JPH01148302A - 圧力分別晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 加圧固化操作、固液分離操作などの組み合わせによる圧
力分別晶析法を利用した圧力分別晶析装置に係り、詳細
には固液分離のためのフィルターを晶析室内空間部に突
出して配置する圧力分別晶析装置に関するものである。

（従来の技術） 圧力分別晶析装置を用いた圧力分別晶析法とは、２種以
上の成分からなる混合物を原料として、これを高圧容器
内へ導入し、該原料に高圧力（例えば１０００気圧を超
えるような圧力）を加えて固体の晶析を促進させる方法
であり、この操作によって固体の結晶と液体が混在した
固液共存状態が得られる。

そこで排液管路の閉鎖を解除して前記固液共存物にピス
トン圧力を加えながら液体をフィルター経由で系外に排
出し、高圧容器内に残された固体を取り出す。

即ち、第１０図は上記のような圧力分別晶析に用いられ
る圧力分別晶析装置を示す要部縦断面図であり、符号（
１）は高圧容器、（２）はフィルター、（３）は晶析室
、（４）は加圧用ピストン、（５）は下蓋、（８）は原
料供給管路、（９）は排液管路、０ωは排液通路、（１
１）は排液管路、０２＋はフィルター支持部材を示す。

高圧容器（１）の下部には、原料供給管路（８）および
排液管路（９）が穿設されている下蓋（５）が配設され
ており、一方上部には加圧用ピストン（４）が高圧容器
（１）内に摺動自在に設けられている。

該高圧容器（１）と前記加圧用ピストン（４）と前記下
蓋（５）とで晶析室（３）が画成され、該晶析室（３）
の内周面に固液分離のためのフィルター（２）と該フィ
ルター（２）を支持するフィルター支持部材０２１が周
設されている。

このような従来装置においては、フィルター（２）の濾
過面積と晶析室（３）の容量との比によりその装置規模
が制限されていた為に、大量の原料を処理するためには
同一装置を複数台設置する方式が採用されていた。

（発明が解決しようとする問題点） 前記圧力分別晶析装置においては、フィルターの配置を
晶析室内面にのみ限定したまま晶析室容匿を増大させた
場合には、フィルター濾過面積と晶析室容量との比が限
定される。

このことにより生じる弊害の説明を容易とするために、
フィルターが晶析室の内周面部分にのみ設けられた場合
に付き、晶析室高さを同一とし、晶析室径のみを増大さ
せると、単位晶析空容量あたりのフィルター濾過面積が
晶析室径に反比例して減少する。また、晶析室内に得ら
れた固体の内部液分離のための平均液流路長さが晶析室
径に正比例して増大する。

これらは、いずれも液体と固体の分離速度および分離効
率の低下を意味しており、分離所要時間が増大し、また
得られる固体の純度が低下するという問題があり、大量
の液体またはスラリー状態の原料を一度に圧力晶析する
ことが出来る圧力分別晶析装置の大型化を阻害する大き
な要因となっている。

よって、従来装置においてはフィルター濾過面積と晶析
室容量との比によりその装置規模が制限されていた為に
、大量の原料を処理するためには同一装置を複数台設置
する方法に依らざるを得ないなどの問題が存在した。

（問題点を解決するための手段） 上記の問題点を解決するために本発明は次のような構成
を採用した。即ち、本発明の圧力分別晶析装置は少なく
とも高圧容器内に摺動自在に装着された加圧用ピストン
と該高圧容器とで晶析室を画成し、該晶析室内で２種以
上の成分からなる混合物を前記ピストンにより加圧して
固液共存状態を得、しかる後液相を固液分離フィルター
を通して排出する圧力分別晶析装置において、前記フィ
ルターを少なくとも前記晶析室内空間部に突出して設け
る構成としている。

（作用） 本発明の圧力分別晶析装置は、固液分離のためのフィル
ターを晶析室内面に設けるとともに、該晶析室内空間部
に突出してフィルターを配設した構成としているので、
晶析室内で２種以上の成分からなる混合物をピストンに
より加圧して固液共存状態を得、しかる後、該晶析室内
に配設している固液分離のためのフィルターを通して液
相を排出する際、晶析室内に得られた固体の内部液がフ
ィルターの表面に到達するまでの最大液流路長さ（水平
方向の直線距離として）が晶析室の半径と同程度または
半径より小さくなり、また濾過面積も増加することから
液相をすみやかに系外に排出することが出来るので、大
量の原料を一度に処理することの出来る大型の圧力分別
晶析装置を得ることができる。

