JPH0114360B2 - - Google Patents
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- JPH0114360B2 JPH0114360B2 JP5461081A JP5461081A JPH0114360B2 JP H0114360 B2 JPH0114360 B2 JP H0114360B2 JP 5461081 A JP5461081 A JP 5461081A JP 5461081 A JP5461081 A JP 5461081A JP H0114360 B2 JPH0114360 B2 JP H0114360B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ketene dimer
- alcohol
- paper
- sizing
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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Description
本発明はケテンダイマー及びケテンダイマーと
アルコールとの反応生成物よりなる混合系物質
を、水溶性の分散剤の水溶液を添加撹拌すること
により分散せしめて得られるケテンダイマー系製
紙用サイズ剤液に関する。 従来より製紙用サイズ剤としてはロジン系サイ
ズ剤が汎用されているが、この場合、硫酸バンド
が定着剤として必ず用いられており、そのため抄
造工程で抄造系液が酸性を示し工程設備を損傷す
るなどの不利点がある。又この不利点を避けるた
め、近年、中性又はアルカリ性での抄造に関心が
払われ、セルローズせんいと反応し易いケテンダ
イマーを用いたサイズ剤が開発され使用されるよ
うになつた。このケテンダイマー系サイズ剤によ
る中性又はアルカリ性の抄造工程では得られる抄
紙の構成せんい間の結合が強くなり、紙力が向上
するのみならず、紙力は安定し経時変化が見られ
ないといつた利点があり、又抄紙における装置の
腐食が少なくてすむといつた利点もある。又特に
この中性又はアルカリ系での抄造工程では填料と
しての炭酸カルシウム粉なども有利に使用し得る
利点もある。 かゝる次第からケテンダイマー系サイズ剤液は
重宝されているが、ケテンダイマーは本来反応性
に富んだ物質であるが故、貯蔵中に分散系が均一
性を失い勝であり、貯蔵安定性が欠けているとい
う欠点がある。 本発明の目的は上述の欠点を克服した長期に亘
り貯蔵しても均斉な分散状態が損ぜられることの
ない、而もケテンダイマー系製紙用サイズ剤とし
ての先述の優れた特性をも保有した有用なるケテ
ンダイマー系製紙用サイズ剤液を提供することに
ある。 本発明によれば、ケテンダイマー97〜40部と、
ケテンダイマーとアルコールとの反応生成物３〜
60部とを混合し、得られた混合物を水溶性分散剤
水溶液でもつて水系に分散せしめることによつて
得られるケテンダイマー系製紙用サイズ剤液が上
記本発明の目的に副うケテンダイマー系製紙用サ
イズ剤液である。 本発明のこのケテンダイマー系製紙用サイズ剤
液は、従来のケテンダイマーをカチオンデンプン
の如き分散剤で分散した公知のケテンダイマーの
製紙用サイズ剤液に比べ、保存安定性に優れ、よ
り以上のサイズ効果を発揮するものである。これ
はアルキルケテンダイマーとアルコールと反応し
た生成物の存在が系全体の乳化分散を扶け、その
安定性を促進するという作用があるからであると
考察できる。 本発明のサイズ剤液製造に使用するアルキルケ
テンダイマーは、一般構造式 （たゞし、式中R1及びR2はそれぞれ炭素数８
乃至25の炭化水素基を示す）をもつものであつて
よい。これらの例としては、オクタデシルケテン
ダイマー、ヘキサンデシルケテンダイマー、テト
ラデシルケテンダイマー、ドデシルケテンダイマ
ーがあり、又天然脂肪酸混合物から合成されたケ
テンダイマーも使用できる。 又、本発明のサイズ剤液製造用アルコールとし
ては、メタノール、エタノール、プロピルアルコ
ール、ブタノール、オクタノール、デシルアルコ
ール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコー
ル、セチルアルコール、ステアリルアルコール、
オレイルアルコール、ベンジルアルコールの如き
１級アルコール；イソプロピルアルコール、２―
エチルヘキシルアルコール、２―ブタノール、２
―ペンタノール、シクロペンタノールの如き２級
アルコール；ｔ―ブチルアルコールの如き３級ア
ルコールが例示できる。これらアルコールは１種
単独で、又は２種以上を混合して用いることがで
きる。 又、本発明のサイズ剤液においては、ケテンダ
