JPH0118018B2 - - Google Patents
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- JPH0118018B2 JPH0118018B2 JP57082876A JP8287682A JPH0118018B2 JP H0118018 B2 JPH0118018 B2 JP H0118018B2 JP 57082876 A JP57082876 A JP 57082876A JP 8287682 A JP8287682 A JP 8287682A JP H0118018 B2 JPH0118018 B2 JP H0118018B2
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Description
〔発明の属する技術分野〕
本発明は、金属酸化物のペロブスカイト型化合
物の製造方法に関する。特に単体で圧電セラミツ
クス材料、誘電体セラミツクス材料等に適し、あ
るいは圧電セラミツクス材料、誘電体セラミツク
ス材料等の添加物に適する原子価補償型ペロブス
カイト化合物の製造方法に関する。
〔従来技術の説明〕
一般にペロブスカイト構造を持つ化合物は、誘
電性、圧電性等の電気的特性を具備するため、圧
電セラミツクス材料、誘電体セラミツクス材料等
に用いられる非常に重要な物質である。チタン酸
バリウム（BaTiO3）、チタン酸ジルコン酸鉛
（PZT）は代表的なペロブスカイト型化合物であ
る。
一般にペロブスカイト型酸化物の一般式は、
RMO3（Ｒは２価金属、Ｍは４価金属である。）で
表わされるのが通常である。
一方、このペロブスカイト型酸化物を
Ｒ（M′1/2・M″1/2）O3
（但しM′；３価金属、M″；５価金属）
または
Ｒ（M′1/3・M″2/3）O3
（但しM′；２価金属、M″；５価金属）
の形態にすると、３価または５価の金属元素でも
ペロブスカイト型構造をとり、より多くの元素を
利用して新しい特性が得られる。
これが原子価補償型ペロブスカイト化合物であ
るが、原子価補償型ペロブスカイト化合物は、そ
れ単体でも利用でき、また添加剤としても利用で
きる。
従来、この添加剤を添加する方法としては、添
加剤を主成分である金属酸化物あるいは炭酸塩、
硝酸塩、水酸化物、しゆう酸塩等に、酸化物もし
くは前述のような各種の塩の形態で添加し、混合
−仮焼−粉砕−焼成という工程と経るのが一般的
であつた。しかしこのようにして得られる固溶体
は、その固溶状態が均一になりにくく、また粉砕
時に粉砕装置から不純物が混入するなどして、圧
電体あるいは誘電体等としての特性が変化し、あ
るいはばらつく等の不都合が生じていた。さらに
粉砕装置や1000℃を越える焼成装置等におけるエ
ネルギの消費量も極めて多いものであつた。
すなわち上記の従来の添加方法では、材料特性
の制御が難しく、かつ高度な特性を再現よく得る
には問題があり、エネルギ消費量も多いものとな
つている。
このような観点から純度が高く、均一な組成を
もつ微粒のペロブスカイト型化合物を1000℃以下
の温度で製造する方法を実現することが強く望ま
れていた。
〔本発明の目的〕
本発明は、上記の欠点を解消するもので、
ペロブスカイト型化合物を、
(a) 均一かつ所望の組成に、
(b) 高純度で微粒に、
(c) 少ないエネルギで低価格に、
(d) しかもより多くの金属元素を利用して
製造し得る原子価補償型ペロブスカイト化合物の
製造方法を提供することを目的とする。
〔発明の要旨〕
本発明は、Ａ（BX）O3で表される金属酸化物
のペロブスカイト型化合物の製造方法である。こ
こでＡは、バリウム（Ba）、ストロンチウム
（Sr）、鉛（Pb）の中から選ばれた少なくとも１
種以上の元素であり、Ｂは鉄（Fe）、ランタン
（La）、イツトリウム（Ｙ）、ガドリニウム
（Gd）、ユウロピウム（Eu）、亜鉛（Zn）、および
マグネシウム（Mg）の中から選ばれた少なくと
も１種以上の元素であり、Ｘはニオブ（Nb）、あ
るいはタンタル（Ta）である。
すなわち本発明の第一の特徴は、バリウム、ス
トロンチウム、鉛の中から選ばれた少なくとも１
種以上の元素のアルコキシドと鉄、ランタン、イ
ツトリウム、ガドリニウム、ユウロピウム、亜
鉛、およびマグネシウムの中から選ばれた少なく
とも１種以上の元素のアルコキシドとニオブ、あ
るいはタンタルのアルコキシドとを混合して反応
させる工程と、この反応生成物を加水分解して原
子価補償型ペロブスカイト化合物を得る工程とを
含む原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方
法にある。
なお上記３種類のアルコキシドを有機溶媒に溶
解した状態で反応させることが好ましい。
また上記３種類のアルコキシドの反応温度は、
０℃〜100℃であることが好ましい。
また上記加水分解して原子価補償型ペロブスカ
イト化合物を得るための反応温度は、０℃〜100
℃であることが好ましい。
また本発明の第二の特徴は、バリウム、ストロ
ンチウム、鉛の中から選ばれた少なくとも１種以
上の元素のアルコキシドと鉄、ランタン、イツト
