JPH01159014A - 濾過体および該濾渦体の材料の製造法 - Google Patents

濾過体および該濾渦体の材料の製造法

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JPH01159014A
JPH01159014A JP63194731A JP19473188A JPH01159014A JP H01159014 A JPH01159014 A JP H01159014A JP 63194731 A JP63194731 A JP 63194731A JP 19473188 A JP19473188 A JP 19473188A JP H01159014 A JPH01159014 A JP H01159014A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、約５Ｐ未満の直径を有する固体粒子を流れる
ガスまたは液体から濾過する装置、濾過体およびその製
造法に関する。好ましい使用は、燃焼装置、内燃機関の
排ガスを脱塵することならびに化学工業および製薬学的
工業の排ガスおよび液体全浄化することにある。
５μｍ以下の粒径の微細ダスト、殊に０．５μｍ以下の
粒径を有するディーゼル機関のカーボンブラックおよび
懸濁液中の微細粒子全濾過することが特に工業的に困難
であることは、公知である。例えば、今日、不利な高い
熱容量を有する多孔質セラミツクツ・ネカム体を用いて
、前面の全ての第２の通路が片側で閉鎖されているよう
な形式の触媒担体によりディーゼル機関のカーボンブラ
ックを濾過することは、試みられている。更に、濾過物
質としてのカーボンブラックは、濾過器の圧力損失が数
百ミリバールに達し迄ときに直ちに付加的に加熱装置を
用いて交互に燃焼される。
米国特許第２０６１３７０号明細書の記載から、熱伝導
体のフェライト合金中の希土類元素の含量が僅かである
ことにより酸化安定剤、特に酸化物層の付着強さに有利
な影響を及ぼすことは、公知である。同様のことは、合
金添加剤としてのイツトリウム、チタンおよびジルコニ
ウムの元素についても云える。２工程の酸化により、こ
のような合金から酸化アルミニウム茎状結晶（ひげ結晶
）は成長される（英国特許第２０８１７４７号明細書）
。酸化アルミニウムーひげ結晶−箔を使用する場合には
、触媒ハネカム体を製造することが記載され、この場合
ひけ結晶は、付着表面を拡大するｍめおよびセラミック
粉末からなる他の被覆の付着強さを高めるために使用さ
れる（ウォッシュ−コート（Ｗａｓｈ　−ｃｏａｔ　）
　）。この種の合金を濾過器の目的のために使用するこ
とは、この英国特許明細書からは何も認めることができ
ない。
発明を達成するための手段 ところで、本発明の目的は、５μｍ未満の粒径を有する
エーロゾルまたはカーボンブラックのような微粒子およ
び最も微細な粒子を屡々強い温度変動を起こす熱い排ガ
スからも濾過する状態で、圧力損失および重量を少なく
維持する目的でできるだけ薄肉の材料力）らなる物体を
得ることである。この場合、濾過器は、公知のセラミッ
クハネカム体よりも本質的に少ない熱容量を有するはず
である。
この目的は、本発明によれば、孔を有する鋼箔からなる
物体上に茎状および／または小板状の酸化物を有する被
覆層を少なくとも孔内お工び孔の周囲で形成させるよう
な方法によって達成される。すなわち、本発明方法によ
り形成され几濾過体は、孔を有する１つまたはそれ以上
の鋼箔からなる。
金属材料は、□少なくとも孔の周囲でではあるができる
だけ全体の箔面上で酸化物層によって被覆される。被覆
する酸化物層内ま友は被覆する酸化物層で、茎状お工び
／または小板状の酸化物は前面で固定されている。
茎状および／または小板状の酸化物は、金属材料から酸
化に工す製造可能であシ、この場合茎および／または小
板の間には濾過するのに十分の僅かな距離が生じる。茎
状酸化物お工び／または小板状酸化物は、約１０μｍの
幅である“孔”、すなわち銅箔中での亀裂、切シ込みお
よび／または孔をこれらの孔の間隔が約０．１〜０．５
μｍで留まるような程度に充填するのに適当である。茎
状酸化物および／または小板状酸化物は、金属箔を被覆
する保護酸化物層と固定結合されている。
高い熱交換応力と結び付いた高い温度の場合には、自体
