JPH01149902A - 微細粒状複合粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、射出成型用に適した金属粉末、さらには電磁
シールド材やＩＣのプリント回路材の導電性フィラーと
して好適な微細粒状複合粉末に関する。

〔従来の技術〕

従来より、粉末冶金の一つの分野として射出成形法が知
られている。これは、微細な金属粉をバインダーと良く
混練後造粒して射出成型機で成形を行い、その後、脱バ
インダー、焼結工程を経て形状の複雑な成型品を得よう
とするものである。

したがって９通常の粉末冶金のような圧粉工程を経ない
で、成品の緻密化は主として焼結によって行われる。し
かし、射出成型されたままのグリーンコンパクトの状態
においてもなるべく充填密度が大きく且つ均一に充填さ
れているほうが緻密化に存利である。なお、脱バインダ
ー処理時および焼結時に生じる収縮率が３次元方向で不
均一となると焼結後の寸法精度が悪くなる。これらのこ
とから、射出成型用の金属粉末としては１球状ある　、
いは等軸形で粒径が数μ慣の微粉が適すると言われてい
る。従来より、アトマイズ粉の粒径の小さな部分、カル
ボニル鉄粉およびニッケル粉、酸化物粉を水素還元して
得られる高融点金属粉等が射出成型用に使用されている
。

他方、近年電波障害防止のための電磁波シールドの必要
性が叫ばれており、電解銅粉やカルボニルニッケル粉を
使用した導電性塗料などが実用化されている。また、電
子部品の小型化、精密化１号よび高集積化に伴って、Ｉ
Ｃプリント回路材の導電性フィラーとして３μｍ以下の
できるだけ微細で１球形の上１価格の安い金属粉が求め
られている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

従来の金属粉を使用した射出成型粉末冶金ではバインダ
ーが必要である。このために焼結成品の緻密化に問題が
あると共に寸法精度にも問題が生ずることがある。さら
に金属粉とバインダーとの均一分散処理工程や脱バイン
ダー処理工程が付加されるので工数が多くなると共にバ
インダー費用が必要となる。

一方、電磁シールド材やＩＣプリント回路材のだめの従
来の導電性金属粉は価格が一般に高価であり、３μ−以
下の微粉で且つ充填性および分散性の優れた高導電性金
属からなる球状の微細粉を安価に得ることは出来なかっ
た。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は１粒径が０．１ｕ＋ｍから１０μｍの範囲の粒
状鉄粉の表面に、亜鉛、ニッケル、錫、鉛または銅の一
種または二種以上の電気メッキを施してなる微細粒状複
合粉末を提供するものである。

換言すれば本発明は１粒径が０．１μｍから１０μｍの
範囲の粒状鉄粉の表面に、亜鉛、ニッケル、錫。

鉛または銅の一種または二種以上の電気メッキを施して
なる射出成型用微細粒状複合粉末。

さらには２粒径が０．１μ剛から１０μｍの範囲の粒状
鉄粉の表面に、ニッケルまたは銅の電気メンキを施して
なる電磁シールド材またはＩＣプリント回路材の導電性
フィラーを提供するものである。

微細酸化鉄粉を水素ガス還元した粒径が０．１μｍから
１０μｍの粒状微細鉄粉あるいは粒径が０．１μｍから
１０μｍのカルボニル鉄粉の表面に、亜鉛、ニッケル、
錫、鉛および銅の一種または二種以上を電気メッキした
ものは、射出成型用粉末冶金原料として最適の粉末であ
ることを本発明者らは見出した。すなわち９従来におい
て異種金属粉末を混合して射出成型する場合１例えば鉄
粉とニッケル粉などを機械的に混合して射出成型する場
合等には、ミクロな観点では必ずしも均一に混合されて
いるとは言い難く、このため焼結体の寸法安定性や機械
的強度、更には耐食性などに問題があったのであるが１
本発明のように、使用する微細な鉄粉の一粒づつに１例
えばニッケルなどがメッキされていれば、ニッケル成分
の均一性は粉末混合法に比べると極めて良好なうえ、焼
結は、被覆材であるニッケルとニッケル同士で起こるこ
とになって焼結材の機械的特性も均一でバラツキが少な
くなり、且つ焼結体の耐食性も良好となることがわかっ
た。さらに高価なニッケル微粉末を使用しないでもよい
点でのコスト面での利点も大きい。

