JPH0116028Y2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0116028Y2 JPH0116028Y2 JP1980142317U JP14231780U JPH0116028Y2 JP H0116028 Y2 JPH0116028 Y2 JP H0116028Y2 JP 1980142317 U JP1980142317 U JP 1980142317U JP 14231780 U JP14231780 U JP 14231780U JP H0116028 Y2 JPH0116028 Y2 JP H0116028Y2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- sample
- outflow
- measuring device
- standard sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
この考案は石炭系もしくは石油系タールピツチ
（以下、単にピツチと呼ぶ）の充填性測定装置に
関し、より詳細には炭素質焼成もしくは黒鉛体に
含浸充填されるピツチの充填性の良否を測定する
装置に関するものである。
（以下、単にピツチと呼ぶ）の充填性測定装置に
関し、より詳細には炭素質焼成もしくは黒鉛体に
含浸充填されるピツチの充填性の良否を測定する
装置に関するものである。
近時、アーク製鋼炉の高負荷操業の条件に耐え
得る人造黒鉛電極を製造するために、通常は炭素
質焼成体にピツチを浸透充填し、さらに黒鉛化し
て得られる電極の品質を向上させる手法が採用さ
れているが、まれには黒鉛化後に充填されること
もある。以下、代表的に焼成体について説明す
る。
得る人造黒鉛電極を製造するために、通常は炭素
質焼成体にピツチを浸透充填し、さらに黒鉛化し
て得られる電極の品質を向上させる手法が採用さ
れているが、まれには黒鉛化後に充填されること
もある。以下、代表的に焼成体について説明す
る。
上記炭素質焼成体（電極）に充填されるピツチ
は、概略次の二項目の条件を満足させるものでは
なければならないとされている。
は、概略次の二項目の条件を満足させるものでは
なければならないとされている。
(1) 焼成電極の中心部迄均一に充填できるピツチ
であること。
であること。
(2) 充填後、再度焼成した後においてもピツチの
炭化生成物がより多く電極内に残留するピツチ
であること。
炭化生成物がより多く電極内に残留するピツチ
であること。
項目(2)の条件については、工業分析値内の固定
炭素分の比較によつて容易に判定することが可能
であるが、項目(1)の条件については、ピツチの粘
結性樹脂成分としてのキノリン不溶成分（α樹
脂）やベンゾール不溶成分（β樹脂）の大小比較
の評価法では適確な比較が行なえず、市販の充填
用ピツチの評価選定に苦慮しているのが実情であ
る。
炭素分の比較によつて容易に判定することが可能
であるが、項目(1)の条件については、ピツチの粘
結性樹脂成分としてのキノリン不溶成分（α樹
脂）やベンゾール不溶成分（β樹脂）の大小比較
の評価法では適確な比較が行なえず、市販の充填
用ピツチの評価選定に苦慮しているのが実情であ
る。
この考案は上記実情に鑑み、ピツチの充填性を
直接的にかつ簡単に測定できる装置を提供する目
的をもつて案出したものである。
直接的にかつ簡単に測定できる装置を提供する目
的をもつて案出したものである。
以下、この考案の装置を示す添付図を参照しな
がらその構成ならびに作用・効果を詳細に述べ
る。
がらその構成ならびに作用・効果を詳細に述べ
る。
第１図は装置の構成を示す概略断面図であつ
て、１は段部を備えた円筒状筐体であり、この筐
体の段部に円筒状の耐熱性ゴム等からなるパツキ
ング２が嵌装され、このパツキングによつて標準
サンプル３が保持される。このサンプルの下方に
流出ピツチ受け用ロート４が設けられ、このロー
ト直下に流出ピツチ受器５が計量装置６と連動す
るように設けられる。筐体１の頂部に蓋体７が覆
設され、この蓋体に弁V1を備えた溶解ピツチ供
給管８と弁V2を備えた空気又は不活性ガス等の
加圧ガス供給管９が設けられる。この供給管９に