イマー97〜40部、好ましくは90〜60部；ケテンダ
イマーとアルコールの反応生成物が３〜60部、好
ましくは10〜40部の割合で製造されたものが適し
ており、このケテンダイマーとアルコールとの反
応生成物のサイズ剤液中に占める量がこの範囲よ
り多くなるとサイズ効果の低下を招き、少なくな
ると保存安定性が低下する。 又、本発明のサイズ剤液の製造においては、ケ
テンダイマーとアルコールとの反応は、60〜150
℃主として80〜120℃にて30分〜10時間主として
30分〜３時間行い；又得られた反応生成物とケテ
ンダイマーの混合物の分散剤水溶液の添加による
分散は40〜95℃にて行うことができ；更に又分散
剤としては、公知のカチオン性分散剤又はカチオ
ン性分散剤とノニオン性分散剤と混合したものが
用い得られる。このカチオン性分散剤としては、
例えば第１級、２級、３級のアミノ基を有するも
の、第４級アンモニウム基を有するカチオン変性
デンプンが好適し、その他ジシアンジアミドホル
マリン樹脂、ポリアミノポリアミド樹脂、尿素ホ
ルマリン樹脂、メラミンホルマリン樹脂、ジシア
ンジアミド―ポリアルキレン、ポリアミン―エピ
クロールヒドリン縮合物、ポリビニルピリジン、
スチレン―ジメチルアミノエチルメタクリレート
共重合体、モノメチルアミンエピクロールヒドリ
ン樹脂、ジメチルアミンエピクロールヒドリン樹
脂、スチレン―ジメチルアミノエチルアクリレー
ト共重合体の四級化ものが用い得る。又このカチ
オン分散剤と併用できるノニオン分散剤として
は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシエチレンアルキルフエノールエーテル、ソ
ルビタン系乳化剤などが採用できる。 本発明のサイズ剤液製造においては、ケテンダ
イマー及びケテンダイマーとアルコールからの反
応生成物の合計重量の５〜50％、好ましくは10〜
40％に相等する量の分散剤を用いることができ
る。又、得られたケテンダイマー系サイズ剤液は
ケテンダイマー及びケテンダイマーとアルコール
よりの反応生成物で構成されるところの疎水性分
散物質を５〜30重量％、好ましくは10〜20重量％
含有した、且分散粒子径が3μ以下であるもので
ある。このケテンダイマー系サイズ剤液は、安定
性向上を求めて例えば塩酸、硫酸、硝酸、リン酸
の如き無機酸；ギ酸、酢酸、クロル酢酸の如き有
機酸を添加し、そのPHを2.5〜6.0、好ましくは3.0
〜5.0にもち来り調整し保存を有利にすることが
できる。 以下、実施例を用い本発明を説明する。ただ
し、これらの実施例は本発明の範囲を限定するも
のではない。以下％はすべて重量％とする。 実施例 １ アルキルケテンダイマー（以下これをAKDと
略称する）： 硬化牛脂脂肪酸クロライドをベンゼン中、トリ
エチルアミンの存在下で反応させて得られた混合
アルキルケテンダイマーを取得した。このものに
つきアルキルケテンダイマー純度測定法として通
常採用されるモノメチルアミン消費量測定法によ
り測定したところ、その消費量は、50mg／ｇであ
つた。 AKDと２―エチルヘキシルアルコール反応物
（以下これをAK―Ｅと略称する）： 上記AKD1000ｇと２―エチルヘキシルアルコ
ール210ｇを加熱混合し、100℃で５時間反応させ
た所、モノメチルアミン消費量0.8mg／ｇの反応
生成物（エステル）を得た。 分散剤： カチオン化でん粉を蒸煮したもので、10％水溶
液粘度が20cps（25℃）であるもの。 上記AKDとエステルAK―Ｅを種々の割合で
70℃に加熱混合した。この80ｇ、上記分散剤（カ
チオンデンプン）10％溶液200ｇ及び水550ｇをそ
れぞれ混合し、70℃に加熱したものをホモミキサ
ーにて同温度において５分間予備分散させた後、
同温度でピストン型高圧乳化機（300Kg／cm2）を
１回通し分散させた。ただちに冷却し、適当量の
10％硫酸を加え、PH＝3.5〜4.5（20℃）に調製し
た。尚、比較のためAKD及びAK―Ｅをそれぞ
れ単独で上記と同様な操作で分散液を得た。これ
等乳化水性分散液の不揮発分と粘度はいずれもそ
れぞれ約12％及び５〜30cps（25℃）であり、又粒
子径はそれぞれ3μ以下であつた。 上記各々の水性分散液に対し安定性試験を行つ
た。結果を下記表１に示す。
アルコールとの反応生成物よりなる混合系物質
を、水溶性の分散剤の水溶液を添加撹拌すること
により分散せしめて得られるケテンダイマー系製
紙用サイズ剤液に関する。 従来より製紙用サイズ剤としてはロジン系サイ
ズ剤が汎用されているが、この場合、硫酸バンド
が定着剤として必ず用いられており、そのため抄
造工程で抄造系液が酸性を示し工程設備を損傷す
るなどの不利点がある。又この不利点を避けるた
