JPH0115824B2 - - Google Patents
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- JPH0115824B2 JPH0115824B2 JP20253783A JP20253783A JPH0115824B2 JP H0115824 B2 JPH0115824 B2 JP H0115824B2 JP 20253783 A JP20253783 A JP 20253783A JP 20253783 A JP20253783 A JP 20253783A JP H0115824 B2 JPH0115824 B2 JP H0115824B2
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Coke Industry (AREA)
Description
本発明は減圧残油、石炭液化油、オイルサンド
ビチユーメン等の重質油の熱分解試験用に使用す
る熱分解試験装置に関する。 重質油の熱分解試験は従来より行なわれてお
り、そのための試験装置も良く知られている。熱
分解試験においては反応物を速やかに所定の反応
条件に到達させるとともに反応生成物の収量を正
確に把握することが熱分解反応の理論的解明を行
なうために必須の条件であることは周知の事実で
ある。 従来より一般に実施されている熱分解試験装置
は、第１図に示すように、反応器１は電気炉２内
に収容され、反応器１よりクーラー６、オイルレ
シーバー７が連通される。反応器１にはN2イン
レツトチユーブ３、熱電対４およびモーター５に
より駆動される撹拌器５ａが装着される。 上記従来の熱分解試験装置においては、反応器
１は電気炉２内に収容されているため反応器１が
所定の温度に昇温する迄に相当時間を要した。ま
たクーラー６、オイルレシーバー７における熱分
解油および熱分解ガスの分離補集も必ずしも正確
に行なわれるとは云えなかつた。また、種々の反
応時間、反応圧力における熱分解試験を同時に並
行して実施するには複数の装置を準備する必要が
あり、その操作は煩雑で不経済的であつた。 本発明の目的は上記従来の問題点を解消し、反
応器を極短時間で昇温でき、かつ熱分解油および
熱分解ガスの分離補集を極めて正確に実施し、さ
らに同一反応温度・圧力下で熱分解試験を同時に
実施できる熱分解試験装置を提供するにある。 すなわち、本発明は、溶融金属浴を用いた熱分
解試験装置において、上部に加熱器を備えた反応
管と、該反応管に連通する冷却器と、該冷却器に
連通し内部にデミスタを備えた回収器とからなる
ことを特徴とする熱分解試験装置である。 つぎに本発明を実施例により減圧運転の場合に
ついて図面を参照して説明する。第２図におい
て、本発明装置では反応管１１は溶融金属浴１２
に浸漬される。反応管１１は一般に複数配置され
る。溶融金属浴１２は昇降台１２ａにより昇降可
能である。 溶融金属浴１２にはモータ１５により駆動され
る撹拌器１５ａが装着される。各反応管１１には
熱電対１３が挿入され上部には上部加熱器１１ａ
が装着される。各反応管１１は冷却器１６を経て
回収器１７に連通する。回収器１７の上部にはデ
ミスタ１７ａが収容される。回収器１７はドライ
アイストラツプ１８に連通しポンプ１９およびガ
スメータ２０を経て装置外に通じる。チツ素ガス
による圧力調節手段２１，２２がトラツプ１８と
ポンプ１９との間に設置される。リフト機構２３
が設けられ、これは反応管１１、冷却器１６、回
収器１７、ドライアイストラツプ１８を一体で引
上げられるように構成される。上記のように反応
管１１は複数設けられているが、リフト機構２３
により各反応管１１およびそれに付属した冷却器
１６、回収器１７、トラツプ１８は一組づつ引上
げられる。 つぎに上記主要各部の特徴について述べる。 (1) 反応管１１は第３図に示すように、中央部に
拡管部１１ｂを有する。これは、熱分解試験の
開始とともに急激な熱分解生成物の蒸発および
それに伴なう突沸や発泡が起り、このために反
応物が冷却器へ流れ出さないための工夫であ
る。 原料油は拡管部１１ｂより下部の反応管下部
１１ｃに仕込まれる。 前述の熱分解反応に伴う突沸や発泡による反
応物の冷却器への流出を防ぐため反応管１１の