（実施例） 本発明の実施例を第１図乃至第９図によって以下に説明
をする。

第１図Ａは本発明の第１実施例の要部を示す横断面図で
あり、第１図Ｂは本発明の第１実施例の要部を示す縦断
面図であり、（１）は高圧容器、（２ａ）はフィルター
、（２ｂ）は板状フィルター、（３）は晶析室、（４）
はピストン、（５）は下蓋、θりはフィルター支持部材
、０３）は金網である。

尚、フィルター（２ａ）　、板状フィルター（２ｂ）は
フィルター支持部材０２１と、そのフィルター支持部材
０″ＩＪの各面に貼着された金網０■とで構成されてお
り、以下に示す実施例において説明をする種々のフィル
ターも上記のような構成とされている。

すなわち、晶析室（３）の内周面にフィルター（２ａ）
を配置し、更に晶析室（３）の概略中央に板状フィルタ
ー（２ｂ）を配置した例を示すものであり、前記板状フ
ィルター（２ｂ）は下蓋（５）に固定して配置されてい
る。そして、この配置されたフィルター（２ａ）、板状
フィルター（２ｂ）により固液分離するには、晶析室（
３）内に得られた固液混合物を、板状フィルター　（２
ｂ）の形状に合わせた凹部を有するピストン（４）を下
降させることにより加圧し、液相が晶析室（３）の内周
面の部分に配置されたフィルター（２ａ）および晶析室
（３）の概略中央に配置された板状フィルター　（２ｂ
）を通して系外に排出される。この場合、ピストン（４
）の形状を板状フィルター（２ｂ）の形状に合わせるこ
とにより対応でき、またフィルター（２ａ）、板状フィ
ルター（２ｂ）からの分離液排出管はピストン（４）側
および下蓋（５）側のいずれの方向にでも対応できる。

また、第１図Ｃの縦断面図は晶析室（３）内空間部に突
出して配置された板状フィルター（２ｄ）の下部に特公
昭６１−０１４８４２号公報に記載されているテーパー
を付ける技術にこの発明を適用したものであり、さらに
効率よく固液分離を行うことができる。

なお、固液分離して得られた固体を取り出すためのブツ
シャ−についても固体にあたる部分を分割することによ
り晶析室（３）内空間部に突出している板状フィルター
（２ｂ）、（２ｄ）の取り出しに対する障害を取り除く
ことができる。

また、この第１実施例の場合、板状フィルター（２ｂ）
、（２ｄ）は高圧容器（１）の下蓋（５）に固定した例
を示したが、必ずしも下蓋（５）に取りつける必要がな
　”く晶析室（３）の内周面に配置されたフィルター（
２ａ）と同様にして晶析室（３）の内周面に支持して設
けることができる。

第２図Ａは本発明の第２実施例の要部を示す横断面図で
あり、第２図Ｂは本発明の第２実施例の要部を示し第２
図ＡのＤ−Ｄ面を切断した縦断面図であり、（１）は高
圧容器、（２ａ）はフィルター、（２ｅ）は板状フィル
ター、（３）は晶析室、（４）はピストン、（５）は下
蓋、（６）は内部フィルター駆動用ピストンである。

すなわち、晶析室（３）の内周面にフィルター（２ａ）
を配置し、更に晶析室（３）の概略中央に放射状に板状
フィルター（２ｅ）を配置した例を示すものであり、前
記板状フィルター（２ｅ）は下蓋（５）に穿設して上下
動自在に設けられた内部フィルター駆動用ピストン（６
）の上部に立設され、この内部フィルター駆動用ピスト
ン（６）を上昇すれば前記板状フィルター（２ｅ）は晶
析室（３）の内部に突出し、一方前記内部フイルター駆
動用ピストン（６）を下降すれば前記板状フィルター（
２ｅ）は下蓋（５）の内部に収納される。

そして、この配置されたフィルター（２ａ）、および板
状フィルター（２ｅ）により固液分離するには、晶析室
（３）内に得られた固液混合物を、晶析室（３）内空間
部に突出して設けられた板状フィルター（２ｅ）の形状
に合わせた凹部を有するピストン（４）を下降させるこ
とにより加圧し、液相が晶析室（３）の内周面に配置さ
れたフィルター（２ａ）および晶析室（３）の概略中央
に配置された板状フィルター（２ｅ）を通して系外に排
出される。

内部フィルター駆動用ピストン（６）を配置しない場合
、板状フィルター（２ｅ）は、高圧容器（１）の下蓋に
、または晶析室（３）の内周面に配置されたフィルター
（２ａ）と同様にして晶析室（３）の内周面に固定して
設けることもできる。

