JPH01158027A - 注型に好適なエポキシ樹脂組成物 - Google Patents
注型に好適なエポキシ樹脂組成物Info
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- JPH01158027A JPH01158027A JP24704188A JP24704188A JPH01158027A JP H01158027 A JPH01158027 A JP H01158027A JP 24704188 A JP24704188 A JP 24704188A JP 24704188 A JP24704188 A JP 24704188A JP H01158027 A JPH01158027 A JP H01158027A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、透明性及び密着性にすぐれた注型に好適なエ
ポキシ樹脂組成物に関する。
ポキシ樹脂組成物に関する。
従来、エポキシ樹脂組成物としては、各種の組成からな
るものが公知であり、これら組成物は種々の用途に広く
応用されている。
るものが公知であり、これら組成物は種々の用途に広く
応用されている。
その用途の内でも、電子部品、電気部品分野においては
、注型という操作が用いられている。
、注型という操作が用いられている。
そして、この注型に用いるエポキシ樹脂組成物には、一
般の汎用エポキシ樹脂組成物に要求される性質のほかに
、さらに特別の性質が要求される。
般の汎用エポキシ樹脂組成物に要求される性質のほかに
、さらに特別の性質が要求される。
この特別の性質を得るために、エポキシ樹脂、硬化剤、
硬化促進剤を選択使用することが必要であり、又、通常
可撓性付与剤、充てん剤、消泡剤などを配合することが
余儀なくされる。
硬化促進剤を選択使用することが必要であり、又、通常
可撓性付与剤、充てん剤、消泡剤などを配合することが
余儀なくされる。
ところが、従来の注型材料用エポキシ樹脂組成物は各々
一長一短があり、すべての特性を十分満足するものはな
く、特に、透明性と密着性の両者においてすぐれたもの
は少ない。
一長一短があり、すべての特性を十分満足するものはな
く、特に、透明性と密着性の両者においてすぐれたもの
は少ない。
従来、透明性の要求される光半導体封止用エポキシ樹脂
として、ビスフェノール型エポキシ樹脂や脂環式エポキ
シ樹脂と酸無水物系硬化剤よりなるエポキシ樹脂系に、
１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７
のギ酸塩を含有させたものが知られている（特公昭６２
−２５６８６号公報）。この組成物は、透明性の点では
改良されたものではあるが、プラスチック、特にポリア
ミド等の耐熱性プラスチックに対する密着性に劣り、そ
の密着界面において剥離が生じやすいという欠点を有す
る。
として、ビスフェノール型エポキシ樹脂や脂環式エポキ
シ樹脂と酸無水物系硬化剤よりなるエポキシ樹脂系に、
１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７
のギ酸塩を含有させたものが知られている（特公昭６２
−２５６８６号公報）。この組成物は、透明性の点では
改良されたものではあるが、プラスチック、特にポリア
ミド等の耐熱性プラスチックに対する密着性に劣り、そ
の密着界面において剥離が生じやすいという欠点を有す
る。
そこで、本発明は、透明性と密着性にすぐれた注型に好
適なエポキシ樹脂組成物を提供することを目的とする。
適なエポキシ樹脂組成物を提供することを目的とする。
〔構 成〕
本発明によれば、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）酸無水物
、（Ｃ）ポリラクトン及び（Ｄ） ｌ 、 ８−ジアザ
ビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７の付加塩からな
る透明性及び密着性にすぐれた注型に好適なエポキシ樹
脂組成物が提供される。
、（Ｃ）ポリラクトン及び（Ｄ） ｌ 、 ８−ジアザ
ビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７の付加塩からな
る透明性及び密着性にすぐれた注型に好適なエポキシ樹
脂組成物が提供される。
次に、本発明のエポキシ樹脂組成物について詳述する。
（イ）エポキシ樹脂
本発明における（Ａ）成分のエポキシ樹脂としては、性