原料仕込み部分である反応管下部１１ｃの断面
積A1と拡管部１１ｂの断面積A2の比A2／A1は
４〜16にとるのが望ましい。 また、原料仕込み部分である反応管下部１１
ｃの長さL1と拡管部１１ｂの長さL2の比L2／
L1は0.5〜1.5にとるのが望ましい。 (2) 溶融金属浴１２ 使用される金属としては、反応温度で液状で
あり、融点が低いものが適しており、亜鉛、
鉛、錫あるいはこれらの合金が好ましい。 溶融金属浴は複数の反応管１１、通常は２本
〜５本の反応管１１を同一の溶融金属浴１２に
収容する。しかし、さらに多数収容してもよ
い。 溶融金属浴１２は熱分解試験の開始に先立つ
て所定反応温度に電気ヒータにより加熱、調節
されるが、さらに撹拌機１５ａを用いて溶融金
属浴の上下の温度差を除くことが必要である。 溶融金属浴１２の温度分布はその上下で１℃
〜３℃以内にするのがよい。また、溶融金属浴
１２の液面は反応管拡管部１１ｂの上端が充分
浸る深さを有するのがよい。 また、溶融金属浴は複数の反応管１１に同時
に熱分解反応を開始させるため、昇降台１２ａ
の上に設置されなければならない。 (3) 回収器 回収器１７は、第４図に示すように、その上
部が冷却部１７ａおよびデミスター部１７ｂ、
下部が受器１７ｃにより構成される。回収器１
７は冷却器Ｃ，C′により冷却される。回収器１
７では冷却され、液化した熱分解生成物のミス
トを効率よく補集しなければならない。このた
め回収器１７の上部のデミスター部１７ｂには
円板型デミスターを設置するのがよい。デミス
ター部１７ｂは第５図に示すような互違いに明
孔ｈを穿設した円板１７b′，１７b″を矢印で示
すように重ねて構成する。円板１７b′，１７
b″の枚数は３枚〜７枚が好ましい。デミスター
部１７ｂには円板の中段および最上段には凝縮
液溜り１７ｄを配置する。 それぞれの円板１７b′，１７b″に明けられた
細孔ｈの直径は熱分解により発生する乾ガスの
円板の細孔ｈ通過速度が0.5ｍ／secになるよう
選択するのがよい。あまりに低流速ではミスト
の凝集効果が悪くなるし、あまりに高流速では
デミスターでの圧力損失が大きくなるためであ
る。 また、デミスター円板１７b′，１７b″の凹部
ギヤツプは凝縮液とガスの接触を効果的に行わ
せるため0.2mm〜１mmにとるのがよい。 また、複数の円板の中段および最上段には熱
分解反応で生成する200℃以下の沸点をもつ液
状生成物の10vol％〜50vol％の容積をもつて凝
縮液溜りを設けるとよい。 また、各円板の組立て後は上部よりバネで押
えつけて固定する。これは、殊にガス量が増加
した時の反応管の圧力上昇を防ぐうえでも好ま
しい。円板の組立てにあたつては円板の細孔が
180゜づつ位置をずらせて組立てるのがよい。 (4) リフト機構２３ リフト機構２３は複数の反応管１１のうち所
定の反応時間に達した反応管を溶融金属浴１２
より引き上げるために使用する。このことによ
り、他の反応管１１は熱分解反応を継続するこ
とができる。 リフト機構２３には反応管１１、冷却器１
６、回収器１７およびドライアイストラツプ１
８を１体として引き上げられるよう固定治具を
取付ける。 リフト機構２３はウインチの原理を応用し、
任意の高さに反応管を引き上げ、停止すること
ができる。また、溶融金属浴１２と離れた場所
に設置された冷水浴（図示せず）に反応管１１
を浸すため、左右に移動することも出来る。 (5) 反応圧力調節機構２１，２２ これによれば熱分解試験を減圧あるいは加圧
のいずれでも行うことができる。また、排気操
作の圧力は５mmHg〜30mmHg温度は一般に300
℃〜350℃でそれぞれ実施することが好ましい。 さらに反応管の他の特殊な実施例について説
明する。熱分解試験装置において、反応物を強
制的に撹拌する必要がある場合あるいは水素ガ
スなどの存在下で反応を行なわせる場合に、特
殊な反応器が必要となる。第６図はこの場合に
使用する反応管を示し、この反応管３１は予熱
管３１ａを有する。予熱管３１ａは一般に直線
状であるが管内を流れるガスを十分予熱するた
めにコイル状３１a′でもよい。予熱管３１ａ，
３１a′は反応管３１の下端部に連通する。反応
管３１の形状は一般に第３図により説明したも
