JPH01176281A - グラファイトウイスカ強化セラミック成形方法 - Google Patents
グラファイトウイスカ強化セラミック成形方法Info
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- JPH01176281A JPH01176281A JP62332788A JP33278887A JPH01176281A JP H01176281 A JPH01176281 A JP H01176281A JP 62332788 A JP62332788 A JP 62332788A JP 33278887 A JP33278887 A JP 33278887A JP H01176281 A JPH01176281 A JP H01176281A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は無機質繊維強化セラミックスの成形方法に関し
、さらに詳しくは、破壊靭性の著しく改善された無機質
繊維強化セラミックスの成形方法に関する。
、さらに詳しくは、破壊靭性の著しく改善された無機質
繊維強化セラミックスの成形方法に関する。
［従来の技術およびその問題点］
近年、ガスタービンやジットエンジン等の高性俺化に対
する要求が大いに増加している。これらの熱機関の中で
最も過酷な条件下に使用されるブレードやノズル材とし
ての耐熱材料の開発に大きな期待が持たれている。
する要求が大いに増加している。これらの熱機関の中で
最も過酷な条件下に使用されるブレードやノズル材とし
ての耐熱材料の開発に大きな期待が持たれている。
そこで、耐熱性に優れた素材としてセラミックスが着目
される。
される。
セラミックスは大きな耐熱性を備えているが。
その破壊靭性が極めて小さい、そのためにセラミックス
に繊維を充填して強化する試みがなされている。
に繊維を充填して強化する試みがなされている。
一般に、セラミックスの破壊靭性は３〜５Ｍ Ｐ ａｅ
ｍ ””程度であって、一般炭素鋼の２００ＭＰａ１ｍ
””に対して極めて破壊靭性が小さい。
ｍ ””程度であって、一般炭素鋼の２００ＭＰａ１ｍ
””に対して極めて破壊靭性が小さい。
この小さな破壊靭性の主な原因は、セラミックス中に存
在する微小クラックなどである。この微小クラックを除
去して、破壊靭性な高めるための成形加工法として、冷
間等方圧成形加工（ＣＩＰ）、熱間等方圧成形加工（Ｈ
Ｉ Ｐ） 、ホットプレス成形加工等の種々の成形法が
ある。
在する微小クラックなどである。この微小クラックを除
去して、破壊靭性な高めるための成形加工法として、冷
間等方圧成形加工（ＣＩＰ）、熱間等方圧成形加工（Ｈ
Ｉ Ｐ） 、ホットプレス成形加工等の種々の成形法が
ある。
しかしながら、セラミックスの加圧成形には限界があり
、所望するような破壊靭性の改善が見られない。
、所望するような破壊靭性の改善が見られない。
それ故、セラミックスの破壊靭性を高めるために無機質
繊維でセラミックスを強化する試みがなされてきた。
繊維でセラミックスを強化する試みがなされてきた。
一般に無機質繊維強化の特長は、ピンニング（クラック
の成長阻止）、クラックデフレクシミン（クラック屈曲
の促進）、およびプルアウト（繊維の引抜き）による破
壊阻止または破壊エネルギーの増大にあるとされている
。
の成長阻止）、クラックデフレクシミン（クラック屈曲
の促進）、およびプルアウト（繊維の引抜き）による破
壊阻止または破壊エネルギーの増大にあるとされている
。
しかし、加圧成形時の繊維の屈曲による残留応力やＣＩ
Ｐが困難であると言う問題があった。
Ｐが困難であると言う問題があった。
したがって、本発明の目的は、成形時の残留応力歪を最
小限に抑えること、およびセラミックスの成形として簡
便かつ有効なＣＩＰ成形、常圧焼結のプロセスを無機質
繊維強化セラミックスにおいても可能にすることである
。
小限に抑えること、およびセラミックスの成形として簡
便かつ有効なＣＩＰ成形、常圧焼結のプロセスを無機質
繊維強化セラミックスにおいても可能にすることである
。
［前記目的を達成するための手段］
前記目的を達成するための本発明の構成は、平均アスペ
クト比が３０以下である無機質繊維と、無機質繊維の平
均直径の２／３以下である平均直径を有するセラミック