リウム、ガドリニウム、ユウロピウム、亜鉛、お
よびマグネシウムの中から選ばれた少なくとも１
種以上の元素のアルコキシドとニオブあるいはタ
ンタルのアルコキシドとを混合して反応させる工
程と、この反応生成物を加水分解して含水および
または非晶質の原子価補償型ペロブスカイト化合
物を得る工程と、この含水およびまたは非晶質の
原子価補償型ペロブスカイト化合物を加熱して無
水およびまたは結晶質の原子価補償型ペロブスカ
イト化合物を得る工程とを含む原子価補償型ペロ
ブスカイト化合物の製造方法にある。
なお、上記非晶質の原子価補償型ペロブスカイ
ト化合物の加熱温度は500℃以上であつて原子価
補償型ペロブスカイト化合物の分解開始温度未満
であることが好ましい。
本明細書では、アルコキシドとは、アルコール
のOH基の水素原子を金属原子で置換した化合物
をいう。
〔補足説明〕
以下本発明をさらに補足説明する。
本発明は、バリウム、ストロンチウム、鉛の中
から選ばれた少なくとも１種以上の元素のアルコ
キシドと、鉄、ランタン、イツトリウム、ガドリ
ニウム、ユウロピウム、亜鉛、およびマグネシウ
ムの中から選ばれた少なくとも１種以上の元素の
アルコキシドと、ニオブ、あるいはタンタルのア
ルコキシドとを出発原料とする。
これらのアルコキシドを製造する場合にアルコ
ールとしては、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、ブタノール等が工業的に入手または製造
が容易な点から好ましい。使用するアルコールの
種類はアルコキシドを生成する際の反応性に大き
く関係するが、生成したアルコキシドを本発明の
出発原料として用いる場合にはアルコキシド中の
アルキル基の種類は本質的に重要ではない。
以上のようにして得た３種類のアルコキシドあ
るいはそれらの有機溶媒溶液を、目的とする組成
に混合して反応させた後に、脱炭酸した蒸留水を
徐々に添加して加水分解を行うと、白色粉末の沈
澱が生成する。これを濾過により分離すると、
Ａ（BNb）O3、Ａ（BTa）O3系のペロブス
カイト型化合物が得られる。
上記３種類のアルコキシドのうち少なくとも１
つ以上が液体である場合には、これらを直接混合
しあるいは反応させることができる。特にこの場
合、混合の便宜を図り、反応を促進させるために
有機溶媒中で混合または反応させることが望まし
い。この有機溶媒としては、ベンゼン、アルコー
ル、ヘキサン等が適当であるが、溶解度の高いこ
とからベンゼンが最適である。
また反応の温度は、上記アルコキシドが分解す
る温度以下でよいが、取扱いの便宜のために０℃
〜150℃が望ましい。特に好ましい反応温度は、
40℃〜100℃である。この反応温度が溶媒の沸点
を超える場合には、圧力容器中で加圧状態で反応
させることができる。
また水を反応系に添加して加水分解を行う場合
には、溶液中に水を直接追加することにより行う
ことができる他、加圧容器から吹出す水蒸気流に
接触させる方法により行うことができる。この加
水分解の温度は、加圧しない状態では取扱いの便
宜が好ましくは０℃〜100℃、とくに好ましくは
25℃〜100℃である。加圧して行う場合あるいは
水蒸気流に接触させる方法では100℃〜400℃が適
当である。
本発明の方法によると、反応で得られたペロブ
スカイト型化合物は、通常非晶質であるが、加熱
により容易に結晶質化合物にすることができる。
この加熱温度は、常圧下で500℃以上であつてペ
ロブスカイト型化合物の分解開始温度未満である
ことが望ましいが、さらに低温度で、あるいは真
空加熱、または真空乾燥その他の方法によること
もできる。またこの場合の雰囲気は、中性、酸化
性、もしくは還元性雰囲気で行われる。
また反応で得られたペロブスカイト型化合物
は、反応の条件、使用される元素の種類、乾燥条
件等によつて、水和物で得られる場合、無水物で
得られる場合、あるいは無水物と水和物との混合
物で得られる場合があるが、水和物もしくは無水
物と水和物との混合物で得られた場合には、必要
に応じて加熱または乾燥することにより容易に無
水物とすることができる。
このペロブスカイト型化合物を圧電セラミツク
ス、誘電体セラミツクス等に用いる場合、あるい
はその添加剤として用いる場合には、その最終形
態は無水の化合物であることが望ましいが、中間
原料としての化合物の生成時に水を含んでいて
も、その後の処理工程で加熱する等により脱水さ
れ、無水の酸化物として利用することもできる。
上記反応および加熱工程を経たペロブスカイト
型化合物はＸ線回折により所望の結晶質化合物で
あることが確認される。この結晶化したペロブス
カイト型化合物は電子顕微鏡観察によると、0.1μ
ｍ以下の粒子径の微粒子であることが分かる。ま
た化学分析により、このペロブスカイト型化合物
は不純物が0.1％以下の高純度の粉体であること
が確認される。
〔発明の効果〕
以上述べたように、本発明によれば、前記３種
類のアルコキシドを混合して反応させ、加水分解
して原子価補償型ペロブスカイト化合物を得るこ
とにより、
(a) 均一な溶液反応により生成されるため、均一
かつ所望の組成の微粒なペロブスカイト型化合
物が高純度に容易に得られ、