状、エポキシ当量、分子量、分子構造などに制限はなく
、公知の種々のものを使用することができる。
状、エポキシ当量、分子量、分子構造などに制限はなく
、公知の種々のものを使用することができる。
具体的には、ビスフェノールＡ系エポキシ樹脂、ビスフ
ェノールＦ系エポキシ樹脂、フェノールノボラック系エ
ポキシ樹脂、水添ビスフ′エノールＡ系エポキシ樹脂、
環式脂肪族エポキシ樹脂、芳香族ジカルボン酸グリシジ
ルエステル、ビフェノール系エポキシ樹脂などをあげる
ことができる。本発明では、これらの１種または２種以
上が使用できる。
ェノールＦ系エポキシ樹脂、フェノールノボラック系エ
ポキシ樹脂、水添ビスフ′エノールＡ系エポキシ樹脂、
環式脂肪族エポキシ樹脂、芳香族ジカルボン酸グリシジ
ルエステル、ビフェノール系エポキシ樹脂などをあげる
ことができる。本発明では、これらの１種または２種以
上が使用できる。
本発明の組成物を例えば光半導体封止用に使用する場合
には、着色の少ないもので、全体として、常温で液状を
示すものを使用することが好ましい。
には、着色の少ないもので、全体として、常温で液状を
示すものを使用することが好ましい。
本発明では、固形エポキシ樹脂でも、これを液状エポキ
シ樹脂に対し、全体として液状を示すように配合するこ
とによって使用することができる。
シ樹脂に対し、全体として液状を示すように配合するこ
とによって使用することができる。
（ロ）硬化剤
本発明における（Ｂ）硬化剤成分としては、各種酸無水
物を使用することができるが、本発明の組成物を光半導
体封止に使用する場合には無色ないし淡黄色の酸無水物
を用いることがよい。一般には脂環式カルボン酸無水物
、例えば、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無
水フタル酸、メチルへキサヒドロ無水フタル酸、メチル
テトラヒドロ無水フタル酸等を好ましく用いることがで
きる。酸無水物の使用量は、エポキシ樹脂１当量に対し
て、０．５〜１．５当量、好ましくは０．８〜１．２当
量の割合である。
物を使用することができるが、本発明の組成物を光半導
体封止に使用する場合には無色ないし淡黄色の酸無水物
を用いることがよい。一般には脂環式カルボン酸無水物
、例えば、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無
水フタル酸、メチルへキサヒドロ無水フタル酸、メチル
テトラヒドロ無水フタル酸等を好ましく用いることがで
きる。酸無水物の使用量は、エポキシ樹脂１当量に対し
て、０．５〜１．５当量、好ましくは０．８〜１．２当
量の割合である。
（ハ）硬化促進剤
本発明における（Ｃ）硬化促進剤として、１，８−ジア
ゾビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７の付加塩が用
いられる。この場合、付加塩としては、オクチル酸塩、
フェノール塩、ｐ−トルエンスルホン酸塩、ギ酸塩、フ
ェノールノボラック塩、２−エチルヘキシル酸塩等が挙
げられる。この硬化促進剤の使用量は、エポキシ樹脂１
００重量部に対し、０．３−５．０重址部、好ましくは
０．５〜２．０重量部の割合である。
ゾビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７の付加塩が用
いられる。この場合、付加塩としては、オクチル酸塩、
フェノール塩、ｐ−トルエンスルホン酸塩、ギ酸塩、フ
ェノールノボラック塩、２−エチルヘキシル酸塩等が挙
げられる。この硬化促進剤の使用量は、エポキシ樹脂１
００重量部に対し、０．３−５．０重址部、好ましくは
０．５〜２．０重量部の割合である。
この添加量が多すぎると硬化物の着色化が激しくなり、
一方、少なすぎると組成物の硬化速度が遅くなるので、
前記範囲に規定するのがよい。
一方、少なすぎると組成物の硬化速度が遅くなるので、
前記範囲に規定するのがよい。
（ニ）密着性改良剤
本発明においては、前記成分の他に、さらに密着性改良
のために、（Ｄ）ポリラクトンを用いる。
のために、（Ｄ）ポリラクトンを用いる。
ポリラクトンとしては、その融点が低融点、好ましくは
１００℃以下のものの使用が好ましいが、通常、分子量
５ｏｏｏｏ以下、好ましくは５００〜３００００を有す
るものである。分子量が高すぎると酸無水物との混合性
が悪くなるし、組成物の粘度も高くなって、注型性が悪
くなる。
１００℃以下のものの使用が好ましいが、通常、分子量
５ｏｏｏｏ以下、好ましくは５００〜３００００を有す
るものである。分子量が高すぎると酸無水物との混合性
