JPH01139783A - 高導電性高分子の調製法 - Google Patents
高導電性高分子の調製法Info
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- JPH01139783A JPH01139783A JP62296793A JP29679387A JPH01139783A JP H01139783 A JPH01139783 A JP H01139783A JP 62296793 A JP62296793 A JP 62296793A JP 29679387 A JP29679387 A JP 29679387A JP H01139783 A JPH01139783 A JP H01139783A
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- 238000010008 shearing Methods 0.000 abstract 2
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Landscapes
- Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は高導電性高分子の調製法に関し、特に有機二次
電池の電極材に適用されるものである。
電池の電極材に適用されるものである。
［従来の技術と問題点］
周知の如く、従来の電解重合法（文献：Ａ、Ｆ。
Ｄｌａｚ、Ｊ、 Ｃ，ＬａＣｒ１ｏｘ、高分子、 Ｖ
ｏｌ、３１ｉ。
ｏｌ、３１ｉ。
２７Ｂ（１９８７）など）では、導電性高分子の合成中
に分子配向をもたらす剪断応力を加えずに電極表面上に
析出させている。この場合、導電性高分子鎖はランダム
配向となっており、導電率を高めるためには分子配向さ
せる必要がある。
に分子配向をもたらす剪断応力を加えずに電極表面上に
析出させている。この場合、導電性高分子鎖はランダム
配向となっており、導電率を高めるためには分子配向さ
せる必要がある。
ところで、電解重合後、導電性高分子を通常の遠心法で
配向させて、配向方向の導電率を数倍高めた例がある。
配向させて、配向方向の導電率を数倍高めた例がある。
この場合の導電性高分子として、ポリピロール（文献：
Ｍ、 Ｏｇａｓａｗａｒａ、 Ｋ。
Ｍ、 Ｏｇａｓａｗａｒａ、 Ｋ。
Ｆｕｎａｈａｓｈｌ、ａｎｄ Ｋ、 Ｉｖａｔａ、
Ｍｏ１． Ｃｒｙｓｔ。
Ｍｏ１． Ｃｒｙｓｔ。
ＬＩＱ、 Ｃｒｙｓｔ、、１１８，１５９（１９５８）
）の例があるのみで他にない。
）の例があるのみで他にない。
しかるに、導電率を高めるために電解重合試料を電解重
合後に通常の延伸法により配向させた例は、ポリピロー
ルのみであり、他の重合種では延伸できたという報告は
今のところない。この理由は、他の重合種では脆く延伸
の困難さによる。
合後に通常の延伸法により配向させた例は、ポリピロー
ルのみであり、他の重合種では延伸できたという報告は
今のところない。この理由は、他の重合種では脆く延伸
の困難さによる。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、電解重合中
に剪断応力を与えることにより、導電性高分子の電解重
合と分子配向を同時に行い、高導電率で汎用かつ有効な
高導電性高分子の調製法を提供することを目的とする。
に剪断応力を与えることにより、導電性高分子の電解重
合と分子配向を同時に行い、高導電率で汎用かつ有効な
高導電性高分子の調製法を提供することを目的とする。
［問題点を解決するための手段と作用］本発明は、導電
性高分子の電解重合中剪断応力を与えることにより、前
記導電性高分子の電解ｍ合と分子配向を同時に行うこと
を要旨とする。
性高分子の電解重合中剪断応力を与えることにより、前
記導電性高分子の電解ｍ合と分子配向を同時に行うこと
を要旨とする。
本発明においては、円筒（作用電極）を高速で回転する
ことによりこの円筒表面付近に剪断応力が働くようにし
た後、円筒に重合電位を印加する。
ことによりこの円筒表面付近に剪断応力が働くようにし
た後、円筒に重合電位を印加する。
このようにして分子子配合した導電性高分子が前記円筒
表面上に析出する。
表面上に析出する。
［実施例コ
以下、本発明の実施例を第１図を参照して説明する。ま
ず、第１図に示す分子配向−電解重合同時法による高導
電性分子調製装置について説明する。
ず、第１図に示す分子配向−電解重合同時法による高導
電性分子調製装置について説明する。
図中の１は、重合容器である。この重合容器１内には、
内側の円筒（作用電極）２．外側の円筒（対極）３が夫
々配置されている。ここで、前記円筒２は例えば直径２
４ｍｍ、高さ３ＣＩＩｌであり、円筒３の直径は３０〜
５０１１でって、いずれもｐｔ製である。また、円筒２
の表面の平均剪断速度は、円筒３の直径と円筒２の回転
数に依存する。電解重合溶液４は、前記円筒２の上面を
越えて円筒２゜３の間に充填する。前記重合容器１の上
方には、固定台５、ブラシ６などが配置されている。な
お、図中の７は参照電極（Ａ ｇ／Ａ ｇ＋主電極、８
は塩橋である。