め、近年、中性又はアルカリ性での抄造に関心が
払われ、セルローズせんいと反応し易いケテンダ
イマーを用いたサイズ剤が開発され使用されるよ
うになつた。このケテンダイマー系サイズ剤によ
る中性又はアルカリ性の抄造工程では得られる抄
紙の構成せんい間の結合が強くなり、紙力が向上
するのみならず、紙力は安定し経時変化が見られ
ないといつた利点があり、又抄紙における装置の
腐食が少なくてすむといつた利点もある。又特に
この中性又はアルカリ系での抄造工程では填料と
しての炭酸カルシウム粉なども有利に使用し得る
利点もある。 かゝる次第からケテンダイマー系サイズ剤液は
重宝されているが、ケテンダイマーは本来反応性
に富んだ物質であるが故、貯蔵中に分散系が均一
性を失い勝であり、貯蔵安定性が欠けているとい
う欠点がある。 本発明の目的は上述の欠点を克服した長期に亘
り貯蔵しても均斉な分散状態が損ぜられることの
ない、而もケテンダイマー系製紙用サイズ剤とし
ての先述の優れた特性をも保有した有用なるケテ
ンダイマー系製紙用サイズ剤液を提供することに
ある。 本発明によれば、ケテンダイマー97〜40部と、
ケテンダイマーとアルコールとの反応生成物３〜
60部とを混合し、得られた混合物を水溶性分散剤
水溶液でもつて水系に分散せしめることによつて
得られるケテンダイマー系製紙用サイズ剤液が上
記本発明の目的に副うケテンダイマー系製紙用サ
イズ剤液である。 本発明のこのケテンダイマー系製紙用サイズ剤
液は、従来のケテンダイマーをカチオンデンプン
の如き分散剤で分散した公知のケテンダイマーの
製紙用サイズ剤液に比べ、保存安定性に優れ、よ
り以上のサイズ効果を発揮するものである。これ
はアルキルケテンダイマーとアルコールと反応し
た生成物の存在が系全体の乳化分散を扶け、その
安定性を促進するという作用があるからであると
考察できる。 本発明のサイズ剤液製造に使用するアルキルケ
テンダイマーは、一般構造式 （たゞし、式中R1及びR2はそれぞれ炭素数８
乃至25の炭化水素基を示す）をもつものであつて
よい。これらの例としては、オクタデシルケテン
ダイマー、ヘキサンデシルケテンダイマー、テト
ラデシルケテンダイマー、ドデシルケテンダイマ
ーがあり、又天然脂肪酸混合物から合成されたケ
テンダイマーも使用できる。 又、本発明のサイズ剤液製造用アルコールとし
ては、メタノール、エタノール、プロピルアルコ
ール、ブタノール、オクタノール、デシルアルコ
ール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコー
ル、セチルアルコール、ステアリルアルコール、
オレイルアルコール、ベンジルアルコールの如き
１級アルコール；イソプロピルアルコール、２―
エチルヘキシルアルコール、２―ブタノール、２
―ペンタノール、シクロペンタノールの如き２級
アルコール；ｔ―ブチルアルコールの如き３級ア
ルコールが例示できる。これらアルコールは１種
単独で、又は２種以上を混合して用いることがで
きる。 又、本発明のサイズ剤液においては、ケテンダ
イマー97〜40部、好ましくは90〜60部；ケテンダ
イマーとアルコールの反応生成物が３〜60部、好
ましくは10〜40部の割合で製造されたものが適し
ており、このケテンダイマーとアルコールとの反
応生成物のサイズ剤液中に占める量がこの範囲よ
り多くなるとサイズ効果の低下を招き、少なくな
ると保存安定性が低下する。 又、本発明のサイズ剤液の製造においては、ケ
テンダイマーとアルコールとの反応は、60〜150
℃主として80〜120℃にて30分〜10時間主として
30分〜３時間行い；又得られた反応生成物とケテ
ンダイマーの混合物の分散剤水溶液の添加による
分散は40〜95℃にて行うことができ；更に又分散
剤としては、公知のカチオン性分散剤又はカチオ
ン性分散剤とノニオン性分散剤と混合したものが
用い得られる。このカチオン性分散剤としては、
例えば第１級、２級、３級のアミノ基を有するも
の、第４級アンモニウム基を有するカチオン変性
デンプンが好適し、その他ジシアンジアミドホル
マリン樹脂、ポリアミノポリアミド樹脂、尿素ホ
ルマリン樹脂、メラミンホルマリン樹脂、ジシア
ンジアミド―ポリアルキレン、ポリアミン―エピ
クロールヒドリン縮合物、ポリビニルピリジン、
スチレン―ジメチルアミノエチルメタクリレート
共重合体、モノメチルアミンエピクロールヒドリ
ン樹脂、ジメチルアミンエピクロールヒドリン樹
脂、スチレン―ジメチルアミノエチルアクリレー
ト共重合体の四級化ものが用い得る。又このカチ
オン分散剤と併用できるノニオン分散剤として
は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシエチレンアルキルフエノールエーテル、ソ