ス粉末との混合物を加圧成形することを特徴とする無機
質繊維強化セラミックスの成形方法である。
クト比が３０以下である無機質繊維と、無機質繊維の平
均直径の２／３以下である平均直径を有するセラミック
ス粉末との混合物を加圧成形することを特徴とする無機
質繊維強化セラミックスの成形方法である。
本発明における前記無機質繊維はその平均アスペクト比
が３０以下、好ましくは５〜１５である。
が３０以下、好ましくは５〜１５である。
このような低いアスペクト比が好ましい理由は、成形時
の残留応力歪を抑えることができることにある。
の残留応力歪を抑えることができることにある。
本発明における無機質繊維のアスペクト比を前記範囲内
に調製するためには、たとえば、公知の粉砕手段たとえ
ば、ショークラッシャー、ジャイレトリクラッシャー、
ロールクラッシャー、エツジランナー、ハンマークラッ
シャー、ボウルミル、ジェットミル、ディスクミル等の
粉砕機を採用することができる。いずれの粉砕機を使用
するかは、無機質繊維の種類による。
に調製するためには、たとえば、公知の粉砕手段たとえ
ば、ショークラッシャー、ジャイレトリクラッシャー、
ロールクラッシャー、エツジランナー、ハンマークラッ
シャー、ボウルミル、ジェットミル、ディスクミル等の
粉砕機を採用することができる。いずれの粉砕機を使用
するかは、無機質繊維の種類による。
本発明における前記無機質繊維としては、結晶質あるい
は奔晶質短繊！ｌおよびウィスカーのいずれをも使用す
ることができる。
は奔晶質短繊！ｌおよびウィスカーのいずれをも使用す
ることができる。
前記無機質繊維としては、ガラス繊維、高ケイ酸質繊維
、アルミナケイ酸質繊維、石綿、チタン酸カリウム繊維
、炭素繊維、アルミナ繊維、ジルコニア繊維、炭化ケイ
素繊維、窒化ケイ素繊維、炭化ケイ素ウィスカー、窒化
ケイ素ウィスカー、アルミナウィスカー、黒鉛ウィスカ
ー、チタン酸カリウムウィスカー、マグネシアウィスカ
ーなどを挙げることができる。
、アルミナケイ酸質繊維、石綿、チタン酸カリウム繊維
、炭素繊維、アルミナ繊維、ジルコニア繊維、炭化ケイ
素繊維、窒化ケイ素繊維、炭化ケイ素ウィスカー、窒化
ケイ素ウィスカー、アルミナウィスカー、黒鉛ウィスカ
ー、チタン酸カリウムウィスカー、マグネシアウィスカ
ーなどを挙げることができる。
前記各種の無機質繊維は、その一種単独を使用すること
ができるし、またその二種以上を使用することができる
。
ができるし、またその二種以上を使用することができる
。
本発明においては、前記アスペクト比を有する限り、前
記ウィスカーが好ましく、特に炭化ケイ素、窒化ケイ素
、アルミナ、黒鉛、およびチタン酸カリウムよりなる群
から選択される少なくとも一種が好ましい。
記ウィスカーが好ましく、特に炭化ケイ素、窒化ケイ素
、アルミナ、黒鉛、およびチタン酸カリウムよりなる群
から選択される少なくとも一種が好ましい。
さらに、本発明におけるセラミックスの粒径分布は１通
常、変動係数（ＣＶ）で４０％以下、好ましくは２０％
以下である。
常、変動係数（ＣＶ）で４０％以下、好ましくは２０％
以下である。
そして、本発明で重要なことは、そのセラミックスの平
均粒径は、前記無機質繊維の平均直径の２／３以下、好
ましくは前記無機質繊維の平均直径の１７２以下である
。これは、成形時の粒子の流動性を高めて成形時の歪を
抑制する効果が有るからである。
均粒径は、前記無機質繊維の平均直径の２／３以下、好
ましくは前記無機質繊維の平均直径の１７２以下である
。これは、成形時の粒子の流動性を高めて成形時の歪を
抑制する効果が有るからである。
また、前記無機質繊維のアスペクト比が３０を超えるか
、または前記セラミックスの平均直径が前記２／３を超
えると、ＨＩＰやホットプレス等により高圧で焼結する
場合に無機質繊維の変形による残留応力が多大となって
、無機質繊維強化セラミックスの破壊靭性を高めること
ができない、また、ＣＩＰで一旦成形する場合には、圧
力降下時に変形が回復し、成形体がヒビ割れたり、くず
れたりする。
、または前記セラミックスの平均直径が前記２／３を超
えると、ＨＩＰやホットプレス等により高圧で焼結する
場合に無機質繊維の変形による残留応力が多大となって
、無機質繊維強化セラミックスの破壊靭性を高めること