酸化鉄粉を水素ガス還元して微細な還元鉄粉を得る方法
としては５できるだけ微細な酸化鉄粉を用いて低速回転
のロータリーキルン中で均一な粉末流動層を形成させ、
５６０°Ｃ以下の低温で水素ガス還元することで可能で
ある。この方法で０．１μｍから３．ＯｔＩｍの範囲の
ほぼ球形で微細な鉄粉を純度９７ｗｔ、１以上の高純度
で得ることができる。このような鉄粉を電気メッキ基材
として用いれば。

粒径が３μ麟から１０μ■の範囲のカルボニル鉄粉を用
いるよりもはるかに微細な粒状複合鉄粉を作ることがで
きる。

なお、水素ガス還元鉄粉あるいはカルボニル鉄粉に代え
て、塩化鉄粉を水素ガス還元することによって得られる
針状還元鉄粉（これはメタルテープ用などに多く供され
ている）のようなものを電気メッキ基材として使用する
こともでき、この場合にも前記同様の特性を付与するこ
とも可能であり１例えば該針状還元鉄粉に電気ニッケル
メッキを施せばその耐食性を大きく改善することができ
る。

本発明に従う微細粒状複合粉末を得る場合の電気メッキ
液としては、従来より使用されている亜鉛、ニッケル、
錫、鉛および銅の各メッキ液組成のものが使用可能であ
る。その他、Ｎ１−Ｐ、Ｎ１−Ｂ、Ｎ１−Ｎまたは銅の
無電解メッキを行うこともできる。また、鉄粉に電気ニ
ッケルメッキを施した後、さらに電気銅メンキを施すな
どの２層メッキも可能である。この場合には１例えば鉄
粉にニッケルと銅を２層メッキすることによって２焼結
時の収縮率をできるだけ少なくして焼結体の寸法精度の
向上や気孔率の残少を計ることができる。

微細な鉄粉に前述の各種金属を電気メッキする具体的な
技術としては１例えば特願昭６１−１６１９５０号に提
案された方法が本発明に適用できる。

本発明の微細粒状複合粉末は、ＦＡ末自身更には焼結成
品の高強化９強靭化または潤滑性付与のために、黒鉛＋
　　Ｓｉ＋’　Ｃｒ＋　　Ｖ、Ｎｂ＋　　Ｔｅなどの元
素を＠量配合してお（こともできる。この場合には例え
ば特願昭６１−９３２２３号に提案した方法によって本
発明の微細粒状複合粉末の表面に前述の微量添加元素を
スパッタリング法によってコーティングするのがよい。

本発明に従う粒径が０．１μｍから１０μ慣の範囲の粒
状鉄粉の表面に、ニッケルまたは銅の電気メッキを施し
た微細粒状複合粉末は、電磁シールド材またはＩＣプリ
ント回路材として従来より使用されているニッケル粉や
銅粉に比べて、安価で且つ微細なことから導電性フィラ
ーとして非常に好適なものである。

本発明の微細粒状複合粉末は、以下にその代表例を示す
ような製法によって製造することができる。

〔製法の実施例１］ 日新製鋼株式会社の堺製造所における塩酸回収装置で副
生じた高純度酸化鉄粉（平均粒径；　（１，６５／／ｆ
ｆｉ、不純物冒Ｃｊ！　＝０．０９１１ｔ、χ、　　Ｓ
　ｉ　Ｏ２＝０．０２ｗｔ、χ。

Ｃｒｔ　Ｏｓ　＝　０．０５ｗｔ、χ、ＦｅｚＯ３とし
て９９．５ｗＬ、％以上）を日清エンジニアリング（株
）製のターボクラシファイヤーＴＣ−１５Ｎ型で１．０
μｍ以上と以下の粒径に分級し、１．０μｍ以下の酸化
鉄粉を得た。

この酸化鉄粉１６０ｇを、直径１００ｍｍ、　　長さ８
００ｍｍの５ＵＳ３０４製の電熱式ロータリーキルンに
投入し、２ｒｐｍの回転数で回転しつつ水素ガスを４２
７ｍ１ｎの流量で流し、４５０°Ｃで１０時間水素ガス
還元を行った。還元後、冷却して還元鉄粉を１１０ｇ得
た。これを試験したところ、還元率９７％の高純度の鉄
からなり、平均粒径０．８μｍ、アスペクト比２．０で
事実上はとんど焼結していない粒状の鉄微粉末であった
。

この還元鉄粉を３０ｇづつ３０ット分取し、各々下記に
示す条件で、電気ニッケルメッキ、電気銅メッキ、およ
び電気銅メン牛後電気ニッケルメッキの２層メッキ、０
３通りのメッキを行った。なお、メッキにあたっては特
願昭６１−１６１９５０号に記載したのと同一の装置を
用いた。