ルビタン系乳化剤などが採用できる。 本発明のサイズ剤液製造においては、ケテンダ
イマー及びケテンダイマーとアルコールからの反
応生成物の合計重量の５〜50％、好ましくは10〜
40％に相等する量の分散剤を用いることができ
る。又、得られたケテンダイマー系サイズ剤液は
ケテンダイマー及びケテンダイマーとアルコール
よりの反応生成物で構成されるところの疎水性分
散物質を５〜30重量％、好ましくは10〜20重量％
含有した、且分散粒子径が3μ以下であるもので
ある。このケテンダイマー系サイズ剤液は、安定
性向上を求めて例えば塩酸、硫酸、硝酸、リン酸
の如き無機酸；ギ酸、酢酸、クロル酢酸の如き有
機酸を添加し、そのPHを2.5〜6.0、好ましくは3.0
〜5.0にもち来り調整し保存を有利にすることが
できる。 以下、実施例を用い本発明を説明する。ただ
し、これらの実施例は本発明の範囲を限定するも
のではない。以下％はすべて重量％とする。 実施例 １ アルキルケテンダイマー（以下これをAKDと
略称する）： 硬化牛脂脂肪酸クロライドをベンゼン中、トリ
エチルアミンの存在下で反応させて得られた混合
アルキルケテンダイマーを取得した。このものに
つきアルキルケテンダイマー純度測定法として通
常採用されるモノメチルアミン消費量測定法によ
り測定したところ、その消費量は、50mg／ｇであ
つた。 AKDと２―エチルヘキシルアルコール反応物
（以下これをAK―Ｅと略称する）： 上記AKD1000ｇと２―エチルヘキシルアルコ
ール210ｇを加熱混合し、100℃で５時間反応させ
た所、モノメチルアミン消費量0.8mg／ｇの反応
生成物（エステル）を得た。 分散剤： カチオン化でん粉を蒸煮したもので、10％水溶
液粘度が20cps（25℃）であるもの。 上記AKDとエステルAK―Ｅを種々の割合で
70℃に加熱混合した。この80ｇ、上記分散剤（カ
チオンデンプン）10％溶液200ｇ及び水550ｇをそ
れぞれ混合し、70℃に加熱したものをホモミキサ
ーにて同温度において５分間予備分散させた後、
同温度でピストン型高圧乳化機（300Kg／cm2）を
１回通し分散させた。ただちに冷却し、適当量の
10％硫酸を加え、PH＝3.5〜4.5（20℃）に調製し
た。尚、比較のためAKD及びAK―Ｅをそれぞ
れ単独で上記と同様な操作で分散液を得た。これ
等乳化水性分散液の不揮発分と粘度はいずれもそ
れぞれ約12％及び５〜30cps（25℃）であり、又粒
子径はそれぞれ3μ以下であつた。 上記各々の水性分散液に対し安定性試験を行つ
た。結果を下記表１に示す。
【表】
ただし、上記安定性テストは次のようにして行
つた。 調製後の各水性分散液50ｇを100mlサンプルビ
ンに採取し、40℃±２℃の恒温器に静置し、24時
間ごとに取り出し振動を与え、水性分散液の形態
を観察した。 表１より判るように、本発明によるケテンダイ
マー系製紙用サイズ剤液は優れた安定性を有す
る。 上記６種の水性分散液について、製紙用サイズ
剤としての性能面を比較するため、市販のケテン
ダイマー系サイズ剤（不揮発分16.1％、PH＝3.8）
を用い次の方法に従い比較試験をした。 以下にその方法について述べる。即ち、カナデ
イアン・スタンダード・フリーネス410mlのパル
プ（LBKP／NBKP＝７／３）の２％水性スラ
リーに、填料ととして炭酸カルシウム粉20％（対
パルプ固形分）及び上記水性分散液0.3％（含有
不揮発分の対パルプ固形分％）添加した後、タツ
ピ・スタンダード・シート・マシンを用いて抄紙
した。得られた湿紙を５Kg／cm2で１分間プレスし
脱水し、湿紙水分含有量60±１％とした。これを
回転ドラムドライヤーにより80〜85℃で２分間乾
燥し抄造紙を得た。これを20℃、65％の条件で24
時間恒温、恒湿処理をした。得た手抄紙は坪量60
±２ｇ／m2のものであつた。これらの手抄紙につ
き、ステキヒトサイズ度（JIS P8122）を測定
し、結果を表２に示した。
つた。 調製後の各水性分散液50ｇを100mlサンプルビ
ンに採取し、40℃±２℃の恒温器に静置し、24時
間ごとに取り出し振動を与え、水性分散液の形態
を観察した。 表１より判るように、本発明によるケテンダイ
マー系製紙用サイズ剤液は優れた安定性を有す
る。 上記６種の水性分散液について、製紙用サイズ
剤としての性能面を比較するため、市販のケテン
ダイマー系サイズ剤（不揮発分16.1％、PH＝3.8）
を用い次の方法に従い比較試験をした。 以下にその方法について述べる。即ち、カナデ
イアン・スタンダード・フリーネス410mlのパル
プ（LBKP／NBKP＝７／３）の２％水性スラ
リーに、填料ととして炭酸カルシウム粉20％（対
パルプ固形分）及び上記水性分散液0.3％（含有