ができない、また、ＣＩＰで一旦成形する場合には、圧
力降下時に変形が回復し、成形体がヒビ割れたり、くず
れたりする。
前記セラミックスとして、たとえば、アルミナ、酸化ケ
イ素、酸化ジルコン、酸化スズ、酸化インジウム、酸化
チタン、酸化鉄、酸化タリウム、フェライト、希土類鉄
ガーネット、酸化タングステン、酸化テルルなどの酸化
物、硫化亜鉛、インジウム−アンチモン、硫化モリブデ
ンなどのカルコゲン化物１、窒化チタン、窒化タリウム
、窒化アルミニウム、窒化ニオブ、窒化ケイ素等の窒化
物、炭化ケイ素１、炭−化チタン、炭化ジルコン等の炭
化物を挙げることができる。
イ素、酸化ジルコン、酸化スズ、酸化インジウム、酸化
チタン、酸化鉄、酸化タリウム、フェライト、希土類鉄
ガーネット、酸化タングステン、酸化テルルなどの酸化
物、硫化亜鉛、インジウム−アンチモン、硫化モリブデ
ンなどのカルコゲン化物１、窒化チタン、窒化タリウム
、窒化アルミニウム、窒化ニオブ、窒化ケイ素等の窒化
物、炭化ケイ素１、炭−化チタン、炭化ジルコン等の炭
化物を挙げることができる。
前記各種のセラミックスはその一種単独を使用すること
もできるし、またそれらの二種以上を併用することもで
きる。
もできるし、またそれらの二種以上を併用することもで
きる。
前記各種のセラミックスの中でも好ましいのは、炭化ケ
イ素、窒化ケイ素、アルミナ、二酸化ケイ素、および二
酸化ジルコニウムよりなる群から選択される少なくとも
一種である。
イ素、窒化ケイ素、アルミナ、二酸化ケイ素、および二
酸化ジルコニウムよりなる群から選択される少なくとも
一種である。
本発明においては、前記無機質繊維（Ａ）と前記セラミ
ックス（Ｂ）とを混合してからその混合物を加圧成形に
供する。
ックス（Ｂ）とを混合してからその混合物を加圧成形に
供する。
混合割合としては、通常、（Ａ）／ＣＢ） （重量比
）を０．０５〜０．４０、好ましくは０．ｌＯ〜０．３
０にする。
）を０．０５〜０．４０、好ましくは０．ｌＯ〜０．３
０にする。
混合割合の（Ａ）／ＣＢ）が前記範囲を下回ると、無機
質繊維強化の意味が失われ、前記範囲を上回るとセラミ
ックス内部に欠陥ができ易いので好ましくない。
質繊維強化の意味が失われ、前記範囲を上回るとセラミ
ックス内部に欠陥ができ易いので好ましくない。
前記無機質繊維と前記セラミックスとの混合方法として
は、従来から公知の混合方法乃至手段を採用することが
できる。
は、従来から公知の混合方法乃至手段を採用することが
できる。
混合手段としては、たとえば、二重用錨型、Ｖ型、水平
円筒型、二重円錐型、リボン型、垂直スクリュウ型、回
分式ミュラー型、連続式ミュウラー型、熱交換型、単軸
ロータ型、タービン型等の混合機を使用することがてき
る。
円筒型、二重円錐型、リボン型、垂直スクリュウ型、回
分式ミュラー型、連続式ミュウラー型、熱交換型、単軸
ロータ型、タービン型等の混合機を使用することがてき
る。
もっとも、混合に際して、無機質繊維が破断するようで
あれば、混合操作後のアスペクト比が本発明で規定する
値となるように、混合前の無機質繊維のアスペクト比を
適宜に調製するか太き目のアスペクト比の無機質繊維を
選択しておくのが良い。
あれば、混合操作後のアスペクト比が本発明で規定する
値となるように、混合前の無機質繊維のアスペクト比を
適宜に調製するか太き目のアスペクト比の無機質繊維を
選択しておくのが良い。
なお、本発明において、焼結助剤、バインダー等につい
て特に制限がないことは言うまでもない。
て特に制限がないことは言うまでもない。
かくして、本発明における混合物は、前記加圧成形法に
より、高温熱交換機、原子炉、ＭＨＤ発電等に利用され
る種々の成形体に成形される。
より、高温熱交換機、原子炉、ＭＨＤ発電等に利用され
る種々の成形体に成形される。
［実施例］
以下、本発明を実施例を示して本発明をさらに詳細に説
明する。
明する。
（実施例１）
平均粒径０．４Ｂｍ、平均アスペクト比１３の炭化ケイ
素ウィスカー２５Ｖ ｃｍ （体積率）、平均直径１、
Ｏｐ、、ｍのＹ２Ｏｓ７．ｓＶ ｔ％の粉末をアルコー
ルに懸濁し、Ｖ型ミキサーで２０時間混合した後、乾燥
した。該セラミックス混合物を内径２２鳳φ、長さＺＯ
Ｏｌｌのゴム型に充填、密封し、冷間等方圧（ＣＩＰ）
