JPH01167252A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ母材の製造方法Info
- Publication number
- JPH01167252A JPH01167252A JP32529287A JP32529287A JPH01167252A JP H01167252 A JPH01167252 A JP H01167252A JP 32529287 A JP32529287 A JP 32529287A JP 32529287 A JP32529287 A JP 32529287A JP H01167252 A JPH01167252 A JP H01167252A
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- JP
- Japan
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- rod
- glass
- layer
- quartz glass
- optical fiber
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/24—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
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- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、耐水性、耐水素特性、高強度特性を向上さ
せるために窒素をドープしたガラス層を有する光ファイ
バ好打の製造方法に関し、窒素のドープ量を増加させる
方法を提供する９（従来の技術） 光通信用ガラスファイバにおいては、その伝送特性上の
観点から耐水性、耐水素特性の向上が要求され、また破
断防止という観点がら機械的強度の向上も要求されてい
る。これら目的達成のために従来は専らその上に被覆す
る被覆層について検討かなされており、ファイバを構成
するガラスそのものの検討はあまりなされていないとい
うのが実情である。一般のガラスの分野においては、ガ
ラスの耐水性、耐水素特性、高強度特性を向上させるた
めに例えば石英ガラスを例にとると５ｉ−Ｏ結合をそれ
よりもさらにち密で結合特性の良い５ｉ−Ｎ結合で置換
えていわゆるオキシナイトガラスとすることによって目
的を達成するということが行われている。本発明者等は
、その方法としてＳ ｉ Ｏ，のガラス微粒子（０，０
１〜０．１μｎ粒径）を火炎加水分解または熱酸化反応
で作製し、これをＮ、ＮＨ，等の窒素含有ガス雰囲気で
高温 。
せるために窒素をドープしたガラス層を有する光ファイ
バ好打の製造方法に関し、窒素のドープ量を増加させる
方法を提供する９（従来の技術） 光通信用ガラスファイバにおいては、その伝送特性上の
観点から耐水性、耐水素特性の向上が要求され、また破
断防止という観点がら機械的強度の向上も要求されてい
る。これら目的達成のために従来は専らその上に被覆す
る被覆層について検討かなされており、ファイバを構成
するガラスそのものの検討はあまりなされていないとい
うのが実情である。一般のガラスの分野においては、ガ
ラスの耐水性、耐水素特性、高強度特性を向上させるた
めに例えば石英ガラスを例にとると５ｉ−Ｏ結合をそれ
よりもさらにち密で結合特性の良い５ｉ−Ｎ結合で置換
えていわゆるオキシナイトガラスとすることによって目
的を達成するということが行われている。本発明者等は
、その方法としてＳ ｉ Ｏ，のガラス微粒子（０，０
１〜０．１μｎ粒径）を火炎加水分解または熱酸化反応
で作製し、これをＮ、ＮＨ，等の窒素含有ガス雰囲気で
高温 。
に加熱して透明ガラス化する方法、およびこの技術を光
通信用石英系ガラスファイバに応用する方法を提案した
。
通信用石英系ガラスファイバに応用する方法を提案した
。
（この発明か解決しようとする問題点）しかしこの方法
によって得られる石英ガラス内への窒素ドープ量は処理
濃度、処理温度、処理時間を変えても高々Ｉｗｔ％程度
であって耐水性、耐水素特性、高強度特性を十分に向上
させるには至らなかった。
によって得られる石英ガラス内への窒素ドープ量は処理
濃度、処理温度、処理時間を変えても高々Ｉｗｔ％程度
であって耐水性、耐水素特性、高強度特性を十分に向上
させるには至らなかった。
（問題点を解決するための手段）
この発明者等は、その原因か強固な５ｉ−０結合にある
との観点から炭素で還元してはとの考えに至ったもので
、その特徴とするところ一石英ガラス形成原料を炭素を
含む燃焼カスを用いて火炎加水分解または熱酸化反応さ
せて炭素を含有する石英ガラス微粒子となし、これをコ
アまたはコア−クラッド型透明ガラスロッＩ・の外周に
堆積させて多孔質ガラス層とし、この多孔質ガラス層を
有するロフトを高温の窒素含有ガス雰囲気炉内に導入し
て前記多孔質ガラス層を透明ガラス化することにある。