不揮発分の対パルプ固形分％）添加した後、タツ
ピ・スタンダード・シート・マシンを用いて抄紙
した。得られた湿紙を５Kg／cm2で１分間プレスし
脱水し、湿紙水分含有量60±１％とした。これを
回転ドラムドライヤーにより80〜85℃で２分間乾
燥し抄造紙を得た。これを20℃、65％の条件で24
時間恒温、恒湿処理をした。得た手抄紙は坪量60
±２ｇ／m2のものであつた。これらの手抄紙につ
き、ステキヒトサイズ度（JIS P8122）を測定
し、結果を表２に示した。
【表】
した％である。
表２により、本発明によるケテンダイマー系製
紙用サイズ剤液は優れたサイズ性能を有すること
が判る。
表２により、本発明によるケテンダイマー系製
紙用サイズ剤液は優れたサイズ性能を有すること
が判る。
Claims (1)
- １ 炭素数８〜25のアルキル基を有するアルキル
ケテンダイマー97〜40部（以下「部」はすべて
「重量部」とする）と、上記アルキルケテンダイ
マーと炭素数１〜30のアルキル基を有し、分子内
に１個の水酸基を有するアルコールとの反応生成
物質３〜60部とよりなる混合物質を、カチオン化
でん粉の水溶液を添混して分散せしめることによ
り得られることを特徴とするケテンダイマー系製
紙用サイズ剤液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5461081A JPS57167492A (en) | 1981-04-10 | 1981-04-10 | Ketene dimer type papermaking size liquid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5461081A JPS57167492A (en) | 1981-04-10 | 1981-04-10 | Ketene dimer type papermaking size liquid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57167492A JPS57167492A (en) | 1982-10-15 |
| JPH0114360B2 true JPH0114360B2 (ja) | 1989-03-10 |
Family
ID=12975503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5461081A Granted JPS57167492A (en) | 1981-04-10 | 1981-04-10 | Ketene dimer type papermaking size liquid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57167492A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4001237A1 (de) * | 1990-01-18 | 1991-07-25 | Basf Ag | Stabilisierte waessrige alkyldiketenemulsionen |
| US6175022B1 (en) * | 1998-12-30 | 2001-01-16 | Hercules Incorporated | Alcohol-terminated ketene multimer sizing agents |
| BR0009684B1 (pt) | 1999-04-15 | 2010-10-05 | composição substancialmente livre de água de um agente de engomadura, método para a preparação de uma despersão aquosa de tal agente e processo para a produção de papel pela adição de uma composição aquosa de tal agente. | |
| JP4900750B2 (ja) * | 2001-07-10 | 2012-03-21 | 荒川化学工業株式会社 | ケテンダイマー系製紙用サイズ剤およびサイジング方法 |
-
1981
- 1981-04-10 JP JP5461081A patent/JPS57167492A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57167492A (en) | 1982-10-15 |
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