のと同様である。予熱管３１ａ，３１a′の管径
および長さは試験条件により任意に決定すれば
よい。予熱管３１ａと反応器３１との接触部に
はノズル３２が形成される。ノズル３２は通常
は１個であるが必要に応じて複数個設置しても
よい。反応器３１への気体の吹込条件は実験に
より決定する。吹込み気体の流量は反応管の原
料仕込み部分の断面積当り３×Ｐ〜13×Ｐ
〔Nl／cm2・Hr〕が好ましい。ここでＰは反応
圧力（atm）である。 またノズル３２の直径はノズルより吹出され
る気体の流速が反応温度および圧力下における
音速の0.7倍以上、好ましくは音速以上となる
ような直径にするとよい。 第６図に示すように反応管底部は擂り鉢状の
勾配３３を設ける。 第６図において反応管底部の勾配３３の角度
θは50゜〜120゜の範囲であり、かつ、高さＬは
10mm以上にとることが好ましい。 つぎに本発明の作用効果について説明する。 所定量の原料油が仕込まれた複数の反応管１１
は支持具（図示せず）にそれぞれ固定する。昇降
台１２上に設置された溶融金属浴１２は予め所定
温度に制御されており、反応の開始とともに、矢
印Ａで示すように、上方に移動して反応管１１を
溶融金属浴１２に浸漬する。 このことにより、反応管１１の温度は速やかに
所定温度に到達することができる。反応管１１内
には反応管下部の液相温度および上記の気相温度
を測定するための熱電対１３が設置されており、
高温記録計（図示せず）により反応時間を正確に
定義することができる。このように反応管１１を
溶融金属浴１２に浸漬することにより、従来の第
１図により説明した電気炉２による昇温と比較し
て、第８図に示すように、格段に昇温性能が改善
される。 反応管１１の上部には反応管上部加熱器１１ａ
が設置されており、反応温度と同一温度に制御さ
れる。このことにより、熱分解油が冷却されて還
流することによる過分解の発生を防止することが
できる。 反応器を出た熱分解油および熱分解ガスに冷却
器１６で冷却され回収器１７に補集される。回収
器１７の一部には円板型デミスター１７ａが設置
されており、熱分解油の飛沫同伴を防止してい
る。C+ 5成分の殆どがこの回収器で補集すること
ができるが、さらにドライアイストラツプ１８に
より熱分解油を完全に補集することができる。 熱分解ガスは反応圧力制御用に圧力調節手段２
１，２２により加えられる窒素ガスとともにガス
メータ２０により流量が測定される。 反応圧力の制御は、減圧下で熱分解試験を行う
場合は減圧ポンプを含む圧力調節手段２２によ
り、所定圧力よりやゝ低い圧力を確保しておき、
そこに導入する窒素ガスの流量を調節することに
より、また、加圧下で熱分解試験を行う場合はボ
ンベより一定量の窒素ガスを導入しておき、そこ
から排出するガス流量を圧力調節手段２１により
調節することにより行う。 所定の反応時間が経過した反応管は反応管リフ
ト機構２３により溶融金属浴より引き上げられる
が反応中の他の反応管１１の熱分解反応は継続さ
れる。 この引き上げられた反応管１１の気相部分には
反応生成物の蒸気が存在し、そのまゝ冷却すると
データの質を悪化させるので、この蒸気を排気ポ
ンプ１９により除く。このため排気の圧力は反応
圧力より低い方が反応管の気相部分に存在する分
解生成物の蒸気をとり除くことができるが、その
時の温度には反応温度より低い方が好ましい。 即ち、反応物は反応温度と反応圧力より定まる
沸点（常圧換算沸点）を有する反応生成物を含ん
でいるため排気のための圧力および温度はこの常
圧換算沸点を越えることがあつてはならないから
である。（これを排気操作と称する） 排気操作を終了した反応管１１はリフト機構２
３により溶融金属浴１２より離れた場所に設置さ
れた冷水浴（図示せず）に移動され冷却される。
この時の反応管１１の温度は溶融金属浴１２に使
用した金属の融点以上でなければならない。即
ち、この条件で反応管１１を冷水浴に浸漬して冷
却する時は反応管の外側に付着している溶融金属
は容易に反応管１１の外壁より剥離する。このこ
とが後述する反応残留物の収量を把握するうえで
重要である。 熱分解ガスはガスメータ２０により流量が測定
された。ガス組成はガスクロマトグラフなどの適
宜な方法で測定される。また、ガス組成が反応時