(b) しかも1000℃以下の低温反応の工程により少
ないエネルギで低価格に製造することができ、
(c) 究極的にこのペロブスカイト型化合物を高度
な特性をもつセラミツクス材料に利用すること
ができる
優れた効果がある。
〔実施例による説明〕
次に本発明を実施例によりさらに具体的に説明
するが、本発明はその要旨を以下の実施例に限定
するものではない。
実施例
出発原料であるアルコキシドを以下の方法によ
り得た。すなわちニオブ、タンタル、および鉄の
各イソプロポキシドは、ニオブ、タンタル、およ
び鉄の各塩化物をイソプロパノールに溶解させ、
そこに乾燥アンモニアガスを通してそれぞれ合成
した。
鉛イソプロポキシドは、ナトリウム金属とイソ
プロパノールとの反応より得たナトリウムイソプ
ロポキシドと酢酸鉛とを反応させて合成した。
バリウム、ストロンチウムのイソプロポキシド
は、バリウムあるいはストロンチウム金属とイソ
プロパノールとを直接反応させた。
マグネシウムメトキシドは、マグネシウム金属
とメタノールとを直接反応させた。
亜鉛エトキシドは、エタノールとナトリウム金
属との反応により得たナドリウムエトキシドに塩
化亜鉛を加えて反応させ合成した。
ランタン、イツトリウム、ガドリニウム、およ
びユーロピウムのアルコキシドは、それぞれの酸
化物を塩化アンモニウムで塩素化した後、それぞ
れリチウムイソプロポキシドと反応させて得た。
このようにして得られたアルコキシドを、
Ｂが２価金属元素の場合；
Ａ：Ｂ：Nb（またはTa）＝３：１：２
Ｂが３価金属元素の場合；
Ａ：Ｂ：Nb（またはTa）＝２：１：１
（但し
Ａ；Ba、Sr、Pb
Ｂ；Zn、Mg、La、Ｙ、Gd、Eu、Fe）
となるように配合し、500mlのベンゼン溶液中で
混合し、反応させた。反応は60℃において１時間
以上行つた。次いで60℃で還流したまま15mlの脱
炭酸した蒸溜水を少量ずつ滴下すると、白色の沈
澱が生成した。この沈澱を濾過により分離した
後、空気中において70℃で10時間乾燥して粉体化
合物を得た。
この粉体化合物の結晶性をＸ線回折により調べ
た。Ｘ線回折の結果、非晶質であつた生成物は加
熱して結晶質になつたことが確認された。このと
きの加熱温度は600℃、800℃、1000℃でそれぞれ
２時間行つた。
得られた粉体化合物の結晶構造を表に示す。こ
れらの結果からアルコキシドを加水分解して得ら
れた生成物は600℃〜1000℃の温度範囲で加熱す
ることにより目的とする組成の結晶質化合物とな
ることが分かる。またどの化合物の場合にも、得
られた粉体は白色粉体で化学分析の結果、不純物
が0.1％以下の高純度の物質であることが確認さ
れた。また電子顕微鏡の観察によると得られた粉
体は、600℃〜1000℃で加熱した後でも粒子径が
0.1μｍ以下の微粒子であつた。
[Technical field to which the invention pertains] The present invention relates to a method for producing a perovskite compound of a metal oxide. In particular, the present invention relates to a method for producing a valence-compensated perovskite compound that is suitable alone for piezoelectric ceramic materials, dielectric ceramic materials, etc., or suitable as an additive for piezoelectric ceramic materials, dielectric ceramic materials, etc. [Description of the Prior Art] Compounds having a perovskite structure are generally very important substances used in piezoelectric ceramic materials, dielectric ceramic materials, etc. because they have electrical properties such as dielectricity and piezoelectricity. Barium titanate (BaTiO 3 ) and lead zirconate titanate (PZT) are typical perovskite-type compounds. In general, the general formula of perovskite oxide is:
It is usually represented by RMO 3 (R is a divalent metal and M is a tetravalent metal). On the other hand, this perovskite-type oxide is called R(M′ 1/2・M″ 1/2 )O 3 (where M′ is a trivalent metal, M″ is a pentavalent metal) or R(M′ 1/3・M ″ 2/3 ) O 3 (M′: divalent metal, M″: pentavalent metal) forms a perovskite-type structure even with trivalent or pentavalent metal elements, making it possible to utilize more elements. new properties can be obtained. This is a valence-compensated perovskite compound, and the valence-compensated perovskite compound can be used alone or as an additive. Conventionally, the method of adding this additive is to add the additive to the main component, metal oxide or carbonate,
It was common to add it to nitrates, hydroxides, oxalates, etc. in the form of oxides or the various salts mentioned above, and go through the steps of mixing, calcination, crushing, and firing. However, the solid solution obtained in this way does not have a uniform solid solution state, and the properties of the piezoelectric or dielectric material may change or vary due to impurities mixed in from the grinding equipment during grinding. An inconvenience occurred. Furthermore, the amount of energy consumed in the crushing equipment, baking equipment exceeding 1000°C, etc. was extremely large. That is, with the conventional addition method described above, it is difficult to control the material properties, there are problems in obtaining high-level properties with good reproducibility, and the amount of energy consumed is large. From this point of view, it has been strongly desired to realize a method for producing fine-grained perovskite compounds with high purity and uniform composition at temperatures below 1000°C. [Objective of the present invention] The present invention solves the above-mentioned drawbacks, and aims to produce a perovskite compound (a) in a uniform and desired composition, (b) in highly pure and fine particles, and (c) in a low-density form with less energy. (d) An object of the present invention is to provide a method for producing a valence-compensated perovskite compound that can be produced using more metal elements at a lower cost. [Summary of the Invention] The present invention is a method for producing a metal oxide perovskite compound represented by A(BX)O 3 . Here, A is at least one selected from barium (Ba), strontium (Sr), and lead (Pb).