また、この第２実施例における内部フィルター駆動用ピ
ストン（６）は前記第１実施例の形状をした板状フィル
ター（２ｂ）にも配置することができる。

第３図は第３実施例の要部を示す横断面図であり、各部
分の符号はフィルター（２ｆ）を除いて第１図および第
２図に付した符号と同一である。

この実施例は晶析室（３）の内周面にフィルター（２ａ
）を配置し、更に晶析室（３）内に板状フィルター（２
ｆ）を平行に複数枚設置したものであり、晶析室（３）
内に平行に設けられた板状フィルター（２ｆ）の設置方
法としては高圧容器（１）の下蓋（５）に、または晶析
室（３）の内周面に配置されたフィルター（２ａ）と同
様にして晶析室（３）の内周面に固定して設けることも
できる。また、第２実施例で内部フィルター駆動用ピス
トン（６）を利用した例を示したが、この晶析室（３）
内に平行に設けられた板状フィルター（２ｆ）の下部に
前記内部フィルター駆動用ピストン（６）を連結し、前
記板状フィルター（２ｆ）を昇降可能に配置することが
できる。

この晶析室（３）内に平行に板状フィルター（２ｆ）を
配置した場合、固液分離した後の固体取り出−し時にお
いて、この固体に対する圧縮圧が残存している場合があ
り、高圧容器（１）を前記板状フィルター（２ｆ）より
先に移動させれば、その力が板状フィルター（２ｆ）の
一方のみにかかることになり、板状フィルター（２ｆ）
破損の原因となる。

その対策としては、高圧容器（１）移動の前、少なくと
も同時に板状フィルター（２ｆ）を移動することにより
、この問題を解消することができる。

以上、第１実施例乃至第３実施例において説明をしたが
、晶析室内空間部に突出して配置するこれらの形状をし
た板状フィルターは、高圧容器の下蓋に固定して配置す
ることができ、また晶析室の内周面に固定して配置する
ことができ、あるいは高圧容器の下蓋に上下方向に摺動
可能に設けている内部フィルター駆動用ピストンの上部
に固定して配置することもできる。

第４図は第４実施例の要部を示す横断面図であり、格子
状の板状フィルター（２ｇ）を晶析室（３）内に配置し
た例を示したものである。この板状フィルター（２ｇ）
は晶析室（３）の内周面に固定して配置してもよいし、
また高圧容器（１）の下蓋（５）に上下方向に摺動可能
に設けている内部フィルター駆動用ピストン（６）の上
部に固定して配置することもできる。

第５図は第５実施例の要部を示す横断面図であり、単数
の円筒状フィルター（２ｈ）を晶析室（３）内の概略中
央に配置したものである。また第６図は第６実施例の要
部を示す横断面図であり、複数の円筒状フィルター（２
１）を晶析室（３）内に配置したものである。これらの
円筒状フィルター（２ｈ）、および円筒状フィルター（
２１）は高圧容器（１）の下蓋（５）に上下方向に摺動
可能に設けている内部フィルター駆動用ピストン（６）
の上部に固定して設けている。

第７図は第７実施例の要部を示す横断面図であり、同心
円状フィルター（２ｊ）を晶析室（３）内の概略中央に
配置した例を示したものである。この同心円状フィルタ
ー（２ｊ）は前記第５および第６実施例で述べた円筒状
フィルター（２ｈ）、（２１）を固定した方法と同じで
ある。即ち、この同心円状フィルター（２ｊ）は高圧容
器（１）の下蓋（５）に上下方向に摺動可能に設けてい
る内部フィルター駆動用ピストン（６）の上部に固定し
て設けられる。

第８図は第８実施例の要部を示す横断面図であり、晶析
室（３）内周面配置されたフィルター（２ａ）と晶析室
（３）の概略中央を分断するように配置された板状フィ
ルター（２ｋ）とが一体になっている一体形フイルター
（２ｍ）を配置した例を示したものである第９図は内部
フィルター駆動用ピストンを組み込んだ圧力分別晶析装
置の要部を示す縦断面図であり、２種以上の成分からな
る混合物を原料として、この原料を晶析室内に供給する
原料供給経路、および固液分離した際の液体の排液流出
経路について以下に説明をする。

（１）は高圧容器、（２ａ）はフィルター、（２ｅ）は
板状フィルター、（３）は晶析室、（４）はピストン、
（５）は下蓋、（６）は内部フィルター駆動用ピストン
、（７）は原料供給孔、（８）は原料供給管路、（９）
は第１排液流出管路、Ｑ（Ｄは第２排液流出管路、０１
）は第３排液流出管路である。