は弁V3を備えたパージ用管９′が取付けられる。
更に熱電対TC1と圧力計Ｐが蓋体に夫々取付けら
れる。筐体１の外壁部の上下側部に電気ヒーター
１０ａ，１０ｂが輪状に設けられ、筐体の段部位
の外側部に熱電対TC2が設けられる。
て、１は段部を備えた円筒状筐体であり、この筐
体の段部に円筒状の耐熱性ゴム等からなるパツキ
ング２が嵌装され、このパツキングによつて標準
サンプル３が保持される。このサンプルの下方に
流出ピツチ受け用ロート４が設けられ、このロー
ト直下に流出ピツチ受器５が計量装置６と連動す
るように設けられる。筐体１の頂部に蓋体７が覆
設され、この蓋体に弁V1を備えた溶解ピツチ供
給管８と弁V2を備えた空気又は不活性ガス等の
加圧ガス供給管９が設けられる。この供給管９に
は弁V3を備えたパージ用管９′が取付けられる。
更に熱電対TC1と圧力計Ｐが蓋体に夫々取付けら
れる。筐体１の外壁部の上下側部に電気ヒーター
１０ａ，１０ｂが輪状に設けられ、筐体の段部位
の外側部に熱電対TC2が設けられる。
上記各構成要素の営みについて述べる。
標準サンプル３は焼成体より切り出した試料で
あつて、事前に見掛比重、通気率及び外観検査等
を行ないほぼ特性の同じものを使用する。ここで
通気率とは、サンプル内を気体（例えば空気）が
通過する時の通り易さの目安を示す。測定は一定
差内下での空気の通過速度（dv／dt）を測定し、
次式によつて通気率ｋを求める。
あつて、事前に見掛比重、通気率及び外観検査等
を行ないほぼ特性の同じものを使用する。ここで
通気率とは、サンプル内を気体（例えば空気）が
通過する時の通り易さの目安を示す。測定は一定
差内下での空気の通過速度（dv／dt）を測定し、
次式によつて通気率ｋを求める。
ｋ＝サンプル厚さ×dv／dt／断面積×差圧100
ゴムパツキング２はシリコンゴム製のものが適
し、サンプルの側面を伝つてピツチの流出するの
を防ぐ。
し、サンプルの側面を伝つてピツチの流出するの
を防ぐ。
計量装置６は流出ピツチ重量を計量するだけの
ものであつて、図示の場合はスプリング６ａと差
動トランス６ｂとで構成した自動計量装置の例を
示している。図中のRcは記録計を示す。または
台秤を使用して経時的に計量してもよい。
ものであつて、図示の場合はスプリング６ａと差
動トランス６ｂとで構成した自動計量装置の例を
示している。図中のRcは記録計を示す。または
台秤を使用して経時的に計量してもよい。
電気ヒーター１０ａ，１０ｂはピツチを所定の
温度に保つものであり、熱電対TC2で各ヒーター
の出力を制御し、熱電対TC1の指示値を目標温度
に保つようにする。
温度に保つものであり、熱電対TC2で各ヒーター
の出力を制御し、熱電対TC1の指示値を目標温度
に保つようにする。
ピツチ供給管８は、あらかじめ目標温度にて溶
解されたピツチを装置内に供給する管であつて、
弁V1によつてそのピツチの所定量が装置内に容
れられる。ピツチの所定量を装置内に容れた後、
例えば所定の圧力の不活性ガスを供給管９の弁
V2を開いて装置内に供給する。
解されたピツチを装置内に供給する管であつて、
弁V1によつてそのピツチの所定量が装置内に容
れられる。ピツチの所定量を装置内に容れた後、
例えば所定の圧力の不活性ガスを供給管９の弁
V2を開いて装置内に供給する。
この装置によつてピツチの充填性測定の手法
は、まず標準サンプル（例えば50mmφ×30mmｔ）
をゴムパツキングに嵌挿して筐体内の段部に取付
け、サンプルを目標温度（例えば210℃）迄昇温
させる。次いで、装置外で所定量（例えば100ｇ）
のピツチを加熱サンプルと同一温度に溶解し、そ
の温度が安定したところで供給管の弁V1を通し
て溶解ピツチ１１の全量を装置内に注入して、弁
V1を閉じ、弁V2より加圧不活性ガス（N2ガス：
圧力例えば５Kg／cm2）を圧入し、加圧と同時に経
時的に標準サンプルより流出するピツチ重量の計
量を行なう。
は、まず標準サンプル（例えば50mmφ×30mmｔ）
をゴムパツキングに嵌挿して筐体内の段部に取付
け、サンプルを目標温度（例えば210℃）迄昇温
させる。次いで、装置外で所定量（例えば100ｇ）
のピツチを加熱サンプルと同一温度に溶解し、そ
の温度が安定したところで供給管の弁V1を通し