公知の方法で熱伝導体材料の被覆酸化物層は、部分的に
板状で剥離される。この場合には、それと結び付いた茎
状酸化物および小板状酸化物も失なわれる。濾過器、例
えばカーボンブラック濾過器の場合に本発明を使用する
場合には、この熱交換は特に著しい。箔の孔の範囲内で
の温度は、カーボンブラック濾過物質を点火しかつ燃焼
させることによって数秒間で約３５０°Ｃから約１００
０℃へ上昇する。
約１０μｍ幅の孔を有する縁部ば、酸化物縁部の物体を
迅速に加熱する際に部分的ま几は全体的に箔金属と関連
性をもって溶融するような程度に被覆酸化物層によって
包囲することができることが見い出された。こうして、
酸化物層は、これに堅固に付着する茎状酸化物および小
板状酸化物と一緒に孔内で形状閉鎖的に留まったままで
ある。
この場合、茎状酸化物は、最初γ−酸化アルミニウムか
らなる。９８０℃を越えて加熱しｍ後に初めてこのγ−
酸化アルミニウムから茎状α−酸化アルミニウムが生成
される。箔の孔は、機械的方法、例えば塩化物の存在で
の腐蝕性熱酸化で発生させることができるかま７ｊ［他
の公知方法、例えばレーデ−もしくは電子ビームでの衝
撃で発生させることができる。
ところで、特に有利な方法は、材料をロール上で無定形
金属ベルトの製造法にニジそれ自体およびそれだけで“
誤差と結び付いて′”鋳造して箔に変えることにより見
い出された。例えば、銅または鋼からなるロールの粗さ
が十分な場合には、熱亀裂が箔中で形成される。亀裂の
幅および亀裂の頻度は、ロールの粗さおよび箔の厚さ（
ノズル間隙幅、ノズルとロールとの間の間隙幅）により
調節することができる。第１図は、アルミニウム９％を
有する熱伝導体材料、１．４７６７に粗いサンドペーパ
ーで粗面化した鋼製ロール上に鋳造することによって生
じた熱亀裂の典型的な構成を示す。この場合、極めて薄
い亀裂縁部を発生させることは、特に有利である。
本発明の他の好ましい構成によｎば、酸化物層の熱交換
安定性を高めるために、濾過体を酸化前にアルミニウム
含有金属粉末で被覆することは、有利である。孔の幅を
越えて約１０％の最大粒径を有するアルミニウムとフェ
ロアルミニウムとからなる粉末混合物（鉄およびアルミ
ニウムそれぞれ約５０％）ｆｔ、使用することは、有利
であることが判明し九〇この粉末混合物は、懸濁液とし
て常法で箔体上に施こされ、乾燥され、かつ焼結される
。焼結は、特にＨ２／Ｎ２保護ガス炉中で箔に対する金
属触媒および窒化アルミニウム層の形成下に双方の金属
材料上で行なわれ、この金属材料から後に酸素または空
気酸素を用いて茎状酸化物は成長される。屡々ひび結晶
と呼称される茎状酸化物および小板状酸化物は、本来の
実験で純粋なアルミニウム、Ａｍ−Ｃｅ９％；　１−Ｃ
ｅ９％−２ｒ２％；　Ａｌ−Ｍｇ　Ｏ−５％　−８１−
６％；　Ａｌ−Ｆｅ　５　Ｑ　％および他のアルミニウ
ム含有合金から空気での１回の酸化によって９２０℃で
成長させることができ、したがってひげ結晶の形成によ
り十分にアルミニウムの天然の性質を生じる。酸化物の
茎状結晶の微細度は、特にジルコニウム（約３係まで＞
ｆｔ、合金に添加することによって改善される。酸化物
の成長の際にフェロアルミニウムから別個に付着性で同
時に殻の形で形成する酸化鉄が存在することによシ、カ
ーがンブラックの引火温度は低下する。
付加的に粉末被覆することによシ、本質的に約１０μｍ
よりも大きい直径ないしは亀裂幅を有する箔層の孔全使
用することができる。更に、この付加的な粉末被覆によ
って酸化物基本層の熱交換安定性は本質的に高められる
。この粉末被覆は、明らかに熱絶縁として作用し、笛音
被覆する酸化物層を孔縁部に締付け、かつ残シの箔表面
の酸化物層を締付けることは支持される。
また、付加的にまたは専ら酸化アルミニウム粉末（ウォ
ッシュ−コート（Ｗａｓｈ　−Ｃｏａｔ　）で被覆され
ていてもよい。
茎状酸化物を箔材料から構成させるためには、材料は約
２％よりも多いアルミニウムを有することが必要とされ
る。更に、このアルミニウムを含有することは、被覆酸
化物層の個々の欠点を排除しうるためにも必要とされる
。しかし、アルミニウム最大的５．５　％　ｅ有する箔
のみは、圧延によって製造することができ、したがって
茎状酸化物全成長させるためには、僅かなアルミニウム
のみが基材（例えば、１．４７６７または１．４７６５