is an element more than a species, and B is selected from iron (Fe), lanthanum (La), yttrium (Y), gadolinium (Gd), europium (Eu), zinc (Zn), and magnesium (Mg). It is at least one element, and X is niobium (Nb) or tantalum (Ta). That is, the first feature of the present invention is that at least one selected from barium, strontium, and lead
A step of mixing and reacting an alkoxide of one or more elements with an alkoxide of at least one element selected from iron, lanthanum, yttrium, gadolinium, europium, zinc, and magnesium and an alkoxide of niobium or tantalum. and a step of hydrolyzing the reaction product to obtain a valence-compensated perovskite compound. Note that it is preferable to react the above three types of alkoxides in a state in which they are dissolved in an organic solvent. In addition, the reaction temperature of the above three types of alkoxides is
The temperature is preferably 0°C to 100°C. In addition, the reaction temperature for obtaining the valence-compensated perovskite compound by hydrolysis is 0°C to 100°C.
Preferably it is ℃. The second feature of the present invention is that an alkoxide of at least one element selected from barium, strontium, and lead and an alkoxide of at least one element selected from iron, lanthanum, yttrium, gadolinium, europium, zinc, and magnesium at least 1
A step of mixing and reacting an alkoxide of more than one element with an alkoxide of niobium or tantalum; a step of hydrolyzing this reaction product to obtain a hydrous and/or amorphous valence-compensated perovskite compound; The present invention provides a method for producing a valence-compensated perovskite compound, which includes a step of heating a hydrous and/or amorphous valence-compensated perovskite compound to obtain an anhydrous and/or crystalline valence-compensated perovskite compound. The heating temperature of the amorphous valence-compensated perovskite compound is preferably 500° C. or higher and lower than the decomposition start temperature of the valence-compensated perovskite compound. As used herein, alkoxide refers to a compound in which the hydrogen atom of the OH group of an alcohol is replaced with a metal atom. [Supplementary Explanation] The present invention will be further explained below. The present invention provides an alkoxide of at least one element selected from barium, strontium, and lead, and at least one element selected from iron, lanthanum, yttrium, gadolinium, europium, zinc, and magnesium. The starting materials are elemental alkoxides and niobium or tantalum alkoxides. When producing these alkoxides, methanol, ethanol, propanol, butanol and the like are preferred as alcohols because they are easily available or produced industrially. The type of alcohol used is largely related to the reactivity in producing the alkoxide, but when the produced alkoxide is used as a starting material for the present invention, the type of alkyl group in the alkoxide is not essentially important. The three types of alkoxides or their organic solvent solutions obtained as described above are mixed to the desired composition and reacted, and then decarboxylated distilled water is gradually added to perform hydrolysis. A powder precipitate forms. When this is separated by filtration, A(BNb)O 3 and A(BTa)O 3 based perovskite type compounds are obtained. At least one of the above three types of alkoxides
If two or more are liquids, they can be directly mixed or reacted. Particularly in this case, it is desirable to mix or react in an organic solvent in order to facilitate mixing and accelerate the reaction. As this organic solvent, benzene, alcohol, hexane, etc. are suitable, but benzene is most suitable because of its high solubility. The reaction temperature may be below the temperature at which the alkoxide decomposes, but for convenience of handling, it may be 0°C.
~150℃ is desirable. Particularly preferred reaction temperatures are:
The temperature is between 40°C and 100°C. When the reaction temperature exceeds the boiling point of the solvent, the reaction can be carried out under pressure in a pressure vessel. In addition, when water is added to the reaction system to perform hydrolysis, it can be carried out by directly adding water to the solution, or it can be carried out by contacting it with a stream of steam blown out from a pressurized container. . The temperature of this hydrolysis is preferably 0°C to 100°C, particularly preferably 0°C to 100°C for convenience of handling without pressurization
The temperature is between 25°C and 100°C. In the case of applying pressure or contacting with a stream of steam, a temperature of 100°C to 400°C is appropriate. According to the method of the present invention, the perovskite compound obtained by the reaction is usually amorphous, but it can be easily converted into a crystalline compound by heating.