間の経過に従つて変化する時はガスメータを出た
ガスの全量あるいは一部補集した後、分析すると
よい。液状の熱分解生成物は冷却器１６、回収器
１７およびドライアイストラツプ１８に補集され
ているので、これらを精秤し、熱分解試験前後の
重量変化を測定することにより収量を求めること
ができる。 反応管に存在する熱分解残渣を同様に測定する
ことができる。この方法により通常の熱分解試験
の物質収支は第１表に示すように99wt％〜101wt
％の範囲に収めることができた。
ビチユーメン等の重質油の熱分解試験用に使用す
る熱分解試験装置に関する。 重質油の熱分解試験は従来より行なわれてお
り、そのための試験装置も良く知られている。熱
分解試験においては反応物を速やかに所定の反応
条件に到達させるとともに反応生成物の収量を正
確に把握することが熱分解反応の理論的解明を行
なうために必須の条件であることは周知の事実で
ある。 従来より一般に実施されている熱分解試験装置
は、第１図に示すように、反応器１は電気炉２内
に収容され、反応器１よりクーラー６、オイルレ
シーバー７が連通される。反応器１にはN2イン
レツトチユーブ３、熱電対４およびモーター５に
より駆動される撹拌器５ａが装着される。 上記従来の熱分解試験装置においては、反応器
１は電気炉２内に収容されているため反応器１が
所定の温度に昇温する迄に相当時間を要した。ま
たクーラー６、オイルレシーバー７における熱分
解油および熱分解ガスの分離補集も必ずしも正確
に行なわれるとは云えなかつた。また、種々の反
応時間、反応圧力における熱分解試験を同時に並
行して実施するには複数の装置を準備する必要が
あり、その操作は煩雑で不経済的であつた。 本発明の目的は上記従来の問題点を解消し、反
応器を極短時間で昇温でき、かつ熱分解油および
熱分解ガスの分離補集を極めて正確に実施し、さ
らに同一反応温度・圧力下で熱分解試験を同時に
実施できる熱分解試験装置を提供するにある。 すなわち、本発明は、溶融金属浴を用いた熱分
解試験装置において、上部に加熱器を備えた反応
管と、該反応管に連通する冷却器と、該冷却器に
連通し内部にデミスタを備えた回収器とからなる
ことを特徴とする熱分解試験装置である。 つぎに本発明を実施例により減圧運転の場合に
ついて図面を参照して説明する。第２図におい
て、本発明装置では反応管１１は溶融金属浴１２
に浸漬される。反応管１１は一般に複数配置され
る。溶融金属浴１２は昇降台１２ａにより昇降可
能である。 溶融金属浴１２にはモータ１５により駆動され
る撹拌器１５ａが装着される。各反応管１１には
熱電対１３が挿入され上部には上部加熱器１１ａ
が装着される。各反応管１１は冷却器１６を経て
回収器１７に連通する。回収器１７の上部にはデ
ミスタ１７ａが収容される。回収器１７はドライ
アイストラツプ１８に連通しポンプ１９およびガ
スメータ２０を経て装置外に通じる。チツ素ガス
による圧力調節手段２１，２２がトラツプ１８と
ポンプ１９との間に設置される。リフト機構２３
が設けられ、これは反応管１１、冷却器１６、回
収器１７、ドライアイストラツプ１８を一体で引
上げられるように構成される。上記のように反応
管１１は複数設けられているが、リフト機構２３
により各反応管１１およびそれに付属した冷却器
１６、回収器１７、トラツプ１８は一組づつ引上
げられる。 つぎに上記主要各部の特徴について述べる。 (1) 反応管１１は第３図に示すように、中央部に
拡管部１１ｂを有する。これは、熱分解試験の
開始とともに急激な熱分解生成物の蒸発および
それに伴なう突沸や発泡が起り、このために反
応物が冷却器へ流れ出さないための工夫であ
る。 原料油は拡管部１１ｂより下部の反応管下部
１１ｃに仕込まれる。 前述の熱分解反応に伴う突沸や発泡による反
応物の冷却器への流出を防ぐため反応管１１の
原料仕込み部分である反応管下部１１ｃの断面
積A1と拡管部１１ｂの断面積A2の比A2／A1は
４〜16にとるのが望ましい。 また、原料仕込み部分である反応管下部１１
ｃの長さL1と拡管部１１ｂの長さL2の比L2／
L1は0.5〜1.5にとるのが望ましい。 (2) 溶融金属浴１２ 使用される金属としては、反応温度で液状で
あり、融点が低いものが適しており、亜鉛、