　）中に存在する。これとは異なシ、１２チよりも高い
アルミニウム含量（酸化後）は、材料を脆化させ、６〜
１０幅の含量は有利である。
ところで、箔（４０〜７０μ、ｍ　）のアルミニウム含
量は、擦り込み被覆（Ｈｅｉｂｂｅｓｃｈｉｃｈｔｕｎ
ｇ）により約２〜４チだけ上昇させることができること
が見い出され九。この場合には、同時に後の粉末被覆に
適当な粉末が得られる。また、擦り込み被覆により、ア
ルミニウムを全く含有しない不銹鋼を高真空中で１２０
０〜１３００°Ｃで相互にロウ付けすることが可能とな
り、シタがって濾過器は、茎状酸化物を後に主として被
覆粉末から成長させることによりアルミニウム不含鋼か
ら製造することもでき、この場合この被覆粉末は、同様
に被覆酸化物層全有するかまたはさらに完全に酸化され
ている。
これに対して、ディーゼル機関のカーがンブラック濾過
器には、箔としてのフェライト熱伝導体材料から出発し
、擦り込み被覆によりアルミニウム含量ヲ約７．５〜９
．５係に上昇させ、かつ箔のロウ付けを真空中で実施す
るのが好ましい。適当な結合剤を粉末の懸濁液に使用し
かつ被覆を例えば純粋な水素中で■焼（焼結）シに場合
には、その際中部時に脆い箔のアルミニウム含量は、粉
末にヨシ拡散させることによってなおさらに上昇させる
ことができ、したがって約１０μ７′ｎマでの長さおよ
び約０，１μｍ〜０．２μｍの直径の極めて長い茎状物
（９００〜９３０６Ｃで、約２４時間まで）を成長させ
ることができるが、それにも拘らずアルミニウム残留含
量は、箔層に２係より多く残存する。
ところで、さらに高アルミニウム含量の予備合金（Ａ１
９％、０ｒ２４％、Ｚｒ　Ｏ−５％、８１０．６％）を
ロール上に無定形金属の製造法によシ多孔質の箔を製造
することができ、この箔を高いアルミニウム含量にも拘
らず他のアルミニウムおよびジルコニウム１チで擦り込
み被覆し、波形に型押し、かつ真空中でロウ付けするこ
と′によってハネカム体に結合させることができること
が見い出された。擦り込み被覆のアルミニウムは、ロウ
付は分として使用された。このことから、箔のアルミニ
ウム最低含量を下廻ることなしに、同様に特に長く薄い
茎状酸化物を成長させることができる。
ところで、さらに試験により、西ドイツ国特許出願公開
第２７５９５５９号明細書に記載された型押法および巻
取法を使用することは、カーボンブラック濾過器に特に
有利な通路形を導くことが判明した。２つの箔層の間の
通路の圧力損失が互い違いに変動する帯域（流れ方向で
）によシ、そのつどガス流の一部は、箔の孔を通じて隣
接層の通路中に押込められ、かつ濾過される。圧力損失
帯域は、巻取シの際に箔層から箔層への半径が増大する
ことにより殆んど常に軸方向に異なる位置で生じる。こ
うして、通路を交互に閉塞させる必要なしにカーが／ブ
ラックの９０係を越える分離速度が得られｔｏまた、被
覆酸化物層の付着強さを高めることは、付加的に公知方
法、例えばセリウムまｋはイットリラム約０．０４％の
合金化により行なうことができる。この場合、特に好適
なのは、次の組合せ物から判明した： ジルコニウム含量約１〜２係のアルミニウム擦シ込み層
ないしは擦シ込み層および粉末層を有する、例えばアル
ミニウム不含のクロム鋼（１，４５１０）中のチタン約
０．５　％。擦り込みアルミニウム層および粉末アルミ
ニウム層中のイツトリウム約０．０４〜１チは、同様に
有利である。従って、被覆アルミニウムを大部分表面に
維持するためには、茎状酸化物および小板状酸化物の成
長は、できるだけ短い炉時間で行なうことができ、粉末
被覆の焼結は、Ｎ２　／　Ｈ２−ロウ付は炉中で実施す
るのが好ましい。窒素を含有することによ＃）ｉｉｏｏ
℃までで窒化アルミニウム形成が生じ、この場合アルミ
ニウム粉末含分は、既に窒化物の形成前に焼結されてい
る。本発明によれば、窒化アルミニウムから茎状酸化物
は熱的に成長させることができ、ならびに小板状酸化物
は化学的に成長させることもできる。炉時間は、炉が９
２０’Ｃに達した後に純粋な酸素で洗浄する場合には、
２ｏ時間の代りに約１２時間（長さ５声の茎秋物）に短
縮される。
アルミニウム被覆された箔ならびに窒化アルミニウム被
覆された箔を炭酸ナトリウム５０ｇ／ｌおよびクロム酸
ナトリウム１５ｇ／ｌの水溶液で９０℃で約１０分間の
浸漬時間で処理しく　ＭＢＶ　法）、引続きョク高い温