が悪くなるし、組成物の粘度も高くなって、注型性が悪
くなる。
ポリラクトンとしては、従来公知のもの、例えば、β−
プロピオラクトンや、γ−ブチロラクトン、α−クロロ
ブチロラクトン、β−ブチロラクトン、γ−バレロラク
トン、δ−バレロラクトン％ Ｅ−力プロラクトン等の
開環重合体が挙げられる。ポリラクトンの使用量は、エ
ポキシ樹脂１００重量部に対し、５〜３０重量部の割合
にするのがよい。これより少なくなると密着力が向上せ
ず、一方、これより多くなると硬化物のガラス転移点が
低くなり、加湿下での密着力が低下するようになる。
プロピオラクトンや、γ−ブチロラクトン、α−クロロ
ブチロラクトン、β−ブチロラクトン、γ−バレロラク
トン、δ−バレロラクトン％ Ｅ−力プロラクトン等の
開環重合体が挙げられる。ポリラクトンの使用量は、エ
ポキシ樹脂１００重量部に対し、５〜３０重量部の割合
にするのがよい。これより少なくなると密着力が向上せ
ず、一方、これより多くなると硬化物のガラス転移点が
低くなり、加湿下での密着力が低下するようになる。
本発明の組成物には、必要に応じ、本発明の目的を阻害
しない範囲で従来エポキシ樹脂組成物に添加されている
添加剤を配合してもよい。このような添加剤としては、
例えば、染料、可撓性付与剤、変性剤、劣化防止剤、反
応性もしくは非反応性の希釈剤、光学的特性をあまり阻
害しない充てん剤、揺変則、カップリング剤、消泡剤等
が挙げられる。
しない範囲で従来エポキシ樹脂組成物に添加されている
添加剤を配合してもよい。このような添加剤としては、
例えば、染料、可撓性付与剤、変性剤、劣化防止剤、反
応性もしくは非反応性の希釈剤、光学的特性をあまり阻
害しない充てん剤、揺変則、カップリング剤、消泡剤等
が挙げられる。
本発明の組成物は、上記した各成分を均一に混合するこ
とにより調製することができる。−膜内に、エポキシ樹
脂を含むＡ剤と、硬化剤、硬化促進剤を含むＢ剤とを別
々の容器に入れておき、使用時にそれらを混合するやい
わゆる二液型としておくことが有利である。
とにより調製することができる。−膜内に、エポキシ樹
脂を含むＡ剤と、硬化剤、硬化促進剤を含むＢ剤とを別
々の容器に入れておき、使用時にそれらを混合するやい
わゆる二液型としておくことが有利である。
本発明の組成物において、酸無水物とポリラクトンとは
、あらかじめ加熱混合して用いるのがよい。加熱温度は
、一般に、７０−１６０℃である。この加熱混合により
両者が均一に混合した混合物が得られる。この混合物に
おいては、両者の少なくとも一部は、反応結合している
ものと考えられる。
、あらかじめ加熱混合して用いるのがよい。加熱温度は
、一般に、７０−１６０℃である。この加熱混合により
両者が均一に混合した混合物が得られる。この混合物に
おいては、両者の少なくとも一部は、反応結合している
ものと考えられる。
本発明の組成物は、液状を示し、注型材料として好適に
用いられる。本発明の組成物から得られる硬化物は、プ
ラスチック、特にポリアミド、ポリエステル、ポリエス
テルとポリアミド等との混合物からなる成形品等に対す
る密着性にすぐれ、加湿条件下においても、その界面剥
離が生じるようなことはない。さらに、本発明の組成物
から得られる硬化体は、透明性にすぐれ、しかも、その
透明性は、長期使用や加湿及び加熱条件下でも変化しな
い。
用いられる。本発明の組成物から得られる硬化物は、プ
ラスチック、特にポリアミド、ポリエステル、ポリエス
テルとポリアミド等との混合物からなる成形品等に対す
る密着性にすぐれ、加湿条件下においても、その界面剥
離が生じるようなことはない。さらに、本発明の組成物
から得られる硬化体は、透明性にすぐれ、しかも、その
透明性は、長期使用や加湿及び加熱条件下でも変化しな
い。
本発明の組成物は、その密着性と透明性を生かして、発
光ダイオード等の光半導体をプラスチックケースに封止
するための注型材料として好適のものである。即ち、自
動車等のデジタル表示部分には、発光ダイオードをプラ
スチックケースに入れ、エポキシ樹脂で封止した透明構
造物が用いられているが、この場合、発光ダイオードは
発熱することから、プラスチックケースは耐熱性の良い
もの、例えば、ポリアミド等の使用が望まれている。し
かし、このようなポリアミド等のプラスチックとエポキ
シ樹脂との間の密着性はよくなく、加湿条件等ではその
界面に剥離が生じやすいという問題が生じる。本発明の
組成物を用いる時には、このような問題は生じない。
光ダイオード等の光半導体をプラスチックケースに封止