との観点から炭素で還元してはとの考えに至ったもので
、その特徴とするところ一石英ガラス形成原料を炭素を
含む燃焼カスを用いて火炎加水分解または熱酸化反応さ
せて炭素を含有する石英ガラス微粒子となし、これをコ
アまたはコア−クラッド型透明ガラスロッＩ・の外周に
堆積させて多孔質ガラス層とし、この多孔質ガラス層を
有するロフトを高温の窒素含有ガス雰囲気炉内に導入し
て前記多孔質ガラス層を透明ガラス化することにある。
なお、炭素を含む燃焼ガスとしては例えばメタン、エタ
ン、ブタン、アセチレン、メタノール、エタノールなど
かあ番ヂられる。そして燃焼によって分解生成された炭
素は、火炎加水分解または熱酸化反応によって生成され
た多孔質ガラス層を形成するガラス微粒子の周囲やそれ
らの間の隙間にススとして付着し、窒素含有ガス雰囲気
て高温処理する際に５ｉ−０結合から酸素を奪って−・
酸１ヒ炭素、もしくは二酸化炭素として多孔質ガラス層
中から離散する。がくして５ｉ−Ｎ結合が容易となり窒
素のドーピング量を増すことかできる。窒素含有ガスと
しては、Ｎ２、Ｎト−１ＮＦＩＪなどがあげられる。さ
らに前記雰囲気にヘリウムを導入することにより加熱炉
の熱を効率よく多孔質ガラス層に伝えるとともに気泡内
に残留したガスを速やかに外部に排出することができる
。
ン、ブタン、アセチレン、メタノール、エタノールなど
かあ番ヂられる。そして燃焼によって分解生成された炭
素は、火炎加水分解または熱酸化反応によって生成され
た多孔質ガラス層を形成するガラス微粒子の周囲やそれ
らの間の隙間にススとして付着し、窒素含有ガス雰囲気
て高温処理する際に５ｉ−０結合から酸素を奪って−・
酸１ヒ炭素、もしくは二酸化炭素として多孔質ガラス層
中から離散する。がくして５ｉ−Ｎ結合が容易となり窒
素のドーピング量を増すことかできる。窒素含有ガスと
しては、Ｎ２、Ｎト−１ＮＦＩＪなどがあげられる。さ
らに前記雰囲気にヘリウムを導入することにより加熱炉
の熱を効率よく多孔質ガラス層に伝えるとともに気泡内
に残留したガスを速やかに外部に排出することができる
。
（実施例）
第１図は、この発明方法の一工程であるコアークラッド
型石英ガラス系ロッドの外周に石英ガラスからなる多孔
質ガラス層を形成するための説明図である。図において
１は４重管バーすで、後述するコアークラッド型石英ガ
ラス系ロッドの長さ方向に所定の速度でトラバースされ
るようになされており、その中心にはＳ ｉ Ｏ，、第
２層目には燃焼ガスとしてのＣ７Ｈ，、第３層目にはＡ
ｒ、第４層目にはＱが供給される。２は、ｑＨ６とＯよ
との反応による燃焼炎でこの燃焼熱によりＳ ｉ Ｏ，
ガラス微粒子が生成される。３は、生成されたＳｉＱガ
ラス微粒子からなる多孔質ガラス層で各微粒子の周囲及
びそれらの間には炭素Ｃか付着している。なお４は、透
明なコアークラッド型石英ガラス系ロッドでその軸の回
りに回転されるようになされており、その外周には上記
Ｓ ｉ Ｏ，ガラス微粒子からなる多孔質ガラスが堆積
される。第２図は、第１図の方法によって得られた多孔
質ガラス層３を窒素を含む透明ガラス体にするための加
熱炉を示したもので、同一符号は第１図と同一物を示す
。５は、石英ガラス炉心管でその底部にはＮ、およびＨ
ｅ等のガスを供給するための供給口６が設けられ、また
その上部側壁にはガス排出ロアが設けられている。８は
炉心管５の外周に位置されたカーボン発熱体である。か
くして炭素を含むＳｉｑか一４＝ らなる多孔質ガラス層３が外周部に形成されなロッド４
を炉心管５内に導入すると多孔質ガラスをなず５ｉ−０
結合から炭素が酸素を奪ってＣＯまたはＣｑとなって排
出ロアから排出される。一方酸素が遊離した硅素には窒
素か結合し窒素を十分に含む透明なオキシナイトシリカ
ガラスとなる。
型石英ガラス系ロッドの外周に石英ガラスからなる多孔
質ガラス層を形成するための説明図である。図において
１は４重管バーすで、後述するコアークラッド型石英ガ
ラス系ロッドの長さ方向に所定の速度でトラバースされ
るようになされており、その中心にはＳ ｉ Ｏ，、第
２層目には燃焼ガスとしてのＣ７Ｈ，、第３層目にはＡ
ｒ、第４層目にはＱが供給される。２は、ｑＨ６とＯよ
との反応による燃焼炎でこの燃焼熱によりＳ ｉ Ｏ，
ガラス微粒子が生成される。３は、生成されたＳｉＱガ
ラス微粒子からなる多孔質ガラス層で各微粒子の周囲及
びそれらの間には炭素Ｃか付着している。なお４は、透
明なコアークラッド型石英ガラス系ロッドでその軸の回
りに回転されるようになされており、その外周には上記
Ｓ ｉ Ｏ，ガラス微粒子からなる多孔質ガラスが堆積
される。第２図は、第１図の方法によって得られた多孔
質ガラス層３を窒素を含む透明ガラス体にするための加
熱炉を示したもので、同一符号は第１図と同一物を示す
。５は、石英ガラス炉心管でその底部にはＮ、およびＨ
ｅ等のガスを供給するための供給口６が設けられ、また
その上部側壁にはガス排出ロアが設けられている。８は
炉心管５の外周に位置されたカーボン発熱体である。か
くして炭素を含むＳｉｑか一４＝ らなる多孔質ガラス層３が外周部に形成されなロッド４