度（、５５０’ｃ）で脱水することにより、小板状酸化
物層が形成され、この場合的０．２μｍの間隔の小板状
物の中間空間は、同様に濾過に適当である。
実施例 鋼、材料Ａ１．４５１０からなる厚さ４０　ｔｔｍの箔
を、■形の波を有する１対の歯付型押ロー＃（歯＋７）
角度６°、波の高さ１朋、ベベル角度１５°、ピッチ−
２ｍｙｉ）を用いて型押した。次に、この箔をゾルコニ
ウム１チを含有するアルミニウム合金で両面で擦り付け
て２　ｍｒｓの厚さで被覆した。引続き、約６間の長さ
の一連の切込みを約１朋の間隔で生ぜしめ、次に箔を巻
取ることによって円筒体に形成させた。この巻取体をモ
リブデン線材で一緒に束ね、こうして１２８０’Ｃで高
真空中でアルミニウム被覆でロウ付けすることによって
本質的なロウ付げ含分としてそれ自体固定結合した。
モリブデン線材全除去した後、この巻取体をアルミニウ
ム粉末６０９／１ｃ２０μｍに等しいかまたはそれ以下
）およびフェロアルミニウム粉末１００ｇ／１（６０μ
ｍに等しいかまたはそれ以下）の有機結合剤およびこの
結合剤に対する有機溶剤を基礎とする懸濁液中で被覆臥
３０　ｊｊ／ｌの固体で被覆された巻取体を乾燥し、粉
末ｋ　Ｈ２／　Ｎ２保護ガス中で１０００℃までで焼結
させｆｃ（露点−４０°Ｃ）。引続き、９２０’０で空
気で１２時間燗焼することにより、被覆された箔材斜上
で主として酸化アルミニウムからなる長さ５μｍの茎状
物および／または主として酸化鉄からなる小板状物を１
μｍ以下の距離で成長させた。
【図面の簡単な説明】
第１ａ図、第１ｂ図１．ＺＩＣ図、ｉｌｄ［Ｊは、組成
＝ＡＩｇ％、Ｚｒ　０．５　％、Ｃｅ　Ｏ，０３％、Ｃ
ｒ　２２％、Ｓ　ｉ　０．５％、残分鉄および普通の随
伴元素を有する鋳造された多孔質箔（熱亀裂）の金属組
織を走査電子顕微鏡でそれぞれ倍率１００倍、３００倍
、１０００倍および１０００倍で撮影した写真、 第２図は、孔１、箔２を被覆する酸化物層３およびこの
酸化物層上に付着する茎状酸化物４を有する箔の１区間
を示す略示断面図、第３図は、孔１、粉末被覆５を器う
酸化物層３、ならびにこの酸化物層上に付着する茎状酸
化物手および小板状酸化物６を有する箔断片を示す略示
断面図、かつ 第４図は、被覆酸化物層に固定された、孔縁部で鋳造箔
から成長された茎状酸化物の金属組織を拡大して示す写
真である。 代理人　弁理士　　矢　野　敏　雄層平η人１も：パ・
、’（’：：７　Ｈ，７之便なし）Ｐ’ｔ３．　１ａ− Ｆｉ’ｆ、　　１ｂ Ｆｉ　ｑ　、　ｊＣ Ｆｉぴ。ｆｃＪ 手続補正書（方式） 昭和６３年１２月２２日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、孔を有し、表面で少なくとも孔内および孔の周囲で
    茎状および／または小板状酸化物が配置されている、主
    として５μｍ未満の直径を有する固体粒子を流れる流体
    から濾過するための濾過体において、濾過体が少なくと
    も１つの鋼箔（２）によつて形成されており、この銅箔
    が茎状および／または小板状の酸化物（４、６）を含有
    する酸化物被覆層（３）を備えていることを特徴とする
    濾過体。 ２、請求項１により主として５μｍ未満の直径を有する
    固体粒子を流れる流体から濾過するための濾過体の材料
    を製造する方法において、多孔質の鋼箔上に少なくとも
    孔内および孔の周囲で茎状および／または小板状の酸化
    物を含有する酸化物被覆層を形成させることを特徴とす
    る、濾過体の材料の製造法。 ３、多孔質の鋼箔上にアルミニウムを擦り込み被覆し、
    その上にアルミニウム含有金属粉末を被覆し、引続き■
    焼した際に金属粉末被覆ならびに箔材料から酸化物層を
    形成させ、この酸化物層から茎状酸化アルミニウムおよ
    び／または小板状酸化アルミニウムを成長させる、請求
    項２記載の 方法。 ４、クロム１２〜３０％、アルミニウム１２％まで、チ
    タン、ジルコニウム、イットリウム、希土類元素、１種
    類または数種類、単独または数個、全体で０．００１〜
    ０．７％、残分鉄からなる鋼箔を使用する、請求項２記
    載の方 法。
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