するための注型材料として好適のものである。即ち、自
動車等のデジタル表示部分には、発光ダイオードをプラ
スチックケースに入れ、エポキシ樹脂で封止した透明構
造物が用いられているが、この場合、発光ダイオードは
発熱することから、プラスチックケースは耐熱性の良い
もの、例えば、ポリアミド等の使用が望まれている。し
かし、このようなポリアミド等のプラスチックとエポキ
シ樹脂との間の密着性はよくなく、加湿条件等ではその
界面に剥離が生じやすいという問題が生じる。本発明の
組成物を用いる時には、このような問題は生じない。
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例１
あらかじめ作成した表−１に示したＡ成分と８成分とを
同表に示すような量割合（重量部）で混合して液状エポ
キシ樹脂組成物を調製し、これを用いて次の試験を行い
、性能評価を行った。この場合、ポリカプロラクトンと
メチルへキサヒドロ無水フタル酸とは、あらかじめ８０
℃で２時間加熱混合したものを用いた。
同表に示すような量割合（重量部）で混合して液状エポ
キシ樹脂組成物を調製し、これを用いて次の試験を行い
、性能評価を行った。この場合、ポリカプロラクトンと
メチルへキサヒドロ無水フタル酸とは、あらかじめ８０
℃で２時間加熱混合したものを用いた。
ポリアミドケース（内部寸法縦：５０１、横： ５０ｍ
ｍ、高さ： ３ｍ＋ｎ）にエポキシ樹脂組成物を注型（
注型量９ｇ）し、８０℃で６時間加熱した後、さらに１
２０℃で８時間加熱することによって硬化させた。この
ようにして得た硬化物について、光透過率測定機：ＵＶ
−ＢＩＳＩＢＬＥ ＲＥＣＯＲＤＩＮＧ ＳＰＥＣＴＲ
ＯＭＥＴＥＲ，ＵＶ−２４０（島津製作所製）を用い、
波長：４５０ｎｍでその光透過率（％）を測定した。
ｍ、高さ： ３ｍ＋ｎ）にエポキシ樹脂組成物を注型（
注型量９ｇ）し、８０℃で６時間加熱した後、さらに１
２０℃で８時間加熱することによって硬化させた。この
ようにして得た硬化物について、光透過率測定機：ＵＶ
−ＢＩＳＩＢＬＥ ＲＥＣＯＲＤＩＮＧ ＳＰＥＣＴＲ
ＯＭＥＴＥＲ，ＵＶ−２４０（島津製作所製）を用い、
波長：４５０ｎｍでその光透過率（％）を測定した。
この場合、硬化物は、（１）未加熱のまま、（２）過度
１２０℃で５００時間加熱した後に、（３）温度８５℃
、相対湿度８５％の条件に５００時間保持した後にそれ
ぞれの光透過率（％）を測定した。
１２０℃で５００時間加熱した後に、（３）温度８５℃
、相対湿度８５％の条件に５００時間保持した後にそれ
ぞれの光透過率（％）を測定した。
ポリアミドケース（内部寸法縦：５０ｍｍ、横： ５０
ｍｍ、高さ：５ｍｍ）内に発光ダイオード付き基板（縦
：４９ｍｍ、横４９ｍｍ、高さＩｍｍ）をいれ、これに
エポキシ樹脂組成物を注型（注型量１．８ｇ） Ｌ、８
０℃で６時間加熱した後、さらに１２０℃で４時間加熱
して硬化させた。
ｍｍ、高さ：５ｍｍ）内に発光ダイオード付き基板（縦
：４９ｍｍ、横４９ｍｍ、高さＩｍｍ）をいれ、これに
エポキシ樹脂組成物を注型（注型量１．８ｇ） Ｌ、８
０℃で６時間加熱した後、さらに１２０℃で４時間加熱
して硬化させた。
このようにして得た硬化物を、温度：８５℃、相対湿度
：８５％の条件に１２時間保持する工程と、温度：８５
℃の乾燥炉に１２時間保持する工程とからなる湿乾サイ
クル試験に供した。この湿乾サイクル試験を繰返し行い
、ケースと硬化樹脂との界面に剥離を生じさせる湿乾サ
イクル数を調べた。
：８５％の条件に１２時間保持する工程と、温度：８５
℃の乾燥炉に１２時間保持する工程とからなる湿乾サイ
クル試験に供した。この湿乾サイクル試験を繰返し行い
、ケースと硬化樹脂との界面に剥離を生じさせる湿乾サ
イクル数を調べた。
以上の試験結果を表−１に示す。
なお、表−１に示した符号は次のことを意味する。
エピコート８２８：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、
平均分子量＝３８０ Ｍ）ＩＨＰＡ：メチルへキサヒドロ無水フタル酸ＰＣＬ
：ポリカプロラクトン、平均分子量＝５３０ＤＢＵ塩：
１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７
のオクチル酸塩 表−１ 実施例２ 実施例１において、ポリカプロラクトンとして平均分子
ｆｆｌ １００００のものを用いた以外は同様にして実
験を行った。その結果を表−２に示す。
平均分子量＝３８０ Ｍ）ＩＨＰＡ：メチルへキサヒドロ無水フタル酸ＰＣＬ
