じ方向の流れで行われ、列挙された脱着および排
    気が向流方向に行われることを特徴とする請求項２の方
    法。
  10. （１０）そのガスの第二の床からの排出およびその第二
    の床のパージおよび再加圧が、第一の床から第二の床に
    未吸着のガスを通すのに使ったのとは反対の方向に行わ
    れることを特徴とする請求項２の方法。
  11. （１１）その第一の床に使われる吸着剤が、分子篩ゼオ
    ライト活性炭素、アルミナまたはそれらの組み合わせで
    あることを特徴とする請求項２の方法。
  12. （１２）その第二の床に使われる吸着剤が、分子篩ゼオ
    ライト、活性炭素、アルミナまたはそれらの組み合わせ
    であることを特徴とする請求項２の方法。
  13. （１３）その第一の床からの排気流出流が少なくとも９
    ８％の純度の二酸化炭素であることを特徴とする請求項
    １の方法。
  14. （１４）その排気流出流の回収された二酸化炭素の少な
    くとも一部が、尿素の生成のために第二の床から排出さ
    れる未吸着の一次流出流との反応に使用されることを特
    徴とする請求項１３の方法。
  15. （１５）その圧力抜きおよび排気の回収二酸化炭素の少
    なくとも一部が第一の床の洗浄に使用されることを特徴
    とする請求項１３の方法。
  16. （１６）その第一の床への出発ガスの通過およびそれか
    らのその第二の床中への未吸着の流出流の通過を、その
    第二の床から排出される流出流の不純物の水準が要求さ
    れていない水準に達するまで続けることを特徴とする請
    求項１の方法。
  17. （１７）出発ガスからの二酸化炭素の吸着が、その第一
    の床中で、出発ガスからの二酸化炭素の９０〜９９％の
    除去と回収を得る時間および条件で行われることを特徴
    とする請求項１の方法。
  18. （１８）出発ガスからの二酸化炭素の吸着が、その第一
    の床中で、出発ガスからの二酸化炭素の９０〜９９％の
    除去と回収を得る時間および条件で行われ、残った二酸
    化炭素がその第二の床に通されることを特徴とする請求
    項１の方法。
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