で４トン／ｃｍ”の等方圧を５分間加えた。
素ウィスカー２５Ｖ ｃｍ （体積率）、平均直径１、
Ｏｐ、、ｍのＹ２Ｏｓ７．ｓＶ ｔ％の粉末をアルコー
ルに懸濁し、Ｖ型ミキサーで２０時間混合した後、乾燥
した。該セラミックス混合物を内径２２鳳φ、長さＺＯ
Ｏｌｌのゴム型に充填、密封し、冷間等方圧（ＣＩＰ）
で４トン／ｃｍ”の等方圧を５分間加えた。
その後、減圧し、ゴム型から成形体を取り出したが、ク
ラックは検出されなかった。
ラックは検出されなかった。
また、得られた成形体を、１，７５０℃に加熱しながら
、酸化雰囲気で常圧焼結を行なった。前記焼結体の密度
を測定したところ、はぼ理論密度であった。
、酸化雰囲気で常圧焼結を行なった。前記焼結体の密度
を測定したところ、はぼ理論密度であった。
（比較例１）
平均直径０．４４ｍ、平均アスペクト比５０の炭化ケイ
素ウィスカーを使用した以外は実施例１と同様の方法で
成型した。得られた成形体には非常に多くのひび割れが
検出された。
素ウィスカーを使用した以外は実施例１と同様の方法で
成型した。得られた成形体には非常に多くのひび割れが
検出された。
（実施例２）
炭化ケイ素ウィスカー５Ｖｔ％、Ｓｉ３Ｎ、粉末８５．
５％、Ｙ２Ｏ，９，５Ｖｔ％としたほかはすべて実施例
１と同様の方法で成形した。得られた成形体にクラック
は検出されなかった。
５％、Ｙ２Ｏ，９，５Ｖｔ％としたほかはすべて実施例
１と同様の方法で成形した。得られた成形体にクラック
は検出されなかった。
また、得られた成形体を、１，７５０℃に加熱しながら
、酸化雰囲気で常圧焼結を行なった。前記焼結体の密度
を測定したところ、はぼ理論密度であった。
、酸化雰囲気で常圧焼結を行なった。前記焼結体の密度
を測定したところ、はぼ理論密度であった。
（比較例２）
平均直径０．４ ｇｍ、平均アスペクト比５０の炭化ケ
イ素ウィスカーを使用した以外は実施例２と同様の方法
で成形した。得られた成形体にはところどころにひび割
れが検出された。
イ素ウィスカーを使用した以外は実施例２と同様の方法
で成形した。得られた成形体にはところどころにひび割
れが検出された。
（実施例３）
平均直径０．４ 終１１１、平均アスペクト比５０の炭
化ケイ素ウィスカー２５Ｖｒ％、平均直径０．２＃ＬＩ
Ｉｌの５ＩＪ４６７、ＳＶｔ％、平均直径１−０μｍの
Ｙ＊Ｏｓ７．ＳＶｔの粉末を使用した以外は、実施例１
と同様の方法で冷間等方圧成形を行なった。得られた成
形体にはクラックは検出されなかった。
化ケイ素ウィスカー２５Ｖｒ％、平均直径０．２＃ＬＩ
Ｉｌの５ＩＪ４６７、ＳＶｔ％、平均直径１−０μｍの
Ｙ＊Ｏｓ７．ＳＶｔの粉末を使用した以外は、実施例１
と同様の方法で冷間等方圧成形を行なった。得られた成
形体にはクラックは検出されなかった。
また、得られた成形体を、１，７５０℃に加熱しながら
、酸化雰囲気で常圧焼結を行なった。前記焼結体の密度
を測定したところ、はぼ理論密度であつた。
、酸化雰囲気で常圧焼結を行なった。前記焼結体の密度
を測定したところ、はぼ理論密度であつた。
（実施例４）
平均直径０．３ｇｍ、平均アスペクト比１５のグラファ
イトウィスカーＺＳＶｔ％、平均直径０．２ ｇｍノ５
ｉｓＮ４粉末１ｉ７．５Ｖ ｆ％、平均直径１．０ （
７）Ｙ、０３７、ＳＶｔ５％の粉末を使用した以外は実
施例１と同様の方法で冷間等方圧成形を行なった。得ら
れた成形体にクラックは検出されなかった。
イトウィスカーＺＳＶｔ％、平均直径０．２ ｇｍノ５
ｉｓＮ４粉末１ｉ７．５Ｖ ｆ％、平均直径１．０ （
７）Ｙ、０３７、ＳＶｔ５％の粉末を使用した以外は実
施例１と同様の方法で冷間等方圧成形を行なった。得ら
れた成形体にクラックは検出されなかった。
得られた成形体を、窒素雰囲気下で１，７５０℃に加熱
しながら常圧焼結を行なった。前記焼結体の密度を測定
したところ、はぼ理論密度であった。
しながら常圧焼結を行なった。前記焼結体の密度を測定
したところ、はぼ理論密度であった。
Claims (5)
- （１）平均アスペクト比が３０以下である無機質繊維と
、無機質繊維の平均直径の２／３以下である平均直径を
有するセラミックス粉末との混合物を加圧成形すること
を特徴とする無機質繊維強化セラミックスの成形方法。 - （２）前記加圧成形が、冷間等方圧成形である前記特許
請求の範囲第１項に記載の無機質繊維強化セラミックス