て溶解ピツチ１１の全量を装置内に注入して、弁
V1を閉じ、弁V2より加圧不活性ガス（N2ガス：
圧力例えば５Kg／cm2）を圧入し、加圧と同時に経
時的に標準サンプルより流出するピツチ重量の計
量を行なう。
この考案の装置によつてキノリン不溶成分の含
有量を異にした三種類のピツチ即ち、キノリン不
溶成分0.2〜0.3％：ピツチＡ、２〜３％：ピツチ
Ｂ、10〜12％：ピツチＣについて210℃、加圧
N2：５Kg／cm2で測定した結果を図表化して第２
図に示した。
有量を異にした三種類のピツチ即ち、キノリン不
溶成分0.2〜0.3％：ピツチＡ、２〜３％：ピツチ
Ｂ、10〜12％：ピツチＣについて210℃、加圧
N2：５Kg／cm2で測定した結果を図表化して第２
図に示した。
第２図の測定結果から、キノリン不溶成分を多
く含むピツチ程、標準サンプルからピツチが滴下
し始める迄の時間が長くかつその後の流出速度
（dw／dt）も小さい。つまり充填用のピツチとし
ては好ましくない。また各ピツチの測定結果は一
般式ｔ＝ａ＋bw＋cw2で表現される。この現象
は第１図に見られるように、標準サンプルの上表
面にキノリン不溶成分を主体とするスラツジ１２
が堆積し、ピツチの流出を制御するためと考えら
れる。更に第２図の縦軸の流出ピツチ量の適当な
値と、各ピツチの測定線の交点を求め、一定量の
ピツチを流出する時間を横軸から読取り、その大
小により、当該ピツチの充填性を定量的に評価す
ることができる。
く含むピツチ程、標準サンプルからピツチが滴下
し始める迄の時間が長くかつその後の流出速度
（dw／dt）も小さい。つまり充填用のピツチとし
ては好ましくない。また各ピツチの測定結果は一
般式ｔ＝ａ＋bw＋cw2で表現される。この現象
は第１図に見られるように、標準サンプルの上表
面にキノリン不溶成分を主体とするスラツジ１２
が堆積し、ピツチの流出を制御するためと考えら
れる。更に第２図の縦軸の流出ピツチ量の適当な
値と、各ピツチの測定線の交点を求め、一定量の
ピツチを流出する時間を横軸から読取り、その大
小により、当該ピツチの充填性を定量的に評価す
ることができる。
次に実施の態様を示す。
〔１〕 ピツチ更新時の実測例
先きに述べたピツチＣを使用して長時間焼成電
極（20〜24インチφ×72〜96インチcm）に充填作
業を継続したところ、第３図の斜線ハツチングで
示される未充填部分Ｂが見られるように該電極Ａ
の中心部迄ピツチが充填されていないことが判明
した。そこでこの考案の測定装置によつて50ｇの
流出ピツチ重量を得る時間を測定したところ×
190±10分が得られた。（新鮮な状態では×95±５
分）そこで、長時間経つて劣化したピツチ全量を
新しいピツチＣに更新したところ、充填状態は良
好で、未充填部分のないものが得られた。このと
きの両ピツチのキノリン不溶分量は劣化ピツチで
11％、更新ピツチで10％であつた。長時間の熱履
歴により、キノリン不溶分が少し増加した割には
充填性が悪くなつていることがわかり、キノリン
不溶分量では一概に充填性を評価できないことを
示している。
極（20〜24インチφ×72〜96インチcm）に充填作
業を継続したところ、第３図の斜線ハツチングで
示される未充填部分Ｂが見られるように該電極Ａ
の中心部迄ピツチが充填されていないことが判明
した。そこでこの考案の測定装置によつて50ｇの
流出ピツチ重量を得る時間を測定したところ×
190±10分が得られた。（新鮮な状態では×95±５
分）そこで、長時間経つて劣化したピツチ全量を
新しいピツチＣに更新したところ、充填状態は良
好で、未充填部分のないものが得られた。このと
きの両ピツチのキノリン不溶分量は劣化ピツチで
11％、更新ピツチで10％であつた。長時間の熱履
歴により、キノリン不溶分が少し増加した割には
充填性が悪くなつていることがわかり、キノリン
不溶分量では一概に充填性を評価できないことを
示している。
〔〕 ピツチの種類を変更した場合の実測例
ピツチＣを用いて上記焼成電極に充填した場合
は、７Kg／cm2で140分間加圧したが、ピツチＡに
変更し、同圧で40分間加圧したところ、いずれも
焼成電極中心部迄充填されていた。
は、７Kg／cm2で140分間加圧したが、ピツチＡに
変更し、同圧で40分間加圧したところ、いずれも