内側の円筒（作用電極）２．外側の円筒（対極）３が夫
々配置されている。ここで、前記円筒２は例えば直径２
４ｍｍ、高さ３ＣＩＩｌであり、円筒３の直径は３０〜
５０１１でって、いずれもｐｔ製である。また、円筒２
の表面の平均剪断速度は、円筒３の直径と円筒２の回転
数に依存する。電解重合溶液４は、前記円筒２の上面を
越えて円筒２゜３の間に充填する。前記重合容器１の上
方には、固定台５、ブラシ６などが配置されている。な
お、図中の７は参照電極（Ａ ｇ／Ａ ｇ＋主電極、８
は塩橋である。
実施例１
次に、配向ポリチオフェンの調製の場合について説明す
る。
る。
■まず、チオフェン濃度０１０１〜０．３Ｍ。
支持電解質濃度０．０３〜０．２Ｍの電解重合溶液（溶
媒：プロピレンカーボネート又はアセトニトリル）を調
整する。但し、支持電解質としてテトラエチルアンモニ
ウムバークロレート、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウム
バークロレートを用いた。つづいて、電解重合溶液を第
１図に示す重合容器１内に充填する。溶液温度はθ〜３
０’Ｃとする。次いで、内側の円筒２を高速（５００〜
１１００００ｒｐ ）で回転させることにより、前記円
筒２の表面の作用電極上に高せん断速度を発生させた。
媒：プロピレンカーボネート又はアセトニトリル）を調
整する。但し、支持電解質としてテトラエチルアンモニ
ウムバークロレート、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウム
バークロレートを用いた。つづいて、電解重合溶液を第
１図に示す重合容器１内に充填する。溶液温度はθ〜３
０’Ｃとする。次いで、内側の円筒２を高速（５００〜
１１００００ｒｐ ）で回転させることにより、前記円
筒２の表面の作用電極上に高せん断速度を発生させた。
ここで、平均剪断速度は、上記円筒２，３の直径（夫々
２４ＩＩｌｆｆｌ、３０〜５０ｆｆ１ｍ）、高速回転（
５００〜１００００ｒｐＩ１１）の条件下で７４〜４７
１０ｓｅｃ−１となる。
２４ＩＩｌｆｆｌ、３０〜５０ｆｆ１ｍ）、高速回転（
５００〜１００００ｒｐＩ１１）の条件下で７４〜４７
１０ｓｅｃ−１となる。
■次に、このように内側の円筒２を高速で回転した後、
低電流（電流密度０．５〜５ｍＡ／ｃｏ＋２）を印加し
た。なお、重合に要した層重荷量は０．５〜ＩＣ／ｃＩ
１１２とした。ここで、調整した重合膜のＸ線解析によ
りポリチオフェン鎖が配向することを確認した。
低電流（電流密度０．５〜５ｍＡ／ｃｏ＋２）を印加し
た。なお、重合に要した層重荷量は０．５〜ＩＣ／ｃＩ
１１２とした。ここで、調整した重合膜のＸ線解析によ
りポリチオフェン鎖が配向することを確認した。
しかして、内側の円筒２の回転を停止させて調製した無
配向電解重合膜の導電率は１０〜１００ｓ／ｃｍ程度で
あるが、上記の内側の円筒２を回転させて調製した配向
電解重合膜の導電率は配向方向で約１．５〜２倍増加し
た。
配向電解重合膜の導電率は１０〜１００ｓ／ｃｍ程度で
あるが、上記の内側の円筒２を回転させて調製した配向
電解重合膜の導電率は配向方向で約１．５〜２倍増加し
た。
実施例２
次に、配向ポリピロールの調製の場合について説明する
。
。
まず、ビロール濃度０．０１〜０．３Ｍ、支持電解質濃
度０．０３〜０．２Ｍの電解重合溶液（溶媒：プロピレ
ンカーボネート又はアセトニトリル）を調製する。但し
、支持電解質としてテトラエチルアンモニウムバークロ
レート、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムバークロレー
ト、ホウフッ化リチウムを用いた。つづいて、電解重合
溶液を第１図に示す重合容器１内に充填する。溶液温度
は０〜３０℃とする。次いで、実施例１と同様に、内側
の円筒２を高速（５００〜１０１００００ｒｐで回転さ
せた後、定電流（電流密度０．５〜３ｍＡ／ｃ＋ｎ２）
を印加した。なお、重合に要した層重荷量は０．５〜ｌ
ｃ／Ｃｍ２とした。ここで、調整した重合膜のＸ線解析
によりポリピロール鎖が配向することを確認した。
度０．０３〜０．２Ｍの電解重合溶液（溶媒：プロピレ
ンカーボネート又はアセトニトリル）を調製する。但し
、支持電解質としてテトラエチルアンモニウムバークロ
レート、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムバークロレー
ト、ホウフッ化リチウムを用いた。つづいて、電解重合
溶液を第１図に示す重合容器１内に充填する。溶液温度
は０〜３０℃とする。次いで、実施例１と同様に、内側
の円筒２を高速（５００〜１０１００００ｒｐで回転さ
せた後、定電流（電流密度０．５〜３ｍＡ／ｃ＋ｎ２）
を印加した。なお、重合に要した層重荷量は０．５〜ｌ
ｃ／Ｃｍ２とした。ここで、調整した重合膜のＸ線解析
によりポリピロール鎖が配向することを確認した。
しかして、内側の円筒２の回転を停止させて調製した無
配向電解重合膜の導電率は３０〜１４０ｓ／ｃｆｆｌ程
度であるが、上記の内側の円筒２を回転させて調製した
配向電解重合膜の導電率は配向方向で約１．５〜２．５