（１）、電気ニッケルメッキ条件 〔浴組成］ 硫酸ニッケル　１５０ｇ／　４２ 塩化アンモン　１５ｇ／　１ ホウ酸　　　　１５ｇ／　ｅ 〔メッキ条件〕 ｐＨ５，８〜６．２ ａ、温　　　　　常温 陽極　　　　　ニッケル板 陰極　　　　　チタン板 電流およびメンキ時間　２．８Ａおよび１時間（２）５
　電気銅メッキ条件 〔浴組成〕 ピロリン酸１ｉ１　　３４５ｇ／ｌ 水酸化カリウム　１８ｇ／　１ アンモニア水　　１０ｍ　ｌ　／　Ｉｔ（メッキ条件〕
　　　　。

ｐＨ８，２〜８．８ 液温　　　　　　４０〜６０’Ｃ 陽極　　　　　　銅板 陰極　　　　　　５ＵＳ３０４板 電流およびメッキ時間　２．５Ａおよび１時間これらの
メッキ処理の結果、電気ニッケルメッキおよび電気銅メ
ッキとも、鉄粉表面へのメッキ析出量は各々８　ｗｔ、
χであった。

電気銅メッキ後電気ニッケルメッキの２層メンキについ
ては、各々メッキ時間を０．５時間に半減した以外は、
前記と同一の条件で行い４　ｗｔ、％のニッケルと４−
ｔ、χの銅で２層メッキされた微細粒状複合粉末を得た
。

〔製法の実施例２〕 米国−ＩＴＥＣ社製のカルボニル鉄粉（平均粒径；５．
０μ繭、純度；９９％以上）１００ｇに対して、下記に
示す条件で電気亜鉛メッキ、電気錫メッキおよび電気鉛
メッキの３通りのメッキを行った。なお。

メッキにあたっては、実施例１と同様、特願昭６１−１
６１９５０号に示したのと同一の装置を用いた。

（３）、電気亜鉛メッキ条件 〔浴組成〕 塩化亜鉛　　　　　１５０ｇ／　１ 塩化アンモニウム　２００ｇ／　ｉ！ 〔メッキ条件〕 ｐＨ３，５〜４．０ 液温　　　　　３ｏ〜４０”Ｃ 陽極　　　　　亜鉛板 陰極　　　　　５１１５３０４板 電流およびメッキ時間　５Ａおよび４時間（４）、電気
錫メッキ条件 〔浴組成〕 錫酸カリウム　　８０ｇ／　１ 水酸化カリウム　３０ｇ／　ｊ！ 〔メッキ条件〕 ｐＨ１２〜１３ 液温　　　　　８０〜９０″Ｃ 陽極　　　　　錫板 陰極　　　　　５ＵＳ３０４板 電流およびメッキ時間　５Ａおよび２時間（５）、電気
鉛メッキ条件 〔浴組成〕 ホウフッ化鉛　　２０５ｇ／　１２ ホウフツ酸　　　２０ｇ／　１ ホウ酸　　　　　２０ｇ／　１ ゼラチン　　　　０．１５ｇ／ｊ２ 〔メッキ条件〕 ｐ　Ｈ１，０〜２．０ 液温　　　　　３０〜４０’Ｃ 陽極　　　　　鉛板 陰極　　　　　５ＵＳ３０４板 電流およびメッキ時間　３Ａおよび２時間その結果、電
気亜鉛メッキ、電気錫メッキおよび電気鉛メッキともい
ずれも２０ｗｔ、χ量のメッキを施した本発明品の複合
鉄粉を得た。

（発明の効果〕 以上のようにして得られた本発明の微細粒状複合粉末は
、射出成型用粉末冶金原料として非常に好適なものであ
り、安価にして良品質の粉末冶金成品を得ることができ
る。また１本発明の微細粒状複合粉末は導電性フィラー
としても優れた効果を発揮する。なお、防錆顔料または
磁性材料などの多くの用途にも適用可能である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）粒径が０．１μｍから１０μｍの範囲の粒状鉄粉
   の表面に，亜鉛，ニッケル，錫，鉛または銅の一種また
   は二種以上の電気メッキを施してなる微細粒状複合粉末
   。
2. （２）粒状鉄粉が微細酸化鉄粉を水素ガス還元した還元
   鉄粉である特許請求の範囲第１項記載の微細粒状複合粉
   末。
3. （３）粒状鉄粉がカルボニル鉄粉である特許請求の範囲
   第１項記載の微細粒状複合粉末。