を炉心管５内に導入すると多孔質ガラスをなず５ｉ−０
結合から炭素が酸素を奪ってＣＯまたはＣｑとなって排
出ロアから排出される。一方酸素が遊離した硅素には窒
素か結合し窒素を十分に含む透明なオキシナイトシリカ
ガラスとなる。
（具体例）
直径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍ、Δ＝Ｏ１３％のＳ ｉ
Ｏ，コアーＦドープＳｉＯよりラッドのロッドを用意
した。このロッド上に第１図に示す方法により厚さ４０
ｍｍ、長さ３００ｍｍの炭素を含むＳｉｑからなる多孔
質ガラスを堆積させた。このときのバーナへのガスの供
給条件及びトラバース速度、ロッドの回転速度は表１に
示すとおりであった。
Ｏ，コアーＦドープＳｉＯよりラッドのロッドを用意
した。このロッド上に第１図に示す方法により厚さ４０
ｍｍ、長さ３００ｍｍの炭素を含むＳｉｑからなる多孔
質ガラスを堆積させた。このときのバーナへのガスの供
給条件及びトラバース速度、ロッドの回転速度は表１に
示すとおりであった。
表１
次にこの多孔質ガラス層を有するロッドを第２図に示す
方法を用いて表２の条件の下に透明ガラス化を図ったと
ころ、直径２５ｍｍ、長さ２００ｍｍの外周部に窒素を
１５ｗｔ％含む光ファイバ好打が得られた。
方法を用いて表２の条件の下に透明ガラス化を図ったと
ころ、直径２５ｍｍ、長さ２００ｍｍの外周部に窒素を
１５ｗｔ％含む光ファイバ好打が得られた。
表２
かくして得られた光ファイバＨ材の耐水性、耐水素特性
、耐強度特性を測定したところ、疲労係数ｎは３５（水
中８０°Ｃ）、水素分子の拡散係数はほとんど０、破断
強度は５２０Ｋｇ／ｍｍであり優れたものであった。
、耐強度特性を測定したところ、疲労係数ｎは３５（水
中８０°Ｃ）、水素分子の拡散係数はほとんど０、破断
強度は５２０Ｋｇ／ｍｍであり優れたものであった。
（発明の効果）
この発明は、以上のようにコアまたはコア−クラッド型
ロッド上に炭素を含む還元状５ルの多孔質ガラスを形成
し、これを窒素を含む雰囲気で透明ガラス化するように
したので５ｉ−０結合状態にある酸素を容易に遊離させ
窒素と置換させることができ、以って窒素を十分に含ん
だ光ファイバ母材を得ることができる９
ロッド上に炭素を含む還元状５ルの多孔質ガラスを形成
し、これを窒素を含む雰囲気で透明ガラス化するように
したので５ｉ−０結合状態にある酸素を容易に遊離させ
窒素と置換させることができ、以って窒素を十分に含ん
だ光ファイバ母材を得ることができる９
第１．２図は、この発明方法を示す説明図。図において
、３は、炭素を含むＳｉｑ多孔質ガラス層、３′は、窒
素を含む透明なガラス層を有する光ファイバ母材。
、３は、炭素を含むＳｉｑ多孔質ガラス層、３′は、窒
素を含む透明なガラス層を有する光ファイバ母材。
Claims (1)
- 石英ガラス形成原料を炭素を含む燃焼ガスを用いて火炎
加水分解または熱酸化反応させて炭素を含有する石英ガ
ラス微粒子となし、これを石英ガラス系のコアまたはコ
ア−クラッド型透明ガラスロッドの外周に堆積させて多
孔質ガラス層とし、次いでこの多孔質ガラス層を有する
ロッドを高温の窒素含有ガス雰囲気炉内に導入して前記
多孔質ガラス層を透明ガラス化することを特徴とする光
ファイバ母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32529287A JPH01167252A (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32529287A JPH01167252A (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01167252A true JPH01167252A (ja) | 1989-06-30 |
Family
ID=18175185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32529287A Pending JPH01167252A (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01167252A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04321533A (ja) * | 1991-01-30 | 1992-11-11 | Yazaki Corp | 光ファイバ母材の製造方法 |
-
1987
- 1987-12-24 JP JP32529287A patent/JPH01167252A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04321533A (ja) * | 1991-01-30 | 1992-11-11 | Yazaki Corp | 光ファイバ母材の製造方法 |
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