The heating temperature is desirably 500° C. or higher under normal pressure and lower than the decomposition start temperature of the perovskite compound, but it can also be heated at a lower temperature, or by vacuum heating, vacuum drying, or other methods. Further, the atmosphere in this case is a neutral, oxidizing, or reducing atmosphere. In addition, the perovskite compound obtained by the reaction may be obtained as a hydrate, an anhydride, or a combination of an anhydride and a hydrate, depending on the reaction conditions, types of elements used, drying conditions, etc. However, if it is obtained as a hydrate or a mixture of an anhydride and a hydrate, it can be easily converted to an anhydride by heating or drying as necessary. Can be done. When this perovskite type compound is used in piezoelectric ceramics, dielectric ceramics, etc., or as an additive thereof, it is desirable that the final form is an anhydrous compound, but water is not added during the production of the compound as an intermediate raw material. Even if it does contain it, it can be dehydrated by heating or the like in a subsequent treatment step and can be used as an anhydrous oxide. The perovskite compound that has undergone the above reaction and heating steps is confirmed to be a desired crystalline compound by X-ray diffraction. According to electron microscopy, this crystallized perovskite compound is 0.1μ
It can be seen that the particles are fine particles with a particle diameter of m or less. Chemical analysis also confirmed that this perovskite compound is a highly pure powder with impurities of 0.1% or less. [Effects of the Invention] As described above, according to the present invention, by mixing and reacting the three types of alkoxides and hydrolyzing to obtain a valence-compensated perovskite compound, (a) a homogeneous solution can be obtained; Because it is produced through a reaction, fine-grained perovskite compounds with a uniform and desired composition can be easily obtained with high purity. (c) This perovskite-type compound has excellent effects that can ultimately be used in ceramic materials with advanced properties. [Explanation based on Examples] Next, the present invention will be explained in more detail using Examples, but the gist of the present invention is not limited to the following Examples. Example An alkoxide as a starting material was obtained by the following method. That is, niobium, tantalum, and iron isopropoxides are prepared by dissolving niobium, tantalum, and iron chlorides in isopropanol;
Each was synthesized by passing dry ammonia gas there. Lead isopropoxide was synthesized by reacting sodium isopropoxide obtained from the reaction of sodium metal and isopropanol with lead acetate. Barium or strontium isopropoxide is produced by directly reacting barium or strontium metal with isopropanol. Magnesium methoxide was produced by directly reacting magnesium metal with methanol. Zinc ethoxide was synthesized by adding zinc chloride to sodium ethoxide obtained by the reaction of ethanol and sodium metal. Lanthanum, yttrium, gadolinium, and europium alkoxides were obtained by chlorinating their respective oxides with ammonium chloride and then reacting them with lithium isopropoxide. The alkoxides obtained in this way are: When B is a divalent metal element; A:B:Nb (or Ta) = 3:1:2 When B is a trivalent metal element; A:B:Nb (or Ta) = 2:1:1 (A: Ba, Sr, Pb B: Zn, Mg, La, Y, Gd, Eu, Fe), mixed in 500 ml of benzene solution, and reacted. I let it happen. The reaction was carried out at 60°C for over 1 hour. Next, 15 ml of decarbonated distilled water was added dropwise little by little while the mixture was being refluxed at 60°C, and a white precipitate was formed. This precipitate was separated by filtration and then dried in air at 70°C for 10 hours to obtain a powder compound. The crystallinity of this powder compound was examined by X-ray diffraction. As a result of X-ray diffraction, it was confirmed that the amorphous product became crystalline upon heating. The heating temperatures at this time were 600°C, 800°C, and 1000°C for 2 hours each. The crystal structure of the obtained powder compound is shown in the table. These results show that the product obtained by hydrolyzing an alkoxide becomes a crystalline compound with the desired composition by heating in a temperature range of 600°C to 1000°C. In addition, in the case of each compound, the powder obtained was a white powder, and chemical analysis confirmed that it was a highly pure substance with impurities of 0.1% or less. Furthermore, observation using an electron microscope showed that the particle size of the obtained powder remained small even after heating at 600℃ to 1000℃.