の成形方法。 - （３）前記無機質繊維がウィスカーである前記特許請求
の範囲第１項記載の無機質繊維強化セラミックスの成形
方法。 - （４）前記ウィスカーが炭化ケイ素、窒化ケイ素、アル
ミナ、黒鉛、およびチタン酸カリウムよりなる群から選
択される少なくとも一種である前記特許請求の範囲第１
項記載の無機質繊維強化セラミックスの成形方法。 - （５）前記セラミックス粉末が、炭化ケイ素、窒化ケイ
素、アルミナ、二酸化ケイ素、および二酸化ジルコニウ
ムよりなる群から選択される少なくとも一種である前記
特許請求の範囲第１項記載の無機質繊維強化セラミック
スの成形方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62332788A JPH0653620B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | グラファイトウイスカ強化セラミックスの成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62332788A JPH0653620B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | グラファイトウイスカ強化セラミックスの成形方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6000692A Division JPH09208334A (ja) | 1994-01-10 | 1994-01-10 | 無機質繊維強化セラミックスの成形方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01176281A true JPH01176281A (ja) | 1989-07-12 |
| JPH0653620B2 JPH0653620B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=18258822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62332788A Expired - Lifetime JPH0653620B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | グラファイトウイスカ強化セラミックスの成形方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653620B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09208334A (ja) * | 1994-01-10 | 1997-08-12 | Nikkiso Co Ltd | 無機質繊維強化セラミックスの成形方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS632856A (ja) * | 1986-06-19 | 1988-01-07 | コ−ニング グラス ワ−クス | セラミック複合体、その製造方法およびセラミック複合体製品 |
-
1987
- 1987-12-28 JP JP62332788A patent/JPH0653620B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS632856A (ja) * | 1986-06-19 | 1988-01-07 | コ−ニング グラス ワ−クス | セラミック複合体、その製造方法およびセラミック複合体製品 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09208334A (ja) * | 1994-01-10 | 1997-08-12 | Nikkiso Co Ltd | 無機質繊維強化セラミックスの成形方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0653620B2 (ja) | 1994-07-20 |
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