：ポリカプロラクトン、平均分子量＝５３０ＤＢＵ塩：
１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７
のオクチル酸塩 表−１ 実施例２ 実施例１において、ポリカプロラクトンとして平均分子
ｆｆｌ １００００のものを用いた以外は同様にして実
験を行った。その結果を表−２に示す。
表−２
Claims (4)
- （１）（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）酸無水物、（Ｃ）ポ
リラクトン及び（Ｄ）１，８−ジアザビシクロ（５，４
，０）ウンデセン−７の付加塩からなる透明性及び密着
性にすぐれた注型に好適なエポキシ樹脂組成物。 - （２）エポキシ樹脂を含むＡ剤と、酸無水物とポリラク
トンと１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセ
ン−７の付加塩を含むＢ剤の２剤からなる特許請求の範
囲第１項の組成物。 - （３）酸無水物とポリラクトンは、あらかじめ加熱混合
されたものからなる特許請求の範囲第１項又は第２項の
組成物。 - （４）ポリラクトンの含有量がエポキシ樹脂１００重量
部に対し、５〜３０重量部である特許請求の範囲第１項
〜第３項のいずれかの組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24704188A JPH01158027A (ja) | 1987-09-30 | 1988-09-30 | 注型に好適なエポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-248765 | 1987-09-30 | ||
| JP24876587 | 1987-09-30 | ||
| JP24704188A JPH01158027A (ja) | 1987-09-30 | 1988-09-30 | 注型に好適なエポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01158027A true JPH01158027A (ja) | 1989-06-21 |
Family
ID=26538033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24704188A Pending JPH01158027A (ja) | 1987-09-30 | 1988-09-30 | 注型に好適なエポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01158027A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006335894A (ja) * | 2005-06-02 | 2006-12-14 | Nippon Kayaku Co Ltd | 光半導体用エポキシ樹脂液状組成物 |
| JP2007308683A (ja) * | 2006-04-17 | 2007-11-29 | Hitachi Chem Co Ltd | エポキシ樹脂硬化剤、エポキシ樹脂組成物、エポキシ樹脂硬化物及びそれを用いた光学部材 |
| US10661372B2 (en) | 2008-11-03 | 2020-05-26 | Illinois Tool Works Inc. | Weld parameter interface |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5126999A (ja) * | 1974-08-29 | 1976-03-05 | Mitsubishi Electric Corp | |
| JPS58154715A (ja) * | 1982-03-10 | 1983-09-14 | Toshiba Corp | 低収縮性エポキシ樹脂組成物 |
| JPS5968323A (ja) * | 1982-10-12 | 1984-04-18 | Toshiba Corp | 低収縮性熱硬化性樹脂組成物 |
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-
1988
- 1988-09-30 JP JP24704188A patent/JPH01158027A/ja active Pending
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