鉛、錫あるいはこれらの合金が好ましい。 溶融金属浴は複数の反応管１１、通常は２本
〜５本の反応管１１を同一の溶融金属浴１２に
収容する。しかし、さらに多数収容してもよ
い。 溶融金属浴１２は熱分解試験の開始に先立つ
て所定反応温度に電気ヒータにより加熱、調節
されるが、さらに撹拌機１５ａを用いて溶融金
属浴の上下の温度差を除くことが必要である。 溶融金属浴１２の温度分布はその上下で１℃
〜３℃以内にするのがよい。また、溶融金属浴
１２の液面は反応管拡管部１１ｂの上端が充分
浸る深さを有するのがよい。 また、溶融金属浴は複数の反応管１１に同時
に熱分解反応を開始させるため、昇降台１２ａ
の上に設置されなければならない。 (3) 回収器 回収器１７は、第４図に示すように、その上
部が冷却部１７ａおよびデミスター部１７ｂ、
下部が受器１７ｃにより構成される。回収器１
７は冷却器Ｃ，C′により冷却される。回収器１
７では冷却され、液化した熱分解生成物のミス
トを効率よく補集しなければならない。このた
め回収器１７の上部のデミスター部１７ｂには
円板型デミスターを設置するのがよい。デミス
ター部１７ｂは第５図に示すような互違いに明
孔ｈを穿設した円板１７b′，１７b″を矢印で示
すように重ねて構成する。円板１７b′，１７
b″の枚数は３枚〜７枚が好ましい。デミスター
部１７ｂには円板の中段および最上段には凝縮
液溜り１７ｄを配置する。 それぞれの円板１７b′，１７b″に明けられた
細孔ｈの直径は熱分解により発生する乾ガスの
円板の細孔ｈ通過速度が0.5ｍ／secになるよう
選択するのがよい。あまりに低流速ではミスト
の凝集効果が悪くなるし、あまりに高流速では
デミスターでの圧力損失が大きくなるためであ
る。 また、デミスター円板１７b′，１７b″の凹部
ギヤツプは凝縮液とガスの接触を効果的に行わ
せるため0.2mm〜１mmにとるのがよい。 また、複数の円板の中段および最上段には熱
分解反応で生成する200℃以下の沸点をもつ液
状生成物の10vol％〜50vol％の容積をもつて凝
縮液溜りを設けるとよい。 また、各円板の組立て後は上部よりバネで押
えつけて固定する。これは、殊にガス量が増加
した時の反応管の圧力上昇を防ぐうえでも好ま
しい。円板の組立てにあたつては円板の細孔が
180゜づつ位置をずらせて組立てるのがよい。 (4) リフト機構２３ リフト機構２３は複数の反応管１１のうち所
定の反応時間に達した反応管を溶融金属浴１２
より引き上げるために使用する。このことによ
り、他の反応管１１は熱分解反応を継続するこ
とができる。 リフト機構２３には反応管１１、冷却器１
６、回収器１７およびドライアイストラツプ１
８を１体として引き上げられるよう固定治具を
取付ける。 リフト機構２３はウインチの原理を応用し、
任意の高さに反応管を引き上げ、停止すること
ができる。また、溶融金属浴１２と離れた場所
に設置された冷水浴（図示せず）に反応管１１
を浸すため、左右に移動することも出来る。 (5) 反応圧力調節機構２１，２２ これによれば熱分解試験を減圧あるいは加圧
のいずれでも行うことができる。また、排気操
作の圧力は５mmHg〜30mmHg温度は一般に300
℃〜350℃でそれぞれ実施することが好ましい。 さらに反応管の他の特殊な実施例について説
明する。熱分解試験装置において、反応物を強
制的に撹拌する必要がある場合あるいは水素ガ
スなどの存在下で反応を行なわせる場合に、特
殊な反応器が必要となる。第６図はこの場合に
使用する反応管を示し、この反応管３１は予熱
管３１ａを有する。予熱管３１ａは一般に直線
状であるが管内を流れるガスを十分予熱するた
めにコイル状３１a′でもよい。予熱管３１ａ，
３１a′は反応管３１の下端部に連通する。反応
管３１の形状は一般に第３図により説明したも
のと同様である。予熱管３１ａ，３１a′の管径
および長さは試験条件により任意に決定すれば
よい。予熱管３１ａと反応器３１との接触部に
はノズル３２が形成される。ノズル３２は通常
は１個であるが必要に応じて複数個設置しても
よい。反応器３１への気体の吹込条件は実験に
より決定する。吹込み気体の流量は反応管の原
料仕込み部分の断面積当り３×Ｐ〜13×Ｐ
〔Nl／cm2・Hr〕が好ましい。ここでＰは反応