倍増加した。
配向電解重合膜の導電率は３０〜１４０ｓ／ｃｆｆｌ程
度であるが、上記の内側の円筒２を回転させて調製した
配向電解重合膜の導電率は配向方向で約１．５〜２．５
倍増加した。
［発明の効果コ
以上詳述した如く本発明によれば、電解重合中に剪断応
力を与えることにより、導電性高分子の電解重合と分子
配向を同時に行い、高導電率で汎用かつ有効な高導電性
高分子の調製法を提供できる。
力を与えることにより、導電性高分子の電解重合と分子
配向を同時に行い、高導電率で汎用かつ有効な高導電性
高分子の調製法を提供できる。
第１図は本発明に係る分子配向−電解重合同時法による
高導電性分子調製装置の説明図である。 １・・・重合容器、２，３・・・円筒、４・・・電解重
合溶液、５・・・固定台、６・・・ブラシ、７・・・参
照電極、８・・・塩橋。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第１図 手続補正書 平成元年２月１０日 １、事件の表示 特願昭６２−２９６７９３号 イ ネ ３、補正をする者
５事件との関係 特許出願人 （６２０） Ｅ菱１１業４式会１ 。 ４、代理人 東京都千代田区霞が関３丁目７番２号 ４！ ？、補正の内容 （ｉ）明細書節２頁２行目において「遠心法」ヒあるを
、「延伸法」と訂正する。 （２）明細書筒２頁６行目においてｒ （１９５ｇ）Ｊ
ヒあるを、ｒ （１９８５）Ｊと訂正する。 （３）明細書節３頁５行目において「分子子配渣」とあ
るを、「分子配合」と訂正する。 （４）明細書第３頁ｌＯ行目及び第７頁３行目に５いて
「高導電性分子」とあるを、「高導電性高子子」と訂正
する。 （５）明細書第３頁１６行目において「でって」ヒある
を、「であって」と訂正する。 （６）明細書節４頁７行目及び第５頁１５行目にＵいて
ｒ Ｏ，０１Ｊとあるを、ｒＯ，ｌ Ｊと訂正する。 （７）明細書節４頁８行目及び第５頁１６行目に固いて
ｒｏ、０３〜０．２ＭＪとあるを、ｒＯ，０２〜０．１
４」と訂正する。 （８）明細書節５頁２行目において「低電流」とあるを
、「定電流」と訂正する。 （９）明細書節５頁３行目及び第６頁６〜７行巳におい
て「層重荷量」とあるを、「総電荷量」と訂ｉＥする。 （ｌＯ）明細書節５頁４行目及び第６頁７行目において
ｒｅ／ｃｍ２Ｊとあるを、ｒＣ／ｃｉ’Ｊと訂正する。 （１１）明細書節５頁９行目及び第６頁１２行目におい
てｒｓ／ｃａ２Ｊとあるを、「Ｓ／ｃ１２」と訂正する
。 （１２）第１図を別紙の如く訂正する。 第１図
高導電性分子調製装置の説明図である。 １・・・重合容器、２，３・・・円筒、４・・・電解重
合溶液、５・・・固定台、６・・・ブラシ、７・・・参
照電極、８・・・塩橋。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第１図 手続補正書 平成元年２月１０日 １、事件の表示 特願昭６２−２９６７９３号 イ ネ ３、補正をする者
５事件との関係 特許出願人 （６２０） Ｅ菱１１業４式会１ 。 ４、代理人 東京都千代田区霞が関３丁目７番２号 ４！ ？、補正の内容 （ｉ）明細書節２頁２行目において「遠心法」ヒあるを
、「延伸法」と訂正する。 （２）明細書筒２頁６行目においてｒ （１９５ｇ）Ｊ
ヒあるを、ｒ （１９８５）Ｊと訂正する。 （３）明細書節３頁５行目において「分子子配渣」とあ
るを、「分子配合」と訂正する。 （４）明細書第３頁ｌＯ行目及び第７頁３行目に５いて
「高導電性分子」とあるを、「高導電性高子子」と訂正
する。 （５）明細書第３頁１６行目において「でって」ヒある
を、「であって」と訂正する。 （６）明細書節４頁７行目及び第５頁１５行目にＵいて
ｒ Ｏ，０１Ｊとあるを、ｒＯ，ｌ Ｊと訂正する。 （７）明細書節４頁８行目及び第５頁１６行目に固いて
ｒｏ、０３〜０．２ＭＪとあるを、ｒＯ，０２〜０．１
４」と訂正する。 （８）明細書節５頁２行目において「低電流」とあるを
、「定電流」と訂正する。 （９）明細書節５頁３行目及び第６頁６〜７行巳におい
て「層重荷量」とあるを、「総電荷量」と訂ｉＥする。 （ｌＯ）明細書節５頁４行目及び第６頁７行目において
ｒｅ／ｃｍ２Ｊとあるを、ｒＣ／ｃｉ’Ｊと訂正する。 （１１）明細書節５頁９行目及び第６頁１２行目におい
てｒｓ／ｃａ２Ｊとあるを、「Ｓ／ｃ１２」と訂正する
。 （１２）第１図を別紙の如く訂正する。 第１図
Claims (1)
- 導電性高分子の電解重合中剪断応力を与えることにより
、前記導電性高分子の電解重合と分子配向を同時に行う
ことを特徴とする高導電性高分子の調製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62296793A JPH01139783A (ja) | 1987-11-25 | 1987-11-25 | 高導電性高分子の調製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62296793A JPH01139783A (ja) | 1987-11-25 | 1987-11-25 | 高導電性高分子の調製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01139783A true JPH01139783A (ja) | 1989-06-01 |
