JPH01142462A - 抽出クロマトグラフィ材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は抽出クロマトグラフィ材の製造方法に関する。

詳しくは、本発明は、金属イオン等の分離、吸着に使用
するクロマトグラフィ材の製造方法に関する。すなわち
、溶媒抽出剤を吸着材に負荷して、イオン交換樹脂のよ
うな形状で使用することにより、溶媒抽出法とイオン交
換法の両特性を有するクロマトグラフィ材の製造法に関
する。

（従来の技術） 従来、金属イオンを分離するには大別してイオン交換法
と溶媒抽出法がある。前者はカラム状の多段分離系が特
徴であり、酷僚の金属イオンを相互に分離できる。陰、
陽イオン交換樹脂があり、それぞれ酸の低濃度（＜０．
５Ｍ）、及び高濃度（５〜１２Ｍ）溶液で金属イオンを
吸着させる。

後者の溶媒抽出法は、分散段数に制限があるが、酸の中
濃度（１〜３Ｍ）で抽出可能な抽出剤が多い。これらの
ことから、抽出剤を適当な保持体、すなわち吸着材に負
荷させるならば、酸の中濃度で金属イオンを分離できる
多段分離系が可能となる。従来の製造方法は、第１図（
ａ）のように、抽出剤を四塩化炭素などの有機溶媒にと
かし、これに吸着材を一週間程度浸漬する。次にこの吸
着材を引き上げ、表面余剰分を有機溶媒で洗浄し、最後
に乾燥する。

（発明が解決しようとする問題点） 有機抽出剤は本来有機溶媒に溶は易く、吸着材への移行
量が小さい。また、表面の余剰分を洗浄すると、脱離を
伴い、吸着材の単位量に対する負荷量が一定しない。本
発明の目的は、以上の事情を考えて、負荷量の増大及び
定量吸着を行わせる技術を提供することにある。

（問題点を解決するための手段） 本発明の方法を従来の方法と比較して、その処理方法の
流れ図を第１図（ｂ）に示す。攪拌槽に任意の量の水と
一定量の吸着材を入れ、さらに計画負荷量の抽出剤を加
える。この三相を１０時間以上攪拌する。攪拌終了後、
吸着材を取り出し、親水性有機溶剤含有水で洗浄し、乾
燥する。

（実施例） １皇±−１ 第１表に、有機リン酸４種及びアミン２種の抽出剤をそ
れぞれ有機吸着材（商品名：アンバーライトＸ＾ロー４
）に負荷させた結果を示す、また、比較のために従来法
での結果も示した。

第１表 （保持体アンバーライトＸＡＤ−４を用いて、単位従来
法 シクロ ヘキサン　　〜０．２　〜０．３　〜０．１　〜０．２
四塩化炭素　〜０．２　〜０．２　〜０．１　〜０．１
メチルア ルコール　　〜０．３　〜０．２　〜０．２　〜０．３
アセトン　　〜０．１　〜０．１　〜０．１　〜０．１
　〜０．２　〜０．１本方法 ２０χ メチルアル コール水　　１，１５　　１．１３　　１．１５　　１
．１３２０χ アセトン水　１．１４　　１．１７　　１．１７　　１
．１６１．１６　　１．１２　　１．１５　　１，１４
　　１．１３　　１．０５傘アンバーライトＸＡＤ−４
（１０−２０メツシュ有機吸着樹脂）ＴＢＰ：　）リブ
チルホスフェート；　　　　　　ＬＡ−１：第二級アミ
ン；口ＢＢＰ：ディブチルブチルホスホネート；　　Ｔ
ｌ０Ａ：第三級アミン：Ｄ）ＩＤＥＣＭＰ：ディヘキシ
ルディエチルカーバモイルホスホネート抽出剤の量は、
従来法では、保持体１ｇ当り約０．２ｇである。これに
対し、本発明の方法では、１．１ｇである。第２図では
、メタノール含有水中で二座有機リン酸抽出剤、ＤＨＤ
ＥＣＭＰを負荷させた結果が示されている。メタノール
含有量が約５０％までは、一定量（１，１ｇ）の負荷を
もつクロマトグラフィ材を作ることができる。それ故、
新しい親水性有機溶剤含有水で洗浄しても、脱離のおそ
れがない４次に、吸着材樹脂粒の大きさによる負荷量の
変化を第３図に示した６本実施例の１０〜１５０メツシ
ユの範囲では、粒子の大小による変動は見られなかった
。

以上の結果から、定量負荷をもつクロマトグラフィ材の
製造が可能である。

叉崖勇−ｌ アメリシウム（”’Ａｍ　）廃液の処理を目的として、
ＤＨＤＨＣＭＰ　（吸着材：　７　ン／”ｅ　−ライト
ＸＡＤ−４）クロマトグラフィ材を作り（平均負荷量１
．１ｇ）、硝酸廃液から軸を回収した。第２表に示すご
とく、９０％以上の軸が回収された。

メじし表 ＤＩＩＤＥＣＭＰ抽出クロマトグラフィカラムによる硝
酸廃液中のアメリシウムの回収結果 出発液　　除染液“　　回収結果 （収率χ） 液１ｔ（１）　　　　　２　　　　２ 硝酸濃度（Ｍ）　　　３．５　　　３．５α放射能 （ｍｃｉ／１）　　２０１±３　（４±３）　ｘｌＯ−
’Ａｓ　　　（ｓａｇ）”　　　　　１１７ｔ２　　　
　Ｄ、Ｆ、　　５　　ｘｌＯ’　　　　　１１３±Ｈ−
９４）Ｐｕ　　（ｓ＋）”　　　４０±１　　　　　　
　　　３１±３（−６８）１１Ｄ、Ｐ、：除染係数 傘　推定 また、カラムを通過した溶液は、１０Ｓ分の１以下に除
染されている。

（発明の効果） 本発明の方法に依って、種々の多孔性物質は吸着材とな
ることができる。そして、それぞれの固有の保持能力を
もつことができる。予め使用する吸着材の最大保持量を
測定しておけば、その範囲内で任意の負荷量をもつクロ
マトグラフィ材の製造ができる。

疎水分散系の本発明の方法では、攪拌開始時には抽出剤
の一部が水相に懸濁状である。しかし、時間とともに全
抽出剤が吸着材に移行し、水相は清適となる。このため
、終了時に吸着材の洗浄は容易である。また、親水性有
機溶削含有水による洗浄では吸着材からの脱離がない。

従来法では、計画負荷が困難であった。このため、金属
イオンの吸着分配比を測定しても、測定値には普遍性が
なく、抽出クロマトグラフィ材の使用分野に限界があっ
た。

本発明の方法の特徴は、従来法よりも吸着材単位当りの
保持量を増大させ得たこと、計画負荷を行わせ得たこと
、及び定量負荷ができ品質保証できることである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、処理の流れ図で、（ａ）は従来の方法、（ｂ
）は本発明の方法である。 第２図は、実施例１における負荷量に対する水中メタノ
ールの影響を示すグラフで、ＤＨＤＥＣＭＰを吸着材ア
ンバーライ）　ＸＡＤ−４樹脂に負荷させた場合を示す
。 第３図は、実施例２における負荷量に対する吸着材粒度
の影響を示すグラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　溶媒抽出剤、吸着材及び水、又は親水性有機溶剤含有
   水の三相を攪拌することによって有機抽出剤を吸着材に
   負荷させることから成る抽出クロマトグラフィ材の製造
   方法。