焼成電極中心部迄充填されていた。
この考案の装置に従えば、ピツチの充填性を事
前に知り、ピツチの劣化を予知したりして適正な
充填条件の設定を可能にすることができる。
前に知り、ピツチの劣化を予知したりして適正な
充填条件の設定を可能にすることができる。
第１図は本考案装置の概略断面図、第２図は本
考案装置を用いて流出ピツチ量ｗ（ｇ）と経過時
間ｔ（min）との関係を測定した図表、第３図は
焼成電極内のピツチ未充填部分の状態様を示す説
明図である。 符号の説明、１……筐体、２……耐熱性パツキ
ング、３……標準サンプル、４……流出ピツチ受
ロート、５……流出ピツチ受器、６……計量装
置、７……蓋体、８……供試ピツチ供給管、９…
…加圧気体供給管、１０ａ，１０ｂ……ヒータ
ー、TC……熱電対、１１……溶解ピツチ、１２
……スラツジ。
考案装置を用いて流出ピツチ量ｗ（ｇ）と経過時
間ｔ（min）との関係を測定した図表、第３図は
焼成電極内のピツチ未充填部分の状態様を示す説
明図である。 符号の説明、１……筐体、２……耐熱性パツキ
ング、３……標準サンプル、４……流出ピツチ受
ロート、５……流出ピツチ受器、６……計量装
置、７……蓋体、８……供試ピツチ供給管、９…
…加圧気体供給管、１０ａ，１０ｂ……ヒータ
ー、TC……熱電対、１１……溶解ピツチ、１２
……スラツジ。
Claims (1)
- 温度制御可能な電気ヒーターを外側部に備えた
筐体内に炭素質焼成もしくは黒鉛体の標準サンプ
ルを耐熱性パツキングを介して装着し、該標準サ
ンプル下方に流出ピツチ受ロート、該ロート直下
に計量装置と連動する流出ピツチ受器を設け、該
筐体頂部の蓋体に溶解ピツチ供給管と所定圧の気
体圧送管を設け、前記サンプル上に供給されたピ
ツチの流出量を測定することからなるタールピツ
チの充填性測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1980142317U JPH0116028Y2 (ja) | 1980-10-07 | 1980-10-07 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1980142317U JPH0116028Y2 (ja) | 1980-10-07 | 1980-10-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5764743U JPS5764743U (ja) | 1982-04-17 |
| JPH0116028Y2 true JPH0116028Y2 (ja) | 1989-05-12 |
Family
ID=29502123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1980142317U Expired JPH0116028Y2 (ja) | 1980-10-07 | 1980-10-07 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0116028Y2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023233847A1 (ja) | 2022-06-02 | 2023-12-07 | 株式会社レゾナック | 石油系ピッチの製造方法及び石油系ピッチ |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52116276A (en) * | 1976-03-25 | 1977-09-29 | Ito Yasuro | Method of and apparatus for testing injection property of mixed fluid |
-
1980
- 1980-10-07 JP JP1980142317U patent/JPH0116028Y2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5764743U (ja) | 1982-04-17 |
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