Family
ID=17838206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62296793A Pending JPH01139783A (ja) | 1987-11-25 | 1987-11-25 | 高導電性高分子の調製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01139783A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6099756A (en) * | 1996-07-25 | 2000-08-08 | International Business Machines Corporation | Vibrational methods of deaggregation of electrically conductive polymers and precursors thereof |
| WO2007145185A1 (ja) * | 2006-06-12 | 2007-12-21 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | 導電性ポリマー分散液の製造方法および導電性ポリマー分散液 |
| JP2007332184A (ja) * | 2006-06-12 | 2007-12-27 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 導電性ポリマー分散液の製造方法および導電性ポリマー分散液 |
| US11118386B2 (en) | 2017-05-11 | 2021-09-14 | Julius Blum Gmbh | Guide carriage for the displaceable mounting of a furniture part |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5923889A (ja) * | 1982-07-14 | 1984-02-07 | バスフ アクチェン ゲゼルシャフト | ピロ−ルのフイルム状重合体の製法 |
| JPS62170494A (ja) * | 1986-01-23 | 1987-07-27 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 導電性樹脂シ−トの製造方法 |
-
1987
- 1987-11-25 JP JP62296793A patent/JPH01139783A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS62170494A (ja) * | 1986-01-23 | 1987-07-27 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 導電性樹脂シ−トの製造方法 |
Cited By (5)
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| US7960499B2 (en) | 2006-06-12 | 2011-06-14 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Process for producing conductive polymer dispersion and conductive polymer dispersion |
| US11118386B2 (en) | 2017-05-11 | 2021-09-14 | Julius Blum Gmbh | Guide carriage for the displaceable mounting of a furniture part |
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| Choi et al. | Lithium ion conduction in PEO–salt electrolytes gelled with PAN | |
| Matricardi et al. | Rheological gel-point determination for a polysaccharide system undergoing chemical cross-linking | |
| Li et al. | Electrosynthesis of free‐standing poly (para‐phenylene) films in mixed electrolytes of boron trifluoride diethyl etherate and trifluoroacetic acid on stainless steel electrode |