They were fine particles of 0.1 μm or less.
【表】
(注) ※印は非晶質を示す。
[Table] (Note) * indicates amorphous.
Claims (1)
れた少なくとも１種以上の元素のアルコキシドと 鉄、ランタン、イツトリウム、ガドリニウム、
ユウロピウム、亜鉛、およびマグネシウムの中か
ら選ばれた少なくとも１種以上の元素のアルコキ
シドと ニオブ、あるいはタンタルのアルコキシドと を混合して反応させる工程と、 この反応生成物を加水分解して原子価補償型ペ
ロブスカイト化合物を得る工程と を含む原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造
方法。 ２ ３種類のアルコキシドを有機溶媒に溶解した
状態で反応させる特許請求の範囲第１項記載の原
子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法。 ３ ３種類のアルコキシドの反応温度が０℃〜
100℃である特許請求の範囲第１項または第２項
記載の原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造
方法。 ４ 加水分解して原子価補償型ペロブスカイト化
合物を得るための反応温度が０℃〜100℃である
特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに
記載の原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造
方法。 ５ バリウム、ストロンチウム、鉛の中から選ば
れた少なくとも１種以上の元素のアルコキシドと 鉄、ランタン、イツトリウム、ガドリニウム、
ユウロピウム、亜鉛、およびマグネシウムの中か
ら選ばれた少なくとも１種以上の元素のアルコキ
シドと ニオブ、あるいはタンタルのアルコキシドと を混合して反応させる工程と、 この反応生成物を加水分解して含水およびまた
は非晶質の原子価補償型ペロブスカイト化合物を
得る工程と、 この含水およびまたは非晶質の原子価補償型ペ
ロブスカイト化合物を加熱して無水およびまたは
結晶質の原子価補償型ペロブスカイト化合物を得
る工程と を含む原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造
方法。 ６ 非晶質の原子価補償型ペロブスカイト化合物
の加熱温度は500℃以上であつて原子価補償型ペ
ロブスカイト化合物の分解開始温度未端である特
許請求の範囲第５項記載の原子価補償型ペロブス
カイト化合物の製造方法。[Claims] 1. An alkoxide of at least one element selected from barium, strontium, and lead, and iron, lanthanum, yttrium, gadolinium,
A process of mixing and reacting an alkoxide of at least one element selected from europium, zinc, and magnesium with an alkoxide of niobium or tantalum, and hydrolyzing this reaction product to form a valence-compensated type. A method for producing a valence-compensated perovskite compound, comprising a step of obtaining a perovskite compound. 2. The method for producing a valence-compensated perovskite compound according to claim 1, wherein three types of alkoxides are reacted in a state dissolved in an organic solvent. 3 The reaction temperature of three types of alkoxides is 0℃ ~
A method for producing a valence-compensated perovskite compound according to claim 1 or 2, wherein the temperature is 100°C. 4. Production of a valence-compensated perovskite compound according to any one of claims 1 to 3, wherein the reaction temperature for obtaining the valence-compensated perovskite compound by hydrolysis is 0°C to 100°C. Method. 5. Alkoxide of at least one element selected from barium, strontium, lead, iron, lanthanum, yttrium, gadolinium,
A step of mixing and reacting an alkoxide of at least one element selected from europium, zinc, and magnesium with an alkoxide of niobium or tantalum, and hydrolyzing this reaction product to form a water-containing and/or non-containing product. a step of obtaining a crystalline valence-compensated perovskite compound; and a step of heating the hydrous and/or amorphous valence-compensated perovskite compound to obtain an anhydrous and/or crystalline valence-compensated perovskite compound. A method for producing a valence-compensated perovskite compound. 6. The valence-compensated perovskite compound according to claim 5, wherein the heating temperature of the amorphous valence-compensated perovskite compound is 500°C or higher, which is at the very end of the decomposition initiation temperature of the valence-compensated perovskite compound. manufacturing method.
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| JP8287682A JPS58199716A (en) | 1982-05-17 | 1982-05-17 | Manufacture of valence compensation type perovskite compound |
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