高圧容器（１）内を摺動自在に設けられたピストン（４
）と、この高圧容器（１）の下部を密封するように配設
された下１！　（５）とで晶析室（３）が形成されてい
る。

前記高圧容器（１）の内周面にはフィルター（２ａ）が
配置され、また前記下蓋（５）の概略中央が垂直方向に
穿設され、この位置に昇降自在の内部フィルター駆動用
ピストン（６）が配設されている。

前記内部フィルター駆動用ピストン（６）の上部周面に
開口している原料供給孔（７）を有する原料供給管路（
８）がこの内部フィルター駆動用ピストン（６）の内部
に配設されており、また内部フィルター駆動用ピストン
（６）の内部を経て晶析室（３）の排液を系外に流出さ
せる第１排液流出管路（９）が設けられ、また内部フィ
ルター駆動用ピストン（６）の上部に板状フィルター（
２ｅ）が立設されている。

また、排液を晶析室（３）より糸外に排出する第２排液
流出管路ａωが下蓋（５）に設けられ、さらに第３排液
流出管路０１）がピストン（４）に設けられている。

上記のように構成されている圧力分別晶析装置において
、原料を供給するにあたり、第１、第２、第３排液流出
管路（９）、０ω、（１１）を閉鎖して、内部フィルタ
ー駆動用ピストン（６）に設けられた原料供給孔（７）
が下蓋（５）の上面より上方になるように前記内部フィ
ルター駆動用ピストン（６）を上昇させて、原料供給管
路（８）を開放して原料供給孔（７）より高圧容器（１
）内に形成された晶析室（３）に原料が供給される。原
料の供給が終わると原料供給孔（７）が下蓋（５）の上
面より下方の位置になるように前記内部フィルター駆動
用ピストン（６）を下降させる。

つぎに、板状フィルター（２ｅ）の形状に合わせた凹部
を有するピストン（４）を下降させ晶析室（３）内を加
圧して固液共存状態を得、しかる後、液相が固液分離す
るためのフィルター（２ａ）、板状フィルター（２ｅ）
を通して第１、第２、第３排液流出管路（９）、０ω、
０１）を経て晶析室（３）の系外に排出される。

尚、晶析室（３）内に得られた固体を取り出すには内部
フィルター駆動用ピストン（６）を下降させ該ピストン
（６）の上部に立設された板状フィルター（２ｅ）を下
蓋（５）の内部に収容する。つぎに、高圧容器（１）と
該高圧容器（１）の内周面に設けられたフィルター（２
ａ）とを下Ｍ（５）より分離して上方に移動させると、
下蓋（５）上に固体が露出するので従来用いられている
ブツシャ−、シュー多−などによりこの固体が回収され
る。

また第１実施例乃至第４実施例は晶析室（３）内に突出
して設けられたフィルター（２ｂ）、（２ｄ）、（２ｅ
）　　’、（２ｆ）、（２ｇ）により晶析室（３）の内
部が仕切られる構成となっているが前記それぞれのフィ
ルターの一部に単数あるいは複数の連通孔を設けること
が出来る。

この事により、圧力分別晶析装置への原料供給弁は必ず
しも仕切られた晶析室（３）の全各部に設ける必要がな
くなり、原料供給がスラリー状態にて供給される場合に
も仕切られた晶析室（３）に得られる固体の性状が不均
一となる恐れがな（なる。

（発明の効果） フィルターを晶析室内空間部°に突出して配置すること
により固液分離の為の分離所要時間が短縮され、また得
られる固体の純度が向上し、大量の原料を処理すること
が出来るので効率の良い大型の圧力分別晶析装置を得る
ことが出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第９図は本発明のフィルター配置を示す要部
断面図であり、第１０図は従来の技術を示す圧力分別晶
析装置の要部縦断面図である。 （１）−高圧容器、（２ａ）　−フィルター、（２ｂ）
、（２ｄ）、（２ｅ）、（２ｆ）、（２ｇ）、（２ｋ）
−板状フィルター、（２ｈ）、（２ｉＬ−円筒状フィル
ター、（２Ｊ）−同心円状フィルター、（２＋＊）−−
一体形フイルター、（３）−晶析室、（４）−ピストン
、（５）−下蓋。 特許出願人　株式会社　神戸製鋼所

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 少なくとも高圧容器内に摺動自在に装着された加圧用ピ
   ストンと該高圧容器とで晶析室を画成し、該晶析室内で
   ２種以上の成分からなる混合物を前記ピストンにより加
   圧して固液共存状態を得、しかる後液相を固液分離フィ
   ルターを通して排出する圧力分別晶析装置において、前
   記フィルターを少なくとも前記晶析室内空間部に突出し
   て設けることを特徴とする圧力分別晶析装置。