圧力（atm）である。 またノズル３２の直径はノズルより吹出され
る気体の流速が反応温度および圧力下における
音速の0.7倍以上、好ましくは音速以上となる
ような直径にするとよい。 第６図に示すように反応管底部は擂り鉢状の
勾配３３を設ける。 第６図において反応管底部の勾配３３の角度
θは50゜〜120゜の範囲であり、かつ、高さＬは
10mm以上にとることが好ましい。 つぎに本発明の作用効果について説明する。 所定量の原料油が仕込まれた複数の反応管１１
は支持具（図示せず）にそれぞれ固定する。昇降
台１２上に設置された溶融金属浴１２は予め所定
温度に制御されており、反応の開始とともに、矢
印Ａで示すように、上方に移動して反応管１１を
溶融金属浴１２に浸漬する。 このことにより、反応管１１の温度は速やかに
所定温度に到達することができる。反応管１１内
には反応管下部の液相温度および上記の気相温度
を測定するための熱電対１３が設置されており、
高温記録計（図示せず）により反応時間を正確に
定義することができる。このように反応管１１を
溶融金属浴１２に浸漬することにより、従来の第
１図により説明した電気炉２による昇温と比較し
て、第８図に示すように、格段に昇温性能が改善
される。 反応管１１の上部には反応管上部加熱器１１ａ
が設置されており、反応温度と同一温度に制御さ
れる。このことにより、熱分解油が冷却されて還
流することによる過分解の発生を防止することが
できる。 反応器を出た熱分解油および熱分解ガスに冷却
器１６で冷却され回収器１７に補集される。回収
器１７の一部には円板型デミスター１７ａが設置
されており、熱分解油の飛沫同伴を防止してい
る。C+ 5成分の殆どがこの回収器で補集すること
ができるが、さらにドライアイストラツプ１８に
より熱分解油を完全に補集することができる。 熱分解ガスは反応圧力制御用に圧力調節手段２
１，２２により加えられる窒素ガスとともにガス
メータ２０により流量が測定される。 反応圧力の制御は、減圧下で熱分解試験を行う
場合は減圧ポンプを含む圧力調節手段２２によ
り、所定圧力よりやゝ低い圧力を確保しておき、
そこに導入する窒素ガスの流量を調節することに
より、また、加圧下で熱分解試験を行う場合はボ
ンベより一定量の窒素ガスを導入しておき、そこ
から排出するガス流量を圧力調節手段２１により
調節することにより行う。 所定の反応時間が経過した反応管は反応管リフ
ト機構２３により溶融金属浴より引き上げられる
が反応中の他の反応管１１の熱分解反応は継続さ
れる。 この引き上げられた反応管１１の気相部分には
反応生成物の蒸気が存在し、そのまゝ冷却すると
データの質を悪化させるので、この蒸気を排気ポ
ンプ１９により除く。このため排気の圧力は反応
圧力より低い方が反応管の気相部分に存在する分
解生成物の蒸気をとり除くことができるが、その
時の温度には反応温度より低い方が好ましい。 即ち、反応物は反応温度と反応圧力より定まる
沸点（常圧換算沸点）を有する反応生成物を含ん
でいるため排気のための圧力および温度はこの常
圧換算沸点を越えることがあつてはならないから
である。（これを排気操作と称する） 排気操作を終了した反応管１１はリフト機構２
３により溶融金属浴１２より離れた場所に設置さ
れた冷水浴（図示せず）に移動され冷却される。
この時の反応管１１の温度は溶融金属浴１２に使
用した金属の融点以上でなければならない。即
ち、この条件で反応管１１を冷水浴に浸漬して冷
却する時は反応管の外側に付着している溶融金属
は容易に反応管１１の外壁より剥離する。このこ
とが後述する反応残留物の収量を把握するうえで
重要である。 熱分解ガスはガスメータ２０により流量が測定
された。ガス組成はガスクロマトグラフなどの適
宜な方法で測定される。また、ガス組成が反応時
間の経過に従つて変化する時はガスメータを出た
ガスの全量あるいは一部補集した後、分析すると
よい。液状の熱分解生成物は冷却器１６、回収器
１７およびドライアイストラツプ１８に補集され
ているので、これらを精秤し、熱分解試験前後の
重量変化を測定することにより収量を求めること
ができる。 反応管に存在する熱分解残渣を同様に測定する
ことができる。この方法により通常の熱分解試験
の物質収支は第１表に示すように99wt％〜101wt
％の範囲に収めることができた。
【表】
以上説明したように、本発明によれば、反応管
を速やかに昇温させ、重質油の熱分解試験を種々
の条件で並行して実施でき、さらに反応生成物の
収量を極めて正確に把握することができる。
を速やかに昇温させ、重質油の熱分解試験を種々
の条件で並行して実施でき、さらに反応生成物の
収量を極めて正確に把握することができる。
第１図は従来の熱分解試験装置の概略断面図、
第２図は本発明の概略断面図、第３図は本発明の
反応管の一実施例の断面図、第４図は本発明の回
収器の断面図、第５図は第４図のデミスタの斜視
図、第６図は本発明の反応管の他の実施例の断面
図、第７図は反応管の温度の上昇状況を示すグラ
フである。 １１……反応管、１２……溶融金属浴、１２ａ
……昇降台、１６……冷却器、１７……回収器、
１８……ドライアイストラツプ、１９……ポン
プ、２０……ガスメータ。
第２図は本発明の概略断面図、第３図は本発明の
反応管の一実施例の断面図、第４図は本発明の回
収器の断面図、第５図は第４図のデミスタの斜視
図、第６図は本発明の反応管の他の実施例の断面
図、第７図は反応管の温度の上昇状況を示すグラ
フである。 １１……反応管、１２……溶融金属浴、１２ａ
……昇降台、１６……冷却器、１７……回収器、
１８……ドライアイストラツプ、１９……ポン
プ、２０……ガスメータ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 溶融金属浴を用いた熱分解試験装置におい
て、上部に加熱器を備えた反応管と、該反応管に
連通する冷却器と、該冷却器に連通し内部にデミ
スタを備えた回収器とからなることを特徴とする
熱分解試験装置。 ２ 前記反応管に予熱管を有し、該予熱管は該反
応管の下端部にノズルを介して連通し、該予熱管
より気体を該ノズルを介して該反応管に吹込むよ
うにしたことを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の熱分解試験装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20253783A JPS6095353A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | 熱分解試験装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20253783A JPS6095353A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | 熱分解試験装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6095353A JPS6095353A (ja) | 1985-05-28 |
| JPH0115824B2 true JPH0115824B2 (ja) | 1989-03-20 |
Family
ID=16459139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20253783A Granted JPS6095353A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | 熱分解試験装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6095353A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101203739B (zh) * | 2005-06-23 | 2010-12-08 | 英国石油国际有限公司 | 评估炼油厂原料的焦炭和沥青质量的方法 |
-
1983
- 1983-10-31 JP JP20253783A patent/JPS6095353A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6095353A (ja) | 1985-05-28 |
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